KR20040023159A - 방사선이용 나노은입자/유기고분자 복합체의 제조방법 및그 나노은입자/유기고분자 복합체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 방사선조사에 의한 나노은입자/유기고분자 복합체의 제조방법 및 그 나노은입자/유기고분자복합체에 관한 것이다.
본 발명에 의해 제조된 나노은입자/유기고분자 복합체는 은입자 및 폴리머특성을 동시에 가지고 있어섬유분야(신발소재, 의류, 양발, 스타킹, 유아용품, 기저귀, 생리대, 피혁제품, 물수건, 침구류, 텐트, 카펫, 커튼, 이불, 베게),산업용(포장재, 폴리우레탄, 스폰지, 부직포, 필터, 접착제, 실란트, 항균페인트, 잉크, 바닥재, 절삭유, 장난감, 물탱크 및 물통, 쓰레기통, 각종플라스틱성형품, 방수재, 쓰레기장 및 폐수처리장),생활용품(항균스프레이, 비누, 세제, 비듬방지삼퓨, 기능성화장품, 장판바닥재, 고무장갑, 수세미, 행주, 도마, 가구, 가습기, 에어컨필터, 청소기 및 정수용필터, 청소용품, 시트(쇼파, 침대), 수족관필터, 주방 및 식탁용 도료)에 사용 할 수 있는 특성을 가지고 있다.

