KR20040103775A - 내부를 유리화한 ＳｉＯ2 도가니의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 CO2레이저 빔의 초점에 의해 개방세공을 가진 비정질의 SiO2그린 성형체(green-body) 도가니를 소결시켜 크랙 없이 내부를 유리화한 SiO2도가니의 제조 방법에 있어서, 상기 소결 처리 전과정을 통하여 상기 도가니에 대하여 초점을 이동시키며, 상기 소결 처리는 포인트형(point-like) 초점에 의해 상기 SiO2그린 성형체 도가니의 상부 내측 에지에서 시작되어, 상기 포인트형 초점을 소정의 초점 사이즈까지 확대시키면서 계속되며, 상부 내측 에지가 완전 유리화될 때까지 상기 SiO2그린 성형체 도가니의 상부 내측 에지 전체에 걸쳐 초점을 이동시키고, 이어서, 상기 초점을 상기 SiO2그린 성형체 도가니 내부로 이동시킴을 특징으로 한다.

Description

내부를 유리화한 ＳｉＯ2 도가니의 제조 방법 {METHOD FOR THE PRODUCTION OF AN INTERNALLY VITRIFIED ＳｉＯ2 CRUCIBLE}
본 발명은 내부를 유리화한 SiO2도가니의 제조 방법에 관한 것이다.
다공성의 비정질 SiO2성형체가 여러 가지 기술분야에서 사용된다.
이와 같은 성형체의 예로는 필터재, 단열재 또는 히트 쉴드(heat shield)가 있다.
또는, 개방 세공을 가진 비정질 SiO2성형체로부터 임의 형태의 석영제 물품을 소결 또는 용융 처리에 의해 제조할 수도 있다.
이 경우, 개방 세공을 가진 고순도 비정질 SiO2성형체를, 예를 들어, 유리 섬유 또는 광섬유용 "프리폼(preform)"으로 사용할 수 있다.
더 나아가서, 단결정, 특히 실리콘 단결정을 인발하기 위한 도가니를 이와 같은 방식으로 제조할 수 있다.
제조하고자 하는 석영제 물품이 각 타입의 원자 불순물에 대하여 대단히 높은 순도를 가질 경우, 고온의 가스 또는 고온 접촉면의 사용은 소결 또는 용융되는 석영제 물품의 원자 불순물에 의한 바람직하지 않은 오염을 초래한다.
따라서, 원자 불순물에 의한 오염의 감소 또는 오염의 방지는 방사선을 이용한 비열 무접촉(nonthermal contactless) 가열에 의해서만 원칙상 가능하다.
본 출원인 명의의 특허문헌 DE 10158521(2001. 11. 29 출원) 특허출원 명세서에서는 개방 세공을 가진 비정질 SiO2그린 성형체(green body)를 일부 영역에 또는 전 영역에 걸쳐 CO2레이저에 의한 무접촉 가열을 통해 소결 또는 유리화시켜, 원자 불순물에 의한 오염을 회피하는 방법에 대하여 기재되어 있다.이 방법은 표준압력에서 수행되기 때문에 소결 또는 유리화 공정중에 유리화 영역에서 기포가 형성될 가능성이 있다.
또, 특허문헌 DE 10260320 (2002. 12. 20 출원) 특허출원 명세서에서는 개방 세공을 가진 비정질 SiO2그린 성형체를 일부 영역 또는 전체 영역에서, 압력을 1000mbar 이하로 감압시킨 상태에서 CO2레이저에 의한 무접촉 가열을 통하여 소결 또는 유리화킴으로써 이러한 기술적인 문제점을 해결한다.
현재 상품으로 사용되고 있으며, 초크랄스키(Czochralski) 방법에 의해 실리콘 단결정을 인발하는 도가니는 14∼36인치의 직경을 가진다.
그러나, 위에서 설명한 방법에서 CO2레이저 빔의 초점(focal spot) 직경은 실제로 볼 때 더 작은 사이즈를 가진다. 따라서, 내부를 유리화할 때 상기 도가니의 내면 전체를 동시에 가열하여 유리화할 수 없다.
대신에 주사(scanning), 즉 도가니의 내측면에서 표면 전체에 결쳐 레이저 초점의 연속적인 이동이 필요하다.
이와 같은 방법을 실시한 결과, 상기 도가니에는 온냉 영역(hot and coldregions)이 서로 인접하여 형성된다. 이것에 의해 크랙이 빈번히 형성된다.
