KR20040047973A - 금속성 광택을 갖는 안료 - Google Patents

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안데스스테파니에
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Abstract

본 발명은 금속 층에 의해 완전히 둘러싸이고 두께가 200nm 미만인 소판형 비금속성 기판을 포함하는, 금속성 광택을 갖는 안료에 관한 것이다.

Description

금속성 광택을 갖는 안료{PIGMENT WITH A METALLIC LUSTRE}
금속-이펙트 안료는 금속 효과를 나타내기 위해 코팅재에 수십년간 사용되어 왔다. 이들은 주로 편평한 형태를 갖고 개개의 적용 매질에서 평행하게 정렬되는 소판형 금속 입자(이의 광 효과는 금속 입자에서의 직접적인 반사에 기초한다)로 이루어 진다.
역사적인 이유로, 금속-이펙트 안료는 종종 "브론즈(bronze)"로 공지되어 있다. 그러나, 이들은 금속학적 측면에서 브론즈가 아니고, 알루미늄 안료(실버 브론즈), 구리 및 구리/아연 안료(골드 브론즈) 및 아연 안료이다(Roempp Lexikon-Lacke und Druck-farben[Roempp Lexicon-Paints and Printing Inks], Gerog Thieme Verlag 1998, p. 378).
금속-이펙트 안료의 주된 적용 분야는 자동차 및 인쇄 산업이다. 추가로,이들은 플라스틱 및 도료의 착색과 가죽 코팅을 위해서, 및 화장품 및 세라믹 산업에 사용되기도 한다. 자동차 도료 분야에서, 이들은 주로 금속성 효과를 나타내기 위해 사용되는데, 이때 다른 안료, 예를 들면 진주광택 안료, 이산화티탄, 카본블랙 또는 유기 안료와 함께 도료에 적용되는 것이 일반적이다.
"금속성 효과" 또는 "금속 효과"라는 용어는, 예를 들면 도료, 인쇄 잉크 및 플라스틱중의 소판형 금속 입자에서 빛이 반사됨으로써 야기되는 효과를 의미한다. 이러한 효과에 대한 기준은 휘도(스파클 효과), 변환(광도변환), 상의 명료성(DOI), 금속성 색조 강도 및 은폐력이다. 금속 효과는 안료의 형태 인자(평균 입자 직경 대 평균 입자 두께의 비), 및 안료 표면의 품질, 입자 크기, 입자 크기 분포, 특히 도료 또는 인쇄 잉크 필름에서 표면에 평행한 안료의 배향에 따라 달라진다. 비교적 큰 입자는 증진된 광 반사에 의하여 광채를 증진시키고, 비교적 작은 입자는 보다 높은 은폐력을 발생시킨다.
또한, 적용 시스템, 예컨대 도료, 플라스틱 및 인쇄 제품에 액체 금속의 표면과 필적할만한 외관을 제공하는 안료가 요구되고 있다. 이러한 요구되는 효과는"액체 금속 효과"로서 공지되어 있다.
알루미늄 분말로부터 출발하여 기계적 공정에 의해 제조되는 전통적인 알루미늄 안료는 이들 요건을 충족하지 못한다. 출발 물질 및 연마 방법에 따라, 산란량이 높은 비균일한 알루미늄 소판이나 비교적 둥근 알루미늄 소판이 수득된다. 둥근 소판(소위 "은화(silver dollar)")은 비교적 평탄한 표면을 갖고, 산란량이 적기 때문에, 개선된 금속성 광택 및 광채 효과를 달성하기 위해 사용될 수 있다.이러한 은화는, 예를 들면 에카르트(Eckart)로부터 상품명 스타파(Stapa; 등록상표) 메탈룩스(Metallux) 2000하에 시판된다.
물리적 증착(PVD; physical vapor deposition) 방법에 의해 제조된 매우 얇은 알루미늄 소판이 추가로 개발되었고, 이들은 US 제3,949,139호 및 US 제4,321,087호에 상세히 기재되어 있다. 통상의 알루미늄 안료가 100nm 초과의 소판 두께를 갖는데 반해, PVD 안료, 예를 들면 에카르트로부터 제조된 메탈루어(Metallure; 등록상표) 등급은 100nm 보다 훨씬 얇은 두께를 갖는다. PVD 알루미늄 안료는, 통상의 알루미늄 안료에 비해, 달성되는 광택 효과를 증진시킬 수 있다(J. Seubert, High Performance Pigments Conference, Miami Beach, 1999).
