KR20040071564A - 홀로그램 구현을 위한 Photopolymer 화합물과 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다음 식으로 표시되는 광가교 분자단 (X 혹은 Y)을 측쇄 혹은 주쇄의 반복단위에 포함하는 고분자 물질을 바인더로 이용한 photopolymer의 개발에 관한 것으로 높은 회절 효율 및 박막, 후막 가공성을 겸비하며 회절효율의 안정성이 뛰어난 홀로그램을 생성 할 수 있고, 고밀도 홀로그래픽 기록 매질 또는 기타 컬러필터, 확산판 등 디스플레이 부품 소자에 응용이 기대된다.
〈 화학식 1 〉
〈 화학식 2 〉
상기 식에서 R은 H 또는 CH3를 나타내며 X 혹은 Y는 자외선 조사에 의해 내부에 존재하는 이중결합 부분에서 환상 부가반응을 일으킬 수 있는 분자단으로 이들에 의한 광가교현상은 두 개의 광원의 간섭 시 상쇄 간섭 부분에서 보강 간섭 부분으로 단량체의 확산 거동을 조절하는 역할을 함으로써 높은 회절 효율과 그의 안정성 증진에 기여를 할 수 있다.
Description
홀로그램 구현을 위한 photopolymer인 경우, 함유하고 있는 저분자 단량체의광중합에 의하여 광 간섭 패턴을 홀로그램으로 저장 할 수 있는 장점으로 말미암아 광메모리 시스템의 매질과 광확산판, 광파장 분할기 등 많은 용도가 제안되고 있다. 널리 사용되어지고 있는 광반응성 photopolymer 화합물의 조성은 광증감제, 단량체, 개시제, 바인더로 구성되어져 있는데, 두 빔의 조사에 의해 광증감제의 특정 파장의 광흡수로 부터 개시제가 활성화 되어 단량체들의 중합이 일어나기 시작한다. 이때, 두 입사 빔의 간섭 현상에 의해 보강 간섭이 일어난 영역에서 활발한 광중합 반응이 진행되어 단량체가 고분자로 전이되고 상쇄 간섭이 일어난 영역에서는 광흡수에 의한 단량체의 개시가 일어나지 않아 미반응된 단량체가 높은 농도로 존재하게 된다. 이러한 단량체의 농도 구배를 줄여 농도의 평형 상태를 이루기 위해 단량체는 상쇄 간섭 영역에서 보강 간섭 영역으로 확산이 일어나게 된다. 즉, 두 입사 빔의 간섭 패턴에 따라 단량체와 고분자의 농도 구배가 발생하게 되고, 이런 원리로부터 두 영역의 굴절율의 변조가 가능하게 된다.
홀로그래픽 소자용 재료에 있어서 기존에 사용되어져 왔던 DuPont사의 photopolymer에 대하여는 많은 연구 및 응용성이 잘 알려져 있으나, 재료의 개발이 한정되어져 있고, 자외선 조사에 의한 후경화 공정 시 광안정성면에서 문제점이 발견되는 단점이 있었다. 따라서 그와 경쟁 할 수 있을 정도의 높은 회절 효율과 안정적인 홀로그램을 유지하는 photopolymer의 개발이 시급한 실정에 있다.
한편, 그들의 응용범위로서는 최근 액정디스플레이 기술의 급격한 발달과 함께 대면적, 고휘도, 고효율, 저소비전력, 광균일성, 색재현성, 시야각 등이 개선된 평판 디스플레이의 필요성이 요구되고 있는 가운데 광확산판등이 그 중요한 부품으로서 중요성이 크게 대두되고 있다. 특히 차세대 정보저장 매체로부터 홀로그래픽 메모리 미디어 제작을 위해 photopolymer는 3-D 디스플레이와 함께 매우 중요한 매질로써 부각되고 있다. 그러므로 높은 회절 효율을 가지며 안정성이 뛰어난 photopolymer의 개발은 학문적인 가치뿐만 아니라 산업적인 응용 면에 있어서도 중요한 의미를 가진다 할 수 있다.
