KR20050063010A - 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법 - Google Patents

고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 용해, 열간가공 및 열처리의 단계로 이루어진 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법에 있어서, 상기 열처리가 1030∼1100℃에서 불림처리하는 단계(단계 1), 620∼720℃에서 제1뜨임처리하는 단계(단계 2) 및 730∼780℃에서 제2뜨임처리하는 단계(단계 3)로 이루어진 것을 특징으로 하는 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금은 수십 나노미터의 크롬 탄질화물이 미세하게 분포되어 마르텐사이트의 래스 조직을 매우 안정하게 만들어 줌으로써, 우수한 충격특성과 우수한 크리프 파단 강도를 갖는다. 이러한 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금은 600℃ 정도의 고온에서 높은 크리프 파단 강도와 충격특성을 요구하는 원자력 발전소의 핵연료 피복관, 전열관, 파이프 그리고 화력발전소의 보일러의 파이프, 튜브, 터빈 등에 유용하게 사용할 수 있다.

Description

고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF HEAT­RESISTANT HIGH CHROMIUM FERRITIC／MARTENSITE STEELS}
본 발명은 원자력 발전소, 화력발전소, 석유화학 플랜트의 파이프, 튜브, 터빈 등에 사용되는 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법에 관한 것이다.
고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금은 우수한 열전도도와 고온 및 열피로 강도, 그리고 저렴한 가격 등으로 인해 화력발전소와 원자력발전소 등의 튜브, 파이프 및 터빈 등에 사용되고 있다.
상기 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 재료는 탄소, 규소, 망간, 니켈, 크롬, 몰리브데늄, 텅스텐, 바나듐, 나이오븀, 인, 황, 질소 및 철로 이루어진 것으로, 용도 및 필요한 물리적 성질에 따라 조성 및 조성비를 다양하게 조절할 수 있다.
고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금은 사용온도가 높아짐에 따라 고온에서의 크리프 파단 강도 향상이 요구되어 지난 수 십년간 이에 대한 많은 기술 개발이 진행되었다. 상기 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 크리프 강도는 미세조직의 안정성과 깊은 관련을 가지고 있어 합금원소를 조절함으로써 크리프 저항성에 유리한 최적의 미세조직을 얻기 위한 기술이 개발되고 있다.
합금의 개발은 크게 두 가지 재료, 즉 크롬 함량이 9%인 재료와 12%인 재료에 대해 이루어져 왔다. 또한 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 강화기구는 안정한 석출물의 형성에 의한 석출 경화와 기지내에 합금원소를 고용시켜 얻는 고용강화가 있다. 안정한 탄질화물의 석출을 얻기 위해 석출경화 원소인 바나듐과 나이오븀의 적정 첨가량에 대한 연구가 많이 진행되었다. 그리고 고용강화 원소로는 초기에 몰리브데늄을 많이 첨가하였으나, 수년전부터는 몰리브데늄 대신에 텅스텐을 첨가하는 방향으로 연구가 많이 진행 되었다. 그 외에 코발트와 구리, 보론을 첨가한 재료들이 개발되었다. 최근에는 희토류 원소인 탄탈륨, 레늄, 네오디뮴 등을 첨가한 재료들이 개발되었다. 현재 실험실적으로는 600℃, 105 시간에서의 크리프 파단 강도가 180MPa인 합금이 개발되고 있다.
한편, 이러한 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금은 먼저 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 재료를 용해하여 잉곳을 제조하고, 상기 잉곳을 열간가공하여 일정한 형태의 합금을 제조한 후 상기 합금을 열처리하여 내열합금을 제조한다.
열처리는 고크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 재료특성을 결정하는 주요 변수로서 미세조직을 안정화시켜주는 역할을 담당하며, 불림 (Normalizing)과 뜨임 (Tempering) 처리로 이루어진다 (도 1 참조).
상기 불림처리는 열간가공된 재료 내에 존재하는 대부분의 석출물들을 고온에서 분해하여 미량합금 원소들이 기지 내에 고용상태로 존재하게 한 후에, 이것을 공기 중에 냉각시켜 오스테나이트에서 마르텐사이트로 변태할 때 미량합금 원소들이 과고용 상태로 존재하게 한다. 불림처리는 일반적으로 1050℃에서 수행한다.
상기 불림처리 후에 수행하는 뜨임처리는 불림처리에서 과고용된 미량합금 원소들로부터 다량의 석출물들을 생성시키면서 전위가 회복되도록 만들어 최적의 크리프 특성과 충격특성을 갖게 한다. 생성된 석출물의 안정성은 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 고온 크리프 파단 강도를 결정하는 가장 중요한 인자로 알려져 있다. 충격특성과 고온강도를 조화시켜 최적의 재료조건을 만들기 위하여 뜨임처리 온도는 전위회복과 석출물의 생성 정도를 고려하여 Ac1 온도 이하에서 결정한다. 구체적으로 종래의 상기 뜨임처리는 700∼780℃에서 수행한다.
