KR20060134383A - Method for preparing cerium oxide nano powder - Google Patents

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Abstract

Provided is a method for preparing cerium oxide nano-powder having a broad surface area and excellent reactive properties to thereby prevent the occurrence of scratches inside a semiconductor wafer. The cerium oxide nano-powder is prepared by: precipitating a cerium salt and a carbonate reactant in a water-soluble solvent at a temperature of 40 to 120deg.C for 5 to 30 hours; and firing the resultant cerium carbonate. Examples of the cerium salt include cerium nitrate, cerium chloride, cerium acerate, cerium sulfonate, etc. Examples of the carbonate reactant include ammonium carbonate, urine and ammonium bicarbonate, etc. The carbonate reactant is added at a concentration of 5-20wt% with respect to a total of the water-soluble solvent, the cerium salt and the carbonate reactant.

Description

산화세륨 나노 분말의 제조방법 {METHOD FOR PREPARING CERIUM OXIDE NANO POWDER}Method for producing cerium oxide nano powder {METHOD FOR PREPARING CERIUM OXIDE NANO POWDER}

도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 제조한 탄산세륨의 전자현미경 사진이다.1 is an electron micrograph of cerium carbonate prepared according to an embodiment of the present invention.

도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 제조한 산화세륨의 전자현미경 사진이다.2 is an electron micrograph of a cerium oxide prepared according to an embodiment of the present invention.

도 3은 종래의 방법으로 제조한 탄산세륨의 전자현미경 사진이다.3 is an electron micrograph of cerium carbonate prepared by a conventional method.

도 4는 종래의 방법으로 제조한 산화세륨의 전자현미경 사진이다.4 is an electron micrograph of a cerium oxide prepared by a conventional method.

본 발명은 산화세륨 나노 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 입자모양을 용이하게 제어하여 구형의 나노 입자로 제조함으로써 반도체 웨이퍼내의 스크래치 발생을 방지할 수 있으며, 비표면적이 넓어 반응성이 우수한 산화세륨 나노 분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing cerium oxide nanopowder, and more particularly, to easily control the particle shape to produce spherical nanoparticles, thereby preventing scratches in the semiconductor wafer, and having a high specific surface area, thus having excellent reactivity. It relates to a method for producing cerium oxide nanopowders.

일반적으로 나노 산화세륨은 강도가 우수하여 반도체 분야, 특히 반도체 웨이퍼의 표면을 평탄화시키는 연마제로 사용되고 있다. In general, nano cerium oxide has excellent strength and is used as an abrasive to planarize the surface of a semiconductor field, particularly a semiconductor wafer.

상기와 같이 반도체 웨이퍼 표면의 평탄화에 사용되는 산화세륨은 막대 모양이나 판상의 결정을 갖는 구조로 알려져 있다. 그러나 상기와 같은 구조로 인하여 반도체 웨이퍼의 평탄화 과정에서 나노 산화세륨에 의해 스크래치가 발생하고, 이로 인해 반도체 불량률이 증가되고 있으며, 이에 따라 반도체 웨이퍼의 평탄화 과정에서 스크래치를 감소시킬 수 있는 방법에 대한 연구가 필요시 되고 있다.As described above, cerium oxide used to planarize the surface of a semiconductor wafer is known to have a rod-like or plate-like crystal. However, due to the structure described above, scratches are generated by nano cerium oxide during the planarization of the semiconductor wafer, and thus the defect rate of the semiconductor is increased. Accordingly, a method for reducing the scratches during the planarization of the semiconductor wafer has been studied. Is needed.

