KR20040058488A - 아연도금 강판용 방청코팅용액 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아연 도금강판용 방청코팅용액 제조방법에 관한 것으로,
[화학식 1] MoO2(OH)(OOH), [화학식 2] MoO2(OH)2및 [화학식 3] WO2(OH)(OOH)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 최소 하나의 화합물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 금속산화물 수용액 3~10중량% 및 콜로이드 실리카 5~20중량%을 포함하는, 아연 도금강판용 방청코팅용액이 제공된다.
본 발명의 아연 도금강판용 방청 코팅용액은 크롬을 함유하지않아 환경친화적이며, 표면외관 및 용액안정성 등의 성질도 우수하므로 합금화 용융아연 도금강판의 내식성 보강을 위한 무-크롬 도포형 코팅 방청제로 매우 유용하다.

Description

아연도금 강판용 방청코팅용액{ANTICORROSIVE COATING SOLUTION FOR ZINC COATED STEEL SHEET}
본 발명은 아연 도금강판용 방청코팅용액에 관한 것으로, 보다 상세하게는 크롬을 함유하지않으며 내식성, 표면외관 및 용액안정성이 우수한 아연 도금강판용 방청코팅용액에 관한 것이다.
강판의 표면 부식을 방지하기위해 도금기술이 발달하였다. 강판에 아연 도금을 하면, 핀홀 등의 국부적인 결함이 발생하더라도 전기화학적으로 낮은 전극전위값을 가진 아연이 먼저 산화되는 희생방식 작용(Galvanic action)에 의해 철의 부식을 방지한다. 그 위에 대기 부식환경하에서 산소와 수분 및 탄산가스에 의해 ZnO, Zn(OH)2, ZnCO3등의 부식 생성물이 치밀한 부동태 피막을 형성하여 아연을 보호하는 역할을 한다.
아연 도금강판은 지역에 따라 부식 진행 속도가 다르며, 해안지대에서는 해염입자, 공업지대에서는 아황산가스(SO3) 등에 의해 각각 영향을 받아 부동태 피막의 가용성 정도에 따라 부식의 속도가 결정된다. 또한 아연도금 강판의 표면에 인산염 처리 및 크로메이트(Chromate) 처리 등의 화성처리 피막을 형성하면 아연 표면의 부동태화 능력을 크게하여 보다 우수한 방청효과를 나타낸다. 인산염 처리는 아연과의 반응에 의해 결정성 피막을 형성하며, 이 피막은 음극 반응을 억제하여 방청효과를 발휘하기도 하지만 도장층과의 접착력 확보가 주된 목적이다. 크로메이트 처리는 습윤환경하에서 아연의 부식을 억제하는 방법으로 가장 우수한 방법이다. 크로메이트 피막은 크롬산 이온(CrO4 2-)을 함유한 부동태 피막을 형성하여 양극반응 억제제로서 우수한 방청효과를 발휘한다. 즉, 크로메이트 피막중의 Cr(VI)은 높은 전극전위값을 가지므로 아연도금 표면에서 쉽게 Cr(III)으로 환원되어 보호피막을 형성한다. 이것을 자기수복(self-healing) 작용이라고 부르고 화학반응식은 다음과 같다.
(양극반응) Zn →Zn2++ 2e-
(음극반응) CrO4 2-+ 8H++ 3e-→Cr3++ 8H2O
이와 같이 생성된 Cr(III)은 아연표면의 음극에서의 국부적인 pH 상승에 의해 수화산화물(Cr(OH)3)을 생성하여 아연표면을 피복하고 부동태화 한다. 크로메이트 피막은 비정질의 겔(Gel)상 피막이고 백녹의 발생을 억제한다.
그러나 크로메이트 처리액은 환경유해 물질인 Cr(VI)이 함유되어 있기 때문에 폐수처리시 완전 밀폐된 시스템이 요구되고, 추가적인 환경처리 비용이 부과된다. 이를 보완하기위해 수세공정이 필요하지않은 도포형 크로메이트 처리기술이 행해지고 있으나, 최근의 환경문제 대책은 대기오염 방지나 수질요염 방지 등과 같은 공해방지 대책의 차원을 넘어서 잠재적인 유해성을 가능한 미연에 방지하고자 하는 개념으로 바뀌고 있다. 예를들어, 가전업계의 그린조달 제도가 도입되고, 유럽연합(EU)에서는 2008년부터 폐전기(전자)기기에 있어서 크롬(Cr), 납(Pb), 수은(Hg) 및 카드뮴(Cd) 등 환경부하 물질이 포함되어 있는 제품의 폐기를 전면 금지하는 규제를 행한다.
