KR20050088356A - 인산칼슘 및(또는) 인산마그네슘을 포함하는 가용성 비료조성물 - Google Patents

인산칼슘 및(또는) 인산마그네슘을 포함하는 가용성 비료조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 알칼리 금속 인산 겹염과 함께 인산칼슘 및 인산마그네슘을 포함하는 비료 조성물 및 그의 제조 방법을 제공한다. 상기 고체 조성물은 자유 유동하며 고도로 가용성이다.

Description

인산칼슘 및(또는) 인산마그네슘을 포함하는 가용성 비료 조성물 {SOLUBLE FERTILIZER COMPOSITIONS COMPRISING CALCIUM AND/OR MAGNESIUM PHOSPHATES}
본 발명은, 알칼리 금속 인산 겹염과 함께 일염기성 인산칼슘 (MCP) 및(또는) 일염기성 인산마그네슘 (MMgP)을 포함하는, 자유 유동하며 고도로 가용성인 고체 비료 조성물, 및 상기 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
일염기성 인산칼슘 (MCP) Ca(H2PO4)2 및 일염기성 인산마그네슘 (MMgP) Mg (H2PO4)2는 비료로서 폭넓게 사용되고 있다. 이들은 물에 단지 약간 가용성이라는 결점을 가지나, 이러한 비료는 통상적으로 수용액으로 사용된다. 그러나, 용해성이 필수적이기는 하나, 요구되는 유일한 특성은 아니다. 비료는 포장, 선적 및 취급되어야 하고, 따라서 적절한 물성을 가져야 하며, 즉 자유 유동하고, 낮은 흡습성을 가지며, 응집되는 경향이 없는 등의 과립 또는 분말을 형성하도록 적합화되어야 한다. 당업계에서는 높은 용해도 이외에도 상기와 같은 최적의 물성을 갖는 비료 또는 그의 제제가 제공되고 있지 않다.
따라서, 본 발명의 목적은, 상기와 같은 바람직한 물성을 갖는, MCP 및(또는) MMgP를 포함하는 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은, 식품 및(또는) 음료의 성분으로서 사용하기에 적합한 상기 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 결정성이며 균질한 형태의 상기 조성물을 얻는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 다른 비료 화합물, 바람직하게는 칼륨 화합물을 함유하는 상기 조성물을 얻는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 상기 조성물이 얻어지는 제제 및 상기 제제로부터 상기 조성물을 얻는 방법을 제공하는 것이다.
<발명의 개요>
본 발명은, 일면에서, 1) 인산칼슘 (MCP) Ca(H2PO4)2, 인산마그네슘 (MMgP) Mg(H2PO4)2 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종 이상의 일염기성 알칼리 토금속 인산염, 2) 1종 이상의 알칼리 금속 인산염, 및 3) 인산 (PA) H3PO4의 성분을 포함하는 비료 제제를 제공한다. 하기에서 알칼리 금속 인산염은 일반적으로 MALP로 나타내며, 바람직하게는 제1인산칼륨 (MKP) KH2PO4이다. 본원에서 사용되는 용어 "알칼리 금속"은 NH4를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
상기 제제 그 자체가 본 발명의 목적이다. 그러나, 또한 본 발명에 따라, 상기 제제에는 저장, 선적, 및 비료가 가해질 영역에 시용되는 수용액 제조에 사용할 수 있는 비료 조성물을 얻는 균질화, 건조 및 가열 공정이 가해진다. 상기 공정 동안 알칼리 금속 인산염 (MALP)가 PA와 반응하여 겹염 (이하, AH5(PO4)2 또는 간단히 HAP로 나타내고, 알칼리 금속이 칼륨인 경우에는 KH5(PO4)2임)을 형성한다. 알칼리 금속 인산염 (MALP) 및 H3PO4를 함유하는 원료 혼합물과, 겹염 HAP 및 임의로는 일정량의 MALP를 함유하는 가공 물질을 구분하기 위해, 원료 혼합물은 하기에서 "비료 제제"로 언급하고, 가공 물질은 하기에서 "비료 조성물"로 언급한다. 제제 중의 상기 성분의 요구량을 하기에 기재한다. 상기 양은 하기 조건을 만족시켜야 한다.
