KR20060009500A

KR20060009500A - Preparation of ir-radiation reflective sol solution with inorganic/polymer nanocomplex

Info

Publication number: KR20060009500A
Application number: KR1020040058103A
Authority: KR
Inventors: 강영수
Original assignee: 강영수
Priority date: 2004-07-26
Filing date: 2004-07-26
Publication date: 2006-02-01

Abstract

본 발명은 분말 합성 단계에서 적외선 흡수 및 반사 기능을 가지는 무기나노입자인 Indium Tin Oxide(ITO) 분말을 인듐(Indium: In)과 주석(Tin: Sn)을 적정 비율로 혼합하여 기존의 공침법으로 합성한 후 이를 아크릴계 고분자로 표면 개질 하여 우수한 분산성을 가지는 적외선 차단 무기/고분자 복합나노입자 용액을 제조하여 가시광선 영역에서 높은 광투과성을 가지면서 열선영역인 적외선을 효율적으로 반사하여 차단하는 적외선 차단 필름에 적용시킬 수 있는 적외선 차단용액의 제조 관한 것이다. In the present invention, indium tin oxide (ITO) powder, which is an inorganic nanoparticle having infrared absorption and reflection function, is mixed with indium (In) and tin (Tin: Sn) in an appropriate ratio, and the conventional coprecipitation method is used. After synthesis, it is surface-modified with acrylic polymer to prepare infrared blocking inorganic / polymer composite nanoparticle solution with excellent dispersibility. Infrared blocking which efficiently reflects and blocks infrared rays in the visible ray area while having high light transmittance in visible ray range. It relates to the production of an infrared ray blocking solution that can be applied to a film.

Indium Tin Oxide 나노입자, 무기/고분자 복합나노입자 적외선 차단 용액Indium Tin Oxide Nanoparticles, Inorganic / Polymer Composite Nanoparticles Infrared Blocking Solution

Description

Preparation of Inorganic / Polymer Composite Nanoparticle Infrared Blocking Solution {Preparation of IR-radiation reflective sol solution with inorganic / polymer nanocomplex}