크롬을 포함하지 않는 방청제의 개발은 오래 전부터 다양한 각도에서 행해져 왔다. 대표적으로 크롬과 동족인 몰리브덴 음이온(Molybdate, MoO4 2-) 부동태 피막, 중인산염(MH2PO4) 피막을 이용한 방법, 탄닌산(Tannic acid) 등의 유기물의 피막에 대한 연구 등이 행해져 왔다. 그러나 이들 방법은 모두 크로메이트 피막과 비교하여 보호막 특성(barrier)과 자기수복(self-healing)성이 저조하며, 내식성도 불충분하기때문에, 아연도금 강판의 크로메이트 대체용으로는 실용화되지 못하고 있다. 따라서, 크롬을 포함하지않은 새로운 환경친화형 방청제가 계속 요구되고 있다.
이에 본 발명의 목적은 크롬을 함유하지않아 환경친화적이면서, 내식성, 표면외관 및 용액안정성이 우수한 아연 도금강판용 방청 코팅용액을 제공하는 것이다.
본 발명의 일견지에 의하면, [화학식 1] MoO2(OH)(OOH), [화학식 2] MoO2(OH)2및 [화학식 3] WO2(OH)(OOH)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 최소 하나의 화합물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 금속산화물 수용액 3~10중량% 및 콜로이드 실리카 5~20중량%을 포함하는, 아연 도금강판용 방청코팅용액이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 크롬을 함유하지 않고, 강판 특히, 아연도금강판에 우수한 내식성을 부여할 수 있는 방청코팅용액을 제조하기위해 특정 몰리브덴 화합물 또는 텅스텐 화합물을 사용하여, 환경친화적이면서도 고 내식성을 부여할 수 있는 아연도금강판용 방청코팅용액을 제조한다.
본 발명에 사용되는 몰리브덴 화합물은 과산화수소와 몰리브덴의 반응으로 얻어질 수 있다. 과산화수소와 몰리브덴의 반응시 과량의 과산화수소를 가하면 노란색의 용액이 얻어지는데 이때 발생하는 화합물은 화학식 1로 나타내어진다.
[화학식 1]
MoO2(OH)(OOH)
또한, 과산화수소와 몰리브덴의 반응시 과량의 몰리브덴을 가하면 푸른색 용액이 얻어지는데 이때 발생하는 화합물은 화학식 2로 나타내어진다.
[화학식 2]
MoO2(OH)2
한편, 본 발명에 사용되는 텅스텐 화합물은 과산화수소와 텅스텐의 반응으로 얻어질 수 있으며, 이 경우 반응하는 과산화수소의 양과는 관계없이 무색의 용액이 얻어지며, 이때 발생하는 화합물은 화학식 3으로 나타내어진다.
[화학식 3]
WO2(OH)(OOH)
이러한 화합물은 상온에서 안정하고 금속산화물의 산성적 특성으로 인해 아연도금층에 대한 에칭성을 가지므로 불산(HF)과 같은 부가적인 첨가제를 필요로 하지 않는다.
상기 화합물을 포함하는 금속산화물은 코팅용액의 총 중량을 기준으로 3~10중량%로 포함될 수 있다. 만일 3중량%미만으로 포함되는 경우에는 내식성을 기대할 수 없으며, 10중량%이상으로 포함되는 경우에는 내식성이 더 이상 증가하지않을 뿐만 아니라 비경제적이다.
한편, 본 발명에 사용되는 콜로이드 실리카는 3차원적인 망상구조를 가지므로 도금층 및 수지층과의 밀착력이 우수할 뿐만 아니라 그 자체로서 우수한 내식성을 부여한다.
상기 콜로이드 실리카의 첨가량은 코팅용액의 총 중량을 기준으로 5~20중량%로 한다. 만일, 5중량%미만으로 포함되는 경우, 충분한 내식성을 기대하기 어려우며, 20중량%이상으로 포함되는 경우, 내식성이 더 이상 증가하지 않을 뿐만 아니라 점도가 높아지고 비경제적이다.
