KR20070046875A - 마이크로화학 칩 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 마이크로화학 칩은 세라믹스로 이루어지는 기체와 투광성 부재를 구비하고 있다. 세라믹스로 이루어지는 기체에는 유로가 형성되어 있고, 유로의 상류에 설치된 유체의 공급부와, 유로의 공급부보다 하류측에 설치된 유체의 반응부와, 유로의 반응부보다 하류측에 설치된 검출부를 갖는다. 투광성 부재는 기체의 검출부를 덮도록 설치되어 있다. 이것에 의해, 내약품성, 내열성이 뛰어난 세라믹스로 이루어지는 기체에 유로가 형성되어 있으므로, 신뢰성의 향상을 도모할 수 있고, 검출부를 덮도록 투광성 부재가 설치되어 있으므로, 예를 들면 광학적 방법에 의해 반응생성물의 검사를 행할 수 있어, 검사 정밀도의 향상을 도모할 수 있게 된다.

Description

마이크로화학 칩{MICROCHEMICAL CHIP}
본 발명은 기질이나 시약 등의 유체의 화학반응을 행하여, 반응결과를 검출할 수 있는 마이크로화학 칩에 관한 것으로서, 특히 미소한 유로를 구비한 마이크로화학 칩에 관한 것이다.
최근, 화학기술이나 바이오기술의 분야에서는 시약에 대한 반응이나 시료의 분석 등을 미소한 영역에서 행하기 위한 연구가 행해지고 있고, MEMS(Micro Electro Mechanical Systems) 기술을 이용하여 화학반응이나 생화학반응, 시료의 분석 등의 시스템을 소형화한 마이크로화학 시스템이 연구 개발되고 있다.
마이크로화학 시스템에 있어서의 반응이나 분석은 마이크로 유로, 마이크로 펌프 및 마이크로 리액터 등이 형성된 마이크로화학 칩이라고 불리는 1개의 칩을 이용하여 행해진다. 예를 들면 규소, 유리 또는 수지로 이루어지는 1개의 기체에, 시료나 시약 등의 유체를 공급하기 위한 공급구와, 처리 후의 유체를 도출하기 위한 채취구를 형성하여, 이 공급구와 채취구를 단면적이 미소한 마이크로 유로에 의해 접속하고, 마이크로 유로의 적당한 위치에 유체이송을 위한 마이크로 펌프를 배치한 마이크로화학 칩이 제안되어 있다(특허문헌1, 특허문헌2).
또한, 유체이송의 수단으로서 마이크로 펌프 대신에, 전기침투현상을 이용한 캐필러리 영동형의 것도 제안되어 있다(특허문헌3). 이들의 마이크로화학 칩에서는, 마이크로 유로는 소정의 위치에서 합류 또는 분기되어 있고, 합류부에서 유체의 혼합이 행해지며, 또 분기부에서 유체의 분리가 행해진다.
구체적인 용도로서, 마이크로화학 칩은 혈액 중의 혈당치의 측정, 검사용 DNA와 이미 알려진 DNA의 이중쇄의 형성반응(하이브리다이제이션), 다이옥신류, PCB류의 환경유해물질의 검출 등을 행할 수 있다.
마이크로화학 칩에서는 종래의 시스템에 비해 기기나 구조가 미세화되어 있으므로, 시료의 단위체적당 반응 표면적을 증대시켜 반응시간을 대폭 삭감할 수 있다. 또, 유량의 정밀한 제어가 가능하므로 반응이나 분석을 효율적으로 행할 수 있다. 또한 반응이나 분석에 필요한 시료나 시약의 양을 적게 할 수 있다.
그러나, 상술한 종래의 마이크로화학 칩은, 기체가 규소, 유리 또는 수지로 이루어져 있으므로, 유로를 형성할 때에는 MEMS 기술을 이용한 에칭가공이 필요하다. 예를 들면, 특허문헌4에 기재된 기술에서는 규소 기판에 대한 에칭을 몇번이나 반복하여 행함으로써 유로 내에 돌기부를 갖는 마이크로 칩을 제조하고 있다. 따라서, 생산성이 나쁘고, 또한 제조원가도 높아져 버린다는 문제가 있다.
규소, 유리 또는 수지로 이루어지는 기체를 사용한 마이크로화학 칩에 있어서는 히터, 전극, 전기회로 등의 형성시에 증착 등의 방법이 이용되지만, 금속재료와의 접착강도가 낮으므로 신뢰성에 뒤떨어진다.
[특허문헌1] 일본 특허공개 2002-214241호 공보
[특허문헌2] 일본 특허공개 2002-233792호 공보
[특허문헌3] 일본 특허공개 2001-108619호 공보
[특허문헌4] 일본 특허공개 2002-233792호 공보
본 발명의 과제는, 신뢰성 및 검사 정밀도의 향상을 도모할 수 있는 마이크로화학 칩을 제공하는 것이다.
본 발명의 마이크로화학 칩은, 세라믹스로 이루어지는 기체와 투광성 부재를 구비하고 있다. 세라믹스로 이루어지는 기체에는 유로가 형성되어 있고, 유로의 상류에 설치된 유체의 공급부와, 유로의 공급부보다 하류측에 설치된 유체의 반응부와, 유로의 반응부보다 하류측에 설치된 검출부를 갖는다. 투광성 부재는 기체의 검출부를 덮도록 설치되어 있다.
