KR20080062598A - 고분자 섬유의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된폴리(ｐ-페닐렌테레프탈아미드) 섬유 - Google Patents

고분자 섬유의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된폴리(ｐ-페닐렌테레프탈아미드) 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자 원액을 방사 노즐을 통하여 방사하여 소정의 간격으로 정렬된 복수의 방출사(放出絲)들을 형성하는 단계, 상기 복수의 방출사들이 비응고 분위기를 통과하도록 하는 단계, 상기 복수의 방출사들 중 최외곽에 배치된 최외곽 방출사와 응고액의 계면이 30 내지 40°의 각도가 되도록 조절하여, 상기 방출사들을 상기 응고액이 포함된 응고조를 통과하도록 하는 단계; 및 상기 응고조를 통과한 상기 방출사들을 결합하여 고분자 섬유를 제조하는 단계를 포함하는 고분자 섬유의 제조 방법을 제공한다.

Description

고분자 섬유의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 폴리(ｐ-페닐렌테레프탈아미드) 섬유{Method of manufacturing polymeric textiles and poly(p-phenyleneterephthalamide)}
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 섬유의 제조 과정을 보여주기 위하여 도시된 섬유 제조장치의 개념도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
50: 방출사 52: 최외각 방출사
110: 방사 노즐 120: 응고조
130: 분사기 70: 고분자 섬유
본 발명은 고분자 섬유의 제조 방법, 이를 이용하여 제조된 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 섬유 및 상기 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 섬유를 이용하여 제조된 처리 코드에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 기격습식방사 방식을 적용한 섬유 제조 공정에 있어서 우수한 방사 작업성을 갖고 물성이 향상된 고분자 섬유를 제조할 수 있는 고분자 섬유의 제조 방법, 이를 이용하여 제조된 폴리(p-페닐렌테레프 탈아미드) 섬유 및 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 섬유를 이용하여 제조된 처리 코드에 관한 것이다.
일반적으로, 방사된 방출사를 공기 등과 같은 에어갭을 통과사킨 후 응고액에서 응고 시키는 섬유사 제조 방법을 기격습식방사 방식이라고 한다. 상기 기격습식방사 방식에 의한 섬유 제조시 300 내지 2,000m/min의 방사속도 하에서 작업이 가능한 것으로 알려져 있다.
그러나, 상기와 같은 고속의 방사속도 하에서 작업할 경우, 20g/d 이상의 높은 강도를 실현할 수 없을 뿐만 아니라 방사속도가 높아질수록 제조장치를 장기간 운전시 잦은 사절과 많은 모우가 발생되는 문제점 있다.
본 발명은 이러한 문제점을 감안한 것으로서, 기격습식방사 방식을 적용한 섬유 제조 방법에 있어, 고속 방사 시에도 사절 및 모우 발생이 없고 작업성이 우수한 고분자 섬유의 제조 방법을 제공함을 목적으로 한다.
본 발명은 또한 상기 제조 방법에 의하여 제조되고, 물성이 향상된 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 섬유를 제공함을 목적으로 한다.
본 발명은 또한 상기 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 섬유를 이용하여 제조되고, 물성이 향상된 처리 코드를 제공함을 목적으로 한다.
본 발명의 일 특징에 따라, 고분자 섬유를 제조하기 위해서는, 우선 고분자 원액을 방사 노즐을 통하여 방사하여 소정의 간격으로 정렬된 복수의 방출사(放出 絲)들을 형성한다. 상기 방출사들이 일 섬유를 구성하기 위해서는 대략 1000여개의 방출사가 필요하다. 상기 방출된 방출사들은 공기 중과 같은 비응고 분위기를 통과한다. 이때, 상기 상기 복수의 방출사들 중 최외곽에 배치된 최외곽 방출사와 응고액의 계면이 30 내지 40°를 이루도록 조절하여, 상기 방출사들을 상기 응고액이 포함된 응고조를 통과하도록 한다. 상기 응고조를 통과한 상기 방출사들은 분사기 등을 통과하여 고분자 섬유로서 제조될 수 있다.
