KR20060096315A - 자발광 소자의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

자발광 소자의 제조 방법 및 제조 장치 Download PDF

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고지 후지타
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도호꾸 파이오니어 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 자발광 소자의 내후성을 향상시킬 수 있는 자발광 소자의 제조 방법의 제공 등을 목적으로 한다.
기판상에 하부 전극을 형성하고, 하부 전극상에 발광층을 포함하는 복수의 성막층을 적층한 위에 상부 전극을 형성하는 자발광 소자의 제조 방법에 있어서, 하부 전극 표면상에 첫 번째층의 성막층을 진공 상태에서 성막하는 첫 번째층 성막 공정, 첫 번째층의 성막층을 성막한 기판을 진공 상태에서 가열 처리하는 가열 공정, 가열 공정 후에 첫 번째층의 성막층 표면상에 두 번째층의 성막층을 진공 상태에서 성막하는 두 번째층 성막 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 자발광 소자의 제조 방법.

Description

자발광 소자의 제조 방법 및 제조 장치{METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING SELF-EMISSION ELEMENTS}
도 1은 자발광 소자의 하나인 유기 EL 소자의 설명도.
도 2는 자발광 소자의 하나인 유기 EL 소자의 성막 장치의 개략도.
도 3은 실시예 1에 있어서의 실시예 샘플과 비교 샘플의 내후성 시험 결과를 나타낸 그래프.
도 4는 실시예 1에 있어서의 실시예 샘플과 비교 샘플의 반감 수명 시험 결과를 나타낸 그래프.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
1 : 유기 EL 소자
2 : 기판
3 : 유기 EL 패널
20 : 성막 장치
26 : 가열실
21, 31 : 반송실
본 발명은 자발광 소자의 제조 방법 및 그 제조 장치에 관한 것이다.
휴대 전화, 차량용 모니터, 가전 조작 모니터, PC나 텔레비전 등의 도트 메트릭스의 디스플레이 패널 이외에 시계나 선전용 패널의 고정 표시 디스플레이, 스캐너 프린터의 광원, 조명, 액정의 배면광 등의 각종 정보기기의 표시부 등에 자발광 소자가 이용되고 있다. 자발광 소자를 도트 메트릭스형으로 배열한 것이나 아이콘부(고정 표시부)를 형성한 표시부나 평면형, 구면형의 조명 기구로 한 것이 있고, 표시부의 크기도 소형용에서 대형 스크린 등 다양하다.
이러한 자발광 소자의 대표적인 것으로서 유기 EL 소자가 있다. 유기 EL 소자는 유기 전계 발광 소자, 유기 EL(OEL) 디바이스, 유기 발광 다이오드(OLED) 디바이스, 자발광 소자, 전장 발광 광원이라고도 불리고, 재료에 고분자 유기 재료, 저분자 유기 재료 등을 이용하는 것이 있다. 이하, 상하 전극에 끼워진 발광층을 갖는 것을 「유기 EL 소자」라 호칭한다.
유기 EL 소자는 애노드(양극, 정공 주입 전극)와 캐소드(음극, 전자 주입 전극) 사이에 성막층을 끼운 구조를 취하고 있다. 양 전극에 전압을 인가함으로써, 애노드로부터 성막층 내로 주입·수송된 정공과 캐소드로부터 성막층 내로 주입·수송된 전자가 성막층의 하나인 발광층 내에서 재결합하고, 이 재결합으로 발광층을 형성하는 발광 재료가 여기하며, 그 여기 상태로부터 기저 상태로 천이하는 과정에서 발광을 얻고 있다.
유기 EL 소자를 구성하는 성막층에 전류를 흐르게 하기 위해서, 성막층은 나 노 오더라는 얇은 상태에서 성막해야만 한다. 이러한 얇은 막을 성막하는 경우에는 먼지 등의 이물의 존재에 의해 상하 전극 사이에서 쇼트, 누설 전류가 발생하기 쉬워진다고 하는 문제가 있었다. 누설 전류는 표시 디스플레이에 자발광 소자를 이용한 경우, 누설 전류의 발생에 의해 크로스토크나 휘도 분균일 등의 표시 품질의 저하를 초래하고, 나아가서는 불필요한 유기 EL 소자의 발열 등의 발광에 기여하지 않는 에너지 소비가 일어나 발광 효율이 저하하게 된다.
