KR20040055103A - 도전성 도료 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 도전성 페인트 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 금속분말, 수용성 우레탄 분산액(dispersion), 알코올, 레올로지 조절제 및 알킬아민계 티타네이트를 포함하는 도전성 도료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 도료 조성물은 열안정성 및 산화안정성이 뛰어나며, 우수한 안정성으로 고온, 고습의 조건에서도 안정적으로 사용될 수 있으며, 제품의 저장 기간도 길어진다. 본 발명은 금속을 이용한 스프레이 방식의 도전성 페인트로 MHz에서 GHz 대역의 전자파를 차단할 수 있다. 특히 이동동신 단말기, 사무기기, 의료기기 등의 내부 소자로부터 발생되는 전자파에 의한 EMI문제를 해결할 수 있는 차폐재료이다.

Description

도전성 도료 조성물{A Conductive Paints Composition}
본 발명은 도전성 도료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 금속분말, 수용성 우레탄 분산액(dispersion), 알코올, 레올로지 조절제 및 알킬아민계 티타네이트를 포함하는 도전성 도료 조성물에 관한 것이다.
전자제품의 경량화 추세에 의해 소자의 집적도가 증가하면서 각 구성소자로부터 발생되는 전자파는 옆에 있는 소자에 영향을 미쳐 노이즈나 오작동과 같은 기기장해의 원인이 되기도 한다. 특히 최근에는 인체에 대한 유해성 논란이 가중됨에 전자파차폐에 대한 관심이 증가하고 있다. 이에 컴퓨터, 무선전화기,자동차,의료기기, 멀티미디어 등의 가정용,사무용,산업용 전자제품으로부터 발생되는 전자파에 대한 차폐규격의 강화와 더불어 EMI/RFI 방출에 대한 규제도 증가하고 있다.
이를 위해 도전성 도료 조성물이 사용되고 있는 바, 도전성 도료 조성물은 도전성 입자와 기타 첨가제를 포함하고 있다. 도전성 입자로서는 저가이고 전도성이 우수한 동 금속의 분말이 일반적으로 사용되고 있으나, 이 경우, 고온·고습 및 고염분하의 환경에서는 저장중 산화가 일어나는 단점이 있다. 동의 산화는 전도성을 떨어뜨리는 문제점을 야기하게 되는데, 이러한 문제를 근본적으로 해결하기 위하여는, 은(Ag) 및 금과 같은 금속을 사용할 수는 있으나 가격이 너무 고가이기 때문에 제조자나 사용자 모두에게 부담이 되어진다.
미국특허 제 5,061,566호와 제 5,284,888호에서는 아로마틱 트리아졸
(aromatic triazole)을 사용하여 상기 문제를 해결하고자 하였다. 그러나, 아로마틱 트리아졸은 고염의 환경에 있어서 산화방지에 효과적이긴 하나 전도성 저하의 단점을 가지고 있다. 또한, 열안정성도 저하시켜 열저장 후 도료의 전도성이 저하된다.
미국특허 제 4,888,13호와 제 4,382,981호에서는 티타네이트 계열의 첨가제를 사용하고 있으나 여기에 사용된 피로포스페이트 계열의 티타네이트는 동분말의 산화방지 효과보다는 도전성 도료의 안정성 특히, 재응집을 방지하는데 효과가 있다. 그러나, 적용 함량이 전체도료함량 대비 3% 이상을 사용할 경우에도 전도성이 저하되는 단점이 있다.
따라서, 당해 기술분야에서는 저가의 금속을 사용하면서도 85℃ 이상의 고온, 80% 이상의 고습, 500Hr 이상 (10% 농도의 염)의 조건하에서도 산화방지특성이 우수할 뿐만 아니라 각 조건에서의 저장 및 작업성, 도전성 및 부착성, 건조성 등 물성이 안정적으로 유지되고, 저장기간이 향상된 도전성 도료 조성물에 대한 요구가 있어왔다.
