KR20060134154A - 펀칭 가공성과 왜곡 제거 소둔 후의 자기 특성이 우수한무방향성 전자 강판과 그 제조 방법 - Google Patents

펀칭 가공성과 왜곡 제거 소둔 후의 자기 특성이 우수한무방향성 전자 강판과 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

펀칭 가공성이 우수하고, 왜곡 제거 소둔 후의 철 손실이 양호하면서 안정된 무방향성 전자 강판 및 그 제조 방법을 제공하는 것이며, 질량 ％로, Si : 5 ％ 이하, Mn : 0.4 ％ 이상 1.5 ％ 이하, Sol.Al : 0.01 ％ 이상 0.04 ％ 이하, Ti : 0.0015 ％ 이하, N : 0.0030 ％ 이하, S : 0.0010 ％ 이상 0.0040 ％ 이하, Sn을 0.01 ％ 이상 0.50 ％ 이하, B를 B/N으로 0.5 이상 1.5 이하 함유하고, 잔류부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지고, Mn을 포함하는 황화물 중 개수 비율로 10 ％ 이상이 B 석출물과 복합 석출되어 있고, 또는 결정 입자 직경이 30 ㎛ 이하이고, 또한 750 ℃ × 2 시간의 왜곡 제거 소둔 후의 결정 입자 직경이 50 ㎛ 이상의 무방향성 전자 강판이다. 그 제조 방법은 열간 압연의 슬래브 가열에 있어서, 1150 ℃ 이상 1250 ℃ 이하의 범위에서 5분 이상 체류시키고, 계속해서 1050 ℃ 이상 1150 ℃ 미만의 범위에서 15분 이상 체류 후, 즉시 열간 압연하고, 또는 열간 압연의 마무리 출구 온도[T(℃)]를 T ≥ 900 - 1000 × Sn[질량 ％]으로 한다.
전자 강판, 펀칭 가공성, 왜곡 제거 소둔, 슬래브, 열간 압연

Description

펀칭 가공성과 왜곡 제거 소둔 후의 자기 특성이 우수한 무방향성 전자 강판과 그 제조 방법 {NONORIENTED ELECTROMAGNETIC STEEL SHEET EXCELLENT IN BLANKABILITY AND MAGNETIC CHARACTERISTICS AFTER STRAIN REMOVAL ANNEALING, AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 전기 기기의 철심 재료로서 사용되는 무방향성 전자 강판 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 펀칭 가공성과 왜곡 제거 소둔 후의 자기 특성이 우수한 무방향성 전자 강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 세계적인 전기 기기의 에너지 절약화의 고조에 따라, 회전 장치의 철심 재료로서 이용되는 무방향성 전자 강판에 있어서 보다 고성능한 특성이 요구되고, 고효율 기종이라 불리는 전기 제품의 모터에 대해서는 Si나 Al 함유량을 증가시켜 고유 저항을 높이고, 또한 결정 입자 직경을 크게 한 고급 소재가 사용되게 되어 왔다. 한편, 범용 기종의 모터에 대해서도 성능 향상이 요구되게 되어 왔지만, 비용 제약이 엄하기 때문에 고효율 기종과 같이 고급 소재로 절환하는 것은 어려운 것이 실정이다.
범용 기종에 요구되는 강판으로서는 Si가 1.5 ％ 이하이고, 또한 모터 코어 펀칭 가공 후에 실시되는 왜곡 제거 소둔 시의 결정 입자 성장이 촉진됨으로써 철 손실이 비약적으로 개선되는 소재이다. 또한, 최근에는 코어 펀칭 시에 발생하는 스크랩을 주조물의 원료로 활용하는 수요가가 증가되어 있고, 스크랩의 주조성 확보의 관점으로부터 강판의 Al 함유량을 0.05 ％ 미만으로 할 필요가 생겨 왔다.
왜곡 제거 소둔 시의 결정 입자 성장을 개선시키기 위해서는 강 중에 불가피하게 혼입되어 있는 석출물을 저감 혹은 무해화하는 것이 중요하지만, Al : 0.05 ％ 미만에 있어서의 무방향성 전자 강판의 재질 설계는 크게 이분되고, 그 하나는 일본 특허 공개 소54-163720호 공보에 볼 수 있는 바와 같이, Al 탈산한 강(Sol.Al : 0.02 ％ 정도)에 B를 0.002 ％ 정도 첨가하여 질화물로서 BN을 생성하고, 결정 입자 성장에 유해한 AlN의 석출을 억제하는 방법이다.
다른 하나는 일본 특허 공개 평7-150248호 공보에 볼 수 있는 바와 같이, Si 탈산한 강(Sol. Al ≤ 0.001 ％)에 포함되는 산화물의 SiO2와 MnO 비율을 제어하고, 결정 입자 성장에 유해한 연신성 개재물을 억제하는 방법이며, 그 방책으로서 일본 특허 공개 평6-73510호 공보에서는 강 성분의 Mn/Si를 0.2 내지 1.0으로 제어하는 것이 개시되어 있다.
이와 같이 탈산에 수반하여 생성하는 질화물 혹은 산화물을 적절하게 제어한 후에, 또한 황화물의 저감 혹은 무해화하여 자성을 개선하는 방법으로서는, 예를 들어 일본 특허 공개 소58-117828호 공보에서는 자성 개선 효과를 얻기 위해 S를 0.005 ％ 이하로 규정하는 방법, 일본 특허 공개 소58-164724호 공보에서는 S : 0.01 내지 0.02 ％를 함유할 경우에 Ca 혹은 희토류 원소를 첨가하여 S를 고정하는 방법, 또한 일본 특허 공개 평4-63228호 공보는 S를 0.0050 ％ 이하로 하고, 슬래브의 가열 온도를 1100 ℃ 이하로 함으로써, MnS의 열간 압연 중의 미세 석출을 방지하는 방법이 개시되어 있다.