유기 EL 소자의 전극간 쇼트나 누설 전류를 막기 위해서, 하부 전극상에 접하는 첫 번째층의 성막층을 가열 처리하는 멜트법(이하, 유기 EL 소자를 구성하는 성막층을 가열 처리하는 기술을 「멜트법」이라고 정의함)이 있다(하기 특허 문헌 1 참조). 진공 증착에 의해 성막한 성막층을 멜트법에 의해 가열 처리함으로써, 하부 전극상에 형성된 이물 등이나 돌기부를 포리(包理)함으로써, 전극 사이의 누설 전류의 발생을 막고 있다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 제2001-68272호
그러나, 특허 문헌 1에 기재된 바와 같은 종래 기술은 하부 전극상에 부착된 이물 등을 포리하는 것이 가능하지만, 멜트법에 의한 가열 공정을 대기압의 질소 분위기 하에서 행하기 때문에 가열 공정이나 가열 공정 전후의 공정에서 첫 번째층의 성막층상에 이물 등이 부착되기 쉬워진다고 하는 문제 등을 갖고 있다.
또한, 특허 문헌 1에 기재된 바와 같은 종래 기술에는 멜트법에 의한 상하 전극 사이의 누설 전류를 막고, 유기 EL 소자의 오발광이나 표시 불량 등을 해결하 는 수단을 시사하고 있지만, 단순히 멜트법에 의한 첫 번째층의 성막층의 가열 공정만으로는 유기 EL 소자의 수명 저하나 소자의 열화에 따른 내후성 저하, 부가하여 내후성 저하에 따라 발생하는 전압 상승 등이라는 문제를 해결하는 것은 불가능하다.
그래서, 본 발명은 이러한 문제에 대처하는 것을 과제의 일례로 하는 것이다. 즉, 유기 EL 소자로 대표되는 자발광 소자의 장수명화 및 내후성 향상 등을 가능하게 하는 자발광 소자의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 자발광 소자의 제조 방법 및 제조 장치는 이하의 각 독립 청구항에 관한 구성을 적어도 구비하는 것이다.
본 발명 청구항 1에 기재한 자발광 소자의 제조 방법은 기판상에 하부 전극을 형성하고, 하부 전극상에 발광층을 포함하는 복수의 성막층을 적층한 위에 상부 전극을 형성하는 자발광 소자의 제조 방법에 있어서, 하부 전극 표면상에 첫 번째층의 성막층을 진공 상태에서 성막하는 첫 번째층 성막 공정과, 첫 번째층의 성막층을 성막한 기판을 진공 상태에서 가열 처리하는 가열 공정과, 가열 공정 후에 첫 번째층의 성막층 표면상에 두 번째층의 성막층을 진공 상태에서 성막하는 두 번째층 성막 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명 청구항 5에 기재한 자발광 소자의 제조 장치는 기판상에 하부 전극을 형성하고, 하부 전극상에 발광층을 포함하는 복수의 성막층을 적층한 위에 상부 전극을 형성하는 자발광 소자의 제조 장치에 있어서, 하부 전극 표면상에 첫 번째층의 성막층을 진공 상태에서 성막하는 제1 성막실과, 첫 번째층의 성막층을 성막한 기판을 진공 상태에서 가열 처리하는 가열실과, 첫 번째층의 성막층 표면상에 두 번째층의 성막층을 진공 상태에서 성막하는 제2 성막실을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시 형태에 대해서, 도 1에 기재한 자발광 소자의 하나인 유기 EL 소자의 설명도 및 도 2에 기재한 자발광 소자의 하나인 유기 EL 소자의 성막 장치의 개략도에 기초하여 설명한다. 이하에 본 발명에 적용하는 유기 EL 소자의 구조, 사용하는 재료, 제조 방법 및 제조 장치를 기재하지만, 특별히 이것에 한정되지 않고, 유기 EL 소자가 발휘하는 작용 효과를 발휘하며, 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위라면, 설계 변경 등이 있더라도 본 실시 형태의 범위에 포함된다.
