KR20040102259A - 산화아연계 나노바늘, 이의 제법 및 이를 이용한 전기 소자 - Google Patents

산화아연계 나노바늘, 이의 제법 및 이를 이용한 전기 소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화아연(ZnO)계 나노바늘, 이의 제법 및 이를 이용한 전계방출 소자(Field Emission Display, FED)에 관한 것으로서, 본 발명에 따라 유기금속 화학증착법(Metal Organic Chemical Deposition, MOCVD)에 의해 제조된 산화아연계 나노바늘은 한쪽 끝의 곡률반경이 수 나노미터 이하로 매우 예리하기 때문에 전계방출 특성이 우수하여 전계방출 에미터(emitter)로 사용될 수 있으며, 또한, 촉매를 사용하지 않는 유기금속 화학증착법에 의해 성장되므로 결함이 적고, 결정성이 매우 우수할 뿐만 아니라, 면적이 큰 기판 상에서도 길이, 두께 및 밀도분포가 균일하게 수직 방향으로 잘 배향되기 때문에 차세대 평판 디스플레이인 전계방출 소자 등에 유리하게 이용될 수 있다.

Description

산화아연계 나노바늘, 이의 제법 및 이를 이용한 전기 소자{ZINC OXIDE NANONEEDLE, PREPARATION THEREOF, AND ELECTRONIC DEVICE USING SAME}
본 발명은 산화아연계 나노바늘, 이의 제법 및 이를 이용한 전계방출 소자에 관한 것으로, 구체적으로는 유기금속 화학증착법에 의해 제조되는, 길이 20 nm 이상 및 곡률반경 수 나노미터 이하인 매우 예리한 끝을 가진 산화아연계 나노바늘에 관한 것이다.
기존의 전계방출 소자의 에미터(emitter)로는 몰리브덴, 텅스텐과 같은 금속 또는 실리콘 등을 날카롭게 에칭해서 사용하였다(C. A. Spindt, J. Appl. Phys. 39(1968), 3504-3505; Nai Gui Shang, et.al, Adv. Mat. 14(2002), 1308-1311)
그러나, 몰리브덴, 텅스텐과 같은 금속 소재를 사용하는 경우에는 장시간 작동시 잔류가스에 의한 전계방출 특성의 열화현상과 전계방출로 인하여 생성되는 이온에 의한 충돌로 전계방출 에미터가 쉽게 파괴되는 등 열적 안정성 및 내구성 등에 문제가 있고, 실리콘 소재를 사용하는 경우에는 기판을 탑-다운(top-down) 방식으로 에칭하기 때문에 에미터를 소형화하는데 한계가 있고, 고비용화를 피할 수 없다는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 대체물질로서 탄소 나노튜브같이 종횡비가 큰 1차원 나노소재들이 각광을 받았다. 그러나, 탄소 나노튜브는 소재 자체가 갖는 안정성에도 불구하고, 면적이 큰 기판 상에 길이와 밀도가 균일하게 수직 방향으로 성장시키는 것이 어렵다. 또한, 탄소 나노튜브를 템플레이트(template)를 이용하여 성장시키는 경우에는 결정성이 나빠지고, 이를 이용한 전계방출 소자 제조시 제조 공정이 복잡해지고 비용이 많이 든다는 단점이 있다.
탄소 나노튜브 이외에 1차원 나노소재 중 산화아연(ZnO)은 실온에서 4.25 eV의 일함수, 및 넓은 직접 천이형 밴드구조에서 기인하는 3.3 eV의 낮은 전자 친화도를 갖고, 그 자체가 산화물이기 때문에 진공 하에서 잔류 산소가스로 인한 오염 위험도가 낮으며, 기계적 강도 및 열적 안정성이 우수하다.
