KR20080045177A - 정제된 이산화탄소의 제공 방법 - Google Patents

정제된 이산화탄소의 제공 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 황 화합물, 옥시제네이트 및 방향족 물질의 제거를 위한 다양한 정제 유닛을 통해 불순한 이산화탄소를 통과시키는 것을 포함하는, 정제된 이산화탄소가 요구되는 작동에 직접 사용하기 위해, 정제된 이산화탄소를 제공할 수 있는 방법을 제공한다. 본 발명은 이산화탄소 공급 시스템, 이산화탄소를 정제시키는 방법과 장치, 및 백업 이산화탄소를 제공하는 방법을 제공한다. 황 종류 및 다른 불순물은 흡착 및 반응 수단에 의해 이산화탄소로부터 제거된다.

Description

정제된 이산화탄소의 제공 방법{METHOD FOR ENABLING THE PROVISION OF PURIFIED CARBON DIOXIDE}
본 발명은 가스를 제공하는 방법을 제공한다. 구체적으로, 본 발명은 정제된 이산화탄소를 제공할 수 있는 방법에 관한 것이다.
이산화탄소는 여러 산업 및 가정용으로 사용되고 있으며, 이들 중 다수는 다양한 불순물이 없는 이산화탄소를 요구한다. 불행하게도, 자연 공급원, 예컨대 가스정(gas well), 화학 공정, 발효 공정으로부터 또는 산업에서 생성된 이산화탄소, 특히 탄화수소 생성물의 연소에 의해 생성된 이산화탄소는 흔히 불순물 수준의 황 화합물, 예컨대 카본일 설파이드(COS) 및 황화수소(H2S), 및 옥시제네이트(oxygenate), 예컨대 아세트알데하이드 및 알코올, 및 방향족 화합물, 예컨대 벤젠을 함유한다. 이산화탄소가 고순도로 존재할 것이 요구되는 용도에 사용하고자 하는 경우, 예컨대 식품 및 음료수 탄산화, 의료 제품 및 전자 장비의 제조 및 세정에서와 같은 경우, 가스 스트림 중에 함유된 황 화합물 및 다른 탄화수소 불순물 은 사용하기 전에 매우 낮은 수준까지 제거되어야 한다. 요구되는 불순물 제거 수준은 이산화탄소의 용도에 따라 달라진다. 예를 들면, 음료수 용도에서는, 이산화탄소(CO2) 중의 총 황 수준은 이상적으로는 0.1ppm 미만이어야 하고, 방향족 탄화수소는 0.02ppm 미만일 필요가 있다. 전자제품 세정 용도에서, 0.1ppm 미만까지의 중질 탄화수소의 제거가 요구된다.
이산화탄소와 같은 가스로부터 황 화합물 및 탄화수소 불순물을 제거하기 위한 다양한 방법이 공지되어 있다. 예를 들면, 리더(Lieder) 등에게 허여된 미국 특허 제4,332,781호에서는, 탄화수소 가스 스트림으로부터 우선 H2S를 제거하고, 상기 가스 스트림을 재생 가능한 산화 반응물의 수용액(이는 다가 금속 이온, 예컨대 철, 바나듐, 구리 등일 수 있다)과 접촉시켜서 COS-함유 가스 스트림, 및 황과 환원된 반응물을 함유하는 수성 혼합물을 생성시킴으로써, 가스 스트림으로부터 COS 및 H2S를 제거하는 것이 개시되어 있다.
미국 특허 제5,858,068호 및 제6,099,619호는, 식품-관련 용도를 위한 이산화탄소로부터 황, 산소 및 다른 불순물을 제거하기 위한 은-교환된 파우자사이트(faujasite) 및 MFI-유형 분자체의 사용을 기재하고 있다. 미국 특허 제5,674,463호는 이산화탄소로부터 카본일 설파이드 및 황화수소 불순물을 제거하기 위한 금속 산화물(예: 제2산화철)을 사용하는 가수분해 및 반응의 사용을 기재하고 있다.