반도체 웨이퍼의 평탄화 과정에서 스크래치를 감소시키기 위한 방법으로는 산화세륨 입자의 크기를 작게하는 방법이 있으나, 이 방법은 입자 크기를 단순히 작게하여 연마율이 저하된다는 문제점이 있다. 따라서, 나노 산화세륨의 입경을 조절하거나 입자의 구조를 조절하는 방법에 대한 연구가 더욱 필요한 실정이다.As a method for reducing scratches during the planarization of a semiconductor wafer, there is a method of reducing the size of cerium oxide particles, but this method has a problem in that the polishing rate is lowered by simply reducing the particle size. Therefore, research on how to control the particle diameter of the nano cerium oxide or the structure of the particles is more necessary.

또한, 종래 산화세륨을 합성하는 방법으로는 기상합성법, 졸-겔법, 수열합성방법 등이 있으며, 이중 수열합성방법으로 합성한 산화세륨의 경우 구형의 나노 산화세륨을 합성할 수 있으나, 비표면적이 20 ㎡/g 이하로 낮고 고온고압의 조건에서 합성해야 한다는 문제점이 있었다. Conventional methods of synthesizing cerium oxide include gas phase synthesis, sol-gel, hydrothermal synthesis, and the like. In the case of cerium oxide synthesized by double hydrothermal synthesis, spherical nanocerium oxide may be synthesized. There was a problem that the synthesis should be low at 20 m 2 / g or less under high temperature and high pressure.

뿐만 아니라, 종래 탄산세륨을 이용하여 산화세륨을 합성하는 경우 구형의 입자가 생성되지 않고 판상이나 막대 모양의 결정성을 갖는 탄산세륨이 합성되고, 이를 고온에서 소성하면 동일한 형태의 산화세륨으로 제조되는데, 상기 방법으로 제조된 산호세륨은 판상이나 막대 모양의 구조에 따라 반도체 웨이퍼의 평탄화 과정에서 스크래치가 발생하는 문제가 여전히 존재하며, 비표면적 또한 40 ㎡/g 이하로 낮다는 문제점이 있다.In addition, when cerium oxide is synthesized by using cerium carbonate, cerium carbonate having plate-shaped or rod-shaped crystallinity is synthesized without spherical particles, and when calcined at high temperature, cerium oxide of the same type is produced. According to the method of the present invention, there is still a problem that scratches occur during the planarization of the semiconductor wafer according to the plate- or rod-shaped structure, and the specific surface area is also lower than 40 m 2 / g.

상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 입자모양을 용이하게 제어하여 구형의 나노 입자로 제조함으로써 반도체 웨이퍼내의 스크래치 발생을 방지할 수 있으며, 비표면적이 넓어 반응성이 우수한 산화세륨 나노 분말의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the problems of the prior art as described above, the present invention can easily prevent the occurrence of scratches in the semiconductor wafer by producing a spherical nanoparticles by controlling the particle shape, the cerium oxide nanopowder excellent in reactivity with a wide specific surface area An object of the present invention is to provide a manufacturing method.

본 발명의 다른 목적은 비표면적이 넓은 구형의 나노 산화세륨으로 연마제 및 촉매로 사용하기에 적합한 산화세륨 나노 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.It is another object of the present invention to provide a method for producing cerium oxide nanopowders suitable for use as abrasives and catalysts with spherical nano cerium oxide having a large specific surface area.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 산화세륨 나노 분말의 제조방법에 있어서,In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a cerium oxide nano-powder,

a) 수용성 용매하에서 세륨염과 카보네이트 반응체를 침전반응시켜 탄산세륨을 제조하는 단계; 및a) preparing cerium carbonate by precipitating a cerium salt and a carbonate reactant in an aqueous solvent; And

b) 상기 a)단계에서 제조한 탄산세륨을 소성시켜 산화세륨을 제조하는 단계b) calcining the cerium carbonate prepared in step a) to produce cerium oxide

를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing a cerium oxide nano powder comprising a.

