KR20080058062A - 컬러액정표시장치의 구동소자 패키지용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

컬러액정표시장치의 구동소자 패키지용 에폭시 수지 조성물 Download PDF

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KR20080058062A
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Abstract

본 발명은 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (a) 1관능성 에폭시 수지 0 내지 10중량부; (b) 2관능성 에폭시 수지 10 내지 50중량부; (c) 3관능성 이상의 방향족 또는 지환족 에폭시 수지 5 내지 50중량부; 및 (d) 산무수물 경화제 4 내지 60중량부;를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 에폭시 수지 조성물은 기존의 에폭시 재료가 가지고 있는 우수한 가공성, 전기적, 기계적 및 화학적 성질을 유지하면서 공극 생성 수준을 낮추어 컬러액정표시장치용 구동소자의 패키지 재료로 유용하게 사용될 수 있다
공극, 보이드, 언더필, 컬러액정 표시장치, 에폭시

Description

컬러액정표시장치의 구동소자 패키지용 에폭시 수지 조성물 {Epoxy resin composition for packaging device in color liquid crystal display}
도 1은 컬러액정표시장치의 기판에 부착된 구동 소자의 단면도.
도 2a는 물성 평가용 에폭시 수지 조성물의 시편과 제작 장치의 평면도.
도 2b는 물성 평가용 에폭시 수지 조성물의 시편과 제작 장치의 단면도
도 3a는 공극 수준 평가용 패키지 시편의 평면도.
도 3b는 공극 수준 평가용 패키지 시편의 측면도.
도 4a는 평가용 시편에 실시예 1의 조성물을 주입한 후의 공극 수준을 촬영한 현미경 사진.
도 4b는 평가용 시편에 실시예 1의 조성물을 주입하고 이것을 열 충격 시험한 후의 공극 수준을 촬영한 현미경 사진.
도 5a는 평가용 시편에 실시예 2의 조성물을 주입한 후의 공극 수준을 촬영한 현미경 사진.
도 5b는 평가용 시편에 실시예 2의 조성물을 주입하고 이것을 열 충격 시험한 후의 공극 수준을 촬영한 현미경 사진.
도 6a는 평가용 시편에 비교예 1의 조성물을 주입한 후의 공극 수준을 촬영한 현미경 사진.
도 6b는 평가용 시편에 비교예 1의 조성물을 주입하고 이것을 열 충격 시험한 후의 공극 수준을 촬영한 현미경 사진.
도 7a는 평가용 시편에 비교예 2의 조성물을 주입한 후의 공극 수준을 촬영한 현미경 사진.
도 7b는 평가용 시편에 비교예 2의 조성물을 주입하고 이것을 열 충격 시험한 후의 공극 수준을 촬영한 현미경 사진.
<도면의 주요 부분에 대한 설명>
110: 구동 소자
120: 범프
130: 에폭시 수지 조성물
140: 기판
210: 상부 유리판
220: 시료
230: 하부 유리판
310: 실리콘 칩
320: 범프
330: 기판
본 발명은 공극 생성 수준을 낮추어 컬러액정표시장치용 구동소자의 패키지 재료로 유용하게 사용될 수 있는 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
컬러액정표시장치를 구동하는 소자는 액정표시장치에 필수적인 고집적 반도체로서 액정표시장치의 구동 신호 및 데이터를 화면에 제공하고 조정하는데, 액정표시장치 종류에 따라 트위스티드 네마틱, 슈퍼 트위스티드 네마틱, 박막 트랜지스터 용으로 구분되며 최근 급속도로 개발되고 있는 박막 트랜지스터용은 게이트 드라이브 소자, 데이터 드라이브 소자 등으로 구분될 수 있다.
구동 소자의 개수는 액정표시장치의 크기와 처리 색상 수에 따라 결정되며, 최근 풀-컬러액정표시장치에는 5개~10개 혹은 그 이상의 개수가 사용되고 있다. 도 1을 참조하여 기판에 부착된 구동 소자를 설명하면, 구동 소자(110)는 구동 회로가 식각된 실리콘 웨이퍼 칩으로서, 범프(120)를 통하여 도선이 인쇄된 기판(140)에 부착되어 있다. 범프(120)는 구동 소자(110)의 전기 접점과 기판의 인쇄 도선을 전기적으로 연결한다. 상기 구동 소자의 패키징은, 우선 구동 소자(110)와 범프(120)로 이루어진 칩 단품이 도선이 인쇄된 기판(140)에 접합되고 액상 혹은 페이스트 상의 에폭시 수지 조성물(130)이 70 내지 130℃의 온도에서 주입되고 경화된다. 이것은 칩 온 보드(Chip On Board : COB), 플립칩 온 보드(Flip Chip On Board : FCOB), 칩 스케일 패키지(Chip Scale Package : CSP), 플립칩 인 패키지(Flip Chip In Package)등에도 공용되는 반도체 소자 패키징 방법이다. 여기에 사용되는 에폭시 조성물은 기판과 범프의 열팽창률 차이에 의한 응력 변이를 완화시켜 주는 가교역할을 하며, 실리카 등의 무기물이 충진되어 있는 제품과 충진되어 있지 않은 제품으로 구분된다.