가스 스트림을 금속 산화물(예: 구리 산화물, 아연 산화물 또는 이들의 혼합 물)과 접촉시킴으로써 가스 스트림으로부터 황 화합물(예: H2S)을 직접 제거하는 것이 공지되어 있다. 또한, COS를 우선 가수분해 촉매 상에서 H2S로 가수분해시킨 후, 금속 산화물과의 반응에 의해 H2S를 제거함으로써 황 불순물(예: COS)을 제거하는 것이 공지되어 있다.
이산화탄소에 대한 다수의 최종 사용자가 이산화탄소를 필요로 하기 때문에, 이들은 황 화합물, 탄화수소 및 다른 불순물이 실질적으로 없도록 사용하며, 이산화탄소의 자연 공급원 및 산업적으로 제조된 이산화탄소가 흔히 황 및 탄화수소 화합물을 함유하기 때문에, 이산화탄소 가스 스트림으로부터 다른 불순물이 이산화탄소 내에 동시적으로 도입되지 않고서 황 및 탄화수소 화합물을 실질적으로 완전하게 제거하는 경제적이고 효과적인 방법이 계속적으로 요구된다. 다양한 불순물을 더욱 저렴한 비용으로 분석하는 방법 또한 요구된다. 또한, 고순도의 이산화탄소를 제조 작업에 제공하기 위한 신뢰할 수 있는 방법이 요구된다. 본 발명은 이들 목적을 달성하기 위한 간단하고 효율적인 방법을 제공한다.
발명의 요약
본 발명은, 생산 설비로부터 이산화탄소를 정제된 이산화탄소가 사용되는 장소로 전달하는 단계; 불순물, 예컨대 황 화합물, 옥시제네이트 및 방향족 물질의 제거를 위한 다양한 정제 유닛을 통해 이산화탄소를 통과시키는 단계; 상기 정제된 이산화탄소를 하나 이상의 분석기를 사용하여 불순물에 대해 분석하는 단계; 및 작동에 대한 생성물 순도 요건에 부합하는 정제된 이산화탄소 부분을 통과시키는 단 계를 포함하는, 정제된 가스, 예컨대 이산화탄소가 요구되는 작동에 직접 사용하기 위해, 정제된 가스, 예컨대 이산화탄소를 제공할 수 있는 방법을 제공한다.
한 실시양태에서, 본 발명의 방법은 원거리에서 사용자의 직접 사용을 제공한다. 또한, 정제된 이산화탄소의 적어도 일부는 백업 저장에 사용될 수 있다.
본 발명의 방법은, 생산 플랜트로부터 이산화탄소를 공급하는 단계; 상기 이산화탄소를 불순물, 예컨대 황, 및 탄화수소, 예컨대 옥시제네이트 및 방향족 물질의 제거를 위한 다양한 유닛을 통해 통과시키는 단계, 이산화탄소의 순도를 확인하는 분석 수단을 제공하는 단계; 및 정제된 이산화탄소를 제조 작업에 공급하는 단계를 포함한다. 또한, 상기 방법은 정제된 이산화탄소 부분을 액화시키는 단계 및 이를 백업으로서 저장하는 단계로 이루어진다.
이산화탄소의 순도는 품질 보증 요건에 충분하게 부합한다. 한 실시양태에서, 이산화탄소는 검출기를 사용하여 분석되고, 불순물은 분석 전에 농축된다. 정제된 이산화탄소가 사용되는 작동에는, 제조 공정, 식품 및 음료수, 의료 제품 및 전자 세정 장비 소비재들로 이루어진 군으로부터 선택되어 진다.
본 명세서에서는, 출원인이 발명으로 간주하는 대상을 분명하게 지적하는 청구의 범위에서 결론을 맺고 있지만, 본 발명은 첨부 도면과 관련하여 참조하는 경우 더욱 잘 이해되어 질 것이다.
