KR20060124695A - 미립자성 식물 스테롤 조성물 - Google Patents

미립자성 식물 스테롤 조성물 Download PDF

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KR20060124695A
KR20060124695A KR1020067016078A KR20067016078A KR20060124695A KR 20060124695 A KR20060124695 A KR 20060124695A KR 1020067016078 A KR1020067016078 A KR 1020067016078A KR 20067016078 A KR20067016078 A KR 20067016078A KR 20060124695 A KR20060124695 A KR 20060124695A
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마이클 디. 클루에츠
로버트 엘. 클레인
스테판 케이. 스나이더
멜라니 제이. 굴슨
빈센트 엠. 카발리니
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카르길,인코포레이티드
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Abstract

규정된 입자 크기 분포 (PSD) 특징을 갖는 미립자성 식물 스테롤 조성물이 제공된다. 상기 조성물의 제조 방법 및 수성 매질 중 상기 조성물의 분산 방법이 또한 제공된다.

Description

미립자성 식물 스테롤 조성물{PARTICULATE PLANT STEROL COMPOSITIONS}
본 발명은 식물 스테롤, 보다 구체적으로는 규정된 입자 크기 분포 (PSD) 특징을 갖는 미립자성 식물 스테롤 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 식품 및 음료 조성물에 관한 것이다.
관상동맥성 심질환 (CHD) 은 미국에서 매년 상당수의 사망 원인이 되는 심혈관계 질환의 일반적이고 심각한 형태이다. 연구를 통해, 피토스테롤, 피토스탄올, 및 이들의 에스테르를 포함하는 식물 스테롤은 총 콜레스테롤 및 LDL 콜레스테롤을 저하시키고 CHD 의 위험성을 감소시킬 수 있는 것으로 나타났다. 예를 들어, FDA 는 식물 스테롤이 보충되는 경우, CHD 의 위험성을 감소시키는데 유용한 식품으로 표기하는 것을 허용했다. 식물 스테롤은 매우 소수성인 화합물이므로, 이들은 전형적으로 지방 기재 식품, 예컨대 마가린 또는 샐러드 드레싱에 도입되어 왔다. 다른 식품 적용분야에 있어서는, 식물 스테롤은 수분산성을 획득하기 위해 유화제와 혼합되어 왔으나, 종종 나쁜 풍미를 도입하고 식물 스테롤의 농도를 상당히 희석시킬 수 있는 유화제 농도를 가졌다.
개요
본 발명은 미립자성 식물 스테롤 조성물 및 이의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 미립자성 식물 스테롤 조성물은 수성 식품 및 음료 제품을 포함하는, 수성 매질 중의 분산을 위해 유용하다. 수성 매질, 예컨대 쥬스 중에 분산되는 경우, 조성물은 수성 매질에 모래같거나 가루같은, 또는 다른 바람직하지 못한 감각적 특색 (즉, 색상, 풍미 및 구감에 있어서) 을 부여하지 않는다. 또한 크기 분류 및 바람직하지 못한 크기의 입자 재생이 필요하지 않은 단회 통과 분쇄 방법을 포함하는, 조성물의 제조 방법이 또한 제공된다.
하나의 측면에 있어서, 본 발명은 하나 이상의 미립자성 식물 스테롤을 포함하는 조성물을 제공한다. 조성물은 하나 이상의 미립자성 식물 스테롤의 다중 피크를 갖는 부피-가중 (volume-weighted) 또는 질량-가중 (mass-weighted) 입자 크기 분포 (PSD) 및 다중 피크를 갖는 표면적-가중 (surface area-weighted) PSD 를 나타낸다. 조성물은 시험 쥬스 중에 분산되는 경우, 시험 쥬스 중에서 허용가능한 구감을 갖는다.
다중 피크를 갖는 부피- 또는 질량-가중 PSD 는 부피-가중 평균 입자 지름이 약 0.3 내지 약 0.5 마이크론이고 지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크; 및 부피-가중 평균 입자 지름이 약 8 내지 약 12 마이크론이고 지름이 2 내지 약 35 마이크론 범위인 미립자성 식물 스테롤의 제 2 피크를 나타낼 수 있다. 제 2 피크는 부피- 또는 질량-가중 PSD 의 약 65% 내지 약 85% 를 나타낼 수 있고, 제 1 피크는 부피- 또는 질량-가중 PSD 의 약 15% 내지 약 35% 를 나타낼 수 있다. 또다른 측면에 있어서, 부피- 또는 질량-가중 PSD 에서 지름이 35 마이크론 초과인 모든 미립자성 식물 스테롤의 부피-백분율은 약 3% 미만, 또는 약 0.5% 미만일 수 있다.
본원에서 제공되는 조성물은 하나 이상의 미립자성 식물 스테롤의 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 를 나타낼 수 있다. 표면적-가중 PSD 는 지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크; 및 지름이 2 내지 약 35 마이크론 범위인 미립자성 식물 스테롤의 제 2 피크를 나타낼 수 있고, 여기서 제 2 피크는 표면적-가중 평균 입자 지름이 약 8 내지 12 마이크론이다. 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크는 표면적-가중 PSD 의 약 78% 내지 약 92% 를 나타낼 수 있다. 지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크는 표면적-가중 평균 입자 지름이 약 0.5 마이크론 이하일 수 있다. 지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크는 표면적-가중 평균 입자 지름이 약 0.3 마이크론 내지 약 0.5 마이크론, 또는 약 0.4 마이크론일 수 있다.
또다른 측면에 있어서, 조성물은 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 의 전체 비표면적이 약 2 m2/g 초과, 약 2.5 내지 약 7 m2/g, 또는 약 2.8 내지 약 6.5 m2/g 일 수 있다.
또다른 구현예에 있어서, 본 발명은 수성 매질 중에 분산가능하거나 분산된 미립자성 식물 스테롤을 포함하는 조성물을 제공한다. 예를 들어, 조성물은 수성 조성물일 수 있다. 다른 경우에 있어서, 조성물은 분말화된 조성물일 수 있다. 조성물은 식품 또는 음료 조성물일 수 있다. 음료 조성물은 쥬스, 쥬스 농축물, 커피, 차, 스무디, 셰이크, 두유, 미유 (rice milk), 프라페 (frappe), 유제품 음료, 육류 대체 음료, 다이어트 음료, 및 영양 보충 음료로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 식품 조성물은 빵, 베이킹 제품, 캔디, 아이스크림, 과자류, 계란, 계란 대체식품, 아이스크림, 요거트, 건강 보조식품, 육류 대체 식품, 및 영양 보충식품으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
수성 재료 중에 하나 이상의 미립자성 식물 스테롤의 분산물을 포함하는 조성물은 검출가능한 가루같은 구감을 나타내지 않거나 약간만을 나타낼 수 있다. 미립자성 식물 스테롤 조성물은 미립자성 식물 스테롤의 수성 분산물 중에서 바람직하지 못한 감각적 특성을 실질적으로 배제하기 위해, 수성 재료 중에서 혼합 또는 분산될 수 있다. 바람직하지 못한 감각적 특성은 가루같거나, 모래같거나, 건조하거나 또는 분말같은 구감일 수 있다.
또다른 측면에 있어서, 본 발명은 미립자성 식물 스테롤 조성물의 제조 방법을 제공한다. 상기 방법은 식물 스테롤 원료의 냉각; 및 냉각된 식물 스테롤 원료에 충격을 가하거나 마찰 분쇄하는 것을 포함한다. 식물 스테롤 원료는 유화제를 포함하지 않을 수 있다. 식물 스테롤 원료의 약 88 중량%-100 중량% (예컨대, 약 88, 89, 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99, 또는 100 중량%) 는 하나 이상의 식물 스테롤일 수 있다. 식물 스테롤 원료는 비타민 E 및/또는 토코페롤을 포함할 수 있다. 식물 스테롤 원료는 지름이 약 1 mm 내지 약 4 mm, 예컨대 약 2 mm 인 향정 (pastille) 의 형태일 수 있다.
식물 스테롤 원료는 약 -100°F 내지 약 -275°F, 또는 약 -175 내지 약 -250°F 또는 약 -225°F 범위로 냉각될 수 있다. 식물 스테롤 원료는 액체 질소로 냉각될 수 있다. 액체 질소로 냉각되는 경우, 식물 스테롤 원료의 분쇄는 불활성 (예컨대, N2 기체) 분위기에서 수행될 수 있다.