상기 공정 중 패키지 재료를 주입하는 공정을 포팅 공정이라 하며, 이 포팅 공정에 대해 자세히 살펴 보면, 패키징 재료가 주입된 시린지(syringe)가 디스펜서(dispenser)에 장착되고, 기판에 부착된 칩 가장자리에 디스펜서를 정치시킨 후, 패키징 재료를 칩과 기판 틈새에 주입하고 모세관 효과를 통해 칩 밑면 전체에 퍼지게 한다. 이 과정 후 경화 오븐에서 패키징 재료의 경화작업을 수행하게 된다. 노-플로우 언더필 재료의 경우 칩이 기판에 부착되기 전에 우선 칩이 부착될 위치 중앙에 패키징 재료를 투하하고, 칩을 기판에 부착하면 패키지 재료가 칩과 기판 가장자리까지 균일하게 퍼진다. 이 과정 후 경화 오븐에서 칩을 기판에 부착하는 공정과 동시에 패키지 재료를 경화화는 공정을 동시에 행한다.
결국 이 두 포팅 공정에서 칩과 패키징 재료, 기판의 계면이 생성되며 각 재료 간 기계적, 열적 특성의 균형이 매우 중요하게 된다. 특히, 컬러액정표시장치용 소자에서는 기판과 범프, 칩의 열팽창률(CTE : coefficient of thermal expansion)과 공극(void) 생성 정도가 중요하게 여겨지는데, 열팽창률이 높은 경우, 주입 공정 혹은 열 충격 시험 시 공극 생성 정도가 증가하여 패키지가 갈라지거나 기판으로부터 떨어지는 현상이 발생하는 문제가 있으므로, 이를 해소할 수 있는 방안이 요구되고 있다.
본 발명은 기존 에폭시 수지의 우수한 물성과 가공성을 유지하면서 열팽창률 및 공극 생성 수준을 낮출 수 있는 액정표시장치 구동소자의 패키지 재료를 제공한다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
(a) 1관능성 에폭시 수지 0 내지 10중량부;
(b) 2관능성 에폭시 수지 10 내지 50중량부;
(c) 3관능성 이상의 방향족 또는 지환족 에폭시 수지 5 내지 50중량부; 및
(d) 산무수물 경화제 4 내지 60중량부;
를 포함하는 에폭시 수지 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
에폭시 수지는 경화과정을 통해 선상구조가 3차원적인 망상구조를 갖는 대표적인 열경화성 수지로서, 내열성, 내부식성, 접착력, 절연성 등의 물성이 우수하여 전기전자재료의 용도로서 공업적으로 매우 중요한 위치를 점하고 있다. 이러한 에폭시 수지가 전기전자재료 분야에 사용될 수 있는 주된 이유는 i) 에폭시 수지 및 그 경화제의 종류가 다양해 요구되는 물성을 다양하게 제공해 줄 수 있고, ii) 뛰 어난 접착력, 기계적 성질, 내화학성 등의 수지 고유의 물성이 우수하고, iii) 다른 열경화성 수지에 비해 경화반응 시에 수축 변형이 작게 일어나며, iv) 보관수명(shelf life)이 길고 경화반응 시에 부산물이 발생하지 않으며 iv) 이송 성형(transfer molding)이 가능하여 복잡한 형상을 성형할 수 있어 전기부품의 성형에 적합하기 때문이다.
그러나 에폭시 수지는 상기의 장점을 가졌음에도 불구하고 고온습윤 특성(hot/wet property)이 좋지 않다는 결점과 고밀도의 가교도 때문에 상당한 취성(brittleness)을 지니고 있어 가벼운 충격에도 쉽게 파괴된다는 단점이 있으며, 열팽창률이 높거나, 주입 공정 혹은 열 충격 시험 시 공극 생성 정도가 높은 경우에는 패키지가 갈라지거나 기판으로부터 떨어지는 문제가 있다. 이에 본 발명에서는 기존의 에폭시 수지의 우수한 물성과 가공성을 유지하면서 열팽창율 및 공극 생성 수준을 낮출 수 있는 컬러액정표시장치 구동소자의 패키지 재료용 에폭시 수지 조성물을 제공하고자 한 것이다.
이하에서는 본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물의 주된 구성성분을 (a) 내지 (e)항목에 따라 살펴본다.
(a) 1관능성 에폭시 수지
본 발명에 사용되는 1관능성 에폭시 수지는 에폭시기가 1개 포함된 수지로서 에폭시 조성물의 점도 조절을 위하여 사용될 수 있으므로 희석제라고 불리기도 한다.
본 발명에 사용되는 상기 1관능성 에폭시 수지는 부틸 글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 크레실 글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 페닐 글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 노닐페닐 글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 부틸페닐 글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 2-에틸헥실 글리시딜 에테르형 에폭시 수지 및 옥세탄형 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 혹은 2이상의 이상의 화합물을 사용할 수 있으며 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 1관능성 에폭시 수지는 0 내지 15중량부의 범위로 사용하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.5 내지 10중량부를 사용한다. 1관능성 에폭시 수지는 전체 조성물의 점도를 조절하기 위하여 주로 사용되므로 전체 조성물의 점도가 기대하는 수치 범위 이내라면, 첨가하지 않을 수도 있다. 15 중량부를 초과하여 포함될 경우에는 에폭시 수지 조성물의 열적, 기계적 특성의 저하를 야기할 뿐만 아니라 주입 공정이나 열충격 시험시 공극 생성 수준을 크게 하는 문제가 있다.
