KR20070058816A - 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크 - Google Patents

도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크 Download PDF

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KR20070058816A
KR20070058816A KR1020050117557A KR20050117557A KR20070058816A KR 20070058816 A KR20070058816 A KR 20070058816A KR 1020050117557 A KR1020050117557 A KR 1020050117557A KR 20050117557 A KR20050117557 A KR 20050117557A KR 20070058816 A KR20070058816 A KR 20070058816A
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Abstract

본 발명은 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크에 관한 것으로, 하기 식1로 정의되는 방향족 카르복실산 은 유효량과 상기 방향족 카르복실산 은을 용해하는 용매 잔량을 포함하는 도전선 패턴 형성을 위한 용액성 은 오르가노 졸 잉크를 제공한다.
Figure 112005070899811-PAT00001
상기 식에서 R1, R2, R3, R4와 R5는 각각 COO-Ag+, 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기이다.
본 발명에 의하여 PDP 등과 같은 디스플레이 분야뿐만 아니라 솔러셀과 RFid와 같이 도전선 패턴이 필요한 다양한 분야에서 사용될 수 있는 은 함량이 높고 완전한 용액 상태의 은 오르가노 졸 잉크를 얻을 수 있고 이러한 은 오르가노 졸 잉크를 사용하면 금속화에 의하여 낮은 전기저항의 양호한 미세구조를 갖는 도전막을 얻을 수 있다.
은, 오르가노 졸, 금속화, 잉크제트

Description

도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크{silver organo-sol ink for forming conductive patterns}
도1은 은 분말, 실시예1에서 사용하는 TEA와 제조된 은 잉크의 적외선분광분석그래프,
도2는 본 발명의 실시예1에서 제조된 은 잉크를 적용한 기판과의 접촉각을 보여주는 사진,
도3은 위로 부터 각각 본 발명의 실시예3에서 베이킹 한 다음 550℃에서 10분 동안 열처리한 샘플의 두 가지 축척의 SEM 사진(a), 실시예4에서 베이킹 한 다음 550℃에서 10분 동안 열처리한 샘플의 두 가지 축척의 SEM 사진(b), 실시예5에서 베이킹 한 다음 550℃에서 10분 동안 열처리한 샘플의 두 가지 축척의 SEM 사진(c)이다.
특허문헌
순번 출원국 출원인 (발명자) 발명의 명칭 출원일자 (공개, 공고, 등록번호) 기술의 특징
1) 미국 엥겔하드 (파스칼린뉴옌) metallized substrates and process for producing 1986,9,10 (등록번호4808274) 금속의 카르복실레이트, 알코홀레이트, 머캅타이드, 아미노+카르복실레이트, 아실+카르복실레이트, 알콕시드
2) 미국 (미카엘,펌스톤 일행) Seed layer compositions containing organogold and organosilver compounds 1990,4,27 (등록번호5059242) 티오, 폴리티오, 카르복실레이트 가교를 통해 금속과 탄화수소가 결합한 물질
3) 미국 Degussa ( Lotze ; Marion) Gold(I) mercaptocarboxylic acid esters, method of their preparation and use 1993,4,5 (등록번호5312480) 세라믹의 금 데커레이션에 사용되는 골드(I)머캅토카르복실산에스테르
4) 국제출원 Parelec , Inc. ( Kydd ; Paul H. 일행) Material and method for printing high conductivity electrical conductors and other components on thin film transistor arrays 국제출원 1997, 9, 12 (국제공개WO98-37133) 금속분말+MOD(또는RMO즉 반응성 유기물질); MOD로는 헤테로원자(O, N, S, P, As. Se등)을 통해 금속과 결합한 유기물질
