KR20040000893A - Ｐｔ 나노입자로 개질된 ＴｉＯ2 광촉매 및 이를 이용한ＣＯ의 광산화 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 대기 오염물질인 일산화탄소(CO) 가스의 효과적인 산화분해처리에 관한 것으로, 본 발명에 따라 나노크기의 백금(Pt) 입자를 TiO2입자 위에 광증착(photodeposition)시켜 고정화한 광촉매를 사용하면 상온 및 상압에서 높은 효율로 CO를 광산화분해시킬 수 있다.
Description
본 발명은 일산화탄소(C0)를 처리하여 이산화탄소(CO2)로 전환하기 위한 것으로, 구체적으로는 광증착법에 의해 얻어진 Pt-TiO2광촉매를 사용하여 CO를 효과적으로 광산화분해하는 방법에 관한 것이다.
일산화탄소(CO)는, 연소시 산소가 부족하거나 연소온도가 낮으면 완전연소가 일어나지 못하여 불완전 연소생성물로서 생성된다. 그러므로 일산화탄소는 연탄의 연소가스나 자동차의 배기가스 중에 많이 포함되어 있으며, 큰 산불이 일어날 때도 주위에 산소가 부족하여 많은 양의 일산화탄소가 발생되기도 하고 담배를 피울 때 담배연기 속에 함유되어 배출되기도 한다. 특히, 자동차 대수의 급격한 증가에 따라 배기가스로부터 발생되는 CO 가스는 전체 배출 CO 가스의 90%(97년 기준)를 차지하고 있다. 따라서, 교통량이 많은 도심이나 실내의 흡연량이 많은 장소에서의 공기오염 수준은 심각하다.
CO의 분해 방법에는 현재로서는 촉매 및 완전산화 연소법이 있으나, 광촉매를 사용한 방법은 매우 미미한 수준으로 거의 대부분 TiO2광촉매를 사용하여 VOC(휘발성 유기화합물)를 처리할 때 부산물로 발생하는 CO를 분해하는 연구가 보고되었다. 그러나, VOC의 광촉매 분해시 발생하는 CO의 양은 CO2에 비해 매우 적고 TiO2의 처리 상태에 따라 반응성이 달라진다.
아이나가(Einaga)등은 TiO2에 Pt를 증착시켰을 때 CO의 분해 효율이 증가한다고 보고했다(chemical physics letters 338, 303-307 (2001)). 이 논문에서는 Pt를 증착시키는 방법으로 TiO2현탁액 속에 H2PtCl6·6H2O용액이 포함된 에탄올 혼합용액을 첨가하여 교반시킨 후 용액에 직접 UV를 조사하여 Pt를 증착한다. 또한, Vorontsov등은 TiOSO4·2H2O를 고온에서 열분해해서 만든 TiO2를 사용하여 CO를 효과적으로 CO2로 광분해할 수 있었다고 보고하였으나(React. Kinet. Catal. Lett. vol. 62, no. 83-88 (1997)) 이 방법은 TiO2를 합성하기 위해 고온의 열조작 장치가 필요하고 TiO2의 전구체(precursor)가 유해 물질인 단점이 있다.
한편, 다까하마(Takahama)등은 TiO2/몬모릴로나이트 클레이(montmorilloniteclay)를 사용하여 CO를 광산화반응시켰으며(Nippon Kagaku Kaishi 7, 613 (1994)), 예이츠(Yates)등은 단결정 TiO2를 사용하여 CO 광산화 반응을 수행했으나 광촉매 표면의 결함구조 및 Pt 결정의 열처리 특성에 따라 반응성이 달라지지만 백금이 광촉매 표면위에 존재할 때 일산화탄소의 광산화반응을 증가시키는 효과가 없었음을 보고하고 있다 (Journal of American Chemical Society 118, 5284-5289 (1996)). 촉매 표면위에 CO가 흡착할 활성자리가 백금에 의해 점유되어 있기 때문에 CO 산화반응이 감소한다고 보고하고 있으나 보다 정확한 원인 규명이 요구된다.
따라서, 본 발명의 목적은 보다 효과적인 일산화탄소(C0) 광산화 분해하는 방법을 제공하기 위한 것으로, 나노사이즈의 백금이 TiO2상에 광증착된 Pt-TiO2광촉매를 사용함으로써 이를 달성할 수 있음을 알고 본 발명을 완성하게 되었다.