(b) 2관능성 에폭시 수지
본 발명에 사용되는 2관능성 에폭시 수지는 에폭시기가 2개 포함된 수지로서, 에폭시 조성물의 경화구조 기여, 칩과 기판의 응력 차이 해소, 칩과 기판에 대한 접착력 증진에 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 구체적으로 상기 2관능성 에폭시 수지는 비스페놀 에프 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 비스페놀 에이 디글리시딜 에테르형 에폭시 수 지, 폴리올레핀 부가 비스페놀 에이 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 폴리올레핀 부가 비스페놀 에프 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 1,6-헥산디올 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 시클로알리파틱 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 나프탈렌 타입 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 에폭시 수지, 실리콘 그라프트화 에폭시 수지, 실리콘 변성 에폭시 수지 및 폴리올레핀-실리콘 변성 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 2이상의 화합물을 사용할 수 있으며 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 2관능성 에폭시 수지는 10 내지 50중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 20 내지 40중량부인 것이 좋다. 2관능성 에폭시 수지의 함량이 10 중량부 미만이면 에폭시 조성물의 경도가 작아 전자 재료에 사용하기 어렵고, 함량이 50 중량부를 초과하면 에폭시 조성물의 경도가 너무 커서 충격에 대한 취성이 커져 패키징 재료로서 바람직하지 않다.
(c) 3관능성 이상의 방향족 또는 지환족 에폭시 수지
본 발명에 사용되는 3관능성 이상의 방향족 또는 지환족 에폭시 수지는 에폭시기를 3개 이상 함유하는 것으로서, 이는 에폭시 수지 조성물의 경화 구조와 경화 밀도를 증대시켜 재료를 더욱 강인하게 만들어 주고, 외부의 습기, 기계적 충격, 산 염기에 대한 저항성을 증대시켜 칩과 재료를 보호한다. 또한 본 발명자 등이 실시예와 비교예를 통하여 확인한 바와 같이 이러한 3관능성 이상의 방향족 또는 지환족 에폭시 수지는 조성물의 열팽창률을 낮춤으로써 공극이 생성될 수 있는 여지 를 감소시켜 전체 에폭시 수지 조성물의 열충격 시험시 공극 발생 억제에 기여할 수 있다.
구체적으로, 본 발명자 등은 3관능성 이상 또는 4관능성의 방향족 또는 지환족 에폭시 수지를 포함하는 에폭시 수지 조성물(실시예)과 이러한 3관능성 이상의 방향족 혹은 지환족 에폭시 수지 조성물을 포함하지 않는 에폭시 수지 조성물(비교예)을 제조하여 열팽창률 및 유리전이온도 등의 물성 평가를 수행하였다. 그 결과, 실시예의 조성물이 비교예의 조성물보다 열팽창률은 크게 낮아지고, 유리전이온도는 높아져 반도체 소자의 패키징 재료로 요구되는 물성을 만족시킴을 확인하였다. 또한, 패키지 시편을 제작하여 공극 수준을 현미경으로 측정한 결과에서도 실시예의 조성물을 이용한 경우에서는 공극이 생성되지 않았으나, 비교예의 조성물을 이용한 경우에서는 다량의 공극이 생성된 것을 확인할 수 있었다(도 4a 내지 도 7b 참조).
상기한 3관능성 이상의 방향족 또는 지환족 다관능성 에폭시 수지로는 가수분해 염소 이온 함량이 200ppm이하의 임의의 또는 상업적으로 이용되는 수지를 사용할 수 있으며, 구체적으로는 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀 에이 변성형 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 액상 비스말레이미드 부가형 에폭시 수지, 트리메틸롤프로판 트리글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 다가 시클로알리파틱 에폭시 수지, 트리글리시딜 이소시아뉴레이트형 에폭시 수지, 아미노페놀 부가 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, N,N,N',N'-테트라글리시딜-4,4'-메틸렌비스벤젠아민 수지, 다가형 옥세탄 수지, 상기의 2종 이상의 조성이 교대로 구 성된 수지, 트리스-(하이드록시페닐)에탄 글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 고체상 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 비스말레이미드형 수지 및 나노 실리카 함유 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 혹는 2이상의 화합물을 혼합하여 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 하기 화학식 1에 본 발명의 실시예에서 사용한 4관능성 방향족 또는 지환족 에폭시 수지의 예를 나타내었다.
[화학식 1]
Figure 112006095165680-PAT00001
상기 4관능성 방향족 예폭시 수지는 에폭시 관능기가 분자 구조상 대칭 4점에 존재하여 경화시 강인하고 안정한 구조를 이루며 에폭시 수지 조성물의 전체적인 열팽창률을 낮추는 것으로 생각된다. 하기 화학식 2는 본 발명의 실시예에서 사용한 3관능성 이상의 방향족 페놀 노볼락 타입의 에폭시 수지의 예를 나타낸다.
[화학식 2]
Figure 112006095165680-PAT00002
상기 화학식 2에서 n은 2 또는 3이다. 이 화합물은 에폭시기가 분자 구조 중에 4개 또는 5개가 존재하여 경화시 강인한 구조를 이루며 에폭시 수지 조성물의 전체적인 열팽창률을 낮추는 것으로 생각된다.