도 1에 기재한 유기 EL 소자의 설명도에서는, 복수의 유기 EL 소자(1)가 기판(2)상에 형성됨으로써 하나의 유기 EL 패널(3)이 구성되어 있다. 여기서, 기판(2)상에 직접 유기 EL 소자(1)가 형성되어도 좋고, 유기 EL 소자(1)와 기판(2) 사이에 TFT나 칼러 필터 등이 삽입되어 있어도 좋으며, 유기 EL 소자(1)는 단수라도 좋고 복수 형성하여도 상관없다.
유기 EL 소자(1)는 하부 전극(11), 하부 전극(11)의 표면상에 첫 번째층의 성막층(12)이 성막되어 있다. 첫 번째층의 성막층(12)은 성막 후에 하기에 설명하는 멜트법에 의해 가열 공정을 행하고 있다. 그 첫 번째층의 성막층(12)상에 순차적으로 두 번째층의 성막층(13), 세 번째층의 성막층(14), 상부 전극(15)이 적층 형성되어 있다. 도면에서의 설명을 생략하지만, 하부 전극(11) 사이에 절연막을 형성하여 발광 화소부를 형성하여도 좋다. 부가하여, 도면에서의 설명을 생략하지만, 상부 전극(15)을 적층한 후, 유기 EL 소자(2)에 밀봉을 행하여도 좋다. 절연막이나 밀봉에 대한 공지 기술로서, 상세한 설명을 생략하지만, 절연막의 재료나 형상, 밀봉 공정의 종류를 기밀 밀봉, 막 밀봉, 고체 밀봉 등 특별히 한정하는 것은 아니다.
기판(2)으로서는 평판형, 필름형, 구면형 등, 형상은 특별히 구애되지 않고, 재질로서는 유리, 플라스틱, 석영, 금속 등, 특히 투명성을 갖는지의 여부는 묻지 않는다. 또한, 투명성을 갖는 것으로서는 유리, 투명 플라스틱이 바람직하다.
하부 전극(11), 상부 전극(15)에 대해서는 한쪽이 음극, 다른 쪽이 양극으로 설정되게 된다. 이 경우, 양극은 일함수가 높은 재료로 구성하는 것이 좋고, 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 니켈(Ni), 백금(Pt) 등의 금속막이나 ITO, IZO 등의 산화금속막 등의 투명 도전막이 이용된다. 또한, 음극은 일함수가 낮은 재료로 구성하는 것이 좋지만, 특히, 알칼리 금속(Li, Na, K, Rb, Cs), 알칼리 토류 금속(Be, Mg, Ca, Sr, Ba), 희토류 금속 등, 일함수가 낮은 금속, 그 화합물, 또는 이들을 함유하는 합금을 이용할 수 있다. 또한, 하부 전극(11), 상부 전극(15) 모두 투과성을 갖는 재료에 의해 구성한 경우에는 광의 방출측과 반대의 전극측에 반사막을 설치한 구성으로 할 수도 있다. 또한, 하부 전극(11), 상부 전극(15) 모두 투과성을 갖는 재료에 의해 구성하고, 기판(2)과 하부 전극(11) 사이에 반사막을 설치하여 상면 발광 소자의 구성으로 하여도 상관없다.
기판(2)상에 하부 전극(11)을 증착, 스퍼터링 등의 방법에 의해 박막으로서 형성하고, 포토리소그래피 등에 의해 원하는 형상으로 패터닝한다. 복수의 성막층은 하부 전극(11)과 상부 전극(15)의 한 쌍의 전극으로 끼운 구성으로 되어 있고, 여러 개의 스트라이프형으로 형성한 하부 전극에 직교하도록 상부 전극을 여러 개 형성하고, 하부 전극(14)과 상부 전극(15)으로 매트릭스를 형성하도록 한다. 상부 전극(15)은 증착이나 스퍼터링 등의 방법에 의해 박막을 형성한다.