또 다른 철 손실의 저감이 요구되는 상황에 있어서, 상기 수법에서는 충분하면서 안정적으로 제조하는 것이 어렵게 되어 있다. 본 발명은 이러한 문제를 비추어 이루어진 것으로, AlN의 석출 억제를 목적으로 첨가되는 B와, 강 중의 불가피 혼입 원소인 S에 주목한 개선 방책에 의해, 왜곡 제거 소둔 후의 결정 입자 성장이 양호하여 철 손실이 낮고, 또한 자속 밀도가 높은 강판을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 그 요지는 다음과 같다.
(1) 질량 ％로, Si : 1.5 ％ 이하, Mn : 0.4 ％ 이상 1.5 ％ 이하, Sol.Al : 0.01 ％ 이상 0.04 ％ 이하, Ti : 0.0015 ％ 이하, N : 0.0030 ％ 이하, S : 0.0010 ％ 이상 0.0040 ％ 이하, B를 B/N으로 0.5 이상 1.5 이하 함유하고, 잔류부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지고, Mn을 포함하는 황화물 중 개수 비율로 10 ％ 이상이 B 석출물과 복합 석출되어 있는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판.
(2) 질량 ％로, Si : 1.5 ％ 이하, Mn : 0.4 ％ 이상 1.5 ％ 이하, Sol.Al : 0.01 ％ 이상 0.04 ％ 이하, Ti : 0.0015 ％ 이하, N : 0.0030 ％ 이하, S : 0.0010 ％ 이상 0.0040 ％ 이하, B를 B/N으로 0.5 이상 1.5 이하 함유하고, 잔류부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 강판의 결정 입자 직경이 30 ㎛ 이하이고, 또한 750 ℃ × 2 시간의 왜곡 제거 소둔 후의 결정 입자 직경이 50 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판.
(3) MnS, Cu2S 및 그 복합 황화물을 합계한 분포 밀도가 3.0 × 105개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2)에 기재된 무방향성 전자 강판.
(4) 또한, 직경 0.1 ㎛에 충족되지 않은 Ti 석출물의 분포 밀도가 1.0 × 103개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 무방향성 전자 강판.
(5) 또한, Sn, Cu, Ni의 1종 또는 2종 이상을 질량 ％의 합계로 0.01 ％ 이상 0.50 ％ 이하 및/또는 REM, Ca, Mg의 1종 또는 2종 이상을 0.001 내지 0.5 ％ 함유하는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (4) 중 어느 한 항에 기재된 무방향성 전자 강판.
(6) (1) 내지 (5) 중 어느 한 항에 기재된 강판을 제조하는 방법으로서, 제강, 열간 압연, 산세, 냉간 압연에 있어서 마무리 소둔을 실시하는데 해당하고, 열간 압연의 슬래브 가열에 대해 1150 ℃ 이상 1250 ℃ 이하의 범위에서 5분 이상 체류시키고, 거기에 연속하여 1050 ℃ 이상 1150 ℃ 미만의 범위에서 15분 이상 체류 후, 즉시 열간 압연하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
(7) (1) 내지 (6) 중 어느 한 항에 기재된 강판을 제조하는 방법으로서, 제강, 열간 압연, 산세, 냉간 압연에 있어서 마무리 소둔을 실시하는데 해당하고, 열간 압연의 마무리 압연의 출구 온도를 800 ℃ 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
(8) 상기 열간 압연의 마무리 출구 온도[T(℃)]를 Sn을 함유하는 강판에 있어서는 T ≥ 900 - 1000 × Sn [질량 ％]으로 하는 것을 특징으로 하는 (6)에 기재된 무방향성 전자 강판이 제조 방법.
본 발명자들은 Si가 1.5 ％ 이하인 강에 있어서, 불가피 혼입 원소인 S를 0.0010 ％ 정도로까지 저감하고, 또한 일본 특허 공개 평4-63228호 공보에 있는 바와 같이 슬래브 가열 온도를 1100 ℃ 이하로 저온화해도, 왜곡 제거 소둔 후의 철 손실이 변동되어 안정화되지 않은 문제에 직면하였다. 그 원인을 조사한 바, S량 및 슬래브 가열 온도가 낮은데도 불구하고, 강 중에는 MnS, Cu2S 및 그 복합 황화물이 미세 또한 다량으로 분산되어 있고, 왜곡 제거 소둔 후의 결정 입자 성장을 현저하게 억제하고 있는 것을 알았다. 또한, 상세하게는 관찰한 바, 이들의 황화물은 직경 0.1 내지 0.3 ㎛ 정도의 구형을 이루고 있지만, 그 중심부에 직경 상당으로 0.05 ㎛ 전후의 Ti 석출물을 포함하고 있는 것을 알았다. 황화물이 이러한 석출 형태를 취하는 이유에 대해서는, 주조 후 내지 열간 압연 슬래브 가열로 최초에 석출되는 TiN이 미세하게 분산되고, 그것을 중심으로 황화물이 석출되기 때문인 것을 알았다.
이 상황을 타개하기 위해, 본 발명자들은 TiN에 비해 성장 속도가 빠르고, 조대화하기 쉬운 황화물에 주목하였다. 즉, TiN을 중심으로 황화물이 복합 석출되 는 현상과는 반대로, 황화물을 중심으로 TiN을 복합 석출시키는 것을 시도한 결과, 안정되고 낮은 철 손실이 얻어지는 것을 지견하였다. 또한, 후술하는 잉여(N)의 고정으로서 생성하는 BN에 대해서도 황화물을 복합 석출시킴으로써 안정되고 저철 손실이 얻어지는 것을 지견하여 본 발명을 완성시켰다. 이하, 본 발명에 이른 실험 결과에 대해 서술한다.
