KR20080016779A - 높은 무결성 보호 코팅 - Google Patents

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KR20080016779A
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태완 김
민 얀
크리스찬 마리아 앤톤 헬러
마르크 샤에프켄즈
토마스 베르트 고르치카
폴 알란 멕코넬리
아흐메트 건 에라트
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제너럴 일렉트릭 캄파니
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Abstract

본 발명은 하나 이상의 평탄화 층 및 하나 이상의 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층을 갖는, 하나 이상의 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 복합 제품에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 높은 무결성 보호 코팅의 증착 방법에 관한 것이다.

Description

높은 무결성 보호 코팅{HIGH INTEGRITY PROTECTIVE COATINGS}
본 발명은 일반적으로 보호 코팅에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 광전자 디바이스에 사용되는 보호 코팅에 관한 것이다.
연방 정부가 후원하는 연구 및 개발에 관한 진술
본 발명은 미국 디스플레이 컨소시움과 육군 연구 실험실에 의해 수여된 계약 번호 제 RFP01-63GE 호하에 정부 후원으로 실시되었다. 정부는 본 발명의 특정 권리를 갖는다.
환경에서 통상적으로 만나게 되는 반응성 화학 종들의 영향을 받기 쉬운 광학 및 광전자 디바이스는 양호한 장벽 특성을 갖는 보호 코팅을 필요로 한다. 빈번하게는 기판, 특히 상기 디바이스가 그 위에서 제조될 수 있는 중합체성 기판은 원자상으로 매끄럽지 않으며, 수백 나노미터 높이인 표면 스파이크를 갖는다. 또한, 상기 디바이스의 노광된 표면은 제작 및/또는 운송 중에 스크래치되어 손상될 수 있다. 이러한 표면 결함은 종종 상기 디바이스의 성능을 제한시킬 수 있다. 결함은 애노드와 캐소드간의 접촉을 형성시킴으로써 디바이스에 쇼트(short)를 야 기할 수 있고, 다양한 작용성 코팅중의 핀홀은 수분, 산소 및 가능한 다른 해로운 물질의 침투에 일조할 수 있다.
따라서, 캡슐화되지 않은 디바이스를 보호하거나 또는 디바이스에서의 다른 작용성 층 또는 코팅을 보호하기 위해 실질적으로 매끄럽고 결함이 없으며, 화학적으로 반응성인 종, 예컨대 산소 및 수증기에 대해 낮은 침투율을 갖고, 디바이스 제작에 통상적으로 사용되는 화학 물질에 대해 내화학성인 코팅을 갖는 것이 바람직할 것이다.
발명의 개요
본 발명의 한 양태는 하나 이상의 높은 무결성 보호 코팅을 포함하는 복합 제품으로서, 상기 높은 무결성 보호 코팅은 하나 이상의 평탄화 층 및 하나 이상의 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층을 포함한다.
본 발명의 다른 양태는 높은 무결성 보호 코팅의 증착 방법이다. 이 방법은 실질적으로 균질한 수지계 평탄화 층 조성물을 제조하는 단계; 증착을 위해 하나 이상의 표면을 제공하는 단계; 상기 평탄화 층 조성물을 상기 표면에 증착시키는 단계; 상기 평탄화 층 조성물을 경화시키는 단계; 반응하는 종들의 반응 또는 재조합 생성물을 상기 평탄화 층 상에 증착시키는 단계; 및 증착 동안 반응기 챔버로 공급된 반응물의 조성물을 변화시켜 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또다른 양태는 적어도 한 표면이 하나 이상의 보호 코팅에 의해 코팅되는 디바이스를 포함하는 디바이스 어셈블리이다.
본 발명의 상기 특징, 양태 및 이점 그리고 다른 특징, 양태 및 이점은 하기 상세한 설명을 첨부 도면(도면 전체에서 유사한 부분은 유사한 부호로 나타내었다)을 참고로 하여 읽을 때 보다 잘 이해하게 될 것이다.
도 1은 굴절률을 일치시키거나 일치시키지 않은 유기-무기 조성물 장벽 코팅을 갖는 동일한 기판들을 통과하는 광 투과율을 도표로 도시하고 있다.
도 2는 본 발명의 유기-무기 조성물 장벽 코팅의 실시양태를 개략적으로 도시하고 있다.
도 3은 대역의 개수 및 대역 두께의 변화에 따른 본 발명의 유기-무기 조성물 장벽 코팅에 대한 광 투과율 스펙트럼을 도시하고 있다.
도 4는 유기-무기 조성물 장벽 코팅을 갖는 복합 제품의 제 1 실시양태를 개략적으로 도시하고 있다.
도 5는 유기-무기 조성물 장벽 코팅을 갖는 복합 제품의 제 2 실시양태를 개략적으로 도시하고 있다.
도 6은 유기-무기 조성물 장벽 코팅을 갖는 복합 제품의 제 3 실시양태를 개략적으로 도시하고 있다.
도 7은 증착 동안 전구체 공급 기체중의 산소 몰 분율의 변화에 따른 굴절률 및 소광 계수의 변화를 도시하고 있다.
도 8은 증착 동안 공급 기체중의 산소 몰 분율의 함수에 따른 계산된 가시 광선 투과율 스펙트럼을 도시하고 있다.
도 9는 광학 형상 측정 장치(optical profilometry)를 사용하여 얻은, 베어(bare) 기판 일부의 투시도를 도시하고 있다.
도 10은 광학 형상 측정 장치를 사용하여 얻은, 평탄화 층을 갖는 기판 일부의 투시도를 도시하고 있다.
도 11은 본 발명의 한 양태에 따른 (a) 유기-무기 조성물의 장벽 코팅 및 (b) 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 동일한 기판들을 통과하는 수증기 투과율(WVTR)을 도표로 도시하고 있다.
도 12는 본 발명의 높은 무결성 보호 코팅의 실시양태를 개략적으로 도시하고 있다.
도 13은 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 본 발명의 복합 제품의 제 1 실시양태를 개략적으로 도시하고 있다.
도 14는 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 본 발명의 복합 제품의 제 2 실시양태를 개략적으로 도시하고 있다.
도 15는 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 본 발명의 복합 제품의 제 3 실시양태를 개략적으로 도시하고 있다.
본 발명의 장벽 코팅은 하기에서 "유기-무기 조성물 장벽 코팅", "유기-무기 조성물의 장벽 코팅" 또는 간단히 "유기-무기 장벽 코팅"과 호환적으로 지칭될 것이다.
광전자 디바이스, 특히 유기 광전자 디바이스에서의 발광 및 흡광 물질 및 전극 물질은 환경에 존재하는 반응성 종, 예컨대 산소, 수증기, 황화수소, SOx, NOx, 용매 등에 의해 모두 공격받을 수 있다. 작은 정도로만 광 투과에 영향을 미치도록 설계된 장벽 코팅은 전체 디바이스 효율을 떨어뜨리지 않으면서 디바이스 수명을 연장시키는데 유용하며, 따라서 이들은 상업적으로 이용 가능하게 된다. 바람직한 장벽 특성은 본 발명의 코팅에서 유기-무기 조성물을 사용함으로써 달성되고, 바람직한 광 투과는 코팅중의 무기 대역 및 유기 대역의 굴절률을 일치시킴으로써 달성된다.