또한, 본 발명의 마이크로화학 칩은 세라믹스로 이루어지고, 복수의 공급유로와, 복수의 공급유로에 결합된 반응부와, 반응부에 연결된 검출부를 갖는 기체와, 기체의 검출부를 덮도록 설치된 투광성 부재를 구비하고 있다.
[발명의 효과]
본 발명의 마이크로화학 칩은 이러한 구성에 의해, 신뢰성 및 검사 정밀도의 향상을 도모할 수 있다. 즉, 본 발명의 마이크로화학 칩은 내약품성, 내열성이 뛰어난 세라믹스로 이루어지는 기체에 유로가 형성되어 있음으로써 신뢰성의 향상을 도모할 수 있음과 아울러, 검출부를 덮도록 투광성 부재가 설치되어 있음으로써, 예를 들면 광학적 방법에 의해 반응생성물의 검사를 행할 수 있어, 검사 정밀도의 향상을 도모할 수 있게 된다.
도 1의 (a)는 본 발명의 마이크로화학 칩의 실시형태의 일례를 나타내는 평면도, (b)는 (a)의 마이크로화학 칩의 I-I선에 있어서의 단면도이다.
도 2의 (a)는 본 발명의 마이크로화학 칩의 실시형태의 다른 예를 나타내는 평면도, (b)는 (a)의 마이크로화학 칩의 Ⅱ-Ⅱ선, Ⅲ-Ⅲ선 및 Ⅳ-Ⅳ선에 있어서의 단면도이다.
도 3의 (a)~(c)는 적층되는 각 그린 시트의 가공상태를 나타내는 평면도이다.
도 4는 도 3의 그린 시트를 적층한 상태를 나타내는 단면도이다.
이하, 도면을 참조해서 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다.
도 1의 (a), (b)에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 마이크로화학 칩(1)은 유로(12)가 형성된 세라믹스로 이루어지는 기체(11)와 투광성 부재(19)를 구비하고 있다. 기체(11)의 유로(12)에는 유체의 공급부(13), 반응부(14), 검출부(17) 및 배출부(15)가 설치되어 있다. 투광성 부재(19)는 기체(11)의 검출부(17)를 덮도록 설치되어 있다.
도 1의 (a), (b)에 나타낸 마이크로화학 칩(1)에 있어서, 유로(12)는 세라믹스로 이루어지는 기체(11)의 표면에 형성되어 있고, 기체(11)의 표면에 유로(12)를 덮도록 세라믹스로 이루어지는 덮개체(16)가 설치되어 있다. 덮개체(16)의 기체(11)의 검출부(17)에 대응하는 부위에는 개구부(18)가 형성되어 있고, 개구 부(18)에 투광성 부재(19)가 설치되어 있다. 덮개체(16)의 기체(11)의 공급부(13) 및 배출부(15)에 대응하는 부위에 각각 개구부가 형성되어 있다. 반응부(14)에 있어서의 유로(12)의 하방에 히터 등의 가열수단이 설치되어 있다.
기체(11) 및 덮개체(16)는, 예를 들면 산화알루미늄질 소결체(알루미나 세라믹스), 뮬라이트질 소결체 또는 유리 세라믹스 소결체로 이루어진다. 내열성 및 내약품성을 고려하면 알루미나질 소결체가 바람직하다.
투광성 부재(19)는 실리콘 수지 등의 투광성 수지, 유리, 아크릴, 석영, 사파이어 또는 플라스틱으로 이루어지고, 특히 투광성 수지면 좋다.
본 발명의 마이크로화학 칩(1)에 있어서, 공급부(13)로부터 유체가 유입되어 반응부(처리부)(14)에서 화학반응 등의 처리가 실시된다. 화학반응 등의 처리가 실시된 유체는 검출부(17)에 있어서 광학적 방법 등에 의해 검사되고, 배출부(15)로부터 마이크로화학 칩(1)의 외부로 꺼내진다.
예를 들면, 반응부(14)에 시약을 고정해 두고, 기질(유전자, 세포 등의 생체물질 등)을 함유하는 유체를 공급부(13)로부터 유입시켜, 반응부(14)에서 기질과 시약을 반응시킨다. 검출부(17)에 있어서, 반응 후의 반응생성물을 광학적 방법 등에 의해 검사하고, 검출부(17)를 통과한 반응생성물을 배출부(15)로부터 꺼낸다.
본 발명의 마이크로화학 칩(1)은 세라믹스로 이루어지는 기체(11)와, 기체(11)의 검출부(17)을 덮도록 설치된 투광성 부재(19)를 구비하고 있음으로써, 신뢰성 및 검사 정밀도의 향상을 도모할 수 있다. 즉, 본 발명의 마이크로화학 칩(1)은 내약품성, 내열성이 뛰어난 세라믹스로 이루어지는 기체(11)에 유로(12)가 형성 되어 있음으로써 신뢰성의 향상을 도모할 수 있음과 아울러, 검출부(17)를 덮도록 투광성 부재(19)가 설치되어 있음으로써, 예를 들면 광학적 방법에 의해 반응생성물의 검사를 행할 수 있어 검사 정밀도의 향상을 도모할 수 있게 된다.