특히, 상기 고분자 원액으로는, 기격습식방사 방식에 의하여 섬유로 가공될 수 있는 고분자 재료이면 무관하나, 특히 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 원액을 이용한 고분자 섬유 제조에 적합하다.
상기 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 원액으로서는, p-페닐렌테레프탈아미드 단위를 95 mol% 이상 포함하고, 고유 점도가 5.5 내지 7.0 범위인 광학 이방성을 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 응고액으로서는, 3 내지 12 중량%의 황산 수용액 등이 사용될 수 있다.
상기 방사 노즐 및 응고조의 간격, 즉 에어갭은 3 내지 15 mm로 유지되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 비응고 분위기는 10 내지 40℃의 온도 범위로 유지되는 것이 바람직하다.
한편, 상기 응고액의 온도는 1 내지 15 ℃의 온도 범위로 유지되는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 특징에 따른 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 섬유는 상기 제1항의 방법에 의하여 제조되며, 5.0 내지 6.0의 고유점도, 18.0 내지 26.0 g/d의 강 도, 2.8 내지 4.5%의 신도 및 3% 이하의 수축율을 갖는다.
본 발명의 일 특징에 따른 처리 코드(섬유가 복수가닥 꼬여서 제조됨)는 상기의 물성을 갖는 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 섬유 두 가닥을 상하연(plying and cabling)하고 레소르시놀-포르말린-라텍스(RFL)로 처리하여 얻어지며, a) 2.5% 이하의 E2 .25(2.25g/d에서의 신장율) 및 자유수축율(FS), 및 (b) 적어도 12.0g/d인 강도를 갖는다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 섬유의 제조 과정을 보여주기 위하여 도시된 섬유 제조장치의 개념도이다. 본 실시예에서는, 고분자 섬유 중 특히, 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드)의 제조 방법에 대하여 설명하도록 한다.
도 1을 참조하면, 상기 고분자 섬유 제조 장치(100)은 분사 노즐(110), 응고조(120) 및 분사기(130)을 포함한다.
상기 분사 노즐(110)에는 고분자 원액이 공급된다. 상기 고분자 원액으로는, 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합물 등이 사용될 수 있다.
본 발명에 사용되는 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합물은 최소한 p-페닐렌테레프탈아미드 단위를 95 몰% 이상 함유하고, 바람직하게는 p-페닐렌테레프탈아미드 단위만으로 구성된다.
본 발명에 따른 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합물은, 바람직하게는 전체 원료 및 용매계를 합산한 것에 대한 p-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드 원 료의 비를 10.0 내지 13.0 wt%로 하고, 당량비를 0.95 내지 1.01의 비율로 하여 N-메틸 피롤리돈(NMP) 용액에서 10℃ 이하의 온도에서 용액 축중합을 하고, 이를 중화, 수세 및 건조를 거쳐 순수한 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합물을 얻는다. 이렇게 해서 얻어진 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합물은 고유점도 5.5 내지 7.0 범위를 갖는다.
이와 같이 준비된 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합물은 다음의 방법에 따라 섬유화 한다.
우선, 상기 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합물은 상기 분사 노즐(110)을 통하여 방사된다. 상기 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합물은 노즐(110)을 통하여 70 내지 85℃의 온도에서 저온 기격습식방사 됨으로써, 열분해 및 가수분해에 의한 중합체의 점도 저하를 방지할 수 있다.
본 발명에서는 바람직하게 방사되는 중합체를 고르게 혼합시키고, 또한 중합체의 부위별 도프점도의 균일성을 높여 주기 위하여 분사 노즐(110) 상부 부분에 스태틱 믹서(미 도시) 등을 설치 할 수 있다.
상기 노즐(110)을 통과한 고분자 원액은 복수의 방출사들(50)로 변화된다. 일반적으로, 하나의 단위 섬유(70)를 만들기 위해서는 약 1000여 개의 방출사들(50)이 필요하다.
상기 복수의 방출사들(50)은 응고 되기 전에 비응고 분위기를 통과한다. 상기 비응고 분위기란, 예를 들어 공기 중에 노출되는 것을 의미한다.
