KR20050022888A - 전자 분무 이온화 질량분석방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전자 분무 이온화 질량 분석방법에 관한 것으로, 전자 스프레이 이온화 질량분석기를 이용하여 유기물의 분자량을 보다 용이하게 측정하기 위한 방법에 관한 것이다
본 발명은 염을 첨가제로 사용하여 극성 용매 내에서 비전하성(uncharged), 비염기성(non-basic) 및 저극성(low polarity)인 시료를 분석하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 분무 이온화 질량 분석방법을 제공한다.

Description

전자 분무 이온화 질량분석방법{Salt added Electrospray ionization method}
본 발명은 전자 분무 이온화 질량 분석방법에 관한 것으로, 전자 스프레이 이온화 질량분석기를 이용하여 유기물의 분자량을 보다 용이하게 측정하기 위한 방법에 관한 것이다.
일반적으로 질량분석기를 이용하여 유기물을 분석하기 위해서는 이온화 과정이 우선되어야 한다. 전자 분무 이온화 방식(Electrospray ionization, 이하 ESI라 칭함)은 현재 매트릭스 보조 레이저 탈착 이온 방식(MALDI), 고속 원자충격 이온화 방식(FAB)들과 더불어 가장 강력화 이온화 방식의 하나로서 알려져 있다.
이와 같은 ESI는 시료를 포함하고 있는 용액을 채널에 불어넣는 방식으로 개시되는데, 이 채널의 출구에서 작용하는 전기장은 용액을 미세한 방울로 흩어지게 하여, 결국은 기체상태의 이온화 분자를 형성한다. 특히 ESI는 소프트한 이온화 방식으로 거대한 생체물질의 검출에 특히 잘 적용되는 방식이다. 하지만 분석할 시료 분자 내에 이온화가 용이한 작용기인 알콜, 아민, 산 등의 작용기가 있지 않으면 이온화가 곤란하다는 문제점이 있다. 문헌(Macromolecules, 2001, 34, 3534)에는 시료만을 사용하여 분석하는 경우 이온화가 어려워 감도가 지나치게 저하되거나 아예 분석이 곤란한 경우가 보고되고 있다.
이와 같은 이온화 문제점을 해결하기 위해 다양한 이온화제를 첨가하는 방식이 이용되어 왔다. 예를 들어 아세트산, 포름산, 암모니아 등의 약산, 약염기, 또는 이들의 염이 주로 이용되어 온 첨가제이다. 하지만 이와 같은 첨가제를 사용할 경우 산, 염기에 약한 결합을 가지고 있는 분자, 예를 들어 폴리(실세스퀴옥산), 아실 할라이드 등은 상기와 같은 약산 또는 약염기, 예를 들어 포름산 또는 암모늄 아세테이트의 첨가만으로 시료의 가수분해반응이 진행되어 분자 내의 결합이 깨어질 수 있으므로 ESI에는 적용하기 곤란하다는 문제가 있다. 즉 ESI는 분자를 절단하지 않고 자체의 분자량을 검출하는 것이 장점인데, 첨가제와 측정시료가 반응하게 되면 분자의 정보를 얻어낼 수 없게 된다는 문제를 갖게 된다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 시료와 반응하지 않으면서 이온화를 용이하게 하는 전자 분무 이온화 질량분석 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
염을 첨가제로 사용하여 극성 용매 내에서 비전하성(uncharged), 비염기성(non-basic) 및 저극성(low polarity)인 시료를 분석하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 분무 이온화 질량 분석방법을 제공한다.
본 발명에 따른 상기 비전하성, 비염기성 및 저극성인 시료는 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소, 탄소수 3 내지 30개의 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 알킬 할라이드, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에테르계 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에폭시계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 설파이드계 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 니트릴계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 알데히드계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에스테르화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에놀계 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에놀레이트계 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 엔아민계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 아미드계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 이미드계 화합물, 탄소수 4 내지 20개의 치환 또는 비치환된 디옥산계 화합물, 탄소수 4 내지 20개의 치환 또는 비치환된 티오펜계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 아민계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 니트로 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 케톤 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 실란계 화합물 또는 이들의 2종 이상 혼합물 등을 포함한다.
상기 염으로서는, 양이온으로서 Li, Na, K, Rb, Cs, Fr 등의 알칼리 금속과 Fe, Cu, Ni, Zn, Co, Ag 등의 전이 금속 등을 포함하며, 음이온으로서는 F, Cl, Br, I 등의 할로겐이온과 아세테이트, 모노클로로아세테이트, 트리플루오로아세테이트 등의 아세테이트 유도체를 포함한다.