a) MALP (바람직하게는 MKP)는, 적어도 알칼리 금속 겹염 AH5(PO4) (HAP)에 상응하는 비율인 PA에 대한 몰비로 존재한다. 그러나, MALP가 상기 비율을 초과하여 약간 과량으로 존재할 수 있으며, 즉 A2O:P2O5 (바람직하게는 K2O:P2O5) (여기서, P2O5는 알칼리 토금속 인산염의 인산염 부분에 포함된 것을 포함하지 않음)는 약 0.5 내지 약 0.8이어야 한다. 상기 한계로부터 약간의 이탈도 허용가능할 수 있다.
b) CaO 및(또는) MgO 대 P2O5T (여기서, P2O5T는 제제 중에 포함된 P2O5의 총량을 포함함)의 몰비는, A) 알칼리 토금속이 칼슘인 경우에는 1:4.5 내지 1:15.1, 통상적으로 1:4.8이고, B) 알칼리 토금속이 마그네슘인 경우에는 1:3.3 내지 1:7.5, 통상적으로 1:3.8이다.
따라서, 공정 후 조성물은 MCP 또는 MMgP 및 HAP를 포함하고, 일정량의 MALP를 포함할 수 있다. 상기 성분들의 몰비는 그들이 유래된 제제의 몰비에 따라 달라진다. CaO 및(또는) MgO 대 P2O5의 몰비는 상응하는 제제에서와 동일하다. HAP에 대한 MALP의 몰비는 0 내지 60 ％이다. 상기 한계로부터 약간의 이탈도 허용가능할 수 있다. 물론, 추가의 비료 부분을 공급하거나 또는 비료 업계에 공지된 다른 목적을 위해 추가의 성분이 존재할 수 있다.
본 발명의 또다른 면은, 본 발명의 조성물을 상응하는 제제로부터 제조하는 방법이다. 상기 방법은, 바람직하게는 수성 페이스트 형태로 제제를 제조하는 단계; 상기 제제를 상기 성분들 (특히 PA)에 대해 내성을 갖는 재료로 된 건조 오븐 중으로 도입하는 단계; 및 혼합물을 기계적으로 균질화하면서 동시에 진공 하에 가열하여 건조시키는 단계를 포함한다.
생성물을 식품 또는 음료에 사용하도록 의도되는 경우, 모든 성분들은 이러한 용도로 품질 인증된 것이어야 한다.
조성물은 실온 이상의 온도에서 물 중에 용해되어 투명한 용액을 형성할 수 있다. 그의 용해도는 10 내지 40 중량％로 변하고, 알칼리 토금속이 마그네슘인 경우에 보다 높은 용해도가 얻어진다. 상기 조성물의 1 중량％ 용액은 pH가 2 내지 2.5이다.
건조 고체 상태의 조성물의 특성은 하기와 같다. 그의 과립 또는 분말의 입자 크기는 직경이 0.05 mm 초과 1.0 mm 미만이고; 벌크 밀도는 0.5 내지 1.2이며; 흡습성은 50 내지 70 ％ C.R.H. (임계 상대 습도)이고; 하기와 같이 측정된 자유 유동 지수는 40 내지 70 ％이다.
자유 유동 지수는 하기와 같이 측정된다. 평활한 표면, 100 mm의 상부 직경 및 10 mm의 하부 직경을 갖는 스테인레스강 깔대기를 사용한다. 상기 깔대기 하부 입구를 밀폐하여 유지하면서 시험 물질 300 g을 상기 깔대기 중으로 도입한다. 이어서, 하부 입구를 개방하여 물질을 수용 용기 중으로 유동시키고, 물질이 깔대기를 통해 완전히 유동되는 데 요구되는 시간을 측정한다. 표준물로서 사용되는 물질에 대하여 동일한 측정을 행한다. 유동성 지수 (FI) (％)는, FI (％) = 100(t0/t1) (식 중, t0은 표준 물질에 대해 측정된 유동 시간이고, t1은 시험 물질에 대해 측정된 유동 시간임)이다. 본원에서 표준 물질은 MKP이고 t0은 16 초이다. 시험 물질이 보다 빠르게 유동될수록 그의 유동성 지수가 증가한다는 것이 명백하다.