충격 또는 마찰 분쇄는 갭 분쇄기로 수행될 수 있다. 갭 분쇄기는 약 0.025" 내지 약 0.05", 또는 약 0.03" 범위의 회전자-고정자 갭을 가질 수 있다. 충격 또는 마찰 분쇄는 단회 통과로 수행될 수 있다. 갭 분쇄기의 평균 팁 속도는 약 110 m/s 내지 약 150 m/s, 또는 약 120 내지 약 135 m/s 일 수 있다. 미립자성 식물 스테롤 조성물은 -25 내지 약 -275°F 의 온도에서, 또는 약 -40 내지 약 -75°F, 또는 약 -40 내지 약 -50°F 의 온도에서 갭 분쇄기로부터 배출될 수 있다. 충격 또는 마찰 분쇄는 불활성 분위기에서 수행될 수 있다. 냉각된 식물 스테롤 원료는 하나 이상의 유동제, 착색제, 풍미제, 비타민, 미네랄, 섬유 공급원, 단백질, 및 영양 첨가제의 존재 하에 충격 또는 마찰 분쇄될 수 있다.
또다른 구현예에 있어서, 본 발명은 약 5 내지 약 6 bar 의 입구 공기압 및 약 100°F 미만의 출구 온도를 갖는 와동 분쇄기에서의 식물 스테롤 원료 분쇄를 포함하는 미립자성 식물 스테롤 조성물의 제조 방법을 제공한다. 분쇄는 단회 통과 및/또는 불활성 (예컨대, N2 기체) 분위기 중 및 약 60 내지 약 80°F 온도에서 수행될 수 있다. 식물 스테롤 원료는 전술한 바와 같을 수 있다. 식물 스테롤 원료는 하나 이상의 하기물의 존재 하에 분쇄될 수 있다: 유동제, 착색제, 풍미제, 비타민, 미네랄, 섬유 공급원, 단백질, 및 영양 첨가제.
또다른 구현예에 있어서, 본 발명은 미립자성 식물 스테롤 조성물의 수성 분산물의 제조 방법을 제공한다. 이 방법은 미립자성 식물 스테롤 조성물과 수성 재료의 혼합을 포함하며, 여기서 미립자성 식물 스테롤 조성물은 상술된 바와 같은 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 를 나타낸다.
달리 규정되지 않는 경우, 본원에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 분야의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 동일한 의미를 갖는다. 본원에 기재된 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료는 본 발명의 실시 또는 시험에서 이용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료는 후술된다. 본원에서 언급되는 모든 공보, 특허 출원, 특허 및 기타 참고문헌은 그 전문이 참조로 도입된다. 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 발명의 명세서로 조절될 것이다. 또한, 재료, 방법, 및 실시예는 단지 예시를 위한 것이며, 제한하기 위한 것은 아니다.
본 발명의 기타 특징 및 장점은 하기 상세한 설명 및 청구의 범위로부터 자명해질 것이다.
상세한 설명
본 발명은 특정한 PSD 특징을 갖는 입자 형태의 하나 이상의 식물 스테롤을 갖는 조성물을 제공한다. 미립자성 식물 스테롤 조성물은 제품에 모래같거나 또는 가루같은 구감을 부여하지 않으면서, 수성 매질, 예컨대 특정 식품 및 음료 제품 중에서 분산될 수 있다. 단회 통과 방법을 포함하는 미립자성 식물 스테롤 조성물의 제조 방법이 또한 설명된다.
식물 스테롤 화합물
본원에서 제공되는 미립자성 조성물은 하나 이상의 식물 스테롤 화합물을 포함할 수 있다. "식물 스테롤" 이라는 용어는 비제한적으로 피토스테롤, 피토스테롤 에스테르, 피토스탄올, 및 피토스탄올 에스테르를 포함한다. 피토스테롤 (및 피토스테롤 에스테르) 은 전형적으로 식물성 오일의 소량 성분으로 음식물 중에 존재하는 천연 생성 물질인 반면, 피토스탄올 (및 피토스탄올 에스테르) 은 피토스테롤의 수소화 화합물이다.
본원에서 사용하기 위한 식물 스테롤은 임의의 다양한 위치 이성체 및 입체 이성체 형태, 예컨대 α-, β-, 또는 γ-이성체를 포함할 수 있다. 전형적인 피토스테롤 화합물은 α-시토스테롤, γ-시토스테롤, β-시토스테롤, 캄페스테롤, 스티그마스테롤, 브라시카스테롤, 스피노스테롤, 타락사스테롤, 데스모스테롤, 칼리노스테롤, 포리페라스테롤, 클리오나스테롤, 에르고스테롤, Δ-5-아베노스테롤, Δ-5-캄페스테롤, 클레로스테롤, Δ-5-스티그마스테롤, Δ-7,25-스티그마디엔올, Δ-7-아베노스테롤, Δ-7-β-시토스테롤, 및 Δ-7-브라시카스테롤을 포함한다.
피토스테롤 에스테르의 적합한 예로는 비제한적으로 β-시토스테롤 라우레이트 에스테르, α-시토스테롤 라우레이트 에스테르, γ-시토스테롤 라우레이트 에스테르, 캄페스테롤 미리스테아레이트 에스테르, 스티그마스테롤 올레에이트 에스테르, 캄페스테롤 스테아레이트 에스테르, β-시토스테롤 올레에이트 에스테르, β-시토스테롤 팔미테이트 에스테르, β-시토스테롤 리놀레에이트 에스테르, α-시토스테롤 올레에이트 에스테르, γ-시토스테롤 올레에이트 에스테르, β-시토스테롤 미리스테아레이트 에스테르, β-시토스테롤 리시놀레에이트 에스테르, 캄페스테롤 라우레이트 에스테르, 캄페스테롤 리시놀레에이트 에스테르, 캄페스테롤 올레에이트 에스테르, 캄페스테롤 리놀레에이트 에스테르, 스티그마스테롤 리놀레에이트 에스테르, 스티그마스테롤 라우레이트 에스테르, 스티그마스테롤 카프로에이트 에스테르, α-시토스테롤 스테아레이트 에스테르, γ-시토스테롤 스테아레이트 에스테르, α-시토스테롤 미리스테아레이트 에스테르, γ-시토스테롤 팔미테이트 에스테르, 캄페스테롤 리시놀레에이트 에스테르, 스티그마스테롤 리시놀레에이트 에스테르, 캄페스테롤 리시놀레에이트 에스테르, 및 스티그마스테롤 스테아레이트 에스테르를 포함한다.
유용한 피토스탄올 화합물로는 α-, β-, 및 γ-시토스탄올, 캄페스탄올, 스티그마스탄올, 스피노스탄올, 타락사스탄올, 브라시카스탄올, 데스모스탄올, 칼리노스탄올, 포리페라스탄올, 클리오나스탄올, 및 에르고스탄올을 포함한다.
최종적으로, 본원에서 제공되는 조성물에 포함하기 위한 피토스탄올 에스테르로는 비제한적으로 β-시토스탄올 라우레이트 에스테르, 캄페스탄올 미리스테아레이트 에스테르, 스티그마스탄올 올레에이트 에스테르, 캄페스탄올 스테아레이트 에스테르, β-시토스탄올 올레에이트 에스테르, β-시토스탄올 팔미테이트 에스테르, β-시토스탄올 리놀레에이트 에스테르, β-시토스탄올 미리스테아레이트 에스테르, β-시토스탄올 리시놀레에이트 에스테르, 캄페스탄올 라우레이트 에스테르, 캄페스탄올 리시놀레에이트 에스테르, 캄페스탄올 올레에이트 에스테르, 캄페스탄올 리놀레에이트 에스테르, 스티그마스탄올 리놀레에이트 에스테르, 스티그마스탄올 라우레이트 에스테르, 스티그마스탄올 카프로에이트 에스테르, 스티그마스탄올 스테아레이트 에스테르, α-시토스탄올 라우레이트 에스테르, γ-시토스탄올 라우레이트 에스테르, α-시토스탄올 올레에이트 에스테르, γ-시토스탄올 올레에이트 에스테르, α-시토스탄올 스테아레이트 에스테르, γ-시토스탄올 스테아레이트 에스테르, α-시토스탄올 미리스테아레이트 에스테르, γ-시토스탄올 팔미테이트 에스테르, 캄페스탄올 리시놀레에이트 에스테르, 스티그마스탄올 리시놀레에이트 에스테르, 캄페스탄올 리시놀레에이트 에스테르, β-시토스탄올, α-시토스탄올, γ-시토스탄올, 캄페스탄올, 및 스티그마스탄올을 포함한다.
식물 스테롤 원료
전형적으로, 미립자성 식물 스테롤 조성물은, 예컨대 후술되는 방법에서와 같이 식물 스테롤 원료로부터 제조된다. 식물 스테롤 원료는 상술된 바와 같은 하나 이상의 식물 스테롤 화합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 식물 스테롤 원료는 임의의 상대비 (예컨대, 1:1, 2:1, 3:1, 4:1, 5:1, 6:1, 7:1, 8:1, 9:1, 또는 10:1) 의 여러 (예컨대, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 20 개 이상) 식물 스테롤 화합물을 포함할 수 있다.