그 외에 최근에 코발트 첨가 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금에서 500∼620℃의 온도에서 1차 뜨임을 하고, 690∼740℃에서 2차 뜨임하는 방법이 있으나, 이 경우 저온 뜨임의 목적은 불림처리 후에 오스테나이트에서 마르텐사이트로 변태하지 못하고 남아 있는 잔류 오스테나이트를 분해하기 위한 것이며, 2차 뜨임처리는 통상의 뜨림처리 목적인 석출물의 생성 및 전위 회복이다.
상술한 바와 같이, 통상의 열처리 조건에 의해 제조된 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금은 고온에서 사용시 마르텐사이트 래스의 성장에 의한 조직의 연화 때문에 고온 크리프 수명이 단축되며, 이러한 한계로 인해 사용온도를 제한 받고 있다. 그렇기 때문에 600℃ 이상의 고온에서 장시간 사용하여도 크리프 강도를 유지할 수 있는 내열합금의 개발이 필요하다.
본 발명의 목적은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 종래 열처리방법에 비해 유사한 충격특성을 유지하면서 우수한 크리프 파단 강도를 갖는 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 열처리방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 용해, 열간가공 및 열처리의 단계로 이루어진 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법에 있어서, 상기 열처리가 1030∼1100℃에서 불림처리하는 단계 (단계 1), 620∼720℃에서 제1뜨임처리하는 단계 (단계 2) 및 730∼780℃에서 제2뜨임처리하는 단계 (단계 3)로 이루어진 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서 사용되는 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 조성은 탄소, 규소, 망간, 니켈, 크롬, 몰리브데늄, 텅스텐, 바나듐, 나이오븀, 인, 황, 질소 및 철을 함유하는 것으로, 구체적으로 탄소 0.08∼0.2 중량%, 규소 0.1 중량%이하, 망간 0.2∼0.8 중량%, 니켈 1.0 중량%이하, 크롬 8.0∼13.0 중량%, 몰리브데늄 0.03∼2.5 중량%, 텅스텐 0∼3 중량%, 바나듐 0.1∼0.3 중량%, 나이오븀 0.1∼0.25 중량%, 인 0.01 중량%이하, 황 0.01 중량%이하, 질소 0.04∼0.10 중량% 및 철 잔부와 불가피적 불순물로 이루어진 것을 사용한다. 특히 질소는 미세한 크롬 탄화물을 형성하여 크리프 강도를 유지하는데 주요한 역할을 담당하는 원소이므로 적절한 질소함량을 유지하는 것이 매우 중요하다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에서 열처리는 3 단계로 이루어진다(도 2 참조).
단계 1은 불림처리 (Normalizing) 하는 것으로, 1030∼1100℃에서 수행한다. 상기 불림처리로 인해 내열 합금 제조시 석출된 대부분의 석출물들이 분해되어 미량합금 원소들은 기지 내에 고용상태로 존재하게 된다.
상기 불림처리 온도가 낮은 경우는 석출물의 완전한 분해가 일어나지 않아 합금원소들이 기지내에 완전히 고용상태로 존재하지 못하게 되며 이후의 뜨임 공정에서 미세한 석출물이 형성되지 못하고 조대하고 불균일한 석출물이 형성되어 기계적 특성을 악화시킨다. 또한 상기보다 온도가 높은 경우는 오스테나이트 결정립이 조대하게 성장하여 인성이 감소한다.
상기 불림처리 후 공냉을 통하여 냉각시킨다. 이러한 공냉으로 인해 오스테나이트에서 마르텐사이트로 변태할 때 상기 불림처리시 고용상태로 기지내에 존재하는 미량합금이 과고용 상태로 존재하게 된다.
상기 단계 1의 불림처리 후 뜨임처리 (Tempering)를 수행하는데, 이는 다량의 석출물들을 생성시키면서 전위가 회복되도록 만들어 최적의 크리프 특성과 충격특성을 향상시키는 단계이다.
본 발명에서는 단계 2의 제1뜨임처리 (1st Tempering) 및 단계 3의 제2뜨임처리 (2nd Tempering)로 나뉘어 수행한다.