상기 1차원 산화아연계 나노구조 중, 금속촉매를 사용하는 기상이송법(Mark S. Gudiksen, et.al, Nature. 415(2002). 617-620)을 이용하여 성장시킨 ZnO 나노선의 경우에는 금속 촉매가 나노 팁의 끝에 남아있어 팁의 끝이 평평해지기 때문에 전계 향상 계수(field enhancement factor, β)를 향상시키는데 한계가 있고, 에칭을 통해 팁의 형상을 뾰족하게 만드는 후작업이 필요하다는 단점이 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명자들은 예의 연구를 계속한 결과, 금속 촉매를 사용하지 않는 유기금속 화학증착법에 의해 곡률 반경이 수 옹스트롬 내지 수 나노미터인 예리한 끝을 갖고, 길이, 두께 및 밀도분포가 균일하게 수직방향으로 배향되는 산화아연계 나노바늘을 용이하게 제조할 수 있고, 이를 이용하여 낮은 턴온(turn-on) 전압과 높은 전계향상 계수(β)를 갖는 고효율 전계방출 소자를 제조할 수 있음을 알고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 에칭과 같은 후작업이 필요 없이 곧바로 팁의 끝이 뾰족하고, 면적이 큰 다양한 기판 상에서도 길이, 두께 및 밀도분포가 균일하게 수직방향으로 용이하게 성장되고, 전계방출 특성이 우수한 산화아연계 나노바늘을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 산화아연(ZnO) 나노바늘의 주사전자현미경 사진(Scanning Electron Microscopy, SEM)이고,
도 2는 본 발명에 따른 산화아연 나노바늘의 투과전자현미경 사진(Transmission Electron Microscopy, TEM)이고,
도 3은 본 발명에 따른 산화아연계 나노바늘을 이용한 전계방출 소자(Field Emission Display, FED)의 구조도이며,
도 4는 본 발명에 따른 산화아연 나노바늘의 인가전압에 따른 전계방출 전류밀도를 나타내는 그래프이며,
도 5는 본 발명에 따른 산화아연 나노바늘의 파울러-노드하임(Fowler-Nordheim) 그래프를 나타낸다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 길이가 100 nm 내지 5 ㎛이고 한쪽 끝의 곡률반경이 1 내지 5 nm인 산화아연계 나노바늘을 제공한다.
또한, 본 발명에서는 상기 산화아연계 나노바늘의 제조방법, 및 이를 이용하여 제조되는 전자소자를 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 금속 촉매를 사용하지 않는 유기금속 화학증착법에 의해 곡률 반경이 수 옹스트롬 내지 수 나노미터인 예리한 끝을 갖고, 길이, 두께 및 밀도분포가 균일하게 수직방향으로 배향되는 산화아연계 나노바늘을 제공함을 특징으로 한다.
구체적으로, 본 발명에 따른 산화아연계 나노바늘은, 아연-함유 유기금속 및 산소-함유 기체 또는 산소-함유 유기물을 별개의 라인을 통해 각각 반응기에 주입하고, 10-5내지 760 mmHg의 압력 및 온도 400 내지 900℃의 반응 조건 하에서 상기 반응물의 전구체들을 화학반응시킴으로써 제조되며, 한쪽 끝이 곡률 반경 1 내지 5 nm 범위이고 길이가 100 nm 내지 5㎛ 범위인 예리한 바늘 형상의 산화아연 나노선의 형태를 가짐을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 산화아연계 나노바늘을 증착시켜 성장시키기 위한 기재로는 Si, GaN, AlN 및 SiC를 포함하는 반도체; 유리, 석영, SiO2/Si, Al2O3(0001), Al2O3(1100) 및 MgO를 포함하는 단결정 산화물; 또는 무정형 산화물을사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 아연-함유 유기금속으로는 디메틸아연[Zn(CH3)2], 디에틸아연[Zn(C2H5)2], 아연아세테이트[Zn(OOCCH3)2·H2O], 아연아세테이트 무수물[Zn(OOCCH3)2], 아연 아세틸아세토네이트[Zn(C5H7O2)2] 등을 예로 들 수 있고, 산소-함유 기체로는 O2, O3, NO2, 수증기, CO2등을 예로 들 수 있으며, 산소-함유 유기물로는 C4H8O를 예로 들 수 있다.
본 발명에 따라 제조되는 산화아연 나노바늘의 직경, 길이 및 밀도는 성장온도, 압력 및 반응물질의 흐름속도에 따라 다양하게 조절할 수 있다.