본 발명의 한 양태는 유기-무기 조성물의 장벽 코팅을 포함하는 복합 제품으로서, 상기 장벽 코팅은 코팅 표면에 대해 실질적으로 수직으로 배향된 광 투과 축을 따라 실질적으로 균일한 광학 특성을 갖는다. "실질적으로 수직"은 표면 상의 임의의 지점에서 그려진 접선에 대해 수직인 어느 한 면이 15도 내임을 의미한다. 바람직한 실시양태에서, 실질적으로 균일한 광학 특성은 실질적으로 균일한 굴절률을 갖는 코팅을 위해 제공된다. "실질적으로 균일한 굴절률"은 코팅중의 임의의 대역의 굴절률이 선택된 파장에 대한 코팅중의 임의의 다른 대역의 10% 내임을 의미한다. 장벽 코팅은 실질적으로 균일한 광 투과를 나타냄으로써 색 중성을 보존한다. "실질적으로 균일한 광 투과"는 선택된 파장 범위내의 임의의 선택된 파장에서, 상기 투과가 상기 파장 범위에 대해 평균 광 투과의 10% 내임을 의미하며, 다시 말해서 장벽 코팅이 선택된 파장 범위 내에서 실질적으로 차이 나게 희박해지지 않음을 의미한다. 장벽 코팅은 다양한 조성물의 대역들로 구성된다. 산소 및 수증기 장벽 특성은 무기-유기 조성물에 의해 향상된다. 다양한 조성물의 대역들의 굴절률이 상이하여 발생하는 간섭으로 인한 광학 손실은 실질적으로 균일한 굴절률 물질을 증착시킴으로써 극복된다. 목적하는 투과성은 코팅중의 대역들의 굴절률을 일치시킴으로써 달성된다.
광전자 디바이스에서, 중요한 성능 파라미터들 중 하나는 광학 효율이다. 따라서, 다른 성능 파라미터를 향상시키기 위해 상기 디바이스에서 사용되는 임의의 코팅은 흡광 또는 다른 인자로 인해 광학 효율을 손상시키지 않는 것이 바람직하다. 따라서, 장벽 코팅이 실질적으로 투명한 것이 중요하다. 용어 "실질적으로 투명한"은 선택된 파장 범위에서 약 50% 이상, 바람직하게는 약 80% 이상, 보다 바람직하게는 90% 이상의 총 광 투과를 허용하는 것을 의미한다. 선택된 파장 범위는 가시선 영역, 적외선 영역, 자외선 영역 또는 이들의 조합일 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 장벽 코팅을 갖는 5mil 폴리카보네이트 기판은, 광 투과 축에 따른 광 투과율이 약 400 나노미터 내지 약 700 나노미터의 가시 광선 파장 영역내의 모든 파장에 대해 85% 초과이다. 도 1은 (a) 굴절률이 일치하지 않은 유기-무기 조성물의 장벽 코팅을 갖는 기판을 통과하는 가시 광선 투과율과 (b) 굴절률 일치된 유기-무기 조성물의 장벽 코팅을 갖는 기판을 비교한다. 도 1은 본 발명의 장벽 코팅에 있어서 큰 진폭 간섭 무늬 없이 가시선 파장에 대한 투과성이 85% 초과임을 보여준다. 따라서, 본 발명의 장벽 코팅은 바람직하게는 가시선 파장 범위에서 실질적으로 투명하다.
본 발명의 장벽 코팅은 산소 또는 환경에 존재하는 다른 반응성 물질의 저 침투율을 갖는 하나 이상의 실질적으로 투명한 무기 대역 및 하나 이상의 실질적으로 투명한 유기 대역으로 구성된다. 저 침투율이란 산소 침투율이 21부피%의 산소를 함유하는 기체를 사용하여 25℃에서 측정하였을 때 약 0.1cm3/(m2·일) 미만이며, 수증기 투과가 100% 상대 습도를 갖는 기체를 사용하여 25℃에서 측정하였을 때 약 1g/(m2·일) 미만임을 의미한다.
일반적인 도면, 특히 도 2를 참조하면, 그 도면은 본 발명의 실시양태 또는 양태를 기술하기 위함이며, 본 발명을 제한하지 않는다. 도 2는 실질적인 유기 대역(12), 실질적인 무기 대역(14) 및 유기-무기 경계 대역(16)을 개략적으로 도시하고 있다. 용어 "실질적인 유기"는 조성물이 90% 이상 유기 물질임을 의미한다. 용어 "실질적인 무기"는 조성물이 90% 이상 무기 물질임을 의미한다. 임의의 수의 대역들이 장벽 코팅에 존재할 수 있을지라도, 두 개 이상의 실질적인 유기 대역(12) 및 실질적인 무기 대역(14)이 습기, 산소 및 다른 반응성 종의 감소에 적합하다. 각각의 실질적인 유기 대역(12)의 전형적인 두께는 100 나노미터 내지 1 마이크론이다. 각각의 실질적인 무기 대역(14)의 전형적인 두께는 10 나노미터 내지 100 나노미터이다. 각각의 전이 대역(16)의 전형적인 두께는 5 나노미터 내지 30 나노미터이다. 하나의 실시양태에서, 실질적인 유기 대역(12)은 균일한 조성물로 구성된다. 다른 실시양태에서, 실질적인 유기 대역(12)은 상기 대역의 두께를 가로질러 달라지는 조성물로 구성된다. 또 다른 실시양태에서, 장벽 코팅중의 모든 실질적인 유기 대역(12)은 동일한 조성물로 구성된다. 또 다른 실시양태에서, 유기 대역(12)들 중 두 개 이상은 상이한 조성물로 구성된다. 하나의 실시양태에서, 실질적인 무기 대역(14)은 균일한 조성물로 구성된다. 다른 실시양태에서, 실질적인 무기 대역(14)은 상기 대역의 두께를 가로질러 달라지는 조성물로 구성된다. 또 다른 실시양태에서, 장벽 코팅중의 모든 실질적인 무기 대역(14)은 동일한 조성물로 구성된다. 다른 실시양태에서, 무기 대역(14)들 중 두 개 이상은 상이한 조성물로 구성된다. 다른 실시양태는 실질적으로 유기 물질도 아니고 실질적으로 무기 물질도 아닌 전이 대역(16)을 포함할 수 있다. 상기 대역들이 층이 아님을 명백히 이해해야 한다. 상기 대역들은 명확한 경계선을 갖지 않는다.
따라서, 본 발명의 코팅은 코팅 조성물이 갑자기 변하는 명확한 경계를 갖지 않는다. 또한, 장벽 코팅의 조성물이 반드시 그의 한 표면에서 다른 표면으로 단조롭게 달라질 필요는 없다. 단조롭게 조성물을 변화시키는 것은 본 발명의 장벽 코팅의 한 경우일 뿐이다.