단계 2는 제1뜨임처리로서, 구체적으로 620∼720℃에서 수행한다. 통상의 뜨임 온도보다 낮은 620∼720℃에서 뜨임 처리함으로서 보다 미세하고 안정한 크롬 탄질화물을 형성시킬 수 있다. 이보다 낮은 온도에서는 상기의 안정한 석출물의 생성이 충분히 일어나지 않거나 너무 긴 처리시간이 필요하며, 이 보다 높은 온도에서는 조대한 석출물이 형성되거나 크롬 탄질화물이 소멸되어 크롬 탄질화물의 분산효과가 낮아진다.
상기 온도에서 생성된 미세 석출물은 크리프 변형이 일어날 때에 전위의 이동과 마르텐사이트 래스의 성장을 효과적으로 억제함으로써 크리프 파단 강도를 향상시킨다.
이후 단계 3은 제2뜨임처리로서, 구체적으로 730∼780℃에서 수행한다. 상기 온도보다 낮은 온도에서 제2뜨임 처리를 하면 적절한 전위 회복이 일어나지 못하여 낮은 충격인성을 갖게 되고, 상기 온도보다 높은 온도에 뜨임 처리하면 과도한 뜨임(tempering)으로 인해 마르텐사이트 조직이 아결정을 형성하는 등 강도가 급격히 감소하게 된다. 따라서 상기 온도에서 제2차 뜨임처리를 함으로써 적절한 강도와 인성을 얻을 수 있게 된다.
상기 단계에서 열처리한 후 얻어진 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금에는 기존의 열처리 방법을 적용하였을 때에 생성되는 조대한 M23C6 탄화물이 존재하고 있으나, 도 3에서 나타난 바와 같이 수십 나노미터의 크롬 탄질화물이 미세하게 분포되어 마르텐사이트의 래스 조직을 매우 안정하게 만들어 줌을 알 수 있다.
또한, 첨부된 도 4에서 보는 바와 같이, 크롬 탄질화물이 기지 내에 석출한 고 크롬 페라이트/마르텐사이트강과 크롬 탄질화물이 석출하고 있지 않은 재료의 크리프 파단 후 마르텐사이트 조직을 보면, 크롬 탄질화물이 석출하고 있는 재료(도 4의 위 3개)에서는 크리프 시편의 헤드(응력 없음)와 게이지(응력 작용) 모든 부분에서 마르텐사이트 래스 폭의 성장이 현저하게 억제되고 있음을 볼 수 있다. 즉 크리프 변형에 따른 연화가 크롬 탄질화물의 형성에 의해 지연되어 크리프 파단 강도를 향상시킴을 확인할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조
실시예에 사용하는 시험재로서, 하기 표 1에 나타내는 조성을 갖는 합금을 준비하였다. 이들 합금은 진공유도 용해로에서 30 ㎏ 잉곳으로 제조하였다. 상기 잉곳을 1100℃에서 열간가공하여 최종 두께를 15㎜로 하였다.
이후 열처리를 수행하였다. 구체적으로 상기 합금을 1050℃에서 1 시간동안 불림(Normalizing)처리한 후 공냉시켰다.
이 후 두단계로 이루어진 뜨임처리를 수행하였다. 구체적으로 상기 불림처리된 합금을 700℃에서 2 시간동안 제1뜨임 (1st Tempering)처리한 후 공냉시키고, 다시 750℃에서 1 시간동안 제2뜨임 (2nd Tempering)처리하여 공냉시켜 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금을 제조하였다.
화학 조성
화학성분(중량%)
C Si Mn Ni Cr Mo V Nb P S N Fe
0.15 0.061 0.47 0.45 10.01 1.29 0.200 0.210 0.001 0.001 0.079 잔부
<비교예 1> 종래 열처리방법에 의한 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조
상기 실시예 1에서 제1뜨임 및 제2뜨임처리가 아닌 단일 뜨임처리로 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 조성의 합금을 제조하였다. 이때, 뜨임처리조건은 750℃에서 2 시간이었다.
<실험예 1> 인장 및 충격 실험
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 상온 및 고온 인장 특성과 충격특성을 알아보기 위하여 실험을 수행하였다.
인장시험은 Instron 4505를 이용하여 수행하였다. 이때, 인장시편은 전체 길이 100mm, 게이지 길이 28.5mm, 폭 6.25mm인 판상으로 가공하였다. 고온 인장 시험 온도는 600± 3℃로 제어하였으며, 인장시험은 3회 수행한 후 평균하였다.
충격시험은 SATEC사의 충격시험기를 이용하여 상온에서 수행하였다. 이때, 충격 시편은 길이 55mm, 폭 10mm, 높이 10mm였으며, 중앙에 V-노치를 만들었다. 충격시험도 3회 수행하여 평균하였다.
결과는 하기 표 2에 나타내었다.