이러한 비응고 분위기는 분사 노즐(110)의 직하에서 응고구역 시작점까지의 거리, 즉 응고조(120)까지를 의미한다. 이 구역을 에어갭이라 하는데, 상기 에어갭은 3 내지 15 mm의 길이 및 10 내지 40℃의 온도로 유지되는 것이 바람직하다.
상기 에어갭을 통과한 방출사들(50)은 응고를 위하여 응고액을 포함하고 있는 응고조(120)로 공급된다. 상기 응고액은 황산을 포함하는 물로서, 즉, 황산 수용액으로서, 1 내지 15℃의 온도를 가질 수 있다. 또한, 상기 황산 수용액의 농도는 3 내지 12 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 소정 간격으로 정렬된 복수의 방출사들(50) 중 최외각에 배치되는 최외각 방출사(52)가 방사 노즐(110)에서 에어갭을 지나 응고액에 들어가며 이루는 각도(Φ)를 30∼40°가 되도록 유지하여야 한다. 상기 각도(Φ)가 30°보다 작을 경우 작업성이 좋지 못하고, 상기 각도(Φ)가 40°보다 클 경우 작업성은 우수하나 1500 데니어 이상의 태데니어를 생산하는데 문제가 있게 된다.
전술한 바와 같이 상기 응고액은 3 내지 12wt%의 황산을 포함하는 물이 바람직하다. 황산이 3wt% 미만일 경우에는 섬유 표면의 황산은 빨리 빠져나와서 응고가 빠르게 진행되나 섬유 내부의 황산은 쉽게 빠져나오는 것이 어렵게 되어 스킨-코어 구조의 섬유구조가 형성되어 원사의 강도가 현저히 떨어지게 되며, 12wt%를 초과하는 경우에는 섬유의 고화(응고)가 느려지게 됨으로 인한 섬유간 융착, 사절단 등의 현상이 나타나 방사 작업이 힘들어 진다.
상기 분사기(130)에서는 고화된 방출사들이 서로 결합하야 하나의 단위 섬유, 즉 사(絲)를 이룬다.
도면에 도시하지는 않았으나, 상기 배출된 단위 섬유는 공급 롤러에 일정 회 수 감은 후 수세, 중화의 과정을 거쳐 건조 롤러에서 수분을 증발시켜 권취한다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 섬유는 (1) 5.0 내지 6.0의 고유점도, (2) 18.0 내지 26.0 g/d의 강도, (3) 2.8 내지 4.5%의 신도, (4) 0 내지 3%의 수축율을 갖는다.
또한, 본 발명에 따르면, 제조된 연신사는 통상적인 처리방법에 의해 처리 코드로 전환될 수 있다. 예를 들면, 1500데니어의 연신사 2가닥을 450turns/m(일반적인 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 처리 코드 기준 꼬임수)로 상하연(plying and cabling)하여 코드 사를 제조하고, 이 코드 사를 1차로 딥핑 탱크(dipping tank)에서 접착액(예: 이소시아네이트+에폭시 수지, 또는 PCP(파라클로로페놀) 수지 및 RFL(레소르시놀-포르말린-라텍스)에 침적한 다음 건조 지역(drying zone)에서 110∼180℃로 0.0∼3.0% 연신하에 150∼200초간 건조하고 고온 연신 지역(hot stretching zone)에서 225∼255℃로 2.0∼6.0% 연신 하에 45∼80초간 열 고정한 후, 2차로 다시 접착액(예: RFL)에 침적한 다음 130∼170℃로 90∼120초간 건조하고 225∼255℃로 -2.0∼2.0% 연신 하에 45∼80초간 열고정함으로써, 2.5% 이하의 E2.25(2.25g/d에서의 신장율)+FS(자유수축율) 및 12.0g/d 이상의 강도를 갖는 처리 코드를 제조할 수 있다.
상기에 설명한 바와 같이 본 발명은 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 기격습식방사 단계에서 방사 노즐(110)과 응고조(120) 및 분사기(130)의 디자인을 조정함으로써 기존 및 높은 방사속도에서도 작업성 및 사의 외관이 우수한 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 섬유를 제조할 수 있다. 특히, 본 발명의 고강력 폴리(p-페닐렌테 레프탈아미드) 섬유로부터 형성된 처리 코드는 치수안정성 및 강도가 우수하여 타이어 및 벨트 등의 고무제품의 보강재로서 또는 기타 산업적 용도로서 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 하기 실시예에 의하여 본 발명의 기술적 사상이 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 사의 각종 물성 평가는 다음과 같은 방법으로 실시하였다.