도 3은 대역의 개수 및 유기 대역 두께의 변화에 따른 장벽 코팅에 대한 투과 스펙트럼을 도시하고 있다. (a) 두 개의 30nm 규소 옥시나이트라이드 실질적인 무기 대역들 사이의 100nm 규소 옥시카바이드 실질적인 유기 대역, (b) 두 개의 30nm 규소 옥시나이트라이드 실질적인 무기 대역들 사이의 300nm 규소 옥시카바이드 실질적인 유기 대역, (c) 두 개의 30nm 규소 옥시나이트라이드 실질적인 무기 대역들 사이의 600nm 규소 옥시카바이드 실질적인 유기 대역, 및 (d) 세 개의 30nm 규소 옥시나이트라이드 실질적인 무기 대역들과 번갈아 있는 두 개의 300nm 규소 옥시카바이드 실질적인 유기 대역을 갖는 장벽 코팅들에 대해 도 3에 도시된 투과 스펙트럼은 단지 간단하게 코팅중의 대역 개수를 증가시키거나 또는 코팅중의 유기 대역의 두께를 증가시킴으로써 장벽 코팅의 투과 효율에 영향을 미치게 됨을 명백히 증명하고 있다. 이 때문에 본 발명은 심지어 두꺼운 유기 대역 및 다수의 유기 및 무기 대역에 의해서 양호한 투과 효율을 보존하며, 이는 코팅의 장벽 특성을 개선시키는데 도움이 될 것이다. 이러한 예에서 모든 장벽 코팅은 실질적인 유기 및 실질적인 무기 대역 사이에 10nm 전이 대역을 갖는다.
두께를 가로지른 영역들의 적합한 코팅 조성물은 유기 및 무기 물질 또는 이들의 조합물이다. 전형적으로 이들 물질은 반응하는 플라즈마 종들의 반응 또는 재조합 생성물이고 기판 표면으로 증착된다. 유기 코팅 물질은 전형적으로 반응물의 유형에 따라 탄소, 수소, 산소 및 임의적으로 다른 소수의 원소, 예컨대 황, 질소, 규소 등을 포함한다. 코팅에서의 유기 조성물을 생성시키는 적합한 반응물은 15개 이하의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 분지쇄 알케인, 알켄, 알킨, 알콜, 알데히드, 에터, 알킬렌 옥사이드, 방향족 등이다. 전형적으로, 무기 코팅 물질은 IIA족, IIIA족, IVA족, VA족, VIA족, VIIA족, IB족 및 IIB족의 원소, IIIB족, IVB족 및 VB족 금속 및 희토류 금속의 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 보라이드, 또는 이들의 조합을 포함한다.
도 4에 도시된 본 발명의 복합 제품의 하나의 실시양태에서, 하나 이상의 장벽 코팅(10)은 복합 제품(30)의 구성요소 또는 기판(20)의 적어도 한 표면에 배치된다. 도 5에 도시된 본 발명의 복합 제품의 다른 실시양태에서, 하나 이상의 장벽 코팅(10)은 복합 제품의 하나 이상의 구성요소(20)의 적어도 한 표면에 배치된다. 도 6에 도시된 본 발명의 복합 제품(30)의 제 3 실시양태에서, 하나 이상의 장벽 코팅(10)은 복합 제품(30)의 하나 이상의 기판 또는 구성요소(20)를 캡슐화한다.
복합 제품의 다른 실시양태에서, 하나 이상의 구성요소는 광전자 소자이다. 복합 제품의 더욱 바람직한 실시양태에서, 광전자 소자는 유기 소자이다. 복합 제품의 한 실시양태에서, 광전자 소자는 전기발광성 소자이다. 복합 제품의 다른 실시양태에서, 광전자 소자는 광응답성 소자이다.
다른 실시양태에서, 복합 제품은 중합체성 기판 및 활성 구성요소를 포함하며, 이는 유기 전기발광 구성요소이다.
복합 제품은 추가의 구성요소, 예컨대 비제한적으로 접착 층, 내마모 층, 내화학 층, 광발광 층 방사선-흡수 층, 방사선 반사 층, 전도성 층, 전극 층, 전자 수송 층, 정공 수송 층 및 전하 차단 층을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 양태는 유기-무기 조성물의 장벽 코팅을 증착시키는 방법이다. 상기 방법은 증착을 위해 하나 이상의 표면을 제공하는 단계; 상기 표면 상에, 반응하는 종들의 반응 또는 재조합 생성물을 증착시키는 단계; 증착 동안 반응기 챔버로 공급된 반응물의 조성물을 변화시켜 하나 이상의 실질적인 유기 대역 및 하나 이상의 실질적인 무기 대역을 갖는 유기-무기 코팅을 형성시키는 단계; 및 전구체 기체 조성물을 변화시킴으로써 하나 이상의 무기 대역의 굴절률 변경을 수행하되, 상기 무기 대역의 굴절률이 장벽 코팅을 통과하는 광 투과 축을 따라 실질적으로 균일한 굴절률을 제공하게 되는 단계를 포함한다.
전형적으로 증착을 위한 표면을 갖는 벌크 물질 또는 기판은 단일 단편 또는 상이한 물질의 복수개의 인접한 단편들을 포함하는 구조이다.
기판의 비제한적인 예는 투명한 강성 유리 및 가요성 또는 강성 중합체성 기판을 포함한다.
유기-무기 조성물 장벽 코팅을 가짐으로써 이점을 갖는 기판 물질의 비제한적인 예는 유기 중합체 물질; 예컨대 폴리에틸렌테레프탈레이트("PET"); 폴리아크릴레이트; 폴리카보네이트; 실리콘; 에폭시 수지; 실리콘-작용화된 에폭시 수지; 폴리에스터, 예컨대 마일라(Mylar)(이.아이. 듀퐁 데 네모우르스 & 컴파니(E.I. du Pont de Nemours & Co.)에 의해 제조됨); 폴리이미드, 예컨대 캡톤(Kapton) H 또는 캡톤 E(듀퐁에 의해 제조됨), 아피칼(Apical) AV(카네가푸기 케미칼 인더스트리 컴파니(Kanegafugi Chemical Industry Company)에 의해 제조됨), 우필렉스(Upilex)(UBE 인더스트리스 리미티드(UBE Industries, Ltd.)에 의해 제조됨); 폴리에터설폰("PES", 수미토모(Sumitomo)에 의해 제조됨); 폴리에터이미드, 예컨대 울템(Ultem)(제너럴 일렉트릭 컴파니(General Electric Company)에 의해 제조됨); 및 폴리에틸렌나프탈렌("PEN")이다.
코팅은 다수의 증착 기법, 예컨대 플라즈마 강화된 화학 기상 증착, 무선 주파수 플라즈마 강화된 화학 기상 증착, 마이크로파 플라즈마 강화된 화학 기상 증착, 팽창 열 플라즈마 화학 기상 증착, 스퍼터링, 반응성 스퍼터링, 전자-사이클로트론-공명 플라즈마 강화된 화학 기상 증착, 유도-결합 플라즈마 강화된 화학 기상 증착 및 이들의 조합 중 하나를 사용하여 형성시킬 수 있다. 모든 증착 기법에 관한 정보는 일반적으로 공지되어 있으며 쉽게 이용가능하다.
