KR20040082387A - 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리방법 및 그 장치 - Google Patents
사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리방법 및 그 장치 Download PDFInfo
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Abstract
미립자의 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리방법 및 장치를 제공하는 것으로, 그 방법에 있어서는, 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자군을 흡착 유체 분위기로 안내하여, 미립자의 특정 부위에 흡착 분자종을 임계 흡착시킨 후, 임계 흡착에 기인해서 변화된 질량, 입경, 유체중에서의 운동저항, 제3체에의 흡착능의 기능 중 1종 또는 2종이상의 조합에 의해, 미립자를 사이즈, 구조, 또는 기능별로 분리한다.
Description
종래, 미립자의 분리방법으로서는, 미립자의 유체중에서의 운동저항의 차이에 의한 방법, 미립자의 사이즈의 차이에 의한 방법, 미립자의 질량의 차이에 의한 방법, 미립자의 관성력의 차이에 의한 방법 등이 알려져 있다.
예를 들면, 같은 원소로 이루어지는 물질, 같은 입경, 같은 질량의 미립자에 있어서도, 그 결정구조나 표면상태의 차이에 의해 미립자의 물성 및 기능은 변화되고 있다. 이들 사이즈, 구조, 기능에 분포가 있는 미립자를, 특히 기능성 재료로서 사용할 경우, 기능별로 분리하지 않고 혼합된 상태로 사용하면, 성능저하가 생기는 것을 피할 수 없다. 종래의 유체중에서의 운동저항을 이용한 분급법이나 질량분리법에서는, 입경이나 질량이 일치한 미립자의 제작은 가능하지만, 상기와 같은 입자를 표면의 구조나 기능별로 분리하는 것까지는 할 수 없었다.
본 발명은, 질량, 크기, 형상, 구조, 기능 등이 다른 미립자를 분리하는 방법 및 그 분리장치에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는, 예를 들면, 재료분야, 제조기술분야, 분리장치분야, 구조해석장치분야, 광전변환재료분야, 촉매분야 등의 여러가지 분야에 있어서 널리 이용할 수 있는 분리방법 및 그 장치에 관한 것이다.
도1은, 마그넬리상을 갖는 비화학양론적 금속화합물에의 임계 흡착의 양태를 나타내는 개념도이다.
도2는, 구조분리의 양태에 대한 개념도이다.
도3은, 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리장치의 개요를 나타내는 구성도이다.
도4는, 생성된 산화티타늄 미립자의 전자현미경상을 나타내는 도면대용 사진이다.
도5는, 생성된 산화티타늄 미립자의 고분해 전자현미경상을 나타내는 도면대용 사진이다.
도6은, 크세논이 TiO2의 쉐어면에 1층 흡착한 경우의 입경에 대한 질량변화를 나타내는 그래프이다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위해서는, 사이즈, 구조 등에 분포가 있는 미립자로부터, 어느 특정의 사이즈, 구조, 기능을 갖는 미립자만을 선택 분리하는 방법이 필요하게 된다.
본 발명자들은, 미립자의 표면에 다른 성분인 흡착 가스를 임계 흡착시켜, 입경 또는 질량을 증대시킴으로써, 특정의 사이즈, 구조, 기능을 갖는 미립자를 분리할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 미립자의 분리방법은, 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자군을, 흡착 가스분위기 또는 흡착 분자종을 함유하는 용액중으로 안내하여, 미립자의 특정 부위에 흡착 가스를 임계 흡착시킨 후, 임계 흡착에 기인해서 변화된 질량, 입경, 유체중에서의 운동저항, 제3체에의 흡착능 등의 차이 중 1종 또는 2종이상의 조합에 의해, 미립자를 사이즈, 구조, 또는 기능별로 분리하는 것을 특징으로 하는 것이다.
상기 미립자의 특정 부위는, 마그넬리상(루틸형 구조를 기본격자로 하는 TinO2n-1(n=4-10)의 조성물)의 쉐어면인 것이 바람직하다.
