KR20060061629A - 수분 제거 기능을 구비한 시료 농축 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 가스센서의 감지성능 한계를 극복하기 위한 시료 사전 농축장치로서, 시료 농축 기능 및 수분을 제거하는 기능을 동시에 하는 시료 농축 장치에 관한 것이다. 본 발명에 따른 시료 농축 장치는 시료 농축과 1차 수분 제거의 기능을 하는 시료농축부와 탈착 가스에서 수분의 완전한 제거를 행하는 수분제거부를 구비한 2단계 시료 농축 장치로 구성된다. 본 발명에 따른 시료 농축 장치는 물의 재현성 있고 거의 완전한 제거가 가능하여 향후 전자코를 이용한 인체 진단, 대기 오염 분석 등 수분이 문제가 되는 고감도 측정에 적용될 수 있다.
전자코, 가스센서, 시료 농축 장치, 수분

Description

수분 제거 기능을 구비한 시료 농축 장치{Preconcentrator equipped with removing ability of water vapor}
도 1은 종래의 시료 농축 장치에 대한 블록도이다.
도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 제 1 관점에 따른 시료 농축과 1차 수분 제거를 행하는 시료농축부와 수분의 완전 제거를 행하는 수분제거부의 2단계로 구성되어지는 시료 농축 장치와 동작 단계를 개략적으로 보여주는 블록도이다.
도 3a 내지 도 3d는 본 발명의 제 2 관점에 따른 시료 농축 장치와 그 동작 단계를 개략적으로 보여주는 블록도이다.
도 4는 본 발명의 제 3 관점에 따른 시료 농축 장치를 개략적으로 보여주는 블록도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 시료 농축 장치 21 : 시료농축관
22 : 수분흡착관 23, 24 : 온도 컨트롤러
31: 시료 투입구 32: 가스 흡/탈착 장치
34: 발열체 35 : 열전대
39: 가스 크로마토그래피 40: 가스센서
41, 42, 47 : 유량제어장치 43 : 4-port 밸브
36, 44, 46 : 6-port 밸브 45 : 3-way 밸브
38,50 : 진공펌프 51 : 가스라인
60 : 전자코 또는 가스센서 70 : 시료 백(bag)
80 : 건조 질소 또는 건조 공기
본 발명은 가스센서에 장착되어 센서의 감지한계 이하의 시료를 측정하기 위해 사용되는 시료의 사전 농축처리 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 시료내의 수분을 제거하고 측정하고자 하는 휘발성 유기 화합물들을 선택적으로 농축하는 기능을 하는 시료 농축 장치에 관한 것이다.
가스센서는 산업안전, 환경감시, 식품산업 등의 분야에 광범위하게 응용되고 있으며, 향후에는 의료 및 기타 새로운 분야에도 응용될 것으로 기대된다. 종래에는 특정 가스만을 인식하는 형태의 가스센서가 주류를 이루었으나, 최근에는 가스센서들을 어레이 형태로 구성하여 냄새에 대한 반응 패턴을 인식하도록 하는 전자코(electronic nose) 기술로 발전되고 있는 추세이다.
특히 전자코 기술은 향후 호흡가스를 이용한 인체진단 등에도 활용될 수 있을 것으로 기대되고 있다. 인체의 호흡가스에는 질병과 관련한 휘발성 유기 화합물 들(volatile organic compounds, VOCs)이 포함되어 있으며, 따라서 전자코를 이용한 패턴 인식으로 정상인의 호흡가스의 패턴과 질병을 가진 환자의 호흡가스의 패턴이 구분 가능할 것이다.