예를 들면, 규소 카바이드를 실란(SiH4) 및 유기 물질, 예컨대 메테인 또는 자일렌으로부터 발생되는 플라즈마의 재조합에 의해 표면에 증착시킬 수 있다. 규소 옥시카바이드를 실란, 메테인 및 산소 또는 실란 및 프로필렌 옥사이드로부터 발생되는 플라즈마로부터 증착시킬 수 있다. 또한, 규소 옥시카바이드를 유기실리콘 전구체, 예컨대 비닐 트라이메틸실란(VTMS), 테트라에톡시실란(TEOS), 헥사메틸다이실록산(HMDSO), 헥사메틸다이실라잔(HMDSN) 또는 옥타메틸사이클로테트라실록산(D4)으로부터 발생된 플라즈마로부터 증착시킬 수 있다. 알루미늄 옥시카보나이트라이드를 알루미늄 타르트레이트 및 암모니아의 혼합물로부터 발생되는 플라즈마로부터 증착시킬 수 있다. 목적하는 코팅 조성물을 얻기 위해 반응물의 다른 조합을 선택할 수 있다. 특정 반응물의 선택은 당업자의 기술 범위 내에 속한다. 코팅의 혼합된 조성물은 반응 생성물의 증착 동안 반응기 챔버로 공급된 반응물의 조성물을 변화시킴으로써 제조되어 코팅을 형성한다.
예를 들면, 표면의 코팅이 규소 나이트라이드를 포함하는 것이 바람직한 경우, 제 1 반응물 기체는 암모니아일 수 있고, 제 2 반응물 기체는 실란일 수 있다. 반응물 기체들의 상대적인 공급 속도를 증착 동안 변화시켜 코팅이 축적됨에 따라 증착된 물질의 조성물이 변화된다. 산소를 추가의 전구체 기체로서 사용하고, 공급 기체중의 산소의 몰 분율을 0에서부터 증가시키는 경우, 표면에 증착된 물질은 규소 나이트라이드로부터 규소 옥시나이트라이드로 변한다. 반응물 기체중의 산소 몰 분율이 증가함에 따라, 산소는 증착된 물질중의 질소를 대체하기 시작한다. 조성 및 구조적 변화는 산소 몰 분율 증가에 따라 발생하며, 굴절률 변경도 일어난다. 따라서, 이러한 예에서, 굴절률 변경은 전구체중의 구성 요소가 되는 반응물의 몰 분율을 변화시킴으로써 달성된다. 도 7은 암모니아 및 산소를 포함하는 전구체 조성물에 있어서 산소 몰 분율 변화에 따른 굴절률의 변화를 도시하고 있다. 예를 들면, 550nm에서 약 1.5의 굴절률을 갖는 규소 옥시카바이드의 실질적인 유기 대역이 코팅에 사용되는 경우, 약 0.25의 산소 몰 분율에서 규소 옥시나이트라이드의 실질적인 무기 대역 또한, 무기 대역의 굴절률이 규소 옥시카바이드의 실질적인 유기 대역의 굴절률과 일치하도록 증착되어 실질적으로 균일한 굴절률을 갖는 유기-무기 조성물의 장벽 코팅이 생성된다.
도 7은 분광 엘립소메트리(ellipsometry)에 의해 얻은 측정된 광학 특성, 즉 산소 몰 분율을 변화시키면서 증착된 무기 층의 (a) 굴절률 및 (b) 소광 계수를 도시하고 있다. 이러한 예에서는, 전구체 공급 기체중의 산소 몰 분율에 따라, 증착되는 무기 물질의 굴절률이 1.8에서 1.4로 변한다. 따라서, 증착되는 무기 물질의 굴절률이 유기 물질의 굴절률과 근접하게되는 공정 조건을 선택함으로써, 간섭 진폭을 상당히 감소시킬 수 있다. 또한, 도 7은 소광 계수(b)가 본 발명에 사용되는 무기 층들의 두께의 무기 층들을 통과하는 빛의 흡수에 상당히 영향을 미칠만큼 충분히 변하지 않음을 보여준다.
도 8은 굴절률 n 및 소광 계수 k와 같은 측정된 광학 특성을 사용하여 계산된 전구체 공급 기체에서의 (a) 0.0, (b) 0.25, (c) 0.5, (d) 0.75 및 (e) 1.0의 상이한 산소 몰 분율에 대해 장벽 코팅을 통과하는 가시 광선 투과 스펙트럼을 도시하고 있다. 이러한 예에서, 최소 간섭 무늬를 갖는 가시 광선 투과율은 상기 공정 조건하에 증착된 무기 물질의 굴절률이, 증착된 유기 물질의 굴절률과 일치하는 것으로 보이는 약 0.25 산소 몰 분율에서 달성된다.
본 발명의 다른 실시양태에서, 코팅을 갖는 기판 또는 구성요소와 코팅 사이의 영역은 대부분의 기판 또는 구성요소의 조성물로부터 일부 코팅의 조성물로의 점진적인 변화가 존재하도록 확산된다. 이러한 전이는 조성물의 갑작스러운 변화를 방지하고, 코팅의 탈층(delamination)에 대한 어떠한 가능성을 완화시킨다. 코팅 조성물의 점진적인 변화는 전구체 조성물의 점진적인 변화에 의해 달성된다.
본 발명의 다른 양태는 디바이스를 포함하는 디바이스 어셈블리로서, 디바이스의 적어도 한 표면은 하나 이상의 장벽 코팅에 의해 코팅되고, 디바이스의 조성물은 코팅 두께를 가로질러 변하며 광 투과 축을 따라 실질적으로 균일한 굴절률을 갖는다. 상기 디바이스 어셈블리는 액정 디스플레이, 발광 디바이스, 광응답성 디바이스, 집적 회로 및 의학 진단 시스템의 구성 성분을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
디바이스 어셈블리는 실질적으로 투명한 가요성 기판에 배치된 디바이스를 포함할 수 있으며, 상기 기판은 제 1 기판 표면 및 제 2 기판 표면을 갖고, 상기 기판 표면의 하나 이상은 본 발명의 장벽 코팅에 의해 코팅된다.
본 발명의 장벽 코팅은 환경적으로 반응성인 종들에 대한 강건함, 바람직한 광학 특성을 가짐 및 용이하게 대량 생산됨을 포함한 다수의 장점을 갖는다. 본 발명의 증착 방법의 기본적인 장점은 증착 파라미터를 조정함으로써 장벽 코팅의 광학 및 확산 특성의 동시적인 조절을 가능하게 한다는 것이다. 본 발명의 장벽 코팅은 유기 발광 디바이스 및 유기 광전지 디바이스를 비롯한 다수의 광학 및 광전자 디바이스에서 장벽 코팅으로서 유용할 것이다.
광전자 디바이스, 특히 유기 광전자 디바이스에서 발광 및 흡광 물질 및 전극 물질은 환경에 존재하는 반응성 종들, 예컨대 산소, 수증기 등에 의해 모두 공격받을 수 있다. 또한, 기판 또는 다른 작용성 층들 상의 스파이크 및 포인트 결함과 같은 표면 결함은 이들 디바이스의 성능에 영향을 미칠 수 있다. 이러한 결점을 극복하고 상기 디바이스를 보호하기 위한 바람직한 보호 특성은 본 발명의 코팅으로 달성된다.
본 발명에서 사용되는 용어 "높은 무결성 보호 코팅"은 하나 이상의 평탄화 층이 하나 이상의 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층에 결합되는 코팅을 지칭한다.
