KR20050012830A - 냄새를 중화시키는 규산칼슘을 포함하는 조성물 - Google Patents

냄새를 중화시키는 규산칼슘을 포함하는 조성물

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KR20050012830A
KR20050012830A KR10-2004-7021059A KR20047021059A KR20050012830A KR 20050012830 A KR20050012830 A KR 20050012830A KR 20047021059 A KR20047021059 A KR 20047021059A KR 20050012830 A KR20050012830 A KR 20050012830A
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KR10-2004-7021059A
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마이클씨 위티엄
데이비드피 콘레이
성-츄엔 리우
마이클 시몬
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제이. 엠. 후버 코포레이션
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Abstract

본 발명은 악취성 화합물을 흡착할 수 있는 규산칼슘과 비히클을 포함하는 유동성 개인 건강관리 조성물을 제공한다. 이 유동성 개인 건강관리 조성물은 인간의 땀과 연관된 악취를 효과적이고 장기간 지속하여 억제하도록 제공된다. 이 개인 건강관리 조성물은 고체 스틱 방취제, 액체 회전도포방식 방취제, 에어로졸 및 펌프 스프레이 방취제, 반고체 겔 방취제, 비누 바, 및 방취제 로션 및 크림의 형태일 수 있다.

Description

냄새를 중화시키는 규산칼슘을 포함하는 조성물{COMPOSITIONS COMPRISING ODOR NEUTRALIZING CALCIUM SILICATE}
광범위한 다량의 국부적 개인 건강관리 제품 및 개인 위생 제품들은 인간 피부에 도포되어 인체와 연관된 악취, 특히 땀으로 인하거나 땀과 연관된 악취를 중화시키는데 이용된다. 이들 제품들에는 방취제(防臭劑), 제한제(制汗劑), 풋 앤 바디 파우더, 바디 스프레이, 및 특히 스포츠 및 운동선수용 스프레이 및 파우더가 포함된다.
종래의 개인 건강관리 제품 및 미용 제품들은 신체 악취를 다양한 방식으로 중화 및 중성화 하도록 제제화될 수 있다. 예컨대, 악취를 숨기고 덮어주기 위해, 방취제 내 충분한 양의 향료 조성물로 악취를 대체함으로써 악취는 "마스킹"되거나 숨겨질 수 있다. 향료는 여러 상이한 신선한 향, 목가적인 향 또는 사향과 같은 소정의 향기를 미용 제품 또는 개인 건강관리 제품에 부여해주는 추가적인 잇점을 제공해준다. 그러나, "마스킹"은 또한 별개의 제한점을 가진다. 일부 악취는 고도로휘발성이거나(이에 따라 공기중으로 쉽게 확산됨), 너무 강하기 때문에, 단순히 향료의 첨가만으로는 마스킹될 수 없다. 실제로, 일부 경우에 있어서, 개인 건강관리 제품에 지나치게 강한 향료 냄새를 부여하지 않으면서, 근원적인 악취를 충분히 숨기기 위한 충분한 양의 향료를 첨가하는 것은 불가능할 수 있다.
신체 악취를 중화시키는 다른 방법은 트리클로산과 같은 국부적 항미생물제를 사용하는 것이다. 땀과 연관된 신체 악취는 전형적으로 미생물, 땀 및 피지선으로부터의 트리글리세리드 분비간의 상호작용의 결과로, 이들은 배합되어 악취성의 코를 찌르는 지방산을 생성한다. 따라서, 피부 표면의 미생물 집단을 조절함으로써, 악취가 제거되거나 강도가 감소될 수 있다.
그러나, 항미생물제의 사용은 또한 어떠한 문제점을 나타낸다. 항미생물제의 과다한 사용은 질병 내성 미생물의 발달을 강하게 초래할 수 있으며, 인체 내 항미생물제의 축적은 알려지지 않은 부작용을 가질 수 있다. 더욱이, 항미생물제를 전형적인 방취제 조성물에 첨가하면 방취제에 의한 피부의 자극이 초래될 수 있다.
악취를 감소시키는 동안의 전술한 문제점들을 피하기 위한 다른 접근법은 활성탄과 제올라이트와 같은 냄새 흡착제의 사용을 포함한다. 이들 냄새를 흡착하는 화합물은 전술된 처리 화합물들과는 달리 냄새와 땀을 흡착함으로써 작용하므로, 피부에 자극을 초래하거나 지나친 향료 향을 조성물에 부여하지 않는다. 그러나, 활성탄과 제올라이트 냄새 흡착제는 이들이 습윤되면(예컨대, 이들이 땀과 접촉시), 냄새 흡착에 비효율적이 된다는 단점을 가진다. 유사한 이유로, 이들 냄새 흡착제는 적은 양의 물조차 함유하지 않도록 조성물로 제제화하기 어려울 수도 있다.
전술한 것과 관련하여, 인간의 땀과 연관된 악취를 효과적으로 억제할 수 있는 성분을 함유하는 미용 및 개인 건강관리 제품은 끊임없이 요구되고 있다. 이러한 악취를 억제하는 성분은 다른 건강상 또는 위생상 부작용을 가지지 않으며, 광범위한 미용 제품 및 개인 건강관리 제품으로 쉽게 제제화될 수 있는 것이 바람직하다.
본 발명은 악취성 화합물을 흡착할 수 있는 규산칼슘과 비히클을 포함하는 유동성 개인 건강관리 조성물, 및 상기 개인 건강관리 조성물의 유효한 양을 피부에 도포함으로써 신체 냄새를 저해하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 개요
본 발명은 악취성 화합물을 흡착할 수 있는 규산칼슘과 비히클을 포함하는 유동성 개인 건강관리 조성물을 포함한다.
본 발명은 또한 휘발성 악취를 흡착할 수 있는 규산칼슘을 포함하는 개인 건강관리 조성물의 유효한 양을 피부에 도포함으로써 신체 냄새를 억제하는 방법을 포함한다.
본 발명의 상세한 설명
본 명세서에 사용된 모든 부, % 및 비는 달리 언급한 바 없으면 중량으로 표현한다. 본 명세서에 언급된 모든 문서들은 참고 문헌으로 통합된다.
"유동성 개인 건강관리 조성물"은 방취제, 제한제, 운동선수용 스프레이, 바디 스프레이, 헤어 컨디셔너, 샴푸, 피부 컨디셔너, 바디 와시, 액체 목욕 비누, 세안 클린저, 메이크업 리무버, 아기 목용용품, 손 비누 등과 같은, 100℃ 이하의 온도에서 액체인 미용용으로 적합한 하나 이상의 성분을 20 중량% 이상으로 함유하는 조성물을 의미한다.
