KR20070017741A - 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법 - Google Patents

금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법에 관한 것으로서, (ⅰ)금속염을 저농도의 폴리머 용액에 용해시킨 후 상기 금속염을 환원시켜 저농도의 폴리머 용액내에 나노 크기의 금속 입자(금속 나노 입자)를 형성하는 공정, (ⅱ)금속 나노 입자가 형성되어 있는 상기의 저농도의 폴리머 용액을 고농도의 폴리머 용액에 첨가하여 금속 나노 입자를 고농도의 폴리머 용액에 고르게 분산하는 공정 및 (ⅲ)금속 나노 입자가 고르게 분산된 상기 고농도의 폴리머 용액으로 분리막을 제조하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 금속 나노 입자를 폴리머 용액내에서 형성시킴으로서 금속 나노 입자의 크기를 용이하게 제어할 수 있고, 금속 나노 입자의 분산효과를 극대화 시킬 수 있다.
그로인해 본 발명으로 제조된 분리막은 내오염성이 매우 우수하고, 사용수명도 길어진다.
금속 입자, 나노입자, 분리막, 금속염, 환원, 내오염성, 사용수명.

Description

금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법 {Method of manufacturing for a polymer membrane containing nano sized metal particles}
본 발명은 크기가 10~1,000㎚인 금속 입자(이하 "금속 나노 입자"라고 한다)를 함유하는 분리막의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 본 발명은 상기의 금속 나노 입자를 분리막 제조용 폴리머 용액내에서 형성함으로서 금속 나노 입자의 분산성과 분리막의 내오염성을 더욱 향상시켜 주는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법에 관한 것이다.
유기 및 무기 나노 입자는 그 독특한 기계적, 광학적, 자기적, 촉매적 특성으로 다양한 분야로의 적용이 가능하다. 특히, 전자 혹은 광학 분야에서 다양한 나노 입자의 구성과 크기의 제어는 제품의 품질과 가격을 결정하는 중요한 인자로서 이에 대한 연구개발이 활발히 진행되고 있다. 반응 촉매로서의 나노 입자는 일반적인 다른 촉매에 비해 표면적이 매우 넓기 때문에 극소량의 사용으로도 그 이상의 효과를 볼 수 있으며 그 활성 또한 매우 우수하다고 알려졌다.
다양한 금속 나노 입자중에서 제균력과 살균력이 우수한 은 및 금 나노 입자 들은 범용적으로 실생활에 응용되어 사용되어지고 있다.
이러한 우수한 활성을 보이는 나노 입자는 일반적으로 자외선 혹은 플라즈마 조사를 통해 화합물을 환원시킴으로써 얻을 수 있다. 한국 등록특허 제 10-0379250에서는 고분자 용액에 은염 혹은 금염을 첨가하여 단일상의 용액을 만들고, 이 용액으로 고분자 필름을 형성시킨 후 자외선를 조사하여 필름내에 나노 입자를 형성시키는 방법을 제시하였다. 이 방법은 자외선 조사에 의해 고분자 내의 관능기의 전자적 여기가 발생하고 이것에 의해서 금속염의 환원이 이뤄어지기 때문이다.
이와 같이 나노 입자를 포함한 고분자 막은 나노 입자의 특성이 발현되는 고분자 막으로 그 활용 분야는 다양하며 특히 수처리 분야에서 분리막의 특성을 향상시킬 수 있는 한 방법이 될 수 있다.
항균 효과를 갖는 분리막의 제조로 한국 등록특허 제 10-0444126에서는 광촉매 특성을 갖는 티탄화합물을 나노 입자 크기로 분리막내에 분산시킴으로써 수처리시 막의 성능을 저하시키는 파울링 작용을 억제할 수 있다고 보고하고 있다. 수처리 공정에서 분리막의 투과특성을 저하시키는 요인은 장시간 운전으로 미생물에 의해서 분리막 표면에 바이오 필름이 형성되기 때문이다. 따라서 상기 방법은 티탄화합물을 사용하여 분리막 표면에서의 미생물의 반응을 억제함으로써 분리막의 성능을 장시간 유지할 수 있지만 사용한 촉매가 광촉매이기 때문에 자외선이나 태양광이 존재해야만 내오염성을 오랫동안 지속시킬 수 있는 단점이 있다.
본 발명은 금속 나노 입자를 분리막 제조용 폴리머 용액 내에서 형성시킴으로써 그 크기를 쉽게 제어하고 나노 입자의 뭉침 현상을 억제하여 분산 효과를 극대화시킴으로서 내오염성이 우수한 분리막을 제조하고자 한다.