이하 본 발명을 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명의 산화세륨 나노 분말은 수용성 용매하에서 세륨염과 카보네이트 반응체를 침전반응시켜 탄산세륨을 제조한 후, 상기 제조한 탄산세륨을 소성시켜 산화세륨으로 제조하는 것을 특징으로 한다.The cerium oxide nano powder of the present invention is characterized in that cerium carbonate is prepared by precipitating a cerium salt and a carbonate reactant in a water-soluble solvent, and then calcining the cerium carbonate prepared therein to prepare cerium oxide.

본 발명에서 사용되는 상기 세륨염은 세륨 나이트레이트, 세륨 클로라이드, 세륨 아세테이트, 또는 세륨 술포네이트 등을 사용할 수 있다.The cerium salt used in the present invention may be used cerium nitrate, cerium chloride, cerium acetate, cerium sulfonate and the like.

상기 세륨염은 수용성 용매 및 세륨염 합에 대하여 5 내지 20 중량%의 농도로 포함되는 것이 바람직하며, 그 농도가 5 중량% 미만이거나 20 중량%를 초과할 경우에는 구형의 입자뿐만 아니라 침상형의 입자도 같이 생성된다는 문제점이 있다.The cerium salt is preferably contained in a concentration of 5 to 20% by weight relative to the water-soluble solvent and the cerium salt combination, when the concentration is less than 5% by weight or more than 20% by weight of the spherical particles as well as needle-like The problem is that particles are also produced.

본 발명에 사용되는 상기 카보네이트 반응체는 암모늄 카보네이트(ammonium carbonate), 요소, 또는 암모늄 바이카보네이트(ammoium bicarbonate) 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 암모늄 카보네이트를 사용하는 것이다.As the carbonate reactant used in the present invention, ammonium carbonate, urea, or ammonium bicarbonate may be used, and ammonium carbonate is preferably used.

상기 카보네이트 반응체는 수용성 용매, 세륨염, 및 카보네이트 반응체 합에 대하여 5 내지 20 중량%의 농도로 포함되는 것이 바람직하며, 그 농도가 5 중량% 미만이거나 20 중량%를 초과할 경우에는 구형의 입자뿐만 아니라 침상형의 입자도 같이 생성된다는 문제점이 있다.The carbonate reactant is preferably included in a concentration of 5 to 20% by weight based on the total of the water-soluble solvent, cerium salt, and carbonate reactant, when the concentration is less than 5% by weight or more than 20% by weight of the spherical There is a problem that not only particles but also needle-shaped particles are produced together.

본 발명에 사용되는 상기 수용성 용매는 통상의 수용성 용매를 사용할 수 있으며, 특히 물을 사용하는 것이 바람직하다.As the water-soluble solvent used in the present invention, a conventional water-soluble solvent can be used, and particularly preferably water is used.

상기 수용성 용매는 세륨염 및 카보네이트 반응체의 사용량에 따라 잔량으로 포함될 수 있다.The water-soluble solvent may be included in the remaining amount depending on the amount of cerium salt and carbonate reactant used.

상기와 같이 수용성 용매하에서 세륨염과 카보네이트 반응체를 침전반응시켜 탄산세륨으로 제조되는데, 이때 상기 침전반응은 40 내지 120 ℃의 온도에서 5 내지 30 시간 동안 실시되는 것이 바람직하다. 상기 반응온도가 40 ℃ 미만이거나 120 ℃를 초과할 경우와 반응시간이 5 시간 미만이거나 30 시간을 초과할 경우에는 구형의 입자와 침상형의 입자가 같이 생성된다는 문제점이 있다.As described above, the cerium salt and the carbonate reactant are precipitated in a water-soluble solvent to prepare cerium carbonate, wherein the precipitation is preferably performed at a temperature of 40 to 120 ° C. for 5 to 30 hours. If the reaction temperature is less than 40 ° C or more than 120 ° C and the reaction time is less than 5 hours or more than 30 hours, there is a problem that spherical particles and acicular particles are generated together.