본 발명은 냄새를 흡착하고, 냄새를 중화시키는 규산칼슘을 냄새를 흡착하는 규산칼슘에 대해 허용되는 하나 이상의 비히클(예, 희석제 또는 담체)과 함께 포함하는 국부적 유동성 개인 건강관리 조성물을 포함하며, 이 때, 비히클은 상기 조성물이 피부로 도포되는 경우 규산칼슘의 분배를 용이하게 한다(기타 적절한 개인 건강관리 조성물의 성분은 물론, 적절한 비히클에 대해서는 이하 상세히 설명함). 규산염은 냄새 흡착제 및 중화제로 작용하여, 신체 악취, 특히 땀과 연관된 신체 악취를 흡착 및 중화시킨다. 광범위한 개인 건강관리 조성물은 규산칼슘을 포함함으로써, 효과적이고 장기간 지속되는 냄새 흡착 및 중화를 제공한다. 이는 향료나 항미생물제의 과다한 사용없이 효과적인 신체 악취 억제를 가능케 한다. 이러한 잇점에 덧붙여, 규산칼슘은 또한 규산칼슘이 포함된 개인 건강관리 조성물의 "감촉"을 개선시킨다. 상세하게, 상기 개인 건강관리 조성물은 피부에 도포 및 접촉시 더욱 부드러운 감촉을 가진다.
규산칼슘이 포함된 유동성 개인 건강관리 조성물이 효과적인 냄새 중화 및 억제를 제공할 수 있다는 사실은 그 자체로 본 기술 분야의 당업자에게 놀라운 것이다. 이는 미립 규산칼슘이 여러 다른 성분들로 코팅되어, 신체 악취를 중화, 억제할 수 없게 하기 때문이다. 그러나, 본 발명에 의한 유동성 개인 건강관리 조성물은 칼슘 입자가 냄새를 흡착 및 중화시키는 능력을 감소시키지 않으면서, 규산칼슘 입자를 충분히 포함하도록 제제화되었다.
이론에 구속되려는 의도는 아니지만, 본 발명에 따라 제조된 미용 조성물 내 규산칼슘은 인간의 피부에서 유래된 악취와 피부에서 발견되는 지방산 모두를 흡착한다고 여겨진다. 따라서, 규산칼슘은 신체 악취를 중화시키는 2가지 측도를 제공해준다고 여겨진다: 이들은 악취 자체를 흡착할 뿐만 아니라, 악취의 원인 중 일부인 지방산의 양을 감소시켜 준다. 규산칼슘의 높은 오일 흡착력은 악취성 화합물을 규산칼슘 내에 형성되는 입자간 구멍 및 틈새로 이동시켜 준다.
이러한 뛰어난 흡착성 및 중화성은 규산칼슘 자체의 큰 표면적 및 높은 오일 흡착력에서 기인한다고 여겨진다. 규산칼슘 입자의 큰 표면적은 휘발된 악취 및 지방산이 규산염 입자의 표면상에 쉽게 흡착되도록 하는 반면, 규산칼슘의 높은 오일 흡착력은 휘발된 악취 및 지방산을 규산칼슘 입자 표면에서 규산칼슘 입자의 내부로 이동시켜 준다.
따라서, 본 발명의 유동성 개인 건강관리 조성물은 휘발된 악취 및 지방산을 흡착하여, 인간의 땀과 연관된 악취를 중화시켜주는 합성 무정형 규산칼슘을 포함한다. 이 규산염의 오일 흡착도는 200 ml/100 g 이상인 것이 바람직하며, 400 ml/100 g 내지 600 ml/100 g 사이인 것이 더욱 바람직하며, 약 475 ml/100 g인 것이 가장 바람직하다. 표면적(BET)은 약 150 m2/g 내지 600 m2/g인 것이 바람직하며, 300 m2/g 내지 600 m2/g 사이가 더욱 바람직하며, 실제로는 310 m2/g 내지 350 m2/g 사이이다. 입자 크기는 20 미크론 이하인 것이 바람직하다.
규산칼슘은 가장 전형적으로 반응성 실리카를 알칼리 토금속 시약, 바람직하게는 알칼리 토금속 산화물 또는 수산화물, 및 알루민산나트륨이나 알루미나와 같은 알루미늄원과 반응시킴으로써 제조된다. 규산염의 최종 성질이 실리카의 반응성에 의존하기 때문에, 실리카원은 가용성 규산염(비제한적인 예, 규산나트륨)과 미네랄산(예, 황산)의 반응 산물인 것이 바람직하다. 적절한 합성 무정형 알칼리 토금속 규산염은 J. M. 후버 코포레이션(J. M. Huber Corporation)이 제조하여 상표 후버소르브(Hubersorb)?로 상이한 등급으로 판매하고 있다. 규산염의 제조 방법 및 기술은 미국 특허 제4,557,916호에 상세히 서술되어 있다. 다른 적절한 무정형 규산염은 J. M. 후버 코포레이션에서 알루미노규산 나트륨은 상표 제오렉스(Zeolex)?로, 알루미노규산 나트륨 마그네슘은 상표 히드렉스(Hydrex)?로 시판중이다.
본 발명에 사용되는 규산칼슘 및 기타 흡착제 물질의 물리적 성질을 이하 표 A에 나타내었다.
흡착제의 물리적 성질
흡착제 중앙 입자 크기, ㎛ 비표면적,BET, m2/g 오일 흡착도아마인유 마찰법, cc/100g 겉보기 밀도, g/ml
폴리글로스?90 0.4 22 42 2.6
제오프리?80 14 140 200 0.14
제오티스?265 4 250 220 0.10
Cab-O-Sil? 9 207 189 0.04
후버소르브? 5 320 475 0.13
폴리글로스(Polygloss)?90, 카올린 점토, 제오프리(Zeofree)?80 및 제오티스(Zeothix)?265, 합성 무정형 습식 실리카 및 후버소르브?600 규산칼슘 모두는 J. M. 후버 코포레이션에서 시판중이다. Cab-O-Sil?M5 합성 무정형 건식 실리카는 캐봇 코포레이션(Cabot Corporation, 메사츄세트주 벨리카 소재)에서 시판중이다.일부 이들 물질들의 냄새 흡착성 및 중화성은 이하 실시예에서 보다 상세히 서술한다.
본 명세서에서 언급시, 표면적은 Brunaur 등에 의해 J. Am. Chem. Soc. 60, 309 (1938)에 보고된 BET 질소 흡착법으로 측정하였다. 겉보기 밀도는 100.0 g의 산물을 250 mL 눈금의 실린더에 측량하고, 차지한 부피를 기록하여 측정한다.
입자 크기는 호리바 인스트루먼트(Horiba Instruments, 팬실배니아주 부스윈 소재)의 모델 LA-910 레이저 광 산란 기기를 사용하여 측정한다. 레이저 빔은 액체내 현탁된 입자의 이동 흐름을 함유하는 투명한 셀을 통해 투사된다. 입자를 치는 광선은 입자의 크기에 역비례하는 각도로 산란된다. 광검출기 배열은 여러 예측된 각도에서 빛의 양을 측정한다. 그 후, 측정된 빛의 유동값에 비례하는 전기 신호가 마이크로컴퓨터 시스템에 의해 가공되어, 입자 크기 분포의 멀티-채널 히스토그램을 형성한다.