산업적 작동을 위해 전형적으로 생산되는 이산화탄소는 그 안에 다수의 불순물을 갖는다. 이들 불순물은 종종 이산화탄소의 여러 용도에 있어 우려를 나타낼 것이며, 인간 소비에 의도된 제품, 예컨대 탄산음료 및 전자제품의 제조에서, 이산화탄소의 순도는 주요한 것이며, 최종 생성물의 맛, 품질 및 법적 허용에 영향을 미칠 수 있다. 순도와 더불어, 이산화탄소 공급의 신뢰도는 또한 통상 연속적 또는 반연속적인 제조 작업에 대한 관심사이다. 본 발명은 고순도 이산화탄소를 제조 작업에 신뢰적으로 제공하는 방법을 제공한다. 사용하는 여러 시점에서, 이산화탄소의 다양한 용도로는 음료수 충전 플랜트, 식품 동결 플랜트, 전자제품 제조 플랜트 및 파운틴(fountain) 유형의 이산화탄소 분산 장소가 포함된다.
본 발명의 한 실시양태는 도 1에 제시된다. 도 1에서, 액체 이산화탄소는, CO2가 제조 작업에 사용되는 설비(310)에 인접하게 위치하는 CO2 생산 플랜트(300)로부터 수득된다. 설비(310)는 음료수 충전 플랜트 또는 전자 제조 플랜트일 수 있다. 이산화탄소는 저장 탱크(315)에 전달되고, 증발기(320) 내에서 증발되고, 스트림(325)은 분석 시스템(400)에 이송된다. 스트림이 공급 불순물과 관련된 예정된 요건 내에 있다면, 이는 정제 스키드(330)에 이송된다. 정제 스키드(330)로부터 배출되는 스트림의 일부는 스트림(335)으로서 취급되고, 분석 시스템(400)에 의해 분석된다. 이것이 생성물 불순물과 관련된 예정된 한계 내에 있다면, 이 정제된 스트림의 대부분은 스트림(350)으로서 제조 작업(355)에 이송되고, 더욱 작은 부분(345)은 액화 및 백업 저장을 위해 이송된다. 스키드(330)로부터 배출되는 스트림이 예정된 요건 내에 있지 않다면, 이는 스트림(340)으로서 통기된다. 백업 스트림(345)은 칠러(chiller)(360) 내에서 액화되고, 펌프(365)를 사용하여 저장 탱크(370)에 펌핑된다. 백업 이산화탄소가 필요한 경우, 예컨대 유닛(330)으로부터 배출되는 스트림이 요건 내에 있지 않은 경우, 저장 탱크(370)로부터의 CO2 스트림은 증발기(375) 내에서 증발되고, 이 스트림의 일부는 유닛(400)에서 분석을 위해 스트림(380)으로서 취급된다. 스트림이 불순물에 대한 요건 내에 있다면, 이는 제조 작업을 위해 유닛(355)에 이송된다.
본 발명이 용도를 갖는 산업 또는 소비재로는, 식품의 제조 및 세정; 전자제품, 전자제품 콤포넌트 및 하위-조립체의 제조; 의료 제품의 세정; 청량음료, 맥주 및 물의 탄산화; 가연성 액체 또는 분말을 함유하는 저장 탱크 및 용기의 블랭키팅(blanketing); 공기 중에서 분해되는 물질, 예컨대 식물유, 양념 및 풍미제의 블랭키팅이 포함되지만 이에 국한되지 않는다.