이와같은 과제를 달성하기 위한 본 발명의 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법은 (ⅰ)금속염을 저농도의 폴리머 용액에 용해시킨 후 상기 금속염을 환원시켜 저농도의 폴리머 용액내에 나노 크기의 금속 입자(금속 나노 입자)를 형성하는 공정, (ⅱ)금속 나노 입자가 형성되어 있는 상기의 저농도의 폴리머 용액을 고농도의 폴리머 용액에 첨가하여 금속 나노 입자를 고농도의 폴리머 용액에 고르게 분산하는 공정 및 (ⅲ)금속 나노 입자가 고르게 분산된 상기 고농도의 폴리머 용액으로 분리막을 제조하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 저농도의 폴리머 용액내에서 금속 나노 입자를 형성하는 단계와 형성된 금속 나노 입자를 고농도의 폴리머 용액에 첨가하여 분산시키는 단계 그리고 나노 입자를 포함한 고농도의 폴리머 용액을 분리막으로 형성시키는 3단계로 구성된다.
본 발명은 먼저 금속염을 저농도의 폴리머 용액에 용해시킨 후 상기 금속염을 환원시켜 저농도의 폴리머 용액내에 금속 나노 입자를 형성시킨다.
상기 금속염으로는 Sc, Ti, Zr, Cr, Mo, W, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au 및 Zn 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 원소를 함유하는 금속화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 금속염을 금속 나노 입자 입자로 환원시키는 반응물로는 금속염의 종류에 따라 달라지지만 주로 Na2CO3, Na2S2O4등과 같은 환원제를 사용하며, 상기의 환원제와 함께 계면활성제를 동시에 사용 할 수도 있다.
저농도의 폴리머 용액내 금속염의 농도는 0.001~1몰%, 보다 바람직하기로는 0.01~0.5몰%인 것이 바람직하다.
상기 농도가 0.001몰% 미만일 경우에는 내오염성 향상 효과가 거의 나타나지 않으며, 1몰%를 초과할 경우에는 금속 나노 입자의 뭉침현상으로 분산성이 저하될 수도 있다.
한편, 저농도의 폴리머 용액을 구성하는 폴리머로는 후술하는 고농도의 폴리머 용액을 구성하는 폴리머와 동일하거나, 고농도의 폴리머 용액에용해될 수 있는 폴리머를 사용하는 것이 좋다.
다음으로, 상기와 같이 금속 나노 입자가 형성되어 있는 저농도의 폴리머 용액을 고농도의 폴리머 용액에 첨가하여 금속 나노 입자를 고농도의 폴리머 용액내에 고르게 분산시킨다.
상기의 고농도의 폴리머 용액은 이를 구성하는 폴리머 또는 폴리머와 첨가물로 이루어진다. 다시말해, 상기 첨가물은 선택적으로 사용된다.
고농도의 폴리머 용액을 구성하는 폴리머로는 폴리아세테이트, 폴리아크릴로니트릴, 폴리설폰, 폴리에테르설폰, 폴리비닐리덴프탈레이트, 폴리아마이드, 폴리이민 및 이들의 유도체 중에서 선택된 1종의 수지 또는 2종 이상의 수지 혼합물등이 사용될 수 있다.
고농도의 폴리머 용액내 상기 폴리머의 함량은 5~50중량%, 보다 바람직하기로는 10~30중량%인 것이 바람직하다.
한편, 고농도의 폴리머 용액을 구성하는 첨가물로는 글리콜류화합물, 친수성 폴리머, 글리세린, 물 및 유기용매 중에서 선택된 1종 이거나 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
글리콜류 화합물로는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜등이 사용될 수 있고, 친수성 폴리머는 폴리비닐피롤리돈등이 사용될 수 있다.
고농도의 폴리머 용액내 첨가물의 함량은 5~20중량%인 것이 바람직하다.
저농도의 폴리머 용액 및 고농도의 폴리머 용액의 용매로는 메틸포름아미드, N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸아세트아미드 등이 사용될 수 있고, 서로 동일한 용매를 사용하는 것이 바람직하나, 특성에 따라서 서로 용해될 수 있는 상이한 용매들을 함께 사용할 수도 있다.
다음으로는, 상기와 같은 공정들에 의해서 금속 나노 입자가 고르게 분산되어 있는 고농도의 폴리머 용액을 상분리법과 같은 방법으로 분리막을 제조한다.
