KR20080057668A - 소화 가스 중 실록세인 제거용 활성 탄소 섬유 및 그 제조방법. - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실록세인 제거용 활성탄소섬유 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 활성탄소섬유 제조 방법은 폴리아크릴로 니트릴계 섬유를 공기 중에서 안정화시키는 제 1단계; 수산화 칼륨을 상기 섬유의 표면에 부착시키는 제2 단계; 상기 수산화 칼륨이 부착된 섬유를 불활성화 분위기에서 열처리하는 제3단계; 상기 열처리된 섬유를 냉각시킨 후, 물 세척, 건조하는 제4단계;를 포함하여 이루어지는 것을 그 특징으로 한다.
이때, 상기 수산화 칼륨은 상기 섬유의 2~3 배의 무게만큼 부착되는 것이 바람직하며, 상기 열처리는 700℃ 내지 900℃의 온도 범위에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법으로 제조된 본 발명의 활성탄소섬유는 비표면적이 1000~1500cm2/g이고, 기공 크기는 20~50 옹스트롬이며, 상기 기공 크기를 가진 기공 분포도가 80~90%인 것을 그 특징으로 한다.
활성탄소섬유, 실록세인, 소화 가스
Description
본 발명은 하수 처리 시에 발생하는 소화 가스로부터 실록세인을 제거하기 위한 실록세인 제거용 활성 탄소 섬유 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
생활 오,폐수 등의 하수는 하수 처리 시설에서 농축되어 각종 유기물을 함유한 오니가 되며, 상기 오니에 함유된 유기물들이 미생물에 의해 분해, 제거되는 혐기성 소화 과정을 거쳐 정화된다. 미생물이 유기물을 분해하는 과정에서 소화 가스가 발생하게 되는데, 이 소화 가스에는 연료성분인 메탄이 포함되어 있다. 최근 하수 처리에서 발생하는 소화 가스를 대체 에너지로 사용하고자 하는 시도가 전세계적으로 활발히 이루어지고 있다.
그러나 상기 하수 오니에는 연료로 사용되는 메탄 이외에도 이산화탄소, 황화 수소, 실록세인 화합물 등이 포함되어 있기 때문에, 하수 오니에서 발생하는 소화 가스를 연료로 사용하기 위해서는 이러한 물질들을 제거하는 과정이 선행되어야 한다. 상기 하수 오니에 포함되어 있는 물질 중에서 실록세인 화합물은 샴푸, 린스 등 화장품류 및 건축 자재인 실란트 등의 사용량이 증가함에 따라 하수 오니에 함유되는 양이 증가하고 있는 추세이다.
실록세인은 실리콘을 가진 화합물로, 헥사메틸 시클로 트리실록세인, 옥타메틸시클로 테트라 실록세인, 데카메틸 시클로 펜타실록세인 등이 있다. 상기 실록세인 화합물은 관능기가 메틸기로 구성되어 있거나 또는 메틸기와 유사한 탄화 수소기로 치환되어 있다. 실록세인 화합물은 대부분에 물에 대해 불용성이기 때문에, 하수 오니에 흡착된 상태로 존재하며, 하수 오니가 미생물에 의해 소화되는 과정에서 소화 가스에 함유되게 된다. 그런데 실록세인을 함유한 소화 가스를 소화 가스 발전의 연료로 사용할 경우, 실록세인이 연소하면서 실리카로 전환되어 발전 설비 내부에 축적되게 된다. 실리카가 발전 설비인 엔진의 내벽, 가스 공급 및 출구 밸브에 누적되면, 발전 설비가 손상될 뿐만 아니라, 발전 효율이 떨어지고, 유지 비용도 높아진다. 따라서, 소화 가스로부터 실록세인을 제거한 후에 발전 연료로 사용할 필요가 있다.
종래에 실록세인을 제거하기 위해 사용되던 방법에는 연소 및 용매 흡수법이 있다. 그러나 연소의 경우 소화 가스 중의 실록세인은 저농도이기 때문에 완전 연소가 어려워 실록세인의 제거가 쉽지 않다는 단점이 있으며, 용매흡수법의 경우 실록세인을 흡수하기 위한 용매가 필요하고, 상기 실록세인을 흡수한 용매를 2차 처리하는 공정이 필요하여 경제성이 떨어진다는 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 실록세인을 효과적으로 제거할 수 있도록 최적화된 실록세인 제거용 활성 탄소섬유의 제조 방법을 제공함으로써 상기와 같은 문제점을 해결하고, 발전 설비에 실록세인을 함유하지 않는 소화 가스를 공급할 수 있도록 하여 발전 설비의 손상을 방지하고, 경제성을 향상시킬 수 있도록 하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명은 하수 처리 시에 발생하는 소화 가스로부터 실록세인을 제거하기 위한 실록세인 제거용 활성 탄소 섬유 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
상기에 언급한 바와 같이, 하수 처리 시에 발생하는 소화 가스에는 실록세인이 함유되어 있다. 소화 가스에는 여러 종류의 실록세인이 함유되어 있지만, 그 중에서도 데카메틸 시클로 펜타실록세인이 95%이상을 차지하고 있다. 따라서, 본 발명은 실록세인 화합물, 특히 데카메틸시클로 펜타실록세인을 효과적으로 제거할 수 있도록 최적화된 활성탄소섬유의 제조 방법을 제공한다.