따라서 본 발명은 두 빔의 간섭패턴에 의해 홀로그램을 구현할 수 있고 정보를 저장할 수 있는 고 회절 효율 및 기억된 홀로그램의 광안정성이 증진된 photopolymer 개발을 기술적 과제로 한다. 본 연구에 있어서 발명자들은 photopolymer 화합물에 광반응성 바인더를 사용함으로써 홀로그램의 제작 시, 두 빔의 보강간섭 영역에서 단량체의 광중합과 함께 바인더의 이차적인 광가교반응을 유도함으로써 높은 회절 효율 및 환경에 대한 안정성이 증진된 홀로그램의 생성을 유도할 수 있었다.
도 1 은 본 발명에 따른 광반응성 고분자들을 바인더로 이용한 photopolymer의 가시광과 자외선 광 조사 전, 후에 따른 적외선 분광 스펙트럼의 변화를 보인 것이다.
도 2 은 실시예 1과 실시예 2를 통하여 제조된 photopolymer의 홀로그램의 제작 시, 간섭패턴을 형성하는 두 빔의 강도의 변화에 따른 각각의 회절효율의 변화를 보인 것이다.
도 3 은 실시예 1과 실시예 2를 통하여 제조된 photopolymer의 홀로그램의 제작 시, 두 광원 조사에 의해 기록 후 두 광원을 제거한 후의 각각의 회절효율의 상온에서의 안정성을 보인 것이다.
도 4 은 실시예 1과 실시예 2를 통하여 제조된 photopolymer들의 막위에 가시광 조사에 의해 회절효율을 극대화 시킨 다음, 두 광원을 제거하고, 자외선 광조사에 의한 후경화 공정 중의 회절효율 변화를 보인 것이다.
본 발명에 의하여 광반응성 고분자 (화학식 1, 화학식 2)를 바인더로 사용하여 높은 회절 효율 및 환경에 대한 안정성이 증진된 photopolymer를 제공한다.
〈 화학식 1 〉
〈 화학식 2 〉
이하 본 발명을 좀더 상세히 설명하기로 한다.
Photopolymer 제조를 위하여 단량체로 아크릴아미드를 사용하였으며, 에오신 화합물은 광증감용 색소로 사용하였다. 또한, N,N'-methylene diacrylamide를 가교제로 사용하였으며, 트리에타놀라민은 전자이송화합물로 사용하였다. 상기 화합물들을 혼합하여 제작한 photopolymer 용액을 스핀코팅 또는 캐스팅 방법 또는 닥터블레이드를 이용하여 일정한 두께의 막으로 제작하였으며, 회절격자 형성 실험에 사용하였다.
앞서 제작한 photopolymer 막에 488 nm, 514 nm, 또는 532 nm 파장의 두 개의 광을 일정한 각도에서 커플링 시킴으로 해서 매질 내에 간섭 패턴을 형성 시킬 수 있었다. 즉, 광의 간섭 현상에 따라 보강간섭과 상쇄 간섭이 일정한 패턴으로 막 표면 및 내부 구조에서 반복되며, 이때 보강간섭이 일어나는 선택적인 영역에서 염료 구조로 된 광증감제의 증감작용에 의해 아민 개시제에서 라디칼이 발생된다. 이렇게 발생된 라디칼에 의하여 단량체의 고분자화 반응이 개시되므로 이러한 고분자화 반응은 두 빔의 보강 간섭이 일어나는 영역에서 진행되어 진다고 알려져 있고 본 발명자들에 의해서도 적외선 분광분석에 의해 확인되었다. 선택된 영역에서 단량체의 고분자화 반응이 진행되어지므로 상쇄 간섭 영역과 보강 간섭 영역에서의단량체의 농도 구배가 발생하게 되고, 상대적으로 단량체의 농도가 높은 상쇄 간섭 영역에서 농도가 낮은 보강 간섭 영역으로 단량체의 확산이 진행된다. 그러므로 고분자반응이 진행되어지는 보강 간섭 영역과 상쇄 간섭 영역에서 농도차이가 생기게 되며 이로 인하여 격자가 생성되게 된다. 이러한 원리로부터 주기적인 굴절율 분포 형성이 가능하며 입사광의 각도 및 강도 광조사 시간의 변화로부터 회절효율 변화를 조절이 가능하다.