분리막의 형태는 중공사형, 관형, 디스크형 및 평막 중 어느것 이라도 무방하다.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
폴리설폰 1중량%가 용해된 디메틸아세트아마이드에 은염(AgBF4)을 용해시킨 후 환원제로 Na2CO3를 첨가하고 상온에서 70℃로 가열하면서 교반하여 은 나노 입자가 형성(포함)된 용액을 제조하였다. 상기 용액 내 은 나노 입자의 형성은 UV-비스(Vis) 스펙트로미터로 확인하였다.
한편, 폴리설폰수지 17중량%, 폴리비닐피롤리돈 11중량%, 폴리에틸렌글리콜 4중량%를 디메틸아세트아마이드 68중량%에 투입한 후 교반, 용해시켜 투명한 고분자 용액을 제조하였다.
앞서 제조한 은 나노 입자를 포함하는 용액을 상기의 투명한 고분자 용액에 시간 간격을 두고 첨가, 분산시켜 은 나노 입자가 포함된 고분자 용액을 제조하였다.
다음으로 상분리법을 이용하여 은 나노 입자가 포함된 고분자 용액으로 평막형태의 분리막을 제조 한후, 이들을 번들링하여 모듈을 제조하였다.
제조한 분리막 및 모듈의 각종 물성들을 평가한 결과는 표 1과 같다.
실시예 2
은염으로 AgBF4 대신에 AgSO3CF3를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 분리막 및 모듈을 제조하였다.
제조한 분리막 및 모듈의 각종물성들을 평가한 결과는 표 1과 같다.
실시예 3
폴리설폰 1중량%가 용해된 디메틸아세트아마이드에 은염(AgBF4)을 용해시킨 후 환원제로 Na2CO3를 첨가하고 상온에서 70℃로 가열하면서 교반하여 은 나노 입자가 형성(포함)된 용액을 제조하였다. 상기 용액 내 은 나노 입자의 형성은 UV-비스(Vis) 스펙트로미터로 확인하였다.
한편, 폴리에테르설폰수지 20중량%, 폴리비닐피롤리돈 7중량%, 폴리프로필렌글리콜 5중량%를 디메틸아세트아마이드 68중량%에 투입한 후 교반, 용해시켜 투명한 고분자 용액을 제조하였다.
앞서 제조한 은 나노 입자를 포함하는 용액을 상기의 투명한 고분자 용액에 시간 간격을 두고 첨가, 분산시켜 은 나노 입자가 포함된 고분자 용액을 제조하였다.
다음으로 상분리법을 이용하여 은 나노 입자가 포함된 고분자 용액으로 평막형태의 분리막을 제조 한후, 이들을 번들링하여 모듈을 제조하였다.
제조한 분리막 및 모듈의 각종 물성들을 평가한 결과는 표 1과 같다.
실시예 4
N-메틸-2-피롤리돈에 금염(HAuCl4)을 분산시킨 후 환원제로 Na2S2O3를 첨가하고 상온에서 70℃로 가열하면서 교반하여 금 나노 입자가 형성(포함) 용액을 제조하였다. 상기 용액내 금 나노 입자의 형성은 UV-비스(Vis) 스펙트로미터로 확인하였다.
한편, 폴리설폰수지 17중량%, 폴리비닐피롤리돈 11중량%, 폴리에틸렌글리콜 4중량%를 디메틸아세트아마이드 68중량%에 투입한 후 교반, 용해시켜 투명한 고분자 용액을 제조하였다.
앞서 제조한 금 나노 입자를 포함하는 용액을 상기의 투명한 고분자 용액에 시간 간격을 두고 첨가, 분산시켜 금 나노 입자가 포함된 고분자 용액을 제조하였다.
다음으로 상분리법을 이용하여 금 나노 입자가 포함된 고분자 용액으로 평막형태의 분리막을 제조 한후, 이들을 번들링하여 모듈을 제조하였다.
제조한 분리막 및 모듈의 각종 물성들을 평가한 결과는 표 1과 같다.
비교실시예 1
폴리설폰수지 17중량%, 폴리비닐피롤리돈 11중량%, 폴리에틸렌글리콜 4중량%를 디메틸아세트아마이드 68중량%에 투입한 후 교반, 용해시켜 투명한 고분자 용액을 제조하였다.
다음으로 상분리법을 이용하여 상기 고분자 용액으로 평막형태의 분리막을 제조 한후, 이들을 번들링하여 모듈을 제조하였다.
제조한 분리막 및 모듈의 각종 물성들을 평가한 결과는 표 1과 같다.