또한, 본 발명의 마이크로화학 칩(1)은 기체(11)가 세라믹스로 이루어짐으로써, 에칭가공과 같은 번잡한 가공을 필요로 하지 않으므로 신뢰성이 높은 유로(12)를 형성할 수 있다.
(실시형태1)
본 발명의 실시형태1에 따른 마이크로화학 칩은, 도 1에 나타낸 마이크로화학 칩(1)에 있어서 투광성 부재(19)가 투광성 수지 상에, 투광성 수지보다 경도가 높은 다른 투광성 부재가 적층되어서 구성되어 있다.
이러한 구조로서는, 예를 들면 실리콘 수지 상에 유리, 아크릴, 석영, 사파이어, 플라스틱 등이 적층된 구조를 들 수 있고, 생산성 및 투광성 부재(19)의 강도를 고려하면, 특히 실리콘 수지 상에 유리가 적층된 구조가 좋다.
검출부(17)를 덮는 투광성 부재(19)에 의한 검출부(17)의 밀봉성을 향상시키기 위해서는, 투광성 수지의 경도가 경도시험장치(에라스토론사 제, 제품명「고무 경도계 형식 ESC」)에 의한 경도시험(일본고무협회 표준규격 SRIS 0101 스프링식 에스커C형)에서 가압면이 밀착된 직후의 측정에서 경도가 4~11이고, 점착성이 점착성 시험장치(반세이사 제, 제품명 「점착 텍(tack) 시험기 형식 LST-57」)에 의한 볼 텍 시험(JIS Z 0237)에서 30도 경사면에 있어서의 구전(球轉)법의 측정에서 3~5인 것이 바람직하다.
투광성 수지의 경도가 11을 초과하면, 표면에 요철을 갖는 기체(11)에 투광성 부재(19)를 밀착시키는 것이 곤란하게 되어, 유체가 누설될 가능성이 높아진다. 경도가 4미만이면, 투광성 부재(19)가 휘어, 유로(12)나 검출부(17)에 늘어져 버릴 가능성이 있다.
투광성 수지의 점착성이 5를 초과하면, 반응 후의 유체 중의 미립자가 투광성 부재(19)의 표면에 부착되고, 반응생성물의 검출의 정밀도가 저하될 가능성이 있다. 점착성이 3미만이면, 기체(11)와 투광성 부재(19)의 접착성이 낮아지고, 이들의 계면에 간극이 생겨 밀봉성이 저하될 가능성이 있다.
유로(12)의 단면적을 유지해서 정확한 유량으로 반응을 행하게 하기 위해서는, 투광성 수지 상에 적층되는 다른 투광성 부재의 경도가 경도시험장치(에라스토론사 제, 제품명 「고무경도계 형식 ESC」)에 의한 경도시험(일본고무협회 표준규격 SRIS 0101 스프링식 에스커C형)에 있어서, 가압면이 밀착된 직후의 측정에서 경도가 12이상인 것이 바람직하다.
투광성 수지 상에 적층되는 다른 투광성 부재의 경도가 12미만이면, 유로(12)를 흐르는 유체에 의해 유로 내의 압력이 증가되어서 투광성 부재(19)가 변형될 가능성이 있다.
가장 경도가 작은 누프경도 1급의 유리라도, 경도시험장치(에라스토론사 제, 제품명 「고무경도계 형식 ESC」)에 의한 경도시험(일본고무협회 표준규격 SRIS 0101 스프링식 에스커C형)에 있어서, 가압면이 밀착된 직후의 측정에서 경도가 12인 투광성 수지의 경도를 하회하는 일은 없다.
기체(11) 표면의 산술 평균조도(JIS B 0601-1994)는 5㎛이하인 것이 바람직하고, 0.05~5㎛의 범위인 것이 보다 바람직하다. 기체(11) 표면의 산술 평균조도가 5㎛를 초과하면, 검출부(17)를 덮는 투광성 부재(19)를, 표면에 요철을 갖는 기체(11)에 밀착시키는 것이 곤란하게 되어, 유체가 누설될 가능성이 높아진다. 표면의 산술 평균조도가 0.05㎛미만이면 밀봉성은 보다 향상되지만, 일반적으로 세라믹스의 표면을 경면으로 하기 위해서는 소성 후에 연마 가공 등의 후가공이 필요하게 되고, 가공에 의해 유로(12)나 검출부(17)가 변형되거나, 또는 오염될 가능성이 있다.
히터 등의 가열수단을 필요로 하지 않을 경우이면, 덮개체(16)가 투광성 부재(19)로 형성된 구조여도 된다.
마이크로화학 칩(1)에서는, 공급부(13)로부터 유체를 주입할 때에 마이크로시린지 등으로 유체를 주입함으로써, 유체를 공급부(13)로부터 배출부(15)까지 이송할 수 있다. 외부에 설치된 펌프 등으로 유체에 압력을 가하면서 주입함으로써, 유체를 공급부(13)로부터 배출부(15)까지 이송할 수도 있다. 또, 공급부(13)로부터 유체를 주입했을 때에, 배출부(15)로부터 마이크로시린지 등으로 흡인함으로써 유체를 이송할 수도 있다.