상온 및 고온 인장 및 충격 실험
상온 600℃ charpy V충격치(J)
항복강도(MPa) 인장강도(MPa) 연신률(%) 항복강도(MPa) 인장강도(MPa) 연신률(%)
실시예 1 682 848 19 413 451 28 131
비교예 1 649 824 21 406 442 28 137
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에서 제조된 내열합금은 비교예 1의 내열합금에 비해 상온 및 고온(600℃)에서 항복강도와 인장강도 모두 증가되었다. 그러고 고온에서의 연신율은 변화가 없고, 상온에서의 연신율만 약간 감소함을 알 수 있다.
한편, 상온에서의 충격특성은 큰 차이를 보이지 않고 있다.
상기한 결과에서 보는 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 내열합금은 상온 및 고온에서 인장특성이 우수함을 알 수 있는데, 이는 상기 조건의 제1뜨임 및 제2뜨임처리에 의한 효과임을 알 수 있다.
<실험예 2> 크리프 파단 강도의 측정
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 크리프 파단 강도를 측정하기 위하여 하기 실험을 수행하였다.
크리프 시편은 전체 길이가 90mm, 게이지 길이가 30mm, 직경이 6mm인 봉상으로 가공하였다. 크리프 파단강도의 측정은 Power Engineering사의 크리프 시험기를 이용하여 일정하중방식으로 시험하였다. 온도는 600+3℃로 제어하였으며, 변형에 따른 변위는 LVDT (Linear Variable Differential Transformer)를 이용하여 측정하였다.
결과는 도 5에 나타내었다.
도 5에서 보는 바와 같이, 실시예 1(2-step tempering)에 의해 제조된 내열합금의 크리프 파단강도가 비교예 1(1-step tempering)에 의해 제조된 내열합금의 크리프 파단강도에 비해 약 30 % 이상의 증가를 나타내고 있다. 이는 상기 조건의 제1뜨임 및 제2뜨임처리에 의한 효과임을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 뜨임 (Tempering) 처리시 특정 조건하에서 두 단계에 걸쳐 수행함으로써, 수십 나노미터의 크롬 탄질화물을 미세하게 분포시켜 마르텐사이트의 래스 조직을 매우 안정하게 만들어주기 때문에 우수한 충격특성을 유지하면서 우수한 크리프 파단 강도를 갖는 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금을 제조할 수 있었다.
이러한 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금은 600℃ 정도의 고온에서 높은 크리프 파단 강도와 충격특성을 요구하는 원자력 발전소의 핵연료 피복관, 전열관, 파이프 그리고 화력발전소의 보일러의 파이프, 튜브, 터빈 등에 유용하게 사용할 수 있다.
도 1은 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법에 있어서, 종래 열처리방법을 나타낸 그림이며,
도 2는 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법에 있어서, 본 발명의 열처리방법을 나타낸 그림이며,
도 3은 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금을 제2뜨임처리하였을 때 생성되는 크롬 탄질화물을 나타낸 TEM 사진이며,
도 4는 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 크리프 변형 전후의 마르텐사이트 래스 폭의 변화를 나타낸 TEM 사진이며,
도 5는 본 발명에서 열처리방법에 따른 600℃에서의 크리프 파단 강도 변화를 나타낸 그래프이다.

Claims (7)

  1. 용해, 열간가공 및 열처리의 단계로 이루어진 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법에 있어서,
    상기 열처리가 1030∼1100℃에서 불림처리하는 단계 (단계 1),
    620∼720℃에서 제1뜨임처리하는 단계 (단계 2) 및
    730∼780℃에서 제2뜨임처리하는 단계 (단계 3)로 이루어진 것을 특징으로 하는 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 불림처리를 1030∼1100℃에서 수행한 후 공냉시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 제1뜨임처리를 620∼720℃에서 수행한 후 공냉시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 제2뜨임처리를 730∼780℃에서 수행한 후 공냉시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 탄소 0.08∼0.2 중량%, 규소 0.1 중량% 이하, 망간 0.2∼0.8 중량%, 니켈 1.0 중량% 이하, 크롬 8.0∼13.0 중량%, 몰리브데늄 0.03∼2.5 중량%, 텅스텐 0∼3 중량%, 바나듐 0.1∼0.3 중량%, 나이오븀 0.1∼0.25 중량%, 인 0.01 중량% 이하, 황 0.01 중량% 이하 및 철 잔부, 그리고 질소 0.04∼0.10 중량%로 이루어진 것을 특징으로 하는 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금의 제조방법.
  6. 청구항 1항 내지 5항의 의해 제조된 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금이 화력발전소, 석유화학 플렌트, 원자력 발전소의 파이프, 터빈 및 튜브용인 것을 특징으로 하는 고 크롬 페라이트/마르텐사이트 내열합금.
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