상기 극성 용매는 극성 비양성자성 용매, 또는 극성 양성자성 용매 등을 포함하며, 그 예로서는 아세토니트릴, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 클로로포름, 디클로로메탄, 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸포름아미드(DMF), 디메틸설폭시드(DMSO), 디옥산, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 물 또는 이들의 2종 이상 혼합물을 포함한다.
이하에서는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 전자 분무 이온화 질량 분석방법은 분석시료가 녹아 있는 용액에 미량의 염을 첨가함으로써, 측정감도를 향상시키고, 분해산물이나 부가생성물의 간섭을 저하시켜 목적하는 시료의 분석을 보다 용이하게 하는 방법이다. 특히 질량분석 스펙트럼에서 분자 피크나 유사분자 피크만이 나오게 함으로써 혼합물 상태를 세밀히 관찰할 수 있는 방법을 제공하게 된다.
본 발명에 따른 전자 분무 이온화 질량 분석방법에 있어서는, 염을 첨가제로 사용하여 극성 용매 내에서 비전하성(uncharged), 비염기성(non-basic) 및 저극성(low polarity)인 시료를 분석하게 된다. 이와 같이 염을 첨가제로 사용하게 되면, 도 1에 도시한 바와 같이 컬럼을 통과한 이온 함유 시료 방울이 전기장 내에서 분무되는 과정에서 상기 시료 방울로부터 증발된 시료의 주변을 염 이온이 둘러 싸게 되고 이를 통해 시료와 염의 부가물(adduct)을 형성하여 상기 시료가 전하를 띠게 된다. 이와 같이 전하를 띤 시료 분자는 그대로 검출기에 검출되어 질량 분석 스펙스트럼에서 분자 피크나 유사 분자 피크를 나타내게 된다.
이와 같은 작동 원리에 따르면, 산, 염기에 약한 결합을 가지고 있는 분자, 예를 들어 폴리(실세스퀴옥산) 또는 아실 할라이드와 같은 분자를 시료로 사용하더라도 첨가제와 측정시료와의 반응, 예를 들어 가수분해 반응 등으로 인해 결합이 깨어지는 현상이 발생하지 않게 되어 목적하는 시료 자체의 분자량을 검출하게 되므로 분해산물이나 부가 생성물의 간섭을 저하시키고, 측정 감도를 개선하는 것이 가능해진다.
특히 저유전 박막 소재인 실리콘 화합물을 공정에 적용하기 전의 전구체의 초기 박막 품질 및 안정성을 현재 예측할 수 있는 방법이 존재하지 않음을 고려할 때, 상기와 같은 본 발명에 따른 질량 분석 방법을 사용할 경우 전구체의 조성 분석이 가능하게 되므로 전구체 제조 후 시간 경과에 따른 경시 안정성을 조기에 검증할 수 있게 된다. 또한 측정 감도가 개선되어 분석에 필요한 시료의 양도 수 ㎍에 불과하다는 장점을 갖게 된다.
더욱이 종래의 전자 분무 이온화 질량 분석 방법에 있어서는 시료 내에 알코올, 아민, 산 등의 이온화를 용이하게 하는 작용기가 있는 시료에 주로 사용되어 왔지만, 본 발명에 따른 방법에 의할 경우 분자 내에 특정한 작용기가 존재하지 않아도 이온화를 용이하게 달성할 수 있으므로 특정한 작용기가 존재하지 않는 시료에 대해서도 전자 분무 이온화 질량분석이 가능해진다. 그러므로 시료에 대한 제한이 상당 부분 개선되는 효과도 아울러 갖게 된다.
본원 발명에서 분석이 가능한 시료로서는 비전하성이고, 비염기성이면서 저극성인 것이라면 특별한 제한 없이 모두 사용할 수 있으며, 예를 들어 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소, 탄소수 3 내지 30개의 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 알킬 할라이드, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에테르계 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에폭시계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 설파이드계 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 니트릴계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 알데히드계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에스테르화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에놀계 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에놀레이트계 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 엔아민계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 아미드계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 이미드계 화합물, 탄소수 4 내지 20개의 치환 또는 비치환된 디옥산계 화합물, 탄소수 4 내지 20개의 치환 또는 비치환된 티오펜계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 아민계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 니트로 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 케톤 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 실란계 화합물 등의 분석이 가능하다.
상기 에스테르계 화합물로서는 카르복실레이트계 화합물, 프탈레이트계 화합물, 산무수물, 포스페이트계 화합물, 설페이트계 화합물, 왁스, 지질 등을 예로 들 수 있다.