표 A (및 본 명세서)에 나타낸 오일 흡착도는 마찰법에 의해 측정한다. 이 시험에서, 오일을 규산염과 혼합하고, 딱딱한 퍼티-유사 페이스트(stiff putty-like paste)가 형성될 때까지 부드러운 표면에서 스파튤라로 마찰시킨다. 펼쳤을때 구부러지는 페이스트 혼합물을 얻는데 요구되는 오일의 양을 측정하여 규산염의 오일 흡착값을 계산할 수 있으며, 이 오일 흡착값은 규산염의 흡착력을 충분히 포화시키는 규산염의 단위 중량 당 요구되는 오일의 부피로 나타낸다. 오일 흡착값의 계산은 이하 방정식 (I)에 따른다:
(I)
본 발명에 따라 제조된 유동성 개인 건강관리 조성물은 약 0.5 중량% 내지 약 20 중량%, 바람직하게는 약 1 중량% 내지 약 10 중량%의 냄새를 중화시키는 규산칼슘을 포함한다. 규산칼슘에 덧붙여, 본 발명의 유동성 개인 건강관리 조성물은 또한 하나 이상의 피부학적으로 허용가능한 미용 성분을 포함할 것이다.
피부학적으로 허용가능한 미용 성분은 주로 가장 중요하게 희석제나 담체를 포함한다. 비히클인 희석제 또는 담체는 광범위한 성분에서 선택될 수 있다. 비히클은 물 및/또는 물-혼화성 또는 분산성 유기 액체 또는 액체, 및 선택적 또는 부가적으로 물-비혼화성 액체 또는 액체 및 왁스를 포함할 수 있다. 미용적으로 허용가능한 비히클은 조성물의 80 중량% 내지 99 중량%를 형성하는 것이 바람직하며, 기타 미용 부가물이 존재하지 않는 경우, 조성물의 발란스를 형성할 수 있다. 비히클은 수성, 비수성 또는 양자의 배합(예, 유화액)일 수 있다. 배합 비히클인 경우, 오일 또는 오일성 물질이 하나 이상의 유화제와 함께 존재하여, 사용되는 유화제의 평균 친수성-소수성 발란스(HLB)에 따라 오일-내-물 유화액 또는 물-내-오일 유화액을 제공할 수 있다. 이는 또한 다중 유화액을 포함한다: 물-내-오일-내-물 또는 오일-내-물-내-오일 유화액.
조성물이 수성 및 비수성 비히클 성분의 배합물을 함유하고 있는 경우, 수성상은 비히클의 약 90 중량% 내지 약 10 중량%일 수 있고, 비수성상도 그러하다. 비히클이 수성이거나 비히클이 수성 및 비수성 성분의 혼합물로 구성되는 본 발명의구체예에서, 비히클은 비히클의 중량에 대해 적어도 80 중량%의 물인 것이 바람직하다. 물은 적어도 본 발명의 조성물의 85 중량%로 포함되는 것이 바람직하고, 90 내지 95 중량%로 포함되는 것이 가장 바람직하다.
비히클이 비수성 성분으로 구성되는 본 발명의 구체예에서, 비히클내 피부학적으로 허용가능한 비수성 미용 성분은 일반적으로 조성물의 중량에 대해 80 중량% 내지 99.9 중량%를 형성할 것이며, 다른 미용 부가물이 존재하지 않는 경우 조성물의 발란스를 형성할 수 있다.
적절한 비수성 담체의 예에는 알콜, 폴리알콕시화 글라이콜(예, 프로필렌 글라이콜), 휘발성 및 비휘발성 액체 실리콘 담체(예, 시클릭실리콘 중합체), 탄화수소 및 미네랄 오일 및 분지쇄 탄화수소가 포함될 수 있다. 사용에 적합한 유기 액체의 특이적인 비제한적인 예에는 옥틸도데칸올, 부틸 스테아레이트, 디이소프로필 말레이트, 및 이들의 배합물이 포함된다. 이크릴산계 중합체 또한 사용하기 적합하다.
본 발명 조성물의 냄새를 흡착하는 성분은 국부적으로 도포되는 신체의 부위에 실질적으로 위치하도록 유지하는 것이 바람직하다. 이를 보조하고 사용될 조성물에 대한 선택적인 디스펜서를 가능케하기 위해, 비히클은 예컨대, 이 목적을 위한 하나 이상의 물질을 도입함으로써 농후 또는 구조화될 수 있다. 농후 또는 구조화된 조성물은 일반적으로 견고한 스틱, 소프트 고체 및 크림의 형태를 채택한다. 이러한 상황에서, 상기 물질은 종종 구조화제나 교질화제로 언급되며, 조성물의 최종 형태에 따라 때때로 농후제로도 언급될 수 있다. 비히클은 휘발성 추진제로 추가 희석되어, 에어로졸로 사용될 수 있거나; 비히클은 부가적인 액체 및/또는 기타 성분들과 혼합되어, 예컨대, 회전도포(roll-on)방식 또는 스퀴즈-스프레이 제품으로 사용될 수 있거나; 또는 하나 이상의 농후제 및/또는 구조화제와 혼합되어, 예컨대, 겔, 소프트 고체 또는 고체 스틱 제품으로 사용될 수 있다.
예시적인 농후제는 B. F. 굿리치 컴파니(B. F. Goodrich Company)에서 상표 카르보폴(Carbopol)로 시판중인 교차 결합된 폴리아크릴레이트 물질이다. 잔탄, 카라기난, 젤라틴, 카라야, 펙틴 및 로커스트 빈 검과 같은 검이 사용될 수 있다. 어떠한 환경하에서, 농후 작용은 담체나 연화 비히클로 제공되는 물질에 의해 달성될 수 있다. 예컨대, 10 센티스토크를 초과하는 실리콘 검 및 글리세롤 스테아레이트와 같은 에스터는 이러한 이중 작용성을 가진다. 농후제는 일반적으로 조성물의 중량에 대해 0.1 내지 20 중량%의 양으로 존재할 것이며, 약 0.5 내지 10 중량%의 양이 바람직하다.
기타 피부학적으로 허용가능한 미용 성분은 응고제 및 교질화제와 같은 유동학에 영향을 주는 작용제를 포함한다. 응고제는 개인 건강관리 조성물에 고체성을 부여하도록 작용하여, 실온에서 고체 (또는 반고체)이도록 한다. 적절한 응고제에는 특히 고융점의 왁스(65 내지 110℃의 융점), 예컨대, 수소화된 캐스터유, 파라핀, 합성 왁스, 세레신, 밀랍 및 기타 왁스가 포함된다. 저융점의 왁스(37 내지 65℃의 융점), 예컨대, 지방 알콜, 지방산, 지방산 에스터, 지방산 아미드 등도 적합하다.
교질화제는 고체 스틱 조성물의 경우 사용되어, 스틱에 적절한 경도를 주며,공정 완료시 적절한 겔 매트릭스 및 제품 견고도를 부여해 준다. 교질화제는 개인 건강관리 조성물의 특정 형태 및 개인 건강관리 조성물이 수성인지 비수성인지의 여부에 따라 다양할 것이다. 적절한 교질화제에는 지방산 또는 히드록시 지방산 교질화제의 에스터 및 아미드, 지방산 교질화제, 지방산의 염, 지방산 또는 히드록시 지방산 교질화제의 에스터 및 아미드, 콜레스테롤 물질, 라놀리놀 물질, 지방 알콜, 트리글리세리드, 및 기타 적절한 고체, 비중합체 교질화제가 포함된다. 바람직한 교질화제(수성 및 비수성 조성물 모두의 경우)는 지방 알콜이고, 가장 바람직한 교질화제는 스테아릴 알콜이다. 이들 교질화제 성분의 양은 조성물의 중량에 대해 0.001 내지 20 중량%의 범위일 수 있다.
