KR20070042157A - 증착, 세정, 탈지 및 건조 적용에 이용되는,1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄으로 만들어진 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 증착, 세정, 탈지 및 건조 적용에 이용되는, 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄으로 만들어진 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 내부 열전달 시스템의 세정액, 및 오일을 용해시키고 세정하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 증착, 세정, 탈지 및 건조 적용에 사용될 수 있는 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 (HFC-365mfc) 기재 조성물에 관한 것이다. 이의 대상은 또한 내부 열전달 시스템의 세정액이다. 본 발명의 대상은 또한, 오일을 용해시키고 세정하는 방법이다.
용해력 (solvent power) 은 일반적으로 카우리-부탄올 지수에 의해 특징지어지는데, 카우리-부탄올 지수란 n-부탄올 중 카우리 수지의 표준 용액 20 g 이 첨가될 때 규정된 혼탁도 (degree of turbidity) 를 산출하는데 필요한 25 ℃ 에서의 용매의 ㎖ 부피이다. 상기 지수는 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 (HCFC-141b 의 명칭으로 공지됨) 에 있어서 57 이다.
이의 양호한 용해력과 별도로, HCFC-141b 는 또한 낮은 표면 장력 (19.3 mN/m 임) 으로 인해, 매우 양호한 표면 습윤성을 갖는 것을 특징으로 한다. HCFC-141b 는 비점이 32 ℃ 이기 때문에, 급속히 증발될 수 있고, 이로 인해, 용해된 생성물을 기판 상에 용이하게 증착시킬 수 있다. 마지막으로, HCFC-141b 는 밀폐컵 인화점 (closed cup flash point) 을 갖지 않기 때문에, 비인화성 용매이다.
이와 같이, HCFC-141b 는 많은 유기 화합물, 특히 실리콘 오일을 양호하게 용해시키는 능력을 제공하는 특성을 갖는다.
그러나, 오존층에 대한 이의 작용이 0 이 아니기 때문에 (오존 파괴 잠재력 ODP = 0.11), HCFC-141b 는 중요한 규제 대상이 되었고, 점점더 이를 없애고자 하고 있다. 따라서, 오존층에 유해한 물질에 대한 유럽 규제 (제 2037/2000 호) 는 2002 년 1 월 1 일 이후 항공 및 우주선 분야 (유럽에서는 2009 년부터 이 분야에서 금지가 효력을 발생함) 를 제외한 용매 적용 (solvent application) 에서 HCFC (수소화염화불화탄소), 예컨대 HCFC-141b 의 사용을 금지하고 있다.
문헌 EP 974642 는 HCFC-141b 에 대한 대체물로서 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 (HFC-365mfc 의 명칭으로 공지됨) 및 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (HFC-431Omee 의 명칭으로 공지됨) 의 공비 조성물을 제안하고 있는데, 이는 이들이 오존층에 어떠한 영향도 주지 않기 때문이다. 그러나, 그러한 조성물은 카우리-부탄올 지수가 HCFC-141b 보다 훨씬 낮다. HFC-365mfc 의 카우리-부탄올 지수는 12 이고, HFC-431Omee 는 9 이다.
문헌 EP 1 354 985 는, HCFC-141b 를 대체하는, 냉동 설비용 세정액을 제안하고 있는데, 이는 액화 담체 가스와 혼합되는 세정 오일을 함유하며, 이를 이용해 팽창하여 세정 발포체를 형성한다.
또한, 30 내지 70 중량% 의 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 및 70 내지 30 중 량% 의 메틸렌 클로라이드를 함유하는 조성물이 공지되어 있다 (FR 2 694 942).
또한, HFC-431Omee, HFC-365mfc 및 트랜스-1,2-디클로로에틸렌을 함유하는 조성물이 문헌 WO 00/56833 에 공지되어 있다. 본 문헌의 실시예 4 및 5 는, 주위 온도에서 광유 및 실리콘 오일 DC-200 을 이용한 가용성 시험을 기술한다.
더욱이, 환경 보호 분야에서의 현 추세는 증발에 의한 용매 방출의 감소를 향하여 가고 있다. 따라서, 다수의 소위 방출 적용 (emissive application) 에 있어서, 즉 용매가 공기로 증발될 수 있기 때문에, 주위 보다 낮은 온도에서 효과적인 용매를 찾고 있다.
따라서, 본 발명은 하기를 제공한다:
1) 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄, 메틸렌 클로라이드 및 트랜스-1,2-디클로로에틸렌을 함유하는 조성물.
2) 25 내지 69 중량% 의 HFC-365mfc, 25 내지 69 중량% 의 메틸렌 클로라이드 및 1 내지 40 중량% 의 트랜스-1,2-디클로로에틸렌을 함유하는 조성물.
3) 40 내지 57 중량% 의 HFC-365mfc, 30 내지 43 중량% 의 메틸렌 클로라이드 및 1 내지 30 중량% 의 트랜스-1,2-디클로로에틸렌을 함유하는 조성물.