본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물은 상기 3관능성 이상의 다관능성 에폭시 수지를 5 내지 50중량부의 범위로 포함하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10 내지 20중량부의 범위로 사용할 수 있다. 3관능기 이상의 방향족 또는 지환족 에폭시 수지의 함량이 5중량부 미만이면 원하는 열팽창율 및 주입공정이나 열충격 시험에서의 공극 생성 수준을 만족시키시 어렵고, 함량이 50중량부를 초과하면 조성물 가공시 가공이 원활하지 못하고 성분간 혼합이 어려워 에폭시 경화물의 물성이 저하되는 문제가 있다.
(d) 산무수물 경화제
본 발명에 사용되는 산무수물 경화제는 에폭시 수지와의 가교반응에 의해 에 폭시 수지 조성물을 삼차원화하여 경화시키기 위하여 사용된다. 본 발명에 사용되는 산무수물 경화제는 액상 또는 고상이고, 탄소수 4 내지 12, 바람직하게는 탄소수 8 내지 10인 것이 바람직하다.
상기 산무수물 경화제로는 구체적으로 테트라하이드로 프탈산 무수물, 헥사하이드로 프탈산 무수물, 나딕산 무수물, 메틸 테트라하이드로 프탈산 무수물, 메틸 헥사하이드로 프탈산 무수물, 메틸 나딕산 무수물, 트리알킬-테트라하이드로 프탈산 무수물, 메틸사이클로헥산 테트라카르본산 무수물, 프탈산 무수물, 트리멜리트산 무수물, 피로멜리트산 무수물, 벤조페논 테트라카르본산 무수물, 에틸렌 글리콜 비산하이드로 트리멜리트산 무수물, 알리파틱 산 무수물, 클로렌딕산 무수물 및 말레인산 무수물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 혹은 2이상의 물질을 사용할 수 있으며 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 산무수물 경화제는 4 내지 60중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 4 내지 55중량부인 것이 좋다. 산무수물 경화제의 함량이 4중량부 미만이면 점도가 급격히 하강할 수 있어 바람직하지 못하고, 함량이 60중량부를 초과하면 가사 시간의 저하를 야기하여 신뢰성을 저하시키므로 바람직하지 못하다.
(e) 기타 첨가제
본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물은 필요에 따라 선택적으로 경화촉진제 또는 잠재성 경화제를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서는 에폭시 수지의 경화를 촉진시키기 위하여 경화촉진제가 사용될 수 있으며, 경화촉진제로는이미다졸계 혹은 이미다졸이 함유된 폴리아마이드계 경화 촉진제를 사용할 수 있으며, 예를 들면 2-메틸 이미다졸, 2-운데실 이미다졸, 2-헵탄데실 이미다졸, 2-에틸-4-메틸 이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸 이미다졸, 1-벤질-2-메틸 이미다졸, 1-벤질-2-페닐 이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실-이미다졸리움트리멜리테이트, 1-시아노에틸-2-페닐-이미다졸리움트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-(2'-메틸이미다졸-(1'))-에틸-에스-트리아진, 2,4-디아미노-6-(2'에틸-4-메틸이미다졸-(1'))-에틸-에스-트리아진, 2,4-디아미노-6-(2'-운데실이미다졸-(1'))-에틸-에스-트리아진, 2-페실-4,5-디하이드록시메틸이미다졸, 2-페실-4-메틸-5-하이드록시메틸, 2-페실-4-벤질-5-하이드록시메틸이미다졸, 4,4'-메틸렌-비스-(2-에틸-5-메틸이미다졸), 2-아미노에틸-2-메틸 이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐-4,5-디(시아노에톡시 메틸)이미다졸, 1-도데실-2-메틸-3-벤질이미다졸리늄 클로라이드 및 이미다졸 함유 폴리아마이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 혹은 2이상의 물질을 사용할 수 있으며 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 경화촉진제의 함량은 0.5 내지 10중량부, 보다 바람직하게는 1 내지 5 중량부, 보다 더 바람직하게는 0.9 내지 1.5중량부인 것이 바람직하다. 경화촉진제의 함량이 0.5중량부 미만이면 원하는 경화촉진 효과를 얻기 어렵고, 함량이 10중량부를 초과하면 경화속도 조절이 수월하지 않거나 경화물의 화학적 물성을 저하시 켜 바람직하지 않다.
본 발명에서는 상기 기술한 경화촉진제를 대체하여 잠재성 경화제를 사용할 수 있으며, 상업적으로 사용되는 제품을 사용할 수 있다. 예를 들면, 에치엑스-3748, 노바큐어 에치엑스-3741, 노바큐어 에치엑스-3742, 노바큐어 에치엑스-3088, 노바큐어 에치엑스-3613, 노바큐어 에치엑스-3921에치피이, 노바큐어 에치엑스-3941에치피이, 노바큐어 에치엑스-3932에치피이 및 이에이치 4357로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 혹은 2이상의 물질을 사용할 수 있으며 이에 한정되는 것은 아니다. 이들 잠재성 경화제는 에폭시 레진이 이미다졸 경화촉진제를 감싸고 있는 마이크로캡슐 형태를 가지고 있어서, 100℃이상의 고온에서만 에폭시 조성물의 경화작용을 촉진시킬 수 있으며, 실온에서의 저장 안정성에 기여할 수 있다.