본 발명의 조성물은 제제의 의도된 용도에 따라, 약물 성분, 예컨대, 항염증제, 국부 마취제, 항마이코틱스(antimycotics) 등; 피부 보호제 또는 컨디셔너; 습윤제 등을 비롯한 소정의 "활성" 성분을 어떠한 수로 함유할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 유동성 개인 건강관리 제품은 기타 임의 성분들을 또한 포함할 수 있다. 본 명세서에 전체로서 참조 문헌으로 통합된 CTFA 미용 성분 핸드북(Cosmetic Ingredient Handbook, 8판, 2000)은 피부 건강관리 조성물에 일반적으로 사용되는 다양한 미용 성분 및 약학 성분에 대해 서술하고 있으며, 이들은 본 발명의 조성물에 사용하기 적합하다. 이들 임의적 성분들에는 pH 완충제, 부가적인 악취 조절제, 방향 물질, 염료 및 색소, 보존제, 피부 에이드(예, 알로에), 미용 수렴제, 액체 또는 고체 연화제, 유화제, 필름 형성제, 추진제, 피부 조절제, 예컨대, 흡윤제, 피부 보호제, 용매, 용해제, 현탁제, 계면활성제, 방수제, 점도증가제(수성 및 비수성), 왁스, 습윤제, 및 기타 임의 성분들이 포함된다. 이들 부가제 성분들의 양은 조성물의 중량에 대해 0.001 내지 20 중량%의 범위일 수 있다.
제품 자체는 고체 및 반고체 스틱 방취제(예, 유화 스틱 또는 현탁 스틱), 회전도포방식 방취제 및 방취제 에어로졸 및 펌프-스프레이, 및 비누 바와 같은 다양한 형태로 제제화될 수 있다.
본 발명의 유동성 개인 건강관리 조성물은 본 명세서에 서술된 필수 물질들을 갖는 유동성 개인 건강관리 조성물을 제공하기에 적합한 어떠한 공지된 기술이나 다른 효과적인 기술에 의해 제조될 수 있다. 이러한 조성물을 형성하는 기술은 본 기술 분야에 잘 공지되어 있다. 본 발명은 어떠한 특정 제제화 기술에 의존하지 않으며, 특정 제제 성분의 선택은 일부 특이적인 제제화 과정에 필수적임을 인식할 것이다.
본 발명의 유동성 개인 건강관리 조성물의 제조 방법은 종래의 제제화 및 혼합 기술을 포함한다. 본 발명의 조성물을 제제화 방법의 여러 변형이 존재하며, 이 모두는 본 발명의 범위 이내로 간주된다. 적절한 방법은 냄새를 흡착하는/중화시키는 작용제인 규산칼슘을 액체 비히클의 일부 또는 전부와 배합하는 단계를 포함한다. 액체는 전적으로 규산칼슘에 흡착될 수 있으며, 그러한 경우, 부가적인 액체 또는 액체 및 기타 물질은 규산칼슘이 고르게 분산될 때까지 첨가된다. 농후제나 교질화제가 첨가되고, 균질한 혼합을 원하는 경우 조성물은 혼합되어 가열될 수 있다. 부가제 및/또는 부가적인 물질은 이 지점에서 첨가될 수 있으며, 배치(batch)는 필요한 경우 냉각될 수 있다. 농후되거나 교질화된 조성물은 적절한 용기나 디스펜서 내에서 점도화 또는 고체화 되어진다.
본 발명은 이하 특이적이고 비제한적인 실시예들로 보다 상세히 서술될 것이다.
실시예 1
트랜스-3-메틸-2-헥센산은 겨드랑이(액와) 냄새와 연관된 주된 활성 성분이나 시판중이지 않다. 이는 이소발레르산(3-메틸부타노산), 2-펜텐산 및 2-헥센산 트랜스-3-메틸-2-헥센산과 화학적으로 밀접하게 연관되어 있으므로, 이들을 시험 물질로 선택하였다. 이소발레르산은 유사한 연구에 사용하였다.
이소발레르산, 2-펜텐산 및 2-헥센산은 모두 발 및 신체의 땀으로 인한 악취와 연관되며 이에 기여한다. 이들 악취성 물질들의 상업적 샘플을 모델 화합물로 사용하여, 악취성 물질과 연관된 냄새를 제거하는 합성 규산칼슘 물질을 포함하는, 본 발명에 따라 제조된 미용 조성물의 능력을 평가하였다. 활석, 베이킹 소다 및 습식 실리카와 같은 악취를 억제한다고 선행 기술로 알려진 여러 기타 통상적인 물질들도 비교 목적으로 포함시켰다.
이 실시예에서, 2000 ㎍/ml의 이소발레르산, 2000 ㎍/ml의 2-펜텐산 및 2000 ㎍/ml의 2-헥센산을 포함하는 수성 용액을 먼저 냄새 표준 용액으로 제조하였다. 그 후, 시험 표본은 2 g의 냄새를 흡착하는/중화시키는 시험 화합물을 50 ml의 냄새 표준 용액에 유리 용기에서 첨가하여 제조하였다. 이들 혼합물의 두껑을 덮고, 쉐이킹하고, 약 1주일 동안 방치하였다. 그 후, 이들 혼합물의 5 ml의 앨리큇을 22ml 헤드스페이스 오토샘플러 바이알에 옮기고, 2 g의 NaCl을 첨가하였다. 그 후, 결과 혼합물의 두껑을 덮고, 손으로 쉐이킹한 후, GCMS("기체 크로마토그래피 질량 스펙트로메트리") 헤드스페이스 분석법을 사용하여 분석하여, 검출가능한 양의 비흡착된 냄새 유발 물질을 측정하였다.
GCMS 분석법은 질량 선택적 검출기(MS)에 직접 부착된 기체 크로마토그래프(GC)로 구성된 시스템에서 수행하였다. GC에 존재하는 각각의 기체 용질은 전자 빔에서 이온화된다. 특이적 용질에 의해 형성된 이온은 분자내 결합의 성질에 의존할 것이며, 이온화된 분자 및 분자의 이온 단편 모두 가능하다. 그 후, 이온은 분리기로 들어가 질량에 따라 이온은 분리되고 계수된다. 질량 피크의 순서 및 상대적 강도는 용질의 화학적 동질성에 대한 정보를 제공해 준다. 피크의 절대 강도는 존재하는 물질의 양에 대한 정보를 제공해 준다: 피크 면적이 크면 클수록, 존재하는 물질의 양이 더 많은 것이다.