본 발명자들은 상기 문제를 해결하고자 예의 연구한 결과, 동 금속분말 또는 은도금을 한 동 금속분말에 수용성 우레탄 분산액(dispersion), 알코올, 레올로지조절제 및 첨가제를 혼합한 도료 조성물의 경우, 고온, 고습 및/또는 고염 조건하에서 산화방지특성이 우수하고 저장 및 사용시 우수한 물성이 그대로 유지되며 저장 기간도 길어진 도료조성물을 제조할 수 있다는 것을 확인하고 본 발명에 이르게 되었다.
결국, 본 발명은 저가의 고전도성 금속을 사용하여 고온, 고습 및/또는 고염 조건하에서 산화방지특성이 우수하고 저장 및 사용시 우수한 물성이 그대로 유지되며 저장 기간도 길어진 도료조성물을 제공하기 위한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 한 측면은 금속분말, 수용성 우레탄 분산액(dispersion), 알코올, 레올로지조절제 및 알킬아민 티타네이트를 포함하는 도전성 도료 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 또다른 측면은 본 발명에 따른 상기 도전성 도료 조성물을 포함한 전자차폐용 재료에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서 사용한 상기 금속분말은 동 분말 또는 은이 코팅된 동 분말이다. 적용되는 금속의 평균입도(D50)는 5 내지 60㎛ 이며, 그 형상은 플레이크형, 구상형 그리고 가지형(dendritic)인 것을 사용할 수 있다. 은이 코팅된 동분말의 경우, 동 분말의 중량을 기준으로, 은의 함량이 1 내지 20wt%으로 된 것을 사용한다. 은의 함량이 1wt% 미만인 경우 첨가제 함량이 20 wt% 이상 요구되어 전도성이 저하된다. 은의 함량이 20wt% 이상인 경우, 코팅된 은의 영향으로 산화안정제의 첨가 없이도 비교적 높은 산화 안정성이 나타내지만, 비용이 크게 높아지므로 실제 적용이 힘들다.
상기 금속분말의 사용량은 총 조성물의 중량을 기준으로 10wt% 내지 60wt%, 바람직하게는 20wt% 내지 40wt% 이다. 금속분말이 10wt% 미만일 경우 도전성이 불량하고 60wt% 초과일 경우 제조원가가 상승하는 단점이 있다
본 발명에 있어서 사용하는 상기 수용성 우레탄 디스퍼젼는 수용성의 폴리우레탄을 포함한 분산액으로서. 알리파틱 폴리에스테르 폴리우레탄 디스퍼젼이다. 상기 화합물을 사용하는 것이 혼합의 용이성 및 금속표면에의 충분한 습윤성 부여를 위해 바람직하다. 가장 바람직하게는 노벤(Noveon)사에서 제조되는 산큐어
(Sancure) 12954를 사용한다. 상기 수용성 우레탄 디스퍼젼의 함량은 총 조성물 중량을 기준으로 5wt% 내지 40 wt% 바람직하게는 10wt% 내지 30wt% 이다. 상기 함량이 5wt% 미만일 경우 기재(substrate: 주로 플라스틱류)와의 부착성이 불량하며 40wt%초과일 경우 저항이 상승하는 경향이 있다.
본 발명의 조성물에 사용하는 상기 알콜의 예는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 노말부탄올, 이소부탄올 및 이들의 혼합물을 포함한다. 상기 알코올은 총 조성물의 중량을 기준으로 10 wt% 내지 60 wt%의 양으로 사용한다. 본 발명에 따른 조성물의 경우, 주 용매가 MEK(메틸에틸케톤)와 같은 부식성이 강한 용제를 사용하지 않고 마일드(mild)한 알콜용제를 사용하므로 플라스틱면에 영향을 거의 주지 않고, 작업자들의 환경안전적인 측면에 있어서도 바람직하다. 또한 비점이 낮은 용매를 선택하여 스프레이 도장후 낮은 건조조건에서 대량생산이 가능하므로 원가절감이 가능하다. 또한 건조속도가 빨라서 생산성 향상의 이점이 있다.