가시 영역의 빛에 대해 투명하고 적외선 영역의 빛에 대해서는 반사 또는 흡수시키는 적외선 차단 기능을 갖는 투명 필름은 방사된 태양광의 열 영향을 억제하기 위 해 종래부터 사용되어왔다. 건물이나 자동차 등의 창유리에 붙여 하계로는 실온의 상승을 억제하여 냉방 효율이 향상되며 동계에는 실내의 보온 효율이 향상된다. 종래 적외선 차단 필름은 각종 적외선 흡수제 (예를 들면 이모니움, 아미니움, 안트라키논계 화합물)나 적외선 반사제 (예를 들면 ZnO, SnO_2,후타로시안계의 안료 등) 등의 적외선 차단제를 도포하여 형성되었다. 그렇지만 이와 같은 적외선 차단제는 갈색이나 암청색 등에 착색되어 버리고 가시 광선 투과율이 50% 이하로 투명성이 뒤떨어지거나 극히 일부 파장 영역의 적외선만 흡수하였다. 이와 같은 종래의 적외선 차단제의 결점을 개선하여 도전성 분말인 주석 함유 산화 인듐 분말 (ITO)이 개발되었다. ITO는 우수한 도전성을 갖는 동시에 투광성이 높은 것으로 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 등의 투명 전극 재료나 디스플레이 필터의 전자파 실드 재료에도 적용되고 있다. 이 ITO는 주로 박막의 형태로 사용되어지며 ITO 박막의 제조 방법으로는 스퍼터링법과 같은 물리적 접근 방법과 ITO를 분말로서 적당한 용매에 분산시키고 도료로서 이것을 도포하는 코팅 방법이다. 코팅 방법에 의해 형성되는 필름은 스퍼터링과 같은 물리적인 방법에 의해 형성되는 필름에 비해 전기전도도는 다소 낮은 반면, 진공 장치와 같은 고가의 장비를 사용하지 않고도 대면적의 기판상에 필름을 증착시킬 수 있다. 이러한 코팅법에 의한 필름의 형성에서 필름에 도포할 적외선 차단 코팅액은 분산입자의 슬러리를 효과적으로 도포할 만큼 충분한 분산능력을 가지고 있어야 한다. 하지만 ITO 입자는 고온의 소결을 통해 형성되므로 ITO 입자간의 응집이 쉬워 용매에 대한 분산성이 나쁘고 분산성이 좋지 않은 코팅액으로 도료에 도포할 경우 필름의 도전성과 투명성이 떨어진다. 따라서 본 발명에서는 소결하여 얻어진 ITO 입자의 코팅액 내에서의 분산성을 높여 우수한 적외선 차단필름을 얻고자 ITO 입자의 표면개질을 통하여 분산성이 우수한 적외선 차단 무기/고분자 복합나노입자 콜로이드 용액을 제공하고자 한다. Transparent films that are transparent to light in the visible region and have an infrared blocking function that reflects or absorbs light in the infrared region have been conventionally used to suppress thermal effects of radiated sunlight. It is attached to the window glass of buildings and automobiles, so that the increase in room temperature is suppressed in the summer, and the cooling efficiency is improved. Conventional infrared blocking films include infrared blocking agents such as various infrared absorbers (e.g., immonium, ammonium, anthraquinone compounds) and infrared reflectors (e.g., ZnO, SnO _2, futarocyanate pigments, etc.). Formed by application. However, such infrared blockers are colored in brown or dark blue, and have a visible light transmittance of 50% or less, which is inferior in transparency or absorbs only infrared rays in a very partial wavelength range. By improving the drawbacks of such conventional infrared ray blockers, tin-containing indium oxide powder (ITO), which is a conductive powder, has been developed. ITO has excellent conductivity and high light transmittance, and has been applied to transparent electrode materials such as liquid crystal displays and plasma displays, and electromagnetic shielding materials of display filters. This ITO is mainly used in the form of a thin film. As a method for producing an ITO thin film, a physical approach such as sputtering and a coating method in which ITO is dispersed as a powder in a suitable solvent and applied as a paint. The film formed by the coating method has a lower electrical conductivity than the film formed by physical methods such as sputtering, while the film can be deposited on a large area substrate without using expensive equipment such as a vacuum device. have. In forming the film by this coating method, the infrared barrier coating liquid to be applied to the film should have sufficient dispersing capacity to effectively apply the slurry of the dispersed particles. However, since ITO particles are formed through high-temperature sintering, aggregation of ITO particles is easy, so that dispersibility to solvents is poor, and when applied to paint with a coating solution having poor dispersibility, the conductivity and transparency of the film are poor. Therefore, the present invention is to provide an infrared blocking inorganic / polymer composite nanoparticle colloidal solution having excellent dispersibility through the surface modification of the ITO particles in order to obtain excellent infrared blocking film by increasing the dispersibility in the coating solution of the ITO particles obtained by sintering. .

본 발명의 주목적은 가시광선 영역에서 높은 광투과율과 적외선 영역에서 높은 차단력을 지닌 적외선 차단 필름에 적용할 수 있는 분산성이 우수한 적외선 차단용액의 제공에 있다. 상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 기존의 방법인 공침법으로 무기나노입자 분말을 합성한 후 이를 아크릴계 고분자를 이용하여 표면개질하여 분산성이 향상된 무기/고분자 복합나노입자 적외선 차단 용액을 제공하여 적외선 차단 필름에 적용할 수 있도록 한다. An object of the present invention is to provide an infrared blocking solution having excellent dispersibility which can be applied to an infrared blocking film having a high light transmittance in the visible light region and a high blocking force in the infrared region. In order to achieve the above object, the present invention synthesizes inorganic nanoparticle powder by coprecipitation method, which is a conventional method, and then modifies the surface using acrylic polymer to provide an inorganic / polymer composite nanoparticle infrared blocking solution having improved dispersibility. It can be applied to infrared ray blocking film.