HP 7694 헤드스페이스 오토샘플러, HP 5890 기체 크로마토그래프 및 HP 5972 질량 선별기 검출기로 구성된 휴렛 팩커드(Hewlett Packard) GCMS 시스템을 분석에 사용하였다. GC에 레스텍(Restek) RTX 624 휘발성 컬럼(30 m 길이, 0.25 mm 내부직경, 1.4 ㎛ 필름 두께)을 장착하였다. GCMS 시스템은 이하 조업 조건으로 맞추었다:
GCMS 조업 조건
헤드스페이스에서:
오븐 온도 80℃
트랜스퍼/루프 200℃
평형 시간 15분
루프 충전 시간 0.02분
루프 가압 시간 0.13분
주입 시간 0.20분
샘플 루프 1 ml
GCMS의 경우:
온도 프로파일 10분, 50℃
20분 램프, 250℃
10분, 250℃
주입 온도 220℃
검출기 온도 280℃
GCMS 시험의 결과는 이하와 같다:
악취성 물질의 측정된 피크 면적
샘플 이소발레르산피크 면적(000,000) 2-펜텐산피크 면적(000,000) 2-헥센산피크 면적(000,000)
냄새 표준 물질 15 3.1 5.7
옥수수 전분 14 2 2
활석 8 1 1
실리카 A 14 2 1
실리카 B 18 3 5
점토 9 1 2
베이킹 소다 nd nd nd
규산칼슘 nd nd nd
상기 표 II에서 및 본 명세서를 통해서, 원(raw) 피크 면적은 크기가 없다. "nd"는 "검출되지 않는 경우", 즉, 냄새가 검출가능한 값 이하인 경우를 나타낸다. 샘플은 동일한 농도에서 제조되며, 비교 분석을 위해 동일한 조건에서 분석한다. 실리카 A는 제오프리?80 실리카이고, 실리카 B는 제오실(Zeosyl)?TG80 실리카이며, 점토는 폴리글로스?90 점토이고, 규산칼슘은 후버소르브?600이며, 모두 뉴저지주 에디슨에 소재하는 J. M. 후버 코포레이션에서 시판중이다.
표 II에 나타낸 바와 같이, 합성 규산칼슘과 베이킹 소다(중탄산나트륨)는 휘발성 이소발레르산, 2-펜텐산, 및 2-헥센산의 농도를 감소시키며(GC 피크 면적으로 나타난 바와 같음), 이 악취성 유기산의 양을 검출가능한 값으로 감소시키는 데 매우 효과적이다.
실시예 2
이 실시예에서, 시험 표본은 10 ㎕의 순수한(neat) 이소발레르산과 10 ㎕의 순수한 2-펜텐산을 표 III에 열거된 0.5 g의 각각의 냄새를 흡착하는/중화시키는 샘플 시험 화합물에 샘플 바이알에서 첨가한 후, 크림프(crimp) 뚜껑으로 밀봉하여 제조하였다. 건조 혼합물을 손으로 쉐이킹하고 즉시 분석하였다. 이 표본들(냄새를 흡착하고/중화시키는 물질 및 악취성 산의 샘플의 혼합물임)을 전술한 바와 같이 GCMS 헤드스페이스 분석법으로 분석하였다. 냄새를 흡착하는/중화시키는 물질 없이, 10 ㎕의 순수한 이소발레르산과 10 ㎕의 순수한 2-펜텐산으로 구성된 냄새 표준 용액을 크림프 뚜껑 바이알 내에 밀봉하였다. 결과를 이하 표 III에 열거하였다.
GCMS 헤드스페이스 분석법에 의한 피크 면적
샘플 이소발레르산피크 면적(000,000) 2-펜텐산피크 면적(000,000)
냄새 표준 용액 61 17
활석 53 13
옥수수 전분 35 3
베이킹 소다 0.9 nd
점토 26 6
실리카 C 12 2
실리카 D 28 6
규산칼슘 nd nd
실리카 C는 캐봇 코포레이션(메사츄세트주 벨리카 소재)의 Cab-O-Sil?M5이다. 실리카 D는 제오실?TG80 실리카이며, 점토는 폴리글로스?90 점토이고, 규산칼슘은 후버소르브?600이며, 모두는 J. M. 후버 코포레이션에서 시판중이다.
표 III에 나타낸 바와 같이, 합성 규산칼슘은 냄새성 물질인 이소발레르산과 2-펜텐산의 완전한 제거를 초래하였다. 베이킹 소다 또한 규산칼슘만큼은 아니지만, 악취 제거에 효과적이다.
실시예 3
규산칼슘이 잘 알려진 선행 기술의 냄새 흡착제 및 중화제인, 베이킹 소다보다 더욱 효과적임을 주목하였다. 규산칼슘의 개선된 성능의 추가적 확인 및 개선 정도의 측정을 위해, 규산칼슘과 베이킹 소다를 나란히 시험하였다.
이를 위해, 건조 소다 및 규산칼슘 분말의 샘플 0.5 g을 분리하여 이소발레르산을 점진적으로 첨가하였다. 규산칼슘은 500 ㎕ 첨가시 이소발레르산을 방출하지 않는 반면, 베이킹 소다는 50 ㎕ 첨가시 이소발레르산의 일정한 방출을 나타냈다. 샘플 표본을 GCMS 헤드스페이스 분석법을 사용하여 시험하여 각각의 물질의 방출 지점 또는 포화 지점을 결정하였다. 이 결과를 이하 표 IV에 나타내었다.
샘플 이소발레르산 흡착력, ㎕/g
합성 규산칼슘 1000
베이킹 소다 <100
표 IV에 나타낸 바와 같이, 규산칼슘이 이소발레르산을 흡착하는 용량은 베이킹 소다보다 10배 더 높았다. 이는 규산칼슘의 냄새 흡착력이 베이킹 소다보다 높다는 것을 확인해준다.
실시예 4
본 발명의 규산칼슘 물질은 직접적인 분말 형태로 유용할 뿐만 아니라, 카르보머(carbomer) 겔 시스템과 같은 수성 중합체 매트릭스로 혼합될 수 있다. 본 실시예에서, 사용되는 카르보머 겔 시스템은 노베온 인크(Noveon, Inc., 오하이오주 클레브랜드 소재)에서 구매한 카보폴(Cabopol) 수지 EDT2020(교차결합된 아크릴산계 중합체)이다. 본 발명에 따라 제조된 카르보머 겔 조성물은 5 중량%의 규산칼슘을 포함한다. 비교 목적으로, 카르보머 겔 조성물을 또한 어떠한 종류의 냄새 중화제나 흡착제도 함유하지 않게 제조하였으며, 부가적인 카르보머 겔 대조군 조성물을 또한 선행 기술의 미용 성분인 5 중량%의 활석을 포함하도록 제조하였다. 카르보머 겔을 카르보폴 수지, 물, 및 냄새를 흡착하는/중화시키는 화합물을 혼합하여 제조하였다. 그 후, 수산화나트륨을 겔 형성을 개시화하기 위해 첨가하였다. 카르보머 겔 조성물의 특정 제제를 이하 표 V에 서술하였다.