본 발명에서 레올로지 콘트롤제는 도료 조성물의 점도를 조절해 주는 역할을 한다. 상기 레올로지 콘트롤제의 예는 가교 폴리아크릴레이트 중합체, 셀룰로오스, 우레탄, 아크릴에멀젼타입 및 벤토나이트를 포함한다. 바람직하게는 가교 폴리아크릴레이트 중합체이다. 특히, 노벤(Noveon)사에서 제조되는 카보폴
(Carbopol) EZ-2이 바람직하다. 가교 폴리아크릴레이트 중합체의 경우, 알코올 용매에 용해가 잘 되면서도 도전성에 영향을 미치지 않으며, 금속의 침강방지 및 스프레이 작업성 향상의 추가 효과를 가진다. 도전성 도료의 제조에 있어서 적용 비율은 총 조성물을 기준으로 0.02 내지 4 wt% (고형분 기준)이다. 상기 비율이 0.02 wt%보다 적을 경우에는 증점효과가 떨어져 금속 침강이 일어날 수 있으며 4 wt% 초과로 적용될 경우에는 수지와의 강한 상호작용으로 인해 저장성이 불량해지며, 저항값 상승의 원인이 된다.
본 발명에 사용하는 알킬아민계 티타네이트는 조성물에 산화방지효과를 부여하기 위하여 사용한다. 상기 알킬 아민계 티타네이트계의 첨가로 인해 조성물은통상의 환경은 물론, 가혹한 조건하, 예를 들어, 85℃ 이상의 고온, 80% 이상의 고습, 500Hr 이상 (10% 농도의 염)의 조건에서도 높은 산화 안정성을 나타낸다. 상기 알킬아민계 티타네이트의 예는 이소프로필 디에틸아민 티타네이트, 메틸 디에틸아민 티타네이트, 에틸디에틸아민 티타네이트, 프로필디에틸아민 티타네이트, 부틸디에틸아민 티타네이트, 펜틸디에틸아민 티타네이트, 및 헥실디에틸아민 티타네이트를 포함한다. 바람직하게는 이소프로필 디에틸아민 티타네이트를 사용한다. 상기 알킬아민계 티타네이트는 도료의 침전을 방지하고, 금속의 응집을 막아 도전성을 향상시키고, 금속 및 수지와의 결합을 통해 금속에 대한 수지의 젖음(wetting)성을 향상시켜 구리의 산화를 감소시키는 역할을 한다. 특히, 본 발명에 사용된 알킬 아민계의 티타네이트를 상기 알코올과 함께 사용할 경우, 용해성이 우수할 뿐만 아니라 조성물의 안정성이 현저하게 향상되는 효과를 가진다. 적용 비율은 조성물 내의 금속함량을 기준으로 0.5wt% 내지 20wt% 이며, 바람직하게는 1wt% 내지 10wt% 이다. 0.5wt% 미만으로 사용하면 동분말의 산화 개선에 효과가 없으며, 20wt% 초과로 사용할 경우에는 도전성이 저하되는 문제점이 있다.
상기 필수 구성성분 이외에, 본 발명에 따른 도료 조성물은, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위내에서 당업자가 첨가할 수 있는 각종 첨가제를 첨가할 수 있다.
본 발명에서 제조된 도료 조성물은 스프레이방식으로 적용가능하다.
본 발명에 의해서 제조된 도전성 도료 조성물은 휴대폰, 노트북PC 등에 있어, 폴리카보네이트나 폴리카보네이트 얼로이(alloy), 아크릴로부타디엔스타이렌등의 고분자로 이루어진 플라스틱 하우징에 스프레이 코팅 또는 직접도포하여 전자파 차폐목적으로 사용될 수 있다.