5) 미국 Kovio , Inc ( Rockenberger ; Joerg ) Nanoparticle synthesis and the formation of inks therefrom 2002,8,9 (등록번호 6878184) MOD(또는 금속분말+RMO)를 알데히드로 환원하여 나노 파티클을 생성하여 잉크를 제조[파티클형식이나 MOD를 사용]
6) 한국 혜은컴텍 (정광춘 일행) 유기은 조성물 및 그 제조방법, 그로부터 제조되는 잉크및 그 잉크를 이용한 도전배선 형성 방법 2003,03,28 (공개번호 2004-84570) 산화은5-40중량%+(락탐, 락톤 또는 카보네이트) 10-20중량%+아민20-85중량%
특허이외의문헌
순번 저작자 문헌의 제목 수록문헌 일자 기술의 특징
1) Teng, K.F., and Vest, R.W. Liquid Ink Jet Printi ng with MOD Inks for Hybrid Microcircuits IEEE Transactions on Components, Hybrids and Mamufacturing Technology, 12(4), 545-549, 1987 MOD물질로서 금속에 헤테로원소(O, N, P, S)를 통해서 탄소에 연결된 물질로 설명하고 구체적으로 실버네오데카노에이트, Au amine 2-ethylhexoate 사용함..다른 금속 성분을 사용한유전체잉크와 저항잉크도 언급함
2) Lea Yancey Direct Write Metallizations with Organometallic Inks 2000,8,18 버클리대 학부논문 (hfa)Ag(COD), (hfa)Cu(BTMS), (hfa)Cu(VTMS),을 가열된 유리기판에 스프레이하거나 잉크제트 프린팅하고 어닐링하여 저항을 조사
3) C. Curtis, Metallizations by Direct-Write Inkjet Printing To be presented at the NCPV Program Review Meeting Lakewood, Colorado 14-17 October 2001 (hfa)Ag(COD)
4) Alex Martinson Synthesis of Single Phase SrCu2O2 from Liquid Precursors Peer-Reviewed science Journal 2004, 3, 3 MOD(copper formate and strontium acetate) SrCu2O2 솔러셀로 사용하는 광반도체 높은 온도를 사용하여 어닐링770℃
5) Kevin Cheng,* Ink-Jet Printing, Self-Assembled Polyelectrolytes, and Electroless Plating: Macromol. Rapid Commun. 2005, 26, 247-264 PEM기술을 이용해 고분자 전해제PAA와PAH를 적층하고 도금 촉매로 사용되는Na2PdCl4를 잉크제트로 패턴 형성 후에 구리도금욕에서 비전해도금하여 도전선 형성 상온에서 금속화 가능
본 발명은 도전선 패턴 형성을 위한 용액형 은 오르가노 졸 잉크에 관한 것 이다.
반도체나 디스플레이에 적용되는 패턴 형성 기술은 크게 CVD, PVD와 스퍼터링 등과 같은 박막형성기술에 주로 적용되는 감법減法(subtractive; 성막을 한 후 리소그라피로 패턴을 현상한 후 에칭하여 제조), 스크린 인쇄방식과 같은 후막형성기술에 주로 적용되는 가법加法(additive; 스크린 프린팅과 같은 접촉 인쇄 방식에 의한 패턴 형성)과 이들을 병용하는 가감법으로 나눌 수 있다. 가법(加法)에 의한 패턴의 형성은 재료와 공정을 크게 단축시킬 수 있으므로 경제적인 제조방법이긴 하나 스크린 인쇄와 같은 후막형성기술은 정밀도가 떨어지고 따라서 기술적용분야가 달랐다.
종래의 박막 형성기술에 의하여 형성되던 패턴(예를 들면, LCD의 칼라필터)에 가법(加法)을 적용하고자 하는 시도가 있다. 특히 잉크제트 프린팅에 의한 패턴의 형성은 가법(加法)에 해당하여 정밀성을 달성할 수 있다면 공정의 단축은 물론 재료의 낭비를 막아 경제성을 얻을 수 있으므로 환경적 측면과 제조원가의 절감의 측면에서 아주 유리하여 근자에 주목받고 있는 기술이다.
베스트(Vest, R.W.)가 MOD물질을 사용하여 잉크의 제조 가능성을 시험한(IEEE Transactions on Components, Hybrids and Mamufacturing Technology, 12(4), 545-549, 1987)이래로 많은 연구가 이루어졌다. 키드 일행의 국제공개 WO98-37133는 MOD물질과 입자성 금속의 복합 조성물을 잉크제트 프린트용으로 사용하는 것을 특징으로 하고 있다. 코비오(Kovio, Inc)의 미국특허 6878184호는 MOD 잉크를 사용하는 것이 아니고 MOD와 환원제(예를 들면 알데히드)를 사용하여 나노 파티클 상의 잉크를 형성하여 사용한다. 이러한 금속미세분말, 특히 은 분말을 함유하는 현탁액 잉크를 잉크제트 방식으로 도전선 패턴을 형성하는데 사용하고자 하는 많은 시도가 있다.