활성탄소섬유를 이용하여 실록세인 화합물을 제거할 경우, 실록세인 화합물의 효과적인 제거 여부는 활성탄소섬유의 비표면적뿐만 아니라, 기공 크기 및 기공 분포도에 의해 크게 좌우된다. 기공 크기가 작아지게 되면 활성탄소섬유 기공표면에 부착된 실록세인 화합물이 기공내부까지 확산하지 못하여 실록세인의 흡착량이 적어지고, 기공 크기가 너무 커지면 비표면적이 감소하여 실록세인 흡착량이 감소 하게 되기 때문에 효과적으로 실록세인 화합물을 제거할 수 없게 된다. 이와 마찬가지로 기공 분포도가 너무 작거나 크면 활성탄소섬유에 흡착되는 실록세인 양이 적어져 실록세인 화합물을 효과적으로 제거할 수 없다.
그러나 종래에 사용되는 활성탄소섬유 제조 방법은 주로 활성탄소섬유의 비표면적 증대에만 주안점을 두고 있기 때문에, 실록세인 화합물 제거에는 적합하지 못한 면이 있었다.
따라서, 본 발명에서는 실록세인 제거에 적합한 기공크기와 기공분포도를 갖는 실록세인 제거용 활성탄소섬유를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 활성탄소섬유 제조 방법은, 폴리아크릴로 니트릴계 섬유를 공기 중에서 안정화시키는 제 1단계; 수산화 칼륨을 상기 섬유의 표면에 부착시키는 제2 단계; 상기 수산화 칼륨이 부착된 섬유를 불활성화 분위기에서 열처리하는 제3단계; 상기 열처리된 섬유를 냉각시킨 후, 물 세척, 건조하는 제4단계;를 포함하여 이루어지는 것을 그 특징으로 한다.
이때, 상기 수산화 칼륨은 상기 섬유의 2~3 배의 무게만큼 부착되는 것이 바람직하며, 상기 열처리는 700℃ 내지 900℃의 온도 범위에서 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조되며, 비표면적이 1000~1500cm2/g이고, 기공 크기는 20~50 옹스트롬이며, 상기 기공 크기를 가진 기공 분포도가 80~90%인 실록세인 제거용 활성탄소섬유를 제공한다.
이하, 본 발명의 실록세인 제거용 활성탄소섬유 제조 방법을 좀 더 구체적으로 살펴보기로 한다.
(1) 제 1단계:
먼저 폴리아크릴로니트릴계 활성 탄소 섬유를 공기 중에서 안정화한다. 활성탄소섬유 안정화는 섬유를 공기에 의해 산화시켜 후속되는 고온의 활성화 열처리에서 섬유가 녹지 않도록 하기 위한 것이다. 상기 안정화는 공기 중에서 실시하는 것이 가장 단순하고 경제적이며, 본 발명의 실록세인 제거에 적합한 활성탄소섬유를 제조하기 위해서는 230℃의 온도에서 2시간 내지 2시간 30분동안 공기를 불어넣으면서 섬유를 안정화 처리를 수행하는 것이 바람직하다.
(2) 제 2단계
다음으로, 상기 제1단계에 의해 안정화된 탄소 섬유 표면에 KOH를 부착한다. 탄소 섬유의 표면에 부착된 KOH는 후술할 고온 열처리 시에 탄소 섬유 표면에 위치하는 관능기로부터 수소를 이탈시키는 탈수소화 반응을 일으켜 탄소 함량을 높이고, 탈수소화반응으로 인하여 떨어져 나간 수소 자리에 기공이 형성되도록 하여 표면적을 넓혀주는 역할을 한다. 또한, 기공 형성 시에 거대 기공보다는 미세 기공이 형성되도록 함으로써, 활성탄소섬유에 실록세인 제거에 적합한 크기의 기공이 형성 될 수 있도록 한다.