식물 스테롤 원료는 여러 식물 공급원, 예컨대 쌀겨 오일, 옥수수 섬유 오일, 옥수수 배아 오일, 밀 배아 오일, 화홍 오일, 귀리 오일, 올리브 오일, 면실 오일, 대두 오일, 땅콩 오일, 캐놀라 오일, 차, 참깨씨 오일, 포도씨 오일, 평지씨 오일, 아마씨 오일, 톨 (tall) 오일 및 목재 펄프로부터 수득되는 기타 오일, 및 다양한 기타 브라시카 (brassica) 농작물로부터 유래할 수 있다. 식물 스테롤은 전형적으로 식물 유래이지만, 식물 스테롤은 또한 합성적으로 제조될 수 있는데, 예컨대 식물 공급원으로부터 유래할 필요는 없다. 부가적으로, 식물 스테롤 원료는 개별 정제되거나 합성된 식물 스테롤 화합물의 혼합물로 제조되거나, 또는 다른 제품 (예컨대 식물 공급원으로부터) 의 정제로 얻어지는 부산물일 수 있다. 예를 들어, 식물 스테롤 원료는 식물성 오일 탈취제 증류물로부터 비타민 E 및/또는 토코페롤 제조의 부산물로 수득될 수 있다.
적용분야에 따라, 식물 스테롤 원료는 부가적 성분을 포함하거나 포함하지 않을 수 있다. 예를 들어, 특정한 식물 스테롤 원료는, 예컨대 이 원료가 비타민 E 제조의 부산물로 수득되는 경우, 비타민 E 및/또는 하나 이상의 토코페롤을 포함할 수 있다. 일부 경우에 있어서, 식물 스테롤 원료의 약 88%-100% (예컨대, 88, 89, 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97, 98, 또는 99%) 는 하나 이상의 식물 스테롤 화합물로 제조된다. 예를 들어, 하나의 구현예에 있어서, 식물 스테롤 원료는 β-시토스테롤, 캄페스테롤, 및 스티그마스테롤의 혼합물 약 85-90 중량% (예컨대, 약 85, 86, 87, 88, 89, 또는 90%) 로 제조된다. 다른 경우에 있어서, 식물 스테롤 원료는 β-시토스테롤, 캄페스테롤, 스티그마스테롤, 브라시카스테롤, 캄페스탄올, β-시토스탄올, 및 Δ-5-아베노스테롤의 혼합물 약 88 중량%-100 중량% (예컨대, 약 88, 89, 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99, 또는 100 중량%) 로 제조될 수 있다. 특정한 경우에 있어서, 식물 스테롤 원료는 β-시토스테롤, 캄페스테롤, 스티그마스테롤, 브라시카스테롤, 캄페스탄올, β-시토스탄올, 및 Δ-5-아베노스테롤의 혼합물 약 89 중량%-91 중량% 일 수 있다.
특정 적용분야에 있어서, 피토스테롤 원료는 유화제 (예컨대, 레시틴, 모노- 및/또는 디-글리세라이드, 소르비탄 에스테르, 수크로오스 에스테르) 를 포함하지 않는다. 이론에 구애받는 것은 아니지만, 상기 성분의 첨가는 조성물의 원치않는 감각적 특성 (예컨대 색상, 풍미 또는 구감에 있어서) 에 기여할 수 있다고 여겨진다.
또다른 적용분야에 있어서, 하나 이상의 유동제 (예컨대, 나트륨 알루미노실리케이트, 칼륨 페로시아나이드); 착색제 (예컨대, 베타-카로틴); 비타민 또는 미네랄 (예컨대, 비타민 A, C, D, E, 및 K, 및 B 비타민; 및 미네랄 Ca, Fe, Mg, Zn, K, 및 Se); 섬유 (수용성 및 수불용성 모두; 예컨대, 보리 β-섬유, 귀리 β-섬유, 만난, 갈락토만난, 밀, 귀리, 옥수수 및 보리 왕겨); 단백질 (예컨대, 아미노산, 콩 단백질, 유 단백질 또는 난(卵) 단백질); 또는 영양 첨가제 (예컨대, 은행나무, 인삼, 콘드로이틴, 글루코사민, 에키나세아 (echinacea), 크롬 피콜리네이트, 엽산, 콩 이소플라본, 시트러스 플라보노이드, 톱 야자 (saw palmetto), 스테롤 글리코시드, 및 플라보리그난) 가 식물 스테롤 원료에 포함된다.
식물 스테롤 원료는 임의 형태, 예컨대 향정, 왁스성 조정제 고체, 또는 분말일 수 있다. 예를 들어, 식물 스테롤 원료는 순수하지 않은 토코페롤-스테롤 혼합물을 결정화하고, 이를 건조, 용융하여, 지름 약 1 내지 약 4 mm (예컨대, 1, 2, 3, 또는 4 mm) 의 향정으로 형성함으로써 수득될 수 있다. 식물 스테롤 화합물 및 식물 스테롤 원료 (예컨대, 스테롤 향정) 는 예컨대, Cargill, Incorporated (Minneapolis, MN), Loders and Croklaan (Channahon, IL), Cognis Nutrition and Health (La Grange, IL), Forbes Meditech (Vancouver, B.C. Canada), 및 ADM (Decatur, IL) 에서 입수할 수 있다. 또한, 식물 스테롤 화합물 및 원료는 식물 공급원으로부터 합성되고/되거나 수득될 수 있다 (예컨대, U. S. 특허 6,411,206; 5,502,045; 6,087,353; 및 4,897,224 에 기재된 바와 같이).
미립자성 식물 스테롤 조성물의 입자 크기 분포 특징
본원에서 제공되는 미립자성 식물 스테롤 조성물은 이들의 PSD 특징으로 설명될 수 있다. PSD 특징은 Mie-분산광 및 Fraunhofer-회절광을 모두 측정하는 입자-크기 분석기, 예컨대 Horiba Model LA-910 입자 크기 분석기로 측정될 수 있다. 전형적으로, 미립자성 식물 스테롤 조성물은 특정한 부피- 또는 질량-가중 PSD 특징 및 특정한 표면적-가중 PSD 특징을 나타낸다. 이론에 구애받는 것은 아니지만, 설명된 PSD 특징을 나타내는 미립자성 식물 스테롤 조성물은 이들이 분산되는 조성물 (예컨대, 식품, 음료, 또는 수성 조성물) 에 가루같거나, 모래같거나, 분말같거나, 오일리하거나, 또는 기타 바람직하지 못한 감각적 특성 (즉, 구감, 풍미 및 색상에 있어서) 을 부여하지 않는 것으로 여겨진다.
예를 들어, 식물 스테롤 조성물은 하나 이상의 미립자성 식물 스테롤의 다중 피크를 갖는 부피- 또는 질량-가중 입자 크기 분포 (PSD) 를 나타낼 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "다중 피크" 란 PSD 가 둘 이상의 구별되는 방식 또는 피크 최대값을 보유하는 분포를 나타냄을 의미한다. 특정 경우에 있어서, 다중 피크를 갖는 PSD 는 2 중 모드 (bimodal) 일 수 있다.
예를 들어, 부피- 또는 질량-가중 PSD 는 지름이 2 마이크론 미만이고 부피-가중 평균 입자 지름이 약 5 마이크론 이하 (예컨대, 약 3 내지 약 5 마이크론, 또는 약 0.3, 0.35, 0.4, 0.45, 또는 0.5 마이크론) 인 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크를 나타낼 수 있다. PSD 피크를 설명하기 위해 본원에서 사용되는 용어 "제 1", "제 2", "제 3" 등은 상기 피크의 외관 또는 측정값의 시간 의존성을 시사하거나, 상기 피크의 크기를 반영하는 것은 아니다. 지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 PSD 피크는 본원에서 "미세" 피크로 불릴 수 있다. 부피- 또는 질량-가중 PSD 에서 제 1 피크는 전체 부피- 또는 질량-가중 PSD 의 약 15% 내지 약 35%, 또는 이들 사이의 임의 값 (예컨대, 약 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 또는 34%) 을 나타낼 수 있다. 미립자성 식물 스테롤 조성물은 지름이 2 내지 약 35 마이크론 범위인 미립자성 식물 스테롤의 제 2 피크를 갖는 부피- 또는 질량-가중 다중 피크 PSD 를 나타낼 수 있다. 제 2 피크는 약 8 내지 약 12 마이크론, 또는 이들 사이의 임의 값 (예컨대, 약 8.5, 9, 9.5, 10, 10.5, 11, 또는 11.5 마이크론) 의 부피-가중 평균 입자 지름을 가질 수 있다. 제 2 피크는 전체 부피- 또는 질량-가중 PSD 의 약 65% 내지 약 85%, 또는 이들 사이의 임의 값 (예컨대, 약 66, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 또는 84%) 을 나타낼 수 있다. 또한, 부피- 또는 질량-가중 PSD 에서 지름이 35 마이크론 초과인 모든 미립자성 식물 스테롤이 관여하는 부피-백분율은 전체 부피- 또는 질량-가중 PSD 의 약 3% 미만, 예컨대 약 2.5%, 2%, 1.5%, 1% 또는 0.5% 미만이다.
