KR20050025218A - Preparation method for toothpaste of complex granule additive - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 활성탄 복합 과립물로 활성탄 단독 또는 활성탄과 제올라이트를 함유하는 과립을 제조하는 방법 및 이 복합과립을 일정량 함유하는 치약조성 물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 입안 냄새제거에 뛰어난 활성탄 과 보조성분으로 제올라이트 함유 시 양치물속에 미량 존재하여 치석의 원인이 되는 2가 이온을 이온교환능력이 있는 제올라이트가 효과적으로 제거하며, 비표면적이 큰 활성탄에 의하여 구취제거와 색소 침착물질을 효과적으로 제거하는 치약 첨가용 과립 및 이를 함유한 치약 조성 물에 관한 것이다. 일반적으로 충치는 당분이 함유된 식품을 섭취할 경우 구강 내 세균번식이 촉진되어 상아질의 붕괴로 발생하며, 세균 막에 의한 프라그의 발생은 다가 이온의 침착으로 치석화되며 이 치석에 색소가 침착 됨으로써 황갈색의 변화되어 외관상 좋지 않고 치주질환을 일으키는 주 원인이 되기 때문에 제거되는 것이 바람직하다. 이러한 프라그 및 치석생성을 방지하기 위한 종래의 기술들을 살펴보면 다음과 같다.The present invention relates to a method for producing activated carbon alone or granules containing activated carbon and zeolite as an activated carbon composite granule, and a toothpaste composition containing a certain amount of the composite granules. More specifically, zeolite with ion exchange ability effectively removes divalent ions that cause tartar due to the presence of trace amounts of activated carbon and auxiliary components in the fern when zeolite is contained. The present invention relates to a toothpaste granule and a toothpaste composition containing the same, which effectively removes bad breath and pigments. In general, when caries are eaten with sugar-containing food, bacterial growth in the oral cavity is promoted, and dentin breakdown occurs. Plasma generation by bacterial membranes is plaqued by deposition of polyvalent ions, and pigments are deposited on tartar. It is preferable to remove the yellowish brown because it is changed in appearance and becomes a major cause of periodontal disease. Looking at the conventional techniques for preventing such plaque and tartar formation as follows.
한국 특허공보 제012156호에서는 제올라이트를 중화한 중성제올라이트분말 또는 과립을 사용하여 칼슘 등 다가이온을 제거하여 치석생성을 억제하고자 하였다. 이 기술은 제올라이트를 치약에 첨가 시 알칼리성인 제올라이트에 의하여 치약의 보존 안정성이 떨어지기 때문에 중화한 제올라이트를 사용하였으나 중화과정에서 대부분의 제올라이트 결정이 파괴되어 목적한 이온교환능이 떨어져 다량의 제올라이트를 사용하여야만 소기의 목적을 달성 할 수 있다. 그러나 제올라이트의 과량 사용으로 인한 치약의 쓴맛을 없애기 위하여 감미료사용을 늘려야 하는 단점이 있다.Korean Patent Publication No. 012156 attempts to suppress calculus formation by removing polyvalent ions such as calcium using neutral zeolite powder or granules with neutralized zeolite. This technology uses neutralized zeolite because the storage stability of toothpaste is lowered by alkaline zeolite when zeolite is added to toothpaste.However, a large amount of zeolite must be used because most zeolite crystals are destroyed in the process of neutralization and thus the desired ion exchange capacity is lost. Achieve the desired purpose. However, in order to eliminate the bitter taste of toothpaste due to excessive use of zeolite, there is a disadvantage in that the use of sweeteners should be increased.
EP 0473171나 미국특허 5206010호에서는 불 용해성 무기물과 유기 결합제를 과량(5-10%) 사용하여 과립을 만들고 치석제거 목적으로 치약에 적용하였으나 과립물에 의한 치석제거 목적으로 사용하였으며, 목적과는 상관없는 불순물인 유기 결합제를 과량 첨가되는 등 많은 단점이 있다.In EP 0473171 or U.S. Patent 5206010, the granules were made by using an excessive amount (5-10%) of an insoluble inorganic substance and an organic binder and applied to toothpaste for the purpose of removing tartar, but they were used for the purpose of removing tartar by granules. There are many disadvantages, such as the addition of an excess of an organic binder which is not an impurity.
WO 02/45677호에서는 제올라이트 과립을 사용하여 치석 및 프라그 제거용으로 사용하였으나, 이는 제올라이트를 이용한 방법이 아니고 단지 입자에 의한 치석 및 프라그 제거용으로 사용하였다. 한국특허 공개 2002-0086064호 에서는 숯가루를 함유한 치약 조성물을 만들고 치아에 침착 된 니코틴 제거에 효능이 있는 치약 조성물을 발명 하였으나, 치약에 흑색의 분말을 사용함으로써 치약의 색이 검은색을 나타내어 사용자의 거부감이나 신맛을 나타낸다.In WO 02/45677 zeolite granules were used to remove tartar and plaque, but this was not used for zeolite but only for removing tartar and plaque by particles. In Korean Patent Laid-Open Publication No. 2002-0086064, a toothpaste composition containing charcoal powder was invented and the toothpaste composition which is effective in removing nicotine deposited on the tooth was invented, but the color of the toothpaste was black by using black powder in the toothpaste. Rejection or sour taste.