물성평가 결과
구분 분리막의 일반세균 농도(CFU/㎖) 모듈의 누적유량별 순간유량(L/분)
1,000ℓ (누적유량) 5,000ℓ (누적유량) 10,000ℓ (누적유량)
실시예 1 30 2.66 2.53 2.42
실시예 2 45 2.56 2.36 2.31
실시예 3 44 2.55 2.34 2.21
실시예 4 22 2.68 2.64 2.53
비교실시예 1 12,600 1.95 0.54 0.43
상기 표에서, 금속 나노 입자를 함유하는 실시예 1 내지 실시예 4는 분리막의 일반세균농도가 감소하였으나 금속 나노 입자를 함유하지 않은 비교실시예 1은 분리막의 일반 세균 농도가 오히려 증가 하였다.
또한, 실시예 1 내지 실시예 4는 누적 유량이 증가하여도 순간유량이 일정하게 유지되나, 비교실시예 1은 누적 유량의 증가에 따라 순간유량이 급격하게 감소함을 알 수 있다.
본 발명에 있어서 분리막의 내오염성과 분리막 모듈의 수투과 성능은 아래와 같은 방법으로 평가하였다.
ㆍ분리막의 내오염성(일반세균 농도)
모듈에 원수(1,500 CFU/㎖)를 충진하고, 37℃ 항온배양기에서 24시간 동안 세균을 배양한 후 모듈에 충진된 충진수(水)내 일반세균 농도를 측정하였다.
ㆍ분리막 모듈의 수투과성능 (모듈의 누적유량별 순간 유량)
각각의 모듈에 1㎏/㎠의 압력으로 누적유량이 1,000ℓ, 5,000ℓ 및 10,000ℓ일때의 순간유량을 비교하였다.
본 발명은 금속 나노 입자를 분리막 제조용 폴리머 용액내에서 형성하기 때문에 상기 금속 나노 입자의 크기 조절이 용이하고, 이들을 균일하게 분리막에 분산 시킬 수 있다.
본 발명의 방법으로 제조된 분리막은 내오염성이 뛰어나 가정용이나 의료용 수처리 분리막으로 사용이 가능하며, 산업분야의 수처리 분리막으로 사용할 경우에는 파울링 현상을 최소화 할 수 있어서 사용 수명이 연장되는 효과가 있다.

Claims (12)

  1. (ⅰ)금속염을 저농도의 폴리머 용액에 용해시킨 후 상기 금속염을 환원시켜 저농도의 폴리머 용액내에 나노 크기의 금속 입자(금속 나노 입자)를 형성하는 공정, (ⅱ)금속 나노 입자가 형성되어 있는 상기의 저농도의 폴리머 용액을 고농도의 폴리머 용액에 첨가하여 금속 나노 입자를 고농도의 폴리머 용액에 고르게 분산하는 공정 및 (ⅲ)금속 나노 입자가 고르게 분산된 상기 고농도의 폴리머 용액으로 분리막을 제조하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법.
  2. 1항에 있어서, 금속염은 Sc, Ti, Zr, Cr, Mo, W, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au 및 Zn 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 원소를 함유하는 금속화합물인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법.
  3. 1항에 있어서, 환원제를 사용하여 금속염을 금속 나노 입자로 환원시키는 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법.
  4. 1항에 있어서, 환원제와 함께 계면활성제를 사용하여 금속염을 금속 나노 입자로 환원시키는 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방 법.
  5. 1항에 있어서, 저농도의 폴리머 용액내 금속염의 농도는 0.001~1몰%인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법.
  6. 1항에 있어서, 저농도의 폴리머 용액을 구성하는 폴리머는 고농도의 폴리머 용액을 구성하는 폴리머와 동일하거나 고농도의 폴리머 용액에 용해될수 있는 폴리머인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법.
  7. 1항에 있어서, 고농도의 폴리머 용액은 폴리머와 첨가물로 구성되는 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법.
  8. 1항 또는 7항에 있어서, 고농도의 폴리머 용액을 구성하는 폴리머는 폴리아세테이트, 폴리아크릴로니트릴, 폴리설폰, 폴리에테르설폰, 폴리비닐리덴프탈레이트, 폴리아마이드, 폴리이민 및 이들의 유도체 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법.
  9. 7항에 있어서, 고농도의 폴리머 용액을 구성하는 첨가물이 글리콜류 화합물, 폴리프로필렌글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 글리세린 및 물중에서 선택된 1종 이거나 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방 법.
  10. 7항에 있어서, 고농도의 폴리머 용액내 폴리머의 함량이 5~50중량%인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법.
  11. 7항에 있어서, 고농도의 폴리머 용액내 첨가물의 함량이 5~20중량%인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법.
  12. 1항에 있어서, 분리막의 형태가 중공사형, 관형, 디스크형 및 평막형 중에서 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자를 함유하는 분리막의 제조방법.
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