이하 실시예를 들어 본 발명에 대해 상세히 설명한다. 본 발명에서 행해진 ITO 분말 제조 방법은 종래의 것과 크게 다르지 않으며 기존의 방법인 공침법을 이용하여 간단히 인듐 및 주석의 혼합수산화물을 얻은 후 열처리와 환원과정을 행하여 얻어진 것이며 기존 방법을 통해 얻어진 무기나노입자를 이용하여 분산성이 좋은 무기/고분자복합나노입자 적외선 차단 용액을 제조한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples. ITO powder manufacturing method performed in the present invention is not significantly different from the conventional one, and obtained by simply performing a heat treatment and a reduction process after obtaining a mixed hydroxide of indium and tin using a conventional coprecipitation method, inorganic nanoparticles obtained through the conventional method To prepare an inorganic / polymer composite nanoparticle infrared blocking solution with good dispersibility.

[적외선 차단 ITO 나노입자 분말의 합성][Synthesis of Infrared Block ITO Nanoparticle Powder]

본 발명에서의 적외선 차단 무기입자인 ITO 나노입자의 제조 방법은 기존의 방법과 크게 다르지 아니하며 인듐과 주석을 적정 비율로 혼합하여 공침법으로 합성한 후 이를 열처리와 환원과정을 거쳐 얻은 것이다. 출발 물질인 인듐염과 질산염을 In : Sn의 몰비를 적절하게 하여 교반시키면서 물에 용해시킨다. 이 산성용액을 암모늄 용액을 사용하여 중화시키면 인듐과 주석의 수산화물이 얻어진다. 이 혼합 수산화물을 세척, 건조하여 300 ℃ 이상의 온도에서 소결시키면 노란색의 ITO 분말이 얻어진다. 이 노란색의 ITO 분말은 환원처리에 의해 최종의 ITO 나노입자 분말이 얻어진다.In the present invention, the method for producing ITO nanoparticles, which are infrared ray blocking inorganic particles, is not significantly different from the conventional methods, and is obtained by mixing indium and tin in an appropriate ratio and synthesizing by coprecipitation method, followed by heat treatment and reduction. Indium salt and nitrate, starting materials, are dissolved in water with an appropriate molar ratio of In: Sn. The acidic solution is neutralized using an ammonium solution to obtain hydroxides of indium and tin. The mixed hydroxide is washed, dried and sintered at a temperature of 300 ° C. or higher to obtain a yellow ITO powder. The yellow ITO powder obtains the final ITO nanoparticle powder by reduction treatment.

(실시예 1)(Example 1)

질산인듐과 염화주석을 In : Sn의 몰비가 9 : 1이 되도록 물에 녹여 혼합한 후 40 ∼ 50 ℃의 온도에서 교반하면서 가열한다. 이 용액에 염화암모늄을 인듐염 중의 인듐 금속 중량과 석염 중의 석 금속 중량과의 합계 중량에 대해 0.1 ∼ 5%를 투여한 후 10분 정도 교반하면서 가열한다. 여기에 중화를 위해서 상온에서 10 wt.%의 암모늄 수용액을 pH 7까지 천천히 가하면 흰색의 인듐과 주석의 혼합 수산화물 슬러리가 생긴다. 이 슬러리를 40 ∼ 50 ℃의 증류수로 세척한 후 24시간 동안 건조시킨다. 이 건조된 분말을 300 ∼ 800 ℃에서 1차 소결시키면 노란색의 ITO 분말이 얻어진다. 실시예1에서는 실제로 700 ℃에서 소결한다. 2차 소결은 수소분위기에서 250 ℃에서 50분간 한다. Indium nitrate and tin chloride are dissolved in water so as to have a molar ratio of In: Sn of 9: 1, mixed, and heated with stirring at a temperature of 40 to 50 ° C. Ammonium chloride is heated to this solution with stirring for about 10 minutes after administering 0.1-5% with respect to the total weight of the indium metal weight in an indium salt and the weight of the calcite metal in a salt salt. To neutralize this, slowly adding 10 wt.% Ammonium aqueous solution to pH 7 at room temperature yields a mixed hydroxide slurry of white indium and tin. The slurry is washed with distilled water at 40-50 ° C. and then dried for 24 hours. When the dried powder is first sintered at 300 to 800 ° C., yellow ITO powder is obtained. In Example 1, it is actually sintered at 700 ℃. Secondary sintering is carried out at 250 ° C. for 50 minutes in a hydrogen atmosphere.