본 발명의 목적은 개방 세공을 가진 비정질 SiO2그린 성형체 도가니를 CO2레이저 빔의 초점에 의해 소결시켜 도가니 내에서 크랙 형성을 방지함을 특징으로 하는, 내부를 유리화한 SiO2도가니의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
도 1a는 본 발명의 실시예 2의 14" 그린 성형체 도가니 내부를 유리화 처리 할 때 회전각(pivoting angle) α를 35°로 조정하고, 그린 성형체 도가니의 상부 에지에서 레이저 초점의 거리로 하여 상기 그린 성형체 도가니(각속도 0.38°/s, 각도 270°)를 레이저 초점에 통과시키는 트랙 1의 개략도를 나타낸다.
도 1b는 레이저 초점의 위치를 90°의 범위 내로 하고, 도 1a의 트랙 1에서 변경시켜 그린 성형체 도가니를 레이저 초점에 통과시키는 트랙 2의 개략도를 나타낸다.
도 1c는 본 발명의 실시예 2의 14" 그린 성형체 도가니 내부를 유리화처리 할 때 회전각 α를 55°로 조정하고, 상기 그린 성형체 도가니의 상부 에지에서 레이저 초점의 거리를 일정하게 하면서 상기 그린 성형체 도가니(각속도 0.38°/s, 각도 범위 270°)를 레이저 초점에 통과시키는 처리 공정의 개략도를 나타낸다.
도 1d는 회전각 α를 70°로 조정하는 것을 제외하고는 도 1c의 조건과 동일한 처리 공정의 개략도를 나타낸다.
도 1e는 회전각 α를 90°로 조정하는 것을 제외하고는 도 1c의 조건과 동일한 처리 공정의 개략도를 나타낸다.
본 발명의 상기 목적은 소결 처리 전과정에 걸쳐 도가니에 대하여 초점을 이동시키며, 상기 소결 처리는 포인트형(point-like) 초점에 의해 SiO2그린 성형체 도가니의 상부 내측 에지에서 개시하고, 의도하는 초점 사이즈까지 상기 포인트 형상 초점의 확대를 계속하며, 상부 내측 에지가 완전 유리화 될때까지 그 SiO2그린 성형체 도가니의 상부 내측 에지 전체에 걸처 초점을 이동시킨 다음, 그 초점을 SiO2그린 성형체 도가니의 내부로 이동시키는 것을 특징으로 하는 제조 방법에 의해 달성된다.
용융 도가니재와 용융되지 않은 도가니재 사이의 정지 에지(static edge)는 상기 도가니에서 크랙 형성을 유발하는 경우가 자주 있다. 상기 정지 에지는 SiO2그린 성형체 도가니가 소결 처리중에 이동되지 않는 경우에 형성된다.
이와 같은 위험(risk)은 특히 소결 처리를 개시할 때 존재한다.
상기 소결 처리를 개시할 때 초점을 연속적으로 확대하면서 도가니와 초점사이의 상대 운동을 일정하게 함으로써, 본 발명에 의한 방법에서는 용융 도가니재와 용융되지 않은 도가니재 사이의 정지 에지 형성을 방지한다.
SiO2그린 성형체 도가니의 내표면은 상기 도가니에 대한 레이저 초점의 영역보다 더 크기 때문에 주사(scanning), 즉 도가니의 내측면에서 표면 전체에 걸쳐 레이저 초점에 의한 연속적인 이동을 필요로 한다.
본 발명에서는 상기 성형체의 오염이나 원래 형상의 변형을 일으키지 않고 상기 그린 성형체 도가니의 유리화에 의한, 크랙이 없는 연속 표면의 동시 형성 및 벌크(그린 성형체 도가니)의 부분 소결에 의한 강도 증가가 필수적이다.
상기 레이저 빔의 출력은 3㎾∼20㎾이고, 바람직하게는 10㎾∼20㎾이다. 초점 사이즈는 2㎝∼20㎝이고, 바람직 하게는 8㎝∼20㎝이다.
상기 피폭(exposure)은 방사 출력밀도 50W/㎠∼500W/㎠, 바람직하게는 100∼ 200W/㎠, 특히 130∼180W/㎠로 수행되는 것이 효과적이다. 단위 ㎠당 출력은 적어도 소결이 발생할 수 있는 정도로 높아야 한다. 초점은 원칙적으로 어떤 형상이라도 가질 수 있으나 원형 형상이 바람직하다.
SiO2그린 성형체 도가니는, 예를 들어, 로봇(robot)에 의해 상기 도가니를 연속적으로 이동시키면서 전표면에 걸쳐 피폭시킨다. 로봇의 운동이 상기 도가니에 대한 초점의 피폭 경로(trajectory)를 결정한다. 그 피폭 경로는 다음과 같이 설정할 수 있다. 예를 들어, 출력 3㎾∼20㎾와 망원 렌즈에 의해 2㎝∼20㎝의 범위로 가변 조정할 수 있는 초점 직경을 가진 CO2레이저 시스템에 상기 인용된 값을입력하는 것이 바람직하다.
