KR20060079402A - 전도성 폴리비닐카르바졸 나노복합체 및 그의 제조방법 - Google Patents

전도성 폴리비닐카르바졸 나노복합체 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 발광물질 및 귀금속 촉매를 함유하는 전도성 폴리비닐카르바졸 복합체의 제조에 관한 것이다.
본 발명에 의해 제조된 전도성 폴리비닐 카르바졸 복합체의 경우, 디스플레이용 전자파차폐, 연료전지의 산화/환원 전극의 촉매 및 디스플레이용 발광재료로 사용 될 특성을 갖고 있다.
전도성 폴리비닐카르바졸(poly(N-vinylcarbazole), PVK) 나노복합체, 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone, PVP), 디스플레이용 전자파 차폐제, 연료전지 전극의 촉매, 디스플레이용 발광소재

Description

전도성 폴리비닐카르바졸 나노복합체 및 그의 제조방법 {Conducting Poly(vinylcarbazole) Nano Composites and Preparation Method of They}
도 1은 PVP-CdS (a), PVP-Ag (b), PVP-Pd/Ag(c), PVP-Pt/Ru (d) 복합체들의 TEM분석도.
도 2는 PVP-CdS (a), PVP-Ag (b), PVP-Pd/Ag (c), PVP-Pt/Ru (d) 복합체들의 UV분광기 분석도.
도 3은 PVK-CdS (a), PVK-Ag (b), PVK-Pd/Ag(c), PVK-Pt/Ru (d) 복합체들의 UV분광기 분석도.
도 4는 PVK-CdS (a), PVK-Pd/Ag (b), PVK-Pt/Ru (c) 복합체들의 TEM 분석도.
도 5은 PVK-CdS (a), PVK-Ag (b), PVK-Pd/Ag (c), PVK-Pt/Ru (d) 복합체들의 PL분석도.
본 발명은 전자파 차폐 및 디스플레이용 발광소재 또는 연료전지 전극의 촉 매로 사용되는 전도성 고분자 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
나노크기의 금속입자-유기고분자 복합체는 최근 과학 및 산업분야에서 많이 연구되어지는데 그 이유는 금속 및 유기고분자의 장점뿐만 아니라 단일계가 갖지 못하는 새로운 특성을 나타내기 때문이다. 이러한 나노금속입자-유기고분자 복합체는 전자파차폐, 열전도성 물질, 충방전물질, 전기신호를 기계신호로 변화시키는 물질 등에 폭 넓게 이용할 수 있다.
한편, 전도성고분자는 π-공액구조를 갖은 1차원적 사슬구조 때문에 전형적인 무기물 반도체와 비슷한 에너지 차이를 갖고 있다. 따라서, 도핑전에는 유기반도체의 특성 때문에 발광다이오드, 트랜지스터, Photovoltaic cell 등의 소자로 응용될 수있고, 화학적 도핑후에는 도체의 특성을 갖는다. 도핑된 전도성고분자는 금속적 성질을 갖고 있기 때문에 전자파 차폐제, 대전방지제, 금속대체재료, 각종전극 등으로 활용될 수 있다.
이러한 전도성고분자가 상업적으로 많이 이용되는 이유는 고분자처럼 생산단가가 저렴하고, 가볍고, 투명하고, 유연하다는 장점 때문이다. 대표적인 전도성고분자로는 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(polypyrrole), 폴리티오펜(plolythiopene) 등이 있다.
그러나 이러한 전도성고분자들은 금속과 비교할때 전도도가 만족스럽지 못하다는 단점을 가지고 있으므로, 이러한 기존의 전도성고분자에 나노금속입자를 hybrid시켜, π-공액구조 에너지레벨을 낮추어 보다 좋은 전도성고분자 복합체를 제조하는 연구가 진행되어 왔지만 충분히 만족스러운 특성을 가지는 복합체의 제조 방법을 제공하지는 못하였다.
본 발명은 전도성고분자 나노복합체를 경제적이고 간편하게 제조하는 신규한 제조방법을 제공한다.