상기 잠재성 경화제의 함량은 1 내지 20 중량부, 보다 바람직하게는 5 내지 10 중량부인 것이 바람직하다. 잠재성 경화제의 함량이 1 중량부 미만이면 경화작용을 촉진시키는 효과가 미비하고, 함량이 20중량부를 초과하면 경화물의 물리, 화학적 특성을 저하시키는 문제가 있다.
또한, 본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물은 필요에 따라 선택적으로 표면습윤제를 더 포함할 수 있다. 표면습윤제는 포팅 공정시 에폭시 조성물이 칩과 기판 틈새에 흘러 들어가는 성질을 증강시키고 부가적으로 틈새의 빈 공간이 생성되는 것을 방지하기 위해 사용되며, 예를 들어 비와이케이 018, 비와이케이 019, 비와이케이 021, 비와이케이 024, 비와이케이 066N 및 비와이케이 909로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 혹은 2이상의 물질을 사용할 수 있으며 이에 한정되는 것은 아 니다.
상기 표면습윤제의 함량은 0.01 내지 5 중량부, 보다 바람직하게는 0.05 내지 2 중량부인 것이 바람직하다. 표면습윤제의 함량이 0.01 중량부 미만이면 원하는 습윤 특성을 얻기 어렵고, 함량이 5 중량부를 초과하면 흐름성이 지나치게 증가하여 물성 저하를 가져올 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물은 필요에 따라 선택적으로 접착증진제를 더 포함할 수 있다. 접착증진제는 에폭시 조성물이 칩과 기판에 대해 접착하는 능력을 증진시켜 주기 위한 것으로 옥틸트리에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 트리스-(3-(트리메톡시실릴)프로필)이소시아뉴레이트, 테트라에틸 오트로실리케이트, 에틸폴리실리케이트, 비닐트리에톡시실란, 비닐 트리메톡시실란, 비닐-트리스-(2-메톡시에톡시)실란, 비닐메틸디메톡시실란, 감마-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 감마-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 베타-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란, 감마-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비스-(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드, 비스-(트리에톡시실릴프로필)디설파이드, 3-옥타노일티오-1-프로필트리에톡시시란, 감마-아미노프로필트리에톡시실란, 감마-아미노프로필실세스퀴옥산, 감마-아미노프로필트리메톡시실란, 노말-베타-(아미노에틸)-감마-아미노프로필트리메톡시실란, 트리아미노펑셔널실란, 비스-(감마-트리메톡시실릴프로필)아민, 델타-아미노네오헥실트리메톡시실란, 노말-(베타)-아미노에틸)-감마-아미노프로필메틸디메톡시실란, 델타-아미노네오헥실메틸디메톡시실란, 노말-페닐-감마-아미노프로필트리메톡시실란, 감 마-우레이도프로필트리알콕시실란, 감마-우레이도프로필트리메톡시실란, 감마-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 감마-이소시아나토프로필트리메톡시실란 및 반응성 실리콘 제재로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 혹은 2이상의 물질을 사용할 수 있으며 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 접착증진제의 함량은 0.5 내지 3중량부, 보다 바람직하게는 0.5 내지 1중량부인 것이 바람직하다. 접착증진제의 함량이 0.5 중량부 미만이면 접착 증진 효과가 충분히 발현되지 못하며, 3 중량부를 초과하면 에폭시 수지의 경화에 참여하여 열적, 화학적, 기계적 특성을 저하시킬 수 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 안료로는 예를 들어 솔벤트 블랙 27, 솔벤트 블랙 5, 솔벤트 블랙 23, 카본블랙, 티타늄 디옥사이드, 실버 플레이크, 실버 파우더, 골드 플레이크, 골드 파우더 및 로다민 시리즈로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 혹은 2이상의 물질을 사용할 수 있으며 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 안료의 함량은 0.1 내지 0.5중량부, 보다 바람직하게는 0.2 내지 0.4중량부를 사용할 수 있다. 여기에서 0.1중량부 미만인 경우에는 발색 혹은 명도 저하가 야기되는 문제가 있고, 0.5 중량부를 초과하는 경우에는 여과 공정을 방해하여 공정을 지연시킬 우려가 있다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 상기 기재된 성분 이외에 촉매, 탈포제, 소포제, 이온제거제, 분산제, 충전제 등을 선택적으로 당업자가 통상 사용하는 양으로 더 포함할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 보호 범위가 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 내지 2] 에폭시 수지 조성물 제조
액상 1관능 에폭시 수지에 안료를 공자전 믹서에 첨가하고 서로 균일 성상이 되도록 교반한 후 배출하여 여과하였다. 액상 2관능성 에폭시 수지와 3관능성 이상의 다관능성 방향족 혹은 지환족 에폭시 수지, 상기의 여과물, 액상 혹은 고상 산 무수물 경화제, 표면 습윤제, 경화 촉진제를 2축 유성식 교반/탈포기에 첨가하고 균일 성상을 얻을 때까지 교반하였다. 접착증진제, 안료를 상기 교반 완료 후 첨가하여 다시 균일 성상을 얻을 때까지 교반한 후 배출하고 여과하여 점조성의 액체를 획득하였다. 실시예 1 내지 2의 조성을 하기 표 1에 나타내었다.