본 발명은 치약 제조과정에서 파괴되지 않는 충분한 강도를 갖는 활성탄 복합과립을 규산 코팅을 통하여 치약에 적용 시 치약의 색 번짐을 없애고, 구취제거 및 항 프라그 등에 효능이 좋은 치약 첨가용 활성탄 복합과립물을 제공하는 것을 목적으로 한다. The present invention eliminates the color bleeding of the toothpaste when applied to the toothpaste by applying the activated carbon composite granules having sufficient strength not to be destroyed in the toothpaste manufacturing process, the activated carbon composite granules for the addition of good toothpaste and anti-frag It aims to provide.
본 발명의 치약 첨가용 복합과립은 활성탄과 보조성분이 40 내지 90중량%와 결합제가 2내지 20중량%를 함유한다. 보조성분으로는 제올라이트, 탄산칼슘, 실리카, 수산화알루미늄, 인산염등을 사용할 수 있다. 즉 치약의 용도에 따라 선택적으로 한성분 또는 복합하여 사용할 수 있는데 예를 들어 다가이온 제거 목적에는 제올라이트를 단독 또는 복합적으로 사용하고, 연마성분을 첨가하고자 할 경우 수산화알루미늄을 첨가하여 제조한다. 이때 보조성분의 함량은 활성탄 중량대비 1 내지 90중량% 범위 내에서 조절이 가능하며 이 범위를 벗어나면 보조성분의 성능이 저하되거나 활성탄의 효과를 기대할 수 없다. 결합제로는 유기물, 점토 류, 규산 및 실리카 등이 사용가능하고 성능향상을 위하여 최소량 사용이 바람직하나 용도에 따른 강도 등이 문제시 될 경우 20 중량%내에서 사용 가능하다. 특히 실리카나 규산 계의 결합제는 보조성분으로도 사용되기 때문에 첨가량의 제한 없이 사용 가능한 장점이 있다. 또한 본 발명의 특징은 과립이 치약 제조과정에서 부서져 치약 베이스로 색 번짐을 방지하기 위하여 코팅을 함으로서 방지하였다. 본 발명의 코팅물질은 유기계 및 무기계 코팅이 가능하나 규산계통으로 코팅하는 것이 바람 직 한데 이는 규산은 치약에 첨가되는 물질이며 또한 코팅 시 투명성과 강도조절이 가능한 장점이 있다. The composite granules for toothpaste addition of the present invention contain 40 to 90% by weight of activated carbon and auxiliary components and 2 to 20% by weight of a binder. As auxiliary components, zeolite, calcium carbonate, silica, aluminum hydroxide, phosphate, and the like can be used. That is, depending on the purpose of the toothpaste can be selectively used in one component or in combination. For example, for the purpose of removing polyions, the zeolite is used alone or in combination, and when added to the polishing component is prepared by adding aluminum hydroxide. At this time, the content of the auxiliary component can be adjusted within the range of 1 to 90% by weight relative to the weight of the activated carbon, and beyond this range, the performance of the auxiliary component may be degraded or the effect of the activated carbon cannot be expected. As the binder, organic materials, clays, silicic acid and silica can be used, and a minimum amount is preferable for the purpose of improving the performance. However, when the strength of the application is a problem, it can be used within 20% by weight. In particular, the silica or silicic acid-based binder is also used as an auxiliary component, there is an advantage that can be used without limitation of the amount added. In addition, the characteristics of the present invention was prevented by coating the granules in the toothpaste manufacturing process to prevent color bleeding to the toothpaste base. The coating material of the present invention can be organic and inorganic coating, but is preferably coated with a silicic acid system, which is a silicic acid is added to the toothpaste and also has the advantage that the transparency and strength can be adjusted when coating.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