그러나 금속 분말 현탁액 잉크는 서스펜션 상태를 유지하기 위하여 첨가제를 사용하여야 하고 이러한 첨가제는 형성된 패턴의 물리적 성질에 나쁜 영향을 준다. 또한, 현탁액의 거동은 일반적인 잉크와는 다르므로 잉크제트 노즐을 비롯한 잉크제트 프린터 시스템에 대한 개발이 필요하다. 이러한 점에서 오르가노 졸 잉크 또는 MOD(metallo-organic decompositon)를 포함하는 용액 상의 잉크는 종래의 잉크제트 프린팅 기구에 별다른 개선 없이 사용될 수 있다. 또한 상기의 용액성 잉크는 금속화 온도를 낮출 수 있으므로 플라스틱과 같은 유연한 기판에도 적용될 수 있는 가능성도 있다.
혜은컴텍의 한국특허공개 2004-84570는 잉크제트 잉크용 MOD 잉크의 조성으로 산화은 5-40중량% + (락탐, 락톤 또는 카보네이트) 10-20중량% + 아민20-85중량%로 개시하고 있다. 그러나 상기의 조성으로는 상기 실시예의 짙은 색깔에서 보이는 바와 같이 은 용액이라기 보다 현탁액에 가깝고 이러한 현탁 상태를 유지하기 위해서는 첨가제를 다량 사용하여야 하고 잉크제트 노즐의 관리가 어려운 문제점을 가지고 있다.
본 발명의 목적은 물리적 성질이 양호한 도전선 패턴을 형성할 수 있는 은 오르가노 졸 잉크를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 잉크제트 프린트 장비를 포함한 종래의 인쇄방식에 적용될 수 있는 도전선 패턴을 형성하기 위한 은 오르가노 졸 잉크를 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 의하여 하기 식1로 정의되는 방향족 카르복실산 은 유효량과 상기 방향족 카르복실산 은을 용해하는 용매 잔량을 포함하는 도전선 패턴 형성을 위한 용액성 은 오르가노 졸 잉크가 제공된다.
Figure 112005070899811-PAT00002
상기 식에서 R1, R2, R3, R4와 R5는 각각 COO-Ag+, 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기이다. 여기서 오르가노 졸이라함은 은이 유기물질과 결합하여 용액 상태로 있음을 의미한다.
상기 유기용매는 바람직하게는 은과 킬레이트제 또는 착제를 형성하는 반응성 유기용매와 점도 조절용 극성 또는 비극성 희석용매로 이루어진다. 상기 은과 킬레이트제 또는 착제를 형성하는 반응성 유기용매는 예를 들면, 치환되거나 치환 되지 않은 케톤기, 머캅토기, 카르복실기, 아닐린기 또는 아황산기를 가지는 유기용매이다. 상기 방향족 카르복실산 은은 일반적으로 5~70중량%이다.
본 발명의 한 바람직한 실시양태로서 하기 식1a로 정의되는 방향족 카르복실산 은 10~50중량%; 히드록시에틸기로 하나 이상 치환된 아민과 탄소수 2~16의 직쇄 또는 분지상의 지방족 티올로 이루어지는 군에서 선택되는 반응성 유기용매 10~60중량%; 및 극성 또는 비극성 희석용매 잔량으로 이루어지는 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크가 제공된다.
Figure 112005070899811-PAT00003
상기 식에서 R1, R2, R3, R4와 R5는 각각 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기이다. 상기 식1a의 화합물로 예를 들면, 벤조산 은이다.
본 발명의 다른 바람직한 실시양태로서 하기 식1b로 정의되는 방향족 카르복실산 은 10∼50중량%; 히드록시에틸기로 하나 이상 치환된 아민과 탄소수 2∼16의 직쇄 또는 분지상의 지방족 티올로 이루어지는 군에서 선택되는 반응성 유기용매 10∼60중량%; 및 극성 또는 비극성 희석용매 잔량으로 이루어지는 도전선 패턴 형 성을 위한 은 오르가노 졸 잉크가 제공된다.