본 발명의 한 양태는 높은 무결성 보호 코팅을 포함하는 복합 제품이다. 높은 무결성 보호 코팅은 하나 이상의 평탄화 층 및 하나 이상의 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층을 갖는다. 유기-무기 조성물 장벽 코팅은 본원에서 참고로 인용되는 참조 문헌 미국 특허 출원 제 10/879,468 호에 기재되어 있다. 본 발명의 몇몇 실시양태에서, 평탄화 층의 두께는 약 1 나노미터 내지 약 100 마이크론 범위이다. 종종 평탄화 층의 두께는 약 100 나노미터 내지 약 10 마이크론 범위이다. 매우 종종 평탄화 층의 두께는 약 500 나노미터 내지 약 5 마이크론 범위이다.
본 발명의 높은 무결성 보호 코팅은 실질적으로 매끄럽고 실질적으로 결함이 없다. 용어 "평균 표면 거칠기(Ra)"는 평가 길이에 대해 측정된 거칠기 프로파일의 절대 값의 적분으로서 정의된다. 용어 "피크 표면 거칠기(Rp)"는 평가 길이에 대한 거칠기 프로파일에서 가장 높은 피크의 높이이다. 용어 "실질적으로 매끄러운"은 평균 표면 거칠기(Ra)가 약 4 나노미터 미만, 바람직하게는 약 2 나노미터 미만, 보다 바람직하게는 약 0.75 나노미터 미만이고, 피크 표면 거칠기(Rp)가 약 10 나노미터 미만, 바람직하게는 7 나노미터 미만, 보다 바람직하게는 5.5 나노미터 미만인 것을 의미한다. 실질적으로 결함이 없음은 포인트 결함의 수가 약 100/mm2 미만, 바람직하게는 10/mm2 미만, 보다 바람직하게는 1/mm2임을 의미한다. 도 9는 베어 기판 표면의 광학 형상 측정 장치 플롯을 도시하고 있고, 도 10은 본 발명의 한 양태에 따른 평탄화 층을 갖는 기판 표면의 광학 형상 측정 장치 플롯을 도시하고 있다.
본 발명의 높은 무결성 보호 코팅은 하나 이상의 평탄화 층 및 하나 이상의 유기-무기 조성물 장벽 코팅을 포함하며, 상기 조합은 산소, 수증기 및 환경에 존재하는 다른 반응성 물질의 저 침투율을 갖는다. 저 침투율이란 산소 침투율이 21부피%의 산소를 함유하는 기체를 사용하여 25℃에서 측정하였을 때 약 0.1cm3/(m2·일) 미만이며, 수증기 투과율이 100% 상대 습도를 갖는 기체를 사용하여 25℃에서 측정하였을 때 약 1×10-2g/(m2·일) 미만임을 의미한다. 도 11은 본 발명의 한 양태에 따른 (a) 유기-무기 조성물의 장벽 코팅 및 (b) 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 동일한 기판들을 통과하는 수증기 투과율(WVTR)을 도표로 도시하고 있다. 도 11에 도시된 WVTR 측정치는 1×10-6g/(m2·일)의 저 검출 한계를 갖는 시스템을 사용하여 얻어진다. 도 11은 하나 이상의 평탄화 층 및 하나 이상의 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층의 조합에 의해 형성된 본 발명의 한 양태에 따른 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 기판이 오직 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층만을 갖는 유사한 기판보다 더 낮은 WVTR을 가짐을 보여준다.
본 발명의 복합 제품의 한 실시양태에서, 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 기판은 약 400 나노미터 내지 약 700 나노미터의 선택된 파장 범위에서 85% 초과의 광 투과율을 갖는다.
본 발명의 한 양태에서, 평탄화 층 조성물은 하나 이상의 수지를 포함한다. 본 발명의 다른 양태에서, 상기 수지는 에폭시계 수지이다. 예를 들면, 상기 수지는 지환족 수지일 수 있다. 본 발명의 다른 양태에서, 상기 수지는 아크릴계 수지이다. 몇몇 에폭시는 증가된 표면 내구성, 예컨대 제작 또는 운송 중에 생길 수도 있는 스크래치 및 손상에 대한 증가된 저항성을 부여한다. 특정한 다이에폭시의 실록산 부분은 용이하게 길이 및 분지화를 조정하여 목적하는 특성을 최적화시킬 수 있다.
평탄화 층 조성물은 하나 이상의 가요성화제, 접착 촉진제, 계면활성제 또는 촉매 및 이들의 조합을 추가로 포함할 수 있다. 가요성화제는 평탄화층의 취성을 약하게 하고, 보다 가요적으로 만들어 크래킹(cracking) 또는 필링(peeling)을 감소시키고, 일반적으로 하부 구성요소 또는 기판에 도포되는 코팅의 응력을 감소시킨다. 접착 촉진제는 코팅에 대한 기판 사이의 접착을 개선시키는데 일조한다. 예를 들면, 접착 촉진제, 예컨대 유기 실란 커플링제는 기판 또는 구성요소의 표면을 결합시키고, 또한 기판 또는 구성요소에 도포되는 후속 필름을 결합시킨다. 계면활성제는 코팅의 표면 에너지를 낮추는데 일조하며, 이는 기판 또는 구성요소를 습윤시키고, 레벨을 양호하게 하여 보다 매끄럽고 보다 균일한 코팅이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서는, 평탄화 층 조성물이 경화될 수 있다. 상기 경화는 방사선 경화 또는 열 경화 및 이들의 조합일 수 있다. 본 발명의 한 양태에서, 상기 방사선 경화는 자외선 경화이다. 또한, 무수물 또는 아민 경화를 비롯한 다른 경화 메커니즘을 사용할 수 있다.
첨가제를 평탄화 층에 혼입하여 그의 특성을 맞출 수 있다. 예를 들면, UV 촉매를 층 조성물에 첨가할 수 있다. 다른 예로, UV 흡수제를 첨가하여 하부 UV 민감성 층을 보호할 수 있다. 실록산 첨가제를 포함시켜 레벨링 층(leveling layer)을 보다 더 내스크래치성으로 만들 수 있다. 또한, 산화 방지제 화학 물질, 예컨대 시바 게이지(Ciba Geigy)의 이르가녹스(Irganox) 장애 아민 착체를 첨가하여 코팅 및 하부 기판의 황화를 방지할 수 있다.
높은 무결성 보호 코팅을 가짐으로써 이점을 갖는 기판 물질의 비제한적인 예는 유기 중합체 물질; 예컨대 폴리에틸렌테레프탈레이트("PET"); 폴리아크릴레이트; 폴리카보네이트; 실리콘; 에폭시 수지; 실리콘-작용화된 에폭시 수지; 폴리에스터, 예컨대 마일라(이.아이. 듀퐁 데 네모우르스 & 컴파니에 의해 제조됨); 폴리이미드, 예컨대 캡톤 H 또는 캡톤 E(듀퐁에 의해 제조됨), 아피칼 AV(카네가푸기 케미칼 인더스트리 컴파니에 의해 제조됨), 우필렉스(UBE 인더스트리스 리미티드에 의해 제조됨); 폴리에터설폰("PES", 수미토모에 의해 제조됨); 폴리에터이미드, 예컨대 울템(제너럴 일렉트릭 컴파니에 의해 제조됨); 및 폴리에틸렌나프탈렌("PEN")이다.
지환족 에폭시 수지의 비제한적인 예는 다우(Dow) ERL4221, ERL4299, ERLX4360, UVR600 및 실라르 랩(Silar Labs) 지환족 다이에폭시 다이실록산이다.