실시형태1에 따른 마이크로화학 칩은 이러한 구성에 의해, 기체(11)의 유로(12)를 흐르는 유체에 의해 유로(12) 내의 압력이 증가되고, 투광성 부재(19)의 변형을 저감시키며, 유로(12)의 규정의 단면적을 유지해서 정확한 유량으로 반응을 행할 수 있다.
즉, 기체(11)가 세라믹스로 이루어지고, 그 표면의 검출부(17)를 덮는 투광성 부재(19)가 투광성 수지 상에 투광성 수지보다 경도가 높은 다른 투광성 부재가 적층되어 이루어짐으로써, 내약품성 및 내열성이 뛰어나고, 검출 정밀도를 향상시킨 마이크로화학 칩을 제공할 수 있다.
(실시형태2)
도 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 실시형태2에 따른 마이크로화학 칩(2)은 세라믹스로 이루어지는 기체(21)와 세라믹스로 이루어지는 덮개체(26)를 구비하고 있다. 기체(21)에는 유로(22)와, 복수의 공급부(23a, 23b)와, 반응부(처리부)(24)와, 검출부(27)와, 배출부(25)가 설치된다. 공급부(23a)는 공급유로(27a)와, 공급유로(27a)의 끝부에 형성되어 있는 공급구(26a)와, 공급유로(27a)의 상방에 설치되어 있는 마이크로 펌프(28a)를 포함한다. 마찬가지로, 공급부(23b)는 공급유로(27b)와, 공급유로(27b)의 끝부에 형성되어 있는 공급구(26b)와, 공급유로(27b)의 상방에 설치되어 있는 마이크로 펌프(28b)를 포함한다. 공급구(26a, 26b)는 외부로부터 공급유로(27a, 27b)에 피처리 유체를 주입할 수 있도록 개구되어 있다. 검출부(27)에는 눈으로 보거나 현미경이나 분광분석 등의 광학적인 방법으로 검사를 행할 수 있도록 투광성 부재(29)가 개구부(28)에 끼워 장착되어 있다. 배출부(25)는 유로(22)로부터 피처리 유체를 외부로 배출할 수 있도록 개구되어 있다.
기체(21)의 내부이고 반응부(24)의 유로(22)의 하방에는 히터(39)가 설치되어 있다. 반응부(24)의 유로(22)는 히터(39)의 상방을 복수회수 통과하도록, 되접 어 형성된다. 기체(21)의 표면에는 히터(39)와 외부전극을 접속하기 위한 배선(도시생략)이 히터(39)로부터 도출되어 있다. 이 배선은 히터(39)보다 저항값이 낮은 금속재료로 형성되어 있다.
마이크로화학 칩(2)은 복수의 공급부(23a, 23b)로부터 유로(22)에 피처리 유체를 각각 유입시켜서 합류시키고, 필요에 따라 반응부(24)에 있어서 히터(39)를 사용하여 유로(22)를 소정의 온도로 가열하여, 유입된 복수종류의 피처리 유체를 반응시켜 얻어진 반응생성물을 검출부(27)에서 검출을 행한 후, 배출부(25)로부터 외부로 배출한다.
예를 들면, 공급부(23a)로부터 원료가 되는 화합물을 함유하는 피처리 유체를 유입시키고, 공급부(23b)로부터 시약을 함유하는 피처리 유체를 유입시켜, 반응부(24)의 유로(22)를 히터(39)로 가열하면, 화합물의 합성을 행할 수 있다. 검출부(27)에 있어서, 얻어진 화합물(반응생성물)을 개구부(28)에 끼워 장착된 투광성 부재(29)를 통해서 현미경으로 검사하고, 그 후 배출부(25)로부터 반응생성물을 배출한다.
유로(22) 및 공급유로(27a, 27b)의 단면적은 공급부(23a, 23b)로부터 유입되는 검체, 시약 또는 세정액 등을 효율적으로 이송 혼합시키기 위해, 2.5×10-3㎟이상 1㎟이하인 것이 바람직하다. 유로(22) 및 공급유로(27a, 27b)의 단면적이 1㎟를 초과하면, 이송되는 검체, 시약 또는 세정액의 양이 지나치게 많아지므로, 단위체적당 반응 표면적을 증대시켜 반응시간을 대폭 삭감시킨다는 마이크로화학 칩의 효 과를 충분히 얻을 수 없을 가능성이 있다. 유로(22) 및 공급유로(27a, 27b)의 단면적이 2.5×10-3㎟미만이면, 마이크로 펌프(28a, 28b)에 의한 압력의 손실이 커진다.
유로(22) 및 공급유로(27a, 27b)의 폭(w)은, 효율적인 유체이송 및 소형화의 관점에서 50~1000㎛인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100~500㎛이다. 유로(22) 및 공급유로(27a, 27b)의 깊이(d)는 50~1000㎛인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100~500㎛이다. 폭과 깊이의 관계는, 단변길이(깊이)/장변길이(폭)≥0.4가 바람직하고, 보다 바람직하게는 단변길이/장변길이≥0.6이다. 단변길이/장변길이<0.4에서는, 압력손실이 커져 유체이송에 문제가 생긴다.