본 발명의 조성물은 결정성이다. X-선 분석에서는 2종의 결정, 즉 알칼리 토금속 일인산염 Ca(H2PO4)2 및(또는) Mg(H2PO4)2의 결정, 및 AH2PO4 및 AH5(PO4)2 (식 중, A는 알칼리 금속임)의 결정이 나타난다.
제제는 저장, 수송 및 사용자에게 판매하기 위해 분쇄, 체질, 및 예를 들어 백(bag)에 포장될 수 있고, 이들은 포화 농도 또는 포화 농도 근처에서도 투명한 수용액을 제공한다.
<바람직한 실시예의 상세한 설명>
최적 농도비의 범위를 표 I에 기재한다.
최적 범위 넓은 범위 염
CaO (MgO):A2O CaO (MgO):P2O5T CaO (MgO):A2O CaO (MgO):P2O5T
0.35 내지 0.66 0.14 내지 0.21 0.062 내지 0.74 0.032 내지 0.224 Ca(H2PO4)2
0.56 내지 1.76 0.19 내지 0.33 0.13 내지 2.12 0.075 내지 0.35 Mg(H2PO4)2
식 중, A는 K, Na 또는 NH4이다.
상기 표에서, P2O5T는 전체 인산 무수물, 즉 알칼리 토금속 인산염, 알칼리 금속 인산염 및 인산의 P2O5 부분을 포함하는, 조성물 중의 P2O5의 총량을 의미한다.
하기 실시예는 본 발명의 실시양태를 예시한다. ％는 중량％이다.
<실시예 1>
스테인레스강으로 제조되고 작업 부피가 6 L이며 교반기가 장착된 건조 오븐 중에 하기 화학물질을 충전시켰다.
인산 (P2O5 67.5 ％) 3123.8 g
MKP (KH2PO4) 1824 g
수산화마그네슘 (Mg(OH)2 79.5 ％) 879.3 g 및 물 1219 g의 슬러리 (35 ％ 고체)
상기 화학물질을 충전시키는 동안, 교반기를 50 rpm으로 작동시켰다. 충전이 완료되면, 온도가 120 ℃인 고온 오일이 순환되는 가열 재킷을 이용하여 가열을 개시하였다. 이어서, 진공 펌프를 서서히 작동시켰는데, 진공이 50 mbar에 도달할 수 있어 격렬한 비등으로 인한 물질의 손실을 방지하기 위함이다. 건조 내용물의 수분이 0.36 ％로 감소될 때까지 2 시간 동안 물을 제거하였다. 따라서, 자유 유동하고, 추출하여 저장 용기로 전달할 수 있는 분말 물질을 수득하였다. 이들 중 일부는 오븐내에서 교반기 및 벽에 점착되어 잔류하였다. 추출된 분말 물질은 하기 표에 나타낸 입도 분포를 가졌고, 하기 표에서 제1열은 제2열에 mm로 나타낸 크기 범위를 갖는 분획물의 중량％를 나타낸다.
26.9 4 mm 초과
26.0 2 내지 4 mm
20.3 1 내지 2 mm
14.4 0.45 내지 1 mm
4.9 0.25 내지 0.45 mm
5.3 0.125 내지 0.25 mm
2 0.125 mm 미만
생성물의 화학적 분석에서는 하기 중량％로 나타났다.
P2O5 59.6 ％, K2O 11.3 ％, MgO 8.8 ％. 탁도 (NTU) 4.
생성물은 하기 금속을 추가로 함유하였다.
중금속 10 ppm 미만
Zn 10 ppm
Pb 0.4 ppm
V 0.46 ppm
Mn 1.3 ppm
Fe 13 ppm
Cu 1 ppm
Cd 0.2 ppm
As 1.3 ppm
pH는 2.4였다.
유동성 테스트 - 64 ％
20 ℃에서의 용해도 - 55 ％
<실시예 2>
사용된 건조 오븐은 실시예 1에서와 동일하였다. 건조 오븐 중으로 충전시킨 물질은 인산 (P2O5 66.9 ％) 2239 g, MKP (KH2PO4) (99.8 ％) 1330.8 g, 및 무수 Ca(OH)2 488 g 및 물 905.7 g을 함유하는 슬러리였다.