UV 경화제의 비제한적인 예는 다우 UVI-6976, UVI-6992 시바 이르가큐어(Ciba Irgacure) 250 및 GE UV9380C이다.
UV 감광제의 비제한적인 예는 아이소프로필티옥산톤 및 에틸 다이메톡시안트라센이다.
열 촉매의 비제한적인 예는 킹 인더스트리즈(King Industries) CXC-162, CXC-1614, XC-B220 및 3M FC520이다.
계면활성제의 비제한적인 예는 OSI 실웨트(Silwet) 7001, 7604 GE SF1188A, SF1288, SF1488, BYK-케미(BYK-Chemie) BYK307 및 다우 트리톤(Dow Triton) X이다.
가요성화제의 비제한적인 예는 다우 DER 732 및 736, 사이클로헥세인 다이메탄올, 셀라니즈(Celanese) TCD 알콜 DM 및 킹 인더스트리즈 Kflex 148 및 188이다.
사용될 수 있는 다른 첨가제의 비제한적인 예는 산화 방지제, 예컨대 시바 이르가녹스, UV 흡수제, 예컨대 시바 티누빈(Ciba Tinuvin) 및 레벨링제, 예컨대 BYK-케미 BYK-361이다.
일반적인 도면, 특히 도 12를 참조하면, 그 도면은 본 발명의 실시양태 또는 양태를 기술하기 위함이며, 본 발명을 제한하지 않는다. 도 12는 본 발명의 한 양태에 따른 높은 무결성 보호 코팅을 개략적으로 도시하고 있다.
본 발명의 복합 제품의 한 실시양태에서, 도 13에 도시된 바와 같이 하나 이상의 높은 무결성 보호 코팅(110)이 복합 제품(130)의 구성요소 또는 기판(120)의 적어도 한 표면에 배치된다. 본 발명의 복합 제품의 다른 실시양태에서, 도 14에 도시된 바와 같이, 하나 이상의 높은 무결성 보호 코팅(110)이 복합 제품의 하나 이상의 구성요소 또는 기판(120)의 적어도 한 표면에 배치된다. 본 발명의 복합 제품(130)의 제 3 실시양태에서, 도 15에 도시된 바와 같이, 하나 이상의 장벽 코팅(110)은 복합 제품(130)의 하나 이상의 기판 또는 구성요소(120)를 캡슐화한다.
본 발명의 높은 무결성 보호 코팅을 다양한 유형의 기판에 도포할 수 있다. 본 발명의 한 양태에서, 복합 제품은 기판을 포함한다. 상기 기판은 투명하거나 또는 불투명할 수 있다. 상기 기판은 강성 또는 가요성일 수 있다. 기판의 비제한적인 예는 투명한 강성 유리 및 가요성 또는 강성 중합체성 기판을 포함한다. 높은 무결성 보호 코팅을 블랭크 기판 또는 캡슐화되지 않은 광전자 디바이스에 도포할 수 있다.
본 발명의 높은 무결성 보호 코팅은 광학적으로 투명하거나 또는 불투명할 수 있다. 본 발명의 높은 무결성 보호 코팅은 가요성 또는 강성일 수 있다. 또한, 본 발명의 높은 무결성 보호 코팅은 하부 기판 및 코팅에 기계적인 보호를 제공할 수도 있다. 본 발명의 한 양태에서, 높은 무결성 보호 코팅은 높은 유리 전이 온도(Tg)의 폴리카보네이트의 표면 거칠기를 상당히 감소시키며(이때, 평균 표면 거칠기는 약 0.75 나노미터 이하이고, 피크 표면 거칠기는 약 5.5 나노미터 미만이다), 표면 결함 밀도를 감소시킨다(이때, 포인트 결함의 개수는 약 100/mm2 미만이다). 추가의 작용성 코팅을 본 발명의 높은 무결성 보호 코팅의 상부에 증착시킬 수 있으며, 이때 높은 무결성 보호 코팅은 디바이스 또는 구성요소가 연이은 증착 환경에서 손상되는 것을 방지한다. 예를 들면, 높은 무결성 보호 코팅을 ITO 코팅과 같은 전도성 코팅에 대한 에칭-정지 층으로서 또한 사용할 수 있다. 본 발명의 높은 무결성 보호 코팅의 한 실시양태에서는, 평탄화 층을 두 개의 유기-무기 조성물 장벽 코팅들 사이의 삽입 층(interlayer)으로서 사용할 수 있다. 본 발명의 높은 무결성 보호 코팅을 사용하여 상부 무기 층과 저부 플라스틱 기판 사이의 응력을 제거할 수 있다. 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 기판의 다른 면을 동일 또는 상이한 코팅에 의해 코팅시켜 코팅을 첨가함으로써 생기는 응력의 균형을 맞출 수 있다.
본 발명의 복합 제품의 한 실시양태에서, 하나 이상의 구성요소는 광전자 소자이다. 복합 제품의 다른 실시양태에서, 광전자 소자는 유기 소자이다. 복합 제품의 다른 실시양태에서, 광전자 소자는 전기발광성 소자이다. 복합 제품의 또 다른 실시양태에서, 광전자 소자는 광응답성 소자이다.
본 발명의 복합 제품의 한 실시양태에서는, 중합체성 기판 및 활성 구성요소를 포함하며, 이는 유기 전기발광 구성요소이다. 증착을 위한 표면을 갖는 벌크 물질 또는 기판은 전형적으로 단일 단편 또는 상이한 물질의 복수개의 인접한 단편들을 포함하는 구조이다.
복합 제품은 추가의 구성요소들, 예컨대 비제한적으로 접착 층, 내마모 층, 내화학 층, 광발광 층 방사선-흡수 층, 방사선 반사 층, 전도성 층, 전극 층, 전자 수송 층, 정공 수송 층 및 전하 차단 층을 포함할 수 있다.
본 발명의 한 양태는 높은 무결성 보호 코팅을 증착시키는 방법이다. 상기 방법은 실질적으로 균질한 수지계 평탄화 층 조성물을 제조하는 단계, 증착을 위한 하나 이상의 표면을 제공하는 단계, 상기 평탄화 층 조성물을 상기 표면에 증착시키는 단계 및 상기 평탄화 층 조성물을 경화시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 한 양태에서, 평탄화 층의 증착은 배치식 공정 또는 롤-투-롤(roll-to-roll)식 공정일 수 있으며, 이는 리버스 롤 코팅(reverse roll coating), 권선(wire-wound) 또는 메이어 로드 코팅(Mayer rod coating), 직접 및 오프셋 그라비아 코팅(direct and offset gravure coating), 슬롯 다이 코팅(slot die coating), 블레이드 코팅(blade coating), 핫 멜트 코팅(hot melt coating), 커튼 코팅(curtain coating), 나이프 오버 롤 코팅(knife over roll coating), 압출, 에어 나이프 코팅(air knife coating), 스프레이, 회전 스크린 코팅, 다층 슬라이드 코팅, 공압출, 메니스커스 코팅(meniscus coating), 콤마 및 마이크로그라비아 코팅(comma and microgravure coating), 스핀 코팅, 딥 코팅(dip coating), 석판술 공정, 랭뮤어(langmuir) 공정 및 플래쉬 증발로 이루어진 군 중에서 선택될 수 있다. 본 발명의 한 양태에서, 평탄화 층 조성물은 하나 이상의 수지를 포함한다. 본 발명의 다른 양태에서, 상기 수지는 에폭시계 수지이다. 본 발명의 다른 양태에서, 상기 수지는 아크릴계 수지이다. 본 발명의 방법은 평탄화 층 조성물중에 하나 이상의 가요성화제, 접착제, 계면활성제 또는 촉매 또는 이들의 조합물을 첨가하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 다른 양태에서는, 평탄화 층 조성물을 경화시킬 수 있다. 상기 경화는 방사선 경화 또는 열 경화일 수 있다. 본 발명의 한 양태에서, 상기 방사선 경화는 자외선 경화이다. 상기 방법은 반응하는 종들의 반응 또는 재조합 생성물을 평탄화 층 상에 증착시키는 단계, 및 증착 동안 반응기 챔버로 공급된 반응물의 조성물을 변화시켜 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층을 형성시키는 단계를 추가로 포함한다.