[실시예]
이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하지만, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
유니온프로세스사 01-HDDM모델 아트리트에 이트륨으로 안정화된 지르코니아 비드(YTZ, 2mm) 2007g을 충진한 후, 산큐어12954 80g 및, 평균입도가 45㎛인 후쿠다제 동 분말 FCC-115A 200g을 순차적으로 넣고 2000rpm에서 30분 동안 교반하였다. 상기에 알킬아민계 티타네이트 KR 44(이소프로필 디에틸아민 티타네이트: 아지노모토(Ajinomoto)사 제품) 20g 및 에탄올 100g과 부탄올 20g을 넣고 500rpm에서 10분간 혼합한 뒤, 레올로지 콘트롤제로서, 카보폴 EZ-2(노베온(Noveon)社 제조) 40g 을 첨가하여 1000rpm에서 30분동안 교반하면서 점도 조절 후 마무리하였다.
제조된 도료 조성물의 물성평가는 멀티메타를 사용하여 단위 면적당 표면저항으로 평가하였으며, 접착력은 ASTM D3359을 따라 수행하였다. 고온, 고습 테스트는 85℃ x 80% R.H 에서 7일 동안 진행하였으며, 염수분무 테스트는 10% 소금물 용액이 분무되는 염무 테스터기(Salt fog Tester)에서 진행하였다. 결과는 표1에나타내었다.
비교예 1
알킬아민 티타네이트 대신 벤조이미다졸계의 화합물 CT-3 [바이에르(Bayer)社 제조]을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 도료 조성물을 제조하였다. 제조된 조성물을 가지고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였으며, 그 결과는 표1에 나타내었다.
비교예 2
알킬아민 티타네이트 대신, 트리이소 도데실벤젠술포닐 티타네이트 KR 9SA [아지노모토(Ajinomoto)社 제조]를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 도료 조성물을 제조하였다. 제조된 조성물을 가지고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였으며, 그 결과는 표1에 나타내었다. 산화방지제를 제외한 모든 원료는 실시예 1과 동일하다. 또한, 제조된 시료는 실시예 1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였으며, 결과는 표1에 나타내었다.
비교예 3
알킬아민 티타네이트 대신, 이소프로필 트리이소 스테알로이 티타네이트KR TTS [아지노모토社 제조]를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 도료 조성물을 제조하였다. 제조된 조성물을 가지고 실시예 1과 동일한 방법으로물성평가를 실시하였으며, 그 결과는 표1에 나타내었다.
비교예 4
알킬아민 티타네이트 대신, 디옥시아세테이트 디옥틸피로포스페이트 티타네이트 KR 138S [아지노모토社 제조]를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 도료 조성물을 제조하였다. 제조된 조성물을 가지고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였으며, 그 결과는 표1에 나타내었다.
구분 저항(Ω/㎠) 접착력 고온, 고습 테스트 후(85℃ x 80%, 7일) 염수분무 테스트후 (500hr)
저항(Ω/㎠ ) 접착력 저항(Ω/㎠) 접착력
실시예 1 1.9 5B 2.3 5B 2.7 5B
비교예 1 4.7 5B 7.3 4B 측정불가 3B
비교예 2 2.0 5B 3.5 5B 5.2 5B
비교예 3 2.0 5B 3.7 5B 6.0 5B
비교예 4 2.7 5B 5.4 4B 7.5 3B
상기 표 1로부터, 알킬아민계 티타네이트의 사용시 고온, 고습, 고염의 가혹한 조건하에서도 높은 산화안정성을 유지하여 그 전도 특성 및 접착력을 저하가 적음을 알 수 있다.
비교예 5
KR 44의 사용량을 1g으로 하고, 에탄올의 사용량을 118g으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 도료 조성물을 제조하였다. 제조된 조성물을 가지고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였으며, 그 결과는 표 2에 나타내었다.
비교예 6
KR 44를 40g사용하고, 에탄올을 80g사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 도료 조성물을 제조하였다. 제조된 조성물을 가지고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였으며, 그 결과는 표 2에 나타내었다.