본원에 기재된 미립자성 식물 스테롤 조성물은 또한 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 를 나타낸다. 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 는 2 중 모드일 수 있다. 표면적-가중 PSD 는 지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크, 예컨대 "미세" 피크를 나타낼 수 있다. 지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크 (예컨대, "미세" 피크) 는 표면적-가중 평균 입자 지름이 약 0.3 내지 약 0.5 마이크론, 예컨대, 약 0.3, 0.35, 0.4, 0.45, 또는 0.5 마이크론일 수 있다. 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크는 표면적-가중 PSD 의 약 78% 내지 약 92% 를 나타낼 수 있다. 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 는 지름이 2 내지 약 35 마이크론 범위이고, 표면적-가중 평균 입자 지름이 약 8 내지 12 마이크론 (예컨대, 약 8.5, 9, 9.5, 10, 10.5, 11, 또는 11.5 마이크론) 인 미립자성 식물 스테롤의 제 2 피크를 나타낼 수 있다.
PSD 의 전체 비표면적은 또한 미립자성 식물 스테롤 조성물의 평가를 위해 유용한 파라미터일 수 있다. 본 발명의 조성물에 있어서, 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 의 전체 비표면적은 약 2 m2/g 초과, 예컨대 약 2.5 내지 약 7 m2/g, 또는 약 2.8 내지 약 6.5 m2/g 의 범위일 수 있다.
미립자성 식물 스테롤 조성물의 다른 물리적 특징
미립자성 식물 스테롤 조성물은 다양한 형태, 예컨대 고체 또는 액체일 수 있다. 예를 들어, 미립자성 식물 스테롤 조성물은, 예컨대 제조 직후 또는 수성 매질 중으로의 후속 분산을 위해 분말화된 형태일 수 있다. 대안적으로, 미립자성 식물 스테롤 조성물은 미립자성 식물 스테롤이 내부에 분산된 수성 조성물일 수 있다. 수성 조성물은 물을 포함하는 식품 또는 음료 조성물일 수 있다. 예를 들어, 미립자성 식물 스테롤 조성물은 음료, 예컨대 쥬스 (예컨대, 과일 쥬스, 예컨대 오렌지, 포도, 크랜베리, 사과, 키위, 망고, 복숭아, 파인애플, 건포도, 체리, 바나나, 구아바, 파파야, 자몽, 여름밀감 (natsudaidai), 탄제린 (tangerine), 클레멘타인 (clementine), 만다린 오렌지, 커런트 (currant), 수박, 감로 멜론, 칸탈루프 (cantaloupe), 레몬, 라임, 배, 블루베리, 블랙베리, 라즈베리, 또는 딸기 쥬스, 또는 식물성 쥬스, 예컨대 토마토, 당근, 셀러리, 오이, 시금치, 양상추, 물냉이, 싹양배추, 사탕무, 허브, 양배추, 또는 개밀 (wheat grass) 쥬스, 또는 쥬스 혼합물), 쥬스 농축물, 커피, 차, 스무디, 셰이크, 두유, 미유, 프라페, 유제품 음료 (예컨대, 전지유, 1% 유, 2% 유, 헤비 크림 (heavy cream), 우유와 크림 혼합물 (half and half), 휘핑 크림, 또는 라이트 크림 (light cream)), 육류 대체 음료, 다이어트 음료, 또는 영양 보충 음료 중에 분산될 수 있다. 미립자성 식물 스테롤 조성물은 식품 조성물, 예컨대 가루 (예컨대, 흰밀가루, 밀가루, 호밀가루, 콩가루, 또는 쌀가루), 베이킹 제품 (예컨대, 빵, 도넛, 베이글, 머핀, 스콘), 캔디, 아이스크림, 과자류, 계란 액체, 액체 계란 대체물, 아이스크림, 요거트, 건강 보조식품, 육류 대체 식품, 또는 영양 보충식품 중에 도입될 수 있다. 특정한 고체 식품 조성물에 있어서, 미립자성 식물 스테롤 조성물은 먼저 액체, 예컨대 수성 조성물 중에 분산된 후, 고체 식품 조성물 (예컨대, 빵) 내로 도입될 수 있다. 대안적으로, 식물 스테롤 조성물은 다른 고체 및/또는 분말화된 식품 조성물 (예컨대, 가루) 과 혼합될 수 있다.
미립자성 식물 스테롤 조성물의 제조 방법
전술된 바와 같은 미립자성 식물 스테롤 조성물은 충격- 및/또는 마찰-형 분쇄 기법 또는 제트- 또는 와동-분쇄 기법을 이용하여 제조될 수 있다. 설명된 기법은 단회 통과로 수행될 수 있다, 즉 분쇄기 배출시의 크기 분류 및 부적절한 크기를 갖는 재료의 분쇄기로의 재생이 필요 없다.
하나의 방법에 있어서, 상술된 바와 같은 식물 스테롤 원료는 예비 냉각된 후 충격- 또는 마찰-분쇄된다. 예를 들어, 식물 스테롤 원료는 약 -100°F 내지 약 -275°F, 또는 약 -175 내지 약 -250°F 범위로 냉각될 수 있다. 특정 구현예에 있어서, 식물 스테롤 원료는 약 -225°F 로 냉각된다. 식물 스테롤 원료는 액체 질소로 냉각되고, 분쇄를 위한 불활성 (N2 기체) 분위기가 얻어질 수 있다. 식물 스테롤 원료를 예비 냉각함으로써, 식물 스테롤이 부스러지기 쉬워지고 쉽게 분쇄된다고 여겨진다. 예비 냉각된 식물 스테롤 원료는 하나 이상의 전술된 바와 같은 유동제, 착색제, 풍미제, 비타민, 미네랄, 섬유 공급원, 단백질, 또는 영양 첨가제의 존재 하에 충격- 또는 마찰-분쇄될 수 있다. 예비 냉각된 식물 스테롤 원료는 불활성 분위기 중에, 예컨대 N2 기체 중에 충격- 또는 마찰-분쇄될 수 있다.
충격- 또는 마찰-분쇄는 갭 분쇄기로 수행될 수 있다. 갭 분쇄기는 전형적으로 원뿔형 회전자 주위에 배열된 복수의 편평한 블레이드 및 대응하는 원뿔형 리브화 고정자를 포함한다. 크기 감소는 부분적으로는 입자와 회전자 및 고정자의 충격에 의해 수행되지만, 주로 입자-입자간 충돌에 의해 수행된다. 전형적으로, 회전자-고정자 갭은 약 0.025" 내지 약 0.05" 범위이다. 예를 들어 특정 구현예에 있어서, 회전자-고정자 갭은 약 0.03" 이다. 회전자 속도는 약 110 m/s 내지 약 150 m/s 의 평균 팁 속도를 획득하도록 조정가능하다. 특정 구현예에 있어서, 평균 팁 속도는 약 120 내지 약 135 m/s 이다. 갭 분쇄기는 MicrotecMicrotec (예컨대, Microtec-Microtec 갭 분쇄기), Bauermeister (예컨대, Bauermeister ASIMA 분쇄기), Netzsch, 및 Hosokawa-Bepex 에서 입수가능하다.
충격- 및/또는 마찰-형 분쇄 기법은 제품의 사이징 스크린을 통한 통과를 필요로 하지 않는다. 특정 구현예에 있어서, 예컨대 갭 분쇄기로 수행되는 것과 같은 충격- 또는 마찰-분쇄는 단회 통과로 수행된다. 입자 크기의 감소 후, 미립자성 식물 스테롤 조성물은, 예컨대 갭 분쇄기로부터 약 -25 내지 약 -275°F 의 온도에서 (예컨대, 약 -40 내지 약 -75°F 의 온도에서, 또는 약 -40 내지 약 -50°F 의 온도에서) 배출될 수 있다. 일부 구현예에 있어서, 조성물은 약 -75°F 에서 배출된다.