또한, 상기 흡착 가스로서는, 희가스, 프레온계 가스, 탄화수소, 이산화탄소, 사염화탄소 등의 반응성이 낮은 화학종으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 또는 2종이상을 사용할 수 있고, 상기 흡착 분자종으로서는, 액화 희가스, 프레온계액체, 탄화수소, 액화 탄산가스 등의 온도 및 농도조건에 따라 흡착량을 용이하게 제어할 수 있는 화학종으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 또는 2종이상을 사용할 수 있다.
사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자로서는, 비화학양론적 결합을 갖는 화합물, 구체적으로는, 산화티타늄, 산화바나듐, 또는 산화텅스텐 등의 금속산화물이 적합하다.
한편, 본 발명에 따른 미립자의 분리장치는, 폐쇄공간에 수납된 타겟에 대한 레이저 조사장치를 구비한 미립자 제작장치와, 제어장치에 의해 분위기압력, 산소분압 및 온도를 제어 가능하게 하고, 상기 미립자 제작장치에 있어서 생성된 미립자를 흡착 가스와 접촉시키는 임계 흡착장치와, 흡착후의 미립자를 사이즈별, 구조별 또는 기능별로 분리하는 분리장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
상기 미립자 제작장치에 이용되는 타겟으로서는, 산화티타늄, 산화바나듐, 또는 산화텅스텐이 바람직하고, 또한, 사이즈별로 분리하는 장치로서는 미분형 모빌리티 애널라이저가 적합하다.
도1 및 도2에 기초해서 더욱 상세하게 설명하면, 본 발명에 있어서는, 사이즈, 구조, 기능의 차이를 갖는 비화학양론적 금속산화물 미립자(101)를, 온도 및 가스농도를 컨트롤할 수 있는 흡착 가스 분위기중으로 안내하여, 크립톤, 크세논, 라돈, 질소 등으로 이루어지는 군에서 선택된 불활성 기체(102) 등의 흡착 가스를 혼합해서, 가스 농도 조정을 행한 후, 다시 압력 및 온도를 컨트롤하여, 비화학양론적 금속산화물 미립자(101)의 표면에 형성된 쉐어면(105)에 그 기체분자(104)를 임계 흡착시킨다.
이 때, 온도가 흡착의 임계점보다 높으면 불활성기체는 쉐어면에 흡착되지 않고, 온도가 임계보다 낮으면 불활성기체는 모두 흡착된다. 본 발명에 있어서 임계 흡착은, 쉐어면에 특정의 흡착 가스가 흡착되는 하한의 온도상태를 말한다.
상기 흡착에 의해, 쉐어면수의 차이에 따라, 도2에 나타낸 바와 같이, 보다 많은 불활성기체가 흡착된 비화학양론적 금속산화물 미립자(106)와, 불활성 기체의흡착량이 비교적 적은 비화학양론적 금속산화물 미립자(107)가 생기게 된다.
비화학양론적 금속산화물 미립자(106)와 비화학양론적 금속산화물 미립자(107)는, 흡착 가스의 양이 다르기 때문에, 같은 사이즈의 입자라도 질량이 다르므로, 분리장치(108)로 분리할 수 있다.
쉐어면수의 차이는, 즉, 기능의 차이이기 때문에, 상기 양이 다른 흡착에 의해, 기능이 다른 비화학양론적 금속산화물 미립자(106)와 비화학양론적 금속산화물 미립자(107)가 분리되게 된다.
비화학양론적 화합물 미립자는, 도가니내에서의 가열법이나 기상화학반응(CVD), 액상법 등의 화학적 방법으로도 제작할 수 있지만, 미립자에의 불순물의 혼입을 피할 수 없고, 금속산화물의 플라즈마처리나 수소분위기중에서의 열처리에 있어서는, 재료중에 온도분포가 생기기 때문에, 균일한 미립자를 생성할 수 없다. 또한, 결정 성장법에 있어서는, 재료의 제작에 많은 시간을 필요로 하므로, 레이저 어블레이션에 의한 비화학양론적 화합물 미립자가 바람직하다.