(1) 고유점도(I.V.)
95% 정제 황산 시약에 시료 0.5g을 농도가 0.5g/100ml 되도록 상온(25℃)에서 15시간 용해시킨 후 우베로드(Ubbelohde) 점도계에 옮겨담아 30℃의 항온조에서 10분간 유지시키고, 점도계와 흡인장치(aspirator)를 이용하여 용액의 낙하 초수를 구했다. 용매의 낙하 초수도 동일한 방법으로 구한 다음, 하기 수학식 1 및 2에 의해 R.V.값 및 I.V.값을 계산하였다.
Figure 112006098469130-PAT00001
Figure 112006098469130-PAT00002
상기 식에서, C는 용액 중의 시료의 농도(g/100ml)를 나타낸다.
(2) 강신도
인스트론(Instron) 5565(인스트론사제, 미국)를 이용하여, ASTM D 885의 규정에 따라 표준 상태(20℃, 65% 상대습도) 하에서 250mm의 시료 길이, 300mm/분의 인장속도 및 80turns/m의 조건으로 강신도를 측정하였다.
(3) 밀도
23℃의 온도에서 크실렌/사염화탄소 밀도구배관을 이용하여 시료의 밀도(ρ)를 구하였다. 이때, 밀도구배관은 1.40∼1.48 g/cm2 범위의 밀도를 가지며 ASTM D 1505의 규정에 따라 제조된 것을 사용하였다.
(4) 수축율
시료를 20℃, 65% 상대습도의 표준 상태 하에서 24시간 이상 방치한 후 0.1g/d에 상당하는 중량을 달아 길이(L0)를 측정하고, 무장력 상태하에서 드라이 오븐을 이용하여 150℃ 하에서 30분간 처리한 다음 꺼내어 4시간 이상 방치한 후 하중을 달아 길이(L)를 측정하여 하기 수학식 3에 의해 수축율을 계산하였다.
Figure 112006098469130-PAT00003
(5) 중간신도
강신도 S-S 커브 상에서 원사는 하중 4.5g/d에서의 신도를, 처리 코드는 하중 2.25g/d에서의 신도를 측정하여 중간신도로 하였다.
(6) 사절수
사절수는 다음 수학식 4에 따라 계산한 값이다.
실제 사절수/(일·pos)
(7) 모우
모우의 개수는 Enka Tecnica Monitering Systems인 Fraytec MV 로 측정하였다.
[실시예 1]
고유점도(I.V.) 6.3의 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합물을 100.1%의 농 황산에 19.5%의 솔리드 함량으로 트윈 스크류 압출기에서 녹이면서, 72℃ 의 온도에서 430g/분의 토출량으로 기격습식 방사하였다. 이때, 5개의 유니트를 갖는 스태틱 믹서를 방사 도우프 도관 내에 설치하여 토출되는 도우프를 고르게 혼합시켰다. 이어, 방출사를 노즐 직하 길이 6mm의 에어갭을 통과하여 8wt%의 황산농도를 갖는 3℃의 응고액(물)에 응고시킬 때 방사노즐과 응고조 수면과의 각도(Φ)를 30℃가 되도록 방사노즐의 직경을 조정하였다. 그후 공급롤러, 수세, 중화, 건조 롤러를 거쳐 1500데니어의 원사를 권취하였다.
이렇게 제조된 연신사를 1500데니어의 연신사 2가닥을 450turns/m(일반적인 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 처리 코드 기준 꼬임수)로 상하연(plying and cabling)하여 코드 사를 제조하고, 이 코드 사를 1차로 딥핑 탱크(dipping tank)에서 접착액(예: 이소시아네이트+에폭시 수지, 또는 PCP(파라클로로페놀) 수지 및 RFL(레소르시놀-포르말린-라텍스)에 침적한 다음 건조 지역(drying zone)에서 170℃로 0.5% 연신 하에 200초간 건조하고 고온 연신 지역(hot stretching zone)에서 250℃로 0.5% 연신 하에 70초간 열 고정한 후, 2차로 다시 접착액(예: RFL)에 침적한 다음 170℃로 120초간 건조하고 250℃로 -1.0% 연신하에 80초간 열 고정하여 제조하였다.