[무기/고분자 복합나노입자 적외선 차단 용액과 적외선 차단 필름의 제조][Production of Inorganic / Polymer Composite Nanoparticles Infrared Blocking Solution and Infrared Blocking Film]

상기 기존 방법인 공침법으로 합성된 ITO 입자를 용매와 아크릴계 고분자 분산제를 혼합하여 적외선 차단 용액을 제조한 후 이 용액을 스핀코팅 방법으로 slide glass 위에 도포하여 적외선 차단필름을 제조한다.ITO particles synthesized by the coprecipitation method as described above are mixed with a solvent and an acrylic polymer dispersant to prepare an infrared ray blocking solution, and then the solution is coated on a slide glass by spin coating to prepare an infrared ray blocking film.

용액 내의 ITO의 함량은 용매의 10중량%로 용매에 대해 일정하게 사용되며 용매의 함량은 전체 용액의 70 ∼ 90중량%이다. 용액 내에 사용되어진 아크릴계 고분자 분산제의 함량은 ITO 분말 일정량에 1.25 ∼ 200중량%이다. 본 발명에서는 ITO 분말에 대한 분산제의 함유량을 변화시켜 가장 최상의 분산성을 가지는 적외선 차단 용액을 제공하고자 한다. 본 발명에서 용매는 물 또는 알코올 및 이의 혼합액의 사용이 가능하며 분산제는 아크릴계 고분자를 사용한다. 그 예로 폴리 아크릴산 (polyacrylic acid) 및 그 유도체 등을 포함하는 모든 고분자와 (1-비닐 피롤리돈)-아크릴산 공중합체｛poly(1-vinyl pyrrolidone-co-acrylic acid)｝와 같은 폴리 아크릴산의 공중합체고분자, 폴리 메틸 메타크릴레이트 (poly methyl methacrylate) 및 그 유도체를 포함하는 모든 고분자, 폴리 아크릴로니트릴 (poly acrylonitrile) 및 그 유도체를 포함하는 모든 고분자 등이 이에 속한다. 이 외에 적외선 차단 용액에 dimethylformamide와 2, 4-pentanedione을 첨가하여 분산안정성을 향상시킨다.The content of ITO in the solution is used consistently with respect to the solvent at 10% by weight of the solvent and the content of the solvent is 70-90% by weight of the total solution. The content of the acrylic polymer dispersant used in the solution is 1.25 to 200% by weight based on a certain amount of ITO powder. In the present invention, to change the content of the dispersant to the ITO powder to provide an infrared blocking solution having the best dispersibility. In the present invention, the solvent may be water or alcohol and a mixture thereof, and the dispersant may use an acrylic polymer. For example, a mixture of all polymers including polyacrylic acid and its derivatives and polyacrylic acid such as (1-vinyl pyrrolidone-co-acrylic acid) All polymers including copolymerized polymers, poly methyl methacrylate and derivatives thereof, all polymers including poly acrylonitrile and derivatives thereof, and the like. In addition, dimethylformamide and 2,4-pentanedione are added to the infrared shielding solution to improve dispersion stability.

(실시예 2)(Example 2)