본 발명에 따른 조성물은, 상이한 구성체가 혼합되어 제조될 수 있다. 이들은, 유리하게는 메틸렌 클로라이드 및 HFC-365mfc 의 공비 또는 거의 공비 조성물에 트랜스-1,2-디클로로에틸렌이 첨가됨으로써 제조된다.
본 발명에 따른 조성물은 매우 다양한 고체 표면 (금속, 유리, 플라스틱 또는 복합체 부분) 을 세정, 탈지 및 건조하는 데 산업적으로 사용될 수 있다. 이들은 또한 인쇄 회로의 제조에 사용되어, 납땜 부위의 품질 향상에 사용되는 물질의 잔류물을 제거할 수 있다. 이러한 제거 작업을 통상 "디플럭싱 (defluxing)" 이란 용어로 칭한다.
본 발명에 따른 조성물은 유리하게는 의학용 등급의 실리콘 오일을 장비, 예를 들어, 시린지 바늘 또는 카테터 상에 증착시키는 데 사용될 수 있다. 또한, 이들은 부엌 용구 상에 실리콘 오일을 증착시키는 데 사용될 수 있다.
이들 조성물은 또한 유지 (grease) 또는 실리콘-기재 중합체를 증착시키기 위한 제제로서, 또는 실리콘 오일 또는 유지로 덮힌 부분에서 제형 (formulation) 을 세정하는 데 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 또한 플라스틱 부분을 제조하는 공정 (압출) 에서의 몰드용 점착 방지제의 제형 (흔히 에어로졸의 형태임) 에 들어가는 실리콘 오일을 용해시키는데 사용될 수 있다.
상기 조성물은 또한 폴리우레탄 발포체 내 팽창제로서, 에어로졸 추진제로서, 열전달 유체로서, 텍스타일 (textile) 용 건조-세정제로서, 또는 냉동 설비의 세정을 위해 사용될 수 있다.
본 발명의 대상은 또한 저온에서 오일을 용해시키는 방법이다. 이 방법은 항목 1) 에 기술된 조성물을 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 10 ℃ 미만의 온도에서 수행된다. 0 내지 8 ℃ 의 온도가 또한 바람직하다. 3 내지 6 ℃ 의 온도가 유리하게 선택된다.
항목 2) 에 기술된 조성물은 오일을 용해시키는 방법에 특히 적합하다.
본 발명에 따른 방법은 유리하게는 항목 3) 에 기술된 조성물로 수행된다.
본 발명의 주제는 또한 내부 열전달 시스템, 특히 냉동 설비의 세정액이다. 이러한 세정액은 항목 1) 에 기술된 조성물을 특징으로 한다.
세정액은 예컨대 항목 2) 에 기술된 조성물을 갖는 것이 바람직하다.
세정액은 예컨대 항목 3) 에 기술된 조성물을 갖는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 또다른 주제는 내부 열전달 시스템, 특히 냉동 설비를 세정하는 방법이다. 이 방법은 항목 1) 에 기술된 조성물을 갖는 유체를 사용하는 것을 특징으로 한다.
세정 방법은 바람직하게는 예컨대 항목 2) 에 기술된 조성물을 갖는 유체를 이용하여 수행한다.
내부 열전달 시스템을 세정하는 방법을 위해 예컨대 항목 3) 에 기술된 조성물을 갖는 유체가 유리하게 선택된다.
실험부
하기의 조성물을 제조하였다:
조성물 A: 57 중량% 의 HFC-365mfc 및 43 중량% 의 메틸렌 클로라이드의 공비 혼합물.
조성물 B: 40 중량% 의 HFC-365mfc, 30 중량% 의 메틸렌 클로라이드 및 30 중량% 의 트랜스-1,2-디클로로에틸렌.
조성물 C: 51 중량% 의 HFC-365mfc, 39 중량% 의 메틸렌 클로라이드 및 10 중량% 의 트랜스-1,2-디클로로에틸렌.
조성물 D: 85 중량% 의 HFC-365 및 15 중량% 의 HFC-431Omee.
실시예 1
실리콘 오일의 가용화에 대한 시험의 설명
Crompton Corporation (Greenwich, USA) 사제의 Crompton L9000-1000 실리콘 오일을 사용하였다. 이는 히드록시폴리디메틸실록산 (이것은 주위 온도 (22 ℃) 에서 밀도가 0.97 이고, 비등점이 200 ℃ 초과이고, 인화점이 132 ℃ (Pensky-Martens 방법, 밀폐컵) 인 투명 액체임) 으로 이루어진다.
혼합물을 주위 온도, 즉 22 ℃ 에서 제조하였다. 이와 같이, 시험될 조성물 18 ㎖ 및 실리콘 오일 1.94 g 을 50 ㎖ 의 플라스크에 도입하여, 10 부피% 용액을 제조하였다. 이후, 혼합물을 5 분 동안 수동으로 휘저었다.