다음에 도 2에 나타낸 마이크로화학 칩(2)의 제조방법에 대하여 설명한다. 도 3은 세라믹 그린 시트(31, 32, 33)의 가공상태를 각각 나타내는 평면도이다. 도 4는 세라믹 그린 시트(31, 32, 33)를 적층한 상태를 나타내는 단면도이다.
우선, 원료분말에 적당한 유기 바인더 및 용제를 혼합하고, 필요에 따라 가소제 또는 분산제 등을 첨가해서 슬러리로 하고, 이것을 닥터 블레이드법 또는 캘린더 롤법 등에 의해 시트형상으로 성형함으로써, 세라믹 그린 시트(세라믹 생(生)시트로, 이하 그린 시트라고도 함)를 형성한다. 원료분말로서는, 예를 들면 기체(21)가 산화 알루미늄질 소결체로 이루어질 경우, 산화 알루미늄, 산화 규소, 산화 마그네슘 및 산화 칼슘 등을 사용한다. 본 예에서는 이렇게 해서 형성되는 그린 시트를 3장 사용한다.
도 3의 (a)에 나타내는 바와 같이, 그린 시트(31)에 공급구(26a, 26b)로 되 는 관통구멍(34a, 34b), 검출부(27)로 되는 관통구멍(38), 배출부(25)로 되는 관통구멍(35)을 형성한다.
도 3의 (b)에 나타내는 바와 같이, 그린 시트(32)에 예를 들면, 틀로 눌러서 홈(36)을 형성한다. 틀로 누를 때의 압력은 그린 시트에 형성되기 전의 슬러리의 점도에 따라 조정된다. 예를 들면 슬러리의 점도가 1~4㎩·ｓ일 경우 2.5~7㎫의 압압력으로 누른다. 또, 틀의 재질은 특별히 제한되는 것은 아니고, 금형이여도 목형이여도 된다.
도 3의 (c)에 나타내는 바와 같이, 그린 시트(33)의 표면에 도전 페이스트를 스크린 인쇄법 등에 의해 소정의 형상으로 도포함으로써 히터(39) 및 외부전원 접속용 배선 패턴(37)을 형성한다. 도전 페이스트는 텅스텐, 몰리브덴, 망간, 동, 은, 니켈, 파라듐 또는 금 등의 금속재료분말에 적당한 수지 바인더 및 용제를 혼합해서 얻어진다. 히터(39)를 형성하는 도체 페이스트에는, 소성 후에 소정의 저항값으로 되도록 상술의 금속재료분말에 세라믹 분말이 5~30중량％ 첨가된 것이 사용된다.
도 4에 나타내는 바와 같이, 히터(39)가 형성된 그린 시트(33)의 표면에, 홈(36)이 형성된 그린 시트(32)를 적층하고, 그린 시트(32)의 표면에 홈(36)을 덮도록 관통구멍(34a, 34b, 35, 38)이 형성된 그린 시트(31)를 적층한다. 적층된 그린 시트(31, 32, 33)를, 예를 들면 약 1600℃에서 소성하여 소결 일체화시킨다.
관통구멍(34a, 34b, 35, 38)이 형성된 표면측의 미리 정해지는 위치에, 예를 들면 티탄산 지르콘산 염(PZT;조성식Pb(Zt, Ti)O3) 등의 압전재료를 붙여 마이크로 펌프(28a, 28b)를 형성한다. 압전재료는 인가된 전압에 따라 신축함으로써 유로(22)의 상방의 덮개체(26)를 진동시킬 수 있으므로, 유체이송을 행하는 마이크로 펌프(28a, 28b)로서 기능한다.
관통구멍(38)에, 관통구멍(38)의 크기에 맞춰서 형성된 투광성 부재(29)를 끼워 넣는다.
투광성 부재(29)는, 예를 들면 실리콘 수지 등의 투광성 수지로 이루어지는 것이 바람직하다.
투광성 수지는 경도가 경도시험장치(에라스토론사 제, 제품명 「고무경도계 형식 ESC」)에 의한 경도시험(일본고무협회 표준규격 SRIS 0101 스프링식 에스커C형)에서 가압면이 밀착된 직후의 측정에서 경도가 4~11이고, 점착성이 점착성 시험장치(반세이사제 제품명 「점착 텍 시험기 형식 LST-57」)에 의한 볼 텍 시험(JIS Z 0237)에서 30도 경사면에 있어서의 구전법의 측정에서 3~5이면 좋다.
투광성 부재(29)는 투광성 수지 상에 유리가 적층된 것이여도 된다.
