KR20080051281A - Method for preparing vinylchloride seed for paste vinylchloride resin - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 페이스트 염화비닐계 수지용 염화비닐계 시드의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 미세현탁중합으로도 페이스트 염화비닐계 수지의 평균입경을 크게 조절할 수 있으며, 입도분포를 다양하게 조절할 수 있어, 적용 범위가 넓어진 페이스트 염화비닐계 수지용 염화비닐계 시드의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a vinyl chloride-based seed for a paste vinyl chloride-based resin, and more particularly, to finely control the average particle diameter of the paste-vinyl chloride-based resin even by fine suspension polymerization, and to variously control the particle size distribution. The present invention relates to a method for producing a vinyl chloride-based seed for a paste vinyl chloride-based resin having a wide application range.
페이스트 염화비닐계 수지는 생활 및 산업용 소재로 전 세계적으로 가장 널리 사용되는 범용 수지로, 통상 유화중합 또는 미세현탁중합으로 제조된 시드를 사용하여 제조된다. Paste vinyl chloride-based resin is the most widely used general-purpose resin in the world as a living and industrial materials, it is usually prepared using a seed prepared by emulsion polymerization or microsuspension polymerization.
유화중합으로 제조된 시드는 평균입경이 0.1 내지 0.2 ㎛인 시드이며, 미세현탁중합으로 제조된 시드는 염화비닐계 단량체, 유화제, 유용성 중합개시제를 첨가하고 균질화한 후 중합하여 제조된 것으로, 통상 평균입경이 0.1 내지 5 ㎛ 정도이다. 미세현탁중합으로 제조된 시드는 염화비닐 단량체를 첨가하고 호모지나이저(homogenizer)로 계획된 크기로 제조한 염화비닐 단량체 액적에서 중합이 일어나 제조된 것으로, 이때 적절한 호모지나이저 압력, 첨가되는 유화제 함량 등을 조절하지 않을 시에는 액적의 안정성이 저하되어 중합불량의 문제점이 발생하거나 미세 입자가 많이 생성되는 문제점이 있다. Seeds prepared by emulsion polymerization are seeds having an average particle diameter of 0.1 to 0.2 μm, and seeds prepared by microsuspension polymerization are prepared by adding a homogeneous vinyl chloride monomer, an emulsifier, and an oil-soluble polymerization initiator, homogenizing, and then polymerizing. It is about 0.1-5 micrometers. Seeds prepared by microsuspension polymerization were prepared by adding vinyl chloride monomer and polymerizing from vinyl chloride monomer droplets prepared to a homogenizer in a planned size. The homogenizer pressure and the amount of emulsifier added were determined. When not controlled, the stability of the droplets is lowered, causing a problem of poor polymerization or generating a lot of fine particles.
페이스트 염화비닐계 수지는 상기와 같이 평균입경이 다른 시드를 중합 초기에 투입하여 염화비닐 단량체가 시드와 반응하면서 성장하여 최종 수지 입자를 형성하게 되는 시드 미세현탁중합으로 제조된다. The paste vinyl chloride-based resin is prepared by seed microsuspension polymerization in which seeds having different average particle diameters are introduced at the initial stage of polymerization to grow as the vinyl chloride monomer reacts with the seeds to form final resin particles.
일반적으로, 시드 미세현탁중합시 평균입경이 0.8 내지 1.3 ㎛ 정도인 중합 라텍스가 얻어지며, 평균입경이 0.5 ㎛ 정도인 시드가 가장 큰 시드로 사용되고 있다.In general, a polymer latex having an average particle diameter of about 0.8 to 1.3 µm is obtained during seed microsuspension polymerization, and a seed having an average particle diameter of about 0.5 µm is used as the largest seed.
이러한 시드는 입자 내에 유용성 중합개시제를 포함하고 있기 때문에 그 자체로 반응 사이트를 가지게 된다. Such a seed has a reaction site by itself because the particle contains an oil-soluble polymerization initiator.
시드 미세현탁중합으로 제조된 페이스트 염화비닐계 수지는 플라스티졸의 제조에 사용되며, 페이스트졸의 점도 물성 등은 페이스트 염화비닐계 수지의 평균입경 크기에 의존하는 경향이 크다. 그러나, 종래 주로 사용되는 0.5 ㎛ 크기의 시드를 사용하는 경우에는 페이스트 염화비닐계 수지의 평균입경을 크게 조절하지 못하며, 고정된 크기의 수지를 제조하게 되는 문제점이 있다. Paste vinyl chloride-based resin prepared by seed microsuspension polymerization is used for the production of plastisol, the viscosity properties of pastesol tend to depend on the average particle size of the paste-vinyl chloride-based resin. However, in the case of using a seed having a size of 0.5 μm, which is conventionally used, the average particle diameter of the paste vinyl chloride-based resin is not largely controlled, and there is a problem in that a fixed size resin is prepared.