활성탄은 비표면적이 커 과거부터 흡착제로 사용되고 있다. 기상 또는 액상물질에 존재하는 유기물의 흡착특성은 어느 물질보다 우수하다. 그러므로 활성탄을 이용하여 구강내 발생하는 냄새를 효과적으로 제거 할 수 있다. 또한 본 발명에서 보조물질로서 사용이 가능한 제올라이트의 경우 에는 이온교환능력이 있어서 치석생성을 억제할 수 있으며 다가이온에 의한 치약 내 첨가되는 계면활성제의 유효성능의 감소를 방지함으로써 계면활성제의 사용량을 감소시킬 수 있다. 또한 치마제로 많이 사용되고 있는 수산화알루미늄을 보조물질로 사용 함으로서 활성탄의 소취능력을 향상시키고, 별도의 치마제 첨가공정을 생략할 수 있어 공정단순화가 가능한 장점이 있다. 그리고 보조물질로 사용이 가능한 실리카나 코팅된 실리카는 기존의 치약처방 시 양치후의 청량감과 상쾌 감을 부여 하기하기 위해 많이 사용하는 물질로서 본 발명 과립시용 시 실리카 사용을 줄이거나 사용하지 않아도 되는 장점이 있다. 이하 제조방법을 설명하면 본 과립물이 치약에 첨가되는 소기의 목적을 달성할 수 있는 비율의 활성탄, 보조성분 및 결합제를 과립기에 넣고 혼합한다. 혼합 후 물질의 종류나 양에 따라 다르나 대략 20 내지 45중량%에 해당하는 물을 서서히 투입하면서 과립화를 진행한다. 입자가 생성되면 코팅을 하기 위하여 실리카분말을 투입 코팅한 후 건조하여 복합과립물을 얻거나, 3-5%의 규산소다용액을 분무하여 입자표면에 묻히고 추가로 겔화제(암모니아수, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 무기산) 수용액을 추가로 분무하여 규산소다용액을 겔화 시키고 건조한 후 체 가름(0.1-0.7 ㎜)하여 원하는 크기의 과립물을 얻고 이를 치약에 적용한다.Activated carbon has a large specific surface area and has been used as an adsorbent since the past. Adsorption characteristics of organic matter present in gaseous or liquid materials are superior to any materials. Therefore, using activated carbon can effectively remove the odor generated in the oral cavity. In addition, the zeolite that can be used as an auxiliary material in the present invention has an ion exchange ability to inhibit tartar formation and to reduce the amount of surfactant used by preventing the reduction of the effectiveness of the surfactant added to the toothpaste by polyions. You can. In addition, by using aluminum hydroxide, which is widely used as a skirting agent, as an auxiliary material, the deodorizing ability of activated carbon can be improved, and a separate skirting agent addition process can be omitted, thereby simplifying the process. And silica or coated silica that can be used as an auxiliary material is a material that is used a lot to give a refreshing and refreshing feeling after brushing in the existing toothpaste prescription has the advantage of not using or reducing the use of silica when granulating the present invention. . In the following description, the granules are added to the granules and mixed with the activated carbon, the auxiliary components, and the binder in a proportion to achieve the desired purpose. After mixing, granulation is carried out while gradually adding about 20 to 45% by weight of water, depending on the type and amount of the material. When particles are formed, silica powder is applied to coat the coating and then dried to obtain a composite granule, or 3-5% sodium silicate solution is sprayed on the surface of the particle and further gelling agent (ammonia water, sodium bicarbonate, Sodium carbonate, inorganic acid) aqueous solution was further sprayed to gel the sodium silicate solution, dried and sieved (0.1-0.7 mm) to obtain granules of the desired size and applied to toothpaste.
분 발명의 실시예는 아래와 같다.An embodiment of the invention is as follows.
(실시예1)Example 1
활성탄 분말 10kg과 제올라이트분말4kg을 과립기에 넣고 10분간 혼합하였다. 혼합이 완료되면 물 2.75kg을 서서히 투입하고 5분간 과립화를 진행하여 0.2-0.7㎜ 의 입자크기 분포가 70중량%에 이를 때 5중량% 규산소다용액(SiO2기준) 0.5kg을 노즐을 통하여 분무하고, 3중량% 탄산암모늄수용액 0.2kg을 추가로 분무하여 입자에 묻어있는 규산소다용액을 겔화시킨 후 105℃에서 건조한 후 체 가름을 하여 0.2-0.7㎜입자크기의 과립물을 얻고 물로 세척 후 재 건조하여 활성탄 복합 과립물을 얻었다.10 kg of activated carbon powder and 4 kg of zeolite powder were put into a granulator and mixed for 10 minutes. When the mixing is completed, 2.75kg of water is slowly added and granulated for 5 minutes, and when the particle size distribution of 0.2-0.7mm reaches 70% by weight, 0.5kg of 5% by weight sodium silicate solution (based on SiO 2 ) is injected through the nozzle. After spraying, 0.2 kg of 3% by weight aqueous ammonium carbonate solution was further sprayed to gel the sodium silicate solution in the particles, and dried at 105 ° C., followed by sieving to obtain granules having a particle size of 0.2-0.7 mm, and washing with water. Re-drying to obtain an activated carbon composite granules.