미립자성 식물 스테롤 조성물의 또다른 제조 방법에 있어서, 식물 스테롤 원료는 제트- 또는 와동-분쇄기에서 분쇄된다. 상기 분쇄기에 있어서, 분쇄를 위한 구동력은 고압 공기 또는 다른 기체, 예컨대 N2 의 고부피 흐름에서 유래하며, 이로써 분쇄를 위한 불활성 분위기가 만들어질 것이다. 분쇄는 주로 입자-입자간 충돌에 의해 일어나며, 상기 공정에서 생성되는 열은, 예를 들어 5 내지 6 bar 로부터 대기압으로의 팽창 시 기체 냉각에 의해 흡수되고 빠른 기체 흐름에 의해 방산된다. 입자-입자간력은 챔버의 디자인 및 와동에 따라 최소 입자 크기를 획득할 때까지 끝나지 않는 원료의 미분을 일으킨다. 와동 분쇄기는 SuperFine Ltd., INOX Ltd., 및 Netzsch 로부터, 또는 U.S. 특허 5,855,326 에 기재된 바와 같이 입수가능하다.
본 발명의 방법에 있어서, 와동- 또는 제트-분쇄기는 약 5 내지 약 6 bar 의 입구 공기압을 가질 수 있다. 분쇄는 상온, 예컨대 약 60 내지 약 80°F 에서 수행될 수 있다. 와동-분쇄기 또는 제트-분쇄기는 약 100°F 미만의 출구 온도를 가질 수 있다. 전술된 바와 같이, 와동- 또는 제트-분쇄기로의 분쇄는 단회 통과로, 하나 이상의 전술된 바와 같은 유동제, 착색제, 풍미제, 비타민, 미네랄, 섬유 공급원, 단백질, 또는 영양 첨가제의 존재 하에 수행될 수 있다. 와동- 또는 제트-분쇄는 불활성 분위기에서 수행될 수 있다.
이론에 구애받는 것은 아니지만, 본원에 기재된 충격/마찰 또는 와동 분쇄 공정은 식물 스테롤 원료의 용융을 이용하고/하거나 원료가 약 300 내지 400°F 온도의 공기와 접촉되는 다른 방법에 비해, 식물 스테롤 원료 중의 식물 스테롤에 산화적 분해 손상을 덜 주는 것으로 여겨진다.
본 발명은 또한 미립자성 식물 스테롤 조성물의 수성 분산물의 제조 방법을 제공한다. 이 방법에 있어서, 미립자성 식물 스테롤 조성물은 수성 재료와 혼합된다. 미립자성 식물 스테롤 조성물은 전술된 바와 같이 규정된 다중 피크를 갖는 부피/질량-가중 및 표면적-가중 PSD 를 나타낸다. 특정한 경우에 있어서, 분산물은 짧은 시간 (예컨대, 1 초 내지 1 분) 동안 부드럽게 (예컨대, 90 내지 212°F 로) 가열되고/되거나 균질화될 수 있다. 예컨대, US 특허 공보 2003/0232118 A1 을 참고한다.
또다른 구현예에 있어서, 본 발명은 미립자성 식물 스테롤 조성물의 분산물의 제조 방법을 제공한다. 이 방법에 있어서, 미립자성 식물 스테롤 조성물은 펄프로 균질화된다. 펄프는 비제한적으로 과일 및 식물성 펄프, 예컨대 시트러스 펄프 (예컨대, 오렌지, 라임, 레몬, 및 자몽 펄프); 사과 펄프; 배 펄프; 건포도 펄프, 복숭아 펄프; 체리 펄프, 망고 펄프; 구아바 펄프; 파파야 펄프; 및 여러 종류의 베리 펄프를 포함하는 임의 유형의 펄프일 수 있다. 펄프는 약 2-8%, 또는 이들 사이의 임의 값 (예컨대, 약 2, 3, 4, 5, 6, 7, 또는 8%) 의 펙틴을 포함할 수 있다. 특정한 경우에 있어서, 약 5% 의 펙틴을 포함하는 펄프를 사용할 수 있다. 물이 균질화 공정에 포함되어, 펄프의 유동화를 도울 수 있다. 물이 사용되는 경우, 물 대 펄프의 비는 약 1:1 내지 약 4:1, 또는 이들 사이의 임의 값 (예컨대, 약 1.5:1, 2:1, 2.5:1, 3:1, 또는 3.5:1) 일 수 있다. 특정한 경우에 있어서, 3:1 의 물 대 펄프의 비를 이용한다. 미립자성 식물 스테롤은 균질화 전에 물/펄프/미립자성 식물 스테롤 혼합물의 전체 중량의 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 이들 사이의 임의 값 (예컨대, 약 1.2, 1.5, 1.8, 2, 2.2, 2.5, 2.8, 3, 3.2, 3.5, 3.8, 4, 4.2, 4.5, 4.8, 5, 5.2, 5.5, 5.8, 6, 6.2, 6.5, 6.8, 7, 7.2, 7.5, 7.8, 8, 8.2, 8.5, 8.8, 9, 9.2, 9.5, 또는 9.8 중량%) 으로 포함될 수 있다. 특정한 경우에 있어서, 미립자성 식물 스테롤 조성물은 약 2-3중량% 로 포함될 수 있다.
상기 방법에 있어서, 펄프, 물, 및 미립자성 식물 스테롤 조성물은 균질화 전에 혼합될 수 있다. 예를 들어, 펄프, 물, 및 미립자성 식물 스테롤 조성물은 벤치 탑 혼합기를 이용하여 고전단 (예컨대, 약 10,000 rpm) 으로 예비 혼합될 수 있다. 예비 혼합은 미립자성 식물 스테롤 조성물이 펄프/물 혼합물 중에 잘 분산될 때까지, 예컨대 약 1 내지 10 분, 또는 약 5 분 동안 수행될 수 있다. 이어서 펄프/물/미립자성 식물 스테롤 혼합물은 균질화될 수 있다. 펄프/물/미립자성 식물 스테롤 혼합물은 하나 이상의 단계에서 균질화될 수 있다. 예를 들어, 펄프/물/미립자성 식물 스테롤 혼합물은 2 단계로 균질화될 수 있다. 특정한 경우에 있어서, 펄프/물/미립자성 식물 스테롤 혼합물은 첫번째 단계에서 약 3000-5000 psi 로 균질화된 후, 두번째 단계에서 약 300-800 psi 로 균질화된다. 일부 경우에 있어서, 펄프/물/미립자성 식물 스테롤 혼합물은 첫번째 단계에서 4500 psi 로 및 두번째 단계에서 500 psi 로 균질화된다. 다회 통과도 이용할 수 있다. 균질화된 펄프/물/미립자성 식물 스테롤 혼합물은 순수한 펄프 (예컨대, 습식물 기준으로 첨가수 없이) 10 g 당 미립자성 식물 스테롤 약 0.5 내지 약 1.5 g, 또는 이들 사이의 임의 값 (예컨대, 약 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0, 1.1, 1.2, 1.3, 또는 1.4 g) 을 전달할 수 있다.
균질화 후, 균질화된 펄프/물/미립자성 식물 스테롤 조성물 혼합물은 전술된 바와 같이 식품 또는 음료 조성물 중에 도입될 수 있다. 다른 경우에 있어서, 균질화된 펄프/물/미립자성 식물 스테롤 혼합물은 수성 매질 (전술된 바와 같음) 에 첨가되고 혼합되어, 미립자성 식물 스테롤의 수성 분산물을 얻을 수 있다. 특정한 경우에 있어서, 수성 매질은 쥬스, 예컨대 단일 강도 쥬스, 예컨대 오렌지 쥬스 또는 크랜베리 쥬스일 수 있다. 다른 경우에 있어서, 수성 매질은 물, 균질화된 펄프/물/미립자성 식물 스테롤 혼합물, 및 과일 또는 식물성 쥬스 농축물을 포함할 수 있다. 수성 분산물은 서비스 제품 (전형적으로, 6-12 oz.) 당 미립자성 식물 스테롤 약 0.3 g 내지 약 1.8 g (또는 이들 사이의 임의 값, 예컨대, 약 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0, 1.1, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 또는 1.7 g) 을 포함할 수 있다.
이론에 구애받는 것은 아니지만, 펄프, 또는 펄프의 일부 성분, 예컨대 펙틴 또는 테르펜은 미립자성 식물 스테롤 조성물을 효과적으로 균질화시켜, 균질화된 미립자성 식물 스테롤 조성물의 우수한 분산, 점도 및 안정화가 얻어지는 것으로 여겨진다. 또한, 수성 매질 중에 도입되는 경우, 생성 조성물은 바람직한 구감 및 감각적 특징을 갖는다 (예컨대, 이들은 가루같거나, 오일리하거나, 모래같거나, 또는 수렴성이 아니며; 울림, 분리 또는 "부동물" 로 알려진 백색 균열 미립자 외관을 나타내지 않거나 최소로만 나타낸다).