(실험 1)
실험실의 진공 용해로에서, 질량 ％로, C : 0.003 ％, Si : 0.6 ％, Mn : 0.1 내지 0.8 ％, Sol.Al : 0.03 ％, Ti : 0.0012 ％, N : 0.0021 ％, S : 0.0005 내지 0.0025 ％, B : 0.0020 ％, Sn : 0.08 ％를 함유하는 강편을 제작하였다. 이들의 강편을 1200 ℃에서 20분 보정하고, 10분 걸쳐 1100 ℃까지 강온하여 30분 보정한 후, 열간 압연하여 판 두께 2.5 ㎜로 하고, 산세를 거쳐 판 두께 0.50 ㎜까지 냉간 압연하였다.
이렇게 하여 얻어진 냉간 압연판에 대해 800 ℃에서 10초의 마무리 소둔을 행한 후, 750 ℃에서 2 시간의 왜곡 제거 소둔을 실시하고, 결정 입자 직경과 철 손실을 측정하였다. 그 결과, 표 1에 나타낸 바와 같이 Mn이 0.4 ％ 이상이고, 또한 S가 0.0012, 0.0025 ％의 시료 8, 9, 11, 12에 있어서, 왜곡 제거 소둔 후의 결정 입자 직경 50 ㎛ 이상으로 양호한 철 손실이 얻어졌다.
다음에, 왜곡 제거 소둔 후의 시료에 대해 석출물 관찰을 행한 바, 양호한 철 손실이 얻어진 8, 9, 11, 12의 시료에서는 Mn을 포함하는 황화물의 10 ％ 이상의 개수 비율이고, B 석출물과 복합 석출되어 있는 것이 관찰되었다. 한편, 철 손 실이 악화된 다른 샘플에서는 B의 석출물이라 고려되는 직경 0.1 ㎛에 충족되지 않은 미세 석출물이 다수 관찰되었다.
이와 같이, Mn : 0.4 ％ 이상이고, 또한 S : 0.0012, 0.0025 ％로 발현된 왜곡 제거 소둔 후의 결정 입자 성장 및 철 손실 개선 효과에 대해서는 다음과 같이 고려하고 있다. 우선, Mn을 높임으로써 MnS의 석출 개시 온도가 상승된다. 이에 의해, MnS는 BN에 선행하여 열간 압연의 가열 시에 석출하게 되고, 또한 그 후 석출되는 BN은 MnS를 중심으로 복합 석출하게 된다. 이에 의해, B의 미세 석출물의 생성을 억제할 수 있어, 양호한 왜곡 제거 소둔 후의 결정 입자 성장과 철 손실이 얻어지는 것으로 고려된다.
한편, Mn이 0.4 ％ 미만으로는 BN이 석출되는 단계에서 MnS의 석출이 충분하지 않고, 또한 S가 0.0005 ％에서는 MnS의 석출량 그것이 적으므로, 모두 BN의 석출 중심이 부족하고, B의 단독 또한 미세한 석출에 의해 왜곡 제거 소둔 후의 특성이 개선되지 않는 것으로 고려된다.
[표 1]
Figure 112006073928481-PCT00001
(실험 2)
실험실의 진공 용해로에서, 질량 ％로, C : 0.0034 ％, Si : 0.75 ％, Mn : 0.15 내지 0.72 ％, Sol.Al : 0.019 ％, Ti : 0.0008 내지 0.0017 ％, N : 0.0018 ％, S : 0.0023 ％, B : 0.0025 ％, Sn : 0.03 ％, Cu : 0.01 ％, Ni : 0.02 ％를 함유하는 강편을 제작하였다. 이들의 강편을 1200 ℃에서 5분 보정하고, 1100 ℃까지 강온하여 30분 보정한 후, 열간 압연하여 판 두께 2.7 ㎜로 하고, 산세를 거쳐 판 두께 0.50 ㎜까지 냉간 압연하였다. 이렇게 하여 얻어진 냉간 압연판에 대해 800 ℃에서 10초의 마무리 소둔을 행한 후, 750 ℃에서 2 시간의 왜곡 제거 소둔을 실시하고, 강판의 석출물과 결정 입자 직경을 관찰하는 동시에 철 손실을 측정하였다.
그 결과, 표 2에 나타낸 바와 같이 Mn이 0.4 ％ 이상이고, 또한 Ti가 0.0015 ％ 이하인 샘플 4, 5, 7, 8에 있어서, 왜곡 제거 소둔 후의 황화물 밀도가 3.0 × 105 이하, 평균 결정 입자 직경이 50 ㎛ 이상이 되어 양호한 철 손실이 얻어졌다. 이들의 샘플에서는 직경 0.2 내지 0.3 ㎛의 구형의 황화물이 많고, 그 외주에 직경 상당에서 0.1 ㎛에 충족되지 않은 미세한 Ti 석출물이 복수개 석출되어 있는 것이 다수 확인되었다. 한편, Mn이 0.15 ％로 낮은 샘플 1 내지 3에서는 왜곡 제거 소둔 후의 황화물 밀도가 4.5 × 105개/㎟ 이상으로 높고, 평균 결정 입자 직경도 35 ㎛ 이하로 작아 철 손실이 악화되었다. 이들의 샘플에 보이는 황화물은 직경 0.1 ㎛ 이하로 작고, 또한 다수의 황화물에 있어서 그 중심에 Ti 석출물을 포함하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한, Mn은 0.4 ％ 이상이지만, Ti가 0.0015 ％를 넘어 있는 샘플6, 9에 대해서도 왜곡 제거 소둔 후의 황화물 밀도는 3.8 × 105개/㎟ 이상으로 높고, 평균 결정 입자 직경도 45 ㎛ 이하로 철 손실도 비교적 악화되었다. 이들의 샘플에서는 황화물은 직경 0.05 내지 0.3 ㎛ 이하의 넓은 범위로 변동되어 있고, Ti 석출물의 복합 형태도 그 외주 혹은 중심부로 다양하였다. 또한, 직경 상당에서 0.1 ㎛에 충족되지 않은 Ti 석출물의 분포 밀도는 어느 쪽의 샘플에서도 1.0 × 103개/㎟ 미만으로 낮았다.