Figure 112005070899811-PAT00004
상기 식에서 R1 , R2 , R3 , R4와 R5 중 1개는 COO_Ag+이고 나머지는 각각 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기이다. 바람직하게는 상기 R3는 COO_Ag+이고 나머지 R1 , R2 , R4와 R5는 각각 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기이다. 예를 들면 식1b의 화합물은 테레프탈산 은이다. 식1b의 화합물이 2개 이상의 COO_Ag+를 가지는 경우 단위 몰당 은의 함량을 높일 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시양태로서 하기 식1c로 정의되는 방향족 카르복실산 은 10∼50중량%; 히드록시에틸기로 하나 이상 치환된 아민과 탄소수 2∼16의 직쇄 또는 분지상의 지방족 티올로 이루어지는 군에서 선택되는 반응성 유기용매 10∼60중량%; 및 극성 또는 비극성 희석용매 잔량으로 이루어지는 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크가 제공된다.
Figure 112005070899811-PAT00005
상기 식에서 R1, R2, R3, R4와 R5 중 적어도 2개는 COO_Ag+이고 나머지는 각각 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기이다. 바람직하게는 상기 R2와 R4는 COO_Ag+이고 나머지 R1, R3와 R5는 각각 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기이다. 예를 들면 식1c의 화합물은 트리메식산 은이다. 은의 함량은 식1a와 식1b의 화합물보다 훨씬 높다.
이러한 은 오르가노 졸 잉크는 계면활성제와 점액조절제와 같은 소량의 첨가제를 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 은 오르가노 졸 잉크는 은 전도체의 매트릭스나 플럭스 물질로서 비전도성의 고분자성 또는 유리질 물질을 포함할 수 있다. 본 발명의 은 오르가노 졸 잉크는 PDP 등과 같은 디스플레이 분야뿐만 아니라 솔러셀과 RFid와 같이 도전선 패턴이 필요한 다양한 분야에서 사용될 수 있다.
식1로 정의되는 방향족 계열 카르복실산 은은 단위 몰당 은의 비중의 47% 이상으로 소량의 전구체를 사용하여도 상대적으로 높은 농도의 금속 은으로 환원할 수 있는 장점이 있다.
상기 식1로 정의되는 방향족 계열 카르복실산 은의 양은 바람직하게는 5∼70중량%이다. 이 5중량% 이하이면 은 농도가 낮아지고 70중량% 이상이면 용액을 만드는 데 문제가 있을 수 있다. 식1로 정의되는 방향족 계열 카르복실산 은의 양은 바람직하게는 10∼50중량%이고 가장 바람직하게는 20∼40중량%이다. 상기 식1로 정의되는 방향족 계열 카르복실산 은은 바람직하게는 질산은과 같은 은 용액을 식1에 대응하는 방향족 계열 카르복실산 알카리 금속염과 반응시켜 제조될 수 있다. 상기 방향족 계열 카르복실산 알카리 금속염은 알카리와 방향족 계열 카르복실산과 반응시켜 쉽게 제조된다.
상기 유기용매는 바람직하게는 은과 킬레이트제 또는 착제를 형성하는 반응성 유기용매와 점도 조절용 극성 또는 비극성 희석용매로 이루어진다. 상기 은과 킬레이트제 또는 착제를 형성하는 반응성 유기용매는 예를 들면, 치환되거나 치환되지 않은 케톤기, 머캅토기, 카르복실기, 아닐린기 또는 아황산기를 가지는 유기용매이다. 상기 반응성 유기용매는 가장 바람직하게는 모노에탄올아민, 디에탄올아민 또는 트리에탄올아민이다. 상기 반응성 유기용매로 바람직하게는 모노에탄올아민, 디에탄올아민 또는 트리에탄올아민이다. 상기 반응성 유기용매는 상기 식1로 정의되는 방향족 계열 카르복실산 은과 킬레이트 또는 배위결합에 의하여 착체를 형성하여 용매에 대한 용해성을 급격히 증가시키는 것으로 추정한다. 본 발명의 오르가노 졸 잉크는 완전한 용액성 잉크로서 기본적으로 투명하고 약간의 색을 띨 수 있다. 초기 에탄올아민 같은 아민류 용매에 의하여 용액화 하였을 때는 고형분의 함량에 따라 약 10,000cPs~100,000cPs의 점도를 가지므로 스크린프린팅, 오프셋 프 린팅, 임프린팅과 같은 공정에도 사용하기에 충분하며, 사용하고자 하는 목적에 따라 사용자가 극성 또는 비극성 용매를 사용하여 점도를 조절할 수 있다. 에탄올로 하나 이상 치환된 아민으로 용액화된 은 오르가노 졸은 기판의 성질에 따라 극성 또는 비극성 용매를 사용하여 희석화할 수 있다. 상기 비극성 희석용매로는 지방족 또는 방향족 탄화수소이다. 상기 극성 용매는 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1~12인 1가~3가의 포화 또는 불포화 지방족 알코홀 또는 물이다. 이러한 희석용매의 예로는 2-메톡시에탄올, 1,2-헥산디올, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 디메틸카르비톨, 등유, 에탄올, 메탄올 2-프로판올, 클로로포름과 에틸렌글리콜 등이다. 친수기를 갖는 기판에는 예를 들면, 에틸렌글리콜이나 물과 같은 용매를 사용하여도 무방하며, 소수성기를 갖는 금속산화물 필름의 기판에 프린팅하고자 할 때는 에탄올과 같은 저급 알코올에도 잘 분산된다.