구분 저항(Ω/㎠) 접착력 고온, 고습 테스트 후(85℃ x 80%, 7일) 염수분무 테스트후 (500hr)
저항(Ω/㎠) 접착력 저항(Ω/㎠) 접착력
실시예 1 1.9 5B 2.3 5B 2.7 5B
비교예 5 1.7 5B 4.2 5B 6.9 5B
비교예 6 4.3 5B 4.5 5B 4.4 5B
상기 결과로부터 알킬아민 티타네이트의 함량이 0.5 wt% 미만인 경우 산화방지 효과가 좋지 않으며, 함량이 10 wt% 초과이면 산화방지 효과는 양호하나 초기 저항값이 높은 것을 알 수 있다.
실시예 2
동 분말 대신에 은(Ag)-코팅된(10wt%) 동분말 [미쯔이社(Mitsui Minning) 제조: 상품명 MF-D2]를 사용하였다. 실시예 1과 동일한 방식으로 도료 조성물을 제조하였다. 제조된 조성물을 가지고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였으며, 그 결과는 표 3에 나타내었다.
비교예 7
산화방지를 위한 첨가제를 사용하지 않고, 은 코팅율이 25 wt%인 동 분말 [후쿠다(Fukuda)社 제조, 상품명 AgC-3]을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 도료 조성물을 제조하였다. 제조된 조성물을 가지고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였으며, 그 결과는 표 3에 나타내었다.
구분 저항(Ω/㎠) 접착력 고온, 고습 테스트 후(85℃ x 80%, 7일) 염수분무 테스트후 (500hr)
저항(Ω/㎠) 접착력 저항(Ω/㎠) 접착력
실시예 2 1.7 5B 2.0 5B 2.1 5B
실시예 1 1.9 5B 2.3 5B 2.7 5B
비교예 7 1.2 5B 1.3 5B 1.2 5B
상기 결과로부터, 은이 코팅된 동분말을 사용하면 은이 코팅되지 않은 동분말을 사용한 경우보다 산화방지제의 함량을 줄일 수 있으며, 실버가 20% 이상 코팅된 동분말을 사용할 경우에는 산화방지제를 적용하지 않아도 물성이 양호함을 알 수 있다.
본 발명에 따른 도료 조성물은 열안정성 및 산화안정성이 뛰어나며, 우수한 안정성으로 고온, 고습의 조건에서도 안정적으로 사용될 수 있으며, 제품의 저장 기간도 길어진다. 본 발명은 금속을 이용한 스프레이 방식의 도전성 도료로 MHz에서 GHz 대역의 전자파를 차단할 수 있다. 특히 이동동신 단말기, 사무기기, 의료기기 등의 내부 소자로부터 발생되는 전자파에 의한 EMI문제를 해결할 수 있는 차폐재료이다.

Claims (7)

  1. 금속 분말, 수용성 우레탄 분산액(dispersion), 알코올, 레올로지 조절제 및 알킬아민 티타네이트를 포함하는 도전성 도료 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 조성물의 총 중량을 기준으로 상기 금속분말은 10 내지 60 중량%, 수용성 우레탄 분산액은 5 내지 40 중량%, 알코올은 10 내지 60중량%, 증점제는 0.02 내지 4 중량% 및 알킬아민 티타네이트는 조성물 내의 금속함량을 기준으로 0.5wt% 내지 20wt%의 양으로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 알킬아민 티타네이트는 이소프로필 디에틸 티타네이트인 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 금속분말은 동 분말이거나, 은 코팅한 동 분말로서, 평균입경이 5 내지 60㎛ 이고, 그 형상은 플레이크형, 구형 또는 가지형인 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 은 코팅한 동 분말은, 전체 동 분말의 중량을 기준으로 1 내지 20 wt%의 은(Ag)이 코팅된 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 수용성 우레탄 디스퍼젼은 알리파틱 폴리에스테르 폴리우레탄 디스퍼젼이고, 레올로지 콘트롤제는 가교 폴리아크릴레이트계 증점제이며, 알코올은 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 노말부탄올, 이소부탄올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 알코올인 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제 1항 또는 제 2항의 도전성 도료 조성물을 포함한 전자차폐용 재료.
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