유기 EL 소자(1)는 첫 번째층의 성막층(12)을 정공 수송층, 두 번째층의 성막층(13)을 발광층, 세 번째층의 성막층(14)을 전자 수송층으로 한 조합으로 형성하여도 좋다. 이 때, 하부 전극(1)은 정극, 상부 전극(15)은 부극으로 한다. 또한, 하부 전극(11) 또는 상부 전극(15)의 정부(正負)의 상태에서 반대로 적층하고, 첫 번째층의 성막층(12)을 전자 수송층, 두 번째층의 성막층(13)을 발광층, 세 번째층의 성막층(14)을 정공 수송층으로 한 유기 EL 소자(1) 구성이라도 상관없다. 또한, 발광층, 정공 수송층, 전자 수송층은 각각 1층뿐만 아니라 복수 층 적층하여 설치하여도 좋고, 정공 수송층, 전자 수송층에 대해서는 어느 한쪽 층을 생략하여도, 양쪽 층을 생략하여도 상관없다. 또한, 정공 주입, 전자 주입, 정공 블록, 전자 블록 등의 기능을 갖는 성막층을 용도에 따라 삽입하는 것도 가능하다.
정공 수송층은 정공 이동도가 높은 기능을 갖고 있으면 좋고, 그 재료로서는 종래 공지의 화합물 중에서 임의의 것을 선택하여 이용할 수 있다. 구체예로서는 구리프탈로시아닌 등의 폴리피린 화합물, 4,4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]-비페닐(NPB) 등의 방향족 제3아민, 4-(디-p-톨릴아미노)-4'-[4-(디-p-톨릴아미노) 스티릴]스틸벤젠 등의 스틸벤 화합물이나 트리아졸 유도체, 스티릴아민 화합물 등의 유기 재료가 이용된다. 또한, 폴리카보네이트 등의 고분자 속에 저분자 정공 수송용 유기 재료를 분산시킨 고분자 분산계의 재료, 고분자 재료인 PEDOT 등의 폴리아닐린 유도체도 사용할 수 있다.
발광층은 공지의 발광 재료를 사용할 수 있고, 구체예로서는 4,4'-비스(2,2'-디페닐비닐)-비페닐(DPVBi) 등의 방향족 디메틸리딘 화합물, 1,4-비스(2-메틸스티릴)벤젠 등의 스티릴 벤젠 화합물, 3-(4-비페닐)-4-페닐-5-t-부틸페닐-1,2,4-트리아졸(TAZ) 등의 트리아졸 유도체, 안트라퀴논 유도체, 플루오렌 유도체 등의 형광성 유기 재료, (8-히드록시퀴놀리네이트)알루미늄 착체(Alq3) 등의 형광성 유기 금속 화합물, 폴리파라피닐렌비닐렌(PPV)계, 폴리아닐린계, 폴리플루오렌계, 폴리비닐카르바졸(PVK)계 등의 고분자 재료, 백금 착체나 이리듐 착체 등의 삼중항 여기자로부터 인광을 발광에 이용할 수 있는 유기 재료를 사용할 수 있다. 전술한 바와 같은 발광 재료만으로 구성되어도 좋고, 정공 수송 재료, 전자 수송 재료, 첨가제(도너, 억셉터 등) 또는 발광성 도펀트 등이 함유되어도 좋으며, 이들 고분자 재료 또는 무기 재료 속에 분산되어도 좋다.
전자 수송층은 음극으로부터 주입된 전자를 발광층에 전달하는 기능을 갖고 있으면 좋고, 그 재료로서는 종래 공지의 화합물 중에서 임의의 것을 선택하여 이용할 수 있다. 구체예로서는 니트로 치환 플루오레논 유도체, 안트라퀴노디메탄 유도체 등의 유기 재료, 8-퀴놀리놀 유도체의 금속 착체, 메탈프탈로시아닌 등을 사 용할 수 있다.