비화학양론적 화합물 미립자 중에서도, 마그넬리상을 가진 비화학양론적 금속화합물은, 본 발명에 있어서의 대표적인 것이며, 이 금속화합물은, 광여기에 의해 표면에 있어서 전자를 여탈하는 기능을 갖는 것이므로, 광전변환소자, 광촉매 등의 새로운 광기능 디바이스의 구성요소로서 사용되고 있다.
본 발명에서 사용하는 대표적인 마그넬리상을 갖는 화합물은, TinO2n-1의 화학식으로 나타내어지는 산화티타늄이며, 금속원소와 산소의 비(상기 화학식중의 n)는, 이 재료특유의 쉐어면 간격과 관계하여, 기능을 결정하는 데에 있어서 중요한 파라미터로 된다. 그러나, 일반적인 생성법에 있어서는, n의 값이 넓게 분산되므로, 기능발현에 지장을 초래하고 있다. 그래서, 이 n의 값의 제어가 마그넬리상을 갖는 화합물을 이용한 기능성 재료 개발에 있어서의 본질적인 과제로 되고 있지만, 상기 본 발명의 방법에 의해 이것이 해결된다.
도1 및 도2에 있어서는, 흡착 가스로서 주로 희가스로 이루어지는 불활성 기체를 사용하는 것을 설명했지만, 그 밖의 반응성이 낮고 용이하게 이탈가능한 가스나 액체, 예를 들면, 탄화수소류, 프레온류, 이산화탄소, 사염화탄소이어도 좋은 것은 말할 필요도 없다.
마지막으로 흡착기체를 가열에 의해 탈리시켜서, 순수한 사이즈, 구조, 기능이 일치한 미립자를 얻을 수 있다.
다음에, 도3을 참조해서 본 발명에 따른 미립자의 분리방법을 실시하는 장치의 실시예에 대해서 설명한다.
1.레이저 어블레이션에 의한 비화학양론적 금속산화물 미립자의 제작
본 발명의 분리장치에 있어서는, 폐쇄공간(200)에 의해 형성된 가스유로내에, 레이저 조사장치(203a)로부터의 레이저(203)에 의해 미립자를 생성하는 미립자제작장치나, 분위기압력(수Torr∼수백Torr), 산소분압(0∼10%) 및 온도를 제어하는 제어장치 등이 부설된다.
비화학양론적 금속산화물 미립자의 제작에 있어서는, 상기 가스유로내를 화살표(2O7)방향으로 흐르는 고순도의 불활성 가스류(201)중에서, 금속산화물(산화티타늄, 산화바나듐 등)의 타겟(202)을 레이저(203)로 조사한다. 또는, 분위기압력, 산소분압 및 온도가 제어된 불활성 가스와 산소의 혼합기체중에서의 금속의 레이저 조사에 의해 미립자를 생성시킨다. 상기 타겟(200)으로서는, 비화학양론적 금속산화물을 형성하는 것이 바람직하다. 도4는, 실험에 있어서 생성된 산화티타늄 미립자의 전자현미경상을 나타내는 것으로, 입경이 수㎚에서 수백㎚인 미립자(301)가 생성되어 있다. 이들 미립자의 일부에, 도5에 나타내는 쉐어면(303)을 갖는 비화학양론적 금속산화물 미립자가 포함된다. 또, 도5중의 부호 304로 나타내는 부분은, 쉐어면(303)의 전자회절상을 나타내고 있다. 이들 미립자는 같은 원소로 구성되는 물질, 같은 입경, 같은 질량에 있어서도 쉐어면의 간격의 차이에 의해, 광흡수율이나 전기 전도성 등의 기능에 분포가 있는 것을 알 수 있다.
2. 비화학양론적 금속산화물 미립자의 사이즈, 구조, 기능별에 따른 분리
도3에 나타내는 바와 같이, 제작한 비화학양론적 금속산화물 미립자를 함유하는 혼합물(204)을, 사이즈별로 분리하는 미분형 모빌리티 애널라이저(205)에 통과시켜서, 응집체(208)를 제거한 후, 임계 흡착장치(209)에 있어서, 크립톤, 크세논, 라돈, 질소 등의 임계온도가 낮은 불활성 기체, 또는 안정된 유기화합물 증기로, 압력, 온도 등의 조건을 제어한 기체(206)와 혼합해서 양자를 접촉시켜, 이들 기체분자를 특정의 쉐어면에 선택적으로 임계 흡착시켜서, 입경 및 질량을 선택적으로 증대시킨다.
