KR20070019723A - 다단 나노공 어레이 금속구조로 지지되는 기체/이온선택분리막 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 개선된 2단 복제과정을 거쳐 금속 다공막을 형성한다. 비금속 템플렛 다공막의 네거티브는 템플렛 안으로 액상 프리커서를 충전한 다음, 프리커서를 경화시켜 고체 네거티브를 만들고, 이어서 템플렛을 제거해 네거티브를 노출시키켜 만들어진다. 노출된 네거티브를 둘러싸도록 금속을 증착한 다음, 네거티브를 제거하면 기공이 형성된 금속다공막이 이루어지는데, 이런 기공은 원래의 템플렛 다공막의 기공을 복제한 것이 된다. 본 발명의 가장 큰 특징은, 템플렛을 제거하고 금속을 증착하기까지의 시간 내내 네거티브를 액체에 담궈둔다는 것이다. 이렇게 되면 네거티브를 건조시켜서 생기는 파손 문제를 방지할 수 있다. 본 발명의 다른 특징은, 이상의 방법으로 금속다공막이 준비된다는 것이다. 예컨대, 양쪽면의 기공 크기가 서로 다른 금속다공막이 준비된다.
Description
본 발명은 기체나 이온종을 선택적으로 분리하는 얇은 막의 지지에 관한 것이다.
다공막은 연료전지, 기체분리, 기체감지 등의 여러 분야에서 사용되고 있다. 다공막은 흔히 연료전지의 능동막이나 지지층으로 사용되는데, 이에 관해서는 미국특허 5,998,058, 6,720,105, 6,743,543, 2004/0013924를 보면 된다. 기체분리용의 다공막 적용예로는 미국특허 4,857,080과 5,498,278이 있다. 종래의 다공막의 다른 예는 미국특허 5,734,092, 6,027,796 및 6,562,446을 보면 된다.
금속다공막과 비금속 다공막이 알려졌지만, 많은 경우 금속다공막이 선호된다. 예컨대, 연료전지용의 금속 지지막은 전기전도율과 기계적 내구성(균열과 파단에 대한 저항 등)을 잘 조합한 것이다. 금속다공막의 예로는 미국특허 6,368,751, 6,649,559, 6,797,422 및 2002/0028345가 있다. 이런 금속다공막의 제조법은 여러가지 알려져 있다. 예컨대 미국특허출원 2002/0028345는 2가지 성분으로 되고 냉간작동하는 무기공 성분을 소개하고 있는데, 여기서는 냉간동작이 끝난 뒤 한가지 성 분을 제거하여 금속 다공구조를 만든다. 미국특허 6,649,559는 2상 조성물중의 하나를 제거하여 금속 다공구조를 만드는 방법을 소개한다. 미국특허 6,338,751은 다공성 금속발포체의 상용화에 대해 소개한다.
금속 다공막은 2단계의 복제과정을 이용해 제작되었다. 이 복제과정은 비금속 다공성 템플렛(template)으로 시작한다. 적당한 네거티브 물질로 템플렛의 기공을 채워 템플렛의 네거티브를 형성한다. 이어서, 원래의 템플렛을 제거하여 네거티브를 노출시킨다. 이어서, 네거티브에 원하는 금속성분을 증착하고, 처음에 템플렛의 기공을 채웠던 네거티브 부분들이 금속구조내의 대응 기공을 형성한다. 마지막으로, 네거티브를 제거하면 금속 다공막이 이루어진다.
이런 2단계 복제는 여러 사람들이 소개하였다. 예컨대 Lei의 "Preparation of highly ordered nanoporous Co membranes assembled by small quantum-sized Co particles", J. Vac. Sci. Tech. vB19(4), pp 1109-1114, 2001; Masuda의 "Ordered Metal Nanohole Arrays Made by a Two-Step Replication of Honeycomb Structures of Anodic Alumina", Science v268, pp 1455-1468, 1995; Masuda의 "Fabrication of Pt microporous electrodes from anodic porous alumina and immobilization of GOD into their micropores", J. Electroanalytical Chem., v368, pp 333-336, 1994; Masuda의 "Fabrication of Porous TiO2 Films using two-step replication of microstructure of anodic alumina", Jpn. J. Appl. Phys. v31(12B) pt 2, pp L1775-L1777, 1992; Masuda의 "Preparation of Porous Material by Replacing Microstructure of Anodic Alumina Film with Metal", Chem. Lett., pp 621-222, 1990; Jiang의 "Electrodeposited Metal Sulfide Semiconductor Films with Ordered Nanohole Array Structures", Langmuir v17, pp 3635-3638, 2001; Jiang의 "Ordered Porous Films of Organically-Modified Silica Prepared by a Two-Step Replicating Process", Colloids and Surface A v179, pp 237-241, 2001.
