KR20040044955A - 은 도전성 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기 매질 중에 분산된, 은 분체, 카드뮴을 함유하지 않는 유리 분체, 및 총 조성물을 기준으로 하여 0.1 내지 10.0 중량％의 Fe203, FeO, MnO 및 Cu2O의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 산화물의 입자를 포함하는, 태양 전지의 제조를 위한 규소 기판상의 전극 형성용 은 도전성 조성물에 관한 것이다.

Description

은 도전성 조성물{SILVER CONDUCTOR COMPOSITION}
태양 전지 등의 반도체 소자에서, n-형 반도체상에 저항 전극이 형성되는 경우, 스크린 인쇄 등의 적합한 기술에 의해 n-형 반도체 기판상에 후막 도전성 조성물을 코팅하고 근적외선 퍼니스 중에서 소성하여 전극을 형성시킨다.
이러한 용도에 사용되는 도전성 조성물의 성분은 짧은 소성 기간동안 기판에 대해 충분한 접착 강도를 달성하기 위해 첨가되는 유리 분체이다. 은 분체 등의 통상의 도전성 금속 분체가 사용된다. 도전성 금속을 유리 분체 (유리 프릿), 여러가지 첨가제 및 유기 매질과 혼합시킨다. 후막 조성물 전극 중 소결 효과를 촉진하고 소성 온도를 낮추기 위한 대표적인 예에는 JP-A 제10-326522호에 기재된 바와 같이 은 분체 및 바나듐, 몰리브덴 및 텅스텐으로부터 선택되는 1종 이상의 금속, 또는 그의 화합물로 이루어지는 도전성 태양 전지 조성물이 포함된다.
반사 방지 및 부동태화를 위한 박막을 갖는 n-형 반도체 기판상의 후막 전극을 형성하기 위한 종래의 도전성 조성물은 제형의 한 성분으로서 유리 분체를 필요로 하며, 후막을 통해 용해 및 파괴되어 소성시 반도체에 대해 전기 접합을 형성한다. 도전성 페이스트 조성물이 카드뮴 또는 그의 산화물을 포함하는 유리 조성물로 이루어지는 경우, 전극과 기판 사이에서 상대적으로 우수한 접착 강도를 달성한다. 카드뮴 또는 그의 산화물을 포함하지 않는 유리 조성물로 이루어지는 도전성 페이스트 조성물은 환경적으로 바람직하지만, 그로부터 형성된 전극들 사이에서의 접착 강도는 충분하지 못한 것으로 생각되고 있다. 이러한 유리 분체는 소성 도중 연화하여 유동하며, 전극/기판 경계 및 전극 표면상에서 분리하여 전극의 접촉 저항을 증가시킬 수 있는 절연층을 형성하는 경향이 있다.
분리 방지를 위해 유리 분체의 양을 감소시키거나 소성 온도를 높이거나 낮추는 경우 전극의 접착 강도가 현저하게 감소되는 부작용이 있다. 상기 반사 방지 박막이 기판 표면상에 형성되는 경우, 유리 분체의 첨가량을 감소시키거나 소성 온도를 낮추면, 접촉 저항 증가를 야기하는 이러한 박막을 충분히 제거하지 못한다.
접촉 저항을 감소시키고 접착 강도를 향상시키는 여러 가지 첨가제가 공지되어 있다. 예를 들어, 은, 구리 및 니켈로부터 선택되는 1종 이상의 금속 분체, 및 비스무스, 철, 은 및 원소 주기율표상 Ⅴ족 또는 Ⅵ족 원소의 1종 이상으로 이루어지며, 접촉 저항이 낮고 접착 강도가 높은 전극을 형성할 수 있는 결정질 복합 산화물을 포함하는 도전성 조성물이 JP-A 제11-329070호에 개시되어 있다. 접촉 저항을 감소시키는 것과 접착 강도를 증가시키는 것 사이에 균형이 존재한다면, 현재 사용할 수 있는 도전성 조성물을 사용해서는 낮은 접촉 저항 및 높은 접착 강도를 둘 다 달성하기는 불가능하였다.