유기-무기 조성물 장벽 코팅 층은 다수의 증착 기법, 예컨대 플라즈마 강화된 화학 기상 증착("PECVD"), 무선 주파수 플라즈마 강화된 화학 기상 증착("RFPECVD"), 팽창 열 플라즈마 화학 기상 증착("ETPCVD"), 반응성 스퍼터링을 포함한 스퍼터링, 전자-사이클로트론-공명 플라즈마 강화된 화학 기상 증착("ECRPECVD"), 유도-결합 플라즈마 강화된 화학 기상 증착("ICPECVD") 또는 이들의 조합 중 하나에 의해 형성시킬 수 있다. 두께를 가로지른 유기-무기 조성물 장벽 층에 대해 적합한 코팅 조성물은 유기, 세라믹 또는 무기 물질 및 이들의 조합이다. 이들 물질들은 전형적으로 반응하는 플라즈마 종들의 반응 또는 재조합 생성물이며, 기판 표면으로 증착된다. 유기 코팅 물질은 반응물의 유형에 따라 전형적으로 탄소, 수소, 산소 및 임의적으로 다른 소수의 원소, 예컨대 황, 질소, 규소 등을 포함한다. 코팅에서의 유기 조성물을 생성시키는 적합한 반응물은 15개 이하의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 분지쇄 알케인, 알켄, 알킨, 알콜, 알데히드, 에터, 알킬렌 옥사이드, 방향족 등이다. 전형적으로, 무기 및 세라믹 코팅 물질은 IIA족, IIIA족, IVA족, VA족, VIA족, VIIA족, IB족 및 IIB족의 원소, IIIB족, IVB족 및 VB족 금속 및 희토류 금속의 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 보라이드, 또는 이들의 조합을 포함한다.
본 발명의 다른 양태는 디바이스를 포함하는 디바이스 어셈블리로서, 디바이스의 적어도 한 표면은 하나 이상의 높은 무결성 보호 코팅에 의해 코팅된다. 상기 디바이스 어셈블리는 액정 디스플레이, 발광 디바이스, 광응답성 디바이스, 집적 회로 및 의학 진단 시스템의 구성 성분을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
디바이스 어셈블리는 실질적으로 투명한 가요성 기판 상에 배치된 디바이스를 포함할 수 있으며, 상기 기판은 제 1 기판 표면 및 제 2 기판 표면을 갖고, 상기 기판 표면의 하나 이상은 본 발명의 높은 무결성 보호 코팅에 의해 코팅된다.
실시예 1
액체 지환족 다이에폭사이드(다우 케미컬 ERL4221d) 100중량부, 옥타캣(Octacat) UV 민감성 촉매(제너럴 일렉트릭 UV9392C) 1 중량부 및 계면활성제(3M 플루오라드(Fluorad) FC430) 0.15중량부를 포함하는 조성물을 함께 블렌딩하고 1 마이크론 필터를 통해 여과시키고, 탈기시킨 후, 스핀 코팅에 의해 플라스틱 기판으로 도포하였다. 코팅 직후에, 상기 층을 30초 동안 수은 아크 램프 광대역 UV 공급원에 노광시켜 촉매를 활성화시킨 후, 상기 부분을 1시간 동안 125℃에서 오븐 중에 소성시켜 에폭시 수지의 경화를 완성시켰다. 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층을 평탄화 층 상에 증착시켰다.
실시예 2
ERL4299, 옥타캣 UV 민감성 촉매(제너럴 일렉트릭 UV9392C) 및 계면활성제(3M 플루오라드 FC430)를 포함하는 조성물을 함께 블렌딩하고 1 마이크론 필터를 통해 여과시키고, 탈기시킨 후, 스핀 코팅에 의해 플라스틱 기판으로 도포하였다. 코팅 직후에, 상기 층을 30초 동안 수은 아크 램프 광대역 UV 공급원에 노광시켜 촉매를 활성화시킨 후, 상기 부분을 오븐 중에 소성시켜 에폭시 수지의 경화를 완성시켰다. 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층을 평탄화 층 상에 증착시켰다.
실시예 3
에폭시 함유 실록산, 예컨대 실라르 랩 제품 2283(지환족 에폭시 다이실록산), 옥타캣 UV 민감성 촉매(제너럴 일렉트릭 UV9392C) 및 계면활성제(3M 플루오라드 FC430)를 포함하는 조성물을 함께 블렌딩하고 1 마이크론 필터를 통해 여과시키고, 탈기시킨 후, 스핀 코팅에 의해 플라스틱 기판으로 도포하였다. 코팅 직후에, 상기 층을 30초 동안 수은 아크 램프 광대역 UV 공급원에 노광시켜 촉매를 활성화시킨 후, 상기 부분을 오븐 중에 소성시켜 에폭시 수지의 경화를 완성시켰다. 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층을 평탄화 층 상에 증착시켰다.
실시예 4
액체 지환족 다이에폭사이드(다우 케미칼 ERL4221d), 옥타캣 UV 민감성 촉매(제너럴 일렉트릭 UV9392C) 및 계면활성제(3M 플루오라드 FC430)를 포함하는 조성물을 함께 블렌딩하고 1 마이크론 필터를 통해 여과시키고, 탈기시킨 후, 스핀 코팅에 의해 플라스틱 기판으로 도포하였다. 코팅 직후에, 상기 층을 30초 동안 수은 아크 램프 광대역 UV 공급원에 노광시켜 촉매를 활성화시킨 후, 상기 부분을 1시간 동안 125℃로 오븐 중에 소성시켜 에폭시 수지의 경화를 완성시켰다. 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층을 평탄화 층 상에 증착시켰다. 그 후, 액체 지환족 다이에폭사이드(다우 케미칼 ERL4221d), 옥타켓 UV 민감성 촉매(제너럴 일렉트릭 UV9392C) 및 계면활성제(3M 플루오라드 FC430)를 포함하는 조성물을 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층 상에 스핀 코팅하였다. 그 후, 주석 도핑된 인듐 산화물(ITO)을 포함하는 투명한 전도성 코팅을 제 2 평탄화 층 상에 증착시켰다.
본 발명의 상술한 실시양태는 상당한 장벽 특성을 가짐을 비롯하여 다수의 장점을 갖는다. 본 발명의 코팅은 유기 발광 디바이스 및 유기 광전지 디바이스를 비롯한 다수의 광학 및 광전자 디바이스에서 높은 무결성 보호 코팅으로서 유용할 것이다.
