KR20080040019A

KR20080040019A - 광학 장치나 전자 장치에 이용되는 경화 코팅

Info

Publication number: KR20080040019A
Application number: KR1020087006927A
Authority: KR
Inventors: 니콜라스 체찬; 매띠에우 데노뜨; 비르지니 메르씨에; 마르셀 보메르
Original assignee: 코닌클리즈케 필립스 일렉트로닉스 엔.브이.
Priority date: 2005-08-22
Filing date: 2006-08-18
Publication date: 2008-05-07
Also published as: WO2007023434A3; KR101329547B1; EP1922573A2; CN101248375A; WO2007023434A2; TW200722490A; JP2009504895A; CN101248375B; US8999467B2; US20080309212A1

Abstract

본 발명은 예컨대 광학 장치나 전자 장치에 이용되는 경화 코팅과, 이 경화 코팅을 포함하는 장치에 관한 것이다.

경화 코팅, 충전재, 램프, 크랙, 박리, 매트릭스

Description

광학 장치나 전자 장치에 이용되는 경화 코팅{CURED COATING FOR USE IN OPTICS OR ELECTRONICS}

본 발명은 광학 장치나 전자 장치 같은 분야에 이용되는 경화 코팅과 이를 포함하는 장치에 관한 것이다.

본 기술 분야에서는 경화 코팅(cured coating)이 공지되어 있다. 예컨대 WO03/023816과 WO04/044487에는 흡광 코팅이 구비된 램프 용기가 개시되어 있다.

기판에 코팅이 도포되면 이 기판은 완전히 깨끗하지 못할 수 있다. 입자가 존재하면, 심지어 화학적으로 불활성인 입자조차도 존재하면, 이 입자 주변에 국소적 응력이 발생하여 마이크로 크랙(micro-crack)이 생기고, 이 크랙은 코팅 전체로 빠르게 퍼져나갈 수 있다. 일부 졸-겔 함유 코팅은 크랙 확산 없이 입자에 의해 생기는 응력을 처리할 수 있다. 이 산업에서는 기판을 오염시키는 물질로는 여러 가지가 있다. 그와 같이 기판 상에 오염물질이 존재하게 되면 코팅과 기판 간의 접착력이 크게 감소한다. 오염물질은 또한 종래의 졸-겔 코팅으로는 처리할 수 없는 부가 응력을 발생할 수 있다. 이러한 효과는, 특히 이 코팅이 온도 변화를 겪을 때에 마크로 크랙(macro-crack)과 박리(peeling off)로 이어질 수 있다. 게다가 많은 오염물질(예컨대, Zn, Cl, Sn, Na, Ca, W, 글리세린, 또는 로진/콜로포 니(rosin/colophony)와 같은 유기 수지)은 기판 및/또는 코팅에 대해 화학적으로 불활성이 아니다. 이 오염물질들은 새로운 물리적 및/또는 화학적 메카니즘과 현상을 유발하여 추가적인 응력을 생기게 하고 접착력을 저하시킨다. 예컨대, 이들 오염물질들은 코팅의 pH를 국소적으로 변화시키고, 매트릭스 구조를 변형시키고 또는 코팅 자체의 성분과 쉽게 반응하고, 적절한 매트릭스 형성에 필요한 화학량론(stoichiometry)을 변화시킬 수 있다. 코팅이 국소적으로 변형됨에 따라 그 구조는 균질하지 않으며 부가 응력이 발생한다.

더욱이, 어떤 기판은 그 표면에 비교적 낮은 -OH와 -O

밀도를 나타낸다. 어떤 경우에는 이것은 종전의 표면 처리로 인한 것이다. 그와 같은 -OH와 -O

밀도는 일반적으로 코팅 접착력에 유리하지 않다.

<발명의 개요>

본 발명은 예컨대 광학 장치나 전자 장치에 이용되는 경화 코팅에 관한 것으로, 상기 경화 코팅은,

- 적어도 하나의 충전재,

- 폴리알콕시실란 매트릭스, 및

- 적어도 하나의 경화 아미노실란의 5.5% - 40.0%

를 포함한다.

달리 말하지 않으면, 상기 %는 경화 코팅의 총 중량에 대한 중량의 정도를 나타낸다.