도 1 및 도 2는 백금이 광증착되지 않은 TiO2광촉매를 이용하여 CO를 분해시키는 공정에서 UV 조사시간에 따른 CO 농도 및 CO2농도 변화를 각각 나타내는 그래프이고,
도 3 및 도 4는 본 발명에 따라 백금이 광증착된 Pt-TiO2광촉매를 이용하여 저농도 CO를 분해시키는 공정에서의 UV 조사시간에 따른 CO 농도 및 CO2농도 변화를 각각 나타내는 그래프이고,
도 5 및 도 6은 본 발명에 따른 Pt-TiO2광촉매들을 이용하여 고농도 CO를 분해시키는 공정에서의 UV 조사시간에 따른 CO 농도와 CO2농도 변화를 동시에 나타낸 그래프이고,
도 7은 본 발명에 따라 CO 가스를 광촉매 반응으로 분해하는 공정 시스템의 한 예의 개략도이다.
* 도면의 부호에 대한 간단한 설명
1: 반응기2: 광촉매 코팅된 기판
3: UV 램프4: 컷-오프 윈도우
5: 온도제어기6: 가열조
7: 열전대8: GC/검출기
9: 혼합기10: 자석 구동 에어 펌프
11: 압력계12: 배기 밸브
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에서는 TiO2입자가 코팅된 기판을 Pt 전구체 및 TiO2의 홀 스케빈저(hole scavenger)를 함유하는 용액에 담그고 담근 상태에서 자외선(UV)을 조사함으로써 광처리하는 것을 포함하는 Pt-TiO2광촉매의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 본 발명에 따라 수득된 Pt-TiO2광촉매 및 이 광촉매에 상온 및 상압 조건에서 CO를 접촉시키는 것을 포함하는 CO의 광산화 분해방법을 제공한다.
본 발명의 구성에 대해 이하에서 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 CO 광산화분해반응에 사용되는 TiO2광촉매는 TiO2위에 나노입자 Pt를 광증착시킨 것으로서, 예를 들면 하기와 같이하여 얻을 수 있다.
우선, 통상의 방법에 따라, 광촉매인 TiO2분말을 현탁액(예를 들면, 대략 5중량% 정도의 농도)으로 제조하여 이를 유리 기판 위에 5회에 걸쳐 딥-코팅시킨 후 열처리(대략 400oC 에서)하여 유리 기판 상에 먼저 TiO2층을 입힌다(대략 1마이크로미터). 이어서, TiO2코팅된 기판을 Pt 전구체(예를 들면 H2PtCl6ㆍXH2O) 수용액 및 TiO2의 홀 스케빈저(hole scavenger) 용액(예를 들면 포름산염(formate)의 수용액)의 혼합액 중에 담그고 담근 상태에서 자외선(UV)을 조사함으로써 광처리한 후 얻어진 기판을 조심스럽게 수세 및 건조함으로써 얻을 수 있다.
본 발명에서 TiO2위에 광증착되는 Pt은 TiO2를 기준으로 약 0.1 내지 0.5 중량% 범위의 양인 것이 바람직하며, 상기 Pt 전구체와 상기 홀스케빈저의 혼합비율은 100:1 내지 10:1 몰비가 적합하다.
상기 방법에 따라 TiO2광촉매 표면위에 담지되는 Pt입자는 광증착법에 의해증착되므로 1 - 2 nm 정도의 나노크기로 잘 분산된 상태로 코팅될 수 있다.
상기 광촉매 제조에 사용되는 TiO2는 현재 상용화 되고 있는 것을 사용할 수 있으며, 구체적인 예로는 Hombikat UV-100(Sachtleben Chemie GmbH), Ishihara ST-1(Ishihara), 및 Degussa P-25(Degussa) 등이 있다.
본 발명에 따른 Pt-TiO2광촉매는 CO의 산화분해반응에 유용하게 사용되는데, 저농도와 CO 가스와 고농도의 CO 가스를 다 효과적으로 처리할 수 있으며, CO 가스 농도가 약 30 ppmv 내지 1,000 ppmv 범위까지도 적당하다. 상기 CO 산화분해반응은 상온 및 상압하에서 수행될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 Pt-TiO2광촉매는 실내공기의 CO 제거 또는 VOC처리용 플라즈마 반응기에서 배출되는 CO를 후처리하는데 효율적으로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 보다 예시적으로 설명하며, 본 발명이 이에 국한되는 것은 아니다.
제조예
분말 형태의 TiO2인 Degussa P-25, Hombikat UV-100, Ishihara ST-1을 각각 5w% 수현탁액으로 하여 유리기판 위에 5회 딥-코팅시킨 후 400 ℃에서 30분씩 건조하였다. 이때 얻어진 TiO2의 층 두께는 약 1 마이크로 미터이다.