한편, 상기 KOH 부착은 1 ~ 2몰 농도의 KOH용액에 상기 안정화 처리된 탄소 섬유를 담지하고, 상기 탄소섬유가 담지된 용액을 50 ~ 70도의 항온조에서 10시간이상 방치하는 방법으로 이루어진다. 이때 상기 탄소 섬유 표면에 부착되는 KOH의 양은 탄소 섬유 무게의 2 ~ 3배 정도인 것이 바람직하다. KOH의 양이 2배 미만인 경우에는 활성탄소섬유의 비표면적이 작아져 실록세인 흡착량이 떨어지고, 3배를 초과할 경우에는 탄소 섬유표면에서의 격렬한 탈수소화 반응으로 인하여 탄소 표면에 거대 기공이 형성되어 효과적인 실록세인 흡착이 이루어지지 않기 때문이다.
(3) 제 3단계
탄소 섬유 표면에 KOH를 부착하는 단계가 완료되면, 상기 KOH가 부착된 탄소 섬유를 불활성 분위기에서 열처리한다.
열처리를 불활성 분위기에서 진행하는 것은 고온에서 탄소가 산화되는 것을 방지하기 위함이다.
또한, 상기 열처리는 700 ~900℃의 온도범위에서 수행되는 것이 바람직하다.
열처리 온도가 700 ℃ 미만인 경우에는 섬유 표면에 부착된 KOH의 탈수소화 반응성이 저하되어 탄소 섬유표면에 존재하는 표면 관능기중 수소가 떨어지지 않고, 그 결과 기공 형성이 잘 이루어지지 않고, 비표면적이 감소한다는 문제점이 있으며, 열처리 온도가 900℃이상인 경우에는 격렬한 탈수소화반응으로 탄소 섬유표면에 존재하는 수소와의 반응이 선택적이지 못하고 탄소 섬유 주쇄에 연결되어 있 는 탄소와의 반응으로 탄소 섬유가 95%이상 전소된다는 문제점이 있기 때문이다.
(4) 제 4단계
탄소 섬유에 대한 열처리가 끝나면, 상기 섬유를 냉각시키고 물로 세척한 후 건조시켜 실록세인 제거용 활성탄소섬유를 얻는다. 상기 물 세척은 섬유 표면에 부착된 KOH를 제거하기 위한 것으로, 섬유 표면에 KOH가 남아 있을 경우, 사용하는데 제약이 따를 수 있다. 세척 용액으로 물을 선택한 것은 물이 세척수로 널리 사용되고 있고, 제조비용이 저렴하며, 섬유표면에 존재하는 KOH가 물에 쉽게 용해하여 세척이 용이하기 때문이다.
상기와 같은 방법으로 활성탄소섬유를 제조하면, 비표면적이 1000~1500cm2/g, 기공 크기가 20~50 옹스트롬이며, 상기 기공 크기를 갖는 기공 분포도가 80~90% 인 활성탄소섬유를 얻을 수 있다. 실험 결과 상기와 같은 물성을 갖는 본 발명의 활성탄소섬유를 이용할 경우, 소화 가스에 함유된 실록세인 제거에 탁월한 효과가 있는 것으로 나타났다.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명의 방법으로 제조된 활성탄소섬유가 소화 가스에 함유된 실록세인 제거에 탁월한 효과가 있음을 보이도록 하겠다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 일례에 불과하고, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한 정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
공기 중에서 230도에서 2시간 동안 안정화한 폴리아크릴로 니트릴 섬유 5g의 표면에 KOH 10g을 부착한 후(폴리아크릴로 니트릴 섬유: KOH의 무게비 = 1:2), 700℃, 불활성 분위기 하에서 열처리하였다. 상기 열처리한 섬유를 냉각한 후, 물로 세척하고 건조하여 활성탄소섬유를 제조한다.
[실시예 2]
열처리를 800℃에서 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소섬유를 제조한다.
[실시예 3]
폴리아크릴로 니트릴 섬유 5g의 표면에 KOH 15g을 부착하고(폴리아크릴로 니트릴 섬유: KOH의 무게비=1:3), 열처리를 900℃에서 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소섬유를 제조한다.
[비교예 1]
폴리아크릴로 니트릴 섬유 5g의 표면에 KOH 5g을 부착한 것(폴리아크릴로 니트릴 섬유: KOH의 무게비=1:1)을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소 섬유를 제조한다.
[비교예 2]
열처리를 600℃에서 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소섬유를 제조한다.