카르보머 고체 겔 조성물
카르보머 고체 겔 카르보머 고체 겔(5 중량%의 활석 포함) 카르보머 고체 겔(5 중량%의 규산칼슘 포함)
카르보폴 수지EDT2020, g 0.5 0.5 0.5
수산화나트륨,g 0.02 0.02 0.02
물, g 99.48 94.48 94.48
활석, g 0 5 0
규산칼슘, g 0 0 5
그 후, 이들 3가지 조성물들이 이소발레르산을 흡착하는 능력을 상기 실시예 1에서 서술한 바와 같이 시험하였다. 이 시험에서, 이소발레르산 양의 규산칼슘 (또는 활석)의 양에 대한 비는 1 mg의 규산칼슘 (또는 활석)에 대해 1 ㎕의 이소발레르산이었다. 상세하게, 5 g의 각각의 시험 제제를 표본 바이알로 측량하고, 크림프 뚜껑으로 바이알을 덮은 후, 250 ㎕의 이소발레르산을 크림프 뚜껑벽을 통해 바이알에 주입하고, 바이알을 보르텍스 혼합기(VM3000 미니-보르텍서) 상에서 흔들어 주었다. 5 g의 표본이 250 mg의 규산칼슘 (또는 활석)을 포함함을 주의하라. 혼합을 약 30초 동안 계속한 후, 시험 표본을 즉시 분석하였다. 그 이전에, 이소발레르산 표준은 크림프 뚜껑이 덮인 바이알에 밀봉된 10 ㎕의 이소발레르산이었다. 시험의 결과를 이하 표 VI에 서술하였다.
이소발레르산의 카르보머 고체 겔 흡착도
GC 피크 면적(000,000)
이소발레르산 표준 220
카르보머 고체 겔 대조군 131
카르보머 고체 겔(5 중량%의 활석 포함) 142
카르보머 고체 겔(5 중량%의 규산칼슘 포함) 29
표 VI에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 규산칼슘 냄새 중화제를 함유하는 카르보머 고체 겔은 활석을 함유하는 카르보머 겔 고체 겔이나 전혀 냄새 중화제를 함유하지 않는 카르보머 고체 겔 대조군에 비교시, 휘발성 이소발레르산의 농도를 감소시키는 데 더욱 효과적이다(GC 피크 면적으로 나타낸 바와 같음).
실시예 5
냄새를 흡착하는 규산칼슘을 함유하는 수성 중합체 반고체 조성물을 본 발명에 따라 제조하였다. 냄새 흡착제나 중화제를 함유하지 않는 비교 수성 중합체 반고체 대조군 조성물을 또한 제조하였다. CMC, 켈잔(Kelzan) 수지 및 물을 라이트닌(Lightnin) 혼합기로 투명한 겔이 형성될 때까지 혼합하여 조성물을 제조하였다. 그 후, 규산칼슘을 첨가하고 다시 라이트닌 혼합기로 혼합하였다. 특정 제제를 이하 표 VII에 서술하였다.
제제 반고체 대조군 반고체 5% 규산칼슘
켈잔 M 수지, g 0.31 0.29
CMC 7MF, g 0.94 0.89
규산칼슘, g 0 5
물, g 98.8 93.9
켈잔 M 수지는 CP 켈코(CP Kelco, 일리노이주 시카고에 소재)에서 구매한 잔탄 검이다. CMC 7MF는 아쿠알론 코포레이션(Aqualon Corporation, 델라웨어주 윌밍톤에 소재)에서 구매한 카르복시메틸 셀룰로즈이다. 규산칼슘은 후버소르브 600이다.
그 후, 이들 조성물들이 이소발레르산을 흡착하는 능력을 시험하였다. 이 시험에서, 이소발레르산을 공식대로 규산칼슘의 중량에 기초하여, 1 mg의 규산칼슘당 1 ㎕의 이소발레르산의 비로 첨가하였다. 시험 표본 및 이소발레르산 표준을 전술한 바와 같이 제조하였다. 이 시험의 결과를 이하 표 VIII에 서술하였다.
이소발레르산의 반고체 수성 중합체 흡착도
제제 이소발레르산(㎕) 규산칼슘(mg) GC 피크 면적(000,000)
이소발레르산 표준 10 0 180
반고체 대조군 250 0 107
반고체(5.0 중량%의 규산칼슘 포함) 250 250 60
표 VIII에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 냄새 중화제인 규산칼슘을 함유하는 반고체 수성 중합체 제제는 냄새 중화제를 전혀 함유하지 않은 반고체 수성 중합체 제제에 비교시, 휘발성 이소발레르산의 농도를 감소시키는 데 더욱 효과적이다(GC 피크 면적으로 나타낸 바와 같음).
실시예 6
시판중인 여러 고체 스틱 방취제 및 제한제 제품은 시클릭실리콘(시클로펜타실록산) 중합체에 기초한다. 본 발명에 따라 제조된 규산칼슘이 혼합된 대표적인 제제는 시클릭실리콘 중합체 스틱이다. 상세하게, 이하 표 IX에 열거된 제품 성분의 양을 250-ml 울프(Wolfe) 병에 첨가하였다. 제제들 중 하나는 냄새를 흡착하는 충전제를 사용하였다; 다른 제제에는 2가지의 선행 기술의 냄새를 흡착하는 충전제, 즉, 활석과 알루미늄 지르코늄 테트라클로로히드렉스("AZT")를 사용하였다; 세번째 제제에는 5 중량%의 규산칼슘(후버소르브?600)을 첨가하였다. 전술된 성분들을 수분 응축기가 부착된 울프 병에서 혼합한 후, 자기 핫/교반 플레이트에서 교반하면서 80-85℃로 가열하였다. 이 온도에서 15분 후, 가열원을 끄고, 혼합물을 약 50-54℃로 냉각하여, 이후 시험을 위해 플라스틱 병과 같은 적절한 용기로 옮겼다.혼합물은 약 50℃에서 여전히 유체이나, 실온으로 냉각되면서 용기내에서 고체화된다.
시클릭실리콘 고체 스틱 제제
제제 시클릭실리콘 고체대조군 시클릭실리콘(5% 규산칼슘 포함) 시클릭실리콘(AZT/활석 포함)
시클로메티콘(SF-1202), g 48.8 48.8 48.8
스테아릴 알콜(라네트 18 DEO), g 15.0 15.0 15.0
수소화 캐스터유(캐스터 왁스 MP-80), g 2.0 2.0 2.0
트리콘타닐 PVP(가넥스?WP-660), g 0.5 0.5 0.5
페닐트리메티콘(DC-556), g 2.0 2.0 2.0
활석, g 0 0 5.85
AZT, g 0 0 25.45
규산칼슘, g 0 3.59 0
시클로메티콘은 GE 실리콘(GE Silicone, 뉴욕 워터포드에 소재)에서 구매한 SF-1202이다. 스테아릴 알콜은 코그니스 코프(Cognis Corp., 오하이오주 신시나티에 소재)에서 구매한 라네트(Lanette) 18 DEO이다. 수소화된 캐스터유는 플랭크 비. 로스 코.(Frank B. Ross Co., 뉴저지주 저지 시티에 소재)에서 구매한 캐스터 왁스 MP-80이다. 트리코타닐 PVP는 코그니스 코프(오하이오주 신시나티에 소재)에서 구매한 가넥스(GANEX)?WP-660이다. 페닐트리메티콘은 다우 코닝(Dow Corning, 미시간주 테일러에 소재)에서 구매한 DC-556이다. AZT는 서밋 리서치 랩(Summit Research Labs, 뉴욕 후구에노트에 소재)에서 구매한 AGZ-370이다.