이와 같이 Mn을 0.4 ％ 이상으로 높이고, 또한 Ti를 0.0015 ％ 이하로 함으로써 발현된 효과에 대해서는 다음과 같이 고려하고 있다. 우선, Mn을 높임으로써 MnS의 석출 개시 온도가 상승되고, 한쪽에서 Ti를 저감함으로써 TiN의 석출 개시 온도가 저하된다. 이에 의해, 통상과는 석출 순서가 역회전되고, MnS가 TiN보다 먼저 석출하게 된다. 다음에, 석출 개시 온도가 상승된 MnS는 열간 압연 가열 전단의 1200 ℃로 석출 및 성장한다. 한편, 석출 개시 온도가 저하된 TiN은 열간 압연 가열 후단의 1100 ℃이고, 이미 조대화한 MnS를 중심으로 석출한 것으로 고려된다.
[표 2]
Figure 112006073928481-PCT00002
(실험 3)
다음에, 열간 압연의 가열 조건의 영향을 조사하기 위해 실험 1의 Mn : 0.4 ％, S : 0.0025 ％의 강편을 이용하고, 열간 압연 가열을 1200 ℃에서 60분 보정, 1100 ℃에서60분 보정의 2 수준을 덧붙여 산세 이후는 실험 1과 동일 공정으로 시료 제작하여 비교 평가하였다. 그 결과, 표 3에 나타낸 바와 같이 결과가 양호한 시료 1(실험 1에 있어서의 시료 9)에 대해, 1200 ℃에서 보정한 시료 2에서는 복합 석출의 비율은 거의 단독 또한 미세한 B 석출물이 다수 관찰되고, 왜곡 제거 소둔 후의 결정 입자 직경 및 철 손실은 가장 악화되었다. 한편, 1100 ℃에서 보정한 시료 3에서는 1200 ℃ 가열재(시료 2)만큼은 아니지만, 복합 석출의 비율은 5 ％로 낮고, 결정 입자 직경 및 철 손실도 좀 더 좋지 않았다. 이 결과는, 다음과 같이 고려된다. 우선 1200 ℃에서 보정한 경우, Mn이 0.42 ％로 높은 것과 더불어 MnS는 석출되어 있지만, B는 미석출인 상태로 열간 압연되기 때문에, 열간 압연 도중이나 왜곡 제거 소둔 시에 단독 또한 미세한 B 석출물을 생성하고, 결정 입자 성장 및 철 손실은 현저하게 악화된다. 다음에, 1100 ℃에서 보정하였을 경우, MnS의 분포가 조밀하게 되어 BN이 복합 석출되는 핵의 개수가 부족하기 때문에 일부의 B가 단독 또한 미세 석출해 버려 양호한 결정 입자 직경 및 철 손실이 얻어진 것으로 고려된다.
[표 3]
Figure 112006073928481-PCT00003
(실험 4)
다음에, 열간 압연의 가열 사이클의 영향을 조사하기 위해, 실험 2의 Mn : 0.42 ％, Ti : 0.0013 ％의 강편을 이용하고, 열간 압연 가열을 1200 ℃에서 60분 보정, 1100 ℃에서 60분 보정의 2 수준을 덧붙여 열간 압연하고, 산세 이후는 실험 2와 동일 공정에서 샘플 제작하여 비교 평가하였다. 그 결과, 표 4에 나타낸 바와 같이 결과가 양호한 샘플 1(실험 2에 있어서의 샘플 5)에 대해, 1200 ℃에서 보정한 샘플 2에서는 황화물 밀도는 낮지만 Ti 석출물의 분포 밀도가 높아 왜곡 제거 소둔 후의 결정 입자 직경 및 철 손실은 가장 악화되었다. 한편, 1100 ℃에서 보정한 샘플 3에서는 Ti 석출물 밀도는 낮지만 황화물 밀도가 높고, 결정 입자 직경 및 철 손실 모두 좋지 않았다. 이 결과는 다음과 같이 고려하고 있다. 우선 1200 ℃에서 보정한 경우, Mn이 0.42 ％로 높은 것과 더불어 MnS의 조대화는 진행되지만, TiN은 미석출인 상태로 열간 압연되기 때문에 열간 압연 도중이나 왜곡 제거 소둔 시에 단독 또한 미세한 Ti 석출물을 생성하고, 결정 입자 성장 및 철 손실은 현저하게 악화된다. 다음에, 1100 ℃에서 보정한 경우, MnS의 성장이 불충분하기 때문에 황화물의 개수가 증가되어 양호한 결정 입자 직경 및 철 손실이 얻어진 것으로 고려된다.
[표 4]
Figure 112006073928481-PCT00004
이상을 총괄하면, 본 발명은 Mn량과 열간 압연의 가열 사이클의 최적화에 의해, MnS를 우선 또한 가장 적절하게 석출시키는 동시에, 미세한 BN을 복합 석출시킴으로써 MnS 및 BN의 양쪽을 동시에 무해화하고, 결정 입자 성장 및 철 손실을 개선하는 방책을 지견한 것이다. 이를 실현하기 위해서는 Mn량을 높이는 동시에 Al량을 저감시켜야만 한다. 왜냐하면, Al은 AlN으로서 N을 소비하는 동시에, AlN 자신에 의해 결정 입자 성장을 방해할 수 있기 때문이다. 한편, Al을 전혀 첨가하지 않은 제법에서는 Al량은 매우 낮게 억제할 수 있기 때문에 BN의 생성에는 형편이 좋지만, 강 중에 다수 잔존하는 SiO2ㆍMnO의 개재물이 Mn량의 증가에 따라 연신화되고, 오히려 입자 성장을 악화시켜 버린다. 거기서 본 발명에서는 개재물의 개질에 의한 연신 억제와, BN의 석출이 우선하는 Al의 최적 범위로서 0.01 ％ 내지 0.04 ％를 발견한 것이다.
또한, 본 발명은 MnS와 TiN의 석출 온도의 최적화 및 열간 압연의 가열 사이클의 최적화에 의해, 우선 MnS를 조대하게 석출시키고, 다음에, 미세한 TiN을 복합 석출시킴으로써 양쪽의 석출물을 무해화하고, 결정 입자 성장 및 철 손실을 개선하는 방책을 지견한 것이다.