[비교예 3]
폴리아크릴로 니트릴 섬유 5g의 표면에 KOH 5g을 부착하고(폴리아크릴로 니트릴 섬유: KOH의 무게비=1:1), 열처리를 900℃에서 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소섬유를 제조한다.
[시험예]
실록세인 함량이 20ppm인 소화 가스를 상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 방법으로 제조된 활성탄소섬유를 충진탑에 채우고 난 후, 소화가스를 하부로 유입하여 상부에서 통과시켰다. 각 실시예 및 비교예의 활성탄소 섬유를 통과한 후의 실록세인 제거율을 아래 표에 나타내었다. 이때의 실록세인 제거율은 유입되는 실록세인 함량과 상부에서 배출되는 배출가스중의 실록세인 함량을 비교하여 계산한 결과이다.
| 실록세인 제거율 | |
| 실시예 1 | 95% |
| 실시예 2 | 97% |
| 실시예 3 | 99% |
| 비교예 1 | 78% |
| 비교예 2 | 75% |
| 비교예 3 | 82% |
상기 표에 도시된 바와 같이, 본 발명의 조건에 따라 제조된 실시예의 활성탄소섬유는 90%가 넘는 실록세인 제거율을 보인 반면, 비교예의 활성탄소섬유의 실록세인 제거율은 이에 미치지 못하는 것으로 나타났다. 이는 본 발명에 의해 제조된 활성탄소 섬유가 종래의 방법으로 제조된 활성탄소 섬유에 비해 실록세인 화합물 제거에 탁월한 효과가 있음을 증명하는 것이다.
본 발명의 실록세인 제거용 활성탄소섬유 제조 방법은 활성 탄소 섬유에 형성되는 기공 크기 및 기공 분포도를 조절할 수 있도록 수산화나트륨의 부착량 및 열처리 온도 등을 한정함으로써, 실록세인 제거에 유용한 물성을 갖는 활성탄소섬유을 제조할 수 있도록 하였다.
또한, 본 발명의 실록세인 제거용 활성탄소섬유는 실록세인 제거 효과가 탁월하여, 발전 설비에 깨끗한 소화 가스를 제공할 수 있도록 하였으며, 그 결과 실리카 축적으로 인한 발전 설비의 손상이 최소화하고, 설비의 유지 보수 비용을 절감하는 효과를 가져왔다.
Claims (4)
- 폴리아크릴로 니트릴계 섬유를 공기 중에서 안정화시키는 단계;수산화 칼륨을 상기 섬유의 표면에 부착시키는 단계;상기 수산화 칼륨이 부착된 섬유를 불활성화 분위기에서 열처리하는 단계;상기 열처리된 섬유를 냉각시킨 후, 물 세척, 건조하는 단계;로 이루어진 실록세인 제거용 활성탄소섬유 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 수산화칼륨의 부착량은 상기 섬유 무게의 2~3 배인 것을 특징으로 하는 실록세인 제거용 활성탄소섬유 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 열처리는 700℃ 내지 900℃의 온도 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 실록세인 제거용 활성탄소섬유 제조 방법.
- 제 1항 내지 제 3항중 어느 한 항의 방법으로 제조되며,비표면적이 1000~1500cm2/g이고, 기공 크기는 20~50 옹스트롬이며, 상기 기공 크기를 가진 기공 분포도가 80~90%인 것을 특징으로 하는 실록세인 제거용 활성탄소섬유.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1020060131257A KR101360465B1 (ko) | 2006-12-20 | 2006-12-20 | 소화 가스 중 실록세인 제거용 활성 탄소 섬유 및 그 제조방법. |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
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| KR101360465B1 KR101360465B1 (ko) | 2014-02-07 |
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ID=39803416
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| KR1020060131257A KR101360465B1 (ko) | 2006-12-20 | 2006-12-20 | 소화 가스 중 실록세인 제거용 활성 탄소 섬유 및 그 제조방법. |
Country Status (1)
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|---|---|
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100964633B1 (ko) * | 2009-12-23 | 2010-06-22 | (주)나스텍이앤씨 | 실록산 제거용 탄소계 활성탄 흡착제 |
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| JP4128233B2 (ja) * | 1994-10-06 | 2008-07-30 | 旭硝子株式会社 | 電気二重層コンデンサの製造方法 |
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| KR20060022874A (ko) * | 2004-09-08 | 2006-03-13 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 활성탄소섬유 제조방법 |
| KR20060071628A (ko) * | 2004-12-22 | 2006-06-27 | 주식회사 포스코 | 활성탄소섬유의 질소함량 증대방법 |
-
2006
- 2006-12-20 KR KR1020060131257A patent/KR101360465B1/ko not_active IP Right Cessation
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