본 연구에서는 이러한 photopolymer 제조를 위한 formula에서 가장 농도가 높은 바인더 개발에 주안점을 두고 자외선 조사에 의해 유도되는 광가교 성능을 바인더에 사용함으로써 회절효율의 안정성 향상과 더불어 높은 효율이 뛰어난 photopolymer의 개발에 성공하였다. 일반적으로 광메모리 매질 및 광확산판등에 사용하는 photopolymer의 경우, 홀로그램의 기록 이후, 자외선 광조사에 의한 후경화 공정이 필요하며 이때 보강 간섭 영역에서 미반응된 단량체의 광중합 뿐만 아니라, 상쇄 간섭 영역에 존재하는 미확산 단량체 역시 반응하여 일반적으로 보강 간섭과 상쇄 간섭 부의 굴절율의 차이가 감소하여 회절효율의 약간이 감소하는 현상이 관측된다. 본 발명자들은 이러한 photopolymer 화합물에 상기 화학식 1 혹은 2의 광가교 성능의 고분자를 바인더로 사용함으로써 자외선 광조사에 의한 후경화 과정에서 바인더 고분자 사슬간의 광가교반응을 유도 하였다. 광가교화 반응 메커니즘은 photopolymer 시료에 가시광/자외선 조사 전후의 적외선 분광 스펙트럼을 통하여 증명할 수 있으며 아래 도 1에 나타내었다.
이러한 광반응성 고분자를 바인더로 사용함으로써 photopolymer의 홀로그램의 안정성 및 광회절 효율을 향상시킬 수 있는 장점이 있다. 상기 기술한 광반응성 고분자를 바인더로 사용함으로 인한 효과에 대하여서는 후술하는 실시예로부터 명확하게 될 것이다.
[실시예 1]
화학식 1을 이용한 photopolymer의 제조
화학식 1의 고분자 5.0g (1.136 mol)을 테트라하이드로퓨란 10 ml에 용해시켜 아크릴아미드 3.2 g (0.446 mol)과 섞어준 다음, N, N'-methylene diacrylamide 0.4 g (0.026 mol), Triethanolamine 0.4 g, Eosin Y (화학식 3) 0.002 g (3×10-5mol) DMSO 2.0 g (0.256 mol) 디페닐이오디니움 클로라이드(DPI-Cl) 0.004 g (13×10-5mol)를 모두 함께 섞어 혼합 용액을 제조하여 진공 하에서 48시간 정도 용해 기체를 제거하고 상온에서 암실에 보관하였다.
상기 제조한 용액을 스핀 코팅 또는 캐스팅 방법에 의해 박막 또는 후막을 제조하였으며 홀로그램 기록용 시료로 사용하기 위해 암실에서 진공건조하였다.
[실시예 2]
화학식 2을 이용한 photopolymer의 제조
화학식 2의 고분자 5.0 g을 실시예 1에서 보인 것과 동일한 방법으로 photopolymer 용액을 제조하였으며 스핀 코팅 또는 캐스팅 방법에 의해 박막 또는 후막을 제조하였으며 홀로그램 기록용 시료로 사용하기 위해 암실에서 건조하였다.
적외선 분광 분석법에 의한 결과를 살펴보면, 광조사 전의 적외선 분광 스펙트럼 분석결과에서는 아크릴 아미드의 알파와 베타 카본 사이의 이중결합의 특성피크가 1605cm-1부근에서 나타났으며, 바인더 구조 내의 찰콘기의 이중결합 (-C=C-)의 특성피크가 1600cm-1부근에서 관측되었다. 광조사 후의 적외선 분광 스펙트럼 분석결과에서는 광조사 전에 발견되었던 1605cm-1부근의 알파 탄소 옆의 이중결합의 특성피크가 광조사 후 현저히 감소하는 것으로부터 고분자로의 중합반응이 진행되었음을 예측할 수 있다. 이는 광증감제로 사용된 에오신 화합물의 광 증감작용에 의해 라디칼 개시제에서 생성된 라디칼로부터 아크릴 아마이드의 이중결합에서 광중합 반응이 진행됨에 기인한 것으로 해석된다.