본 발명에서, 충전재는 본 기술분야에 공지된 임의의 충전재를 포함한다. 충전재는 예컨대 무기 충전재, 안료 및 이들의 혼합물을 포함한다. 무기 충전재는 예컨대 실리카(SiO₂), 티타니아(TiO₂), 카본 블랙 또는 알루미나(Al₂0₃)를 포함한다.

상기 충전재가 안료를 포함하는 경우에는 본 발명의 경화 코팅은 흡광 코팅(착색 코팅)이다.

본 발명에서, 안료는 본 기술 분야에 공지된 임의의 안료를 포함한다. 그 예는 유기 안료, 무기 안료 및 이들의 혼합물을 포함한다. 본 발명의 일 양상에서, 상기 안료는 철 산화물, 인이 도핑된 철 산화물, 아연-철 산화물, 코발트 알루민산염, 네오디뮴 산화물, 비스무쓰 바나듐산염, 지르코늄 프라세오디뮴 실리케이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 철 산화물(Fe₂O₃)은 오렌지 안료이고, P-도핑 Fe₂O₃는 오렌지-레드 안료이다. 아연-철 산화물, 예컨대 ZnFe₂O₄ 또는 ZnO.ZnFe₂O₄는 옐로우 안료이다. (P-도핑) Fe₂O₃를 ZnFe₂O₄와 혼합하면 진한 오렌지 색을 가진 층이 만들어진다. 코발트 알루민산염(CoAl₂O₄)과 네오디뮴 산화물(Nd₂O₅)은 블루 안료이다. 퓨체라이트(pucherite)라고도 하는 비스무쓰 바나듐산염(BiVO₄)은 옐로우-그린 안료이다. 지르코늄 프라세오디뮴 실리케이트는 옐로우 안료이다. 유기 안료의 예는 안트라퀴논 안료, 아조(azo) 안료, 이소인돌린 안료, 페릴렌 안료, 페리논 안료, 피라졸론 안료, 티오인디고 안료, 트리아릴메탄 안료 등을 포함한다.

예컨대, 유기 안료는 크로모프탈 옐로우(또는 비스[4,5,6,7-테트라클로로-3-옥소이소인돌린-1-일리덴]-1,4-페닐렌디아민; 화학식 C₂₂H₆C₁₈N₄O₂, 구성번호(constitution number) C.I.=56280), 크로모프탈 레드 A2B(또는 [1-1'비안트라센]-9,9',10'10'-테트론,4,4'-디아미노-(TSCA, DSL); C.I.=65300), 또는 옐로우 안트라퀴논(또는 1,1'-[(6-페닐-1,3.5-트리아진-2,4디일)디이미노]비스-; 화학식 C₃₇H₂₁N₅O₄; C.I.=60645) 등이다.

상기 충전재는 일반적으로 입자 형태로 되어 있다. 상기 입자는 여러 가지 크기를 가질 수 있다. 상기 충전재는 최종 경화 코팅 체적의 75%까지 여러 가지 량으로 존재할 수 있다. 충전재의 정확한 량은 충전재 입자의 정확한 도포, 기술적 목적 및 크기에 따라 달라질 수 있다. 당업자라면 원하는 색상 및/또는 원하는 기계적 특성에 기초하여 상기 충전재들 중 적어도 하나를 선택하는 방법과 그 량을 결정하는 방법을 알 것이다.

폴리알콕시실란 매트릭스는 당업자에게 공지되어 있다. 본 발명에서, 이 매트릭스는 알콕사이드(Si(0R)n) 또는 옥소알콕사이드(SiO(OR)n (R=포화 또는 불포화 유기기, 알킬 또는 아릴)), 베타-디케토네이트(Si(베타-디크)n (베타-디크=RCOCHCOR')) 또는 카르복실레이트(Si(O₂CR)n)로부터 유도될 수 있다. 일 양상에서, 상기 R기 또는 R'기는 C₁-C₁₀ 알킬, 바람직하게는 C₁-C₆ 알킬, 예컨대 C₁-C₄ 알킬기 또는 페닐기일 수 있다. 다른 양상에서, n은 1과 4 사이의 임의의 정수, 예컨대 TEOS 경우에는 4, MTMS 경우에는 3, 또는 베타-디케토네이트의 경우에는 2 또는 1일 수 있다.