그 후, 불활성 기체가 흡착된 화합물을 질량분리장치, 미분형 모빌리티 애널라이저를 조합한 분리장치(210)를 이용해서 분리하여, 소정의 쉐어면을 갖는 화합물만을 구조의 차이에 의해 분리한다.
마지막으로, 탈리장치(212)에 있어서, 불활성 기체를 가열에 의해 이탈시키고, 기판상에 퇴적시킴으로써, 사이즈, 구조, 기능이 일치한 미립자로 이루어지는 구조체(213)를 제작한다.
3. 사이즈, 구조, 기능 분리장치
분리장치(210)로서는, 사이즈별로 분리하는 장치, 구조별로 분리하는 장치, 기능별로 분리하는 장치를 사용할 수 있다. 사이즈별로 분리하는 장치로서는, 미분형 모빌리티 애널라이저나 필터, 질량분리장치, 사이클론 등이 있으며, 구조별로 분리하는 장치로서는, 질량분리장치, 임팩터, 미분형 모빌리티 애널라이저, 원심분리장치 등이 있으며, 기능별로 분리하는 장치로서는, 각종 크로마토그래피 등을 들 수 있다.
4. 쉐어면 간격의 차이에 의한 분리방법
다음에, 도3을 참조해서 본 발명의 분리방법의 개요에 대해서 설명한다.
먼저, 고체의 금속산화물(산화티타늄, 산화바나듐, 산화텅스텐)의 타겟(202)을 레이저(203)에 의해 조사하여, 생성된 비화학양론적 금속산화물을 포함해서 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자군을 고순도의 불활성 가스류(201)에 의해 반송한다.
생성된 미립자의 혼합물(204)에는, 응집체(208)가 포함되기 때문에, 먼저 이들을 분리하여, 입경이 일치한 미립자를 얻는다. 다음에, 임계온도가 낮고, 화학적으로 불활성이며, 분자량이 비교적 큰 원소(크립톤, 크세논, 라돈, 질소, 안정된유기증기 등)를 혼합하여, 압력, 온도 등의 조건이 제어된 임계 흡착장치(209)에 넣고, 거기에서 미립자 표면에 기체를 물리적으로 임계 흡착시킴으로써, 화합물의 질량 또는 표면적을 쉐어면의 수에 따라서 증가시킨다.
그 후, 질량선별 혹은 입경선별에 의한 분리를 행하여, 같은 수의 쉐어면을 갖는 화합물만을 분리한다.
5. 임계 흡착에 의한 미립자의 질량변화
산화티타늄에 크세논이 흡착된 경우의, 미립자의 질량변화에 관해서 계산을 행했다.
여기에서는, 산화티타늄 미립자는 입방체이며, 크세논은 그 4면에 흡착되었다라고 가정했다. 또한, 흡착된 크세논의 반데르 발스 반경은 2.16Å으로 했다.
산화티타늄의 밀도를 4.9g/㎤로 하고, 입경에 대한 산화티타늄 미립자 1개의 질량 및, 이 미립자표면에 크세논이 1원자층 임계 흡착했을 때의 흡착된 크세논의 질량을 도6에 나타낸다.
입경이 1∼100㎚의 범위에 있어서 흡착된 크세논의 질량은, 산화티타늄 질량의 1∼100분의 1이며, 질량분리법에 의해 분리가 가능하다.
6. 분리된 비화학양론적 금속산화물의 성질
상기 방법으로 제작, 분리된 구조가 일치한 비화학양론적 금속산화물은, 가시광에 있어서 광흡수성을 갖고, 또한 표면에 있어서 전자의 여탈이 생기는 것이므로, 광촉매, 태양전지 등에 응용을 할 수 있다. 또한, 마그넬리상에 있어서의 화학양론비의 차이에 따라, 도전체부터 절연체까지 폭넓은 전기저항의 제어가 가능해진다. 또한, 표면에 있어서의 쉐어면의 존재에 의해 화학적 활성이 증대되기 때문에, 촉매 등에 응용이 가능하다.