이렇게, 본 예의 마이크로화학 칩(2)의 제조방법에서는, 그린 시트(32)의 표면에 홈(36)을 형성한 후, 홈(36)을 덮도록 그린 시트(31)를 적층하고, 적층한 그린 시트(31, 32, 33)를 소성해서 소결 일체화시킴으로써, 유로(22)를 갖는 기체(21)를 형성한다. 세라믹스는 내약품성, 내열성이 뛰어나고, 동시 소결에 의한 히터, 전극, 전기회로 등의 형성, 내장이 가능하며, 유로(22)의 3차원 구조에 필요 한 다층화가 용이하다. 또, 검출부(27)를 덮는 투광성 부재(29)가, 세라믹스로 이루어지는 덮개체(26)의 기체(21)의 검출부(27)에 대향하는 부위에 형성된 개구부(28)에 끼워 장착되어 있을 경우, 마이크로화학 칩(2) 내의 검출부(27)에서 눈으로 보거나 현미경이나 분광분석 등의 광학적인 방법으로 반응 등의 결과를 용이하게 검출할 수 있으므로, 본 발명의 마이크로화학 칩(2)은 다양한 조건에서 사용할 수 있다.
본 실시형태의 마이크로화학 칩(2)은 2개의 공급부(23a, 23b)를 갖지만 이것에 한정되지 않고, 3개이상의 공급부를 가져도 된다. 공급부가 2개이상 설치될 경우, 공급부의 공급유로는 1개소에서 합류하도록 형성될 필요는 없고, 유로(22)의 다른 위치에 있어서 공급유로가 결합되어도 된다. 히터(39)는 1개소에 설치되어 있지만, 이것에 한정되지 않고 2개소이상에 설치되어 있어도 된다. 이렇게, 3개이상의 공급부가 설치되고, 히터가 2개소이상에 설치됨으로써, 더욱 복잡한 반응을 제어할 수 있다.
본 형태의 마이크로화학 칩(2)의 제조방법에서는, 기체(21)의 유로(22)는 홈(36)이 형성된 그린 시트(32)와, 홈(36)을 덮도록 적층되는 그린 시트(31)의 2장의 그린 시트로 형성되어 있지만, 이것에 한정되지 않고 3장이상의 그린 시트로 형성되어도 좋다. 이 경우, 2장이상의 그린 시트에 홈(36)을 형성하고, 다른 그린 시트에 각각 형성된 홈(36)을 연통하기 위한 관통구멍을 형성한다. 예를 들면, 유로(22)를 3장의 그린 시트로 형성할 경우, 이하와 같이 해서 기체를 형성한다. 1장째의 그린 시트에, 도 3(a)에 나타내는 그린 시트(31)와 마찬가지로, 2장째의 그린 시트에 형성되는 홈(36)에 연통하는 관통구멍을 형성한다. 2장째 및 3장째의 그린 시트의 표면을 소정 형상의 틀로 눌러 홈(36)을 형성한다. 또, 2장째의 그린 시트에, 2장째 및 3장째의 그린 시트에 각각 형성된 홈(36)을 연통하기 위한 관통구멍을 형성한다.
홈(36)이 형성된 그린 시트의 표면에, 홈(36)을 덮도록 별도의 그린 시트를 적층한다. 즉, 3장째의 그린 시트의 표면에, 3장째의 그린 시트에 형성된 홈(36)을 덮도록 2장째의 그린 시트를 적층하고, 2장째의 그린 시트의 표면에, 2장째의 그린 시트에 형성된 홈(36)을 덮도록 1장째의 그린 시트를 적층한다. 이 때, 2장째의 그린 시트에 형성된 홈(36)과 3장째의 그린 시트에 형성된 홈(36)이 2장째의 그린 시트에 형성된 관통구멍으로 연통하도록 각 그린 시트를 적층한다. 이렇게 적층된 그린 시트를, 상술의 기체(21)를 형성하는 경우와 마찬가지로, 소정의 온도에서 소결 시킴으로써 기체(21)를 형성한다. 이렇게 해서 형성된 기체(21)에서는 유로(22)가 입체적으로(3차원으로) 형성된다.
마이크로화학 칩(2)에 있어서의 유로(22)를 흐르는 피처리 유체는 층류로 되므로, 복수의 피처리 유체를 혼합하기 위해 유로를 평면적으로 합류시킨 경우, 피처리 유체의 혼합은 확산에 의해서만 일어나고, 충분히 혼합될 때까지 긴 거리가 필요하게 되지만, 합류부의 하류부 근방의 유로(22)를 입체적으로 형성함으로써 복수의 피처리 유체를 용이하게 혼합할 수 있게 된다.
유로(22)의 부분을 4장의 그린 시트로 형성할 경우, 2장째 및 4장째의 그린 시트에 홈부를 형성함과 아울러, 2장째 및 3장째의 그린 시트에, 2장째 및 4장째의 그린 시트에 각각 형성된 홈(36)을 연통하기 위한 관통구멍을 형성하고, 4장째의 그린 시트의 표면에 3장째, 2장째 및 1장째의 순서로 그린 시트를 적층해서 소성하면 좋다.
마이크로 펌프(28a, 28b)로서 기능하는 압전재료는, 적층된 그린 시트의 소성 후에 점착되지만, 상술의 PZT와 같은 세라믹 압전재료를 사용할 경우, 그린 시트(31)의 미리 정해지는 위치에 세라믹 압전재료를 부착한 후, 동시에 소성할 수도 있다.