본 발명의 일 양상에서, 상기 폴리알콕시실란 매트릭스는 테트라에톡시실란(TEOS), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 메틸트리에톡시실란(MTES), 페닐트리메톡시실란(PTMS) 및 페닐트리에톡시실란(PTES)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나로부터 유도된다.

일반적으로 상기 충전재는 상기 매트릭스 내에 분산된다.

본 발명의 경화 코팅은 적어도 하나의 경화 아미노실란의 5.5% - 40.0%를 포함한다. 본 발명에 따라서, 상기 경화 코팅은 적어도 하나의 경화 아미노실란의 5.5% - 35.0%, 5.5% - 30.0%, 5.5% - 25.0%, 5.5% - 20.0%, 5.5% - 15.0%, 5.5% - 14.0%, 5.5% - 13.0%, 5.5% - 12.0%, 5.6% - 11.0%, 5.6% - 10.0%, 5.7% - 9.5%, 5.7% - 9.0%, 5.8% - 8.5%, 5.8% - 8.0%, 5.9% - 7.5%, 5.9% - 7.0%, 5.9% - 6.9%를 포함한다.

본 발명에서, 아미노실란은 임의의 아민관능화된(aminefunctionalized) 알콕시실란을 포함한다.

상기 아미노실란은 하나 또는 그 이상의 아미노기를 가질 수 있다. 본 발명의 일 양상에 따라서, 상기 아미노실란은 x-알킬-아미노프로필트리알톡시실란과 그 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 일 양상에서, 상기 알킬은 C₁-C₁₀ 또는 C₁-C₆ 알킬기이다. 다른 양상에서, 상기 알콕시는 C₁-C₁₀ 또는 C₁-C₆ 알콕시기이다. 또 다른 양상에서, 상기 알킬기는 메틸기, 에틸기 또는 페닐기일 수 있 고, 알콕시기는 메톡시기 또는 에톡시기일 수 있고, x는 0, 1 및 2로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.

본 발명에서 아미노실란의 예는 다음과 같은 것을 포함한다.

- (N,N-디메틸아미노프로필)트리메톡시실란(2 Me-APTMS),

- (N,N-디메틸아미노프로필)트리에톡시실란(2 Me-APTES),

- N,(2-아미노에틸)(3-아미노프로필)트리메톡시실란

일 양상에서, 본 발명의 경화 코팅은 균일 또는 불균일 층의 형태로 되어 있을 수 있다. 예컨대, 상기 층은 두께가 평균 약 1 내지 5㎛, 예컨대 2-4 또는 2-3㎛일 수 있다.

또한 본 발명은 예컨대 광학 장치나 전자 장치에 이용되는 경화 코팅으로서, 파크라 테스트(Fakra test) 후에 크랙이 크기가 1 mm 이상이고 20% 이하로 발생하는 경화 코팅에 관한 것이다. 바람직하게는 상기 코팅에서는 파크라 테스트 후에 크랙이 크기가 1 mm 이상이고 15%, 10%, 심지어 5% 이하로 발생한다.

보쉬사(Bosch Company)에서 개발한 파크라 테스트는 코팅에 대한 열순환식 에이징 테스트(thermal cycling ageing test)이다. 주변 온도는 24시간 내에 -40℃에서 +80℃로 상승하고, 상대 습도는 온도가 0℃ 이상일 때 93%로 설정된다. 이와 같은 24시간 사이클은 10회 반복된다. 제조물이 램프인 경우에는 테스트의 절 반 기간 동안 동작된다. 이 테스트는 IEC60809의 2004 수정안(Amendment) 3에 더 자세히 기재되어 있다. 파크라 테스트는 코팅 테스트의 일례일 뿐이며, "테이프 테스트"나 열충격 테스트를 포함한 다른 테스트도 코팅 접착력이나 응력을 평가하는 테스트로서 공지되어 있으며. 마찬가지로 본 발명의 경화 코팅은 이러한 성능 테스트의 기본 구성 내에서의 개선과 장점을 보여줄 것이다.