이러한 전자코 기술의 활용을 위해서는 일반적으로 전자코용 센서들이 수분에 대해 어느 정도의 감도를 보여주고 있으므로 인체호흡가스에서 방출되는 다량의 수분이 측정에 영향을 미치지 못하도록 배제하기 위한 방안이 필수적으로 요구된다. 인체호흡가스에 포함되어 있는 휘발성 유기화합물의 농도는 일반적으로 수~수십ppb 수준으로 알려져 있으나, 호흡가스에 포함되어 있는 수분의 함량은 40,000~50,000ppm 수준으로 휘발성 유기화합물의 농도에 비해 십만배 이상 높은 수치이다. 따라서, 이 수분을 어떻게 처리하여 저감시키고 시료에서 휘발성 유기화합물의 농도를 어떻게 농축시키는가 하는 문제가 인체진단 응용을 현실화하기 위해 극복해야하는 핵심 과제중 하나이다. 뿐만 아니라 수분에 대한 영향을 배제하는 기술은 대기 환경 분석 등의 타 응용분야에서도 요구되고 있으며 앞으로 전자코 및 가스센서의 응용분야가 확장됨에 따라 더욱더 다양한 응용이 가능할 것으로 기대된다.
도 1은 종래의 시료 농축 장치에 대한 개략적인 블록도이다. 도 1에서 시료 농축 장치의 후단에는 감지장치로서 가스크로마토그래피(gas chromatography, 39)와 가스센서(40)가 연결되어 있다. 도 1에 도시한 바와 같이, 종래의 시료 농축 장치는 시료투입구(31)를 통해 들어온 시료는 6-port 밸브(36)를 통과하여 가스 흡/탈착 장치(32) 내의 시료농축관(33)으로 주입된다. 시료농축관(33)에서 휘발성 유 기화합물과 소량의 수분만이 흡착제에 흡착되고 대부분의 수분과 가스는 진공펌프(38)를 통해 밖으로 배출된다. 그리고, 종래의 시료 농축 장치에는 시료농축 동작을 하는 가스센서(40)와 이 가스센서(40)의 안정을 위하여 일정한 속도로 건조 공기를 유입하는 건조 공기 유입구(37), 및 이들 사이에 배치되는 가스크로마토그래피(39)가 구비된다.
상술한 종래의 시료 농축 장치는 주로 가스크로마토그래피 등에서 사용되어져 왔으며 일반적으로 고분자, 그라파이트 카본(graphitized carbon), 카본 분자체(carbon molecular sieve) 등의 재료를 이용하여 휘발성 유기 화합물들을 비교적 장시간의 흡착과 상대적으로 짧은 시간의 탈착 과정을 통해서 농축한다. 이렇게 흡착과 탈착의 방법으로 시료농축을 진행할 경우 탈착 가스 내에서 수분의 함량은 흡착제의 수분 흡착 용량에 의해 결정된다.
일반적으로 잘 알려진 Tenax, Carbotrap 등의 고체흡착제는 수분 흡착용량이 작은 편이나, 카본 분자체 등의 강한 흡착제는 다량의 수분을 포함하게 된다. 다량의 수분을 포함할 경우에는 기존의 가스크로마토그래피 장비에서도 수분의 응결현상에 기인한 칼럼(column)의 막힘현상 등이 발생하기 때문에 이를 제거하기 위해 농축전 수분제거, 또는 시료 흡착후 건조 가스(gas)를 이용한 세척(flushing)을 통한 수분제거 등의 방법들이 제안되어져 왔다. 이렇게 할 경우에 가스크로마토그래피 분석에서는 문제가 되지 않을 수준으로 수분의 양을 제어할 수 있다. 하지만, 인체 진단을 목적으로 하는 전자코 분석에서는 이렇게 탈착되는 수분의 양도 휘발성 유기화합물의 양에 비해 훨씬 많기 때문에 분석에 치명적인 영향을 미칠 수 있 다.
본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제는 기존의 흡착/탈착의 방법으로 동작하는 시료 농축 장치를 개선하여 수분의 영향을 완전히 배제시킬 수 있는 시료 농축 장치로서, 특히 인체호흡가스처럼 다량의 수분을 함유하고 센서의 감지한계능 이하의 낮은 농도의 휘발성 유기 화합물 가스를 포함한 시료를 분석하기 위한 시료 농축 장치를 제공하는 것이다.