저장 탱크(315) 내의 잠재적으로 불순한 이산화탄소는 이산화탄소의 임의의 입수 가능한 공급원으로부터 수득될 수 있고, 불순물로서 황 화합물, 예컨대 카본일 설파이드, 황화수소, 다이메틸 설파이드, 이산화황 및 머캅탄, 탄화수소 불순물, 예컨대 알데하이드, 알코올, 방향족 물질, 프로페인, 에틸렌, 및 다른 불순물, 예컨대 물, 일산화탄소를 함유할 수 있다. 이들 불순물은 정제 유닛(330)에서 제거되며, 분석기 시스템(400)에서 분석된다. 정제 유닛은 황 불순물, 탄화수소, 옥시제네이트 및 방향족 물질의 제거를 위한 몇몇 모듈을 포함한다.
본 발명의 목적을 위해, 황 불순물, 예컨대 황화수소 및 카본일 설파이드의 적어도 일부는 승온, 50 내지 150℃의 온도에서 제거될 수 있다. 이들 온도는 가열기 및 열-교환 수단에 의해 얻어질 수 있다. 이들 온도에서의 황 불순물의 제거는 이들 불순물의 제거 효율을 유의적으로 개선시킨다. 황 정제 물질로는 활성화 탄소 상의 탄산염 및 수산화물, 예컨대 수산화나트륨 및 수산화칼륨, 또는 탄산나트륨 및 탄산칼륨; 미세다공성 흡착제, 예컨대 활성화 알루미나, 활성화 탄소 또는 실리카 겔 상에 지지된 금속 산화물, 예컨대 구리, 아연, 크롬 또는 철 산화물 또는 이들 단독을 포함한다. 다른 물질, 예컨대 CuY 제올라이트는 반응을 통한 카본일 설파이드 및 이산화황 불순물의 제거에 효과적이다. 활성화 탄소는 또한 머캅탄의 제거에 사용될 수 있다. 상기 물질, 수산화물 및 탄산염의 일부는 산소에 의해 황 화합물, 예컨대 황화수소를 황으로 전환시키게 하고, 산소와 물 모두에 의해 카본일 설파이드를 황화수소, 이어서 황으로 전환시키도록 할 수 있다.
탄화수소 불순물은 촉매 산화와 흡착의 조합에 의해 또는 흡착 단독에 의해 제거된다. 촉매 베드는 황 제거 베드 뒤에 존재할 것이다. 스트림 온도는 다양한 탄화수소 불순물의 산화를 위해 가열기 및 열 교환 수단에 의해 150 내지 450℃까지 상승될 필요가 있다. 반응기 온도는 제거되는 불순물 뿐만 아니라 사용 촉매에 따라 달라진다. 촉매 반응기에 사용되는 물질은 전형적으로 미립자 또는 모노리스 지지체 상의 귀금속, 예컨대 백금 또는 팔라듐이다. 반응기 베드는 산화 반응에 의해 이산화탄소를 정제시키고, 산소는 촉매 베드 전에 적절한 양으로 첨가된다. 반응기에서 제거되는 전형적인 불순물은 프로페인, 알데하이드, 알코올, 아세테이트, 방향족 물질, 메테인, 에테인 및 일산화탄소를 포함한다.
반응기 베드 또는 황 제거 베드로부터 배출되는 스트림은 열 교환 수단에서 주변 온도에 근접하게 냉각되고, 물 및 다른 잔여 불순물의 제거를 위해 흡착제 베드(들)에 이송된다. 흡착 베드는 촉매로부터의 임의의 잔존 불순물 및 반응 생성물 뿐만 아니라, 촉매 베드가 사용되지 않는 경우 물 또는 대부분의 불순물을 제거할 수 있다. 전형적으로, 흡착제(예: 활성화 알루미나(AA)) 또는 제올라이트(예: 4A 또는 3X) 또는 실리카 겔은 습기 제거에 사용될 것이다. 다른 흡착제, 예컨대 NaY 제올라이트 또는 이의 복합 형태(다른 흡착제, 예컨대 활성화 알루미나와 혼합됨)는 불순물, 예컨대 알데하이드, 알코올(예: 메탄올 및 에탄올), 아세테이트(예: 메틸 및 에틸 아세테이트) 및 일부 미량의 황 화합물(예: 다이메틸 황 화합물)을 제거하는데 사용될 수 있다. 이들 불순물에서, Y 제올라이트는 다른 제올라이트 및 비-제올라이트 물질보다 유의적으로 높은 용량을 갖는다. 방향족 물질(예: 벤젠 및 톨루엔)에서, 활성화 탄소 또는 탈알루민화된(dealuminated) Y 제올라이트와 같은 흡착제가 사용될 수 있다.