따라서, 평균입경이 0.5 ㎛ 이상인 염화비닐계 시드를 사용하여 평균입경이 큰 페이스트 염화비닐계 수지를 제조하는 경우, 플라스티졸의 점도 물성 등을 개선할 수 있다. Therefore, when a paste vinyl chloride-based resin having a large average particle size is prepared using a vinyl chloride-based seed having an average particle diameter of 0.5 µm or more, the viscosity physical properties of the plastisol can be improved.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 미세현탁중합으로도 페이스트 염화비닐계 수지의 평균입경을 크게 조절할 수 있으며, 입도분포를 다양하게 조절할 수 있어, 적용 범위가 넓어진 페이스트 염화비닐계 수지용 염화비닐계 시드의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. In order to solve the problems of the prior art as described above, the present invention can greatly control the average particle diameter of the paste vinyl chloride-based resin even by microsuspension polymerization, it is possible to control the particle size distribution in various ways, the paste vinyl chloride-based It is an object to provide a method for producing a vinyl chloride-based seed for resin.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명된 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.The above and other objects of the present invention can be achieved by the present invention described below.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 염화비닐 단량체, 유화제, 및 중합개시제를 수성 매체에 첨가하고, 호모지나이저의 압력을 550 내지 1000 psi로 조절하여 균질화시킨 후, 미세현탁중합하는 것을 특징으로 하는 페이스트 염화비닐계 수지용 염화비닐계 시드의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention is characterized in that the polyvinyl chloride monomer, emulsifier, and polymerization initiator are added to the aqueous medium, homogenized by adjusting the pressure of the homogenizer to 550 to 1000 psi, and then subjected to microsuspension polymerization. It provides a method for producing a vinyl chloride-based seed for paste vinyl chloride-based resin.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명자들은 페이스트 염화비닐계 수지의 평균입경을 크게 조절하기 위하여 연구하던 중, 중합반응의 안정성, 및 염화비닐 단량체 액적의 분산 안정성을 유지시키고, 호모지나이저의 압력을 조절하여 균질화시킨 후 미세현탁중합하여 제조한 염화비닐계 시드는 평균입경이 크게 조절되고, 입자 내에 적절한 함량의 중합개시제를 포함하며, 이러한 시드를 사용하여 미세현탁중합하는 경우 플라스티졸의 점 도 특성을 조절할 수 있는 페이스트 염화비닐계 수지를 제조할 수 있음을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다. The present inventors have been studying to greatly control the average particle diameter of the paste vinyl chloride-based resin, while maintaining the stability of the polymerization reaction and the dispersion stability of the vinyl chloride monomer droplets, and homogenizing by adjusting the pressure of the homogenizer during microsuspension The vinyl chloride-based seeds prepared by combining the paste-based vinyl chloride-based pastes can control the viscosity characteristics of the plastisol when the average particle diameter is greatly controlled, and an appropriate amount of a polymerization initiator is contained in the particles. It was confirmed that the resin can be prepared, and based on this, the present invention was completed.
본 발명의 염화비닐계 시드는 염화비닐 단량체, 유화제, 및 중합개시제를 수성 매체에 첨가하고, 호모지나이저로 균질화시킨 후, 미세현탁중합하여 제조된다. The vinyl chloride-based seed of the present invention is prepared by adding a vinyl chloride monomer, an emulsifier, and a polymerization initiator to an aqueous medium, homogenizing with a homogenizer, and then suspending polymerization.
상기 유화제로는 음이온(anion)계 유화제 또는 비이온(nonionic)계 유화제 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. As the emulsifier, anionic emulsifiers or nonionic emulsifiers may be used alone or in combination of two or more thereof.