본 발명은 도전성 조성물 중에 함유된 유리 분체가 산화 카드뮴을 함유하지않아도, 낮은 접촉 저항 및 높은 접착 강도를 갖는, 태양 전지에서 사용하기 위한 전극 형성용 후막 도전성 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
<발명의 요약>
본 발명은 은 분체, 카드뮴을 함유하지 않는 유리 분체, 및 총 조성물을 기준으로 하여 0.1 내지 10.0 중량％의 Fe203, FeO, MnO 및 Cu2O의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 산화물 분체를 포함하며, 모든 분체가 유기 매질 중에 분산되어 있는 은 도전성 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 규소 기판상에 배치된 상기 조성물을 포함하며, 상기 조성물은 소성하여 은 분체, 유리 분체 및 금속 산화물을 소결시키고 유기 매질을 제거한 전극에 관한 것이다.
본 발명은 태양 전지 제조시 전극 형성용으로 사용되는 후막 도전성 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 태양 전지에서 사용하기 위한 기판상의 전극 형성용 도전성 조성물을 포함한다. 본 발명의 조성물은 유기 매질 중에 분산된 미분 고상물의 형태로 은 분체, 카드뮴을 함유하지 않는 유리 분체, 및 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 10.0 중량％의 Fe203, FeO, MnO 및 Cu2O의 군으로부터 선택되는 금속 산화물 분체를 포함하며, 바람직하게는 금속 산화물로서 철 산화물을 사용하는 것을 특징으로 하는 도전성 조성물이다.
본 발명의 도전성 페이스트 조성물은 그로부터 제조된 전극 및 기판에 대해 접착 강도가 우수하고 기판에 대한 전극의 접촉 저항이 증가하는 것을 방지한다는것이 발견되었다.
본 발명의 도전성 조성물이 n-형 반도체상에 저항 전극을 형성하는 데 사용되는 경우, 조성물은 통상 스크린 인쇄 또는 적합한 공정을 사용해서 규소 웨이퍼 등의 n-형 반도체 기판상으로 코팅한 후, 예를 들어 전자기선의 파장이 비교적 짧은, 예를 들면 0.75 내지 2.5 미크론인 근적외선 오븐 중에서 소성함으로써 후막 조성물 전극으로 형성될 수 있도록 제조된다. 본 발명에 따른 도전성 조성물은 낮은 접촉 저항 및 높은 결합 강도를 갖는 태양 전지 전극을 형성하는 데 사용될 수 있다. 이는 신뢰성있고 내구성이 높은 태양 전지를 제공할 수 있도록 한다.
A. 도전성 금속:
본 발명을 실행하는 데 박편 또는 분체 중 어느 하나의 형태로 은을 사용할 수 있다. 기술적 효과의 관점에서 입도는 본 발명에서 결정적인 것은 아니다. 그러나, 더 큰 입자가 작은 입자보다 소결 속도가 느리게 되어, 입도는 은 분체의 소결 특성에 영향을 끼친다. 또한, 은 입자는 기판에 도포하는 적합한 방법 (통상 스크린 인쇄)에 알맞는 크기를 가져야만 한다. 따라서, 은의 입도는 스크린의 개구에 합치하여야 하며 통상 10 미크론 이하, 바람직하게는 5 미크론 이하이다. 은은 통상 고순도 (99 ％ 초과)이다. 그러나, 저순도의 은도 전극의 도전성 패턴의 전기적 요구를 충족시키는 데 사용할 수 있다. 본 조성물 중에서 은 분체의 양은 고상물 (즉, 액상 유기 매질은 제외함)을 기준으로 통상 60 내지 99 중량％, 조성물의 총 중량을 기준으로 50 내지 90 중량％이다. 도전성 금속 입자는 소성 프로필에 따라 상당히 내지 완전히 소결된다.
B. 무기 결합제:
조성물을 580 ℃ 내지 800 ℃에서 소성시키고 유리 기판에 대해 적합하게 소결, 습윤 및 결합시키기 위해서, 무기 결합제는 연화점이 350 ℃ 내지 700 ℃인 카드뮴을 함유하지 않는 유리 프릿이다.
본 발명에서 사용하는 유리 프릿은 은 입자의 소결을 보조하여 소성시 기판에 대한 금속의 접착을 촉진시키며, 임의의 공지된 조성물일 수 있고, 결합제는 당 업계에 공지된 법칙에 따라 선택되며, 유리 프릿 결합제의 화학적 특성은 본 발명의 기능에 결정적인 것은 아니다. 규산납이 당 업계에 널리 사용되며, 본 발명의 작업에도 사용할 수 있다. 규산납 및 붕규산염, 알루미노규산 납 유리 등의 변성 규산납은 유리의 연화점 범위 및 접착 특성이라는 두 관점 모두에서 아주 적합하다. PbO 및 SiO2이외의 프릿의 하위 성분은 TiO2, B2O3, Bi2O3및 Al2O3를 포함할 수 있다.