이를 실현하기 위해서는, Mn량을 높게 하여 MnS의 석출 온도를 상승시키고, 또한 Al량을 낮게 하여 AlN의 생성을 억제하고, TiN의 석출을 촉진시킬 필요가 있다. Al량을 매우 낮게 억제하는 방법으로서는 제강에 있어서의 탈산에 Si를 이용하는 방법을 들 수 있지만, 이 경우에 Mn량을 증가시키면 개재물이 연신화되고, 오히려 철 손실을 악화시키는 것을 알았다. 거기서 본 발명에서는 Al량을 0.01 내지 0.04 ％의 비교적 적은 범위로 제어함으로써 TiN의 석출을 유지하면서, 개재물의 개질에 의해 Mn량을 높이는 것을 가능하게 하였다. 또한, 이 Al량 범위에서는 TiN 석출 후의 잉여(N)가 입자 성장에 유해한 AlN의 미세 석출이 생기기 쉬우므로, B를 미량 첨가하여 BN으로 함으로써 이를 회피하였다.
이와 같은 기술 발상은 본 발명에서 처음으로 지견한 것으로, 예를 들어 일본 특허 공개 소58-117828호 공보에서는 Si : 0.1 내지 1.0 ％, Al : 0.1 ％ 미만, Mn을 0.75 내지 1.5 ％, N/B : 0.7 내지 1.2의 B 함유를 규정하고 있지만, MnS와 BN의 복합 석출 및 그것을 실현하는 Sol. Al량이나 열간 압연의 가열 온도 등에 대해서는 규정이 이루어지지 않으므로, 본 발명과는 기술 사상이 전혀 다른 것이며, 본 발명을 유추할 수 있는 것은 아니다. 또한, 일본 특허 공개 제2000-248344호 공보에서는 Si : 1.8 ％ 이하, Sol.Al : 0.05 내지 0.20 ％, Mn : 0.05 내지 1.5 ％로 규정하고 있지만, Sol.Al : 0.04 ％를 넘으면 BN보다도 오히려 AlN이 우선하여 석출해 버리기 때문에 MnS를 중심으로 BN을 석출시킨다는 본 발명의 기술 사상이 성립되지 않는다.
다음에, 본 발명에 있어서의 성분 및 제품의 수치 한정 이유에 대해 서술한다.
Si는 전기 저항을 증가시키기 위해 유효한 원소이지만, 1.5 ％를 넘어 첨가하면 경도 상승이나 자속 밀도의 저하 및 비용 증가가 생기기 때문에 1.5 ％를 상한으로 하였다.
Mn은 본 발명을 발현하기 위한 중요한 원소이다. 본 발명에서는 MnS를 포함하는 황화물을 중심으로 BN 및/또는 TiN을 석출시키는 것을 주지로 하고 있고, 그로 인해서는 BN 및/또는 TiN의 석출 온도 이전에 MnS를 충분히 석출시켜 두어야만 한다. Ti : 0.0015 ％ 이하, N : 0.0030 ％ 이하이고, 또한 B/N으로 0.5 이상 1.5 이하의 B를 함유시키는 본 발명에 있어서는 Mn을 0.4 ％ 이상으로 함으로써 본 목적은 달성된다. 또한, 1.5 ％를 넘어 첨가하면 포화 자속 밀도의 저하가 현저해지는데 반해, γ → α 변태 온도가 내려가 열간 압연판의 조직 제어가 곤란해지므로 1.5 ％를 상한으로 하였다.
Al은 강의 탈산에 필요한 원소이다. Sol. 0.01 ％에 충족되지 않으면 미탈 산의 산소가 강 중에 잔존하여 SiO2ㆍMn0의 산화물을 생성하고, 이것이 0.4 ％ 이상 첨가된 Mn의 영향과 더불어 연신화하여 결정 입자 성장을 저해하기 때문에 Sol.Al의 하한을 0.01 ％로 하였다. 또한, Sol.Al이 0.04 ％를 넘으면 BN을 대신하여 AlN이 석출하게 되고, 본 발명의 발현이 곤란해지는 점, 또한 TiN의 석출의 확보 및 수요가에서의 스크랩 활용의 관점으로부터 Sol. Al의 상한을 0.04 ％로 하였다.
Ti는 TiN을 생성하여 입자 성장을 현저하게 악화시키지만, 불가피 혼입 원소이기 때문에 제로로 하는 것은 공업적으로는 어렵다. 본 발명에서는 MnS, Cu2S 및 그 복합 황화물 등과 복합 석출에 의한 무해화가 가능한 허용량으로서, 상한을 0.0015 ％로 규정하였다. Ti가 0.0015 ％를 넘으면 TiN의 석출 개시 온도가 높아지고 MnS의 우선 석출을 제어할 수 없게 된다.
N은 BN 이외에 TiN이나 AlN을 생성한다. Sol.Al : 0.01 내지 0.04 ％를 함유시키는 본 발명에 있어서는 AlN이 생성되면 결정 입자 성장이 현저하게 악화되기 때문에 B를 첨가하여 AlN의 생성을 억제할 필요가 있다. 따라서, N이 높아지면 첨가하는 B량을 늘려야만 하지만, 과잉의 B 첨가는 강판의 취화를 초래하여 생산성을 악화시키므로, N의 상한을 0.0030 ％로 하였다.
S는 BN 및/또는 TiN의 석출 중심이 되는 황화물을 생성하기 위해 필요하고, 0.0010 ％ 이상 함유시킴으로써 본 발명의 목적은 달성된다. 단, 0.0040 ％를 넘으면 황화물의 석출량 그것이 증가되고, 결정 입자 성장이 저해되므로 0.0040 ％를 상한으로 하였다.