상기 화학물질을 충전시키는 동안, 교반기를 50 rpm으로 작동시켰다. 충전이 완료되면, 온도가 120 ℃인 고온 오일이 순환되는 가열 재킷을 이용하여 가열을 개시하였다. 이어서, 진공 펌프를 서서히 작동시켰는데, 진공이 50 mbar에 도달할 수 있어 격렬한 비등으로 인한 물질의 손실을 방지하기 위함이다. 건조 내용물의 수분이 1.5 ％로 감소될 때까지 2 시간 동안 물을 제거하였다. 따라서, 자유 유동하고, 추출하여 저장 용기로 전달할 수 있는 분말 물질을 수득하였다. 이들 중 일부는 오븐내에서 교반기 및 벽에 점착되어 잔류하였다. 추출된 분말 물질은 하기 표에 나타낸 입도 분포를 가졌고, 하기 표에서 제1열은 제2열에 mm로 나타낸 크기 범위를 갖는 분획물의 중량％를 나타낸다.
7.7 1 mm 초과
6.8 0.425 내지 1 mm
2.1 0.25 내지 0.425 mm
2.3 0.125 내지 0.25 mm
81.1 0.125 mm 미만
생성물의 화학적 분석에서는 하기 중량％로 나타났다.
P2O5 57.1 ％, K2O 11.4 ％, CaO 8.5 ％. 탁도 (NTU) 18.
유동성 테스트 - 70 ％. 20 ℃에서의 용해도 - 41.7 ％. C.R.H. - 70 ％.
pH는 2.5였다.
생성물은 하기 금속을 추가로 함유하였다.
중금속 10 ppm
Zn 36 ppm
Pb 0.26 ppm
V 1.2 ppm
Mn 2 ppm
Fe 28 ppm
Cu 1.3 ppm
Cd 0.2 ppm
As 0 ppm
<실시예 3>
사용된 건조 오븐은 실시예 1에서와 동일하였다. 건조 오븐 중으로 충전시킨 물질은 인산 (P2O5 67.5 ％) 4733.1 g, 수산화나트륨 (NaOH 47.7 ％) 1363.5 g, 및 Mg(OH)2 (79.5 ％) 878.75 g 및 물 1117 g을 함유하는 슬러리였다.
상기 화학물질을 충전시키는 동안, 교반기를 50 rpm으로 작동시켰다. 충전이 완료되면, 온도가 120 ℃인 고온 오일이 순환되는 가열 재킷을 이용하여 가열을 개시하였다. 이어서, 진공 펌프를 서서히 작동시켰는데, 진공이 50 mbar에 도달할 수 있어 격렬한 비등으로 인한 물질의 손실을 방지하기 위함이다. 건조 내용물의 수분이 1.1 ％로 감소될 때까지 2 시간 동안 물을 제거하였다. 따라서, 자유 유동하고, 추출하여 저장 용기로 전달할 수 있는 분말 물질을 수득하였다. 이들 중 일부는 오븐내에서 교반기 및 벽에 점착되어 잔류하였다. 추출된 분말 물질은 하기 표에 나타낸 입도 분포를 가졌고, 하기 표에서 제1열은 제2열에 mm로 나타낸 크기 범위를 갖는 분획물의 중량％를 나타낸다.
13.1 1 mm 초과
13.2 0.425 내지 1 mm
3.9 0.25 내지 0.425 mm
18.7 0.125 내지 0.25 mm
51.1 0.125 mm 미만
생성물의 화학적 분석에서는 하기 중량％로 나타났다.
P2O5 60.9 ％, Na2O 9.4 ％, MgO 9.1 ％. 탁도 (NTU) 4.
pH는 3.0이었다.
생성물은 하기 금속을 추가로 함유하였다.
중금속 10 ppm
Zn 21 ppm
V 0.9 ppm
Mn 1.7 ppm
Fe 22 ppm
Pb 0.32 ppm
Cu 0.9 ppm
Ca 0.2 ppm
As 0 ppm
유동성 - 42.1 ％. 20 ℃에서의 용해도 - 51.9 ％. C.R.H. - 55 ％.