이러한 방식으로 제조한 혼합물의 일부를 주위 온도 (22 ℃) 에서 24 시간 동안 방치하여 두었다. 다른 부분은 저온 (6 ℃) 에서 7 일 동안 방치해 두었다.
상이한 온도에서의 저장 기간 마지막에 혼합물의 외관을 자세히 관찰했다. 혼합물이 투명하고, 맑고, 균질하고, 단일상이고 안정한 경우, 주위 온도 또는 6 ℃ 에서 가용성이 있다고 간주하였다.
결과
| 조성물 | 22 ℃ 에서의 가용성 | 6 ℃ 에서의 가용성 |
| HCFC-141b | 유 | 유 |
| 조성물 A | 유 | 무 |
| 조성물 B | 유 | 유 |
실시예 2
인화성 시험의 설명
조성물의 인화성을 평가하기 위해, 표준 SETAFLASH 밀폐컵법 ASTM D3828 에 따라 이들의 인화점을 측정했다. 인화점은 액체가 이의 표면에서, 점화원 (source of ignition) 의 작용 하에 공기 중에서 가연성인, 그러나 불꽃 없이 활성 에너지의 회수를 지속하는 혼합물을 형성하기에 충분한 증기를 방출하는 최저 온도이다.
우리는 조성물 각각에 대하여 5 회씩 측정을 반복하였다.
결과
| 조성물 | 인화점 |
| HCFC-141b | 무 |
| 조성물 A | 무 |
| 조성물 B | 무 |
실시예 3
증발 속도 측정의 설명
한변이 4 cm 이고, cm 당 30 개의 와이어를 갖는 정사각형-형 스테인레스 강 철 메쉬 (mesh) 를 사용했다. 이러한 유형의 닫힌-틈 (close-aperture) 메쉬는 습윤 (wetting) 된 후, 용매의 양호한 보유를 달성하는 것을 가능하게 한다.
주위 온도에서 유지되고, 시험될 조성물 80 ㎖ 를 함유하는 100 ㎖ 의 비커에, 안정하고 조절된 통풍 하에서, 상기 메쉬를 담궜다.
시험될 조성물에 완전히 침지되었던 메쉬를 꺼내는 순간 스톱-와치 (stop-watch) 로 증발 속도의 측정을 시작했다. 정면의 조성물이 시간에 따라 이동되어 나가는 것이 관찰될 때 증발의 종결을 결정했다 (즉각적 증발이 완료될 때 정면에 있던 것들이 사라짐). 15 회 측정을 수행했고, 이들 측정의 평균값을 하기의 표에 제공하였다.
결과
| 조성물 | 증발 속도 |
| HCFC-141b | 14 초 |
| 조성물 A | 18 초 |
| 조성물 B | 15 초 |
실시예 4
냉동 설비의 세정
주위 온도에서 하기의 어셈블리 (내부 부피가 대략 7 L 인 냉동 설비) 상에서 세정 시험을 수행하였다.
1) 50 g 의 오염된 윤활유 (LUNARIA SR 68) 를 응축기로 도입했다.
2) 모든 냉동 시스템이 가득찰 때까지 질소를 이용해 압력을 가하거나 또는 펌프를 통해 조성물 C 또는 D 를 상기 시스템에 도입했다.
3) 이후, 질소를 이용해 가압함으로써 대부분의 조성물 C 또는 D 를 제거했다.
4) 진공 하에서 잔류물을 배출시켜 제거하였다.
설비 내 남은 잔존질량, 및 당시 도달한 진공 하에서의 배출 시간을 하기 표에 제공하였다.
| 조성물 | 진공 (시간) | 잔존질량 (g) |
| HCFC-141b | 2 | 0 |
| 조성물 C | 2.5 | 0 |
| 조성물 D | 4 | 38 |
Claims (8)
1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄, 메틸렌 클로라이드 및 트랜스-1,2-디클로로에틸렌을 함유하는 조성물.
제 1 항에 있어서, 25 내지 69 중량% 의 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄, 25 내지 69 중량% 의 메틸렌 클로라이드 및 1 내지 40 중량% 의 트랜스-1,2-디클로로에틸렌을 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 40 내지 57 중량% 의 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄, 30 내지 43 중량% 의 메틸렌 클로라이드 및 1 내지 30 중량% 의 트랜스-1,2-디클로로에틸렌을 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 사용하는 것을 특징으로 하는, 10 ℃ 미만의 온도에서 오일을 용해시키는 방법.
제 4 항에 있어서, 용해 온도가 0 내지 8 ℃, 바람직하게는 3 내지 6 ℃ 인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 조성물에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 내부 열전달 시스템 세정액.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 사용하는 것을 특징으로 하는, 열전달 시스템의 세정 방법.
폴리우레탄 발포체용 팽창제 및 에어로졸 추진제로서의, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 용도.
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