정공 수송층, 상기 발광층, 상기 전자 수송층은 전술한 재료에 한정되지 않고, 적절하게 선택 가능하며, 스핀 코팅법, 디핑법 등의 도포법, 잉크젯법, 스크린 인쇄법 등의 인쇄법 등의 습식 공정, 또는, 증착법, 레이저 전사법(LITI) 등의 건식 공정에 의해 형성할 수 있다.
도 2에는 전술한 유기 EL 소자의 제조 방법을 실현하는 클러스터형(매엽형)의 제조 장치의 일례를 도시한다. 유기 EL 소자의 제조 방법 및 제조 장치에 대한 공정 및 구성을 설명한다. 이 제조 장치는 2줄의 성막 장치(20, 30)와 밀봉 장치(40)를 구비하도록 구성되어 있고, 반입측의 성막 장치(20)에는 기판 반송실(51)이 연접되고, 성막 장치(20, 30) 및 밀봉 장치(40) 사이에는 각각 교환실(52, 53)이 연접되며, 밀봉 장치(40)의 반송실측에는 배출실(54)이 연접되어 있다. 도 2 이외의 부호는 도 1에서 사용한 부호를 이용한다.
성막 장치(20)에는 중앙에 진공 반송실(21)이 설치되어 있고, 진공 반송실(21) 내에 반송용 로봇(22)이 배치되며, 그 주위에 복수의 성막실(23, 24, 25)과 기판에 가열 공정을 행하는 가열실(26)이 배치되어 있다. 성막 장치(30)에는 성막 장치(20)와 마찬가지로 중앙에 진공 반송실(31)이 배치되어 있고, 진공 반송실(31) 내에 반송용 로봇(32)이 배치되며, 그 주위에 복수의 성막실(33, 34, 35, 36)이 배치되어 있다. 또한, 밀봉 장치(40)에도 중앙에 반송실(41)이 설비되어 있고, 반송실(41) 내에 반송용 로봇(42)이 배치되며, 그 주위에 밀봉 기판 반송실(43), 밀봉 기판 스톡실(44), 접합실(45), 검사실(46)이 배치되어 있다. 그리고, 각 성막실 (23, 24, 25, 33, 34, 35, 36)이나 가열실(26), 밀봉 기판 반송실(43), 밀봉 기판 스톡실(44), 접합실(45)의 입구, 기판 반송실(51), 교환실(52, 53), 밀봉 기판 반송실(43), 배출실(54)의 출입구에는 진공 게이트(G)가 배치되어 있다.
이러한 제조 장치에 따르면, 전처리 공정 및 세정 공정을 마친 기판[2: 하부 전극(11)이 부착된 기판(2)]이 기판 반송실(51) 내로 반입되어 성막 장치(20)의 진공 반송실(21)내의 반송용 로봇(22)의 동작에 의해 기판(2)이 성막실(23)[제1 성막층(12)을 성막하는 제1 성막실]로 이동된다. 또한, 본 발명의 제1 기판 반송 공정은 반송용 로봇(22)을 이용하는 것에 한정되지 않고, 반송용 로봇(22)을 이용하지 않고서 벨트 컨베이어 등에 의해 이동시키는 인라인 방식의 제조 방법이어도 상관없다. 성막실(23) 안은 10-2∼10-6 Pa까지 감압 또는 진공 상태로 설정되어 있고, 기판(2)의 하부 전극(11)상에 제1 성막층(12)을 저항 가열 증착으로써 성막한다(첫 번째층 성막 공정).
계속해서, 반송용 로봇(22)의 동작에 의해 기판(2)이 성막실(23)로부터 가열실(26)로 기판 반송실(21)을 통해 반송된다(제1 기판 반송 공정). 이 때, 기판 반송실(21), 가열실(26) 및 성막실(23) 안은 10-2∼10-6 pa까지 감압 또는 진공 상태로 설정되어 있다.