이러한 용액 상태의 잉크는 기존의 잉크제트 프린팅에 의하여PDP(플라스마디스플레이패널)와 같은 평판 디스플레이의 도전선 패턴 형성에 사용되어 이들의 생산공정을 획기적으로 줄일 수 있다. 특히 본 발명의 금속화된 은 오르가노 졸 잉크는 비교적 고온에서, 예를 들면 450~600℃의 온도에서 더 상세하게는 480~580℃의 온도에서 안정하여 도전선 패턴이 형성되어 봉합이나 격벽 형성과 같은 여러 가지 고온처리과정을 거치는 PDP에 사용되기에 적합하다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 아니 된다.
실시예1
50mmol의 벤조산을 50mL의 메탄올에 해리시킨다. 교반되고 있는 이 용액에 50mmol의 NaOH가 해리되어 있는 50mL의 물을 천천히 첨가하여 벤조산 나트륨염을 형성시킨다. 여기에 다시 50mmol의 질산은이 해리되어 있는 50mL의 물을 서서히 첨가하면, 흰색 침전이 빠르게 형성된다. 생성된 침전물을 물로 충분히 세척하여 미반응 된 질산은과 수산화나트륨을 제거하고, 여과한 후 다시 충분한 양의 메탄올을 이용하여 미반응 벤조산을 제거하여 반응을 종료시킨다. 생성된 순백색의 벤조산 은 중간체는 빛에 민감한 물질이므로 형광등 등과 같은 가시광선에서 쉽게 산화되므로, 빛이 차단된 (혹은 옐로우 등) 하에서 완전히 건조한다. 제조된 분말을 용액화하기 위하여 0.07mol의 벤조산 은 (분자량 : 약 228g/mol)을 0.14mol의 트리에탄올아민에 녹인 후 40mL의 에탄올을 이용하여 점도를 조절한다. 생성된 용액의 점도는 브룩필더 점도계로 25℃에서 15cPs를 갖는 것으로 확인하였다. 자외선분광분석기로 측정한 결과 약 428.5nm에서 은 용액에서 관찰되는 특성 피크를 확인하였다. 적외선 분광분석결과에서도 벤조산 은 분말과 용액에 대하여 분석하였으며, 용액화 되었을 때 은의 특성 피크인 1000과 1300 cm-1 근처에서의 흡수대를 관찰하였다.
용액의 패턴성을 확인하기 위하여 측정된 접촉각은 유리기판 위에서 약 40 도로 확인되었다. 전도성 측정은 바코팅의 방법으로 150℃에서 10분간 열처리하고 전기저항을 측정한 후( 5.5×10-6Ωㆍ㎝) 고온에서의 전기저항을 측정하였다. 잔존 고형분을 측정하기 위하여 코팅 직후의 용액무게와 500℃에서 열처리 직후의 필름 무게를 측정한 결과 각각 0.5804g과 0.3656g으로 고형분의 함량이 약 63 중량% 인 것으로 확인되었다. 전기저항은 2.505×10-6ㆍΩ㎝이었다.
실시예2
50mmol의 벤조산을 50mL의 메탄올에 해리시킨다. 교반되어 지고 있는 이 용액에 50mmol의 NaOH가 해리되어 있는 50mL의 물을 천천히 첨가하여 벤조산나트륨을 형성시킨다. 이 용액에 50mmol의 질산은이 해리되어 있는 50mL의 물을 첨가시키면 흰색 침전이 빠르게 형성되는데, 이 때 생성되는 침전물은 용액에 존재하고 있던 벤조산나트륨의 Na+와 첨가된 Ag+의 이온화 경향에 의하여 벤조산 은이 형성된다. 이 침전물은 물로 충분히 세척한 다음 여과하고, 다시 메탄올로 충분히 세척하여 50℃에서 건조하여 벤조산 은을 제조한다.