다른 양상에서, 본 발명은 예컨대 광학 장치나 전자 장치에 이용되는 경화 코팅으로서, 파크라 테스트 후에 박리가 크기가 1 mm 이상이고 20% 이하로 발생하는 경화 코팅에 관한 것이다. 바람직하게는 상기 경화 코팅에서는 파크라 테스트 후에 박리가 크기가 1 mm 이상이고 15%, 10%, 심지어 5% 이하로 발생한다.

또 다른 양상에서, 본 발명은 예컨대 광학 장치나 전자 장치에 이용되는 경화 코팅으로서, 파크라 테스트 후에 박리가 크기가 1 mm 이상이고 20% 이하로 발생하고 크랙이 크기가 1 mm 이상이고 20% 이하로 발생하는 경화 코팅에 관한 것이다. 바람직하게는 박리와 크랙이 15%, 10%, 심지어 5% 이하로 발생한다.

또한 본 발명은 본 발명에 따른 경화 코팅을 기판에 제공하는 프로세스에 관한 것이다. 상기 프로세스는,

- 적어도 하나의 기판을 제공하는 단계,

- 적어도 하나의 폴리알콕시실란 졸-겔 가수분해 혼합물을 제공하는 단계,

- 적어도 하나의 충전재를 예컨대 충전재 분산물로서 제공하는 단계,

- 적어도 하나의 아미노실란을 상기 경화 코팅이 경화 아미노실란의 5.5 - 40.0%를 포함하도록 하는 양으로 제공하는 단계,

- 상기 아미노실란과 상기 충전재를 혼합하는 단계,

- 상기 혼합에 의해 생성된 혼합물을 상기 졸-겔 가수분해 혼합물과 혼합하는 단계,

- 상기 기판을 상기 혼합에 의해 생성된 혼합물로 코팅하는 단계, 및

- 경화하는 단계를 포함한다.

당업자라면 졸-겔 화학에 정통하며 폴리알콕시실란 졸-겔 매트릭스 제작 방법을 잘 알 것이다. 예컨대, 적어도 한 가지 졸-겔 폴리알콕시실란 전구체(precursor), 물, 적어도 한 가지 산 및 적어도 한 가지 알코올을 혼합하여 폴리알콕시실란 가수분해 혼합물을 제작할 수 있다. 당업자라면 그 성분과 량을 선택하는 법을 잘 알 것이다. 이에 관한 지침은 "졸-겔 재료: 화학과 응용(Sol-Gel Materials: Chemistry and Applications)", 테일러 & 프란시스 그룹(Taylor & Francis Group), ISBN: 9056993267에서 볼 수 있다.

상기 충전재는 충전재 분산물의 일부로서 제공될 수 있다. 상기 충전재 분산물은 미분(finely-divided) 충전재를 물/알코올 혼합물에, 선택적으로는 예컨대 Disperbyk® 계열(Byk Chemie), TEGO®(Degussa), DISPEX® 또는 EFKA®(Ciba) 중 어느 하나와 같은 분산제의 존재하에서, 혼합함으로써 얻을 수 있다.

그런 다음에, 아미노실란은 상기 충전재 분산물에 첨가된다. 아미노실란 량은 상기 경화 아미노실란의 5.5 - 40.0%를 함유하는 경화 코팅이 되도록 선택된다. 당업자라면 본 발명의 경화 코팅을 제작하는데 사용되는 성분의 경화비(cured ratio)를 고려하여 필요한 아미노실란 량을 계산하는 법을 잘 알 것이다.

아미노실란은 염기(basic) pH 값을 나타내게 할 수 있다. 그러므로, 충전재가 pH에 민감하면 상기 아미노실란을 충전재 분산물에 첨가하기 전에 먼저 아미노실란을 중화시키거나 산성화시켜야 할 필요가 있을 수 있다.