실시예 1 - 스프레이 프릴화 (Spray-Prilled) 미립자성 식물 스테롤 (SP-1) 의 제조
2 mm 지름의 스테롤 향정 (Cargill, Incorporated; β-시토스테롤, 캄페스테롤, 스티그마스테롤, 브라시카스테롤, 캄페스탄올, β-시토스탄올, 및 Δ-5-아베노스테롤의 90중량% 혼합물) 5 kg 을 Parr 반응기 중에서 용융시키고, Spraying Systems, Inc. 의 SU-42 2-액 노즐 내로 35 psig 의 N2 (g) 압력 하에 2.7 gph 의 속도로 가압하고, 제 2 분무액은 90 psig 공기 3.6 scfm 이고; 액온은 375°F 였다. 제품을 대기압 및 상온 하에 원뿔형 챔버에 수집하였다. Horiba LA-910 입자 크기 분석기 상에서의 입자 크기 분석 [표 I 을 참고한다] 은 스테롤이 "미세" 영역 (지름이 2 마이크론 미만인 입자) 에서는 6 부피-% (부피-가중 PSD 상에서 결정됨) 및 56 표면적% (표면적-가중 PSD 상에서 결정됨) 를 가지며, "미세" 피크 평균 지름은 0.6 마이크론 이상임을 나타낸다. 전체 재료의 계산된 비면적은 1.1 m2/g 였다.
실시예 1 로부터의 산물을 오렌지 쥬스 내로 4.25 g/ℓ 수준으로 도입하였다 (실시예 9 참고). 쥬스에 대한 감각적 평가는 이것이 구감에 있어서 허용불가능하게 "분말같은/가루같은" 것이어서, 입에 건조감을 주는 것으로 나타났다.
실시예 2 - 동결-분쇄된 미립자성 식물 스테롤 (CG-79) 의 제조
지름이 2 mm 인 스테롤 향정 (상술된 바와 같음) 을 0.030" 갭을 갖는 Microtec Model 200 "Gap" 분쇄기 내로 도입하기 전에 약 -175°F 의 입구 온도로 인라인 냉각했다. 예비 냉각된 스테롤 향정을 약 465 #/hr 의 공급 속도 및 12,000 rpm 의 회전자 속도로 단회 통과시켜 분쇄하였다. 분쇄기 배출 온도는 -45 내지 -50°F 였다. 산물을 Horiba LA-910 입자 크기 분석기 상에서 분석하였다. 표 I 을 참고한다.
CG-79 를 실시예 1 및 9 에 기재된 오렌지 쥬스 시험으로 평가하였다. 산물은 허용불가능한 것으로 평가되었다.
실시예 3 - 동결 분쇄된 미립자성 식물 스테롤 (CG-56) 의 제조
지름이 2 mm 인 스테롤 향정 (상술된 바와 같음) 을 0.030" 갭을 갖는 Microtec Model 200 "Gap" 분쇄기 내로 도입하기 전에 약 -245°F 의 입구 온도로 인라인 냉각했다. 예비 냉각된 스테롤 향정을 약 630 #/hr 의 공급 속도 및 12,000 rpm 의 회전자 속도로 단회 통과시켜 분쇄하였다. 분쇄기 배출 온도는 -75°F 였다. 산물을 Horiba LA-910 입자 크기 분석기 상에서 분석하였다 (실시예 8 참고). 표 I 을 참고한다.
실시예 4 - 동결 분쇄된 미립자성 식물 스테롤 (CG-522) 의 제조
지름이 2 mm 인 스테롤 향정 (상술된 바와 같음) 을 0.030" 갭을 갖는 Microtec Model 200 "Gap" 분쇄기 내로 도입하기 전에 약 -225°F 의 입구 온도로 인라인 냉각했다. 예비 냉각된 스테롤 향정을 약 500-550 #/hr 의 공급 속도 및 12,000 rpm 의 회전자 속도로 단회 통과시켜 분쇄하였다. 단회 통과 분쇄는 총 약 3.5 시간 동안 수행되었다 (스테롤 향정 1700#). 산물을 Horiba LA-910 입자 크기 분석기 상에서 분석하였다. 분쇄기 배출 온도는 -75°F 였다. 표 I 을 참고한다.
실시예 5 - 와동 분쇄된 미립자성 식물 스테롤 (SF-1) 의 제조
지름이 2 mm 인 스테롤 향정 (상술된 바와 같음) 을 재료의 냉각 없이 6"D SuperFine, Ltd. 와동 분쇄기 내로 약 4 kg/hr 의 속도로 연신하였다. 분쇄기의 구동력은 약 5.5 bar 압력의 입구 공기 스트림이었다. 산물을 Horiba LA-910 입자 크기 분석기 상에서 분석하였다. 표 I 을 참고한다.
실시예 5 로부터의 산물을 실시예 1 및 9 에 기재된 바와 같이 오렌지 쥬스 내로 도입하였다. 재료는 시험 쥬스 적용시, 검출가능한 "분말같은/가루같은" 구감 또는 입 건조 효과 없이 우수한 것으로 평가되었다.
실시예 6 - 스프레이-프릴화, 동결-분쇄, 및 와동-분쇄된 미립자성 식물 스테롤의 특징 분석
샘플 SP-1, CG-79, CG-56, CG-522, 및 SF-1 을 Horiba LA-910 입자 크기 분석기 상에서 분석하고, 입자의 분포를 부피 (또는 질량)-가중 PSD 대 입자 지름 또는 표면적-가중 PSD 대 입자 지름으로 도식화했다. 각 조성물의 전체 비표면적을 또한 입자 크기 분포로부터 계산하였다. 결과를 하기 표 I 에 나타낸다.
SP-1 CG-79 CG-56 CG-522 SF-1
"미세" 피크만, 전체 부피-가중 PSD% 6 13.1 18.3 19 30
"미세" 피크만, 전체 표면적-가중 PSD% 56 75 79 83 85
"미세" 피크만, 표면적-가중 PSD-평균 지름 [μ] 0.6 0.6 0.5 0.4 0.4
PSD 로부터 계산된 비표면적 총 분포 [m2/g] 1.1 2.0 2.9 4.4 6.1
지름이 35 μ초과인 재료의 부피-가중 PSD% 3.7 9.4 0 0.3 0
실시예 7 - 오렌지 쥬스 중 미립자성 식물 스테롤의 감각적 평가
1 g/8 oz (240 ㎖) 농도의 SP-1, CG-56, 및 SF-1 미립자성 식물 스테롤 조성물을 포함하는 오렌지 쥬스 (실시예 9 참고) 의 구감, 풍미 및 색상/외관을 9 명의 감각 판단 패널이 원탁 논의하며 코드로 분류된 샘플을 블라인드 평가했다. 패널리스트는 모두 이 평가에 대해 특별히 훈련되지 않았다. 패널리스트에게 특히 구감에 대해 강조하며 각 샘플의 감각적 특징을 설명하도록 요청하였다. SF-1 이 가장 가루같은 느낌이 적고 구감의 관점에서 제일 허용가능한 것으로 나타났다. 결과를 표 II 에 요약한다.
샘플 색상/외관 풍미 구감 허용가능성 순위
1. 미처리 대조군 오렌지 쥬스에 전형적인 오렌지-황색 색상 오렌지 쥬스에 전형적인 풍미, 약간 수렴성임. 전형적인 가루같은 느낌이 없음; 허용가능함 1
2. CG-56 스무디같은 연황색 색상; 상부에 약간의 유성막 약간 물같고, 특징적인 오렌지 쥬스의 풍미는 적음. 약간 가루같은 구감, 허용가능함 3
3. SF-1 스무디같은 연황색 색상; 표면에 약간의 유성막 #2 보다는 더 오렌지 쥬스의 풍미가 있음. 부드럽고 크림같은 구감, 다른것보다 약간 더 점성이 있음; 가루같은 구감은 없음; 허용가능함 2
4. SP-1 오렌지 쥬스에 전형적인 오렌지-황색 색상; 표면에 유성막 없음 약간 물같고, 약간 수렴성임. 약간 가루 및 분말같고, 허용불가능함 4
실시예 8 - 입자 크기 분석
미립자성 식물 스테롤 조성물의 입자 크기 분석을 다음과 같이 Horiba LA-910 입자 크기 분석기 상에서 수행하였다. 분말화된 미립자성 식물 스테롤 샘플을 백 내에서 진탕하여 골고루 혼합했다. 저울 위에 15 ㎖ 코니칼 튜브를 올려 무게를 재고, 이 15 ㎖ 코니칼 튜브에 샘플 0.05-0.1 그램을 첨가하였다. 물을 15 ㎖ 코니칼 튜브의 5 ㎖ 선까지 첨가하였다. Triton X-100 (EM Science, CAS 9002-93-1) 6 방울을 일회용 트랜스퍼 피펫을 이용해 15 ㎖ 코니칼 튜브에 첨가하고, 코니칼 튜브를 초음파조에 놓았다. 초음파처리 1 분 후, 혼합물을 스패튤라로 교반하고, 다시 4 분 동안 재초음파처리하였다. 4 분 초음파처리 동안, 15 ㎖ 코니칼 튜브를 3 회 진탕하였다. 15 ㎖ 코니칼 튜브의 내용물을 7 ㎖ 조직 연마기로 옮겼다. 샘플을 공이로 3 회 눌렀다. 일회용 5 와 3/4" 보로실리케이트 유리 파스퇴르 피펫을 이용하여, 조직 연마기 내 액체에 절반 삽입하고, 파스퇴르 피펫의 1/2 의 액체를 제거하였다. 이어서 파스퇴르 피펫의 액체 전부를 DI 수 300 ㎖ 을 포함하는 기기 샘플 챔버 내로 분산시켰다. 샘플 용액을 기기 샘플 챔버 내로 첨가한 후, 샘플 챔버를 1 분 동안 초음파처리하여 입자 크기 분포 데이타를 획득하였다.