가열실(26) 내에서는 제1 성막층(12)을 형성하는 유기 재료의 유리 전이점 이상 융점 이하의 온도로 가열한다(가열 공정). 가열 공정은 진공 분위기하의 가열실(26) 내에서, 기판(2)을 기판 홀더 등에 고정하고, 기판(2)에 대하여 가열 온도 를 가한다. 가열 온도로서는 첫 번째층을 구성하는 유기 재료의 유리 전이점 이상 융점 이하의 가열 온도에서 일정 시간 가열 수단을 실행한다. 예컨대, 유리 전이점이 95℃의 유기 재료의 경우, 125℃ 정도의 온도에서 20분 정도의 가열 시간으로 가열 수단을 실행한다. 가열 수단은 기판을 히터로 가열하는 방법, 할라이드 램프 등으로 가열하는 방법 등에 의해 행한다.
가열 공정 후에는 반송용 로봇(22)의 동작에 의해 기판(2)이 가열실(26)로부터 성막실(24)[제2 성막층(13)을 성막하는 제2 성막실]로 기판 반송실(21)을 통해 반송된다(제2 기판 반송 공정). 이 때, 가열실(26), 기판 반송실(21) 및 성막실(24) 안은 10-2∼10-6 Pa까지 감압 또는 진공 상태로 설정되어 있다. 또한, 본 발명의 제2 기판 반송 공정은 반송용 로봇(22)을 이용하는 것에 한정하지 않고, 반송용 로봇(22)을 이용하지 않고서 벨트 컨베이어 등으로 이동시키는 인라인 방식의 제조 방법이어도 상관없다. 또한, 도면에서는, 제1 기판 반송 공정과 제2 기판 반송 공정을 동일한 기판 반송실(21)을 사용하여 설명하였지만, 이것에 한정되지 않고 다른 기판 반송실을 이용하여도 상관없다.
계속해서, 10-2∼10-6 Pa까지 진공 상태로 설정한 성막실(24) 내에서 제1 성막층(12)상에 제2 성막층(13)을 저항 가열 증착으로써 성막한다(두 번째층 성막 공정). 또한, 기판(2)을 교환실(52)에서 성막 장치(20)측의 반송용 로봇(22)으로부터 성막 장치(30)측의 반송용 로봇(32)으로의 교환이 이루어지고, 성막 장치(30)측의 성막실(33, 34, 35, 36)에서 제3 성막층(14)이나 그 이상 적층할 때의 성막층, 상 부 전극(15)을 순차적으로 성막한다.
상부 전극(15)의 성막이 행해진 후, 기판(2)이 교환실(53)을 통해 밀봉 장치(40)로 반송된다. 밀봉 장치(40)에서는, 우선, 기판(2)이 검사실(46)로 반송되어 기판(2)상에 형성된 유기 EL 소자(1)의 발광 특성의 측정이 행해지며, 색도 어긋남 등의 불량이 없는지를 확인할 수 있다. 또한, 기판(2)이 밀봉 기판 반송실(43)로부터 반송되고, 밀봉 기판 스톡실(44)에 보관되어 있는 밀봉 기판과 검사실(46)에서 검사 공정을 종료한 기판(2)이 반송실(40)내의 반송용 로봇(42)에 의해 접합실(45)로 반송되며, 접착제를 통해 양자의 접합이 행해진다. 접합이 완료된 유기 EL 패널이 배출실(54)을 통해 장치 밖으로 반출된다.
본 발명의 실시 형태 및 이하에 설명한 실시예에 있어서, 진공 상태란 성막실(23, 24, 25, 33, 34, 35, 36), 가열실(26), 진공 반송실(21, 31)내의 압력을 10-2∼10-6 Pa의 범위로 한 상태를 말한다. 또한, 성막이란 성막실(23, 24, 25, 33, 34, 35, 36)에서 저항 가열법을 이용한 진공 증착을 행한 예를 나타내었지만, 이것에 한정되지 않고, EB 증착이나 스퍼터 증착이라는 물리 증착법, 스핀 코팅이나 도포, 인쇄법, 나아가서는 CVD법이라는 화학 증착법도 채용하는 것이 가능하다.