상기 실시예 1에서 합성된 ITO 분말 일정량 (0.08 g)을 ITO 분말 중량 대비 1.25 ∼ 200 중량%의 (1-비닐 피롤리돈)-아크릴산 공중합체｛poly(1-vinyl pyrrolidone-co-acrylic acid)와 일정량의 dimethylformamide와 2, 4-pentanedione를 함유하는 에탄올 (0.8 g) 용액에 가한다. 이 용액에 초음파를 5분 동안 가하고 볼밀기를 이용하여 적외선 차단 무기/고분자복합나노입자 적외선 차단 용액을 제조한다. 적외선 차단 필름은 앞에서 제조한 적외선 차단 무기/복합나노입자 적외선 차단 용액을 이용하여 스핀코팅 방법으로 제조한다. 코팅용 유리로는 slide glass를 사용하며 코팅하기 전에 아세톤으로 깨끗이 세척한다. 분산된 적외선 차단 용액을 마이크로 피펫으로 일정량 채취하여 slide glass의 중앙에 떨어뜨려 1분 안에 코팅하며 70 ℃에서 3시간 동안 건조한다. A certain amount (0.08 g) of ITO powder synthesized in Example 1 was 1.25 to 200% by weight of (1-vinyl pyrrolidone) -acrylic acid copolymer ｛poly (1-vinyl pyrrolidone-co-acrylic acid) And ethanol (0.8 g) solution containing a certain amount of dimethylformamide and 2,4-pentanedione. Ultrasonic wave is applied to this solution for 5 minutes and an infrared ray blocking inorganic / polymer composite nanoparticle infrared ray blocking solution is prepared using a ball mill. The infrared blocking film is prepared by the spin coating method using the infrared blocking inorganic / composite nanoparticle infrared blocking solution prepared above. Slide glass is used as the coating glass. Clean it with acetone before coating. Disperse the infrared shielding solution with a micro pipette, drop it in the center of the slide glass, coat it in 1 minute, and dry at 70 ℃ for 3 hours.

위와 같이 제조된 적외선 차단 무기/고분자복합나노입자 적외선 차단 용액에서의 입자의 형상은 투과전자현미경 (Hitachi model S-2400 and Jeol model JEM-2010)을 사용하여 관찰하였으며 분산성은 Brookhaven Instrument의 제타전위 측정기와 투과전자현미경을 사용하여 평가하였다. 무기/고분자복합나노입자 적외선 차단 용액의 적외선 차단력은 NIR-spectrometer (Perkin Elmer, Spectrum GX)을 사용하여 측정하였다.The shape of the particles in the infrared blocking inorganic / polymer composite nanoparticle infrared blocking solution prepared as above was observed using a transmission electron microscope (Hitachi model S-2400 and Jeol model JEM-2010), and the dispersibility was measured by the zeta potential meter of the Brookhaven Instrument. And transmission electron microscope. Infrared blocking ability of the inorganic / polymer composite nanoparticle infrared blocking solution was measured using a NIR-spectrometer (Perkin Elmer, Spectrum GX).

(1)무기/고분자복합나노입자 적외선 차단 용액의 분산성 (1) dispersibility of inorganic / polymer composite nanoparticle infrared blocking solution