상기 실시예는 본 발명을 예시하도록 의도된 것이며, 본 발명에서는 본 발명의 사상을 벗어나거나 하기 청구의 범위를 넘어서지 않는 많은 변형, 개조 및 변화를 행할 수 있음을 이해하여야 한다.

Claims (14)

  1. I) 인산칼슘 (MCP) Ca(H2PO4)2, 인산마그네슘 (MMgP) Mg(H2PO4)2 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 일염기성 알칼리 토금속 인산염,
    II) 알칼리 금속 인산염 (MALP) AH2PO4, 및
    III) 인산 (PA) H3PO4를 포함하는 비료 제제.
  2. 제1항에 있어서, 알칼리 금속 인산염 (MALP)이 제1인산칼륨 (MKP) KH2PO4인 비료 제제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 알칼리 금속 인산염 (MALP)이, 적어도 겹염(double salt) AH5(PO4)2에 상응하는 비율인 PA에 대한 몰비로 존재하는 비료 제제.
  4. 제1항에 있어서, A2O:P2O5 (여기서, P2O5는 알칼리 토금속 인산염의 인산염 부분에 포함된 것을 포함하지 않음) 비율이 약 0.50 내지 약 0.80인 비료 제제.
  5. 제1항에 있어서, CaO 및(또는) MgO 대 P2O5T (여기서, P2O5T는 제제 중에 포함된 P2O5의 총량을 포함함)의 몰비가, 알칼리 토금속이 칼슘인 경우에는 1:4.5 내지 1:15.1이고, 알칼리 토금속이 마그네슘인 경우에는 1:3.3 내지 1:7.5인 비료 제제.
  6. 제5항에 있어서, CaO 및(또는) MgO 대 P2O5T (여기서, P2O5T는 제제 중에 포함된 P2O5의 총량을 포함함)의 몰비가, 알칼리 토금속이 칼슘인 경우에는 약 1:4.8이고, 알칼리 토금속이 마그네슘인 경우에는 약 1:3.8인 비료 제제.
  7. 인산칼슘 (MCP) Ca(H2PO4)2, 인산마그네슘 (MMgP) Mg(H2PO4)2 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 일염기성 알칼리 토금속 인산염, 및 알칼리 금속 겹염 AH5(PO4)2 (식 중, A는 K, Na 또는 NH4임)을 포함하는 비료 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 알칼리 금속 인산염 (MALP) AH2PO4를 더 포함하는 비료 조성물.
  9. 제7항에 있어서, 알칼리 금속 겹염이 KH5(PO4)2인 비료 조성물.
  10. 제8항에 있어서, 알칼리 금속 인산염 (MALP)이 제1인산칼륨 (MKP) KH2PO4인 비료 조성물.
  11. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, CaO 및(또는) MgO 대 P2O5T (여기서, P2O5T는 조성물 중에 포함된 P2O5의 총량을 포함함)의 몰비가, 알칼리 토금속이 칼슘인 경우에는 1:4.5 내지 1:15.1이고, 알칼리 토금속이 마그네슘인 경우에는 1:3.3 내지 1:7.5인 비료 조성물.
  12. 제11항에 있어서, CaO 및(또는) MgO 대 P2O5T (여기서, P2O5T는 조성물 중에 포함된 P2O5의 총량을 포함함)의 몰비가, 알칼리 토금속이 칼슘인 경우에는 약 1:4.8이고, 알칼리 토금속이 마그네슘인 경우에는 약 1:3.8인 비료 조성물.
  13. 제11항에 있어서, AH5(PO4)2에 대한 MALP의 몰비가 0 내지 60 ％인 비료 조성물.
  14. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 제제를 제조하는 단계; 상기 제제를 상기 제제의 성분들 (특히 PA)에 대해 내성을 갖는 재료로 된 건조 오븐 중으로 도입하는 단계; 및 상기 제제를 기계적으로 균질화하면서 동시에 진공 하에 가열하여 건조시키는 단계를 포함하는, 본 발명의 조성물의 제조 방법.
KR1020057012946A 2003-01-16 2004-01-15 인산칼슘 및(또는) 인산마그네슘을 포함하는 가용성 비료조성물 KR101050871B1 (ko)

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