Description

방사선이용 나노은입자/유기고분자 복합체의 제조방법 및 그 나노은입자/유기고분자 복합체 {Preparation Method of the Nanosilver Particle/Organic Polymeric Composite by Radiolytic Irradiation and Thereof Nanosilver Particle/Organic Polymeric Composite}
감마선을 이용하여 나노입자를 만드는 방법은 H. Fujita등이[Nature, 196, 666(1962)] 나노금입자를 최초로 제조 한 후, 미국의 D. Meisel그룹이 (www.rad.nd.edu)나노합금등의 제조에 관하여 연구수행 중에 있다. 그러나 이러한 나노금속입자, 나노합금등은 졸 형태로서, 나노입자를 회수할 수 없어, 상용의 폴리머에 분산시킬 수가 없어서 산업적응용에 한계가 있었다.
따라서 본 발명에서는 방사선으로 나노미터크기의 은입자를 대량제조하고, 이 나노은입자 표면에 수소결합을 생성할 수 있는 유기물을 고정화시켜, 이하 기능성나노입자라고 명명함, 수소결합에의해 기능성 나노입자를 회수하여, 폴리머를 제조하는 과정중에 이 기능성나노입자를 분산시켜 나노은입자/유기고분자 복합체를 제조하는데 그 목적을 두었다. 또 다른 하나는 방사선을 이용하여 one-step으로 나노은/유기고분자 복합체를 간단히 제조하는데 그 목적이 있다. 구체적으로 비닐계 단량체수용액에 은이온첨가하여 방사선을 조사하면 라디칼이 생성하여 비닐계 단량체는 폴리머화 되고, 다른한편 물로부터 생성된 수화전자는 은이온을 환원시켜 나노미터 크기의 은 입자를 만들어 동시에 나노은입자/유기고분자 복합체를 제조 할 수 있다. 따라서 본 발명은 이 두가지 방법을 이용하여 나노은입자/유기고분자 복합체를 제조하고, 섬유분야, 산업용, 생활용품 등에 사용하는데 그 목적이 있다.
도 1: 본 발명의 나노은입자/유기고분자 복합체의 제조과정으로, 나노은을 만든후 폴리머합성과정 중 분산하는 방법.
도 2: 나노은을 폴리머 합성과정 중에 분산시키기 위해 나노은을 분리하기 위한 유기화합물의 구조.
도 3: 나노은 콜로이드에서 수소결합에 의해 나노은이 침전하는 과정의 개략도.
도 4: 나노은을 폴리머 합성과정 중에 분산시키기 위해 나노은 표면을 개질한 X-ray Diffractormeter 분석도로, (a) 나노은입자, (b) MSA-capped Ag nanoparticle, (c) (L)-Cys-capped Ag nanoparticle.
도 5: 나노은을 폴리머 합성과정 중에 분산시키기 위해 나노은 표면을 개질한 Transmission Electron Microscope (TEM) 분석도로, (a) 나노은입자, (b) MSA-capped Ag nanoparticle, (c) (L)-Cys-capped Ag nanoparticle.
도 6: 나노은을 폴리머 합성과정 중에 분산시키기 위해 나노은 표면을 개질한 적외분광 (FT-IR)분석도로, (a) 나노은입자, (b) MSA-capped Ag nanoparticle, (c) (L)-Cys-capped Ag nanoparticle.
도 7: 나노은을 폴리머 합성과정 중에 분산시키기 위해 나노은 표면을 개질한 XPS분석도로, (a) 나노은입자, (b) MSA-capped Ag nanoparticle, (c) (L)-Cys-capped Ag nanoparticle.
도 8: 본 발명의 나노은입자/유기고분자 복합체의 Scanning Electron Microscopy (SEM) 분석도로, (a) 나일론에 분산된 나노은입자, (b)폴리에스테르에 분산된 나노은입자.
도 9: 본 발명의 나노은입자/폴리아크릴산 복합체의 24시간 후 균감소율의 측정한 항균력 분석도로서, (a) 나노은입자가 존재하지 않은 복합체 (Staphylococcus aureusATTCC 6538균 경우), (b) 나노은입자가 존재하는 복합체 (Staphylococcus aureusATTCC 6538균 경우), (c) 나노은입자가 존재하지 않은 복합체 (Escherichia coliATCC 25922균 경우), (d) 나노은입자가 존재하지 하는 복합체 (Escherichia coliATCC 25922균 경우).
도 10: 본 발명의 나노은입자/유기고분자 복합체의 제조를, 방사선을 이용하여 폴리머(폴리아크리로니티릴)합성중에 직접제조한 TEM분석도.
본 발명의 분산형 나노은입자/유기고분자 복합체의 제조과정은 도 1에 나타내었다. 구체적인 실시 예는 다음과 같다.
(실시예 1)
먼저, 나노은입자 콜로이드를 제조하기 위하여 질산은 (AgNO3,0.85g)을 500mL수용액에 넣고, 2-propanol (30mL)과 polyvinylpyrrolidine (5.0g)를 넣어 질소퍼징 한 후 방사선을 조사한다.
(실시예 2)
실시예 1로부터 제조한 나노은입자 콜로이드용액에 나노은입자를 추출하기 위하여 도 2의 세가지 유기화합물을 이용하였다. 즉 은입자/유기화합물의 무게비가 100/1정도로 혼합한 후 초음파를 10분간 조사시키면 수소결합에 의해 도 3처럼 침전물이 생긴다. 이를 원심분리하여 기능성 나노은입자를 제조하였다.
(실시예 3)
실시예 2로부터 제조한 기능성 나노은입자가 제조를 확인하기위하여 XRD분석, TEM분석, FT-IR분석, XPS분석을 수행하였다. 도 4는 XRD분석결과, 도 5는 TEM분석결과, 도 6은 FT-IR분석, 도 7은 XPS분석결과를 나타내고 있다. 이러한 결과로서 기능성나노은이 성공적으로 제조됨을 확인 하였다.
(실시예 4)
실시예 3으로부터 확인된 기능성나노은을 폴리에스테르, 나일론, 폴리아클릴산, 폴리메타클리산, 폴리에틸아크리레이트을 중합과정중에 분산시켜, 나노은/유기고분자 복합체를 제조하였다. 도 8은 나노은/폴리에스테르 및 나노은/나일론의 TEM분석도로서, 나노은/유기고분자 복합체가 성공적으로 제조됨을 확인 할 수 있었다. 특히, 폴리머 주쇄사슬이 소수성을 갖으면 나노은 입자는 뭉치고, 주쇄사슬이 친수성이면 나노은입자가 고르게 분산됨을 확인 할 수 있었다.
(실시예 5)
주쇄사슬이 친수성기를 갖은 폴리아크릴산을 선택하여 나노은을 선택하여, 항균성 실험을 행하였다. 도 9는 항균성 실험한 결과를 나타내고 있다. 이러한 항균성결과로서 나노은/유기고분자 복합체는 성공적으로 제조 됨을 확인 할 수 있었다.
(실시예 6)
방사선을 이용하여 나노은입자/유기고분자 복합체를 one-step에 제조하기위하여 (AgNO3,0.85g)을 500mL수용액에 넣고, 2-propanol (30mL)과 polyvinylpyrrolidine (5.0g) 그리고 단량체로서 acrylonitrile (AN, 85g)를 넣어 질소퍼징 한 후 방사선을 조사한다. 도 10은 방사선을 이용하여 one-step으로 제조한 나노은입자/폴리아크리로니트릴가 성공적으로 제조를 확인하기 위하여 실시예 3에서 이용한 분석기기를 사용하여 성공적으로 제조됨을 확인 할 수 있었다. 그 중 도 10은 나노은입자/폴리아크릴로니트릴 복합체의 TEM분석도로서 성공적으로 제조됨을 확인 할 수 있었다.
(실시예 7)
실시예 6에서 나노은입자/유기고분자 복합체가 성공적으로 제조됨이 확인됨에 따라서, 그밖의 비닐기를 갖은 아크릴산유도체, 메타크릴산유도체, 전도성폴리머의 복합체를 제조하였다.
이상과같이 본 발명은 나노은표면에 수소결합을 할 수 있는 유기물을 고정화시켜 나노미터크기의 입자를 안정화 시킬뿐만아니라 나노미터크기의 입자를 회수 할 수 있었다. 또한 회수한 기능성나노은입자를 주쇄사슬이 친수성기를 갖은 폴리머에 고르게 분산시킬 수 있을 뿐만아니라, 복합체는 뛰어난 항균력이 나타나 섬유용. 산업용, 생활용품 등에 쉽게 적용 가능하게 되었다. 또한 방사선을 이용하여 one-step으로 쉽게 나노은/유기고분자 복합체를 제조할 수 있었다.

Claims (4)

  1. 나노은표면에 수소결합을 갖은 유기화합물을 고정화 시켜 기능성나노은의 제조한 후, 그 기능성나노은을 주쇄사슬이 친수성 유기고분자에 고르게 분산시켜 나노은입자/유기고분자 복합체의 제조방법.
  2. 청구항 1의 제조방법으로 제조한 나노은입자/유기고분자 복합체.
  3. 은염과 비닐단량체를 동시에 넣고 방사선을 조사하여, 나노은/유기고분자 복합체의 제조방법.
  4. 청구항 3의 제조방법으로 제조한 나노은/유기고분자 복합체.
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