그러나, 이들 사용은 재현가능한 효과를 달성하기 위해 매우 특별한 적용 노하우가 필요하다. 뿐만 아니라, 안료의 적용 동안 문제가 발생한다. 즉, 이들의 낮은 기계적 안정성으로 인하여, 이들은 적용 시스템, 예를 들면 도료 또는 플라스틱 내로 혼입되는 동안 낮은 전단력만을 받을 수 있다. 또한 수성 적용 시스템에서 이들을 사용할 경우, 제조에 따른 큰 반응성 표면에 의하여 문제가 된다. 특정 용도의 경우, 이들은 예를 들면 분말 코팅에 적합하지 않다.
본 발명은 소판형(platelet-shaped) 비금속성 기판, 및 그 기판을 완전히 둘러싼 금속 층으로 이루어진 이펙트 안료(effect pigment)에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 이 안료의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
따라서 본 발명의 목적은, 모든 적용 시스템, 예컨대 도료, 플라스틱 및 인쇄 제품에서 이용될 수 있고, PVD 알루미늄 안료의 상술된 단점을 나타내지 않으면서도 상기 적용 시스템에 액체 금속의 외관을 부여할 수 있는 안료를 제공하는 것이다.
이 목적은, 본 발명에 따라 금속 층에 의해 완전히 둘러싸이고 두께가 200nm 미만인 소판형 비금속성 기판을 포함하는 안료에 의해 달성된다.
추가로, 상기 목적은 기판을 금속 화합물의 존재하에 수성 및/또는 용매-함유 매질중에 매달고, 환원제를 첨가한 후, 기판상에 금속 층을 침착시킴을 포함하는 안료의 제조 방법에 의해 달성된다.
추가로, 상기 목적은 유동층에서 유동화된 기판을 휘발성 금속 화합물의 기상 분해에 의해 수득된 상응하는 금속으로 코팅함을 포함하는 안료의 제조 방법에 의해 달성된다.
최종적으로, 상기 목적은 기판을 코팅 조작동안 균일한 운행하에 유지시키면서 스퍼터링 또는 열증착에 의해 높은 진공하에 기판상에 상응하는 금속을 침착시킴을 포함하는 안료의 제조 방법에 의해 달성된다.
또한, 본 발명은 도료, 표면 코팅재, 인쇄 잉크, 플라스틱, 화장품 제형, 세라믹 재료, 유리, 페이퍼, 플라스틱의 레이저 마킹, 보안 분야, 및 드라이(dry) 제제 및 안료 제제에서의 본 발명에 따른 안료의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 안료를 위해 사용되는 기판은 특히 평탄한 표면을 갖고 두께가 200nm 미만, 바람직하게는 150nm 미만인 소판형 비금속성 재료이다. 산화알루미늄, 옥시염화비스무트 및 염기성 탄산납의 단일결정, 뿐만 아니라 SiO2플레이크와 TiO2플레이크 및 유리 플레이크가 바람직하다. 산화알루미늄 및 옥시염화비스무트가 극히 평탄한 표면을 갖고 저렴하게 제조될 수 있으므로 특히 바람직하다.
SiO2플레이크는, 예를 들면 국제 특허 출원 공개 공보 WO 제93/08237호에 기재된 바와 같이, 물유리(water-glass) 용액을 연속 벨트상에서 가수분해시킴으로써 제조된다. TiO2플레이크는, 예를 들면 WO 제97/43346호에 기재된 방법에 의해 제조될 수 있다.
단일결정질 옥시염화비스무트 기판은 수성 비스무트 염 용액으로부터 조절된 침전 반응에 의해 제조된다. 크기, 두께 및 결정 형태는 침전 조건 및 특정 첨가제에 의해 영향받을 수 있다. 옥시염화비스무트는 그 자체가 안료이고, 일정 기간동안에 시판되었다.
산화알루미늄 기판은, 예를 들면 JP-A-57-111239호, JP-A-04-39362호 또는 JP-B-03-72527호에 기재된 바와 같이, 다양한 공지 방법에 의해 유사하게 제조될 수 있다.