레이저 빔에 의해 접촉되지 않는 회전형 도가니 (각속도 0.1°/s∼ 0.7°/s)의 내측면 에지에서 포인트형 빔으로 시작하여 소정의 초점 폭이 최소 1/4 회전 이내에 도달되도록 상기 회전하는 도가니를 레이저 빔 내에 이동시킨다.
상기 도가니 벽의 상부 에지 전체 또는 일부도 유리화할 경우 초점 직경의 작은 부분은 그 상부 에지의 전체 또는 일부를 커버할 필요가 있다.
상기 도가니의 유리화% 범위는 초점 사이즈와 도가니 벽 및 유리화할 영역의 두께에 따라 좌우된다.
레이저 빔의 소정의 초점 사이즈는 상기 그린 성형체 도가니의 1/4 회전 내지 완전 1 회전의 범위 내에서 확대하는 것이 효과적이며, 바람직하게는 상기 그린 성형체 도가니의 1/4 회전 내지 1/2 회전 범위 내에서, 특히 상기 그린 성형체 도가니의 1/4 회전 이내에서 확대하는 것이 바람직하다.
그 다음으로, 상기 그린 성형체 도가니의 완전 1 회전(360°)이 완료될 때까지 상기 그린 성형체 도가니의 상부 에지로부터의 레이저 초점의 거리를 일정하게 유지시키면서 상기 그린 성형체 도가니를 각속도 0.1°/s∼0.7°/s로 회전시킨다.
그 다음, 상기 그린 성형체 도가니의 나머지 내면은 상기 그린 성형체 도가니의 상부 에지에서 그린 성형체 도가니 저면 중심에 이르기까지 스크루(screw) 형상으로 표면 확대를 하면서 커버하는 것이 효과적이다. 그 초점은 SiO2그린 성형체 도가니 내에서 연속적으로 이동시켜 방금 소결시킨 SiO2그린 성형체 도가니의영역에서 인접 영역으로 소결이 행해지도록 한다.
그 SiO2그린 성형체 도가니의 대칭축에 놓인 평면 내에서의 회전속도와 운동을 가속시켜 그 초점에 의한 단위시간당 중간 영역이 일정하게 유지되도록 한다.
도가니 내부 전체에서 최대로 균일한 유리화 깊이를 최종적으로 얻기 위하여, 각각의 트랙의 오버랩(overlap)은 0∼50%, 특히 10∼30%인 것이 바람직하다. 상기 도가니의 각속도는 균일한 유리화를 바람직하게 얻을 때를 상한선으로 설정하여도 도가니 저면을 소결 할 경우 0.7% 이상으로 할 수 있다.
물론, 원칙적으로 회전하는 레이저빔에 의해 정지한 SiO2그린 성형체 도가니를 동일하게 피폭시킬 수 있으며, 또 상기 도가니와 레이저 빔은 소결처를 할때 서로간에 상대적 운동을 하는 한 상기 도가니와 레이저 빔을 동일방향 또는 반대방향으로 회전시킬 수도 있다.
본 발명에서 소결이란 용어에는 그 성형체의 유리화를 포함한다. 상기 SiO2성형체 표면의 소결은 온도 1000℃∼2500℃, 바람직하게는 1300℃∼1800℃, 특히 1400℃∼1600℃에서 실시된다.
이 경우에는 기화에 의한 SiO2의 국부적인 침식(erosion)을 피하는 것이 바람직하다.
1000℃를 초과한 온도에서, 유리화한 내층을 추월하여 SiO2성형체의 부분 소결 내지 완전 소결은 그 형상 성형체의 열표면에서 그 성형체의 내부로열전도(thermal conduction)에 의해 이루어질 수 있다.
바람직한 실시예에서, 소결 또는 유리화시킨 SiO2그린 성형체 도가니는 그 소결 처리 프로세스의 전 과정을 통하여 감압 하에 또는 진공 상태 하에서 유지시킨다.
갑압 하에서 소결 처리 조작을 실시할 경우, 압력은 표준압력 1013,25mbar보다 낮고, 바람직하게는 0.01∼100mbar, 특히 0.01∼1mbar이다.
갑압 하에서 소결할 때 필요로 하는 레이저 출력은 0∼50% 만큼, 바람직하게는 10∼30% 만큼 더 낮다. 그 이유는 진공체임버 내에서 물품을 캡슐화(encapsulation)함으로써 그 주변과의 에너지 교환이 적어지기 때문이다.