상기 지방족 탄화수소로서는 콜레스테릴, 시클로알칸, 스테로이드 등을 포함한다.
상기 시클로알칸으로서는 시클로헥산, 시클로펜탄 등을 포함한다.
상기 방향족 탄화수소로서는 벤젠, 안트라센 등을 포함한다.
상기 실란계 화합물로서는 아미노실란, 실릴아세트아미드, 실릴이미다졸, 알콕시실란, 실록산, 실릴할라이드를 포함한다.
상기 케톤계 화합물로서는 플루오레논, 안트라퀴논, 나프토퀴논, 티오페노퀴논을 포함한다.
상기와 같은 시료는 적절한 극성 용매 내에 용해 또는 분산시켜 사용하며, 그 농도는 10-6M 내지 0.01M 범위에서 사용하는 것이 바람직하다. 상기 시료의 농도가 0.01 M을 초과하면 소스가 오염되고, 분자 피크의 분해능이 저하되는 문제가 있고, 10-6M 이하이면 측정 감도가 저하되는 문제가 있어 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용 가능한 극성 용매로서는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별한 제한없이 사용할 수 있으나, 극성 비양자성 용매 혹은 극성 양자성 용매 등을 사용할 수 있다. 구체적인 극성 용매의 예로서는 아세토니트릴, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 클로로포름, 디클로로메탄, 테트라히드로퓨란(THF), 디메틸포름아미드(DMF), 디메틸설폭시드(DMSO), 디옥산, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 물 또는 이들의 2종 이상 혼합물을 예로 들 수 있다.
본 발명에 따른 전자 분무 이온화 질량 분석방법에서 첨가제로서 사용되는 염으로서는 양이온으로서 Li, Na, K, Rb, Cs, Fr 등의 알칼리 금속과 Fe, Cu, Ni, Zn, Co, Ag 등의 전이 금속 등을 포함하며, 음이온으로서는 F, Cl, Br, I의 할로겐이온과 아세테이트, 모노클로로아세테이트, 트리플루오로아세테이트 등의 아세테이트 유도체를 포함하는 화합물을 사용할 수 있다. 가장 바람직한 염으로서는 NaI 또는 CsI를 예로 들 수 있으며, 이들은 음이온인 I가 유기 용매에도 용해도가 좋은 장점을 갖게 된다. 이와 같은 염은 시료가 녹아 있는 용액에 미량으로 첨가된 후 분석 단계를 거치게 된다.
상기 염은 시료가 녹아 있는 용액 내에서 10-6 내지 10-2 M의 농도로 첨가하는 것이 좋다. 상기 염의 첨가량이 10-6 M 미만이면 이온화가 불충분해지는 문제가 있고, 10-2 M을 초과하면 염 자체만에 의한 피크가 주로 발생하고, 소스가 오염되는 문제가 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 극성 용매에서 첨가제로서 상기와 같은 염을 사용하여 시료를 분석하게 되면 분자이 절단이 거의 발생하지 않아 분해 산물이나 부가 생성물의 간섭이 거의 없고, 미지 피크가 거의 검출되지 않는 분자 자체의 피크 또는 유사 분자 피크(예를 들어 M, [M+Na]+, [M+K]+ 등)만이 존재하는 질량분석 스펙트럼을 얻게 되므로, 예를 들어 저유전 박막 소재인 실리콘 화합물의 공정 적용 전 전구체의 초기 박막 품질 및 안정성을 조기에 정확하게 예측할 수 있으며, GC/MS에서 분자의 절단 때문에 검출되지 않아 왔던 냉장고 등에 이용되는 가스킷 내의 가소제의 분석 등에 유용하고, 휘발도가 낮아 GC 분석을 할 수 없는 왁스 등의 분자량을 측정할 수 있게 된다.
이하에서는 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
하기 실시예들에서 사용된 전자 분무 이온화 질량 분석 장치 각각의 파라미터는 다음의 범위에서 사용하였다.
a) 콘(cone) 전압: 10 내지 120V
b) 캐필러리 전압: 1 내지 5 kV
c) 소스 온도: 50 내지 200℃
d) 탈용매화(desolvation) 온도: 100 내지 300℃
실시예 1
극성용매인 메탄올 1 g 내에 하기 화학식 1의 화합물 2.8 mg을 시료로 첨가하였다. 이를 메탄올을 이용해 400배로 희석한 후, 첨가제인 NaI 0.001 M을 첨가하여 분석하였다. 이를 분석 시료로 이용했으며, 분석조건은 콘 전압 76 V, 캐필러리 전압 3.01 kV 분석, 소스 온도 150℃, 탈용매화 온도 250℃, 주입속도 10 ul/min 를 사용하였다.