그리고, 본 발명의 실시 형태는 클러스터형 제조 장치의 설명을 행하였지만, 인라인형 제조 장치를 이용하여도 좋고, 유기 EL 소자의 형태에 대해서도 특별히 한정하는 것은 아니다. 예컨대, 기판측에서 광을 취출하는 하부 에미션 방식이어도 좋고, 기판과 반대측에서 취출하는 상부 에미션 방식이어도 좋으며, 구동 방식도 액티브 구동 방식이어도 좋고, 패시브 구동 방식이어도 좋다.
[실시예 1]
<실시예 1> 유리제의 기판상에 하부 전극으로서 ITO를 스퍼터링으로 막 두께 110 ㎚로 성막한다. 계속해서, 포토레지스트 AZ6112(도쿄오카고교에서 제조)를 ITO상에 2 ㎜의 폭으로 패턴 형성하였다. 레지스트를 패턴 형성한 기판을 염화제2철 수용액과 염산의 혼합액 속에 침지시켰다. 이에 따라, 레지스트로 덮여 있지 않은 부분의 ITO막이 에칭되었다. 에칭된 유리 기판을 아세톤 속에 침지시켰다. 이에 따라, 레지스트가 제거되어 2 ㎜ 폭으로 마련된 ITO 전극의 스트라이프 패턴이 형성되었다.
ITO 전극의 스트라이프 패턴이 형성된 유리 기판을 계면활성제로 세정한다. 그 후, UV 오존 세정을 10분간 행하였다. UV 오존 세정을 행한 기판을 제조 장치내의 성막실에 투입하였다. 10-4 Pa로 감압되어 있는 성막실에서 저항 가열 증착을 이용하여 제1 성막층으로서 N-페닐-p-페닐렌디아민(PPD)을 매초 0.16 ㎚의 성막 속도로써 20 ㎚의 두께로 성막하였다.
다음에, 10-4 Pa의 진공 상태를 유지하면서 PPD 성막 후의 기판을 기판 반송실을 통해 가열실로 반송하였다. 가열실에 기판을 고정하고, 히터를 이용하여 PPD의 유리 전이점(Tg=150℃) 이상의 180℃에서 20분 기판을 가열하여 가열 공정을 행하였다. 이어서, 10-4 pa의 진공 상태를 유지하면서 기판을 반송실을 통해 제2 성막실로 반송하고, PPD상에 제2 성막층으로서 NPB를 매초 2.0 ㎚의 성막 속도로써 10 ㎚의 두께로 성막하였다.
다음에, 10-4 Pa의 진공 상태를 유지하면서 NPB 성막 후의 기판을 반송실을 통해 성막실로 반송하고, 발광층겸 전자 수송층의 Alq3를 매초 0.5 nm의 성막 속도로 60 nm의 두께가 될 때까지 성막하였다. 다음에, Alq3 성막 후의 기판을 반송실을 통해 다음 성막실로 반송하고, 전자 주입층의 Li2O를 매초 0.3 ㎚의 성막 속도로 0.7 ㎚의 두께가 될 때까지 성막하였다. 또한, Li2O 성막 후의 기판을 기판 반송실을 통해 상부 전극의 성막실로 반송하고, 상부 전극용 섀도우 마스크를 행하여 알루미늄을 매초 1 ㎚의 속도로 100 ㎚의 두께로 진공 성막하였다. 이 때, 알루미늄막은 ITO막의 스트라이프와 직교하는 방향에서 2 mm 폭의 스트라이프형으로 성막하였다. 마지막으로 유리 밀봉하여 실시예 샘플을 형성하였다.
<비교예 1> 비교예로서의 유기 EL 소자에 대해서 설명한다. 비교예로서의 유기 EL 소자는 실시예 1로서 전술한 유기 EL 소자의 PPD에 행하는 가열 공정을 대기압 질소 분위기 하에서 행한 것을 비교 샘플로서 작성하였다. 즉, 질소 분위기하의 가열실 안의 것을 대기압에서 가열 공정을 행하였다.