상기 콜로이드 실리카는 일반적으로 시중에서 판매되는 어느 것이 사용될 수 있다. 예를들어, Aldrich Chemical Co.에서 시판하는 LUDOX AM-30, HS-30 및 TMA 콜로이드 실리카 용액이 본 발명에 바람직하다.
나아가, 본 발명의 코팅용액에 첨가제로 인산(H3PO4), 인산염 또는 실란 가교제를 첨가할 수 있다. 인산 및 인산염은 도금층과의 반응시 금속산화물의 말단기 산소와 치환됨으로서 안정한 금속-인산염을 형성하는 작용을 하며, 실란 가교제는 금속산화물과 삼차원의 망상구조를 형성하여 내식성을 증가시키는 작용을 한다. 상기 인산염은 제1인산염(NaH2PO4)이 특히 바람직하다.
상기 첨가제로 사용되는 성분들의 첨가량은 특별히 한정하는 것은 아니나, 금속산화물에 대해 인산은 1~5몰 당량, 인산염은 1~5몰 당량, 그리고 실란 가교제는 0.5~3 몰 당량으로 첨가하는 것이 바람직하다. 그 이유는 이러한 첨가량 범위가 금속산화물이 인산, 인산염 및 실란 가교제와 반응할 수 있는 화학량론적인 범위에 속하기 때문이다.
바람직하게, 상기 인산 및 인산염은 각각 3몰 당량으로 첨가되고, 상기 실란 가교제는 금속산화물에 대해 1몰 당량으로 첨가된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
실시예
<실시예 1> MoO2(OH)(OOH) 화합물 제조
35% 과산화수소수 80ml을 플라스크에 넣고 교반하면서 금속 몰리브덴 분말 15.6g을 천천히 가하였다. 이때 다량의 반응열과 산소기체 및 수소기체가 발생하므로 냉각장치를 설치하여 냉각수로 온도를 60℃로 유지하면서 후드에서 반응시켰다. 반응하여 생성된 노란색 용액을 거른 후 순수를 가하여 200ml 용액을 얻었다.
<실시예 2> MoO2(OH)2화합물 제조
35% 과산화수소수 40ml을 플라스크에 넣고 교반하면서 금속 몰리브덴 분말 15.6g을 천천히 가하였다. 이때 다량의 반응열과 산소기체 및 수소기체가 발생하므로 냉각장치를 설치하여 냉각수로 온도를 60℃로 유지하면서 후드에서 반응시켰다. 반응하여 생성된 푸른색 용액을 거른 후 순수를 가하여 200ml 용액을 얻었다.
<실시예 3> WO2(OH)(OOH) 화합물 제조
35% 과산화수소수 80ml을 플라스크에 넣고 교반하면서 금속 텅스텐 분말 30g을 천천히 가하였다. 이때 다량의 반응열과 산소기체 및 수소기체가 발생하므로 냉각장치를 설치하여 냉각수로 온도를 60℃로 유지하면서 후드에서 반응시켰다. 반응하여 생성된 무색 용액을 거른 후 순수를 가하여 200ml 용액을 얻었다.
<실시예 4> - 본 발명의 코팅용액 제조
상기 실시예 1-3에서 제조된 금속산화물인, MoO2(OH)(OOH), MoO2(OH)2및 WO2(OH)(OOH) 화합물을 사용하여 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 본 발명의 코팅용액을 제조하였다.
발명예 1~6
실시예 1에서 제조된 MoO2(OH)(OOH) 화합물 용액 20ml에 인산(H3PO4)과 인산염(NaH2PO4)을 MoO2(OH)(OOH) 화합물에 대해 각각 3몰 당량씩 첨가하고, 이 용액에 Aldrich Chemical Co.에서 시판하는 LUDOX AM-30, HS-30 또는 TMA 콜로이드 실리카 용액을 각각 10ml씩 첨가하여 코팅용액을 제조하였다(발명예 1~3). 또한, 계속하여 여기에 실란 가교제(γ-glycidoxy propyltrimethoxy silane, ShinEtsu Chemical Co.)를 MoO2(OH)(OOH) 화합물에 대해 1당량씩 첨가하여 코팅용액을 제조하였다(발명예 4~6).