상기 음이온계 유화제로는 카르본산, 알킬 술폰산, 알킬 벤젠 술폰산, 술포 호박산, α-올레핀 술폰산 또는 알킬 인산 등을 사용할 수 있다. 음이온계 유화제는 염화비닐계 단량체 100 중량부에 대하여 최대 1 중량부로 사용할 수 있다. 그 사용량이 최대 1 중량부인 경우에는 중합 및 라텍스의 기계적 안정성 등이 우수한 효과가 있다. As the anionic emulsifier, carboxylic acid, alkyl sulfonic acid, alkyl benzene sulfonic acid, sulfo succinic acid, α-olefin sulfonic acid or alkyl phosphoric acid may be used. The anionic emulsifier may be used up to 1 part by weight based on 100 parts by weight of the vinyl chloride monomer. When the amount is up to 1 part by weight, the polymerization and mechanical stability of the latex have excellent effects.
상기 비이온계 유화제로는 폴리옥시에틸렌 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌알케닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 유도체,글리세린 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 실리콘계 유화제, 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene-glycol) 및 이의 유도체, 또는 폴리프로필렌 글리콜(polyepropylene-glycol) 및 이의 유도체 등을 사용할 수 있다. 비이온계 유화제는 그 사용량이 특별히 제한되지는 않으며, 염화비닐계 단량체 100 중량부에 대하여 최대 3 중량부로 사용할 수 있다. Examples of the nonionic emulsifier include polyoxyethylene ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene alkenyl ether, polyoxyethylene derivative, glycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester, silicone emulsifier, polyethylene Glycol (polyethylene-glycol) and derivatives thereof, or polypropylene glycol (polyepropylene-glycol) and derivatives thereof may be used. The amount of the nonionic emulsifier is not particularly limited, and may be used in an amount of up to 3 parts by weight based on 100 parts by weight of the vinyl chloride monomer.
상기 유화제는 시드의 중합반응 전에 수성 매체 중에 일괄 투입할 수 있으며, 중합반응 중 수성 매체에 연속 투입할 수 있으며, 중합반응 완료 후 라텍스에 첨가할 수도 있으며, 필요에 따라 상기 방법을 조합하여 사용할 수 있다. The emulsifier may be added in an aqueous medium before the polymerization of the seed in a batch, may be continuously added to the aqueous medium during the polymerization, may be added to the latex after the polymerization is completed, may be used in combination with the above methods if necessary. have.
상기 중합개시제는 유용성 중합개시제로 디이소프로필 퍼록시 디카보네이트 등의 퍼옥시 카보네이트(peroxy dicarbonate)류, t-부틸퍼옥시피발레이트, t-부틸퍼옥시네오데카노에트 등의 퍼옥시 에스테르(peroxy ester)류 등의 유기 과산화물계 개시제, 또는 2,2-아조비스이소부티로니트릴 등의 아조(azo)계 개시제 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 중합개시제는 염화비닐계 단량체 100 중량부에 대하여 통상 1 내지 2 중량부로 사용할 수 있다. The polymerization initiator is an oil-soluble polymerization initiator, such as peroxy dicarbonates such as diisopropyl peroxy dicarbonate, peroxy esters such as t-butyl peroxy pivalate and t-butyl peroxy neodecanoate. Organic peroxide initiators, such as ester), or azo (azo) initiators, such as 2, 2- azobisisobutyronitrile, can be used individually or in mixture of 2 or more types. The polymerization initiator may be usually used in an amount of 1 to 2 parts by weight based on 100 parts by weight of the vinyl chloride monomer.
상기 미세현탁중합시 필요에 따라 고급 알코올, 고급 지방산 등의 보조 분산제를 더 사용할 수 있다. 보조 분산제는 유화제와 함께 중합 및 시드 라텍스의 안정성을 유지하기 위해 사용하는 것으로, 구체적으로 라우릴 알코올, 미리스틱 알코올, 스테아릴 알코올 등의 고급 알콜류, 또는 라우린산, 미리스틴산, 파르미틴산, 스테아린산 등의 고급 지방산 등을 사용할 수 있다.In the microsuspension polymerization, an auxiliary dispersant such as higher alcohol or higher fatty acid may be further used as necessary. Auxiliary dispersants are used together with an emulsifier to maintain the stability of the polymerization and seed latex, specifically, higher alcohols such as lauryl alcohol, mystic alcohol, stearyl alcohol, or lauric acid, myristic acid, and parmitic acid. And higher fatty acids such as stearic acid.