본 발명은 특정 특징만을 본원에서 예시하고 기재하였지만, 당업자에 의해 다수의 변경 및 변화가 이루어질 것이다. 따라서, 첨부된 청구 범위는 그러한 변경 및 변화를 본 발명의 진의에 속하는 것으로 의도한다는 것을 이해해야 한다.

Claims (38)

  1. 하나 이상의 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층 및 하나 이상의 평탄화 층을 포함하는 하나 이상의 높은 무결성 보호 코팅을 포함하는 복합 제품.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 평탄화 층의 두께가 약 1 나노미터 내지 약 100 마이크론 범위인 복합 제품.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 평탄화 층의 두께가 약 100 나노미터 내지 약 10 마이크론 범위인 복합 제품.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 평탄화 층의 두께가 약 500 나노미터 내지 약 5 마이크론 범위인 복합 제품.
  5. 제 1 항에 있어서,
    기판을 추가로 포함하는 복합 제품.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 상기 기판이 약 4 나노미터 미만의 Ra(평균 표 면 거칠기) 값을 나타내는 복합 제품.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 상기 기판이 약 2 나노미터 미만의 Ra 값을 나타내는 복합 제품.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 상기 기판이 약 0.75 나노미터 미만의 Ra 값을 나타내는 복합 제품.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 레벨링(leveling) 코팅을 갖는 상기 기판이 약 5.5 나노미터 미만의 Rp(피크 표면 거칠기) 값을 나타내는 복합 제품.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 상기 기판이 21부피%의 산소를 함유하는 기체를 사용하여 25℃에서 측정하였을 때 약 0.1cm3/(m2·일) 미만의 산소 투과율을 갖는 복합 제품.
  11. 제 5 항에 있어서,
    상기 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 상기 기판이 100% 상대 습도를 갖는 기체를 사용하여 25℃에서 측정하였을 때 약 1×10-2g/(m2·일) 미만의 수증기 투과율을 갖는 복합 제품.
  12. 제 5 항에 있어서,
    상기 높은 무결성 보호 코팅을 갖는 상기 기판이 약 400 나노미터 내지 약 700 나노미터의 선택된 파장 범위에서 85% 초과의 광 투과율을 갖는 복합 제품.
  13. 제 5 항에 있어서,
    상기 기판이 폴리카보네이트인 복합 제품.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 평탄화 층이 수지계 조성물을 포함하는 복합 제품.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 평탄화 층이 에폭시 수지계 조성물을 포함하는 복합 제품.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 평탄화 층이 아크릴 수지계 조성물을 포함하는 복합 제품.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 평탄화 층이 가요성화제를 추가로 포함하는 복합 제품.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 평탄화 층이 UV 촉매를 추가로 포함하는 복합 제품.
  19. 제 1 항에 있어서,
    상기 평탄화 층이 계면활성제를 추가로 포함하는 복합 제품.
  20. 제 1 항에 있어서,
    상기 평탄화 층이 UV 방사선 경화된 조성물을 포함하는 복합 제품.
  21. 제 1 항에 있어서,
    상기 평탄화 층이 열 경화된 조성물을 포함하는 복합 제품.
  22. 제 1 항에 있어서,
    상기 높은 무결성 보호 코팅이 상기 기판의 적어도 한 표면에 배치되는 복합 제품.
  23. 제 1 항에 있어서,
    상기 높은 무결성 보호 코팅이 상기 기판을 캡슐화하는 복합 제품.
  24. 제 1 항에 있어서,
    하나 이상의 높은 무결성 보호 코팅이 상기 복합 제품의 하나 이상의 구성요소의 적어도 한 표면에 배치되는 복합 제품.
  25. 제 1 항에 있어서,
    하나 이상의 높은 무결성 보호 코팅이 상기 복합 제품을 캡슐화하는 복합 제품.
  26. 제 1 항에 있어서,
    하나 이상의 높은 무결성 보호 코팅이 상기 복합 제품의 하나 이상의 구성요소를 캡슐화하는 복합 제품.
  27. 제 1 항에 있어서,
    하나 이상의 구성요소가 광전자 소자인 복합 제품.
  28. 제 1 항에 있어서,
    상기 광전자 소자가 유기 소자인 복합 제품.
  29. 제 1 항에 있어서,
    상기 광전자 소자가 전기발광성인 복합 제품.
  30. 제 1 항에 있어서,
    상기 광전자 소자가 광응답성인 복합 제품.
  31. 실질적으로 균질한 수지계 평탄화 층 조성물을 제조하는 단계;
    증착을 위해 하나 이상의 표면을 제공하는 단계;
    상기 평탄화 층 조성물을 상기 표면에 증착시키는 단계;
    상기 평탄화 층 조성물을 경화시키는 단계;
    상기 평탄화 층 상에, 반응하는 종들의 반응 또는 재조합 생성물을 증착시키는 단계; 및
    증착 동안 반응기 챔버로 공급된 반응물의 조성물을 변화시켜 유기-무기 조성물 장벽 코팅 층을 형성하는 단계를 포함하는,
    높은 무결성 보호 코팅의 증착 방법.
  32. 제 31 항에 있어서,
    상기 제조 단계가 하나 이상의 수지를 포함하는 조성물을 혼합하는 것인, 높은 무결성 보호 코팅의 증착 방법.
  33. 제 32 항에 있어서,
    상기 수지가 에폭시계 수지인, 높은 무결성 보호 코팅의 증착 방법.
  34. 제 32 항에 있어서,
    상기 수지가 아크릴계 수지인, 높은 무결성 보호 코팅의 증착 방법.
  35. 제 31 항에 있어서,
    상기 조성물이 가요성화제, 접착 촉진제, 계면활성제 및 촉매 중 하나 이상을 추가로 포함하는, 높은 무결성 보호 코팅의 증착 방법.
  36. 제 31 항에 있어서,
    상기 증착이 스핀 코팅, 딥 코팅(dip coating), 석판술 공정, 랭뮤어(langmuir) 공정 및 플래쉬 증발 리버스 롤 코팅(reverse roll coating), 권선(wire-wound) 코팅, 메이어 로드 코팅(Mayer rod coating), 직접 그라비아 코팅(direct gravure coating), 오프셋 그라비아 코팅(offset gravure coating), 슬롯 다이 코팅(slot die coating), 블레이드 코팅(blade coating), 핫 멜트 코팅(hot melt coating), 커튼 코팅(curtain coating), 나이프 오버 롤 코팅(knife over roll coating), 압출, 에어 나이프 코팅(air knife coating), 스프레이, 회전 스크린 코팅, 다층 슬라이드 코팅, 공압출, 메니스커스 코팅(meniscus coating), 마이크로그라비아 코팅(microgravure coating) 및 이들의 조합으로 이루어진 군 중에서 선택되는, 높은 무결성 보호 코팅의 증착 방법.
  37. 제 31 항에 있어서,
    상기 경화가 열 경화인, 높은 무결성 보호 코팅의 증착 방법.
  38. 제 31 항에 있어서,
    상기 방사선 경화가 자외선 경화인, 높은 무결성 보호 코팅의 증착 방법.
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