발명예 7~12
실시예 2에서 제조된 MoO2(OH)2화합물 용액 10ml에 인산(H3PO4)과 인산염(NaH2PO4)을 MoO2(OH)(OOH) 화합물에 대해 각각 3몰 당량씩 첨가하고, 이 용액에 Aldrich Chemical Co.에서 시판하는 LUDOX AM-30, HS-30 또는 TMA 콜로이드 실리카 용액을 각각 10ml씩 첨가하여 코팅용액을 제조하였다(발명예 7~9). 또한, 계속하여 여기에 실란 가교제(γ-glycidoxy propyltrimethoxy silane, ShinEtsu Chemical Co.)를 MoO2(OH)2화합물에 대해 1당량씩 첨가하여 코팅용액을 제조하였다(발명예 10~12).
발명예 13~18
실시예 3에서 제조된 WO2(OH)(OOH) 화합물 용액 10ml에 인산(H3PO4)과 인산염(NaH2PO4)을 MoO2(OH)(OOH) 화합물에 대해 각각 3몰 당량씩 첨가하고, 이 용액에 Aldrich Chemical Co.에서 시판하는 LUDOX AM-30, HS-30 또는 TMA 콜로이드 실리카 용액을 각각 10ml씩 첨가하여 코팅용액을 제조하였다(발명예 13~15). 또한, 계속하여 여기에 실란 가교제(γ-glycidoxy propyltrimethoxy silane, ShinEtsu Chemical Co.)를 MoO2(OH)2화합물에 대해 1당량씩 첨가하여 코팅용액을 제조하였다(발명예 16~19).
<종래예>
대한민국 특허 출원 1999-51479에 기술된 바와 같이, 크롬환원비(Cr3+/Cr6+)가 0.52이며, 콜로이드 실리카, 불산, 인산이 첨가된 주제용액에, 에폭시계 실란 가교제(γ-glycidoxy propyltrimethoxy silane, ShinEtsu Chemical Co.)와 인산이 포함된 경화제를 가하여 제조된 Zn-Ni 전기도금 강판에 적용하는 도포형 크로메이트 방청용액을 제조하였다.
성능평가
상기 발명예 1-18 및 종래예에서 제조된 아연도금강판용 방청코팅용액을 바코트 #-3을 사용하여 합금화 용융 아연도금강판(GA)에 도포하고(막두께: 약 1㎛) 열풍 건조로에서 강판 도달 온도 160℃(PMT)로 10초간 건조하여 코팅시편을 제조하였다. 이 시편을 수냉으로 냉각한 수 염수분무장치(JIS E2731)를 이용하여 5% NaCl, 분산압 1Kg/㎡의 분사압력으로 분사한 후 5% 백청 발생까지의 소요시간을 측정하여 내식성을 조사하였다. 또한, 표면외관과 용액안정성에 대하여 색상, 도포성(wetability), 용액의 경시, 침전물의 유무 등에 관한 관능검사를 행하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
화합물 종류 콜로이드실리카 종류1) 기타 첨가제 표면외관2) 용액안정성3) 내식성4)
발명예 1 MoO2(OH)(OOH) AM-30 NaH2PO4,H3PO4 보통 우수 양호
발명예 2 HS-30 NaH2PO4,H3PO4 우수 우수 양호
발명예 3 TMA NaH2PO4,H3PO4 우수 우수 양호
발명예 4 AM-30 NaH2PO4,H3PO4,실란 가교제 보통 우수 우수
발명예 5 HS-30 NaH2PO4,H3PO4,실란 가교제 우수 우수 우수
발명예 6 TMA NaH2PO4,H3PO4,실란 가교제 우수 우수 우수
발명예 7 MoO2(OH)2 AM-30 NaH2PO4, H3PO4 보통 우수 양호
발명예 8 HS-30 NaH2PO4, H3PO4 우수 우수 양호
발명예 9 TMA NaH2PO4, H3PO4 우수 우수 양호
발명예 10 AM-30 NaH2PO4, H3PO4,실란 가교제 우수 우수 우수
발명예 11 HS-30 NaH2PO4, H3PO4,실란 가교제 우수 우수 우수
발명예 12 TMA NaH2PO4, H3PO4,실란 가교제 우수 우수 우수
발명예 13 WO2(OH)(OOH) AM-30 NaH2PO4, H3PO4 우수 우수 우수
발명예 14 HS-30 NaH2PO4, H3PO4 우수 우수 우수
발명예 15 TMA NaH2PO4, H3PO4 우수 우수 우수
발명예 16 AM-30 NaH2PO4, H3PO4,실란 가교제 우수 우수 매우우수
발명예 17 HS-30 NaH2PO4, H3PO4,실란 가교제 우수 우수 매우우수
발명예 18 TMA NaH2PO4, H3PO4,실란 가교제 우수 우수 매우우수
종래예 크로메이트 - - 우수 우수 우수
1) 콜로이드 실리카는 Aldrich Chemical Co.에서 시판하는 LUDOX AM-30(pH 8.9), HS-30(pH 9.8) 및 TMA(pH 4.7)를 사용하였다.