다른 바람직한 실시예에서는 기포없는 유리층(glass layer)을 형성하기 위하여 진공 상태 하에서 소결 처리 조작을 실시할 수도 있다.
다른 실시예에서, 소결되는 SiO2그린 성형체 도가니는 그 소결 처리 프로세스의 전 과정을 통하여 가스 분위기 하에서 유지시킬 수도 있다.
용융 글라스에 상기 가스를 용이하게 확산시킬 수 있다면, 기포가 현저하게 감소된다. 헬륨 가스가 특히 가장 만족스럽게 용융 글라스에 확산될 수 있으므로, 헬륨 분위기가 적합한 가스의 예이다. 물론, 감압 하에서 가스의 혼합도 가능하다. 이 경우 감압시킨 헬륨 분위기가 특히 바람직하다.
이하에서 2가지의 실시예를 들어 본 발명을 더 구체적으로 설명한다.
실시예 1 : 사이즈 14" 도가니 형상의 개방세공을 가진 다공성의 비정질SiO 2 성형체의 제조
특허문헌 DE-Al-19943103 명세서에 기재되어 있는 방법과 동일하게 하여 제조 공정이 수행되었다.
플라스틱 코팅된 혼합기에 의해 진공상태 하에서 2회 증류수 중에 고순도의 퓸 및 용융 실리카를 균질 분산시키면서, 금속 오염(혼입) 없이 기포를 제거하였다.
이와 같이 하여 조제한 분산액은 고형분 함량 86wt% (용융 실리카 95%, 퓸 실리카 5%)를 얻었다.
세라믹 산업 분야에서 통상적으로 사용되는 롤러법(roller methed)에 의해 플라스틱 코팅된 외측 몰드의 14" 도가니 내에 위에서 얻어진 분산액을 넣어 성형하였다.
온도 80℃에서 1시간 동안 초기 건조 후에 상기 도가니를 몰드에서 탈형하고, 약 90℃의 전자 오븐 내에서 2시간 동안 건조하였다.
건조시킨 개방세공을 가진 도가니는 밀도 약 1.62g/㎤ 및 벽 두께 9㎜를 가졌다.
실시예 2 : 실시예 1에서 얻어진 14" 그린 성형체 도가니의 내부 유리화 처리
14" 그린 성형체 도가니를 빔 출력 8㎾∼12㎾를 가진 CO2레이저에 의해 피폭시켜 6축 로봇(six-axis robot)에 의해 이동시켰다.
상기 레이저는 망원렌즈를 장착하였으며, 직경 0.08m∼0.12m의 평행 레이저 빔을 송출한다. 상기 도가니의 기하학적 형상에 적합한 프로그램을 사용하여 로봇을 제어하였다.
도가니를 회전시키면서(각속도 0.38°/s), 초기에 레이저빔에 의해 접촉되지 않는 상기 도가니를 1/4 회전 내에 있는 레이저빔에 이동시켜, 상기 도가니의 내측면을 레이저 빔 직경의 90%까지 피폭하였다. 레이저 빔의 10%는 상기 도가니의 상부 에지를 커버하거나, 또는 상기 도가니에 도달하지 못하였다(도 1a 참조 ; 트랙 1).
트랙 1의 나머지 영역에서는 상기 도가니의 상부 에지에서 이 레이저 초점의 거리로 하여 도가니는 각속도를 0.38°/s로 하고 각도 270°로 하여 레이저를 이동시켰다.
이어서, 초점의 위치를 90°의 각도 범위 내에서, 트랙 1에서 트랙 2(도 1b)로 변경하였다.
계속해서, 상기 도가니의 상부 에지에서 레이저 초점의 거리를 일정하게 하면서, 상기 도가니를 각속도 0.38°/s로 270°의 각도 범위에서 레이저를 이동시켰다.
이와 같은 처리 공정을 계속하여 (도 1c∼도 1e), 도가니의 내면 잔여 영역은 상기 도가니의 저면 중심에서 시작하여 피벗각(pivoting angle) α를 조정하면서 (도 1c∼도 1e), 스크루 형상으로 표면 전체에 걸쳐 커버하도록 하였다.
상기 도가니의 대칭축에서 설정되어 있는 평면 내에 회전속도와 회전운동을 가속화하여 단위시간당 중간 영역에서 초점을 이동시킨 영역이 일정하도록 하였다.