상기 은 벤조산 0.07mol을 0.84mol의 옥탄티올(octanethiol)로 완전히 용해시킨 다음, 자일렌을 첨가하여 점도 13~15cps를 유지한다. 연속하여 30분 동안 충분히 교반한다. 제조된 은 용액을 취하여 유리기판 위에 바코팅 하고 상온에서 건조시킨 후 150℃에서 10분 동안 가열한 후, 다시 승온하여 500℃에서 10분간 열처리 하였다. 열처리 후 잔존하는 고형분의 무게로 최종적인 은 함량으로 정하고, 필름의 두께를 측정하여 표면저항측정장치로 체적저항을 측정하였다. 정확한 첨가량 및 측정치를 표a에 기재하였다.
실시예3
50mmol의 벤조산을 50mL의 메탄올에 해리시킨다. 교반되어 지고 있는 이 용 액에 50mmol의 NaOH가 해리되어 있는 50mL의 물을 천천히 첨가하여 벤조산나트륨을 형성시킨다. 이 용액에 50mmol의 질산은이 해리되어 있는 50mL의 물을 첨가시키면 흰색 침전이 빠르게 형성되는데, 이 때 생성되는 침전물은 용액에 존재하고 있던 벤조산나트륨의 Na+와 첨가된 Ag+의 이온화 경향에 의하여 벤조산 은이 형성된다. 이 침전물은 물로 충분히 세척한 다음 여과하고, 다시 메탄올로 충분히 세척하여 50℃에서 건조하여 벤조산 은을 제조한다.
상기 은 벤조산 0.21mol을 0.42mol의 EA (ethanol amine)로 완전히 용해시킨 다음, 에탄올을 첨가하여 점도 15cps를 유지한다. 연속하여 30분 동안 충분히 교반한다. 제조된 은 용액을 취하여 유리기판 위에 바코팅 하고 상온에서 건조시킨 후 150℃에서 10분 동안 가열한 후, 다시 승온하여 550℃에서 10분간 열처리 하였다. 열처리 후 잔존하는 고형분의 무게로 최종적인 은 함량으로 정하고, 필름의 두께를 측정하여 표면저항측정장치로 체적저항을 측정하였다. 정확한 첨가량 및 측정치를 표a에 기재하였다.
실시예4
벤조산 대신에 테레프탈산을 사용하고 실시예 2과 동일한 방법으로 실시하였다. 정확한 첨가량 및 측정치를 표a 에 기재하였다.
실시예5
벤조산 대신에 트리메식산을 사용하고 실시예 2과 동일한 방법으로 실시하였다. 정확한 첨가량 및 측정치를 표a 에 기재하였다.
표a
전구체 반응성유기용매 용 매 저 항 (10-6Ω·㎝)
실시예 투입량 (mol) 투입량 (mol) 투입량 (ml) or (g)
1. Ag 1 0.07 TEA 0.14 xylene 40(ml) 2.505
2. Ag 1 0.07 OT 0.14 EtOH 40(ml) 2.75
3. Ag 1 0.21 EA 0.42 EtOH 58(g) 9.9
4. Ag 2 0.21 EA 0.84 EtOH 186(g) 2.7
5. Ag 3 0.21 EA 1.26 EtOH 150(g) 1.1
* Ag 1; COOAg가 1개 Ag 2; COOAg가 2개 Ag 3; COOAg가 3개
본 발명에 의하여 은 함량이 높고 완전한 용액 상태의 은 오르가노 졸 잉크를 얻을 수 있고 이러한 용액 상태의 잉크는 기존의 잉크제트 프린팅에 의하여 PDP와 같은 평판 디스플레이의 도전선 패턴 형성에 사용되어 이들의 생산공정을 획기적으로 줄일 수 있다.