2단 복제는 원하는 금속성분에 직접하지 않고 비금속 템플렛 재료에 원하는 기공 형상을 얻기가 더 쉬운 경우에 가장 유용하다. 그러나, 2단 복제에 있어서도 기공의 종횡비가 높은 구조에서는 곤란한 점이 있다.
일반적으로 기공의 형상은 아주 정밀하게 제어하는 것이 좋다. 예컨대, 기계적으로 튼튼한(비교적 두툼한) 막에 있는 기공을 작게 하고서도 기체 전달속도를 높게 하는 것이 바람직하다. 막 전체의 기공 크기가 동일한 1단 다공막의 경우에는 이런 목표는 불가능하므로, 디자이너가 이를 보완해야 한다. 그러나, 2단 다공막을 이용하면 이런 문제를 해결할 수 있는바, 기공이 작은 부분과 기공이 큰 부분을 모두 갖추면 된다. 이런 2단 다공막은 작은 기공으로 높은 유량을 제공하면서도 기계적 강도를 얻을 수 있다. 투과막에 기계적인 지지구조를 제공하기 위한 기본 아이디어는 대개 비슷하다(예; 미국특허 3,505,180).
그러나, 미세기공막의 경우, 거대기공막 제작방식(예; 미국특허 3,505,180에 소개된 방식)으로는 불가능하다. 기존의 2단 미세기공막의 예는 미국특허 5,114,803, 5,262,021, 5,308,712 및 5,620,807에 소개되었다. 이들의 특징은 비금속 다공막에 있다. 또, 정밀제작기술에서 예상할 수 있듯이, 채택된 제작기술은 주 로 재료에 치중되어 있다. 비금속 2단 다공막은 상용화도 가능하다. 예를 들어, Whattman의 Andisc의 일부는 2단 알루미나 다공막이다. 그러나, 어떤 것도 2단 미세기공 금속막은 아니다.
따라서, 금속성 2단 다공막과 그 제조방법은 당 분야에서 관심있는 기술이다.
발명의 요약
본 발명은 개선된 2단 복제과정을 거쳐 금속 다공막을 형성한다. 비금속 템플렛 다공막의 네거티브는 템플렛 안으로 액상 프리커서를 충전한 다음, 프리커서를 경화시켜 고체 네거티브를 만들고, 이어서 템플렛을 제거해 네거티브를 노출시키켜 만들어진다. 노출된 네거티브를 둘러싸도록 금속을 증착한 다음, 네거티브를 제거하면 기공이 형성된 금속다공막이 이루어지는데, 이런 기공은 원래의 템플렛 다공막의 기공을 복제한 것이 된다. 본 발명의 가장 큰 특징은, 템플렛을 제거하고 금속을 증착하기까지의 시간 내내 네거티브를 액체에 담궈둔다는 것이다. 이렇게 되면 네거티브를 건조시켜서 생기는 파손 문제를 방지할 수 있다. 본 발명의 다른 특징은, 이상의 방법으로 금속다공막이 준비된다는 것이다. 예컨대, 양쪽면의 기공 크기가 서로 다른 금속다공막이 준비된다.
도 1은 본 발명에 따른 2단 금속다공막의 단면도;
도 2는 본 발명에 따른 기체/이온 선택분리막 어셈블리의 단면도;
도 3은 본 발명에 따른 2단 금속다공막의 제조법;
도 4는 도 3의 제조법에 사용하기에 적당한 템플렛 다공막의 SEM 사진;
도 5는 본 발명에 따른 2단 금속다공막의 SEM 사진;
도 6은 본 발명에 따른 2단 금속다공막의 사진.