구체적으로 본 발명은 나노크기의 입자로서, 도전성 금속인 Ag, Pd/Ag, 발광물질인 CdS 및 연료전지 촉매인 Pt/Ru를 사용하고, 수용성 고분자로는 폴리비닐피롤리돈과 전도성 고분자인 폴리비닐카르바졸을 이용하여 새로운 형태의 전도성 고분자 나노복합체 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.
특히 본 발명은 전도성 고분자로서 폴리비닐카르바졸 및/또는 수용성의 폴리비닐피롤리돈을 사용함으로서 일정한 크기를 갖는 나노금속입자 및 나노합금입자를 고르게 분산되게 하여 전자파 차폐제, 디스플레이용 발광소재, 또는 연료전지 전극의 전극에 사용 가능한 우수한 물성을 가지는 전도성 고분자 나노복합체를 제공한다.
본 발명은 전자파 차폐 및 디스플레이용 발광소재 또는 연료전지 전극의 촉매로 사용되는 전도성고분자 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 전도성 수지는 폴리비닐카르바졸(poly(N-vinylcarbazole), PVK) 및/또한 수용성 고분자인 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone, PVP)을 사용함으로써 본발명을 완성하였다. 따라서, 본 발명은 PVP-나노입자(CdS, Ag, Pd/Ag, 및 Pt/Ru) 복합체 및 그의 제조 방법에 관한 것이며, 동시에 전도성고분자인 PVK-나노입자(CdS, Ag, Pd/Ag, 및 Pt/Ru) 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것으로서 양자의 물성을 모두 보유하는 새로운 형태의 복합체에 관한 것이다.
본 발명의 전도성 고분자 나노복합체를 제조하는 방법은, 유기용매와 물을 혼합한 용액에 비닐카르바졸을 첨가하여 혼합용액을 제조하는 단계;
상기 혼합용액에 금속염을 첨가 하는 단계;
상기 금속염이 첨가된 혼합용액을 비활성 가스 분위기 하에서 밀봉한 후, 광에너지를 조사하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 발명은 유기용매와 물을 혼합한 용액에 수용성 고분자를 첨가하여 혼합용액을 제조하는 단계;
상기 혼합용액에 금속염을 첨가 하는 단계;
상기 금속염이 첨가된 혼합용액을 비활성 가스 분위기 하에서 밀봉한 후, 광에너지를 조사하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 전도성 고분자 나노복합체의 제조하는 방법은 유기용매와 물을 혼합한 용액에 수용성 고분자를 용해시키는 단계;
비닐카르바졸을 첨가하여 혼합용액을 제조하는 단계;
상기 혼합용액에 금속염을 첨가 하는 단계;
상기 금속염이 첨가된 혼합용액을 비활성 가스 분위기 하에서 밀봉한 후, 광에너지를 조사하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 전도성 고분자 나노 복합체를 제조하는 방법에 있어서, 유기용매와 물을 혼합한 수용액에 수용성 고분자를 용해시키는 단계에서 용매와 물을 혼합비는 유기용매의 종류나 그 밖의 조건에 의해 변경 가능한 것으로서 한정되는 것은 아니지만 바람직하게는 유기용매: 물을 30 내지 50 : 70 내지 50 부피%로 하는 것이 분산성 등에서 좋다. 상기 유기용매로는 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 테트라하이드로퓨란에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 수용성 고분자로 폴리비닐피롤리돈을 사용하는데, 폴리비닐피롤리돈을 선택한 이유는, 나노입자의 경우 표면적/질량의 비가 매우 커서 불안정하여, 서로 응집(aggregation)되어 표면적을 상쇄하려고 하는데, 이러한 응집을 억제시켜야 원하는 크기의 나노입자를 제조할 수 있는데, 나노금속입자 및 나노합금입자의 경우 친수적(hydrophilic) 성질을 가지고 있기 때문에 소수적 (hydrophobic)성질을 갖은 폴리비닐카르바졸에 분산될 수 없기 때문에 상기 분산성에서 가장 우수한 폴리비닐피롤리돈을 선택하여 사용한다.