또한, 필요에 따라 상기 제조된 산화아연 나노바늘 위에 다양한 이종물질을 유기금속 화학증착법에 의해 코팅시킴으로써 다양한 나노 구조물들이 단일 나노바늘 형태로 얻어지는, 다중벽(코어/쉘) 구조의 산화아연계 나노바늘을 제조할 수도 있다.
예를 들면, 밴드갭 조절을 위해 산화아연 나노바늘 위에 마그네슘(Mg), 카드뮴(Cd) 등을 코팅하여 산화아연(ZnO)에 마그네슘 또는 카드뮴이 첨가된 형태의 산화아연 마그네슘(Zn1-xMgxO, 0 < x < 1) 또는 산화아연 카드뮴(Zn1-xCdxO, 0 < x < 1) 등의 산화아연계 나노바늘을 제조할 수 있다.
또한, 산화아연 나노바늘 위에 산화아연과 결정구조 및 밴드구조가 비슷한 GaN, AlN, InN 또는 이들의 합금 등과 같은 질화물 반도체를 코팅한 구조의 산화아연계 나노바늘을 형성할 수도 있고, 전기 전도도를 증가시키기 위하여 갈륨 또는 알루미늄 등이 첨가된 형태의 산화아연계 나노바늘을 제조할 수도 있다.
상기 코팅막들의 두께는 성장시간에 비례하여 증가하므로 반응시간을 조절함으로써, 각각의 층들이 서브 옹스트롱(Å) 내지 수 마이크로 미터(㎛)까지 다양한 두께로 이루어진 양자 우물 및 초격자 구조의 산화아연계 나노바늘을 제조할 수 있다.
본 발명에 따라 형성된 산화아연계 나노바늘은 산화물이기 때문에 기계적, 열적 안정성이 뛰어날 뿐만 아니라, 금속 촉매를 사용하지 않는 유기금속 화학증착법에 의해 성장되므로 결함이 적고, 결정성이 우수하며, 면적이 큰 다양한 기판 상에서도 길이, 두께 및 밀도분포가 균일하게 수직 방향으로 잘 배향되어 성장된다. 또한, 에칭과 같은 후작업 없이도 한쪽 끝이 매우 뾰족한 바늘 형태로 얻어지기 때문에, 이러한 형태상의 특징으로 인하여 산화아연계 나노바늘 주위에 전계를 형성시키면 나노바늘 끝에 전계가 집중되어 에너지 밴드구조에서 진공준위가 낮아져 전자가 페르미 준위나 전도 준위에서 진공 중으로 터널링 되기 쉬워지므로 매우 우수한 전계방출 특성을 갖게 되어 도 3에 나타낸 바와 같이 하여, 전기적, 광학적 특성이 우수한 전계방출 소자 등에 유리하게 이용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않는다.
실시예 1
운반기체로 아르곤을 사용하여 반응전구체인 디메틸아연(Zn(CH3)2) 및 O2기체를 각각 반응기내로 0.1 내지 10 sccm 및 10 내지 100 sccm 범위의 흐름속도로 주입하고, 기재 상에 상기 물질들을 화학반응시켜 실리콘 및 유리 기판 등의 다양한 기재상에 균일한 길이와 밀도분포로 성장된, 한쪽 끝이 예리한 산화아연계 나노바늘을 제조하였다. 약 1시간에 걸쳐 나노바늘의 성장이 진행되는 동안 반응기 내의 압력은 10-5내지 760 mmHg로, 온도는 400 내지 600℃로 유지하였다.
증착 반응을 완료한 후, 수득된 산화아연 나노바늘의 주사 전자 현미경 사진 및 투과 전자 현미경 사진을 각각 도 1 및 2에 나타내었다. 도 1 및 2로부터, 실시예 1에서 제조된 산화아연 나노바늘의 직경은 대략 20 내지 50 nm이고, 길이는 대략 1 ㎛이며, 바늘 한쪽 끝의 곡률 반경이 약 1 내지 5 nm이고, 제조된 산화아연 나노바늘들이 기재에 수직인 방향으로 잘 배향되어 있을 뿐만 아니라 크기가 균일하고 조밀하게 분포되어 있음을 알 수 있다.