도 1은 본 발명에 따른 2단 금속다공막 지지구조를 보여준다. 도 1의 다공막은 제1 기공 사이즈의 제1 영역(104)과 제2 기공 사이즈의 제2 영역(102)으로 구분된다. 도 1을 보면, 제2 기공은 제1 기공보다 크다. 도 1에서는 다공막을 기공 사이즈에 따라 2개 구역으로 구분했지만, 반드시 이렇게 구분해야만 하는 것은 아니다. 본 발명의 키포인트는 금속성 다공막의 양쪽면 표면의 기공 사이즈가 서로 다르다는 것이다. 이런 다공막의 기공사이즈는 내부경계면을 중심으로 갑자기 바뀌거나(도 1 참조), 서서히 바뀔 수 있다.
본 발명의 다공막의 기공은 바람직하게 미세기공이다. 구체적으로, 제1 기공사이즈는 약 20~30 nm이고 제2 기공사이즈는 약 200~300 nm이다. (연료전지 분야나 기체분리 분야를 포함한) 여러 분야에서 다공막의 직경은 기공 사이즈에 비해 아주 큰 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명의 다공막의 바람직한 직경은 1cm보다 크다. 본 발명에 의한 다공막의 제조방법에 대해서는 도 3을 참조하여 후술한다.
본 발명은 어떤 금속이나 조성물에도 실현될 수 있지만, 니켈, 백금, 팔라듐, 금, 구리 또는 이들의 합금이나 혼합물이 바람직하다. 본 발명의 다공막은 2가지 이상의 금속 조성물도 포함한다. 2가지 영역(102,104)은 그 조성이 같을 수도, 다를 수도 있다. 영역(102,104)은 제각기 자체적으로 2가지 이상의 금속 조성을 가질 수도 있다. 예를 들어, 영역(102)의 성분은 대부분 Ni이지만, 영역(104)과의 경계면의 박막층의 성분은 Pt이다. 이렇게 여러 성분을 이용하면 비용을 절감할 수 있는바, 예컨대 영역(104)과의 접촉부분에만 Pt를 사용하면 된다. 또, 경우에 따라서는 영역(104)이 결정으로 작용하지만 영역(102)은 그렇지 않을 수 있다. 그러므로, 2개의 영역의 조성을 달리해 그 기능을 다르게 하는 것이 또다른 모티베이션이다.
본 발명의 다공막이 가장 많이 이용되는 분야는 연료전지 분야이다. 구체적으로, 연료전지에서 기체나 이온종 선택분리막인 능동막을 들 수 있다. 이런 능동막은 단층막이거나 다층막으로서, 어느 경우에도 "막 어셈블리"의 범주에 포함된다. 연료전지의 막 어셈블리는 연료전지의 전기화학적 반응이 일어나는 곳이다. 연료전지의 능동막 어셈블리는 흔히 하나 이상의 지지막에 의해 기계적으로 지지되곤 한다. 본 발명의 막은 연료전지의 지지막으로 이용될 수 있다.
따라서, 도 2는 본 발명에 따른 기체/이온 선택분리막 어셈블리의 일례를 보여준다. 기체나 이온종의 선택적 분리막 어셈블리(202)는 도 1의 금속성 다공막의 제1 영역(소기공부위; 104)과 접촉한다. 이런 배열은 여러 장점을 보인다. 영역(102,104)을 포함한 지지막의 금속성질에 의해 원하는 물성(예; 내구성 등)과 전도성이 결합된다. 2단 기공으로 인해 막 어셈블리(202)를 출입하는 화학적 반응제의 성능이 개선된다. 막 어셈블리(202)는 흔히 얇고 취약하지만, 영역(104)의 작은 기공은 이런 경우의 기계적 지지력을 보완하는데 도움이 된다. 동시에, 영역(102) 의 큰 기공은 동일한 두께의 작은 기공을 갖는 지지막에 비해 반응제의 흐름을 개선시킨다. 바람직하기로는, 영역(104)의 두께가 영역(102)보다 훨씬 얇다. 예컨대, 바람직한 경우, 영역(104)은 두께가 약 70nm이고 영역(102)은 약 20~40㎛이지만, 막 어셈블리(202)과의 경계면에서 영역(104)의 기공사이즈가 약 20~40nm이고 반대쪽 경계면에서의 영역(104)의 기공사이즈는 약 70~100nm인 것이 더 바람직하다. 영역(102)의 경우 두께 전체적으로 기공사이즈는 약 200~300nm이다. 기공사이즈를 이렇게 하면 영역(102,104)을 포함한 지지막의 기계적 강도를 유지하면서도 막 어셈블리(202)에 대한 반응제의 흐름도 용이하게 한다.