본 발명의 전도성 고분자로서는 폴리비닐카르바졸을 사용하고 나노입자를 형성하는 금속염은 황화카드늄, 티오황산나트륨, 질산은, 질산화팔라듐, 염화백금, 염화루테늄에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 나노입자 금속염은 광의 조사에 의해 금속나노입자로 전환된다.
전도성 고분자인 폴리비닐카르바졸을 광에 의한 중합이 용이한 수지로서, 폴리비닐카르바졸을 제조하기 위해서는 용매에 단량체인 비닐카르바졸을 투입하고, 상기의 단량체가 투입된 용액에 나노입자의 전구체인 금속염을 투입하여 교반한 후 , 불활성 분위기 하에서 광을 조사하여 광중합함으로써 본 발명에 따르는 폴리비닐카르바졸을 중합하면서 동시에 전도성고분자-금속나노입자의 복합체를 제조하게 된다. 본 발명에 따른 폴리비닐카르바졸, 폴리비닐피롤리돈 및 나노입자의 함량은 필요에 의해 적절히 조절하여 사용할 수 있는 것으로서 그 함량을 제한하는 것은 아니다. 본 발명에 따른 광에너지로는 자외선, 감마선, 전자선 등이 모두 가능하지만, 상기 소스중에서 에너지가 높은 것이 반응을 위해서 더욱 좋다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 보다 상세히 설명하는바, 본 발명이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니며, 기술사상의 범위 내에서 다양하게 변경하여 사용할 수 있음은 자명한 것이다.
[실시예 1]
PVP-CdS 나노복합체의 제조
500mL 반응용기에 혼합용매 200mL(에탄올/2-프로판올/증류수=20/20/60부피%), 황화카드늄(0.6846g), 티오황산나트륨(0.493g), 폴리비닐피롤리돈(8.68g)을 혼합한 후, 반응용액에 존재하는 산소를 제거하기 위하여, 질소 버블링(bubbling)을 30분한 후, 총 조사량이 30 Kg/KJ가 되도록 광에너지를 조사하였다. 조사 전 투명한 용액이 노란색으로 변화하여 합성 여부를 육안으로 관찰 할 수 있었다. 고체상의 PVP-CdS 나노복합체을 회수는 원심분리(400rpm/min)을 수행하여 고체상의 PVP-CdS 나노복합체을 회수하였다.
광에너지 조사 후의 용액을 TEM 분석 및 UV 흡수분광법으로 특성을 평가하여 나노사이즈의 복합체가 성공적으로 제조됨을 확인 할 수 있었다. 도 1 (a)에서는 CdS 입자는 1nm 정도의 1차 생성된 CdS입자가 서로 aggregation되어 2차 성장하여 100nm정도의 입자로 성장되어짐을 TEM을 통하여 확인하였다. 도2 (a): 250 nm에 나오는 폴리비닐피롤리돈의 특성흡수피이크 나타났으며, CdS입자의 경우 280-500nm에서 broad하게 흡수피이크 나타났는데, 이것은 매우 작은 CdS입자가 PVP에 결합하여 나타내는 피이크로 생각된다. 이러한 결과로서 CdS나노입자가 성공적으로 제조됨을 확인 하였다.
[실시예 2]
PVP-Ag 나노복합체의 제조
500mL 반응용기에 혼합용매 200mL(에탄올/2-프로판올/증류수=20/20/60부피%), 질산은(25.3g), 폴리비닐피롤리돈 (8.68g)을 혼합한 후, 반응용액에 존재하는 산소를 제거하기 위하여, 질소 버블링(bubbling)을 30분한 후, 총 조사량이 30 Kg/KJ가 되도록 광에너지를 조사하였다. 조사전은 투명한 용액상태였으나 조사 후 짙은 고등색을 나타내어 복합체가 제조됨을 확인 하였다. 도 1 (b)의 TEM 분석을 통하여 Ag의 크기는 20nm 정도임을 확인하였고, 도 2 (b)의 UV 흡수스펙트럼을 통하여 Ag 나노입자의 경우 420nm에서 흡수피이크를 보여서, PVP-Ag 복합체가 생성됨을 확인할 수 있었다.