결과는 도 2에 도시하였다. 도 2의 결과로부터 [M+Na]+에 해당하는 856 전후의 피크가 주로 나타나고 그 이외의 다른 미지 피크나 분자 분획물의 피크가 거의 없는 것을 확인할 수 있다.
비교예 1
첨가제로서 NaI 대신에 NH4Ac를 사용한 것을 제외하고는 동일한 과정을 수행하여 그 결과 스펙트럼을 도 3에 도시하였다. 도 3의 스펙트럼을 통해서 알 수 있는 바와 같이, 시료 분자 내에서 가수 분해 반응이 일어나 분자 피크 혹은 유사 분자 피크가 나타나지 않고 분자의 가수분해산물만이 다량 발생하였음을 알 수 있다.
실시예 2
목적 시료가 상기 화학식 1의 화합물 대신에 냉장고 가스킷에 이용되는 왁스 성분을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정(첨가제로서 NaI를 사용)을 수행하여 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4의 스펙트럼으로 알 수 있는 바와 같이 분해산물 및 부가생성물의 피크가 상당히 감소하였으며 측정 감도가 하기 비교예 2와 비교하여 약 400배의 증가되었음을 알 수 있다.
비교예 2
첨가제인 NaI를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 과정을 수행하여 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5의 스펙트럼으로부터 알 수 있는 바와 같이 분해산물 및 부가생성물의 피크가 다량 발생하였으며 측정감도가 상당히 저하되었음을 알 수 있다.
실시예 3
목적 시료를 상기 화학식 1의 화합물 대신에 LCD에 이용되는 액정 분자인 하기 화학식 2의 화합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 수행하여 얻어진 결과 스펙트럼을 도 6에 도시하였다. 도 6으로부터 첨가제 없이 수행한 하기 비교예 3과 비교하여 약 30배의 측정 감도가 향상되었고, S/N비가 높아졌음을 알 수 있다.
비교예 3
첨가제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일한 과정을 수행하여 얻어진 결과 스펙트럼을 도 7에 도시하였다. 도 7의 스펙트럼으로부터 알 수 있는 바와 같이 분해산물 및 부가생성물의 피크가 다량 발생하였으며 측정감도가 상당히 저하되었음을 알 수 있다.
실시예 4
목적시료로서 상기 화학식 1의 화합물 대신에 하기 화학식 3의 화합물을 사용하고, 첨가제로서 NaI 대신에 CsI를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 수행하여 얻어진 결과 스펙트럼을 도 8에 도시하였다. 도 8로부터 알 수 있는 바와 같이 미지 피크나 부가생성물 혹은 분해 산물의 피크 없이 유사분자 피크인 [M+Cs]+의 피크가 나타났음을 알 수 있다.
실시예 5
목적 시료로서 상기 화학식 1의 화합물 대신에 하기 화학식 4의 프탈레이트를 사용하고 첨가제로서 NaI 대신에 CsI를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 수행하여 얻어진 결과 스펙트럼을 도 9에 도시하였다. 도 9로부터 알 수 있는 바와 같이 미지 피크나 부가생성물 혹은 분해 산물의 피크 없이 유사분자 피크인 [M+Cs]+의 피크가 나타났음을 알 수 있다.
실시예 6
상기 실시예 5에서 사용된 CsI 대신에 NaI를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 과정을 수행하여 얻어진 결과 스펙트럼을 도 10에 도시하였다. 도 10으로부터 유사 분자 피크인 [M+Na]+가 얻어졌음을 확인할 수 있다.
실시예 7
상기 실시예 5에서 사용된 CsI 대신에 LiOTf(리튬 트리플루오로메탄설포네이트)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 과정을 수행하여 얻어진 결과 스펙트럼을 도 11에 도시하였다. 도 11로부터 유사 분자 피크인 [M+Li]+가 얻어졌음을 확인할 수 있다.
실시예 8
목적시료로서 상기 화학식 1의 화합물 대신에 글루코스를 사용하고, 첨가제로서 NaI 대신에 KCl을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 수행하여 얻어진 결과 스펙트럼을 도 12에 나타내었다. 도 12로부터 알 수 있는 바와 같이, 218.87에서 유사분자피크인 [M+K]+가 나타났음을 알 수 있다.