배합비(중량부) 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
Bisphenol F type epoxy resin(1) 35.4 23.6 23.5 33.7
Phenol Novolac type epoxy resin(2) 11.1
p-t-butylphenyl base epoxy resin(3) 12.4 9.00
Tetrafunctional epoxy resin(4) 19.3
o-Cresyl type epoxy resin(5) 0.64
Methyl Butenyl Tetrahydrophthalic anhydride(6) 4.56 55.7
Methyl Tetra hydrophthalic anhydride(7) 41.1 52.5 47.2
Microcapsulated imidazole type hardener(8) 5.70 7.02 8.40
Polyamide resin with formulated imidazole(9) 0.95
Silicone type defoamer(10) 0.12 0.24
Silicone copolymer type defoamer(11) 0.08 0.16
Fluoro silicone type wetting agent(12) 0.20 0.60 0.30
Silicone type adhesion promoter(13) 0.70 0.80 0.50 0.50
Silanol type adhesion promoter14) 0.70 0.80 0.50 0.50
Dye(15) 0.37 0.37 0.32 0.34
(1) Bisphenol F type epoxy resin : 2관능 액상 에폭시 수지
(2) Phenol Novolac type epoxy resin : 페놀 노볼락 타입 3관능 이상 에폭시 수지
(3) p-t-butylphenyl base epoxy resin : 1관능 액상 에폭시 수지
(4) Tetrafunctional epoxy resin : 4관능 에폭시 수지
(5) o-Cresyl type epoxy resin : 1관능 액상 에폭시 수지
(6) Methyl Butenyl Tetra hydrophthalic anhydride : 특수 산 무수물 경화제
(7) Methyl Tetra hydrophthalic anhydride : 산 무수물 경화제
(8) Microcapsulated imidazole type hardener : 잠재성 경화제
(9) Polyamide resin with formulated imidazole : 잠재성 경화제
(10) Silicone type defoamer : 실리콘 형 소포제
(11) Silicone copolymer defoamer : 실리콘 코폴리머 형 소포제
(12) Fluoro silicone type wetting agent : 불화 실리콘 형 표면 습윤제
(13) Silicone type adhesion promoter : 접착증진제
(14) Silanol type adhesion promoter : 접착증진제
(15) Dye : 안료
표 1의 조성으로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 2의 조성물은 2관능성 에폭시 수지 이외에 각각 3관능성 이상의 방향족 에폭시 수지와 4관능성 방향족 에폭시 수지를 포함하여 조성됨(1관능성 에폭시 수지는 희석제로서, 선택적으로 포함된다)에 비해, 비교예 1 및 비교예 2의 조성물은 이러한 3관능성 이상의 방향족 혹은 지환족 에폭시 수지 조성물을 포함하지 않도록 조성되어 있다.
[시험예 1] 에폭시 조성물의 기본 물성 평가
실시예 1 내지 2에 따른 에폭시 조성물과 비교예 1 내지 2의 에폭시 수지 조성물의 경화물 외관, 점도, 겔링화 시간, 침투속도, 유리전이 온도, 유리전이 온도 이하에서의 열팽창 계수, 가사시간, 경화물의 가수분해 염소량, 굴곡탄성률 및 굴곡강도를 하기의 물성 평가 방법에 따라 평가하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.
<물성 평가방법>
1. 경화물 외관은 에폭시 조성물 경화 후 경화물의 외관을 조사하였다.
2. 점도는 회전형 점도계를 사용하여 25℃, 일정 전단속도(shear rate)에서 측정하였다.
3. 겔링화 시간은 150℃에서 핫플레이트(hot plate)를 이용하여, 초기부터 겔링화되는 지점까지의 소요시간을 측정하였다.
4. 침투속도 측정방법을 도 2a 및 2b를 참조하여 설명하면, 유리판의 온도를 70℃로 유지하면서 상부 유리판(210)과 하부 유리판(230) 사이에 시료(220)를 떨어뜨린 후, 일정 길이에 도달할 때까지의 시간을 측정한다. 이때 유리판 사이의 간격은 스패이서(spacer)를 이용하여 17 ㎛로 고정하였다.
5. 유리전이 온도는 에폭시 조성물의 경화 시편 제작 후 열기계 분석기(TMA : Thermo Mechanical Analyzer)로 평가하였다(승온속도 10℃/min).
6. 유리전이 온도 이하에서의 열팽창 계수는 4번과 동일한 방법으로 평가하였다.
7. 가사 시간은 에폭시 조성물 초기 점도 측정 후 점도가 2배 되는 시간을 측정하였다.
8. 경화물의 가수분해 염소량은 에폭시 조성물의 경화 시편 제작 후 분쇄하고 솔벤트로 추출액을 제작하여 이온 크로마토그래피 기기로 평가하였다.
9. 굴곡탄성률 및 굴곡 강도는 에폭시 조성물의 경화 시편 제작 후 UTM(Universal Test Machine)으로 ASTM D790에 의거하여 평가하였다.