B는 결정 입자 성장에 유해한 AlN의 생성을 억제하기 위해 첨가가 필수적인 원소이지만, 그 목적을 위해서는 B/N으로 0.5 이상 첨가할 필요가 있다. N에 대해 지나치게 첨가해도 효과는 포화하므로, 상한을 B/N에서 1.5로 하였다.
Sn, Cu, Ni는 소둔, 특히 왜곡 제거 소둔 중에 있어서의 강판 표면의 질화나 산화의 억제에 효과가 있고, Sol.Al : 0.01 내지 0.04 ％를 함유하는 본 발명의 강에 있어서는, 특히 질화되기 쉽기 때문에 첨가하는 것이 바람직하다. 첨가량으로서는 0.01 ％ 미만에서는 효과가 없고, 또한 0.50 ％를 넘어 첨가해도 효과가 포화하는 면에서 비용 상승이 되므로, 첨가량의 범위를 0.01 ％ 이상 0.50 ％ 이하로 하였다. 또한, Sn, Cu, Ni의 질화ㆍ산화 억제 효과는 동등하므로, 단일 또는 복합에 의해 상기의 첨가량 범위를 충족시키면 좋다. 기타, REM, Ca, Mg의 1종 또는 2종 이상을 0.001 내지 0.5 ％ 첨가하는 것도 가능하다.
특히, Sn은 본 발명에 있어서의 자속 밀도 향상에 매우 유효한 원소이다. 왜냐하면, 본 발명에서는 Mn을 높이고 있으므로 필연적으로 γ → α 변태 온도가 낮아지고, 열간 압연판의 입자 성장을 충분히 촉진할 수 없으므로 이를 보충할 필요가 있기 때문이다. 첨가량으로서는 0.01 ％ 미만에서는 효과가 없고, 0.50 ％를 넘어 첨가해도 효과가 포화하는 면에서 비용 상승하게 되므로, 첨가량의 범위를 0.01 ％ 이상 0.50 ％ 이하로 하였다. 또한, Sn에는 왜곡 제거 소둔 중의 강판 표면의 질화나 산화를 억제하는 효과도 있고, 그 관점으로부터도 첨가가 바람직하다.
본 발명이 특징으로 하는 복합 석출에 대해서는, B 석출물이 복합 석출되어 있는 Mn을 포함하는 황화물의 개수 비율을 10 ％ 이상으로 규정하였다. 이는 단독 또한 미세한 B 석출물이 거의 없는 시료에 있어서의 관찰 결과를 기초로 한 것이다.
결정 입자 직경은 펀칭 가공성과 자성을 양립시키기 위해 중요한 인자이다. 펀칭 가공에 제공되는 강판에서는 입자 직경이 30 ㎛를 넘으면 펀칭 가공성이 악화되기 때문에 결정 입자 직경은 30 ㎛ 이하로 하였다. 또한, 전기 제품에 있어서는 입자 직경이 50 ㎛에 충족되지 않으면 요구 철 손실이 충족시켜지지 않기 때문에 일반적으로 행해지고 있는 750 ℃ × 2 시간의 왜곡 제거 소둔 후의 결정 입자 직경을 50 ㎛ 이상으로 규정하였다.
MnS, Cu2S 및 그 복합 황화물은 지나치게 많으면 결정 입자 성장을 저해한다. 왜곡 제거 소둔 후에 50 ㎛ 이상의 결정 입자 직경을 얻기 위해서는, 그 분포 밀도를 3.0 × 105개/㎟ 이하로 해야만 한다. 여기에 서술하는 분포 밀도라 함은, 경면 연마 후에 화학 연마한 시료를 주사형 혹은 투과형의 전자 현미경에 의해 관찰하고, Mn, S 혹은 Cu, S 또는 Mn, Cu, S를 검출한 석출물의 계수를 관찰 시야 면적(복수의 시야를 관찰하였을 경우는 그 합계 면적)으로 나눈 것이다.
Ti 석출물은 황화물을 중심으로 복합 석출함으로써 직경 환산으로 0.1 ㎛에 충족되지 않은 정도 미세함에도 불구하고 무해화가 가능해진다. 왜곡 제거 소둔 후에 50 ㎛ 이상의 결정 입자 직경이 얻어지고, 철 손실 양호한 점은 직경 상당으로 0.1 ㎛ 미만의 Ti 석출물의 분포 밀도가 1.0 × 103개/㎟ 이하였으므로, 이를 상한으로 하였다.
다음에, 본 발명에 있어서의 제조 조건의 한정 이유에 대해서 서술한다.
열간 압연의 슬래브 가열은 MnS, Cu2S 및 그 복합 황화물을 포함하는 황화물을 중심으로 BN 및/또는 TiN을 석출시켜 무해화하기 때문에 2단의 연속 사이클로 할 필요가 있다. Mn을 0.4 ％ 이상으로 높인 본 발명의 강에 있어서는, 1150 ℃ 이상의 온도 범위에서 MnS의 석출과 성장이 현저해지지만, 1250 ℃를 넘으면 고체 용융이 진행되어 버리기 때문에, 전단의 가열 온도는 1150 ℃ 이상 1250 ℃ 이하로 하였다. 또한, MnS를 성장 속도는 빠르기 때문에 이 온도 범위에 있어서의 체류 시간은 5분 이상 있으면 충분하다. 다음에, TiN 및 BN은 1150 ℃ 미만의 온도로 MnS 상으로의 복합 석출이 진행되므로 후단의 가열 온도는 1150 ℃ 미만으로 하고, 또한 압연성 확보 등의 관점으로부터 하한 온도를 1050 ℃로 하였다. 또한, 후단의 가열 온도가 1050 ℃ 미만에서는 TiN의 석출은 진행하지만, 황화물과의 복합화가 불충분하기 때문에 열간 압연 도중에 단독 또한 미세한 석출물이 증가된다. 후단의 가열 시간은 TiN 및 BN의 석출 시간을 고려하여 15분 이상으로 하였다. 또한, 바람직하게는 30분 이상이다.