본 발명의 목적을 위해, 다양한 불순물이 다양한 단계의 공정에서 황 분석기 및 탄화수소 분석기에 의해 분석된다. 이들 2개의 분석기는 단일 유닛, 예컨대 가스 크로마토그래피로 존재하거나, 또는 이들의 분리된 유닛일 수 있다. 분석 전, 다양한 황 및 탄화수소 불순물은 농축되어 샘플 내의 이들의 양을 증가시킬 수 있다. 이 단계는 다양한 분석기에 대한 검출 한계를 개선시킨다.
음료수 충전 또는 전자제품 제조에서의 이산화탄소의 사용을 위해, 이산화탄소 유량은 최종 용도 및 생산 설비 크기에 따라 80 내지 1,500sm3/시(표준 세제곱미터/시)일 수 있다. 이산화탄소는 전형적으로 약 1.7 내지 약 21.5bara의 압력에서 존재하며, 약 16 내지 약 20bara가 전형적이다. 특정 용도, 특히 전자제품 세정을 위한 이산화탄소와 관련된 것에서, 압력은 60 내지 수백 bara일 수 있다.
본 발명의 공정들은 이산화탄소 불순물, 특히 제조업자의 공정에 사용되는 시점에 공급되는 이산화탄소와 관련된 우려를 해결하고자 디자인된다. 동시에 정제 및 분석함으로써, 생산 설비의 작동자는 정제되고 품질-보증된 이산화탄소의 일정한 공급에 의존할 수 있음과 동시에, 본 발명은 또한 임의의 주어진 상황에 사용되어지는 정제된 이산화탄소를 사용하는 백업 저장 탱크를 공급할 수 있으며, 여기서 정제된 이산화탄소의 실제 공급은 요구를 충족하기에 충분하거나 허용 가능하지 않다. 이는 작동자로 하여금 정제 공정에 대한 양호한 작동 제어를 허용하는데, 이는 불순물 수준이 이산화탄소 중의 다양한 불순물에 대해 만족스럽지 않는 경우 작동자가 정제 공정을 정지 또는 중단시킬 수 있기 때문이다.
도 1은 이산화탄소 정제 설비로부터 이산화탄소를 생산 및 정제시키는 것에 대한 개략도이다.
실시예 1
도 1에 묘사된 바와 유사한 정제 스키드를 사용함으로써 시험을 실시하여 이산화탄소를 정제시켰다. 정제 스키드는 황 제거를 위한 모듈, 촉매 산화 유닛, 및 물 및 잔존 불순물의 제거를 위한 흡착제 베드를 포함하였다. 이산화탄소 공급 조건은 다음과 같다. 압력: 17bara, 온도: 25℃, 유량: 109.7std m3/시, H2S: 5 내지 9ppm, COS: 5ppm, 벤젠: 2.5ppm, 메탄올: 160ppm, 아세트알데하이드: 11ppm, 산소: H2S, COS, 벤젠, 아세트알데하이드 및 메탄올 제거에 필요한 양에 대해 약 50ppm.
황 반응기 베드를 100℃의 온도에서 작동시켰으며, 탄산칼륨 20중량%가 함침된 활성화 탄소 17.1kg을 함유하였다. 촉매 반응기 베드는 250℃에서 작동시켰으며, 팔라듐 코팅된 촉매를 함유하였다.