상기 도가니의 기하학적 형상 때문에 레이저 방사는 도가니를 처리하는 동안 일정한 각도로 그 성형체의 표면에 충돌하지 않는다(도 1c∼도 1e 참조). 프로세스 파라미터로서 입사각의 변화량은 레이저 출력 프로세스 파라미터에 의해 보상을 받아, 도가니의 내측면에서는 균일한 유리화가 이루어진다.
동일한 처리 단계에서, 상기 도가니 내면의 유리화 처리 이외에 상기 도가니(벌크)의 부분소결이 상기 도가니(벌크)를 통하여 성형체의 고온 표면에서 발생되는 열전도에 의해 이루어진다.
레이저 빔에 의한 처리 후에, SiO2도가니는 그 내측면에서 두께 약 2㎜로 표면 전체가 크랙없이 유리화되고, 동시에 상기 도가니의 본래의 기하학적 형상이 유지되며, 상기 벌크가 부분 소결 된다.
유리화 과정중에 발생하는 수축은 상기 도가니의 외부의 기하학적 형상은 변형시키지 않으나, 벽 두께를 변화시키며, 따라서, 간접적으로 상기 도가니의 내부의 기하학적 형상을 변형시킨다.
본 발명에 의해 개방세공을 가진 비정질 SiO2그린 성형체 도가니를 CO2레이저 빔의 초점에 의해 소결시켜 도가니 내에서 크랙의 형성을 제거시키며 내부를 균일하게 효과적으로 유리화시킨 SiO2도가니를 얻을 수 있다.
또, 본 발명에 의해 프로세스 파라미터로서 입사각의 변화량을 레이저 출력 프로세스 파라미터에 의해 보상을 받도록 하여 상기 도가니의 내측면에는 유리화가 균일하게 얻어진다.

Claims (10)

  1. CO2레이저 빔의 초점(focal spot)에 의해 개방세공을 가진 비정질의 SiO2그린 성형체(green-body) 도가니를 소결시켜 크랙 없이(crack-free) 내부를 유리화한 SiO2도가니의 제조 방법에 있어서,
    상기 소결 처리 전과정을 통하여 상기 도가니에 대하여 초점을 이동시키며,
    상기 소결 처리는 포인트형(point-like) 초점에 의해 상기 SiO2그린 성형체 도가니의 상부 내측 에지에서 시작되어, 상기 포인트형 초점을 소정의 초점 사이즈까지 확대시키면서 계속되며,
    상부 내측 에지가 완전 유리화될 때까지 상기 SiO2그린 성형체 도가니의 상부 내측 에지 전체에 걸쳐 초점을 이동시키고, 이어서,
    상기 초점을 상기 SiO2그린 성형체 도가니 내부로 이동시킴을 특징으로 하는
    SiO2도가니의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 레이저 빔은 3㎾∼20㎾의 출력을 가지며, 2㎝∼20㎝의 초점 사이즈를 가짐을 특징으로 하는 SiO2도가니의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 피폭(exposure)이 방사선 출력 밀도를 50W/㎠∼500W/㎠로 하여 수행되는 것을 특징으로 하는 SiO2도가니의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 SiO2그린 성형체 도가니는 표면 전체에 걸쳐 상기 레이저 빔에 피폭되는 것을 특징으로 하는 SiO2도가니의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 레이저 빔을 소정의 초점 사이즈로 확대시키는 공정은 상기 SiO2그린 성형체 도가니의 1/4 회전 내지 완전 1 회전 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 SiO2도가니의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 SiO2그린 성형체 도가니의 내벽의 피폭은 0.1°/s∼0.7°/s의 각속도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 SiO2도가니의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 SiO2그린 성형체 도가니의 완전 1 회전(360°)이 완료될 때 까지 상기 SiO2그린 성형체 도가니의 상부 에지로부터의 레이저 초점의 거리를 일정하게 하면서 상기 SiO2그린 성형체 도가니를 회전시키며,
    이어서, 상기 SiO2그린 성형체 도가니 내면의 잔여 영역은 상기 SiO2그린 성형체 도가니의 상부 에지에서 상기 SiO2그린 성형체 도가니 저면의 중심에 이르기까지 스크루(screw) 형상으로 표면 전체에 걸쳐 이루어지고,
    상기 초점은 상기 SiO2그린 성형체 도가니의 내부로 연속적으로 이동시킴을 특징으로 하는 SiO2도가니의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 SiO2그린 성형체 도가니의 소결은 1000∼2500℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 SiO2도가니의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 SiO2그린 성형체 도가니는 감압 하에 또는 진공 상태에서 유지되는 것을 특징으로 하는 SiO2도가니의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 SiO2그린 성형체 도가니는 0.01∼100mbar의 압력으로 유지되는 것을 특징으로 하는 SiO2도가니의 제조 방법.
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