상기의 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 주된 관점에서는 시료농축 및 1차적인 수분제거 역할을 하는 시료농축부와 수분의 완전제거 역할을 수행하는 수분제거부로 구성되는 가스 시료 농축 장치를 제공한다. 여기서, 이들 시료농축부와 수분제거부는 서로 직렬로 배열되어 시료 농축과 수분 제거의 기능을 수행하게 된다.
바람직하게, 시료농축부는 기존의 흡탈착 장치와 유사하게 구성되며, 수분 흡착 용량이 작은 Tenax 또는 Carbotrap 등의 흡착제를 사용하는 것이 바람직하다. 수분제거부는 시료농축부와 유사한 형태로 구성되나 흡착제로는 실리카 비드 등 극성분자인 수분을 선택적으로 흡착할 수 있는 흡착제를 사용한다. 이들 시료농축부와 수분제거부를 직렬로 배열하는 경우, 시료농축단계에서 탈착된 가스에 포함된 수분이 수분제거 장치를 통과하면서 완전히 제거되어 수분이 없는 고 농축 시료를 만드는 것이 가능하다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 시료 농축 장치에 대해 더욱 자세하게 설명한다. 다음에 설명하는 실시예에서는 시료농축부와 수분제거부를 구비한 2단계 시료 농축 장치를 설명한다. 시료 농축 장치의 시료농축부와 수분제거부는 아래의 설명으로부터 명확하게 될 것이다.
도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 제 1 관점에 따른 시료 농축 장치의 구성과 동작 과정을 개략적으로 보여주는 블록도이다.
도 2a 내지 도 2d에서 볼 수 있는 것처럼 본 발명의 제 1 관점에 따른 시료 농축 장치(10)는 기본적으로 전자코 또는 가스 센서 등의 센서(60), 시료 백(70) 및 건조 질소 또는 건조 공기를 공급하는 건조 가스 공급부(80)에 직접 또는 3-way 밸브(45) 등으로 연결되며, 시료농축관(21), 수분흡착관(22), 6-port 밸브(44), 4-port 밸브(43) 및 펌프(50)를 구비한다. 그리고, 시료 농축 장치(10)는 시료농축관(21)에 결합되는 제 1 온도 컨트롤러(24), 수분흡착관(22)에 결합되는 제 2 온도 컨트롤러(23), 및 유량제어장치(41, 42)를 구비한다. 상술한 구성에 의해, 본 시료 농축 장치(10)는 수분의 영향을 완전히 배제시킬 수 있도록 시료농축단계, 탈착단계, 탈착시료주입단계 및 세척단계로 동작한다.
구체적으로, 시료농축단계는 도 2a에 도시한 바와 같이 시료 백(bag)(70)에서 나온 시료는 가스라인(51)과 6-port 밸브(44) 및 4-port 밸브(43)를 통과하여 시료농축관(21)으로 주입된다. 시료농축관(21)에서 시료내의 휘발성 유기화합물과 소량의 수분만이 흡착제에 흡착되고 대부분의 수분과 나머지 가스는 진공펌프(50)를 통해 밖으로 배출된다. 본 단계에서는 유량흐름 속도를 제어하기 위해서 유량제어장치(41)가 사용됨이 바람직하며 일반적으로 많이 사용되는 MFC(mass flow controller)가 사용되어질 수 있다. 흡착시에 유량은 수~수백 ml/min 수준이 바람직한데, 유량이 지나치게 작을 경우에는 충분한 농축을 얻기 위한 흡착시간이 길어지는 단점이 있고 유량이 지나치게 많을 경우에는 흡착제에 완전히 흡착되지 않고 흡착관을 통과하는 현상(breakthrough)이 발생할 수 있다. 시료농축 동작을 하는 동안 센서에는 건조 질소 또는 건조 공기(80)가 일정한 속도로 유입되어 센서를 안정화시켜주는 것이 바람직하다. 본 단계에서 수분흡착관(22)의 온도는 상온이 바람직하나 탈착 온도로 승온되어 있어도 무방하다.