충전재, 아미노실란 및 가수분해 혼합물을 혼합한 혼합물은 본 기술 분야에 공지된 코팅법에 따라서 기판에 도포될 수 있다. 그와 같은 코팅법의 예는 스프레이 코팅, 딥(dip) 코팅, 스핀 코팅, 플로우 코팅, 롤/그라비어(roll/gravure) 코팅, 캐필러리(capillary) 코팅 및 프린트 코팅을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 경화 코팅은, 금속, 유리, 플라스틱, 세라믹, 섬유질 재료(나무,섬유 유리, 가죽 같은 것) 등을 포함하는 매우 다양한 기판에 제공될 수 있다. 이어서 표준 조건 하에서 경화하면 본 발명의 경화 코팅이 완성된다. 당업자라면 적당한 경화 조건을 선택하는 법을 잘 알 것이다. 경화 조건의 예는 20분 동안 220℃, 10분 동안 250℃ 또는 5분 동안 270℃를 포함한다.

본 발명의 경화 코팅은 광학 분야와 전자 분야를 포함하여 여러 가지 분야에 유용하다. 본 발명의 경화 코팅은 광학 분야에서 흡광층으로서 유용하다. 일 실시예에서. 상기 경화 코팅은 '착색광', 예컨대 적색 또는 황색광을 발생하는 광학 장치에 제공된다. 따라서 본 발명은 광학 장치에 이용되는 장치로서, 그 장치의 적어도 일부에 본 발명에 따른 적어도 하나의 경화 코팅이 구비된 장치에 관한 것이다. 상기 장치는 적어도 하나의 광전송부를 포함할 수 있다. 예컨대, 상기 장치는 본 발명에 따른 적어도 하나의 경화 코팅을 적어도 부분적으로 구비한 램프 용기 또는 전구일 수 있다.

본 발명의 경화 코팅은 내온성이 높고, 기판과의 접착력이 높고, 응력이 감소되며, 따라서 코팅 결함, 특히 마크로 결함(마크로 크랙과 마크로 박리)이 크게 감소된다. 이러한 이점들은 코팅 내구성을 평가하기 위한 파크라 테스트 또는 "테이프 테스트"나 열충격 테스트와 같은 성능 테스트를 통해 명백히 실증된다. 박리 감소는 완전히 깨끗하지 않은, 즉 예컨대 오염 물질에 의한 표면 결함을 갖고 있는 기판을 코팅하고 그리고/또는 표면 상의 -OH와 -O

밀도가 비교적 낮은 기판을 코팅하는데 특히 유리하다.

도 1 및 2는 기판 "L1" 상의 각종 코팅을 테스트하여 구해진 비교 데이터를 보여주는 도이다.

도 3 및 4는 기판 "L2" 상의 각종 코팅을 테스트하여 구해진 비교 데이터를 보여주는 도이다.

도 5는 램프 캡을 포함하는 본 발명에 따른 전기 램프의 부분 측단면도이다.

도 6은 반사체와 어댑터를 구비한 전기 램프를 도시한 도이다.

코팅 제작 A: WO 01/20641(아미노실란 없음)에 따름

ZnFe₂O₄(입자 크기 70 nm) 10g을 "Disperbyk 190^TM"을 분산제로서 이용하여 50/50% 물/에탄올 혼합물에 분산시킨다. 이 혼합물의 총 중량은 30g이다. 2 mm 지르코늄 산화물 미립자를 이용하는 습식 밀링을 사용하여 광학적으로 깨끗한 액체 를 얻는다.

마찬가지로 Fe₂O₃(입자 크기 40 nm) 3g을 분산시킨다.

40g의 메틸트리메톡시 실란(MTMS), 0.6g의 테트라에틸오르쏘실리케이트(TEOS), 32g의 물, 4g의 에탄올 및 0.15g의 빙초산으로 이루어진 가수분해 혼합물을 실온에서 48시간 동안 교반하고, 이것을 냉각 장치에 저장한다.

상기 ZnFe₂O₄ 분산물 10g, Fe₂O₃ 분산물 6g 및 MTMS/TEOS 가수분해 혼합물 10g을 메톡시 프로판올 4g과 혼합하여 코팅액을 제작한다. 그 다음, 이 코팅액을 램프 용기(vessel)의 주요부의 외면에 스프레이 코팅한다. 이 코팅을 250℃의 온도에서 10분 동안 경화한다. 이런 식으로 건조 경화 중에도 크랙 형성 없이 유리 램프 용기 상에 3㎛까지의 두께를 가진 흡광 코팅이 얻어진다.