Claims (18)

  1. 하기 식1로 정의되는 방향족 카르복실산 은 유효량과 상기 방향족 카르복실산 은을 용해하는 용매 잔량을 포함하는 도전선 패턴 형성을 위한 용액성 은 오르가노 졸 잉크
    Figure 112005070899811-PAT00006
    상기 식에서 R1, R2, R3, R4와 R5는 각각 COO-Ag+, 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유기용매는 은과 킬레이트제 또는 착제를 형성하는 반응성 유기용매와 점도 조절용 극성 또는 비극성 희석용매로 이루어지는 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크.
  3. 제2항에 있어서, 상기 반응성 유기용매는 치환되거나 치환되지 않은 케톤기, 머캅토기, 카르복실기 또는 아황산기를 가지는 유기용매인 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크.
  4. 제3항에 있어서, 상기 반응성 유기용매는 치환되거나 치환되지 않은 케톤기, 머캅토기, 카르복실기 또는 아황산기인 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크.
  5. 제4항에 있어서, 상기 방향족 카르복실산 은은 5~70중량%인 은 오르가노 졸 잉크.
  6. 하기 식1a로 정의되는 방향족 카르복실산 은 10∼50중량%; 히드록시에틸기로 하나 이상 치환된 아민과 탄소수 2∼16의 직쇄 또는 분지상의 지방족 티올로 이루어지는 군에서 선택되는 반응성 유기용매 10∼60중량%; 및 극성 또는 비극성 유기용매 잔량으로 이루어지는 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크
    Figure 112005070899811-PAT00007
    상기 식에서 R1 , R2 , R3 , R4와 R5는 각각 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기이다.
  7. 제6항에 있어서, 상기 방향족 카르복실산 은이 벤조산 은인 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크.
  8. 하기 식1b로 정의되는 방향족 카르복실산 은 10∼50중량%; 히드록시에틸기로 하나 이상 치환된 아민과 탄소수 2∼16의 직쇄 또는 분지상의 지방족 티올로 이루어지는 군에서 선택되는 반응성 유기용매 10∼60중량%; 및 극성 또는 비극성 유기용매 잔량으로 이루어지는 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크
    Figure 112005070899811-PAT00008
    상기 식에서 R1 , R2 , R3 , R4와 R5 중 1개는 COO_Ag+이고 나머지는 각각 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기이다.
  9. 제8항에 있어서, 상기 R3는 COO_Ag+이고 나머지 R1 , R2 , R4와 R5는 각각 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기인 은 오르가노 졸 잉크.
  10. 제9항에 있어서, 상기 식1의 화합물이 프탈산 은인 은 오르가노 졸 잉크.
  11. 하기 식1c로 정의되는 방향족 카르복실산 은 10∼50중량%; 히드록시에틸기로 하나 이상 치환된 아민과 탄소수 2∼16의 직쇄 또는 분지상의 지방족 티올로 이루어지는 군에서 선택되는 반응성 유기용매 10∼60중량%; 및 극성 또는 비극성 유기용매 잔량으로 이루어지는 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크.
    Figure 112005070899811-PAT00009
    상기 식에서 R1 , R2 , R3 , R4와 R5 중 적어도 2개는 COO_Ag+이고 나머지는 각각 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기인 은 오르가노 졸 잉크.
  12. 제11항에 있어서, 상기 R2와 R4는 COO_Ag+이고 나머지 R1 , R3와 R5는 각각 수소, 히드록시기 또는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 9의 알킬기인 은 오르가노 졸 잉크.
  13. 제12항에 있어서, 상기 식1의 화합물이 트리메식산 은인 은 오르가노 졸 잉크.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 잉크는 잉크제트 프린팅에 의하여 도전선 패턴 형성에 사용되는 은 오르가노 졸 잉크.
  15. 제14항에 있어서, 상기 식1로 정의되는 방향족 계열 카르복실산 은의 양은 20∼40중량%인 은 오르가노 졸 잉크.
  16. 제15항에 있어서, 상기 반응성 유기용매는 에탄올아민 또는 트리에탄올아민인 은 오르가노 졸 잉크.
  17. 제16항에 있어서, 상기 비극성 희석용매로는 벤젠, 톨루엔 또는 자일렌이고 상기 극성 희석용매는 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼12인 1가∼3가의 포화 또는 불포화 지방족 알코홀 또는 물인 은 오르가노 졸 잉크.
  18. 제17항에 있어서, 상기 비극성 희석용매가 벤젠, 톨루엔 또는 자일렌인 은 오르가노 졸 잉크.
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