Al2O3의 주 성분 이외에 소량의 산화티탄을 포함하는, US 제5,702,519호에 개시된 산화알루미늄 기판이 바람직하다. 그러나, 문헌[Eur. Coat. J., 04/99, pp. 90-96]에 제조법이 기재된 알루미나 플레이크로서 공지된 기판이 특히 바람직하다.
유리 플레이크로서는, 상이한 조성을 갖고 통상의 방법에 의해 제조되는 모든 종류의 유리 플레이크가 요구되는 두께이기만 하면 적용될 수 있다.
기판 입자의 크기는 그 자체로 중요하지 않다. 평균 직경은 일반적으로 1 내지 250㎛, 바람직하게는 2 내지 200㎛, 특히 5 내지 50㎛이다.
기판 입자의 형태 인자는 20 보다 크지만, 바람직하게는 50 내지 300이다.
기판을 둘러싸는 금속 층을 위해 적합한 금속은 특히 강한 반사 용량을 갖는 금속이다. 알루미늄, 티타늄, 크롬, 니켈, 은, 아연, 몰리브덴, 탄탈륨, 텅스텐, 팔라듐, 구리, 금, 백금 및 이들을 포함하는 합금, 예를 들면 하스텔로이(Hastelloy)가 바람직하다. 알루미늄 및 은이 특히 바람직하다.
금속 층의 두께는 10 내지 100nm이다. 20 내지 50nm로 설정하는 것이 바람직하다.
금속 층은 무기 또는 유기 금속 화합물을 환원시키는 공지의 습식-화학적 방법에 의해 적용될 수 있다. 그러나, 또한 CVD(화학 증착) 법, 예를 들면 금속 카보닐의 기상 분해 또는 PVD 법, 예를 들면 금속의 스퍼터링 또는 증착에 의해 침착될 수도 있다.
금속 층의 습식-화학적 침착의 경우, 기판은 금속 화합물의 존재하에 수성 및/또는 용매-함유 매질중에 매달리고, 환원제의 첨가후, 금속은 기판에 침착된다. 금속 화합물은 무기 화합물, 예를 들면 질산은, 또는 오가노금속 화합물, 예를 들면 니켈 아세틸아세토네이트일 수 있다. 사용될 용매는 오가노금속 화합물의 용해도에 의해 결정된다.
US 제3,536,520호에 기재된 방법은 수성 상중 염화니켈을 사용하고, 기판(운모)은 염화주석 및 염화팔라듐으로 예비처리된다. 사용된 환원제는 차아인산염이다.
EP 제0 353 544호에서, 습식-화학적 금속 침착을 위한 환원제는 환원성 화합물, 예컨대 알데히드(포름알데히드, 아세트알데히드 또는 벤즈알데히드), 케톤(아세톤), 카복실산 및 이의 염(타르타르산 또는 아스코르브산), 리덕톤(이소아스코르브산, 트리오즈 리덕톤 또는 리덕트산) 및 환원당(글루코즈)이다. 그러나, 또한 환원성 알코올(알릴 알코올), 폴리올 및 폴리페놀, 아황산염, 아황산수소, 디티오나이트, 차아인산염, 하이드라진, 붕질소 화합물, 금속 수화물 및 알루미늄과 붕소의 착체 수화물이 사용될 수도 있다.
금속 층의 침착은 추가로 CVD 법의 보조로 수행될 수 있다. 이러한 유형의 방법은 공지되어 있다. 바람직하게는 유동층 반응기가 상기 목적을 위해 사용된다. EP 제0 741 170호에는 불활성 기체의 스트림중에서 탄화수소를 사용하여 알킬알루미늄 화합물을 환원시킴으로써 알루미늄 층을 침착시킴이 기재되어 있다. EP 제045 851호에 기재된 바와 같이, 금속 층은 추가로 상응하는 금속 카보닐을 가열가능한 유동층 반응기에서 기상 분해함으로써 침착될 수 있다. 상기 방법에 대한 추가의 세부사항은 WO 제93/12182호에 제공되어 있다.
금속 층을 기판에 적용하기 위한 본 경우에 사용될 수 있는 얇은 금속 층의 침착을 위한 추가의 방법은 높은 진공하에 금속을 증착시키는 공지 방법이다. 이는 문헌[Vakuum-Beschichtung(Vacuum Coating), Volumes 1-5, Editors Frey, Kienel and Lobl, VDI-Verlag, 1995]에 상세히 기재되어 있다.