상기와 같은 성분들을 수성 매체에 첨가하여 호모지나이저로 균질화시킨 후 미세현탁중합하여 염화비닐계 시드를 제조할 수 있다. 이때, 호모지나이저의 압력은 550 내지 1000 psi인 것이 바람직하다. 압력 범위가 550 내지 1000 psi인 경우에는 중합 안정성이 유지되는 효과가 있다. The above components may be added to an aqueous medium, homogenized with a homogenizer, followed by microsuspension polymerization to prepare vinyl chloride-based seeds. At this time, the pressure of the homogenizer is preferably 550 to 1000 psi. If the pressure range is 550 to 1000 psi, there is an effect that the polymerization stability is maintained.
상기와 같은 방법으로 제조된 염화비닐계 시드는 평균입경이 0.53 내지 0.84 ㎛인 것이 바람직하다. 평균입경이 0.53 내지 0.84 ㎛인 경우에는 미세현탁중합에 있어서, 제조되는 중합 라텍스의 평균입경을 크게 조절할 수 있는 효과가 있다.Vinyl chloride-based seeds prepared by the above method is preferably an average particle diameter of 0.53 to 0.84 ㎛. When the average particle diameter is 0.53 to 0.84 μm, in the microsuspension polymerization, there is an effect that can greatly control the average particle diameter of the polymerized latex to be produced.
또한, 상기 염화비닐계 시드는 입자 내에 중합개시제의 함량이 1.5 내지 2 % 인 것이 바람직하다. 중합개시제를 1.5 내지 2 %로 포함하는 경우에는 중합이 안정적인 효과가 있다.In addition, the vinyl chloride seed is preferably 1.5 to 2% of the content of the polymerization initiator in the particles. In the case where 1.5 to 2% of the polymerization initiator is included, polymerization has a stable effect.
상기 염화비닐계 시드를 사용하여, 염화비닐 단량체 단독 또는 이와 공중합 가능한 단량체의 혼합물, 유화제, 유용성 중합개시제를 수성 매체 중에서 첨가하고 균질화한 후, 미세현탁중합하여 페이스트 염화비닐계 수지를 제조할 수 있으며, 또한 염화비닐 단량체 단독 또는 이와 공중합 가능한 단량체의 혼합물, 유화제, 유용성 중합개시제를 수성 매체 중에서 첨가하고 유화중합 또는 시드(seed) 유화중합하여 페이스트 염화비닐계 수지를 제조할 수 있다. By using the vinyl chloride seed, a vinyl chloride monomer alone or a mixture of monomers copolymerizable with the same, an emulsifier, and an oil-soluble polymerization initiator are added in an aqueous medium, homogenized, and then microsuspended to prepare a paste vinyl chloride resin. In addition, a vinyl chloride-based resin may be prepared by adding a vinyl chloride monomer alone or a mixture of monomers copolymerizable therewith, an emulsifier, and an oil-soluble polymerization initiator in an aqueous medium, and then emulsion polymerization or seed emulsion polymerization.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.Hereinafter, preferred examples are provided to aid the understanding of the present invention, but the following examples are merely for exemplifying the present invention, and it will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made within the scope and spirit of the present invention. It is natural that such variations and modifications fall within the scope of the appended claims.
[실시예]EXAMPLE
실시예 1Example 1
<염화비닐계 시드의 제조><Production of Vinyl Chloride Seed>
1000 ℓ 고압반응기에 탈이온수 120 kg, 염화비닐 단량체 352 kg, 개시제로는 라우릴퍼록사이드 6.42 kg, 파라퀴논 4.2 g, 라우릴 알코올 7 kg, 소듐라우릴설페이트 2.9 kg을 첨가한 후, 호모지나이저의 입구(inlet)와 출구(outlet)의 압력을 각각 550 psi로 조절하여 균질화시켰다. 고압반응기의 온도를 43 ℃로 승온하여 9 시간 동안 미세현탁중합하여 염화비닐계 시드 라텍스를 제조하였다. 이때, 반응 말기에 반응의 세기를 조절하기 위하여 반응상태인 반응기 OP값(반응기 제어시 설정된 값과 반응시의 실제값의 차이값)에 따라 반응 억제제인 0.25 %의 파라퀴논을 연속적으로 적절히 투입하였다.In a 1000 L high-pressure reactor, 120 kg of deionized water, 352 kg of vinyl chloride monomer, 6.42 kg of lauryl peroxide, 4.2 g of paraquinone, 7 kg of lauryl alcohol, 2.9 kg of sodium lauryl sulfate were added to the homogenizer. The pressure at the bottom of the inlet and outlet was adjusted to 550 psi and homogenized, respectively. The vinyl chloride-based seed latex was prepared by raising the temperature of the high pressure reactor to 43 ° C. and suspending polymerization for 9 hours. At this time, in order to control the intensity of the reaction, 0.25% paraquinone, a reaction inhibitor, was continuously appropriately added according to the reactor OP value (difference value between the value set in the reactor control and the actual value in the reaction). .