표준 분석
예비 포장된 표준 용액 (Duke Scientific Corp. 0.5 ㎛ 입자 계수기 크기 표준액 또는 Duke Scientific Corp. 5.0 ㎛ 입자 계수기 크기 표준액) 을 투과도% 가 95% 미만이 될 때까지 DI 수 100 ㎖ 을 포함하는 기기 샘플 챔버에 첨가했다. 샘플 챔버를 1 분 동안 초음파처리했다. 이어서 입자 크기 분포 데이타를 획득했다.
실시예 9 - 균질화된 펄프 및 미립자성 식물 스테롤 조성물의 제조 및 시험 쥬스 중으로의 분산
하기 절차를 이용하여, 240 ㎖ 당 미립자성 식물 스테롤 1 g 을 포함하는 오렌지 쥬스를 (농축물로부터) 제조하였다:
펄프 제조물 중량%
오렌지 펄프 24.30
물 72.89
미립자성 식물 스테롤 (예컨대 CG-522, SF-1) 2.81
전체 100.00
1. 벤치 탑 고전단 혼합기 (PowerGen 1800D, Fisher Scientific) 를 이용하여 펄프, 물, 및 스테롤 혼합물을 5 분 동안 고전단으로 (10,000 rpm) 예비 혼합하였다.
2. 이어서 예비 혼합된 펄프, 물, 및 스테롤 혼합물을 4500/500 psi 에서 2 단계로 균질화했다 (벤치 탑 균질화기 Model 15, APV Gaulin, Inc.).
단일 강도 오렌지 쥬스의 제조 중량%
물 65.41
스테롤을 포함하는 펄프 제조물 16.46
냉동 농축된 오렌지 쥬스 18.13
전체 100.00
상기 열거된 성분을 단순 혼합으로 배합하였다.
상기 제형은 펄프 1O g (습식물 중량 기준으로 순수한 펄프 (첨가수 없음)) 당 미립자성 식물 스테롤 약 1 g 을 전달한다.
본 발명의 여러 구현예를 설명하였다. 그러나, 다양한 변형이 본 발명의 요지 및 범위를 벗어나지 않고 수행될 수 있음이 이해될 것이다. 따라서, 다른 구현예는 하기 청구의 범위 내에 포함된다.

Claims (83)

  1. 하나 이상의 미립자성 식물 스테롤을 포함하는 조성물로서, 상기 조성물은 상기 하나 이상의 미립자성 식물 스테롤의 다중 피크를 갖는 부피-가중 또는 질량-가중 입자 크기 분포 (PSD) 를 나타내며; 상기 조성물은 상기 하나 이상의 미립자성 식물 스테롤의 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 를 나타내고; 상기 조성물은 시험 쥬스 중에 분산되는 경우, 상기 시험 쥬스 중에서 허용가능한 구감을 갖는 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 다중 피크를 갖는 부피- 또는 질량-가중 PSD 는
    a) 지름이 2 마이크론 미만이고 부피-가중 평균 입자 지름이 약 0.3 내지 약 0.5 마이크론인 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크; 및 b) 지름이 2 내지 약 35 마이크론 범위인 미립자성 식물 스테롤의 제 2 피크를 나타내며, 상기 제 2 피크는 부피-가중 평균 입자 지름이 약 8 내지 약 12 마이크론인 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 피크는 상기 부피- 또는 질량-가중 PSD 의 약 65% 내지 약 85% 를 나타내며, 상기 제 1 피크는 상기 부피- 또는 질량-가중 PSD 의 약 15% 내지 약 35% 를 나타내는 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물은 상기 하나 이상의 미립자성 식물 스테롤의 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 를 나타내는 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 표면적-가중 PSD 는
    a) 지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크; 및 b) 지름이 2 내지 약 35 마이크론 범위인 미립자성 식물 스테롤의 제 2 피크를 나타내며, 상기 제 2 피크는 표면적-가중 평균 입자 지름이 약 8 내지 12 마이크론인 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서,
    미립자성 식물 스테롤의 상기 제 1 피크는 상기 표면적-가중 PSD 의 약 78% 내지 약 92% 를 나타내는 조성물.
  7. 제 5 항에 있어서,
    지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 상기 제 1 피크는 표면적-가중 평균 입자 지름이 약 0.5 마이크론 이하인 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서,
    지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 상기 제 1 피크는 표면적-가중 평균 입자 지름이 약 0.3 마이크론 내지 약 0.5 마이크론인 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서,
    지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 상기 제 1 피크는 표면적-가중 평균 입자 지름이 약 0.4 마이크론인 조성물.
  10. 제 4 항에 있어서,
    상기 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 의 전체 비표면적은 약 2 m2/g 초과인 조성물.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 의 전체 비표면적은 약 2.5 내지 약 7 m2/g 범위인 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 의 전체 비표면적은 약 2.8 내지 약 6.5 m2/g 범위인 조성물.
  13. 제 3 항에 있어서,
    상기 부피- 또는 질량-가중 PSD 중 지름이 35 마이크론 초과인 미립자성 식물 스테롤 전체의 부피-백분율은 약 3% 미만인 조성물.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 부피- 또는 질량-가중 PSD 중 지름이 35 마이크론 초과인 미립자성 식물 스테롤 전체의 부피-백분율은 약 0.5% 미만인 조성물.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물은 수성 매질 중에 분산가능한 조성물.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물은 수성 조성물인 조성물.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물은 분말화된 조성물인 조성물.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물은 식품 또는 음료 조성물인 조성물.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 음료 조성물은 쥬스, 쥬스 농축물, 커피, 차, 스무디, 셰이크, 두유, 미유, 프라페, 유제품 음료, 육류 대체 음료, 다이어트 음료, 및 영양 보충 음료로 이루어진 군으로부터 선택되는 조성물.
  20. 제 18 항에 있어서,
    상기 식품 조성물은 빵, 베이킹 제품, 캔디, 아이스크림, 과자류, 계란, 계란 대체물, 아이스크림, 요거트, 건강 보조식품, 육류 대체 식품, 및 영양 보충식품으로 이루어진 군으로부터 선택되는 조성물.
  21. a) 식물 스테롤 원료를 냉각하는 단계; 및 b) 상기 냉각된 식물 스테롤 원료를 충격 또는 마찰 분쇄하는 단계를 포함하는, 미립자성 식물 스테롤 조성물의 제조 방법.
  22. 제 21 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 본질적으로 하나 이상의 식물 스테롤로 이루어진 방법.
  23. 제 21 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 유화제를 포함하지 않는 방법.
  24. 제 21 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료의 약 88% 내지 약 100중량% 는 하나 이상의 식물 스테롤인 방법.
  25. 제 24 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 비타민 E 및/또는 토코페롤을 포함하는 방법.
  26. 제 21 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 약 -100°F 내지 약 -275°F 범위로 냉각되는 방법.
  27. 제 26 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 약 -175 내지 약 -250°F 범위로 냉각되는 방법.
  28. 제 27 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 약 -225°F 로 냉각되는 방법.
  29. 제 21 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 액체 질소로 냉각되는 방법.
  30. 제 21 항에 있어서,
    상기 충격 또는 마찰 분쇄는 갭 분쇄기로 수행되는 방법.
  31. 제 30 항에 있어서,
    상기 갭 분쇄기는 약 0.025" 내지 약 0.05" 범위의 회전자-고정자 갭을 가지는 방법.
  32. 제 31 항에 있어서,
    상기 회전자-고정자 갭은 약 0.03" 인 방법.
  33. 제 30 항에 있어서,
    상기 갭 분쇄기로의 상기 충격 또는 마찰 분쇄는 단회 통과로 수행되는 방법.