막 어셈블리(202)의 두께는 1㎛ 이하가 바람직하다. 모든 기체나 이온종 선택분리막을 본 발명에 사용할 수 있다. 막 어셈블리(202)의 재료로는 이트륨 안정화 산화지르코늄, 가돌리늄이 도핑된 세리아, 팔라듐 및 바륨 지르콘산염이 좋다. 경우에 따라, 막 어셈블리(202)는 다공성 촉매층을 포함한다. 이런 촉매층은 기공 사이즈가 20~40nm이면서, 백금, 니켈, 팔라듐, 금 또는 이들의 합금이나 혼합물을 함유하는 것이 바람직하다.
도 3은 본 발명에 따른 2단 금속 다공막의 제조법을 보여준다. 도 3a의 단계에서는 소기공 영역(304)과 대기공영역(302)으로 구분된 비금속 템플렛 다공막을 준비한다. 템플렛 다공막을 이렇게 기공 사이즈가 다른 2 구역으로 구분하는 것이 본 발명에 필수는 아니라 해도 바람직하기는 하다. 아래 단계에서 채택할 수 있는 어떤 재료도 템플렛 다공막에 사용할 수 있다. 템플렛 다공막에 적당하다고 알려진 재료로는 알루미나와 실리콘이 있다.
도 3b의 단계에서는 소기공 영역(304)의 표면에 제1 금속층(306)을 붙이되 기공이 금속층에 막히지 않게 한다. 이 금속층(306)은 2가지 이상의 금속으로 조성되거나 한가지 금속으로 조성된다. 제1 금속층(306)은 2가지 기능: 1)후속 전기도금 단계의 시드층과 2) 촉매층 기능을 한다. 제1 금속층이 기체/이온 선택분리막과 직접 접촉하므로(도 3g 참조), 전기화학적 응용의 경우 촉매기능이 특히 중요하다. 또, 후술하는 전기도금 증착단계를 촉진하기에 충분한 도전율을 가질만큼 제2 금속층(306)이 충분히 두꺼운 것이 바람직하다. 1 nm/s의 증착속도를 제공하는 조건(100W의 RF 전력, 1Pa의 압력, Ar 분위기)에서 Pt를 RF 스퍼터링하면 좋은 결과를 얻을 수 있음이 밝혀졌다. 제1 금속층(306)의 최종 두께는 Pt의 경우 약 30~40nm로 추정되었다. 금속층(306)이 어느정도 두께에서 전기도금 결과가 양호하고 가장 잘 증착할 수 있는지를 실험적으로 결정할 수도 있다.
도 3c의 단계에서는 템플렛 다공막의 폴리머 네거티브를 준비한다. 구체적으로, 템플렛 다공막 내부 공간을 액상 폴리머 프리커서(308')로 채운 다음, 폴리머 프리커서(308')를 경화시켜 폴리머 네거티브(308)를 만든다. 폴리머 프리커서(308')의 재료로는 MMA(methyl-methacrylate)나, 폴리-MMA와 MMA의 혼합물이 적당하다. 폴리머 프리커서(308')에서 폴리머 네거티브(308)를 만드는 경화법으로는 열경화법이나, 프리커서(308')를 (질소분위기에서) 자외선에 노출시키는 방법이 바람직하다. 이와 같은 폴리머 프리커서의 재료와 경화법은 예로 든 것일 뿐이고, 다른 처리단계에서 사용되는 폴리머 네거티브 재료로 본 발명을 실시할 수도 있다.