다음, 탈착 단계는 도 2b에 도시한 바와 같이 4-port 밸브(43)가 스위칭되어 시료농축관(21)이 고립된 상태에서 승온되게 된다. 이렇게 할 경우에 휘발성 유기화합물들 간의 탈착온도 차이에 따른 영향이 줄어든다. 4-port 밸브(43)를 사용하지 않고 시료농축관(21)이 열린 상태에서 탈착을 진행하게 되면 낮은 온도에서 탈착이 일어나는 가벼운 유기화합물들이 먼저 탈착되고 높은 온도에서 탈착이 일어나는 무거운 유기화합물들은 늦게 탈착되는 현상이 일어난다. 이러한 탈착 온도의 차이에 따른 시료의 분리현상을 방지하기 위하여 4-port 밸브(43)를 사용하여 탈착과 탈착시료의 센서로의 주입단계를 완전히 분리하는 것이 바람직하다.
본 발명의 경우에는 시료농축관(21)이 완전히 밀폐된 상태에서 탈착이 진행 되고 탈착이 충분히 일어난 후에 시료주입 동작이 진행되므로 휘발성 유기 화합물들 간의 탈착 온도의 차이에 따른 영향을 없앨 수 있다. 단일 종류 또는 비슷한 탈착 온도를 가지는 유기화합물들만을 측정하고자 할 경우에는 도 2b에서 4-port 밸브(43)가 제거된 상태로 흡착관이 바로 6-port 밸브(44)에 연결되어질 수 있다.
다음, 탈착시료주입단계는 도 2c에 도시한 바와 같이 시료농축관(21)에서 탈착된 탈착가스가 수분흡착관(22)을 통과하여 센서(60)로 주입되게 된다. 이때 탈착가스에는 소량의 수분만이 존재하므로 수분흡착관(22)을 통해 효율적인 수분제거가 가능하다. 탈착가스의 수분은 시료농축관(21)에서 사용된 흡착제의 종류와 흡착제의 사용량에 관계하지만 Tenax나 Carbotrap 등의 수분 흡착용량이 작은 흡착제를 0.1g 정도 사용할 경우에 대체로 1ug 이하 수준의 극히 작은 량으로 존재할 것으로 추정된다. 본 단계에서 수분흡착관(22)의 온도는 반드시 상온 또는 그 이하의 온도로 유지되어 효율적으로 수분을 흡착할 수 있어야 한다. 재현성 있는 수분제거를 위해서 필요시에는 온도 제어를 통해 수분 흡착제거시의 수분흡착관의 온도를 일정하게 저온 제어하는 방법이 사용되어질 수도 있다.
다음, 세척단계는 도 2d에 도시한 바와 같이 흡착관 세척은 흡착관(21,22)의 온도를 탈착 온도까지 승온시키고 건조 질소 또는 건조 공기(80)를 흘려서 진행한다. 수분흡착관(22)은 가열 장치를 장착하여 수분흡착 재료를 다수회 재생 사용함이 바람직하나 필요에 따라서는 가열 장치를 사용하지 않고 1회용의 수분흡착재료를 사용함도 가능하다.
도 3a 내지 도 3d는 본 발명의 제 2 관점에 따른 시료 농축 장치의 구성과 동작과정을 보여주는 블록도이다.
도 3a 내지 도 3d에서 볼 수 있는 것처럼 본 시료 농축 장치는 1개의 6-port 밸브(46)와 1개의 유량제어장치(47)가 더 사용되었다는 점을 제외하고 제 1 관점의 시료 농축 장치와 동일하며, 추가된 6-port 밸브(47)는 수분흡착관(22)의 탈착 동작시 탈착된 수분이 센서(60)로 유입되지 않도록 하는 기능을 수행한다. 다시 말해서, 본 발명의 제 2 관점에서는 수분흡착관의 수분 탈착 동작시에 탈착된 수분이 센서에 영향을 미치는 것을 방지하기 위하여 추가적으로 또 다른 6-port 밸브(47)를 설치하는 것을 특징으로 한다. 그 이외의 구성 및 동작 과정은 본 발명의 제 1 관점에 따른 시료 농축 장치와 실질적으로 동일하므로 그에 대한 상세한 설명은 생략한다.
도 4는 본 발명의 제 3 관점에 따른 시료 농축 장치의 구성을 보여주는 블록도이다.