[실시예 3]
PVP-Pd/Ag 나노복합체의 제조
500mL 반응용기에 혼합용매 200mL(에탄올/2-프로판올/증류수=20/20/60%, 부피퍼센트), 질산은(31.4mg), 질산화 팔라듐(43.4g), 폴리비닐피롤리돈(8.68g)을 혼합한 후, 반응용액에 존재하는 산소를 제거하기 위하여, 질소 버블링(bubbling)을 30분한 후, 총 조사량이 30 KJ/Kg가 되도록 광에너지를 조사하였다. 도 1 (c)의 TEM분석에서 크기가 20 nm인 Pd/Ag 나노합금입자임을 확인하였고, 도 2 (c) UV 흡수스펙트럼에서는 특성흡수피이크는 보여지지 않았는데, 이것은 Pd가 Ag을 코팅하여 특성흡수피이크를 관찰할수 없었다. 이러한 결과로서, PVP-Pd/Ag 복합체가 생성됨을 확인할 수 있었다.
[실시예 4]
PVP-Pt/Ru 나노복합체의 제조
500mL 반응용기에 혼합용매 200mL(에탄올/2-프로판올/증류수=20/20/60%, 부피퍼센트), 염화백금(0.22g), 염화루테늄(0.16g), 폴리비닐피롤리돈(8.68g)을 혼합한 후, 반응용액에 존재하는 산소를 제거하기 위하여, 질소 버블링(bubbling)을 30분한 후, 총 조사량이 30 KJ/Kg가 되도록 광에너지를 조사하였다. 도 1 (d)의 TEM분석에서 크기는 18 nm정도의 Pt/Ru합금임을 확인하였고, 도 2(d) UV 흡수스펙트럼은 250-300nm의 broad한 피이크로 관찰되었으며, 이러한 결과를 통하여 PVP-Pt/Ru 복합체가 생성됨을 확인할 수 있었다.
[실시예 5]
PVK-CdS 나노복합체의 제조
500mL 둥근 플라스크에 200mL 혼합용매 (THF:2-프로판올:증류수= 20:20:60%, 부피퍼센트)에 비닐카르바졸(0.84g), 아크릴 산(0.3g), 폴리비닐피롤리돈(1.0g), 황화카드늄(0.68g)과 티오황산나트륨(0.77g)을 혼합한 후, 반응용액에 존재하는 산소를 제거하기 위하여, 질소 버블링(bubbling)을 30분한 후, 총 조사량이 30 KJ/Kg가 되도록 광에너지를 조사하였다. 도 3 (a)의 UV스펙트럼에서 PVK는 280, 330, 350nm에서는 흡수피이크가 보여졌고, CdS입자의 경우 350-500nm에서 broad하게 흡수 피이크가 나타났는데, 이것은 매우 작은 CdS입자가 PVK에 결합하여 나타내는 피이크로 생각된다. 도 5 (a) TEM 분석을 통하여 PVK-CdS 복합체의 크기는 약 200 nm임을 확인하여, 성공적으로 제조됨을 알 수 있었다.
[실시예 6]
PVK-Ag 나노복합체의 제조
500mL 둥근 플라스크에 200mL 혼합용매 (THF:2-프로판올:증류수= 20:20:60%, 부피퍼센트)에 비닐카르바졸(0.84g), 아크릴 산(0.3g), 폴리비닐피롤리돈(1.0g), 질산은(25.3g)을 혼합한후, 반응용액에 존재하는 산소를 제거하기 위하여, 질소 버블링(bubbling)을 30분한 후, 총 조사량이 30 KJ/Kg가 되도록 광에너지를 조사하였다. 도 3 (b)의 UV 스펙트럼에서 Ag 나노입자가 450nm에서 특성흡수피이크가 보여 져서 성공적으로 제조됨을 확인 하였다.