코팅 제작 B: 여러 가지 아미노실란 함량을 가진 코팅

ZnFe₂O₄ 분산물, Fe₂O₃ 분산물 및 MTMS/TEOS 가수분해 혼합물을 코팅 제작 A에서처럼 제작한다.

ZnFe₂O₄ 분산물 10g과 Fe₂O₃ 분산물 6g을 혼합하여 착색액(pigmented liquid)을 제작한다. 그 다음, 이 혼합물에 "z" 그램의 초산을 1분 동안 혼합하고, "x" 그램의 N-(2-아미노에틸)(3-아미노프로필)트리메톡시실란을 2분 동안 참가하여 교반한다.

마지막으로 이 착색액을 "y" 그램의 MTMS/TEOS 가수분해 혼합물과 4g의 메톡 시프로판올과 혼합하여 코팅액을 제작한다.

이어서 이렇게 해서 생긴 졸-겔을 코팅 제작 A에서처럼 도포하고 동일 조건에서 경화한다.

동일한 착색 함량과 컬러를 유지하기 위하여 값 "y"는 값 "x"에 따라 달라진다.

값 "x"는 원하는 량의 아미노실란에 직접 결합되며, 최종 경화 코팅에서 중량%로 표현된다.

따라서, "x"와 "y" 모두 필요한 설계에 따라서 계산될 수 있다.

값 "z"는 이용되는 아미노실란의 질에 따라 다르므로 예상할 수 없고, 제작하기 전에 결정되어 있어야 한다. 이것은 착색 용액 pH가 5가 될 때까지 아미노실란 다음에 초산을 한 방울씩 참가함으로써 결정될 수 있다. 이 량이 결정되고 나면, 아미노실란 직전에 초산을 모두 첨가함으로써 착색액을 적당하게 다시 제작해야 한다.

아래의 표는 몇 가지 아미노실란 함량(AS)에 대한 "x" 및 "y" 값을 보여주며, 이는 아래에 제시된 테스트 결과에 해당한다.

x(g)	y(g)	AS(% wt)
0	10	0.0
0,79	8	4,1
1,13	7	5,9
1,25	6,7	6,5
1,32	6,5	6,9

본 발명에 따른 또 다른 경화 코팅은 아미노실란 함량을 변화시키면서 그리고/또는 아미노실란 성분을 더 가하면서 상기 절차에 따라서 제작할 수 있다. 당 업자라면 그와 같은 경화 코팅을 제작하는 법을 알 것이다. 본 발명의 코팅은 여러 가지 다양한 기판에 대해 모두 매우 양호한 접착력을 가지고 있으며, 특히 파크라(Fakra) 테스트와 같은 성능 테스트 후에 크랙과 "박리" 영역의 발생을 최소화한다.

기판

두 종류의 기판, 즉 기판 "L1"과 "L2"에 대해 코팅이 실시된다. "L1"과 "L2"는 동종의 오염물질이 있는 유리 기판이다. "L2"에는 부가적인 코팅이 제공되었다. 기판 "L1"과 "L2" 모두는 그 표면질이 나쁘다. 즉 그 표면은 오염되어 있으며 Si-OH와 Si-O

밀도가 낮다.

테스트

여러 가지 샘플을 제작하여 이 산업에서 일반적인 표준인 내구성 테스트, 즉 파크라 테스트(보쉬사(Bosch Company)에서 테스트한다. 각 샘플에 대한 평가는 코팅 상의 크랙 수와 박리 영역 수를 결정하는 것을 포함한다.

기판 "L1"에 대한 결과

몇 개의 기판 "L1" 샘플에 다음과 같이 서로 다른 아미노실란 함량(AS)을 가진 3가지 코팅을 코팅하였다.

- AS 0%인 경화 코팅을 가진 8개의 샘플

- AS 4.1%인 경화 코팅을 가진 8개의 샘플

- AS 6.5%인 경화 코팅을 가진 10개의 샘플

도 1은 기판 "L1"에 대해서 모든 종류의 크랙과 박리를 평가하여 얻은 결과를 보여준다.

도 2는 기판 "L1"에 대해서 '큰' 결함, 즉, 최대 치수가 1 mm 이상인 크랙과 박리(마이크 크랙과 마이크로 박리는 고려하지 않음)를 평가하여 얻은 결과를 보여준다.