<평가> 실시예 샘플과 비교 샘플을 다음에 나타내는 내후성 시험과 반감 수명 시험에 의해 비교 평가하였다. 내후성 시험은 63℃의 조건으로 보존하고, SUNTEST에서 제조한 유기 EL 소자 내후성 시험기에 의해 샘플의 전압 상승을 검토하였다. 실시예 샘플과 비교 샘플의 내후성 시험 결과를 도 3에 나타낸다. 도 3으 로부터, 동일한 소자 구성이지만, 비교 샘플보다 실시예 샘플 쪽이 전압 상승을 낮게 억제하고 있고, 유기 EL 소자의 내후성이 우수한 결과를 얻을 수 있었다.
반감 수명 시험은 85℃에서의 샘플의 점등 시간에 있어서의 잔존 휘도의 비율을 측정하여 검토하였다. 실시예 샘플과 비교 샘플의 반감 수명 측정 결과를 도 4에 나타낸다. 도 4로부터, 동일한 소자 구성이지만, 비교 샘플보다 실시예 샘플 쪽이 유기 EL 소자의 수명이 긴 결과를 얻을 수 있었다. 따라서, 도 3 및 도 4의 비교 결과에 의해, 실시예 샘플 쪽이 비교 샘플보다 내후성 및 수명 특성 측면에서 우수한 것을 알 수 있었다.
이상과 같이, 본 발명의 실시 형태 또는 실시예는 기판상에 하부 전극을 형성하고, 하부 전극상에 발광층을 포함하는 복수의 성막층을 적층한 위에 상부 전극을 형성하는 자발광 소자의 제조 방법 또는 제조 장치에 있어서, 만일 하부 전극 등의 성막 불량이나 이물 등의 부착이 있었던 경우라도, 성막 결함부의 형성을 방지할 수 있다. 또한, 내후성의 향상이나 장수명화를 도모할 수 있는 자발광 소자의 제조 방법 및 제조 장치를 제공할 수 있다.

Claims (7)

  1. 기판상에 하부 전극을 형성하고, 하부 전극상에 발광층을 포함하는 복수의 성막층을 적층한 위에 상부 전극을 형성하는 자발광 소자의 제조 방법에 있어서,
    하부 전극 표면상에 첫 번째층의 성막층을 진공 상태에서 성막하는 첫 번째층 성막 공정과;
    첫 번째층의 성막층을 성막한 기판을 진공 상태에서 가열 처리하는 가열 공정과;
    가열 공정 후에 첫 번째층의 성막층 표면상에 두 번째층의 성막층을 진공 상태에서 성막하는 두 번째층 성막 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 자발광 소자의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 첫 번째층 성막 공정과 가열 공정 사이에 진공 상태에서 기판을 반송하는 제1 기판 반송 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 자발광 소자의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 가열 공정과 두 번째층 성막 공정 사이에 진공 상태에서 기판을 반송하는 제2 기판 반송 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 자발광 소자의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 자발광 소자는 유기 EL 소자인 것을 특징으로 하는 자발광 소자의 제조 방법.
  5. 기판상에 하부 전극을 형성하고, 하부 전극상에 발광층을 포함하는 복수의 성막층을 적층한 위에 상부 전극을 형성하는 자발광 소자의 제조 장치에 있어서,
    하부 전극 표면상에 첫 번째층의 성막층을 진공 상태에서 성막하는 제1 성막실과;
    첫 번째층의 성막층을 성막한 기판을 진공 상태에서 가열 처리하는 가열실과;
    첫 번째층의 성막층 표면상에 두 번째층의 성막층을 진공 상태에서 성막하는 제2 성막실
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 자발광 소자의 제조 장치.
  6. 제5항에 있어서, 진공 상태에서 기판을 반송하는 기판 반송실을 포함하는 것을 특징으로 하는 자발광 소자의 제조 장치.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 자발광 소자는 유기 EL 소자인 것을 특징으로 하는 자발광 소자의 제조 장치.
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