본 발명에 따르는 광택 안료의 제조를 위해, 분말 형태의 기판에 고진공 증착 공정을 부합시키는 것이 절대적으로 필요하다. 이를 위해, 모든 입자 표면의 균일한 코팅을 확보하기 위해서 기판은 증착 공정동안 진공 반응기에서 운행이 균일하게 유지되어야 한다.
이는 예를 들면 회전 컨테이너 또는 진동 장치의 사용을 통해 달성된다.
스퍼터링 공정에서, 기체 방출(플라즈마)은 지지체(이는 플레이트(타겟)의 형태이다) 및 코팅 재료 사이에서 발화된다. 코팅 재료는 플라즈마로부터의 높은 에너지 이온, 예컨대 아르곤 이온과 충돌하여 제거되거나 원자화된다. 원자화된 코팅 재료의 원자 또는 분자는 지지체상에서 침전되어 원하는 얇은 층을 형성한다.
스퍼터링 공정을 위해, 금속 또는 합금이 특히 적합하다. 이들은 비교적 높은 속도로, 특히 소위 DC 마그네트론 공정으로 원자화될 수 있다.
후자가 기판 입자에 금속 층을 적용하기 위한 본 발명에서 특히 바람직하다.
스퍼터링 공정은 문헌[Vakuum-Beschichtung(Vacuum Coating), Volumes 1-5, Editors Frey, Kienel and Lobl, VDI-Verlag, 1995]에 기재되어 있다.
옥외 제품에 사용하기 위해, 특히 자동차 도료로 사용할 경우, 본 발명에 따르는 안료에는 추가의 기후-안정화 보호층, 소위 후코팅재가 제공될 수 있는데, 이는 동시에 결합제 시스템에 대한 최적 적응 효과를 제공한다. 이러한 유형의 후코팅재는, 예를 들면 EP 제0 268 918호 및 EP 제0 632 109호에 기재되어 있다.
PVD 알루미늄 안료에 비하여, 본 발명에 따르는 안료는 사용된 기판에 상당한 정도로 기여하는 다수의 이점을 갖는다. 이들은 우수한 기계적 안정성에 상당한 영향을 주는데, 이는 안료의 가요성 및 파쇄성이 낮은 것으로 입증된다. 또한,본 발명에 따르는 안료는 적용 시스템에서 우수하게 배향될 수 있다. 또한, 기판 입자의 이상적으로 평탄한 표면은 이들의 금속화 후에도 보유되어, 결과적으로 생성된 안료는 완벽한 표면을 갖는다. 또한, 이들은 적용 시스템에서 개개 입자로서 인지되지 않도록 매우 얇은데, 그 이유는 원치않는 산란의 중심이 가장자리에서 더 이상 발생되지 않기 때문이다. 이러한 유리한 특성들로 인하여, 전체적으로 원하는 액체 금속 효과가 관찰될 수 있다. 또한, 본 발명에 따르는 안료의 제조를 위해 기재된 방법은 수행하기에 간단하고 비교적 저렴하다.
본 발명에 따르는 안료는 바람직하게는 표면 코팅재, 도료 및 인쇄 잉크의 분야에서 다수의 색 시스템과 상용가능하다. 유사하게, 이들은 페이퍼 및 플라스틱의 레이저 마킹을 위해서, 및 세라믹 재료에서, 및 농업 분야에서의 적용을 위해 사용될 수 있다. 그러나, 이들의 특별한 효과로 인하여, 특히 자동차 분야, 인쇄 산업 및 장식용 화장품에 적합하다. 유사하게, 이들은 특히 인쇄 잉크 및 표면 코팅재에 사용되는 안료 제제 및 드라이 제제에 사용될 수 있다. 추가로 바람직한 적용 분야는 다양한 용도의 보안 분야, 예를 들면 은행 안표, 신용카드, 비자, 세인(tax seal) 등이다.
본 발명에 따르는 안료는 그 자체로 탁월한 성질들을 갖지만, 이들은 또한 매우 다양한 시판되는 안료, 예를 들면 유기 또는 무기 염료, 통상의 투명 안료, 착색 안료, 블랙 또는 화이트 안료, 예컨대 금속 산화물-코팅된 운모 안료, 할로그래픽(halographic) 안료, LCP(액체 결정 중합체) 또는 통상의 금속 안료와의 블렌드 형태로 사용될 수 있음은 물론이다. 또한, 이들은 시판되는 안료 및 충전제및/또는 결합제와 일정 비율로 혼합될 수 있다.