유닛을 1주일 넘게 작동시켰으며, FID 및 FPD 검출기, 및 샘플 농축기가 포함된 가스 크로마토그래피를 사용하여 생성물을 분석하였다. 시험 기간 동안, 황 제거 베드(40)로부터 배출되는 생성물 중의 전체 황은 0.05ppm 미만으로 남았으며, 벤젠, 메탄올 및 아세트알데하이드는 모두 각각 10ppb 미만으로서 장비의 검출 한계 미만이었다. 흡착-기본 샘플 농축기는 탄화수소 불순물의 농도를 100 초과의 계수(factor)까지 증가시켰으며, 이는 이들 불순물에 대한 검출 한계를 유의적으로 증가시키는 것이다.
본 발명이 일부 실시양태와 실시예, 다수의 변화, 부가 및 생략으로 기재하였지만, 당해 분야의 숙련자에게는 본 발명의 취지 및 범위로부터 벗어나지 않고서 가능할 것임을 알 것이다.

Claims (21)

  1. a) 생산 설비로부터 이산화탄소를 정제된 이산화탄소가 사용되는 장소로 전달하는 단계;
    b) 불순물의 제거를 위한 다양한 정제 유닛을 통해 이산화탄소를 통과시켜 정제된 이산화탄소를 형성시키는 단계;
    c) 상기 정제된 이산화탄소를 하나 이상의 분석기를 사용하여 불순물에 대해 분석하는 단계; 및
    d) 작동에 대한 생성물 순도 요건에 부합하는 정제된 이산화탄소 부분을 통과시키는 단계
    를 포함하는, 정제된 이산화탄소가 요구되는 작동에 직접 사용하기 위해, 정제된 이산화탄소를 제공할 수 있는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 직접 사용이 원거리에서의 사용인 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 정제된 이산화탄소 부분을 백업 저장으로서 제공하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    순도 요건을 확인하기 위해 공급물을 분석하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 불순물이 황 화합물, 및 옥시제네이트(oxygenate) 및 방향족 물질을 포함하는 탄화수소를 포함하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 이산화탄소의 순도가 품질 보증 요건에 충분하게 부합하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 각각의 작동들이 식품, 의료 제품 및 전자 장비 소비재의 제조 및 세정들로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 정제 유닛이 황 반응기 베드를 포함하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 황 베드가, H2S 및 COS와 반응하는 촉매를 함유하는 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 촉매가 탄산염 및 수산화물, 활성화 탄소 상의 탄산염, 활성화 알루미나 상의 탄산염, 금속 산화물, 미세다공성 흡착제 상에 지지된 금속 산화물, 및 CuY 제올라이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 정제 유닛이 미립자 또는 모노리스 반응기 베드를 추가로 포함하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 반응기 베드가 하나 이상의 촉매 물질을 함유하는 방법.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 정제 유닛이, 활성화 알루미나 및 13X 제올라이트가 함유된 베드를 추가로 포함하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 활성화 알루미나 및 13X가 서로의 상부에 층상화되는 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    NaY 제올라이트 흡착제를 추가로 포함하는 방법.
  16. 제 9 항에 있어서,
    활성화 탄소 흡착제를 추가로 포함하는 방법.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 이산화탄소 제거 수단이, 상기 이산화탄소를 생산 공정 또는 저장, 또는 이들 모두에 동시적으로 가하기 위한 밸브 수단을 포함하는 방법.
  18. 제 1 항에 있어서,
    검출기를 사용하여 이산화탄소 순도를 분석하고, 상기 불순물을 분석 전에 농축시키는 것을 포함하는 방법.
  19. 제 1 항에 있어서,
    황 분석 수단 및 탄화수소 분석 수단을 추가로 포함하는 방법.
  20. 제 1 항에 있어서,
    약 1.7 내지 21.5bara의 압력에서 작동하는 방법.
  21. 제 1 항에 있어서,
    정제 유닛을 약 40 내지 약 300℃의 온도에서 작동하는 방법.
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