본 발명의 조성물 중 무기 결합제의 총량은 조성물의 고체 성분을 기준으로 통상 1 내지 20 중량％, 바람직하게는 1 내지 10 중량％이다.
본 원에서 사용된 "연화점"이라는 용어는 ASTM C338-57에 기재된 섬유의 연신법에 의해 얻어진 연화점을 지칭한다. 무기 결합제 입자는 소성 프로필에 따라 상당히 내지 완전히 소성된다.
C. 금속 산화물:
본 발명에서 사용된 금속 산화물은 Fe2O3, FeO, MnO 및 Cu2O의 군으로부터 선택되는 1종 이상이다. 산화철이 바람직하다. 충분한 접착 강도를 얻기 위해서, 금속 산화물의 함유량은 전체 조성물을 기준으로 0.1 내지 10 중량％, 바람직하게는 0.1 내지 5.0 중량％, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 1.5 중량％이다. 유사하게, 금속 산화물의 혼합물을 사용할 수 있다. 입도는 통상 스크린 인쇄에 의하는 본 발명의 조성물을 도포하는 방법에 알맞은 크기여야 한다. 따라서 입도는 도전성 분체와 거의 동일한 범위내에 있어야 한다.
그러나, 금속 산화물을 5 중량％ 초과로 첨가하면 최적 소결이 불가능할 수 있다. 따라서, 바람직하게는 5 중량％ 이하인 것이 바람직하다. 이러한 산화물은 본 발명의 조성물에 낮은 접촉 저항 및 높은 접착 강도를 제공하는 데 있어서 중요하다. 금속 산화물 입자는 소성 프로필에 따라 상당히 내지 완전히 소성된다.
D. 유기 매질:
적합한 불활성 액체가 유기 매질 (분산매)로서 사용된다. 불활성, 비-수성 액체를 사용하는 것이 바람직하다. 증점제, 안정화제 및(또는) 다른 통상의 첨가제를 함유하거나 함유하지 않는 임의의 여러가지 유기 액체를 사용할 수 있다. 이 목적으로 사용될 수 있는 유기 액체의 예로는 알코올류 또는 알코올 에스테르류 (예를 들어, 아세트산 및 프로피오네이트), 테르펜류 (예를 들어, 송유 (松油) 및 테르핀올), 수지 용액 (예를 들어, 폴리메트아크릴레이트), 송유 등의 용매 중의 에틸 셀룰로오스 용액, 및 에틸렌 글리콜 모노아세테이트의 모노부틸 에테르를 들 수 있다. 매질은 휘발성 액체를 함유하여 기판으로 도포한 후 고속 경화를 촉진할 수 있다.
바람직한 유기 매질은 테르핀올 중의 에틸 셀룰로오스 (1:9)에 부틸 카르비톨 아세테이트를 혼합시킨 증점제를 조합한 것이다. 조성물 (페이스트)은 3-롤 밀상에서 효율적으로 제조할 수 있다. 이러한 조성물의 바람직한 점도는 #14 스핀들 및 유틸리티 컵을 사용하여 브룩필드 (Brookfield) HBT 점도계로 10 rpm 및 25 ℃에서 측정하여 약 50 내지 300 Pas이다. 사용된 증점제의 양은 최종 조성물의 점도; 즉, 기판상의 퇴적에 요구되는 조건; 예를 들어, 인쇄에 의해 좌우된다. 바람직한 조성물은 상보적으로 유기 매질 5 내지 50 중량％ 및 고상물 50 내지 95 중량％를 함유한다. 유기 매질은 조성물의 소성시 실질적으로 내지 완전히 제거된다.
검사 방법:
(1) 도전성 조성물을 태양 전지 기판의 수광측상에서 인쇄 및 소성하여 막 두께 10 ㎛, 크기 10 ×7 ㎜의 은 전극을 형성하였다. 다음으로, 구리선 (폭 1 ㎜; 두께 100 ㎛; 납땜-도금됨)을 전극 표면상에서 납땝하여, 태양 전지 샘플을 제조했다. 납땜 조건은 하기와 같다: 온도 240 ℃; 시간 5초; 납/주석 = 60:40인 페이스트-형 납땜.
(2) 접착 강도는 인스트론사 (Instron Corp.) 제조의 신장률 검사기 (모델 1000)를 사용해서 측정했다.