상기 언급된 모든 특허 출원, 특허 및 문헌들의 전체 개시 내용은 본원에 참고로 인용된다.
하기 실시예는 본 발명을 제한없이 설명하기 위한 것이다.
실시예 1:
옥시염화비스무트 소판 100g(층두께: 약 50 내지70nm)을, 염화제2주석 1.7g 및 농축 염산 10ml이 포함된 활성화 용액 150ml로 30분 동안 처리하였다. 이어, 금속을 흡인여과하고, 탈이온수로 세척하였다. 질산은 15g을 탈이온수 500ml에 용해시킴으로써 질산은 용액을 제조하였다. 이어, 농축 암모니아 3ml을 첨가하고, 이 용액에 NaOH 0.6g을 용해시켰다. 글루코즈 10g을 탈이온수 300ml에 용해시켜 환원 용액을 제조하였다. 희석된 질산 1ml을 첨가하고 혼합물이 500ml이 되도록 탈이온수로 보충하였다.
코팅하기 위해, 활성화된 옥시염화비스무트 소판을 탈이온수 100ml중에 매달았다. 은 용액 및 환원 용액을 연속적으로 첨가하고, 반응 혼합물을 교반하에 50℃로 가온시켰다.
1시간 반응시킨 후, 물질을 침강시킨 후 여거하였다. 물 및 에탄올로 세척한 후, 은-코팅된 옥시염화비스무트 소판을 110℃에서 건조시켰다.
실시예 2:
이산화규소 소판 200g(층두께: 약 100nm)을 마그네트론 음극이 구비된 고-진공 증착 유닛중의 기판 장치에 도입하였다. 코팅 챔버를 10-5mmHg로 펌핑한 후, 아르곤을 10-3mmHg의 압력으로 유동시켰다. 알루미늄 타겟의 표면을 우선 10분 동안 이온 충격으로 세정하고, 마스크로 분말을 보호하였다. 마스크를 추축시키면서, 알루미늄에 의한 코팅을 10-3mmHg의 작동 압력하에 약 120분 동안 분말의 일정한 교반하에 원하는 층두께에 따라 수행하였다.

Claims (11)

  1. 금속 층에 의해 완전히 둘러싸이고 두께가 200nm 미만인 소판형 비금속성 기판을 포함하는, 금속성 광택을 갖는 안료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    기판의 두께가 150nm 미만인 안료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    기판이 산화알루미늄, 옥시염화비스무트 또는 염기성 탄산납으로 이루어지는 안료.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    기판이 SiO2플레이크, TiO2플레이크 또는 유리 플레이크로 이루어지는 안료.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    금속 층이 알루미늄, 티타늄, 크롬, 니켈, 은, 아연, 몰리브덴, 탄탈륨, 텅스텐, 팔라듐, 구리, 금, 백금 또는 이들을 포함하는 합금으로 이루어지는 안료.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    금속 층의 두께가 10 내지 100nm인 안료.
  7. 기판을 수성 및/또는 용매-함유 매질중에 금속 화합물의 존재하에 매달고, 환원제를 첨가한 후, 기판상에 금속 층을 침착시킴을 포함하는, 제 1 항에 따른 안료의 제조 방법.
  8. 유동층에서 유동화된 기판을 휘발성 금속 화합물의 기상 분해에 의해 수득된 상응하는 금속으로 코팅함을 포함하는, 제 1 항에 따른 안료의 제조 방법.
  9. 기판을 코팅 조작동안 균일한 운행하에 유지시키면서, 스퍼터링 또는 열증착에 의해 높은 진공하에 기판상에 상응하는 금속을 침착시킴을 포함하는, 제 1 항에 따른 안료의 제조 방법.
  10. 도료, 표면 코팅재, 인쇄 잉크, 플라스틱, 화장품 제형, 세라믹 재료, 유리, 페이퍼, 레이저 마킹, 보안 분야, 또는 드라이(dry) 제제 또는 안료 제제에서의 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 따른 안료의 용도.
  11. 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 따른 안료를 포함하는, 도료, 표면 코팅재, 인쇄 잉크, 플라스틱, 화장품 제형, 세라믹 재료, 유리, 페이퍼, 드라이 제제, 안료 제제 또는 보안용 재료.
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