중요한 것은, 폴리머 네거티브(308)가 템플렛 다공막의 영역(302)의 기공들 을 넘지 않는 것인데, 이는 후처리를 위해 다공막에 접근해야하기 때문이다. 폴리머 프리커서(308')를 기공에 모세관 현상으로 흘려넣는 것이 폴리머 프리커서(308')와 폴리머 네거티브(308)를 제공하는 바람직한 방법이다. 이 방식에 의하면, 도 3b에 도시된 구조의 윗면이 폴리머 프리커서(308')의 맥면과 접촉하게 된다. 이어서, 폴리머 프리커서(308')가 모세관 현상에 의해 기공 안으로 흡수되어 도 3c와 같은 구조로 된다. 이런 특징이 제1 금속층(306)이 기공을 막지 않게 되는 중요한 원인이다.
도 3d의 단계에서는 폴리머 네거티브(308)의 기공충전부위를 노출시키기 위해 비금속 템플렛 다공막을 제거한다. 예를 들어, 에칭액으로 다공막을 에칭한다. 폴리머 네거티브(308)에 비해 다공막을 우선적으로 용해시키는 에칭액이면 적당하다. 예컨대, 알루미나 템플렛 다공막을 용해시키는 용액이 좋다. 도 3e의 단계에서는, 제1 금속층(306)에 제2 금속층(310,312)을 증착하되, 제2 금속이 폴리머 네거티브(308)의 기공충전부에 접촉하도록 한다. 제2 금속층은 전기도금법으로 증착되는 것이 바람직하지만, 다른 방법으로 증착해도 된다. 그러나, 전기도금법 이외의 방법으로 니켈을 도금하면 결과가 만족스럽지 못함이 밝혀졌는데, 이는 증착된 니켈이 다공성으로 취약하기 때문이다. 제2 금속층을 증착하여 치밀한 금속을 제공하되 기공부분만 네거티브(308)로 채워지게 하는 것이 바람직하다. 제2 금속층은 단일 성분으로 이루어지기도 하고, 2가지 이상의 금속성분으로 이루어지기도 한다.
본 발명의 가증 큰 특징은, 템플렛 다공막을 제거하고 제2 금속층을 증착하기 사이의 기간 내내 폴리머 네거티브(308)를 액체에 담궈둠으로써, 템플렛 다공막 을 제거한 뒤 폴리머 네거티브(308)가 건조되는 것을 피하는데 있다. 이런 건조방지는 아주 중요한데, 폴리머 네거티브(308)가 건조하면 다공성 구조가 파괴되기 때문이다. 예를 들어, 건조과정중에 폴리머 네거티브에 생기는 표면장력에 의해 폴리머 네거티브가 서로 당겨져 결합될 수 있다. 높은 종횡비를 갖는 기공들이나 영역에 따라 크기가 다른 다단 기공들에 대한 폴리머 네거티브들은 특히 건조파괴에 약하다. 예컨대, 높은 종횡비를 갖는 미세기공의 네거티브는 길고 가는 여러개의 기둥 모양을 이루고, 이들은 건조과정중에 쉽게 응집될 수 있다. 마찬가지로, 기공들이 서로 연결된 경우의 네거티브는 건조도중에 일부나 전체가 다 붕괴될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 건조 방지는 이런 구조에 특히 유리하다.
도 3f의 단계에서는 제2 금속층을 증착한 뒤 폴리머 네거티브(308)를 제거한다. 이런 제거는 금속 영역(306,310,312)에 비해 폴리머 네거티브(308)를 우선적으로 용해시키는 모든 용매에 의해 이루어질 수 있다. 용매로는 아세톤, 톨루엔, 메틸에틸케톤, 포름알데히드 또는 이들의 혼합물이 적당하다. 도 3f를 3a에 비교하면, 이 방법으로 구한 금속 다공막이 도 3a의 템플렛 다공막과 비슷하다. 즉, 영역(312,310)은 각각 2단 미세기공 금속 막으로 된 소기공 영역, 대기공 영역이다.
한편, 더이상의 처리단계가 이루어질 수 있다. 예를 들어, 도 3g의 단계에서는 금속다공막 위에 기체/이온 선택분리막(314)을 증착한다. 선택분리막(314)의 증착법으로는, 원자층 증착, 펄스레이저 증착, 금속 스퍼터링에 이은 산화, 금속산화물의 RF 스퍼터링, 금속 스퍼터링이 적절하다.