항목 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
경화물 외관 흑색 흑색 흑색 흑색
점도(mPa.s) 319 418 315 280
겔링화 시간(초) 70 84 70 80
침투 속도(초) 15 22 12 40
유리전이 온도(℃) 121 142 110 110
열팽창 계수(ppm/℃) 65.0 69.9 82 80
가사 시간(시간) 48 24 48 24
가수분해 염소량(ppm) 1.65 0.71 2.00 10.0
굴곡탄성률(GPa) 2.8 3.2 2.6 3.5
굴곡 강도(MPa) 112 118 94 120
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 3관능성 이상의 방향족 또는 지환족 에폭시 수지를 포함하는 실시예 1 내지 2의 조성물은 각각 121 및 142℃의 유리전이온도와 65 및 69.9 ppm/℃의 열팽창 계수를 가져 비교예 1 내지 2의 조성물보다 현저히 높은 유리전이 온도와 낮은 열팽창 계수를 가지는 것을 확인하였다. 한편, 잠재성 경화제를 사용하지 않은 실시예 2의 경우 타 실시예보다 다소 가사 시간이 저하되었지만, 4관능성 에폭시 수지의 사용과 1관능성 에폭시 수지의 양 조절에 의해 낮은 열팽창 계수와 높은 유리전이 온도를 나타낸다는 것을 알 수 있었다. 실시예 2는 극저량의 가수분해 염소함량을 가진 4관능성 에폭시 수지를 사용함으로써 비교예 1 및 비교예 2와 비교하여 전체 에폭시 조성물의 가수분해 염소함량이 낮추어진 결과를 보임을 확인할 수 있다.
[시험예 2] 에폭시 조성물의 공극 수준 평가
본 발명의 공극 수준을 평가하기 위해 하기의 방법으로 시편을 제작하고 주입작업 후와 열 충격 시험 후 공극 수준 평가를 시행하였다. 평가 결과를 도 4a 내지 도 7b에 도시하였다.
<공극 수준 평가방법>
1. 공극 수준 평가용 시편으로서 도 3a 및 3b에 도시한 것과 같이, 실리콘 칩(310)이 범프(320)에 의해 접착되어 있는 기판(330)을 제작하였다.
2. 상기 시편에 에폭시 조성물을 130℃에서 15분간 주입 후, 150℃ 열풍오븐에서 1시간 동안 경화 후 공극 수준을 현미경으로 평가하였다.
3. 2에서 제작된 샘플을 2 atm, 121℃, 100% 습기 조건의 장치에서 168시간 동안 방치함으로써 열 충격을 가한 후 공극 수준을 현미경으로 평가하였다.
도 4a 및 도 4b는 평가용 시편에 실시예 1의 조성물을 주입한 후와 이것을 열 충격 시험한 후의 공극 수준을 촬영한 현미경 사진이고, 도 5a 및 5b는 평가용 시편에 실시예 2의 조성물을 주입한 후와 이것을 열 충격 시험한 후의 공극 수준을 촬영한 현미경 사진이다. 도 4a 내지 도 5b에서 알 수 있는 바와 같이, 페놀 노볼락 타입 3관능 에폭시 수지 및 4관능 에폭시 수지가 각각 첨가된 실시예 1 및 실시예 2의 경우 비교예 1 및 비교예 2와는 달리, 현미경 사진에서 공극을 발견할 수 없다. 공극 생성 정도는 주입시의 환경과 조성물의 특성에 의존하는 인자이다. 주입 공정시에는 표면 습윤성이 상승하여 주입이 원활하게 이루어지고, 포함된 3관능 이상의 에폭시 수지가 전체 에폭시 수지 조성물의 경화밀도와 열적 특성을 높이고 열팽창률을 낮추어 열 충격 시험시 기판과 범프, 실리콘 칩과 에폭시 수지 사이의 공극 생성 정도를 낮추게 되었다고 생각할 수 있다.
이것과 비교하여, 비교예 1 및 비교예 2의 조성물을 이용하여 시험을 수행한 결과에서는 도 6a 내지 도 7b에 나타난 바와 같이 주입공정 후 및 열 충격 시험 후 생성된 공극을 관찰할 수 있다. 공극 생성 정도가 높은 부분은 범프와 범프간 지점으로서 범프 사이의 공극 생성 정도가 높고, 비교예 2가 비교예 1에 비하여 공극 생성 정도가 더 높은 것을 관찰할 수 있다. 따라서, 본 발명의 에폭시 수지 조성물은 범프 사이가 30~40㎛대 기판에 사용될 수 있으며, 20㎛의 좁은 범프 사이를 가진 기판에도 충분히 사용할 수 있음을 확인하였다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 에폭시 수지 조성물은 기존의 에폭시 재료가 가지고 있는 우수한 가공성, 전기적, 기계적 및 화학적 성질을 유지하면서 공극 생 성 수준을 낮추어 컬러액정표시장치용 구동소자의 패키지 재료로 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (12)

  1. (a) 1관능성 에폭시 수지 0 내지 10중량부;
    (b) 2관능성 에폭시 수지 10 내지 50중량부;
    (c) 3관능성 이상의 방향족 또는 지환족 에폭시 수지 5 내지 50중량부; 및
    (d) 산무수물 경화제 4 내지 60중량부;
    를 포함하는 에폭시 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 1관능성 에폭시 수지는 부틸 글리시딜 에테르, 크레실 글리시딜 에테르, 페닐 글리시딜, 노닐페닐 글리시딜, 부틸페닐 글리시딜, 2-에틸헥실 글리시딜 에테르 및 옥세탄 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 2이상의 물질인 에폭시 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 2관능성 에폭시 수지는 비스페놀 에프 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 비스페놀 에이 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 폴리올레핀 부가 비스페놀 에이 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 폴리올레핀 부가 비스페놀 에프 디글리시 딜 에테르형 에폭시 수지, 1,6-헥산디올 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 시클로알리파틱 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 나프탈렌 타입 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 에폭시 수지, 실리콘 그라프트화 에폭시 수지, 실리콘 변성 에폭시 수지 및 폴리올레핀-실리콘 변성 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 2이상의 물질인 에폭시 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 