또한, 1660cm-1부근에서 관측되는 찰콘기의 카르보닐기의 피크가 광조사 후 낮은 파장으로 이동하는 현상을 발견할 수 있다. 이는 자외선 조사에 의한 후경화 공정에서 환상부가 반응성 분자단 (X 혹은 Y) 내의 탄소-탄소 이중결합이 개열되어 cyclobutane이 형성되기 때문으로 해석되며 이는 실시예에서 사용된 바인더 구조내의 찰콘기 내부의 이중결합에서 광가교화 반응이 진행됨을 증명하는 것으로 photopolymer 내에서 광중합 반응과 광가교화 반응이 순차적으로 진행되고 있음을 의미한다.
[비교예 1]
폴리메틸메티크릴레이트 고분자를 바인더로 이용한 photopolymer의 제조
메틸메타크릴레이트 동일성분 고분자 (PMMA) 5.0 g을 고분자 바인더만 다른형태로 실시예 1에서 보인 것과 동일한 방법으로 photopolymer 용액을 제조하였으며 스핀 코팅 또는 캐스팅 방법에 의해 박막 또는 후막을 제조하였으며 홀로그램 기록용 시료로 사용하기 위해 암실에서 건조하였다.
이상의 설명으로부터 명백하게 기술된 바와 같이 본 발명의 광반응성 고분자를 바인더로 사용하는 photopolymer 화합물은 holographic 소자제작을 위한 재료로 응용시 우수한 박막의 제작이 가능하고, 두 빔의 광조사에 의해 용이하게 높은 회절 효율과 또한 생성된 홀로그램의 안정성이 증진되는 효과가 기대되는 새로운 photopolymer 화합물이다.
Claims (5)
- 하기 화학식 1과 2의 구조를 갖는 고분자 바인더를 함유하는 photopolymer를 이용한 홀로그램 구현 재료로서의 적용.〈 화학식 1 〉〈 화학식 2 〉상기 식에서 R은 H 또는 CH3를 나타내며 X 혹은 Y는 자외선 조사에 의해 내부에 존재하는 이중결합 부분에서 환상 부가반응을 일으킬 수 있는 분자단으로 단량체의 확산 거동을 조절하는 역할을 함으로써 높은 회절 효율과 그의 안정성 증진에 기여를 할 수 있다. n은 0에서 10의 정수임.
- 제 1항에 있어서, 상기 분자단 X 또는 Y가 시나모일기, 찰콘기, 안트라센기, 쿠마린 등과 같이 자외선 조사에 의해 환상 부가 반응을 나타내는 것을 특징으로 하는 광기능성 측쇄 고분자와 주쇄 고분자 화합물.
- 제 2항에 있어서, Y 가 하기 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 광기능성 아크릴레이트, 메타크릴레이트 측쇄 고분자 화합물.또는
- 제 2항에 있어서, X 가 하기 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 광기능성 디아크릴레이트, 디메타크릴레이트를 말단으로 가지는 주쇄형 고분자 화합물.또는
- 하기 화학식 1과 2의 구조를 갖는 고분자 바인더를 함유하는 photopolymer 제조에 있어서,〈 화학식 1 〉〈 화학식 2 〉상기 식에서 R은 H 또는 CH3를 나타내며 X 혹은 Y는 자외선 조사에 의해 내부에 존재하는 이중결합 부분에서 환상 부가반응을 일으킬 수 있는 분자단으로 단량체의 확산 거동을 조절하는 역할을 함으로써 높은 회절 효율과 그의 안정성 증진에 기여를 할 수 있다. n은 0에서 10,000의 정수임.
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| KR1020030007628A KR20040071564A (ko) | 2003-02-06 | 2003-02-06 | 홀로그램 구현을 위한 Photopolymer 화합물과 그 제조 방법 |
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- 2003-02-06 KR KR1020030007628A patent/KR20040071564A/ko not_active Application Discontinuation
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