열간 압연의 마무리 압연의 출구 온도는 γ → α 변태 이하의 온도로 가능한 한 800 ℃ 이상과 고온화한 쪽이 고자속 밀도가 되지만 Sn의 첨가량에 의해 그 온도는 완화되므로, Sn이 첨가되었을 경우에는 그 완화 정도를 감안하고, T ≥ 900 - 1000 × Sn [질량 ％]으로 규정하였다.
<제1 실시예>
실험실의 진공 용해로에서, 질량 ％로, C : 0.003 ％, Si : 0.55 ％, Mn : 0.12 내지 0.96 ％, Sol.Al : 0.033 ％, Ti : 0.0008 ％, N : 0.0025 ％, S : 0.0032 ％, B : 0.0017 ％, Sn : 0.02 내지 0.09 ％를 함유하는 강편을 제작하였다. 이들의 강편을 1230 ℃까지 승온 후에 10분 보정하고, 그 후 1120 ℃까지 강온하여 30분 보정한 후, 열간 압연하여 판 두께 2.5 ㎜로 하였다. 또한, 마무리 압연의 출구 온도는 855 ℃였다. 이 열간 압연판에 대해 산세를 거쳐 판 두께 0.50 ㎜까지 냉간 압연 후, 825 ℃에서 10초의 마무리 소둔을 거쳐, 750 ℃에서 2 시간의 왜곡 제거 소둔을 실시하였다. 이렇게 하여 얻어진 시료에 대해 결정 입자 직경과 철 손실 및 자속 밀도를 측정하고, 투과형 전자 현미경에 의해 석출물을 관찰하였다. 그 결과, 표 5에 나타낸 바와 같이 Mn이 0.4 ％ 이상의 시료 7 내지 12에 있어서, 왜곡 제거 소둔 후의 평균 결정 입자 직경이 50 ㎛ 이상으로 양호한 철 손실이 얻어지고, 복합 석출의 개수 비율도 10 ％ 이상이었다. 또한, 855 ≥ 900 - 1000 × Sn을 충족시키는 시료 8, 9, 11, 12에서는 약 0.02 T 높은 자속 밀도가 얻어졌다.
[표 5]
Figure 112006073928481-PCT00005
<제2 실시예>
실험실의 진공 용해로에서, 질량 ％로, C : 0.003 ％, Si : 1.3 ％, Mn : 0.29 내지 1.08 ％, Al : 0.027 ％, Ti : 0.0013 ％, N : 0.0019 ％, S : 0.0026 ％, B : 0.0024 ％, Sn : 0.07 ％를 함유하는 강편을 제작하였다. 이들의 강편을 1230 ℃까지 승온 후, 즉 1090 ℃까지 강온하여 30분 보정하고 나서 열간 압연하였다. 이 가열에 있어서 강편이 1150 ℃ 이상의 온도에 체류한 시간은 15분이며, 마무리 압연의 출구 온도는 840 ℃였다. 이밖에 1230 ℃ 혹은 1090 ℃의 일정 온도에서 60분간 가열 후, 즉시 열간 압연하는 시험도 행하였다. 이렇게 하여 얻어진 열간 압연판에 대해 산세를 거쳐 판 두께 0.50 ㎜까지 냉간 압연 후, 850 ℃에서 10초의 마무리 소둔을 거쳐, 750 ℃에서 2 시간의 왜곡 제거 소둔을 실시한 후, 결정 입자 직경과 철 손실 및 자속 밀도를 측정하고, 투과형 전자 현미경에 의해 석출물을 관찰하였다. 그 결과, 표 6에 나타낸 바와 같이 Mn이 0.4 ％ 이상이고, 또 한 열간 압연 온도를 1230 → 1090 ℃의 2단 사이클로 한 시료 10 내지 12에 있어서, 왜곡 제거 소둔 후의 평균 결정 입자 직경이 50 ㎛ 이상으로 양호한 철 손실이 얻어지고, 복합 석출의 개수 비율도 10 ％ 이상이었다. 또한, 모두 840 ≥ 900 - 1000 × Sn(= 0.07 ％)을 충족시키고 있어 높은 자속 밀도가 얻어졌다.
[표 6]
Figure 112006073928481-PCT00006
<제3 실시예>
실험실의 진공 용해로에서, 질량 ％로, C : 0.0038 ％, Si : 0.51 ％, Mn : 0.12 내지 0.84 ％, Sol.Al : 0.025 ％, Ti : 0.0008 내지 0.0024 ％, N : 0.0025 ％, S : 0.0035 ％, B : 0.0016 ％를 함유하는 강편을 제작하였다. 이들의 강편을 1240 ℃까지 승온 후 즉시 1120 ℃까지 강온하여 30분 보정한 후, 열간 압연하여 판 두께 2.7 ㎜로 하였다. 이 가열에 있어서 강편이 1150 ℃ 이상의 온도에 체류한 시간은 22분이며, 또한 마무리 압연의 출구 온도는 820 ℃였다. 이 열간 압연판에 대해 산세를 거쳐 판 두께 0.50 ㎜까지 냉간 압연 후, 825 ℃에서 10초의 마 무리 소둔을 거쳐, 750 ℃에서 2 시간의 왜곡 제거 소둔을 실시하고, 강판의 석출물과 결정 입자 직경을 관찰하는 동시에 철 손실을 측정하였다.