[실시예]
본 발명의 마이크로화학 칩의 실시예를 이하에 설명한다. 본 실시예에서 사용한 마이크로화학 칩의 평가용 샘플은, 우선 닥터 블레이드법에 의해 산화 알루미늄 원료로 이루어지는 슬러리의 점도가 2㎩·ｓ인 그린 시트를 제작했다. 이 그린 시트를 2장 사용해서, 덮개체로 이루어지는 1장째의 그린 시트에 지름 2㎜의 공급부와 배출부, 및 그들의 사이에 길이 5㎜, 폭 5㎜의 검출부로 되는 미리 정해지는 위치에, 기체로 이루어지는 2장째의 그린 시트에 형성되는 유로에 연통하는 관통구멍을 금형 펀칭에 의해 형성했다.
다음에, 2장째의 그린 시트 표면에 금형을 5㎫의 압력으로 눌러, 폭이 100㎛, 깊이가 100㎛, 길이가 5㎝인 직선형상의 유로를 형성했다.
그 후, 2장째의 그린 시트의 표면에 1장째의 그린 시트를 적층하고, 온도 약 1600℃에서 소성하여 소결 일체화시켜서, 폭이 40㎜, 길이가 70㎜, 두께가 1㎜인 외형치수이고, 소성 후의 표면의 산술 평균조도(Ra)가 5㎛인 세라믹스로 이루어지 는 마이크로화학 칩, 또 소성 후에 표면을 물리적으로 조면화해서 산술 평균조도(Ra)가 6㎛로 되는 세라믹스로 이루어지는 마이크로화학 칩을 각각 제작했다. 또, 산술 평균조도는 JIS B 0601-1994의 규격에 의한 것이며, 컷오프값을 2.5㎜, 평가길이를 12.5㎜로 했다.
또한, 검출부의 개구부에 길이 5㎜, 폭 5㎜, 두께 0.5㎜의 실리콘 수지, 혹은 두께 0.25㎜의 실리콘 수지에 적층재로서 각각 두께 0.25㎜의 유리, 아크릴을 적층한 덮개부를 끼워 장착했다. 실리콘 수지는 폴리디메틸실록산으로 이루어지고, 경화제의 도포량에 따라 가교도를 바꾸는 방법과 열처리조건에 따라 경도를 2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13의 다양한 값으로 하며, 점착성을 2,3,4,5,6,7의 다양한 값으로 한 실리콘 수지를 각각 제작했다.
실리콘 수지의 경도는, 경도시험장치(에라스토론사 제, 제품명 「고무경도계 형식 ESC」)에 의한 경도시험(일본고무협회 표준규격 SRIS 0101 스프링식 에스커C형)에서 가압면이 밀착된 직후를 측정하고, 점착성은 점착성 시험장치(반세이사 제, 제품명 「점착 텍 시험기 LST-57」)에 의한 볼 텍 시험(JIS Z 0237)의 30도 경사면에 있어서의 구전법으로 측정했다.
이상과 같이 해서 작성한 표 1에 나타내는 각 평가용 샘플에 대하여, 평균입경 5㎛의 아크릴제 백색 비드를 함유하는 순수를 마이크로시린지에 의해 0.1㎤/분의 유량으로 공급구로부터 주입하고, 검출부의 개구부에 끼워 장착한 투광성 재료와 세라믹스의 유로의 계면을 10~100배의 실체현미경을 이용하여 관찰하여, 누수검사와 투광성 재료로 이루어지는 덮개부재의 변형상태를 관찰했다. 소성 후에 표면 을 물리적으로 조면화해서 산술 평균조도가 5㎛로 된 세라믹스로 이루어지는 기체를 사용한 마이크로화학 칩의 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1에 있어서, 밀봉성란의 「A」는 검출부의 개구부에 끼워 장착한 투광성 재료로 이루어지는 덮개부재와 세라믹스로 이루어지는 기체의 유로의 계면으로부터의 순수의 스며나옴, 누출이 발생하고 있지 않은 것을 나타낸다. 또, 「B」는 덮개부재와 유로의 계면으로부터 순수가 스며나온 것을 나타낸다. 또, 「C」는 덮개부재와 유로의 계면으로부터 순수가 누출되어 배출부까지 순수가 흐르지 않는 것을 나타낸다. 또한, 덮개의 변형란의 「A」는, 검출부의 개구부에 끼워 장착된 덮개부재가 변형되지 않은 것을 나타낸다. 또, 「B」는 유로 내의 압력증가에 의해 덮개부재에 변형이 생긴 것을 나타낸다. 「C」는 덮개부재에 변형이 생기고, 또한 유로 내의 압력증가에 견디지 못하여 순수의 스며나옴, 누출이 생긴 것을 나타낸다.
Figure 112007015314982-PCT00001
표 1로부터, 경도가 4~11이고 점착성이 4인 실리콘 수지 상에, 유리, 아크릴을 각각 적층한 덮개부재를 사용한 평가용 샘플은 검출부의 개구부에 끼워 장착된 덮개부재와 유로의 계면으로부터의 순수의 스며나옴, 누출, 그리고 덮개부재의 변형은 발생하지 않은 것을 확인했다.