2) 표면외관은 색상, 도포성(wetability), 침전물의 유무 등에 관한 관능검사를 행하였다.
3) 용액 안정성은 용액의 경시현상을 기준으로 평가하였다(매우 우수-2주이상 유지, 우수-1주일 유지, 양호-3일 정도 유지, 저조-24시간이내 경시현상).
4) 내식성은 5% 백청 발생까지의 소요시간을 기준으로 평가하였다(매우 우수-96시간이상, 우수-72시간 내지 96시간, 양호-48시간 내지 72시간, 저조-48시간 미만).
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 코팅용액은 표면외관, 용액안정성 및 내식성이 크로메이트 코팅용액을 사용한 경우(종래예)와 대등할 정도로 우수하게 나타남을 알 수 있다. 특히, 인산과 제1인산염이 첨가된 경우 내식성이 증가하였으며, 이것은 아마도 도금층과의 반응시 금속산화물의 말단기 산소와 치환됨으로서 안정한 금속-인산염을 형성하기 때문일 것으로 사료된다. 또한, 콜로이드 실리카로서 탈이온화된 LUDOX TMA 콜로이드 실리카 용액을 사용한 경우, 상대적으로 우수한 내식성을 나타내었으며, 이것은 가용성 이온이 포함되면 내식성이 저하될 수 있음을 보여주는 것이다.
또한, 텅스텐 화합물의 금속산화물을 사용한 경우 실란 가교제를 첨가하면 보다 우수한 내식성을 나타냄을 알 수 있었다. 이러한 현상은 실란 가교제가 금속산화물과 삼차원의 망상구조를 형성하기 때문으로 여겨진다.
이들 용액은 표면외관 및 용액안정성 등의 성질도 우수하므로 합금화 용융아연 도금강판의 내식성 보강을 위한 무-크롬 도포형 코팅 방청제로 매우 유용할 것으로 판단된다.
본 발명의 아연 도금강판용 방청 코팅용액은 크롬을 함유하지않아 환경친화적이며, 내식성, 표면외관 및 용액안정성이 우수하다.

Claims (3)

  1. [화학식 1] MoO2(OH)(OOH), [화학식 2] MoO2(OH)2및 [화학식 3] WO2(OH)(OOH)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 최소 하나의 화합물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 금속산화물 수용액 3~10중량% 및 콜로이드 실리카 5~20중량%을 포함하는, 아연 도금강판용 방청코팅용액.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 금속산화물 수용액은 과산화수소수와 몰리브덴 금속분말 또는 과산화수소수와 텅스텐 금속분말을 반응시켜 획득됨을 특징으로 하는 아연 도금강판용 방청코팅용액.
  3. 제 1항에 있어서, 나아가 첨가제로 인산, 인산염 또는 실란 가교제를 포함함을 특징으로 하는 아연 도금강판용 방청코팅용액.
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KR101129916B1 (ko) * 2008-12-24 2012-03-23 현대제철 주식회사 녹 발생 저항성이 우수한 철근의 제조방법
KR101714934B1 (ko) * 2015-12-24 2017-03-10 주식회사 포스코 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속포일 및 그 제조방법
KR101950495B1 (ko) 2018-04-03 2019-02-20 (주)지씨엠씨 금속의 방청 코팅층 형성용 코팅제

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101129916B1 (ko) * 2008-12-24 2012-03-23 현대제철 주식회사 녹 발생 저항성이 우수한 철근의 제조방법
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