(실시예2)Example 2
활성탄 분말 10kg과 수산화알루미늄 2kg을 과립기에 넣고 10분간 혼합하였다. 2중량% 규산소다용액(SiO2기준) 2.45kg을 서서히 첨가하면서 과립화를 진행하였으며 규산소다용액 투입 후 2분 경과 시 0.2-0.7㎜ 크기분포가 67중량%에 이르렀다. 이때 3중량% 탄산암모늄수용액 0.25kg을 첨가하여 겔화 시키고 105℃에서 건조한 후 체 가름을 하여 0.2-0.7㎜입자크기의 과립물을 얻고 물로 세척 후 재 건조하여 활성탄 복합 과립물을 얻었다10 kg of activated carbon powder and 2 kg of aluminum hydroxide were put into a granulator and mixed for 10 minutes. Granulation was carried out with the addition of 2.45 kg of 2 wt% sodium silicate solution (based on SiO 2 ) gradually, and the 0.2-0.7 mm size distribution reached 67 wt% after 2 minutes after the addition of the sodium silicate solution. At this time, 0.25kg of 3% by weight aqueous ammonium carbonate solution was added, gelled, dried at 105 ° C., and sifted to obtain a granule having a particle size of 0.2-0.7 mm, washed with water, and dried again to obtain an activated carbon composite granule.
(실시예3)Example 3
활성탄 분말 10kg, 제올라이트분말 3kg 및 분말 실리카 1kg을 과립기에 넣고 10분간 혼합하였다. 혼합 후 물 2.75kg을 서서히 투입하면서 과립화를 진행하여 0.2-0.7㎜ 의 입자크기 분포가 70중량%에 이를 때 5중량% 규산소다용액(SiO2기준) 0.5kg을 노즐을 통하여 분무하고, 3중량% 탄산수소 암모늄수용액 0.2kg을 추가로 분무하여 입자에 묻어있는 규산소다용액을 겔화시킨 후 105℃에서 건조한 후 체 가름을 하여 0.2-0.7㎜입자크기의 과립물을 얻고 물로 세척 후 재 건조하여 활성탄 복합 과립물을 얻었다.10 kg of activated carbon powder, 3 kg of zeolite powder and 1 kg of powdered silica were put into a granulator and mixed for 10 minutes. After mixing, 2.75kg of water was added slowly to granulate, and when the particle size distribution of 0.2-0.7mm reached 70% by weight, 0.5kg of 5% by weight sodium silicate solution (based on SiO 2 ) was sprayed through the nozzle. 0.2 kg of aqueous solution of ammonium bicarbonate by weight is further sprayed to gel the sodium silicate solution in the particles, and then dried at 105 ° C., followed by sieving to obtain granules having a particle size of 0.2-0.7 mm, washed with water, and dried again. Activated carbon composite granules were obtained.
(실시예4)Example 4
활성탄 분말 10kg, 제올라이트분말 3kg 및 분말 실리카 1kg을 과립기에 넣고 10분간 혼합하였다. 혼합 후 물 2.75kg을 서서히 투입하면서 과립화를 진행하여 0.2-0.7㎜ 의 입자크기 분포가 70중량%에 이를 때 실리카 분말 3kg을 투입한 후 운전을 5분간 지속하여 과립물을 얻고 105℃에서 건조한 후 체 가름을 하여 0.2-0.7㎜입자크기의 복합 과립물을 얻었다. 이 과립물에 향을 0.5% 분무시켜 향을 담지 시켰다.10 kg of activated carbon powder, 3 kg of zeolite powder and 1 kg of powdered silica were put into a granulator and mixed for 10 minutes. After mixing, granulate while gradually adding 2.75kg of water, and when the particle size distribution of 0.2-0.7mm reaches 70% by weight, add 3kg of silica powder, and continue the operation for 5 minutes to obtain granules, and dried at 105 ℃. After sieving, a composite granule having a particle size of 0.2-0.7 mm was obtained. The granules were sprayed with 0.5% of fragrance to support the fragrance.
각 실시예에 따라 제조된 복합과립물의 물성은 표 1과 같다.Physical properties of the composite granules prepared according to each example are shown in Table 1.
다음 표2의 성분의 비율로 치약 베이스를 제조하고 각 실시예에 따른 복합과립물을 적용하여 각 성능을 평가 하였다.Toothpaste base was prepared by the ratio of the ingredients in Table 2, and the composite granules according to each example were evaluated to evaluate each performance.
SLS: sodium lauryl sulfate, PPP: potassium pyrophosphateSLS: sodium lauryl sulfate, PPP: potassium pyrophosphate
본 발명에서 제조된 복합과립을 치약에 적용 시 구취제거에 효과적이며, 또한 치태, 치석제거에 탁월한 효과가 있으며, 활성탄에 향을 담지 시 향 보존 능력 및 효과가 지속적인 치약조제가 가능하다. When the composite granules prepared in the present invention are applied to toothpaste, they are effective in removing bad breath, and also have an excellent effect on removing plaque and tartar.
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