상기와 같이 제조된 탄산세륨은 40∼60 ℃의 진공상태에서 건조한 후, 소성과정을 통하여 최종 산화세륨 나노 분말으로 제조된다.The cerium carbonate prepared as described above is dried in a vacuum state of 40 to 60 ℃, and then produced as a final cerium oxide nano powder through a calcination process.

상기 소성은 300 내지 900 ℃의 온도에서 30 분 내지 2 시간 동안 실시하는 것이 바람직하며, 상기 소성온도가 900 ℃를 초과할 경우에는 입자의 비표면적이 작아진다는 문제점이 있다.The firing is preferably carried out for 30 minutes to 2 hours at a temperature of 300 to 900 ℃, when the firing temperature exceeds 900 ℃ there is a problem that the specific surface area of the particles is small.

상기와 같은 단계로 제조되는 본 발명의 산화세륨 나노 분말의 평균입경은 30 내지 40 ㎚의 나노크기인 것이 바람직하며, 비표면적은 적어도 90 ㎡/g(500 ℃에서 소성시)인 것이 바람직하다.The average particle diameter of the cerium oxide nanopowder of the present invention prepared in the above step is preferably a nano size of 30 to 40 nm, the specific surface area is preferably at least 90 m 2 / g (at firing at 500 ℃).

상기와 같은 본 발명에 따르면 입자모양을 용이하게 제어하여 구형의 나노 입자로 제조함으로써 반도체 웨이퍼내의 스크래치 발생을 방지할 수 있으며, 비표면적이 넓어 반응성이 우수할 뿐만 아니라, 반도체 웨이퍼 연마제 등 각종 연마제, 자동차 배기가스 중 일산화탄소 제거용 촉매, 연료전지 내 산소전달물질, 각종 나노 제품의 원료 등으로 사용하기에 적합하다.According to the present invention as described above it is possible to easily control the particle shape to produce a spherical nanoparticles to prevent scratches in the semiconductor wafer, the specific surface area is wide and excellent in reactivity, and various abrasives such as semiconductor wafer abrasives, It is suitable for use as catalyst for removing carbon monoxide from automobile exhaust gas, oxygen transfer material in fuel cell, and raw material of various nano products.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples are provided to help understanding of the present invention, but the following examples are merely to illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples.

[실시예]EXAMPLE

실시예 1Example 1

(탄산세륨 제조)(Manufacture of cerium carbonate)

1 L의 유리 반응기에 세륨 나이트레이트 65.1 g과 물 500 g을 투입하고 300 rpm의 교반속도로 교반하여 완전히 용해시켰다. 그 다음 암모늄 카보네이트 43.2 g을 20 분에 걸쳐 천천히 투입하였다. 이때, 암모늄 카보네이트 투입시 반응하면 서 기체가 발생하므로 천천히 투입하여 반응액이 넘치지 않도록 하였다. 상기 암모늄 카보네이트를 분할 투입한 후, 300 rpm의 교반속도를 유지하면서 반응기의 내부온도를 90 ℃로 승온시켰다. 이때, 승온속도는 약 1 시간 동안 20 ℃에서 반응온도인 90 ℃까지 도달하도록 하였으며, 승온 중 약 20 분이 경과한 후에 물 200 g을 추가로 투입하여 교반이 지속적으로 이루어지도록 하였다. 상기 반응온도(90 ℃) 도달부터 16 시간 동안 더욱 반응시킨 후, 반응물을 배출시키고 자연냉각시켰다. 상기 반응물을 X-선 회절분석을 통해 Ce(CO3)OH 구조의 탄산세륨임을 확인하였다.65.1 g of cerium nitrate and 500 g of water were added to a 1 L glass reactor, followed by stirring at 300 rpm. 43.2 g of ammonium carbonate were then slowly added over 20 minutes. At this time, since the gas is generated while reacting when the ammonium carbonate is added, slowly added to prevent the reaction solution from overflowing. After dividing the ammonium carbonate, the temperature inside the reactor was raised to 90 ° C. while maintaining a stirring speed of 300 rpm. At this time, the temperature increase rate was to reach the reaction temperature of 90 ℃ at 20 ℃ for about 1 hour, and after about 20 minutes of the temperature increase was added to 200 g of water to continue stirring. After further reacting for 16 hours from reaching the reaction temperature (90 ° C.), the reactants were discharged and naturally cooled. X-ray diffraction analysis of the reactant confirmed that the cerium carbonate was Ce (CO 3 ) OH structure.