제조된 염화비닐계 시드는 평균입경이 0.84 ㎛, 입자 내의 중개시제 함량은 1.77 %였다. The prepared vinyl chloride-based seed had an average particle diameter of 0.84 μm and an initiator content in the particles of 1.77%.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1에서 소듐라우릴설페이트를 5.9 kg으로 첨가하고, 라우릴 알코올을 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. In Example 1, sodium lauryl sulfate was added at 5.9 kg, and the same procedure as in Example 1 was conducted except that no lauryl alcohol was used.
실시예 3Example 3
상기 실시예 1에서 소듐라우릴설페이트를 5.9 kg으로 첨가하고, 호모지나이저의 입구(inlet)와 출구(outlet)의 압력을 각각 1000 psi로 조절하여 균질화시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. The same method as in Example 1 except that sodium lauryl sulfate was added to 5.9 kg in Example 1, and homogenized by adjusting the pressure of the inlet and outlet of the homogenizer to 1000 psi, respectively. Was carried out.
비교예 1Comparative Example 1
상기 실시예 2에서 호모지나이저의 입구(inlet)와 출구(outlet)의 압력을 각각 1300 psi로 조절하여 균질화시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법 으로 실시하였다. Except for homogenizing by adjusting the pressure of the inlet (outlet) and the outlet (outlet) of the homogenizer in 1300 psi respectively in Example 2 was carried out in the same manner as in Example 2.
[시험예][Test Example]
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 제조한 염화비닐계 시드의 평균입경 및 중합개시제 함량을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기의 표 1에 나타내었다.The average particle diameter and the polymerization initiator content of the vinyl chloride seed prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were measured by the following method, and the results are shown in Table 1 below.
* 평균입경 - 레이저 회절기술을 이용한 Particle Size Analyser 2000 측정기(Malvern사 제조)를 사용하여, 염화비닐계 시드를 소량의 초음파에 노출시켜 입자간의 뭉침을 억제한 상태에서 입자의 크기를 측정하였다. * Average particle size-Particle Size Analyser 2000 using laser diffraction technology (manufactured by Malvern) was used to measure the size of the particles in a state in which the vinyl chloride seed was exposed to a small amount of ultrasonic waves to suppress aggregation between the particles.
* 중합개시제의 함량 - E298-01 Standard Test Methods for Assay of Organic PEROXIDEs에 의거하여 적정법으로 측정하였다. * Content of polymerization initiator-was determined by titrimetry based on E298-01 Standard Test Methods for Assay of Organic PEROXIDEs.
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조한 실시예 1 내지 3의 염화비닐계 시드는 비교예 1과 비교하여 평균입경이 크고, 적절한 함량의 중합개시제를 포함하여 페이스트 염화비닐계 수지의 미세현탁중합시 적용하기 적합한 것을 확인할 수 있었다. 특히, 실시예 1은 유화제의 함량을 감소시켜 미세입자의 분포가 더욱 감소되었으며, 보조 분산제를 함께 사용하여 염화비닐 단량체의 액적 안정성이 개선된 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 1, the vinyl chloride-based seeds of Examples 1 to 3 prepared according to the present invention had a larger average particle diameter than that of Comparative Example 1, and included a fine amount of the paste-vinyl chloride-based resin including an appropriate amount of a polymerization initiator. It was found to be suitable for application during suspension polymerization. In particular, in Example 1, it was confirmed that the distribution of the fine particles was further reduced by reducing the content of the emulsifier, and the droplet stability of the vinyl chloride monomer was improved by using an auxiliary dispersant together.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면 미세현탁중합으로도 페이스트 염화비닐계 수지의 평균입경을 크게 조절할 수 있으며, 입도분포를 다양하게 조절할 수 있어, 적용 범위가 넓어진 페이스트 염화비닐계 수지용 염화비닐계 시드의 제조방법을 제공하는 효과가 있다. As described above, according to the present invention, the fine particle polymerization can greatly control the average particle diameter of the paste vinyl chloride-based resin, and the particle size distribution can be controlled in various ways. There is an effect of providing a method for preparing a seed.
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2006
- 2006-12-05 KR KR1020060122064A patent/KR20080051281A/en not_active Application Discontinuation
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