그 후, 이들 시클릭실리콘(시클릭 폴리실록산) 고체 스틱 제제 조성물이 악취성 이소발레르산을 흡착하는 능력을 시험하였다. 상세하게, 상기 표 IX에 열거된 각각의 제제 5 g을 분리하여 헤드스페이스 바이알에 두고, 크림프 뚜껑으로 밀봉하였다. 이하 표 X에 나타낸 이소발레르산의 양을 뚜껑벽을 통해 주입하고, 바이알을 보르텍서로 흔들었다. 표본을 상기 서술된 조건에서 GCMS를 사용하여 분석하였다. 이 결과를 이하 표 X에 나타내었다.
시클릭실리콘 고체 스틱에 의한 이소발레르산의 흡착도
제제 GCC 피크 면적(000,000)
이소발레르산, ㎕ 500 750 1000
시클릭실리콘 고체 대조군 0 18 33
시클릭실리콘(5 중량%의 규산칼슘 포함) 4 6 11
시클릭실리콘(AZT 및 활석 포함) 23 50 76
표 X에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 냄새 중화제인 규산칼슘을 함유하는 시클릭실리콘 고체 스틱 제제는 휘발성 이소발레르산의 농도를 감소시키는 데 매우 효과적이며(GC 피크 면적에 의해 나타낸 바와 같음), 선행 기술의 냄새 흡착제인, AZT 및 활석보다 더욱 뛰어나다.
실시예 7
상업적 멘넨 스피드 스틱 울티메이트(Mennen Speed Stick Ultimate?) 알핀 프레쉬(Alpine Fresh)는 활성 성분으로 AZT를 함유하는 잘 알려진 상업적 방취제 및 제한제 스틱으로, 콜게이트-팔몰리브(Colgate-Palmolive, 뉴욕 소재)에서 시판중이다. 이 샘플을 실시예 6에 서술된 바와 같은 5 중량%의 규산칼슘을 함유하는시클릭실리콘 고체 스틱과 5 중량%의 규산칼슘을 함유하도록 개질된 스피드 스틱 울티메이트 고체 스틱에 비교하였다. 상업적 고체 스피드 스틱 울티메이트를 고체를 녹이기 위해 물 중탕에서 80℃로 가열하였다. 액체화된 고체에, 5% 중량/중량 후버소르브 600 규산칼슘을 표 XI에 서술한 바와 같이 균질한 혼합물을 얻기 위해 첨가하였다.
상업적 방취제 고체 스틱
제제 멘넨 상업적 고체 시클릭실리콘(5%의 규산칼슘 포함) 멘넨(5%의 규산 칼슘 포함)
멘넨 스피드 스틱 고체, g 100 0 95
실시예 6의 공식에 기초한 시클릭실리콘, g 0 95 0
규산칼슘, g 0 5 5
그 후, 이들 조성물이 이소발레르산을 흡착하는 능력을 시험하였다. 시험 표본은 2.5 g의 각각의 제제를 분리하여 헤드스페이스 바이알에 두고, 크림프 뚜껑으로 바이알을 밀봉하여 제조하였다. 뚜껑벽을 통해, 250 ㎕의 이소발레르산을 주입하고, 혼합물을 보르텍스 혼합기로 흔들어 주었다. 그 후, 표본을 전술된 조건하에서 GCMS로 분석하였다. GCMS 분석은 다른 두 날짜에 수행하였으며, 이는 멘넴 고체 스틱에 대해 다른 값을 제공해 준다. 이들 시험들의 결과를 이하 표 XII에 서술하였다.
시클릭실리콘 고체 스틱에 의한 이소발레르산의 흡착도
제제 GCC 피크 면적(000,000) GCC 피크 면적(000,000)
시클릭실리콘(5 중량%의 규산칼슘 포함) 4.6 ---
멘넨 고체 스틱 32 40
멘넨 고체 스틱(5 중량%의 규산 칼슘 포함) --- 24
표 XII에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 규산칼슘을 함유하는 고체 스틱 제제는 악취성 이소발레르산의 농도를 감소시키는 데 매우 효과적이다((GC 피크 면적에 의해 나타낸 바와 같음). 부가적으로, 규산칼슘을 상업적 고체에 첨가시, 악취성 이소발레르산의 농도를 40%까지 감소시키는 능력이 추가 증강된다.
실시예 8
본 발명에 따라 제조된 고체 스틱 방취제 제품에 혼합된 규산칼슘의 냄새를 흡착하는 성능 및 효능을 평가하기 위해, 규산칼슘을 함유하는 고체 스틱 방취제 제제 및 상업적 스틱 방취제와 유사한 제품을 제조하여 실제 사용 조건하에서 인간 피험체에 시험하였다. 이하 표 XIII에 열거한 바와 같은 다양한 미용 성분을 수분 응축기가 부착된 울프 병에서 혼합한 후, 자기 핫/교반 플레이트 상에서 교반하면서 80-85℃로 가열하였다. 다른 모든 성분의 첨가 완료시, 규산칼슘(양은 이하 나타냄) 또는 트리클로산(스테아릴 알콜과 예비 혼합됨)을 교반하고, 이 혼합물을 임상 시험을 위해 적절한 용기에 충전하기 이전에 53℃로 냉각하였다.
시클릭실리콘 고체 스틱 방취제 제제
제제 시클릭실리콘(3% 규산칼슘 포함), 시험 사항 A 시클릭실리콘(6% 규산칼슘 포함), 시험 사항 B 시클릭실리콘(0.3% 트리클로산 포함), 시험 사항 C
시클로메티콘(SF-1202) 714.5 714.5 714.5
스테아릴 알콜(라네트 18 DEO) 219.6 219.6 219.6
트리클로산 0 0 3.0
수소화 캐스터유(캐스터 왁스 MP-80) 29.3 29.3 29.3
트리콘타닐 PVP(가넥스 ?WP-660) 7.3 7.3 7.3
페닐트리메티콘(DC-556) 29.3 29.3 29.3
규산칼슘 30 60 0
약 40명의 피험체에 대한 임상 시험을 2개의 상이한 농도의 규산칼슘을 함유하는 상기 표 XIII의 고체 방취제 조성물의 성능을, 트리클로산을 함유하나 규산칼슘은 함유하지 않는 동일한 제제와 비교하여 수행하였다. 임상 시험은 응용가능한 뛰어난 임상 수행 규제(Good Clinical Practice Regulations)에 부합하도록, 연방 규제 코드의 표제 21, 부 50(Title 21 of the Code of Federal Regulations, Part 50)에 따라 수행하였다.