도 4는 도 3의 방법에 사용하기 적당한 템플렛 다공막의 SEM 사진이다. 여기 서는 20nm의 소기공 영역(상단)과 200nm 정도의 대기공 영역(하단)을 갖는 알루미나 다공막을 볼 수 있다.
도 5는 본 발명에 따른 2단 금속다공막의 SEM 사진이다. 도 5의 구조는 도 4의 구조와 비슷한 알루미나 다공막에 도 3의 방법을 적용하면 이루어진다. 여기서 사용된 금속은 Ni이다. 여기서, 소기공 영역은 도 5의 하단부이고, 대기공 영역은 도 5의 상단부이다.
도 6은 본 발명에 따른 2단 금속다공막의 사진이다. 여기서는 대직경의 2단 금속다공막의 직경이 35nm임을 알 수 있다.
이상의 설명은 단지 예를 든 것으로서, 본 발명은 이에 한정되지 않고 여러가지로 변경되어 실시될 수 있다. 예컨대, 도 1-3의 기공들은 독립적이되, 도 4-6의 기공들은 서로 연결되어 망을 이룬다. 본 발명은 독립 기공이나 연결 기공망의 어떤 조합도 가능하지만, 연결 기공망이 네거티브를 보다 쉽게 제공할 수 있어 더 바람직하다고 본다.
중요한 것은 막의 양면의 다공율(표면적 전체를 기공면적으로 나눈 값)이 양립할 수 있되 기공 크기가 양면에서 다르다는 것이다. 예를 들어, 본 발명에 따라 20nm 이하의 크기의 기공을 갖는 금속막과 200nm 이하의 기공을 갖는 금속막을 양면에 각각 형성하되 20nm 쪽의 다공율은 30~35%, 200nm 쪽의 다공율은 30~40%이다.
Claims (26)
- 양쪽의 제1 및 제2 표면들을 갖는 금속다공막을 포함하고;제1 표면쪽의 제1 기공사이즈와 제2 표면쪽의 제2 기공사이즈를 갖되, 제2 기공사이즈가 제1 기공사이즈보다 큰 것을 특징으로 하는 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 기공사이즈가 20~30 nm이고, 제2 기공사이즈가 200~300 nm인 것을 특징으로 하는 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 금속다공막의 직경이 1 cm 이상인 것을 특징으로 하는 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 금속다공막이 2가지 이상의 금속성분을 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 금속다공막이 니켈, 백금, 팔라듐, 금, 구리 또는 이들의 합금이나 혼합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 장치.
- a) 양쪽의 제1 및 제2 표면을 갖는 다공성 금속 지지막으로서, 제1 표면쪽의 제1 기공사이즈와 제2 표면쪽의 제2 기공사이즈를 갖되, 제2 기공사이즈가 제1 기 공사이즈보다 큰 다공성 금속지지막; 및b) 제1 표면과 접촉하는 기체/이온 선택분리막 어셈블리;를 포함하는 것을 특징으로 하는 지지된 막 어셈블리.
- 제6항에 있어서, 상기 선택분리막 어셈블리는 두께가 1㎛ 이하이고 이트륨 안정화 산화지르코늄, 가돌리늄이 도핑된 세리아, 팔라듐 또는 바륨 지르콘산염을 함유하는 것을 특징으로 하는 지지된 막 어셈블리.
- 제6항에 있어서, 상기 선택분리막 어셈블리는 기공사이즈 20~40 nm의 촉매층을 포함하고 또한 백금, 니켈, 팔라듐, 금 또는 이들의 합금이나 혼합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 지지된 막 어셈블리.
- 제6항에 있어서, 상기 금속지지막이 제1 표면을 갖는 제1 영역과 제2 표면을 갖는 제2 영역을 갖추되, 제1 영역과 제2 영역이 경계면을 중심으로 서로 이웃하는 것을 특징으로 하는 지지된 막 어셈블리.
- 제9항에 있어서, 상기 제1 영역의 두께는 약 70nm이고 제1 기공사이즈는 20~40 nm이며, 경계면에서의 제1 영역의 기공사이즈는 70~100 nm인 것을 특징으로 하는 지지된 막 어셈블리.