기판 "L2"에 대한 결과

몇 개의 기판 "L2" 샘플에 다음과 같이 서로 다른 아미노실란 함량(AS)을 가진 3가지 코팅을 코팅하였다.

- AS 0%인 경화 코팅을 가진 10개의 샘플

- AS 5.9%인 경화 코팅을 가진 10개의 샘플

- AS 6.9%인 경화 코팅을 가진 10개의 샘플

도 3은 기판 "L2"에 대해서 10배 확대경으로만 볼 수 있는 아주 작은 것도 포함하여 모든 종류의 크랙과 박리를 평가하여 얻은 결과를 보여준다.

도 4는 기판 "L2"에 대해서 '큰' 결함, 즉, 최대 치수가 1 mm 이상인 크랙과 박리(마이크 크랙과 마이크로 박리는 고려하지 않음)를 평가하여 얻은 결과를 보여준다.

이들 결과는 본 발명의 경화 코팅의 이점을 실증하며, 결함, 특히 1 mm이상 의 크랙과 박리와 같은 큰 결함이 현저히 감소하였음을 보여준다. 이러한 이점은 두 종류의 기판 "L1" 및 "L2"에서 관찰된다.

도 5와 6은 개략적으로 도시한 것으로 일정한 비례에 따라 축소/확대하여 그려진 것은 아니다. 이 도들에서 동일 도면부호는 동일 구성요소를 나타낸다.

도 5는 본 발명에 따른 전기 램프를 보여주며, 그 일부는 부분 절단 측면도로서 다른 일부는 종단면도로서 도시되어 있다. 이 전기 램프는 예컨대 유리로 된 기밀 밀봉된 광전송 램프 용기(1)를 포함한다. 이 램프 용기에는, 도에서 중심부(4)를 가진 (나선형) 텡스텐 백열체인 전기 소자가 축(5) 상에 축방향으로 배치되어 있고, 램프 용기로부터 외부로 나오는 전류 도체(6)에 연결되어 있다. 도시된 램프 내에는 예컨대 Ar/Ne 혼합기체와 같은 불활성 기체가 5 바(bar)보다 약간 높은 충전압력으로 충전되어 있다.

램프 용기(1)에는 램프 캡(10)이 단단히 연결되어 있다. 램프 캡(10)은 합성 수지 하우징(11)을 갖고 있다. 하우징(11)은 적어도 축(5)에 거의 수직인 평탄한 기대부(base portion)(7)를 포함한다. 램프 용기(1)는 절연재로 구성된 플레이트(8)에 의해 기밀 밀봉되어 있으며, 이 플레이트는 적어도 축(5)에 거의 수직인 평면에 놓여있다. 전기 소자(2)는 램프 제조 중에 플레이트(8)에 대해 미리 정해진 위치에 설치된다. 램프 용기(1)의 플레이트(8)는, 전기 소자(2)가 예컨대 스터드(stud)와 같은 기준 수단(12)에 대해 미리 정해진 위치를 차지하도록, 예컨대 리지(ridge)와 같은 잠금 수단(9)에 의해 기대부에 대해 램프 용기 안쪽으로 가압된다. 스터드(12)는 램프 캡의 일부를 구성하며, 도 6에 도시된 바와 같이 예컨대 반사체와 같은 지지부(30)에 기대도록 설계된다.

램프 캡은 스크린(13)이 구비된 접촉 부재(14)도 포함하는데, 이 부재에는 램프 용기(1)의 전류 도체(6)가 연결된다. 이 도에서 커플링 수단(17), 즉 반사체를 램프 캡에 연결하도록 설계된 탄성 플래그가 구비된 중간 탄성부(15)는 하우징(11)과 일체로 구성된다. 중간 탄성부가 동공(hollow) 형태로 만들어짐에 따라 중간 탄성부의 탄성 작용이 얻어진다. 이이 따라 벽만이 그 탄성 중간부로서 유지되고, 그 후에 그 벽의 주요부는 축(5)에 수직인 두 개의 홈(18)에 의해서 이동된다. 벽의 나머지 부분은 예컨대 축(5)에 대해 180도의 각으로 다음 홈에 부근으로 회전하는 브리지(19)를 구성한다.