비교 결과를 얻기 위해, 제제를 짝지워 시험하였다. 첫번째 짝지워진 비교에서, 3 중량%의 규산칼슘을 포함하는 시클릭실리콘(시험 사항 A)을 선행 기술을 대표하는 0.3 중량%의 트리클로산을 포함하는 시클릭실리콘(시험 사항 C)과 비교하였다. 두번째 짝지워진 비교에서, 6 중량%의 규산칼슘을 포함하는 시클릭실리콘(시험 사항 B)을 시험 사항 C와 비교하였다. 각각의 피험체에 대해, 시험 사항(A 또는 B)을 한쪽 겨드랑이에 적용하고, 반대 겨드랑이에는 대조군 시험 사항(C)을 적용하였다. 약 20명의 피험체에 대해 각각의 쌍을 시험하였다. 시험 사항에 대한 정확한 조성에 대해서는 상기 표 XIII를 참조하라.
약 40명의 여성 및 남성 피험체를 18세 또는 그 이상의 나이로 구성되는 포괄 기준을 만족시키도록 선택하였으며, 적어도 7일 이전부터 모든 피험체에 대해 목욕시 항미생물제와 방향제가 없는 비누 제품을 사용하게 하였다. 피험체는 겨드랑이 자극, 활성 건선, 습진, 피부 암 또는 피부 질병을 겪고 있지 않는다. 전술된 비누를 사용하여 목욕하도록 감시된 피험체에만 하기 과정에 따른 시험이 허용된다. 오른쪽 겨드랑이를 2%의 표준 비누 용액을 흡수시킨 1회용 타월을 사용하여 약 10초 동안 세척하였다. 새 1회용 타월을 흐르는 물로 적셔, 모든 비누가 제거될 때까지 겨드랑이를 헹구는 데 사용하였다. 겨드랑이를 마른 1회용 타월로 건조되도록 잘 두드렸다. 이 과정을 왼쪽 겨드랑이에 대해 반복하였다.
피험체는 이하 무작위화된 등록자 수에 따른 처리 할당 수로 주어진다. 각각의 피험체는 도포당 겨드랑이당 0.40 g ±0.02 g으로 2번의 처리 도포(들)를 받았다. 시험 사항은 겨드랑이 중심에 약 4*6 cm 면적으로 균일하게 덮는 기술자에 의해 도포되었다. 사용된 시험 사항의 양은 각각의 사용 전후에 각각의 단위를 측량하여 측정하였다. 피험체는 시험 기간 동안 새로 세탁된 하얀 T-셔츠를 입기 이전에 적어도 10분 동안 기다렸다.
하기 2번의 처리 도포시 피험체에 대해 10 (±0.5)시에 냄새를 평가하였다. 냄새 평가 점수 시스템은 악취가 없는 경우(0), 보통의 악취가 있는 경우(5), 매우 강한 악취가 있는 경우(10)로 암내의 정도에 기초하였다. 냄새 측정은 과정 및 평가 시스템에 친숙한 훈련된 감정가에 의해 주관적으로 이루어졌다.
원 데이타는 3명의 훈련된 감정가에 의한 처리후 평가에서 얻어진 개별적인 피험체의 악취 점수이다. 별개의 분석법을 각각의 처리 쌍에 대해 수행하였다(처리 사항 A 대 C, 및 처리 사항 B 대 C). 시험 사항의 짝지워진 비교 평가에 대해, 처리간의 3명의 감정가의 평균 차이를 비변수 통계법(Non-parametric Statistical Methods, Hollander, M. and Wolfe, D. A., (1973) Chapter 3)에 서술된 바와 같은 분포에서 자유로운 신호 순위 시험을 사용하여 분석하였다. 짝지워진 시험 사항들간의 차이가 0과 일치하는 경우를 나타내는 무효 가설은 신호 순위 시험 p-값이 0.05 이하이면 거절된다. 이 결과를 이하 표 XIV 및 XV에 서술하였다.
짝지워진 제제의 악취 비교
시클릭실리콘(3% 규산칼슘 포함),시험 사항 A 시클릭실리콘(0.3% 트리클로산 포함),시험 사항 C
평균 악취 점수 5.0 5.3
% 개선도 6.0 ---
피험체, n 21 21
짝지워진 제제의 악취 비교
시클릭실리콘(6% 규산칼슘 포함),시험 사항 B 시클릭실리콘(0.3% 트리클로산 포함),시험 사항 C
평균 악취 점수 4.9 5.3
% 개선도 11 ---
피험체, n 21 21
본 기술 분야의 당업자라면 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 전술된 구체예에 변형을 가할 수 있음을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명은 공개된 특정 구체예로 제한되지 않으며, 부가된 청구항에 의해 정의된 바와 같은 본 발명의 범위 및 기술 사상 이내의 변형을 포함하려는 의도임을 이해할 것이다.

Claims (14)

  1. 악취성 화합물을 흡착할 수 있는 규산칼슘과 비히클을 포함하는 유동성 개인 건강관리 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 응고제, 농후제 및 교질화제로 구성된 군에서 선택된 유동성 개질제를 추가로 포함하는 것인 유동성 건강관리 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 규산칼슘이 약 0.5 중량% 내지 약 20 중량%의 농도로 존재하는 것인 유동성 건강관리 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 규산칼슘이 200 ml/100 g 내지 600 ml/100 g의 오일 흡착도, 및 150 m2/g 내지 600 m2/g의 표면적(BET)을 가지는 것인 유동성 건강관리 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 유동성 건강관리 조성물이 방취제이며; 고체 스틱 방취제, 액체 회전도포방식(roll-on) 방취제, 에어로졸 및 펌프 스프레이 방취제, 반고체 겔 방취제, 비누 바, 및 방취제 로션 및 크림으로 구성된 군에서 선택된 형태인 것인 유동성 건강관리 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 냄새 흡착력이 200 ㎕/g 이상인 것인 유동성 개인 건강관리 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 비히클이 약 20 중량% 내지 약 99 중량%의 농도로 존재하는 것인 유동성 건강관리 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 비히클이 100℃ 또는 그 이하의 온도에서 액체인 것인 유동성 건강관리 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 비히클이 물, 100℃ 또는 그 이하의 온도에서 액체인 비수성 화합물, 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 것인 유동성 건강관리 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 비수성 화합물이 알콜, 폴리알콕시화 글라이콜, 휘발성 및 비휘발성 액체 실리콘, 탄화수소 및 미네랄 오일, 분지쇄 탄화수소, 왁스 및 아크릴산계 중합체로 구성된 군에서 선택된 것인 유동성 건강관리 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 이소발레르산 흡착력이 200 ㎕/g 이상인 것인 유동성 개인 건강관리 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 악취성 화합물이 이소발레르산, 2-펜텐산 및 2-헥센산으로 구성된 군에서 선택된 것인 유동성 개인 건강관리 조성물.
  13. (a) 약 0.5 중량% 내지 약 20 중량%의 규산칼슘; 및 (b) 100℃ 이하의 온도에서 액체인 약 80 중량% 내지 약 99 중량%의 비히클을 포함하는 유동성 개인 건강관리 조성물.
  14. 휘발성 악취를 흡착할 수 있는 규산칼슘을 포함하는 개인 건강관리 조성물의 유효한 양을 피부에 도포함으로써 신체 냄새를 억제하는 방법.
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