(산화세륨 제조)(Cerium oxide production)

상기 제조한 탄산세륨 20 g을 50 ℃의 진공상태에서 24 시간 동안 건조시키고, 500 ℃에서 2 시간 동안 소성한 후, X-선 회절분석을 통해 산화세륨(CeO2)임을 확인하였다.20 g of the cerium carbonate prepared above was dried in a vacuum at 50 ° C. for 24 hours, calcined at 500 ° C. for 2 hours, and confirmed to be cerium oxide (CeO 2 ) through X-ray diffraction analysis.

실시예 2Example 2

(탄산세륨 제조)(Manufacture of cerium carbonate)

1 L의 유리 반응기에 세륨 나이트레이트 65.1 g과 물 500 g을 투입하고 300 rpm의 교반속도로 교반하여 완전히 용해시켰다. 그 다음 암모늄 카보네이트 86.4 g을 20 분에 걸쳐 천천히 투입하였다. 이때, 암모늄 카보네이트 투입시 반응하면서 기체가 발생하므로 천천히 투입하여 반응액이 넘치지 않도록 하였다. 상기 암모늄 카보네이트를 분할 투입한 후, 300 rpm의 교반속도를 유지하면서 반응기의 내 부온도를 90 ℃로 승온시켰다. 이때, 승온속도는 약 1 시간 동안 20 ℃에서 반응온도인 90 ℃까지 도달하도록 하였으며, 승온 중 약 20 분이 경과한 후에 물 200 g을 추가로 투입하여 교반이 지속적으로 이루어지도록 하였다. 상기 반응온도(90 ℃) 도달부터 16 시간 동안 더욱 반응시킨 후, 반응물을 배출시키고 자연냉각시켰다. 상기 반응물을 X-선 회절분석을 통해 Ce(CO3)OH 구조의 탄산세륨임을 확인하였다.65.1 g of cerium nitrate and 500 g of water were added to a 1 L glass reactor, followed by stirring at 300 rpm. Then 86.4 g ammonium carbonate was slowly added over 20 minutes. At this time, since gas is generated while reacting when the ammonium carbonate is added, the reaction solution is added slowly so as not to overflow the reaction solution. After dividing the ammonium carbonate, the internal temperature of the reactor was increased to 90 ° C. while maintaining a stirring speed of 300 rpm. At this time, the temperature increase rate was to reach the reaction temperature of 90 ℃ at 20 ℃ for about 1 hour, and after about 20 minutes of the temperature increase was added to 200 g of water to continue stirring. After further reacting for 16 hours from reaching the reaction temperature (90 ° C.), the reactants were discharged and naturally cooled. X-ray diffraction analysis of the reactant confirmed that the cerium carbonate was Ce (CO 3 ) OH structure.

(산화세륨 제조)(Cerium oxide production)

상기 제조한 탄산세륨 20 g을 50 ℃의 진공상태에서 24 시간 동안 건조시키고, 800 ℃에서 2 시간 동안 소성한 후, X-선 회절분석을 통해 산화세륨(CeO2)임을 확인하였다.20 g of the prepared cerium carbonate was dried in a vacuum state at 50 ° C. for 24 hours, calcined at 800 ° C. for 2 hours, and confirmed to be cerium oxide (CeO 2 ) through X-ray diffraction analysis.