3관능기 이상의 다관능성 에폭시 수지는 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀 에이 변성형 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 액상 비스말레이미드 부가형 에폭시 수지, 트리메틸롤프로판 트리글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 다가 시클로알리파틱 에폭시 수지, 트리글리시딜 이소시아뉴레이트형 에폭시 수지, 아미노페놀 부가 디글리시딜 에테르형 에폭시 수지, N,N,N',N'-테트라글리시딜-4,4'-메틸렌비스벤젠아민 수지, 다가형 옥세탄 수지, 상기의 2종 이상의 조성이 교대로 구성된 수지, 트리스-(하이드록시페닐)에탄 글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 고체상 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 비스말레이미드형 수지 및 나노 실리카 함유 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 2이상의 물질인 에폭시 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 산무수물 경화제는 테트라하이드로 프탈산 무수물, 헥사하이드로 프탈산 무수물, 나딕산 무수물, 메틸 테트라하이드로 프탈산 무수물, 메틸 헥사하이드로 프탈산 무수물, 메틸 나딕산 무수물, 트리알킬-테트라하이드로 프탈산 무수물, 메틸사이클로헥산 테트라카르본산 무수물, 프탈산 무수물, 트리멜리트산 무수물, 피로멜리트산 무수물, 벤조페논 테트라카르본산 무수물, 에틸렌 글리콜 비산하이드로 트리멜리트산 무수물, 알리파틱 산 무수물, 클로렌딕산 무수물 및 말레인산 무수물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 2이상의 물질인 에폭시 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물은 경화촉진제 0.5 내지 10중량부를 더 포함하는 에폭시 수지 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 경화촉진제는 2-메틸 이미다졸, 2-운데실 이미다졸, 2-헵탄데실 이미다졸, 2-에틸-4-메틸 이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸 이미다졸, 1-벤질-2- 메틸 이미다졸, 1-벤질-2-페닐 이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실-이미다졸리움트리멜리테이트, 1-시아노에틸-2-페닐-이미다졸리움트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-(2'-메틸이미다졸-(1'))-에틸-에스-트리아진, 2,4-디아미노-6-(2'에틸-4-메틸이미다졸-(1'))-에틸-에스-트리아진, 2,4-디아미노-6-(2'-운데실이미다졸-(1'))-에틸-에스-트리아진, 2-페실-4,5-디하이드록시메틸이미다졸, 2-페실-4-메틸-5-하이드록시메틸, 2-페실-4-벤질-5-하이드록시메틸이미다졸, 4,4'-메틸렌-비스-(2-에틸-5-메틸이미다졸), 2-아미노에틸-2-메틸 이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐-4,5-디(시아노에톡시 메틸)이미다졸, 1-도데실-2-메틸-3-벤질이미다졸리늄 클로라이드 및 이미다졸 함유 폴리아마이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 2이상의 물질인 에폭시 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물은 잠재성 경화제 1 내지 20중량부를 더 포함하는 에폭시 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물은 표면습윤제 0.01 내지 5중량부를 더 포함하는 에 폭시 수지 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물은 접착증진제 0.5 내지 3중량부를 더 포함하는 에폭시 수지 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 접착증진제는 옥틸트리에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 트리스-(3-(트리메톡시실릴)프로필)이소시아뉴레이트, 테트라에틸 오트로실리케이트, 에틸폴리실리케이트, 비닐트리에톡시실란, 비닐 트리메톡시실란, 비닐-트리스-(2-메톡시에톡시)실란, 비닐메틸디메톡시실란, 감마-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 감마-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 베타-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란, 감마-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비스-(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드, 비스-(트리에톡시실릴프로필)디설파이드, 3-옥타노일티오-1-프로필트리에톡시실란, 감마-아미노프로필트리에톡시실란, 감마-아미노프로필실세스퀴옥산, 감마-아미노프로필트리메톡시실란, 노말-베타-(아미노에틸)-감마-아미노프로필트리메톡시실란, 트리아미노펑셔널실란, 비스-(감마-트리메톡시실릴프로필)아민, 델타-아미노네오헥실트리메톡시실 란, 노말-(베타)-아미노에틸)-감마-아미노프로필메틸디메톡시실란, 델타-아미노네오헥실메틸디메톡시실란, 노말-페닐-감마-아미노프로필트리메톡시실란, 감마-우레이도프로필트리알콕시실란, 감마-우레이도프로필트리메톡시실란, 감마-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 감마-이소시아나토프로필트리메톡시실란 및 반응성 실리콘 제재로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 에폭시 수지 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물은 안료 0.1 내지 0.5중량부를 더 포함하는 에폭시 수지 조성물.
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