이상으로 상술한 방법 및 장치에 의해 분리된 쉐어면 간격이 일치된 화합물은, 광흡수특성의 제어, 전기전도성의 제어 등으로부터, 종래에는 없는 우수한 광기능 소자 등으로서 응용할 수 있는 것이 기대된다. 또한, 상기 방법 및 장치에서는, 모든 프로세스가 고순도 불활성 기체의 흐름내에서 연속적으로 행해지는 것으로 할 수 있고, 그 때문에, 제작한 미립자의 순도가 매우 높고, 연속생산에도 적합하다.
미립자를 사이즈, 구조, 또는 기능별로 분리하는 본 발명의 방법 및 장치는, 여러가지 분야, 예를 들면, 재료분야, 제조기술분야, 분리장치분야, 구조해석장치분야, 광전변환재료분야, 촉매분야 등 널리 응용할 수 있다.
Claims (11)
- 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자군을 흡착 가스 분위기로 안내하여, 미립자의 특정 부위에 흡착 가스를 임계 흡착시킨 후, 임계 흡착에 기인해서 변화된 질량, 입경, 유체중에서의 운동저항, 제3체에의 흡착능 등의 차이 중 1종 또는 2종이상의 조합에 의해, 미립자를 사이즈, 구조, 또는 기능별로 분리하는 것을 특징으로 하는 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리방법.
- 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자군을 흡착 분자종을 함유하는 용액중으로 안내하여, 미립자의 특정 부위에 흡착분자를 임계 흡착시킨 후, 임계 흡착에 기인해서 변화된 질량, 입경, 유체중에서의 운동저항, 제3체에의 흡착능 등 기능의 차이 중 1종 또는 2종이상의 조합에 의해, 미립자를 사이즈, 구조, 또는 기능별로 분리하는 것을 특징으로 하는 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 미립자의 특정 부위가 마그넬리상의 쉐어면인 것을 특징으로 하는 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리방법.
- 제1항에 있어서, 흡착 가스가, 희가스, 프레온계 가스, 탄화수소, 이산화탄소, 사염화탄소 등의 반응성이 낮은 화학종으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 또는 2종이상인 것을 특징으로 하는 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리방법.
- 제2항에 있어서, 흡착 분자종이 액화 희가스, 프레온계 액체, 탄화수소, 액화 탄산가스 등의 온도 및 농도조건에 따라 흡착량을 용이하게 제어할 수 있는 화학종으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 또는 2종이상인 것을 특징으로 하는 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리방법.
- 제1항, 2항, 4항, 5항 중 어느 한 항에 있어서, 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자가, 비화학양론적 결합을 갖는 화합물인 것을 특징으로 하는 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리방법.
- 제6항에 있어서, 비화학양론적 결합을 갖는 화합물이 금속산화물인 것을 특징으로 하는 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리방법.
- 제7항에 있어서, 금속산화물이 산화티타늄, 산화바나듐, 또는 산화텅스텐인 것을 특징으로 하는 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리방법.
- 폐쇄공간에 수용된 타겟에 대한 레이저 조사장치를 구비한 미립자 제작장치와, 제어장치에 의해 분위기압력, 산소분압 및 온도를 제어 가능하게 하고, 상기 미립자 제작장치에 있어서 생성된 미립자를 흡착가스와 접촉시키는 임계 흡착장치와, 흡착후의 미립자를 사이즈별, 구조별 또는 기능별로 분리하는 분리장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리장치.
- 제9항에 있어서, 미립자 제작장치에 이용되는 타겟이 산화티타늄, 산화바나듐, 또는 산화텅스텐인 것을 특징으로 하는 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리장치.
- 제9항에 있어서, 사이즈별로 분리하는 장치가 미분형 모빌리티 애널라이저인 것을 특징으로 하는 사이즈, 구조, 기능이 다른 미립자의 분리장치.
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