도 4에서 볼 수 있듯이, 본 시료 농축 장치는 제 1 관점에 따른 시료 농축 장치에서 4-port 밸브를 사용하지 않은 구조이다. 본 실시예에서 측정하고자 하는 휘발성 유기화합물이 한 종류이거나 아니면 서로 유사한 탈착 특성을 지니고 있어 거의 동시에 탈착이 일어나는 경우에는 4-port 밸브를 이용한 탈착 시료의 포커싱(focusing)이 요구되지 않는다. 따라서, 본 발명의 제 3 관점에 따르면, 도 4와 같이 하나의 6-port 밸브가 구비된 간단한 구조의 시료 농축 장치가 제공될 수 있다. 본 실시예의 경우, 탈착과 탈착시료의 센서(60)로의 주입이 동시에 행해진다. 그 이외의 구성 및 동작 과정은 본 발명의 제 1 관점에 따른 시료 농축 장치와 실질적으로 동일하므로 그에 대한 상세한 설명은 생략한다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 시료 농축 장치는 인체호흡가스처럼 다량의 수분을 함유하고 센서의 감지한계능 이하의 낮은 농도의 휘발성 유기 화합물 가스를 포함한 시료에서 효과적으로 수분을 제거하고 유기화합물 가스들을 농축하기 위한 시료 농축 장치로 사용되어질 수 있다.

Claims (9)

  1. 시료 백 및 센서에 결합되어 가스를 포함한 시료에서 수분을 제거하고 상기 가스를 농축하는 가스 시료 농축 장치에 있어서,
    시료농축과 1차적인 수분제거 동작을 하는 시료농축부; 및
    상기 시료농축부에서 탈착된 가스의 수분을 완전히 제거하는 동작을 하는 수분제거부를 포함하되,
    상기 시료농축부 및 상기 수분제거부는 직렬로 배열되는 것을 특징으로 하는 가스 시료 농축 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 시료농축부의 흡착제로서 수분흡착 용량이 적은 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 가스 시료 농축 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 시료농축부 내의 시료농축관을 4-port 밸브를 이용하여 완전히 고립된 상태로 탈착시키는 것을 특징으로 하는 가스 시료 농축 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 수분제거부 내의 수분흡착관으로 극성 수분 흡착제를 사용하여 수분만을 선택적으로 흡착제거하는 것을 특징으로 하는 가스 시료 농축 장치.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 극성 수분 흡착제는 실리카 비드인 것을 특징으로 하는 가스 시료 농축 장치.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 수분흡착관 내의 수분흡수제를 수회 재생 사용하기 위하여 수분흡착관에 결합되는 가열 장치를 더 구비하는 것을 것을 특징으로 하는 가스 시료 농축 장치.
  7. 시료 백 및 센서에 결합되어 가스를 포함한 시료에서 수분을 제거하고 상기 가스를 농축하는 가스 시료 농축 장치에 있어서,
    상기 시료를 농축하는 시료농축관;
    상기 센서에 연결되며 상기 수분을 제거하는 수분흡착관;
    상기 가스를 배출하는 펌프; 및
    상기 시료 백, 상기 시료농축관, 상기 수분흡착관 및 상기 펌프가 연결되는 6-port 밸브를 포함하되,
    상기 시료농축관과 상기 수분흡착관은 상기 시료 백 및 상기 펌프 사이에서 직렬로 배열되는 것을 특징으로 하는 가스 시료 농축 장치.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 6-port 밸브와 상기 시료농축관과의 사이에 결합되는 4-port 밸브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 시료 농축 장치.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 수분흡착관의 수분 탈착 동작시에 탈착된 수분이 상기 센서에 영향을 미치는 것을 방지하기 위하여 상기 6-port 밸브 및 상기 센서와 상기 수분흡착관과의 사이에 추가적으로 결합되는 또 다른 6-port 밸브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 시료 농축 장치.
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CN102841008A (zh) * 2012-09-19 2012-12-26 重庆大学 肺癌患者呼出气体vocs富集除杂系统及其方法

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