다음에, 적층재로서 유리를 사용하고, 표 2에 나타내는 바와 같이 실리콘 수지의 경도, 점착성을 다양한 값으로 한 각 평가용 샘플에 대해서, 평균입경 5㎛의 아크릴제 백색 비드를 함유하는 순수를 마이크로시린지에 의해 0.1㎤/분의 유량으로 공급구로부터 주입하고, 검출부의 개구부에 끼워 장착된 덮개부재와 유로의 계면을 10~100배의 실체현미경을 이용하여 관찰하여, 누수의 시험을 행했다. 소성 후에 표면을 물리적으로 조면화해서 산술 평균조도가 6㎛로 된 세라믹스로 이루어지는 기체를 사용한 마이크로화학 칩의 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 있어서, 「B」는 검출부의 개구부에 끼워 장착된 덮개부재와 유로의 계면으로부터 순수가 스며나온 것을 나타낸다. 또, 「C」는 덮개부재와 유로의 계면으로부터 순수가 누출되어 배출부까지 순수가 흐르지 않은 것을 나타낸다.
Figure 112007015314982-PCT00002
표 2로부터 기체 표면의 산술 평균조도가 6㎛일 경우, 실리콘 수지의 경도나 점착성을 바꾸어도 검출부의 개구부에 끼워 장착된 덮개부재와 유로의 계면으로부터 순수가 스며나오거나 또는 누출되어버려, 밀봉성에 문제가 발생하는 것이 확인되었다.
다음에, 소성 후의 표면의 산술 평균조도가 5㎛인 각 평가용 샘플에 대해서 동일한 누수의 시험을 행했다. 그 평가결과를 표 3에 나타낸다.
표 3에 있어서, 「A」는 검출부의 개구부에 끼워 장착된 덮개부재와 유로의 계면으로부터의 순수의 스며나옴, 누출이 발생되어 있지 않은 것을 나타낸다. 또, 「B」는 덮개부재와 유로의 계면으로부터 순수가 스며나오고 있는 것을 나타낸다. 또한 「C」는 덮개부재와 유로의 계면으로부터 순수가 누출되어 배출부까지 순수가 흐르지 않는 것을 나타낸다.
표 3으로부터, 본 발명품인, 기체 표면의 산술 평균조도가 5㎛이하이고, 경도가 4~11이며 점착성이 3~5인 실리콘 수지 상에, 실리콘 수지보다 경도가 높은 유리를 적층해서 이루어지는 덮개부재를 사용한 평가용 샘플은, 검출부의 개구부에 끼워 장착된 덮개부재와 유로의 계면으로부터의 순수의 스며나옴, 누출은 발생하지 않는 것을 확인했다.
Figure 112007015314982-PCT00003

Claims (14)

  1. 유로가 형성되어 있고, 상기 유로의 상류에 설치된 유체의 공급부와, 상기 유로의 상기 공급부보다 하류측에 설치된 상기 유체의 반응부와, 상기 유로의 상기 반응부보다 하류측에 설치된 검출부를 갖는 세라믹스로 이루어지는 기체;및
    상기 기체의 상기 검출부를 덮도록 형성된 투광성 부재를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기체의 표면에 설치된 세라믹스로 이루어지는 덮개체를 구비하고,
    상기 덮개체의 상기 기체의 상기 검출부에 대응하는 부위에 상기 투광성 부재가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  3. 제2항에 있어서, 상기 기체 및 상기 덮개체가 소결에 의해 일체화되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  4. 제1항에 있어서, 상기 투광성 부재가 투광성 수지로 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  5. 제1항에 있어서, 상기 투광성 부재가 투광성 수지 상에 상기 투광성 수지보 다 경도가 높은 다른 투광성 부재가 적층된 것임을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  6. 제5항에 있어서, 상기 다른 투광성 부재가 유리인 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  7. 제5항에 있어서, 상기 투광성 수지가 경도 4~11, 점착성 3~5인 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  8. 세라믹스로 이루어지고, 복수의 공급유로와, 상기 복수의 공급유로에 결합된 반응부와, 상기 반응부에 연결된 검출부를 갖는 기체;및
    상기 기체의 상기 검출부를 덮도록 설치된 투광성 부재를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  9. 제8항에 있어서, 상기 복수의 공급유로, 상기 반응부 및 상기 검출부를 포함하는 유로가 형성된 세라믹스층;및
    상기 세라믹스층 상에 형성되고, 상기 검출부에 대응하는 부위에, 상기 투광성 부재가 설치된 개구부를 갖는 다른 세라믹스층을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  10. 제9항에 있어서, 상기 투광성 부재가 상기 다른 세라믹스층의 상기 개구부에 끼워 넣어져 있는 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  11. 제8항에 있어서, 상기 기체의 표면에 설치된 세라믹스로 이루어지는 덮개체를 구비하고,
    상기 덮개체의 상기 기체의 상기 검출부에 대응하는 부위에 상기 투광성 부재가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  12. 제11항에 있어서, 상기 기체 및 상기 덮개체가 소결에 의해 일체화되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  13. 제8항에 있어서, 상기 투광성 부재가 투광성 수지로 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
  14. 제13항에 있어서, 상기 투광성 수지가 실리콘 수지인 것을 특징으로 하는 마이크로화학 칩.
KR1020077004045A 2004-07-29 2005-07-28 마이크로화학 칩 KR20070046875A (ko)

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