그 결과, 표 7에 나타낸 바와 같이 Mn이 0.4 ％ 이상이고, 또한 Ti가 0.0015 ％ 이하인 샘플 7, 8, 10, 11에 있어서, 왜곡 제거 소둔 후의 황화물 밀도가 3.0 × 105 이하, 평균 결정 입자 직경이 50 ㎛ 이상으로 양호한 철 손실이 얻어졌다. 이들의 샘플에서는 직경 0.2 내지 0.3 ㎛의 구형의 황화물이 많고, 황화물의 외주에 복수의 Ti 석출물이 석출되어 있는 것이 다수 확인되었다. 한편, Mn이 0.12, 0.25 ％로 낮은 샘플 1 내지 6에서는 왜곡 제거 소둔 후의 황화물 밀도가 높고, 평균 결정 입자 직경도 작아서 철 손실이 악화되었다. 이들의 샘플에 보이는 황화물은 직경 0.1 ㎛ 이하로 작아지고, 또한 다수의 황화물에 있어서 미세한 Ti 석출물을 포함하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한, Mn은 0.4 ％ 이상이지만, Ti가 0.0015 ％를 넘어 있는 샘플 9, 12에 대해서도 왜곡 제거 소둔 후의 황화물 밀도는 높고, 평균 결정 입자 직경도 작아져 철 손실도 비교적 악화되었다. 이들의 샘플에서는 황화물은 직경 0.05 내지 0.3 ㎛ 이하의 넓은 범위로 변동되어 있고, Ti 석출물과의 복합 형태도 황화물의 외주 혹은 중심부로 다양하였다. 또한, 직경 0.1 ㎛에 충족되지 않은 Ti 석출물의 분포 밀도는 어느 쪽의 샘플에서도 1.0 × 103개/㎟ 미만으로 낮았다.
[표 7]
Figure 112006073928481-PCT00007
<제4 실시예>
실험실의 진공 용해로에서, 질량 ％로, C : 0.0022 ％, Si : 1.2 ％, Mn : 0.31 내지 1.44 ％, Sol.Al : 0.03 ％, Ti : 0.0013 ％, N : 0.0016 ％, S : 0.0031 ％, B : 0.0021 ％, Sn : 0.02 ％를 함유하는 강편을 제작하였다. 이들의 강편을 1220 ℃까지 승온 후, 즉시 1070 ℃까지 강온하여 20분 보정하고 나서 열간 압연하였다. 이 가열에 있어서 강편이 1150 ℃ 이상의 온도에 체류한 시간은 15분이었다. 이 밖에 1220 ℃ 혹은 1070 ℃의 일정 온도에서 45분간 가열 후, 즉시 열간 압연하는 시험도 행하였다. 이렇게 하여 얻어진 열간 압연판에 대해 산세를 거쳐 판 두께 0.50 ㎜까지 냉간 압연 후, 850 ℃에서 5초의 마무리 소둔을 거쳐, 750 ℃에서 2 시간의 왜곡 제거 소둔을 실시하고, 강판의 석출물과 결정 입자 직경을 관찰하는 동시에 철 손실을 측정하였다. 그 결과, 표 8에 나타낸 바와 같이 Mn이 0.4 ％ 이상이고, 또한 열간 압연의 가열 온도를 1220 → 1070 ℃로 한 샘플 12 내 지 15에 있어서, 왜곡 제거 소둔 후의 황화물 밀도가 3.0 × 105 이하, 평균 결정 입자 직경이 50 ㎛ 이상이 되어 양호한 철 손실이 얻어졌다. 이들의 샘플에서는 직경 0.2 내지 0.3 ㎛의 구형의 황화물이 많고, 황화물의 외주에 복수의 Ti 석출물이 석출되어 있는 것이 다수 확인되었다. 그 밖의 샘플에서는 왜곡 제거 소둔 후의 황화물 밀도가 높거나 혹은 Ti 석출물 밀도가 높고, 평균 결정 입자 직경도 작아서 철 손실이 악화되었다.
[표 8]
Figure 112006073928481-PCT00008

Claims (8)

  1. 질량 ％로, Si : 1.5 ％ 이하, Mn : 0.4 ％ 이상 1.5 ％ 이하, Sol.Al : 0.01 ％ 이상 0.04 ％ 이하, Ti : 0.0015 ％ 이하, N : 0.0030 ％ 이하, S : 0.0010 ％ 이상 0.0040 ％ 이하, B를 B/N으로 0.5 이상 1.5 이하 함유하고, 잔류부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지고, Mn을 포함하는 황화물 중 개수 비율로 10 ％ 이상이 B 석출물과 복합 석출되어 있는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판.
  2. 질량 ％로, Si : 1.5 ％ 이하, Mn : 0.4 ％ 이상 1.5 ％ 이하, Sol.Al : 0.01 ％ 이상 0.04 ％ 이하, Ti : 0.0015 ％ 이하, N : 0.0030 ％ 이하, S : 0.0010 ％ 이상 0.0040 ％ 이하, B를 B/N으로 0.5 이상 1.5 이하 함유하고, 잔류부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 강판의 결정 입자 직경이 30 ㎛ 이하이고, 또한 750 ℃ × 2 시간의 왜곡 제거 소둔 후의 결정 입자 직경이 50 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, MnS, Cu2S 및 그 복합 황화물을 합계한 분포 밀도가 3.0 × 105개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 또한 직경 0.1 ㎛로 충족되지 않 은 Ti 석출물의 분포 밀도가 1.0 × 103개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 또한 Sn, Cu, Ni의 1종 또는 2종 이상을 질량 ％의 합계로 0.01 ％ 이상 0.50 ％ 이하 및/또는 REM, Ca, Mg의 1종 또는 2종 이상을 0.001 내지 0.1 ％ 함유하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 강판을 제조하는 방법으로서, 제강, 열간 압연, 산세, 냉간 압연에 있어서 마무리 소둔을 실시하는데 해당하고, 열간 압연의 슬래브 가열에 대해 1150 ℃ 이상 1250 ℃ 이하의 범위에서 5분 이상 체류시키고, 거기에 연속하여 1050 ℃ 이상 1150 ℃ 미만의 범위에서 15분 이상 체류 후, 즉시 열간 압연하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 강판을 제조하는 방법으로서, 제강, 열간 압연, 산세, 냉간 압연에 있어서 마무리 소둔을 실시하는데 해당하고, 열간 압연의 마무리 압연의 출구 온도를 800 ℃ 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 열간 압연의 마무리 출구 온도[T(℃)]를 Sn을 함유하는 강판에 있어서는 T ≥ 900 - 1000 × Sn[질량 ％]으로 하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
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