아크릴계 고분자 분산제 함유량에 따른 적외선 차단용액 내의 ITO 입자들의 분산성은 제타전위측정기와 투과전자현미경을 사용하여 확인되어졌다. 도 1은 아크릴계 고분자 분산제 함유량에 따른 제타전위를 나타내는 그래프로 분산제의 함유량이 100%까지는 제타전위의 절대값이 증가하다가 그 이상에서는 제타전위의 값이 감소함을 알 수 있다. 일반적으로 제타전위의 절대값이 크다는 것은 분산성이 더 우수하다는 것을 의미하므로 도 1에서부터 분산제의 함유량이 100%인 적외선 차단 용액이 가장 우수한 분산성을 가진다는 것을 알 수 있다. 이러한 적외선 차단 용액의 분산성은 투과전자현미경 사진을 통해서도 확인되어진다. 도 2는 분산제를 100% 함유하고 있는 적외선 차단 용액의 투과전자현미경 사진이다. 도 2의 사진에서 15 ∼ 30 nm의 크기를 갖는 구형의 ITO 입자가 고르게 분산되어 있음을 확인할 수 있다. 도 2의 좌측 상단에 있는 사진은 용액 내에 분산되어진 ITO 입자의 확대사진으로 적외선 차단 용액은 무기 ITO 입자 표면이 분산제인 아크릴계 고분자로 코팅되어진 무기/고분자복합나노입자로 이루어져 있음을 확인할 수 있었으며 그 코팅층의 두께는 약 10 nm 정도이다. 무기 ITO 입자를 둘러쌓고 있는 고분자 분산제의 투과전자현미경 관찰을 위해 시료를 2% 우라닐아세테이트로 전자염색을 하였다. 도 3은 분산제를 100% 함유하고 있는 적외선 차단용액의 고분해능 투과전자현미경 사진이다. 도 3에서 구형 입자의 lattice spacing은 2.92 Å으로 이것은 indium oxide 결정의 XRD 스펙트럼의 (222)면과 일치하는 것으로 보아 도 2의 아크릴계 고분자로 둘러 쌓여 있는 입자가 indium oxide임이 증명되었다. 도 2와 3으로부터 상기의 방법으로 제조된 적외선 차단 용액은 입자 표면이 아크릴계 고분자로 코팅되어진 무기/고분자복합나노입자로 이루어져 있음을 알 수 있고 아크릴계 고분자의 코팅에 의한 ITO입자와 같은 무기입자의 표면 개질이 용액 내의 입체반발력을 증가시켜 용액내의 입자의 분산성을 향상시켰음을 알 수 있다. The dispersibility of the ITO particles in the infrared blocking solution according to the acrylic polymer dispersant content was confirmed using a zeta potential meter and a transmission electron microscope. 1 is a graph showing the zeta potential according to the acrylic polymer dispersant content, it can be seen that the absolute value of the zeta potential increases until the content of the dispersant is up to 100%. In general, since the absolute value of the zeta potential means that the dispersibility is better, it can be seen from FIG. 1 that the infrared blocking solution having 100% of the dispersant has the best dispersibility. Dispersibility of the infrared blocking solution is also confirmed through transmission electron micrographs. 2 is a transmission electron micrograph of an infrared ray blocking solution containing 100% of a dispersant. It can be seen from the photograph of FIG. 2 that spherical ITO particles having a size of 15 to 30 nm are evenly dispersed. 2 is an enlarged image of ITO particles dispersed in the solution. The infrared blocking solution was confirmed that the inorganic ITO particles were made of inorganic / polymer composite nanoparticles coated with acrylic polymer as a dispersant. The thickness of is about 10 nm. In order to observe the transmission electron microscope of the polymer dispersant surrounding the inorganic ITO particles, the sample was electrostained with 2% uranyl acetate. 3 is a high resolution transmission electron micrograph of an infrared ray blocking solution containing 100% of a dispersant. In Fig. 3, the lattice spacing of the spherical particles was 2.92 mm 3, which coincides with the (222) plane of the XRD spectrum of the indium oxide crystal, and it was proved that the particles surrounded by the acrylic polymer of FIG. 2 were indium oxide. 2 and 3 it can be seen that the infrared ray blocking solution prepared by the above method is composed of inorganic / polymer composite nanoparticles whose surface is coated with acrylic polymer and the surface of inorganic particles such as ITO particles by coating of acrylic polymer. It can be seen that the modification increased the steric repulsion in the solution to improve the dispersibility of the particles in the solution.

(2)적외선 차단 무기/고분자 복합나노입자 콜로이드 용액의 투과스펙트럼(2) Transmission spectrum of infrared ray blocking inorganic / polymer composite nanoparticle colloidal solution

도 4는 상기 실시예 2의 무기/고분자 복합나노입자 적외선 차단 용액을 이용하여 제조되어진 적외선 차단 필름의 자외선-가시광선 투과스펙트럼으로 자외선은 통과하지 않지만 가시광선에서의 광투과도는 거의 90% 이상으로 이는 투명성이 우수한 적외선 차단 필름임을 의미한다.4 is an ultraviolet-visible ray transmission spectrum of an infrared ray blocking film prepared using the inorganic / polymer composite nanoparticle infrared ray blocking solution of Example 2, but ultraviolet ray does not pass through, but light transmittance in visible ray is almost 90% or more. This means that the infrared ray blocking film is excellent in transparency.