전기 램프의 램프 용기(1)는 대략 22 mm의 비교적 작은 축 치수를 갖고 있으며, 예컨대 5 내지 25W의 비교적 높은 전력을 소모하는데 적합하다. 이 경우에 전기 램프는 대략 6000 시간의 수명을 갖게 된다.

본 발명에 따라서, 램프 용기(1)의 적어도 일부는 평균 두께가 2-3㎛인 흡광 코팅(3)으로 덮여진다.

도 6은 어댑터(25)는 물론 이 도에서 투명 플레이트(33)를 가진 반사체인 지지부(30)가 구비된 전기 램프를 보여준다. 어댑터와, 홈(32) 내에 고무 링(31)이 구비된 반사체를 구비한 이 램프 구성에서, 고무 링은 램프 캡과 반사체 사이의 개구부(26)를 기밀 밀봉한다. 어댑터는, 어댑터의 하단 플레이트(28)를 통과하여 램프 캡(10)의 접촉 부재(14)에 연결되는 규격화(standardized) 접촉점(27)이 구비되어 있다.

이 도에서는 램프 캡(10)이 전기 소자(2)의 중심(4)에 그 정점(apex)(35)을 갖고 있는 원뿔(36) 내에 거의 완전히 들어있는 것을 보여준다. 전기 소자(2)로부터 나오는 광은 방해를 거의 받지 않고 반사면(34)에 도달할 수 있으며, 거기에서 투명 플레이트(33)의 방향으로 적어도 거의 축 상으로 반사된다.

Claims

적어도 하나의 충전재(filler),

폴리알콕시실란 매트릭스, 및

적어도 하나의 경화 아미노실란의 5.5% - 40.0%

를 포함하고,

상기 %는 경화 코팅의 총 중량에 대한 중량의 정도를 나타내는 경화 코팅.
제1항에 있어서,

상기 코팅은 적어도 하나의 경화 아미노실란의 5.9% - 6.9%를 포함하는 경화 코팅.
제1항 또는 제2항에 있어서,

상기 아미노실란은 메틸기, 에틸기 또는 페닐기인 알킬기 및 메톡시기 또는 에톡시기인 알콕시기를 가진 x-알킬-아미노프로필트리알콕시실란으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, x는 0, 1 및 2로 이루어진 그룹으로부터 선택된 경화 코팅.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 아미노실란은 (N,N-디메틸아미노프로필)-트리메톡시실란, (N,N-디메틸아미노프로필)-트리에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 경화 코팅.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 충전재는 유기 및 무기 안료, 무기 충전재 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 경화 코팅.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 안료는 아연-철 산화물, 철 산화물, 코발트 알루민산염 및 크로모프탈 옐로우(chromophtal yellow)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 경화 코팅.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 매트릭스는 테트라에톡시실란(TEOS), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 메틸트리에톡시실란(MTES), 페닐트리메톡시실란(PTMS) 및 페닐트리에톡시실란(PTES)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나로부터 유도된 경화 코팅.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 코팅은, 예컨대 평균 두께가 약 1 내지 5㎛인 층 형태로 된 경화 코팅.
적어도 일부에 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 경화 코팅이 구비된 장치.
제9항에 있어서,

상기 장치는 적어도 하나의 광전송부 및/또는 적어도 하나의 광반사부를 포함하는 장치.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 경화 코팅이 적어도 부분적으로 구비된 램프 용기 또는 전구.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 경화 코팅을 기판에 제공하는 프로세스에 있어서,

적어도 하나의 기판을 제공하는 단계,

적어도 하나의 폴리알콕시실란 졸-겔 가수분해 혼합물을 제공하는 단계,

적어도 하나의 충전재를 제공하는 단계,

적어도 하나의 아미노실란을 상기 경화 코팅이 경화 아미노실란의 5.5 - 40.0%를 포함하도록 하는 양으로 제공하는 단계,

상기 아미노실란과 상기 충전재를 혼합하는 단계,

상기 혼합에 의해 생성된 혼합물을 상기 졸-겔 가수분해 혼합물과 혼합하는 단계,

상기 기판을 상기 혼합에 의해 생성된 혼합물로 코팅하는 단계, 및

경화하는 단계

를 포함하는 프로세스.