실시예 3Example 3

(탄산세륨 제조)(Manufacture of cerium carbonate)

1 L의 유리 반응기에 세륨 나이트레이트 65.1 g과 물 500 g을 투입하고 300 rpm의 교반속도로 교반하여 완전히 용해시켰다. 그 다음 암모늄 카보네이트 43.2 g을 20 분에 걸쳐 천천히 투입하였다. 이때, 암모늄 카보네이트 투입시 반응하면서 기체가 발생하므로 천천히 투입하여 반응액이 넘치지 않도록 하였다. 상기 암모늄 카보네이트를 분할 투입한 후, 300 rpm의 교반속도를 유지하면서 반응기의 내부온도를 50 ℃로 승온시켰다. 이때, 승온속도는 약 1 시간 동안 20 ℃에서 반응온도인 50 ℃까지 도달하도록 하였으며, 승온 중 약 20 분이 경과한 후에 물 200 g 을 추가로 투입하여 교반이 지속적으로 이루어지도록 하였다. 상기 반응온도(50 ℃) 도달부터 16 시간 동안 더욱 반응시킨 후, 반응물을 배출시키고 자연냉각시켰다. 상기 반응물을 X-선 회절분석을 통해 Ce(CO3)OH 구조의 탄산세륨임을 확인하였다.65.1 g of cerium nitrate and 500 g of water were added to a 1 L glass reactor, followed by stirring at 300 rpm. 43.2 g of ammonium carbonate were then slowly added over 20 minutes. At this time, since gas is generated while reacting when the ammonium carbonate is added, the reaction solution is added slowly so as not to overflow the reaction solution. After dividing the ammonium carbonate, the temperature inside the reactor was increased to 50 ° C. while maintaining a stirring speed of 300 rpm. At this time, the temperature increase rate was to reach the reaction temperature of 50 ℃ at 20 ℃ for about 1 hour, and after about 20 minutes of the temperature increase was added to 200 g of water to continue stirring. After further reacting for 16 hours from reaching the reaction temperature (50 ° C.), the reactants were discharged and naturally cooled. X-ray diffraction analysis of the reactant confirmed that the cerium carbonate was Ce (CO 3 ) OH structure.

(산화세륨 제조)(Cerium oxide production)

상기 제조한 탄산세륨 20 g을 50 ℃의 진공상태에서 24 시간 동안 건조시키고, 500 ℃에서 2 시간 동안 소성한 후, X-선 회절분석을 통해 산화세륨(CeO2)임을 확인하였다.20 g of the cerium carbonate prepared above was dried in a vacuum at 50 ° C. for 24 hours, calcined at 500 ° C. for 2 hours, and confirmed to be cerium oxide (CeO 2 ) through X-ray diffraction analysis.

실시예 4Example 4

(탄산세륨 제조)(Manufacture of cerium carbonate)

1 L의 유리 반응기에 세륨 나이트레이트 65.1 g과 물 500 g을 투입하고 300 rpm의 교반속도로 교반하여 완전히 용해시켰다. 그 다음 암모늄 카보네이트 43.2 g을 20 분에 걸쳐 천천히 투입하였다. 이때, 암모늄 카보네이트 투입시 반응하면서 기체가 발생하므로 천천히 투입하여 반응액이 넘치지 않도록 하였다. 상기 암모늄 카보네이트를 분할 투입한 후, 300 rpm의 교반속도를 유지하면서 반응기의 내부온도를 50 ℃로 승온시켰다. 이때, 승온속도는 약 1 시간 동안 20 ℃에서 반응온도인 50 ℃까지 도달하도록 하였으며, 승온 중 약 20 분이 경과한 후에 물 200 g을 추가로 투입하여 교반이 지속적으로 이루어지도록 하였다. 상기 반응온도(50 ℃) 도달부터 5 시간 동안 더욱 반응시킨 후, 반응물을 배출시키고 자연냉각시켰 다. 상기 반응물을 X-선 회절분석을 통해 Ce(CO3)OH 구조의 탄산세륨임을 확인하였다.65.1 g of cerium nitrate and 500 g of water were added to a 1 L glass reactor, followed by stirring at 300 rpm. 43.2 g of ammonium carbonate were then slowly added over 20 minutes. At this time, since gas is generated while reacting when the ammonium carbonate is added, the reaction solution is added slowly so as not to overflow the reaction solution. After dividing the ammonium carbonate, the temperature inside the reactor was increased to 50 ° C. while maintaining a stirring speed of 300 rpm. At this time, the temperature increase rate was to reach the reaction temperature of 50 ℃ at 20 ℃ for about 1 hour, and after about 20 minutes of the temperature increase was added to 200 g of water to continue the stirring. After further reacting for 5 hours from reaching the reaction temperature (50 ℃), the reactant was discharged and naturally cooled. X-ray diffraction analysis of the reactant confirmed that the cerium carbonate was Ce (CO 3 ) OH structure.