- 제9항에 있어서, 상기 제2 영역의 두께가 20~40 ㎛이고, 제2 기공사이즈가 200~300 nm인 것을 특징으로 하는 지지된 막 어셈블리.
- 금속막을 제조하는 방법에 있어서:a) 양쪽에 제1 표면과 제2 표면을 갖는 비금속 템플렛 다공막을 제공하는 단계;b) 제 표면에 제1 금속층을 첫번째로 증착하되 제1 표면측의 기공들이 제1 금속층에 막히지 않게 하는 증착하는 단계;c) 상기 템플렛 다공막의 폴리머 네거티브를 제1 금속층에 부착되게 제공하되, 폴리머 네거티브를 템플렛 다공막의 기공에 충전시켜 템플렛 다공막의 네거티브 구성을 갖도록 하도템플렛 다공막을 제거하는 단계;e) 제1 금속층 위로 제2 금속을 두번째 증착하되 제2 금속이 폴리머 네거티브의 기공 충전부위와 접촉하게 증착하며, 비금속 템플렛 다공막을 제거하고 두번째 증착하기 사이의 기간 내내 폴리머 네거티브를 액체에 담궈두는 단계; 및f) 폴리머 네거티브를 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 비금속 템플렛 다공막이 제1 표면을 갖는 제1 영역과 제2 표면을 갖는 제2 영역을 갖추고, 제1 영역은 제1 사이즈의 기공을 가지며 제2 영역은 제2 사이즈의 기공을 갖고, 제2 기공사이즈가 제2 기공사이즈보다 큰 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 비금속 템플렛 다공막이 알루미나나 실리콘을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 첫번째 증착단계에서 2가지 이상의 금속성분들을 증착하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 첫번째 증착단계에서 30~40 nm의 Pt를 증착하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 첫번째 증착단계에서 1nm/s의 증착속도로 30~40초 동안 Pt를 RF 스퍼터링하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 폴리머 네거티브 제공 단계에서, 템플렛 다공막의 내부공간을 액체 폴리머 프리커서로 충전한 다음, 폴리머 프리커서를 경화시켜 폴리머 네거티브를 만드는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제18항에 있어서, 상기 폴리머 프리커서를 MMA(methyl-methacrylate) 또는 MMA와 폴리-MMA의 혼합물중에서 선택하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제18항에 있어서, 상기 경화단계에서 열경화를 하거나, 또는 질소분위기에서 폴리머 프리커서를 자외선에 노출시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 비금속 템플렛 다공막 제거단계에서 에칭액에 템플렛 다공막을 용해시키고, 에칭액은 기본 용액인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 두번째 증착단계에서 전기도금을 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 두번째 증착단계에서 2가지 이상의 금속성분들을 증착하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 폴리머 네거티브 제거단계에서 아세톤, 톨루엔, 메틸에틸케톤, 포름알데히드 또는 이들의 혼합물중에서 선택된 용매에 폴리머 네거티브를 용해시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 제1 표면에 기체/이온 선택분리막을 세번째 증착하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 세번째 증착단계에서 원자층 증착, 펄스레이저 증착, 금속 스퍼터링에 이은 산화, 금속산화물의 RF 스퍼터링 및 금속 스퍼터링중의 한가지 방법을 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200074679A (ko) * | 2018-12-17 | 2020-06-25 | 고려대학교 산학협력단 | 단일 입자 분석을 위한 다공성 막 |
| KR20200074919A (ko) * | 2020-04-28 | 2020-06-25 | 고려대학교 산학협력단 | 단일 입자 분석을 위한 다공성 막 |
-
2005
- 2005-03-30 KR KR1020067022250A patent/KR20070019723A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200074679A (ko) * | 2018-12-17 | 2020-06-25 | 고려대학교 산학협력단 | 단일 입자 분석을 위한 다공성 막 |
| WO2020130588A3 (ko) * | 2018-12-17 | 2020-08-06 | 고려대학교 산학협력단 | 단일 입자 분석을 위한 다공성 막 |
| KR20200074919A (ko) * | 2020-04-28 | 2020-06-25 | 고려대학교 산학협력단 | 단일 입자 분석을 위한 다공성 막 |
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