[실시예 7]
PVK-Pd/Ag 나노복합체의 제조
500mL 둥근 플라스크에 200mL 혼합용매 (THF:2-프로판올:증류수= 20:20:60%, 부피퍼센트)에 비닐카르바졸(0.84g), 아크릴 산(0.3g), 폴리비닐피롤리돈(1.0g), 질산은(31.4mg)과 질산화팔라듐(43.4g)을 혼합한후, 반응용액에 존재하는 산소를 제거하기 위하여, 질소 버블링(bubbling)을 30분한 후, 총 조사량이 30 KJ/Kg가 되도록 광에너지를 조사하였다. 도 3 (c)의 UV 흡수분광 분석에서 Pd/Ag 금속나노합금입자의 흡수피이크는 보여지지 않았는데, 이것은 Pd가 Ag을 코팅하여 Pd의 특성 때문에 나타나지 않았다. 도 4 (b)의 TEM 분석에서는 PVK와 Pd/Ag 나노합금입자간에 응집이 되어 복합체가 형성됨을 확인 할 수 있었다.
[실시예 8]
PVK-Pt/Ru 나노복합체의 제조
500mL 둥근 플라스크에 200mL 혼합용매 (THF:2-프로판올:증류수= 20:20:60%, 부피퍼센트)에 비닐카르바졸(0.84g), 아크릴 산(0.3g), 폴리비닐피롤리돈(1.0g), 염화백금(0.22g)과 염화루테늄(0.16g) 혼합한 후, 반응용액에 존재하는 산소를 제거하기 위하여, 질소 버블링(bubbling)을 30분한 후, 총 조사량이 30 KJ/Kg가 되도록 광에너지를 조사하였다. 도 3 (d)의 UV분광 분석에서 Pt/Ru 나노합금입자의 피 이크는 PVK 흡수피이크와의 overlap에 의해서 관찰할 수 없었으며, 도 4 (c)의 TEM 분석에서 PVK와 Pt/Ru 나노합금입자간에 응집이 되어 복합체가 형성됨을 확인 할 수 있었다.
[실시예 9]
전도성 폴리비닐카르바졸 복합체의 경우 (실시예 5,6,7,8) 디스플레이용 발광재료로 사용 가능성을 알기 위하여, PL(Photoluminescence) 스펙트럼을 측정하였다. 도 5 (a)의 PVK-Ag복합체의 PL 스펙트럼에서 350-500nm에서 보여지는 PL피이크는 PVK 피이크이고, Ag 나노금속에서의 PL피이크는 보여지지 않았다. 도 5 (b)의 PVK-CdS 복합체에서는 450nm에서 blue 발광 피이크를 보여줌을 확인 하였다. 도 5 (c)의 PVK-Pd/Ag복합체에서는 PVK의 특성 PL피이크 만이 나타났다. 도 5 (d)의 PVK-Pt/Ru복합체에서는 PVK의 특성 PL피이크 만이 나타났다.
이상과 같이 본 발명은 PVP-나노복합체의 제조 및 전도성고분자인 PVK-나노복합체를 매우 용이한 방법으로 제조할 수 있음을 알 수 있었으며, 입자의 크기도 균일한 나노입자를 경제적이고 간편하게 제조하는 신규한 제조방법을 제공하여, 향후 디스플레이용 전자차폐제, 디스플레이용 발광소재, 연료전지 전극의 촉매로 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (7)

  1. 유기용매와 물을 혼합한 용액에 비닐카르바졸 또는 폴리비닐피롤리돈을 용해시켜 혼합용액을 제조하는 단계;
    상기 혼합용액에 금속염을 첨가 하는 단계;
    상기 금속염이 첨가된 혼합용액을 비활성 가스 분위기하에서 밀봉한 후, 광에너지를 조사하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 나노 복합체의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합용액에 비닐카르바졸을 용해시킬 때 수용성 폴리비닐피롤리돈을 함께 투입하여 제조하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 나노 복합체의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 테트라하이드로퓨란에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 나노 복합체의 제조방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 금속염은 황화카드늄, 티오황산나트륨, 질산은, 질산화팔라듐, 염화백금, 염화루테늄에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 나노 복합체의 제조방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항에서 선택되는 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 전도성 고분자 나노 복합체.
  6. 제 5항의 전도성 고분자 나노 복합체를 이용하여 제조하는 전자파 차폐제.
  7. 제 5항의 전도성 고분자 나노 복합체를 이용하여 제조하는 발광소재를 이용하는 디스플레이.
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