실시예 2
실시예 1에서 제조된 산화아연 나노바늘을 반응기에 넣고, 개별적인 라인을 통해 TMGa(trimethyl gallium) 및 NH3기체를 각각 1 내지 50 sccm 및 100 내지 2000 sccm 범위의 흐름속도로 반응기내로 주입하고, 압력은 5 torr로, 온도는 500 ℃로 유지하면서 반응기 내에서 상기 반응 전구체들을 10분 동안 화학반응시켜, 산화아연 나노바늘 위에 질화갈륨을 코팅시킨 다중벽 구조의 질화갈륨/산화아연 나노바늘을 제조하였다.
실시예 3
운반기체로 아르곤을 사용하여 반응전구체인 디에틸아연(Zn(C2H5)2), O2기체 및 비스시클로펜타디에닐마그네슘[bis-cyclopentadienyl-Mg, (C5H5)2Mg]을 각각 반응기내로 1 내지 10 sccm, 20 내지 100 sccm 및 1 내지 50 sccm 범위의 흐름속도로 주입하고, 압력은 10-5내지 760 mmHg로, 온도는 400 내지 700℃로 유지하면서 반응기 내에서 상기 반응 전구체들을 30분 내지 1시간 동안 화학반응시켜, 산화아연에 마그네슘(Mg)이 첨가된 형태의 산화아연 마그네슘(Zn1-xMgxO, 0 < x < 1) 나노바늘을 제조하였다.
본 발명에 따른 산화아연계 나노바늘의 전계방출 특성을 조사하기 위하여 약 10-7torr의 고진공 하에서 실시예 1에서 제조된 산화아연 나노바늘의 인가전압에 따른 전계방출 전류밀도를 측정하여 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4로부터, 전자방출에 의해 전류밀도가 10 ㎂/cm2이상 흐르는데 필요한 전기장이 1 V/㎛이하로서 전계방출 특성이 매우 우수함을 알 수 있다.
또한, 도 5는 실시예 1에서 제조된 산화아연 나노바늘의 파울러-노드하임(Fowler-Nordheim) 그래프를 나타낸 것으로, 본 발명에 따른 산화아연게 나노바늘은 한쪽 끝이 뾰족한 형태상의 특징으로 인하여 전계 향상계수(field enhancement factor, β) 값이 1000 이상으로 매우 커서, 전계방출 특성이 우수한 전계방출 소자에 이용될 수 있음을 알 수 있다.
본 발명에 따라 유기금속 화학증착법에 의해 제조된 산화아연계 나노바늘은 기계적, 열적으로 안정할뿐만 아니라, 한 쪽 끝이 뾰족하다는 형태상의 특징으로 인하여 전계방출 특성이 매우 우수하고, 기재 상에 수직 방향으로 균일한 크기로 매우 조밀하게 분포되어 있어 전기적, 광학적 특성이 우수한 전계방출 소자에 유리하게 이용될 수 있다. 따라서, 앞으로 차세대 평판 디스플레이인 전계방출 소자 외에도 인가전압에 따른 전계방출 특성 변화를 이용한 압력소자, 광검출 소자, 마이크로파 파워튜브 등의 다양한 용도 디스플레이 산업이나 기타 전계방출을 이용한 장치 개발에 큰 공헌을 할 것으로 기대된다.

Claims (6)

  1. 길이가 100 nm 내지 5 ㎛이고, 한쪽 끝의 곡률반경이 1 내지 5 nm인 산화아연계 나노바늘.
  2. 제 1 항에 있어서,
    산화아연이 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 마그네슘(Mg) 또는 카드뮴(Cd) 금속을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 산화아연계 나노바늘.
  3. 제 1 항에 있어서,
    질화물 반도체 코팅층을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화아연계 나노바늘.
  4. 제 3 항에 있어서,
    양자우물 또는 초격자 구조를 가짐을 특징으로 하는 산화아연계 나노바늘.
  5. 아연-함유 유기금속 및 산소-함유 기체 또는 산소-함유 유기물을 별개의 라인을 통해 각각 반응기에 주입하고, 10-5내지 760 mmHg의 압력 및 온도 400 내지 900℃의 반응 조건 하에서 상기 반응물들을 화학반응시키는 것을 포함하는, 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 따른 산화아연계 나노바늘의 제조방법.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 따른 산화아연계 나노바늘을 이용하여 제조된 전기 및 전자 소자.
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