(산화세륨 제조)(Cerium oxide production)

상기 제조한 탄산세륨 20 g을 50 ℃의 진공상태에서 24 시간 동안 건조시키고, 500 ℃에서 2 시간 동안 소성한 후, X-선 회절분석을 통해 산화세륨(CeO2)임을 확인하였다.20 g of the cerium carbonate prepared above was dried in a vacuum at 50 ° C. for 24 hours, calcined at 500 ° C. for 2 hours, and confirmed to be cerium oxide (CeO 2 ) through X-ray diffraction analysis.

비교예 1Comparative Example 1

종래 방법에 따라 염기로 우레아를 사용하여 96 ℃에서 24 시간 동안 반응시켜 얻어진 침상 또는 각진 사각형 모양의 산화세륨을 사용하였다.According to the conventional method, acicular or angular rectangular cerium oxide obtained by reacting urea as a base for 24 hours at 96 ° C was used.

상기 실시예 1 및 2에서 제조한 산화세륨을 이용하여 비표면적을 측정하고, 이를 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 상기 비표면적은 BET를 이용하여 측정하였다.Specific surface area was measured using the cerium oxide prepared in Examples 1 and 2, and it is shown in Table 1 below. In this case, the specific surface area was measured using BET.

구분division 실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 비표면적 (㎡/g)Specific surface area (㎡ / g) 89.9∼9089.9-90 26.626.6

또한 실시예 1에서 제조한 탄산세륨 및 산화세륨의 전자현미경 사진을 도 1 및 도 2에 나타내었고, 비교예 1에서 제조한 탄산세륨 및 산화세륨의 전자현미경 사진을 도 3 및 도 4에 나타내었다. In addition, electron micrographs of cerium carbonate and cerium oxide prepared in Example 1 are shown in FIGS. 1 and 2, and electron micrographs of cerium carbonate and cerium oxide prepared in Comparative Example 1 are shown in FIGS. 3 and 4. .

도 1 내지 도 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 실시예 1에서 제조한 탄산세륨(도 1) 및 산화세륨(도 2)은 구형의 형상을 가지는데 반하여, 종래 방법으로 제조한 비교예 1의 탄산세륨(도 3) 및 산화세륨(도 4)은 판상 및 막대모양임을 확인할 수 있었다.As shown in Figures 1 to 4, the cerium carbonate (Fig. 1) and cerium oxide (Fig. 2) prepared in Example 1 according to the present invention has a spherical shape, whereas Comparative Example 1 prepared by a conventional method The cerium carbonate (FIG. 3) and the cerium oxide (FIG. 4) were found to be plate and rod-shaped.