이와 같이 제조된 연신사 및 처리 코드의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2 및 3] 및 [비교예 1 및 2]
최외각 방출사와 응고조 수면과의 각도를 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 변화시키면서 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 아라미드 원사를 제조하였다.
이와 같이 제조된 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드)(아라미드) 원사의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
Figure 112006098469130-PAT00004
표 1에서 나타난 바와 같이 최외각 방출사와 응고조 응고액 계면(수면)과의 각도가 적정 각도를 초과 및 미만인 경우, 비교예 1 및 2 의 경우에는 실시예와 같은 우수한 물성이 발현되는 조건에서 안정적인 작업성을 얻지 못했다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 기격습식방사시 우수한 방사작업성을 갖고 있을 뿐만 아니라, 상기 방법에 의하여 제조된 고분자 섬유는 강력 및 신도면에서 개선된 물성을 갖는다.
또한, 상기 고분자 섬유로부터 형성된 처리 코드, 특히, 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 섬유로부터 제조된 처리 코드는 내피로성이 우수하여 타이어 및 벨트 등의 고무제품의 보강재로서 또는 기타 산업적 용도로서 유용하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 방법에 따라 제조되는 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 섬유는 고인장강도, 인장변형에 대한 저항성 및 고내열성이 요구되는 각종 용도에 적합하면서도 특히 방사시 뛰어난 작업성 또는 제사성으로 인하여 장시간 방사를 하여도 극히 적은수의 사절 및 모우수를 기록한다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (10)

  1. 고분자 원액을 방사 노즐을 통하여 방사하여 소정의 간격으로 정렬된 복수의 방출사(放出絲)들을 형성하는 단계;
    상기 복수의 방출사들이 비응고 분위기를 통과하도록 하는 단계;
    상기 복수의 방출사들 중 최외곽에 배치된 최외곽 방출사와 응고액의 계면이 30 내지 40°의 각도를 이루도록 조절하여, 상기 방출사들을 상기 응고액이 포함된 응고조를 통과하도록 하는 단계; 및
    상기 응고조를 통과한 상기 방출사들을 결합하여 고분자 섬유를 제조하는 단계를 포함하는 고분자 섬유의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고분자 원액은 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 원액인 것을 특징으로 하는 고분자 섬유의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 원액은 p-페닐렌테레프탈아미드 단위를 95 mol% 이상 포함하고, 고유 점도가 5.5 내지 7.0 범위인 광학 이방성을 갖는 것을 특징으로 하는 고분자 섬유의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 비응고 분위기는 공기 분위기인 것을 특징으로 하는 고분자 섬유의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 응고액은 3 내지 12 중량%의 황산 수용액인 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 섬유의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 방사 노즐 및 응고조의 간격을 3 내지 15 mm로 유지하는 것을 특징으로 하는 고분자 섬유의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 비응고 분위기는 10 내지 40℃의 온도 범위로 유지되는 것을 특징으로 하는 고분자 섬유의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 응고액은 1 내지 15 ℃의 온도 범위로 유지되는 것을 특징으로 하는 고분자 섬유의 제조 방법.
  9. 상기 제1항의 방법에 의하여 제조되고,
    5.0 내지 6.0의 고유점도;
    18.0 내지 26.0 g/d의 강도;
    2.8 내지 4.5%의 신도; 및
    3% 이하의 수축율을 갖는 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 섬유.
  10. 제9항의 섬유 두 가닥을 상하연(plying and cabling)하고 레소르시놀-포르말린-라텍스(RFL)로 처리하여 얻어지고,
    a) 2.5% 이하의 E2.25(2.25g/d에서의 신장율) 및 자유수축율(FS), 및 (b) 적어도 12.0g/d인 강도를 갖는 처리 코드.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101225585B1 (ko) * 2010-12-29 2013-01-24 주식회사 효성 방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법

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