본 발명의 작업 방식 및 본 발명의 특징을 하기의 실시예에 따라 보다 상세히 설명하기로 한다. 실시예에서, 본 발명의 도전성 조성물은 규소 기판상에 전극-형성 물질로서 사용되는 것으로 기재된다.
비교예 1 내지 6:
하기의 표 1에 나타낸 혼합 조성물을 사용하여, 실시예 7과 동일한 방식으로 비교예 1 내지 6의 도전성 조성물을 제조하였다. 얻어진 도전성 조성물의 접착 강도를 상기 방법으로 측정했다. 그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.
카드뮴이 존재하지 않는 한 유리의 구체적인 조성은 결정적이지 않다. 적합한 유리는 규산납, 특히 알루미노붕규산 납 칼슘; 붕규산 아연; 및 붕규산 아연 납 등이다. 표 1의 비교예 1 내지 6 및 실시예 7에서 사용된 실험용 유리는 하기와 같다:
카드뮴 유리 (이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 (E.I. du Pont de Nemours and Company) 제조의 실험용 제품 번호 F2909): 1차 유리-형성 산화물류는 PbO, SiO2, B2O3, TiO2및 CdO를 포함하며, 연화점은 550 ℃이다.
실험용 유리 A (이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 제조의 실험용 제품 번호 F2967): 1차 유리-형성 산화물류는 PbO 40 내지 70 중량％, 바람직하게는 45 내지 60 중량％, SiO25 내지 25 중량％ 및 Al2O30 내지 5 중량％를 포함하며, 연화점은 551 ℃이다.
실험용 유리 B (이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 제조의 실험용 제품 번호 F2870): 1차 유리-형성 산화물류는 PbO 10 내지 20 중량％, SiO21 내지 10 중량％, B2O31 내지 10 중량％ 및 Bi2O365 내지 85 중량％를 포함하며, 연화점은 350 ℃이다.
실시예 7:
일반용 혼합기 중에서 예비 혼합시킨, 유리 A 2.5 중량부, Fe2O30.5 중량부 및 은 분체 75 중량부의 혼합물에 유기 매질 (에틸렌 셀룰로오스 20 중량부를 함유하는 테르핀올)을 첨가했다. 혼합물을 3-롤 밀상에서 혼합하여 도전성 페이스트 조성물을 수득했다. 얻어진 도전성 조성물의 결합 강도를 상기와 같이 측정하고, 다이오드 특성도 측정하였다. 그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.
예 1 2 3 4 5 6 7
카드뮴을 함유하는 유리 중량％ 카드뮴 유리 2.5 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
카드뮴을 함유하지 않는 유리 중량％ 0.0 유리 A 2.5 유리 B 4.0 유리 A 2.5 유리 A 2.5 유리 A 2.5 유리 A 2.5
유리 연화점 ℃ 550 551 350 551 551 551 551
금속 산화물 무 무 무 CuO Co3O4 MgO Fe2O3
첨가된 금속산화물의 양 중량％ 0 0 0 0.5 0.5 0.5 0.5
은 중량％ 75.0 75.0 75.0 75.0 75.0 75.0 75.0
유기 분산매 (에틸 셀룰로오스/테르핀올, 1/9) 중량％ 22.5 22.5 21.0 22.0 22.0 22.0 22.0
예 1 2 3 4 5 6 7
접착 강도 (최대) N 3.2 1.3 2.8 1.5 1.4 1.3 3.0
접착 강도 (평균) N 2.7 0.7 2.0 0.9 1.0 1.0 2.2
다이오드 특성* 양호 양호 불량 양호 양호 양호 양호
* 본 원에서 사용되는 "다이오드 특성"이란 접촉 저항 및 p-n 접점의 용인성을 포함하여, 태양 전지의 특성과 관련된 여러 가지 파라미터들의 포괄적인 평가를 의미한다. 실제 용도에 적합한 수준의 다이오드 특성은 "양호"로 표시하였다.

Claims (3)

  1. 유기 매질 중에 분산된, 은 분체, 카드뮴을 함유하지 않는 유리 분체, 및 총 조성물을 기준으로 하여 0.1 내지 10.0 중량％의 Fe203, FeO, MnO 및 Cu2O의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 산화물의 입자를 포함하는 은 도전성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 금속 산화물이 산화철인 태양 전지용 은 도전성 조성물.
  3. 규소 기판상에 배치된 제1항의 조성물을 포함하며, 상기 조성물은 소성하여 은 분체, 유리 분체 및 금속 산화물을 소결시키고 유기 매질을 제거한 것인 전극.
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