  34. 제 30 항에 있어서,
    상기 갭 분쇄기는 평균 팁 속도가 약 110 m/s 내지 약 150 m/s 인 방법.
  35. 제 34 항에 있어서,
    상기 평균 팁 속도는 약 120 내지 약 135 m/s 인 방법.
  36. 제 30 항에 있어서,
    상기 미립자성 식물 스테롤 조성물은 상기 갭 분쇄기로부터 약 -25 내지 약 -275°F 온도에서 배출되는 방법.
  37. 제 36 항에 있어서,
    상기 미립자성 식물 스테롤 조성물은 상기 갭 분쇄기로부터 약 -40 내지 약 -75°F 온도에서 배출되는 방법.
  38. 제 37 항에 있어서,
    상기 미립자성 식물 스테롤 조성물은 상기 갭 분쇄기로부터 약 -40 내지 약 -50°F 온도에서 배출되는 방법.
  39. 제 21 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 지름이 약 1 mm 내지 약 4 mm 인 향정 형태인 방법.
  40. 제 39 항에 있어서,
    상기 향정은 지름이 약 2 mm 인 방법.
  41. 제 21 항에 있어서,
    상기 냉각된 식물 스테롤 원료는 하나 이상의 유동제, 착색제, 풍미제, 비타민, 미네랄, 섬유 공급원, 단백질, 및 영양 첨가제의 존재 하에 충격 또는 마찰 분쇄되는 방법.
  42. 제 41 항에 있어서,
    상기 유동제는 나트륨 알루미노실리케이트인 방법.
  43. 제 41 항에 있어서,
    상기 착색제는 β-카로틴인 방법.
  44. 제 41 항에 있어서,
    상기 미네랄은 칼슘인 방법.
  45. a) 입구 공기압이 약 5 내지 약 6 bar 이고 출구 온도가 약 100°F 미만인 와동 분쇄기 중에서 식물 스테롤 원료를 분쇄하는 단계를 포함하는, 미립자성 식물 스테롤 조성물의 제조 방법.
  46. 제 45 항에 있어서,
    상기 분쇄는 약 60 내지 약 80°F 의 온도에서 수행되는 방법.
  47. 제 45 항에 있어서,
    상기 와동 분쇄기 중의 상기 분쇄는 단회 통과로 수행되는 방법.
  48. 제 45 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 본질적으로 하나 이상의 식물 스테롤로 이루어진 방법.
  49. 제 45 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 유화제를 포함하지 않는 방법.
  50. 제 45 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료의 약 88 중량%-100 중량% 는 하나 이상의 식물 스테롤인 방법.
  51. 제 50 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 비타민 E 및/또는 토코페롤을 포함하는 방법.
  52. 제 45 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 하나 이상의 유동제, 착색제, 풍미제, 비타민, 미네랄, 섬유 공급원, 단백질, 및 영양 첨가제의 존재 하에 분쇄되는 방법.
  53. 제 52 항에 있어서,
    상기 유동제는 나트륨 알루미노실리케이트인 방법.
  54. 제 52 항에 있어서,
    상기 착색제는 β-카로틴인 방법.
  55. 제 52 항에 있어서,
    상기 미네랄은 칼슘인 방법.
  56. 제 45 항에 있어서,
    상기 식물 스테롤 원료는 지름이 약 1 mm 내지 약 4 mm 인 향정 형태인 방법.
  57. 제 56 항에 있어서,
    상기 향정은 지름이 약 2 mm 인 방법.
  58. 제 21 항의 방법으로 제조되는 미립자성 식물 스테롤 조성물.
  59. 제 45 항의 방법으로 제조되는 미립자성 식물 스테롤 조성물.
  60. 미립자성 식물 스테롤 조성물과 수성 재료의 혼합 단계를 포함하는 미립자성 식물 스테롤 조성물의 수성 분산물의 제조 방법으로서, 상기 미립자성 식물 스테롤 조성물이 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 를 나타내는 방법.
  61. 제 60 항에 있어서,
    상기 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 가
    a) 지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크; 및 b) 지름이 2 내지 약 35 마이크론인 미립자성 식물 스테롤의 제 2 피크를 나타내며, 상기 제 2 피크는 표면적-가중 평균 입자 지름이 약 8 내지 약 12 마이크론 범위인 방법.
  62. 제 61 항에 있어서,
    미립자성 식물 스테롤의 상기 제 1 피크는 상기 표면적-가중 PSD 의 약 78% 내지 약 92% 를 나타내는 방법.
  63. 제 61 항에 있어서,
    지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 상기 제 1 피크는 표면적 -가중 평균 입자 지름이 약 0.5 마이크론인 방법.
  64. 제 61 항에 있어서,
    지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 상기 제 1 피크는 표면적-가중 평균 입자 지름이 약 0.3 마이크론 내지 약 0.5 마이크론인 방법.
  65. 제 64 항에 있어서,
    지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 상기 제 1 피크는 표면적 가중 평균 입자 지름이 약 0.4 마이크론인 방법.
  66. 제 61 항에 있어서,
    상기 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 의 전체 비표면적은 약 2 m2/g 초과인 방법.
  67. 제 66 항에 있어서,
    상기 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 의 전체 비표면적은 약 2.5 내지 약 7 m2/g 범위인 방법.
  68. 제 67 항에 있어서,
    상기 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 의 전체 비표면적은 약 2.8 내지 약 6.5 m2/g 범위인 방법.
  69. 제 61 항에 있어서,
    상기 수성 재료는 물, 쥬스, 쥬스 농축물, 커피, 차, 계란 혼합물, 아이스크림, 요거트, 두유, 및 유제품 기재 음료로부터 선택되는 방법.
  70. 수성 재료 중 미립자성 식물 스테롤 조성물의 분산물을 포함하는 조성물로서, 상기 미립자성 식물 스테롤 조성물은 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 를 나타내며, 상기 다중 피크를 갖는 표면적-가중 PSD 가
    a) 지름이 2 마이크론 미만인 미립자성 식물 스테롤의 제 1 피크; 및 b) 지름이 2 내지 약 35 마이크론인 미립자성 식물 스테롤의 제 2 피크를 나타내고, 상기 제 2 피크는 표면적-가중 평균 입자 지름이 약 8 내지 약 12 마이크론인 조성물.
  71. 제 70 항에 있어서,
    상기 조성물은 검출가능한 가루같은 구감을 갖지 않거나 약하게만 갖는 조성물.
  72. 제 60 항에 있어서,
    상기 미립자성 식물 스테롤 조성물은 상기 수성 분산물 중에서 바람직하지 못한 감각적 특성을 실질적으로 회피하기 위해 상기 수성 재료와 혼합되는 방법.
  73. 제 72 항에 있어서,
    상기 바람직하지 못한 감각적 특성은 가루같거나, 모래같거나, 건조하거나 또는 분말같은 구감인 방법.
  74. 미립자성 식물 스테롤 조성물을 펄프로 균질화하는 단계를 포함하는, 미립자성 식물 스테롤 조성물의 분산물의 제조 방법.
  75. 제 74 항에 있어서,
    상기 균질화 단계는 추가로 물을 포함하는 방법.
  76. 제 75 항에 있어서,
    상기 균질화 단계 전에, 상기 펄프, 상기 물, 및 상기 미립자성 식물 스테롤 조성물은 고전단으로 혼합되는 방법.
  77. 제 74 항에 있어서,
    상기 균질화 단계는 2 단계로 수행되는 방법.
  78. 제 77 항에 있어서,
    상기 제 1 균질화 단계는 상기 제 2 균질화 단계보다 높은 psi 에서 수행되는 방법.
  79. 제 74 항에 있어서,
    상기 펄프는 오렌지 펄프, 레몬 펄프, 라임 펄프, 및 자몽 펄프로부터 선택되는 시트러스 펄프인 방법.
  80. 제 75 항에 있어서,
    상기 물:펄프의 중량비는 약 1:1 내지 약 4:1 인 방법.
  81. 제 75 항에 있어서,
    상기 미립자성 식물 스테롤 조성물은 상기 펄프, 상기 물, 및 상기 미립자성 식물 스테롤 조성물의 상기 전체량의 약 1 중량% 내지 약 10 중량% 인 방법.
  82. 펄프 및 미립자성 식물 스테롤 조성물을 포함하는 균질화된 혼합물과 수성 매질을 혼합하는 단계를 포함하는, 미립자성 식물 스테롤의 수성 분산물의 제조 방법.
  83. 제 82 항에 있어서,
    상기 수성 매질은 쥬스 또는 쥬스 농축물인 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR102022508B1 (ko) * 2019-03-18 2019-09-18 황수경 기능성 오일 함유 식품 및 이의 제조방법

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