본 발명에 따르면 입자모양을 용이하게 제어하여 구형의 나노 입자로 제조함으로써 반도체 웨이퍼내의 스크래치 발생을 방지할 수 있으며, 비표면적이 넓어 반응성이 우수할 뿐만 아니라, 반도체 웨이퍼 연마제 등 각종 연마제, 자동차 배기가스 중 일산화탄소 제거용 촉매, 연료전지 내 산소전달물질, 각종 나노 제품의 원료 등으로 사용하기에 적합한 효과가 있다.According to the present invention, the particle shape can be easily controlled to manufacture spherical nanoparticles, thereby preventing scratches in the semiconductor wafer, and the specific surface area is wide, which is excellent in reactivity, and various abrasives such as semiconductor wafer abrasives and automobile exhaust gases. It is effective to be used as a catalyst for removing carbon monoxide, oxygen transfer materials in fuel cells, and raw materials for various nano products.

이상에서 본 발명의 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.Although only described in detail with respect to the described embodiments of the present invention, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the technical spirit of the present invention, it is natural that such variations and modifications belong to the appended claims. .

Claims (9)

산화세륨 나노 분말의 제조방법에 있어서,In the manufacturing method of cerium oxide nano powder, a) 수용성 용매하에서 세륨염과 카보네이트 반응체를 침전반응시켜 탄산세륨을 제조하는 단계; 및a) preparing cerium carbonate by precipitating a cerium salt and a carbonate reactant in an aqueous solvent; And b) 상기 a)단계에서 제조한 탄산세륨을 소성시켜 산화세륨을 제조하는 단계b) calcining the cerium carbonate prepared in step a) to produce cerium oxide 를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 제조방법.Method for producing a cerium oxide nano powder comprising a. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 a)단계의 세륨염이 세륨 나이트레이트, 세륨 클로라이드, 세륨 아세테이트, 및 세륨 술포네이트로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 제조방법.Cerium salt of step a) is a cerium oxide nano powder manufacturing method characterized in that at least one selected from the group consisting of cerium nitrate, cerium chloride, cerium acetate, and cerium sulfonate. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 세륨염이 수용성 용매 및 세륨염의 합에 대하여 5 내지 20 중량%의 농도로 포함되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 제조방법.The cerium salt is a method for producing a cerium oxide nano powder, characterized in that contained in a concentration of 5 to 20% by weight relative to the sum of the water-soluble solvent and cerium salt. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 카보네이트 반응체가 암모늄 카보네이트(ammonium carbonate), 요소, 및 암모늄 바이카보네이트(ammoium bicarbonate)로 이루어지는 군으로부터 1 종 이 상 선택되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 제조방법.The method of producing a cerium oxide nanopowder, characterized in that the carbonate reactant is selected from the group consisting of ammonium carbonate, urea, and ammonium bicarbonate. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 카보네이트 반응체가 수용성 용매, 세륨염, 및 카보네이트 반응체 합에 대하여 5 내지 20 중량%의 농도로 포함되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 제조방법.The carbonate reactant is a method for producing a cerium oxide nano powder, characterized in that contained in a concentration of 5 to 20% by weight relative to the water-soluble solvent, cerium salt, and carbonate reactant. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 수용성 용매가 물인 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 제조방법.Method for producing a cerium oxide nano powder, characterized in that the water-soluble solvent is water. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 침전반응이 40 내지 120 ℃의 온도에서 5 내지 30 시간 동안 실시되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 제조방법.The method of producing a cerium oxide nano powder, characterized in that the precipitation is carried out for 5 to 30 hours at a temperature of 40 to 120 ℃. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 소성이 300 내지 900 ℃의 온도에서 30 분 내지 2 시간 동안 실시되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 제조방법.The firing is a method for producing a cerium oxide nano powder, characterized in that carried out for 30 minutes to 2 hours at a temperature of 300 to 900 ℃. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 산화세륨 나노 분말이 구형이며, 평균입경이 30 내지 40 ㎚이며, 비표면적이 적어도 90 ㎡/g(500 ℃에서 소성시)인 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 분말의 제조방법.The cerium oxide nanopowder is spherical, has an average particle diameter of 30 to 40 nm, and a specific surface area of at least 90 m 2 / g (at firing at 500 ° C.).
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