실시예 9
첨가제로서 KCl 대신에 NaCl을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일한 과정을 수행하여 얻어진 결과 스펙트럼을 도 13에 나타내었다. 도 13으로부터 알 수 있는 바와 같이, 202.93에서 유사 분자 피크인 [M+Na]+가 나타났음을 알 수 있다.
비교예 4
첨가제로서 KCl 대신에 HCOOH를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일한 과정을 수행하여 얻어진 결과 스펙트럼을 도 14에 나타내었다. 도 14로부터 유사 분자 피크가 나타나지 않음을 알 수 있다.
비교예 5
첨가제로서 KCl 대신에 NH3를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일한 과정을 수행하여 얻어진 결과 스펙트럼을 도 15에 나타내었다. 도 15로부터 유사 분자 피크가 나타나지 않음을 알 수 있다.
비교예 6
첨가제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일한 과정을 수행하여 얻어진 결과 스펙트럼을 도 16에 나타내었다. 도 16으로부터 유사 분자 피크가 나타나지 않음을 알 수 있다.
본 발명에 따른 전자 분무 이온화 질량분석 방법은 혼합물 상태인 전구체의 조성 분석을 가능하게 함으로써, 예를 들어 저유전 박막소재인 실리콘 화합물의 공정 적용 전 전구체의 초기 박막 품질 및 안정성을 예측할 수 있으며, 측정 감도가 개선되어 분석시 필요한 시료의 양도 ㎍에 불과하고, 또한 분자 내 특정한 작용기가 없더라도 분자량 측정이 가능하므로 보다 효율적이고 개선된 질량 분석 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 전자 분무 이온화 과정을 나타내는 개략도이다.
도 2는 실시예 1에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 3은 비교예 1에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 4는 실시예 2에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 5는 비교예 2에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 6은 실시예 3에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 7은 비교예 3에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 8은 실시예 4에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 9는 실시예 5에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 10은 실시예 6에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 11은 실시예 7에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 12는 실시예 8에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 13은 실시예 9에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 14는 비교예 4에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 15는 비교예 5에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 16은 비교예 6에 따른 질량 분석 스펙트럼을 나타내는 도면이다.

Claims (10)

  1. 염을 첨가제로 사용하여 극성 용매 내에서 비전하성, 비염기성 및 저극성인 시료를 분석하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 분무 이온화 질량 분석방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비전하성, 비염기성 및 저극성인 시료가 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소, 탄소수 3 내지 30개의 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 알킬 할라이드, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에테르계 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에폭시계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 설파이드계 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 니트릴계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 알데히드계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에스테르화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에놀계 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 에놀레이트계 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 엔아민계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 아미드계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 이미드계 화합물, 탄소수 4 내지 20개의 치환 또는 비치환된 디옥산계 화합물, 탄소수 4 내지 20개의 치환 또는 비치환된 티오펜계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 아민계 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 니트로 화합물, 탄소수 2 내지 20개의 치환 또는 비치환된 케톤 화합물, 탄소수 1 내지 20개의 치환 또는 비치환된 실란계 화합물 또는 이들의 2종 이상 혼합물인 것을 특징으로 하는 전자 분무 이온화 질량 분석방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 지방족 탄화수소가 콜레스테릴, 시클로알칸, 또는 스테로이드인 것을 특징으로 하는 전자 분무 이온화 질량 분석방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 방향족 탄화수소가 벤젠 또는 안트라센인 것을 특징으로 하는 전자 분무 이온화 질량 분석방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 실란계 화합물이 아미노실란, 실릴아세트아미드, 실릴이미다졸, 알콕시실란, 실록산, 또는 실릴할라이드인 것을 특징으로 하는 전자 분무 이온화 질량 분석방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 케톤계 화합물이 플루오레논, 티오크산텐, 안트라퀴논, 나프토퀴논, 또는 티오페노퀴논인 것을 특징으로 하는 전자 분무 이온화 질량 분석방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 염이 양이온으로서 알칼리 금속과 전이 금속을 포함하며, 음이온으로서 할로겐이온과 아세테이트 유도체를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 분무 이온화 질량 분석방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 염이 NaI 또는 CsI인 것을 특징으로 하는 전자 분무 이온화 질량 분석방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 염의 농도가 10-6 M 내지 10-2 M 인 것을 특징으로 전자 분무 이온화 질량 분석방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 극성 용매가 아세토니트릴, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 클로로포름, 디클로로메탄, 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸포름아미드(DMF), 디메틸설폭시드(DMSO), 디옥산, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 물 또는 이들의 2종 이상 혼합물인 것을 특징으로 전자 분무 이온화 질량 분석방법.
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