도 5는 적외선 차단 필름의 적외선 투과스펙트럼으로 도 5의 (A)는 대조군으로 적외선 차단력이 없는 일반 slide glass의 적외선 투과스펙트럼이며 (B)는 상기 실기 예 2의 무기/고분자나노입자 적외선 차단 용액을 이용하여 제조되어진 적외선 차단 필름의 적외선 투과스펙트럼이다. 도 5의 (A)에서 알 수 있듯이 slide glass의 경우 850 nm ∼ 3500 nm의 범위에서 적외선이 거의 90%이상 투과하여 적외선 차단 효과가 없음을 알 수 있다. 도 5의 (B)에서 보듯이 제조되어진 적외선 차단 필름은 1500 nm 이상에서 거의 100%의 적외선을 차단하여 우수한 적외선 차단력을 가지고 있음을 알 수 있다. 상기 도 4와 5로부터 가시광선 영역에서 높은 광투과성을 가지며 적외선 영역의 차단이 우수한 적외선 차단 필름이 제조됨을 알 수 있다. 5 is an infrared transmission spectrum of the infrared blocking film of FIG. 5 (A) is an infrared transmission spectrum of a general slide glass having no infrared blocking force as a control (B) is an inorganic / polymer nanoparticle infrared blocking solution of the practical example 2 It is an infrared transmission spectrum of the infrared blocking film manufactured using. As can be seen in Figure 5 (A) it can be seen that in the case of slide glass infrared light is transmitted by more than 90% in the range of 850 nm to 3500 nm has no infrared blocking effect. As shown in (B) of Figure 5 can be seen that the prepared infrared blocking film has an excellent infrared blocking power by blocking almost 100% of infrared rays at 1500 nm or more. 4 and 5, it can be seen that an infrared ray blocking film having high light transmittance in the visible light region and excellent blocking of the infrared ray region is manufactured.

도면 1 무기/고분자 복합나노입자 적외선 차단 용액 속의 아크릴계 고분자 분산제 함유량에 따른 제타전위 그래프Figure 1 Zeta potential graph according to acrylic polymer dispersant content in inorganic / polymer composite nanoparticle infrared blocking solution

도면 2 분산제를 100% 함유하고 있는 무기/고분자 복합나노입자 적외선 차단 용액의 투과전자현미경 사진Fig. 2 Transmission electron micrograph of infrared blocking solution of inorganic / polymer composite nanoparticles containing 100% dispersant

도면 3 분산제를 100% 함유하고 있는 무기/고분자 복합 나노입자 적외선 차단용액의 고분해능 투과전자현미경 사진Figure 3 High resolution transmission electron micrograph of infrared ray blocking solution of inorganic / polymer composite nanoparticles containing 100% dispersant

도면 4 적외선 차단 필름의 자외선-가시광선 투과스펙트럼Figure 4 Ultraviolet-Visible Light Transmission Spectrum of Infrared Blocking Film

도면 5 적외선 차단 필름의 적외선 투과스펙트럼 Figure 5 Infrared transmission spectrum of infrared ray blocking film

이상에서와 같이 본 발명은 기존의 방법을 이용하여 제조한 ITO 나노입자를 표면 개질하여 분산성이 우수한 적외선 차단 무기/고분자나노입자 용액을 제공하므로 기존의 ITO 무기입자의 응집에 의해 응용되기 어려웠던 점을 보완하여 여러 산업 분 야로의 많은 응용이 있을 것이라 기대되어진다. As described above, the present invention is difficult to be applied by agglomeration of conventional ITO inorganic particles because the present invention provides an infrared blocking inorganic / polymer nanoparticle solution having excellent dispersibility by surface modifying the prepared ITO nanoparticles. In addition, it is expected that there will be many applications to various industries.

Claims

Infrared shielding solution containing ITO particles surface-modified with one of the aforementioned acrylic polymers

Infrared shielding solution according to claim 1, characterized in that the particle diameter of the inorganic particles ITO particles of the inorganic / polymer composite particles in the infrared shielding solution is 10 nm to 60 nm.

The infrared blocking solution of claim 2, wherein the thickness of the polymer layer coating the inorganic particles is 5 nm to 30 nm.

Infrared shielding solution containing dimethylformamide, 2, 4-pentanedione and pyrrolidone to increase dispersion stability in the infrared shielding solution of claim 1

Dispersion range of the inorganic / polymer composite nanoparticle infrared blocking solution of claim 1 is 20 mV or more and 100 mV or less as measured by a zeta potential meter

Drawing 1

Drawing 2

Drawing 3

Drawing 4

Drawing 5