1 M 염화백금산 수화물(H2PtCl66H2O) 수용액과 포름산나트륨의 0.1 M 수용액을 5:1 중량비로 혼합하여 혼합액들을 제조한 후 26℃로 유지되는 반응조에서 상기혼합액에 상기 TiO2코팅된 기판을 담그고 약 2 시간 가량 UV 조사하여 광처리하였다.
얻어진 Pt-TiO2코팅된 유리기판을 증류수로 조심스럽게 세척해서 상온에서 건조한 후 약 10 시간 가량 100oC에서 건조하였다. 광촉매 표면위에 담지된 백금입자의 크기는 1 - 2 nm로 잘 분산되었다.
실시예 1
도 7에 도시한 바와 같은 공정 시스템에 의해 CO의 산화분해공정을 수행하였다. 유량계(MFC)를 통해 CO와 공기를 혼합기(9)에서 혼합하여 CO 30 ppm을 포함하는 공기를 얻고, 이를, 온도제어기(5)를 통해 온도가 제어되는 가열조(6)에 위치된 반응기(1)(열전대(7)에 의해 온도조절됨)에서, 상기 제조예에서 수득된 광촉매 증착된 기판(2)에, 약 100cc/min의 유속으로 통과시키면서 UV 램프(수은 200 W)(3)로부터 컷-오프 윈도우(4)(cut-off window)를 통해 UV를 조사하여 CO의 광산화분해반응을 수행하였으며, CO와 광촉매가 반응기에서 광산화 분해 반응을 거친 후 배출되는 배가스의 농도를 GC/검출기(8)로 분석하였다.
아울러, 상기 공정을 백금 없이 TiO2만 코팅된 기판에 대해서도 수행하였다.
백금이 증착되지 않은 TiO2광촉매만 이용한 경우의 상기 CO 분해 반응의 결과를 UV 조사시간에 따른 배가스 중의 CO 농도 및 CO2농도 변화로써 각각 도 1 및도 2에 나타내었으며, 본 발명에 따라 백금이 광증착된 TiO2를 광촉매로 사용한 경우의 결과를 각각 도 3 및 도 4에 나타내었다.
도 1 및 2와 도 3 및 4를 비교함으로써 알 수 있듯이, Pt를 담지 하지 않은 상태에서는 TiO2광촉매가 CO의 광산화분해 반응에 매우 낮은 활성을 보인 반면, 본 발명에 따라 다양한 Pt-TiO2을 제조하여 사용한 결과 CO 산화반응에 대한 광활성이 크게 증가하였고, 특히 Pt-담지 Hombikat UV-100 광촉매가 CO의 광산화분해 반응에 있어 가장 효율적임을 알 수 있다.
실시예 2
CO 농도를 500 ppmv으로 증대시키고 Pt-광증착된 Hombikat UV-100 및 Degussa P-25을 사용하여 실시예 1과 동일한 실험을 수행하였으며, 그 결과를 각각 도 5 및 도 6에 나타내었다. 도 5 및 도 6으로부터 알 수 있듯이, CO 농도를 500ppmv으로 높혀도 본 발명에 따른 Pt-광증착된 TiO2광촉매는 우수한 CO 광산화분해활성을 나타내었다.
본 발명에 따라 TiO2입자상에 Pt 나노입자를 광증착시킨 광촉매를 이용하면 저농도와 고농도의 CO를 모두 효과적으로 산화분해처리할 수 있으며 따라서 본 발명에 따른 광촉매는 실내공기의 CO 제거 또는 VOC처리용 플라즈마 반응기에서 배출되는 CO를 후처리하는데 효율적으로 사용될 수 있다.
Claims (5)
- TiO2입자가 코팅된 기판을 Pt 전구체 및 TiO2의 홀 스케빈저(hole scavenger)를 함유하는 용액에 담그고 담근 상태에서 자외선(UV)을 조사함으로써 광처리하는 것을 포함하는, 광증착에 의한 Pt-TiO2광촉매의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 Pt 전구체가 염화백금산 수화물임을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 TiO2의 홀스케빈저가 포름산염임을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 Pt-TiO2광촉매.
- 제 4 항에 따른 Pt-TiO2광촉매에 상온 및 상압 조건에서 CO를 접촉시키는 것을 포함하는 CO의 광산화 분해방법.
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| KR1020020035898A KR20040000893A (ko) | 2002-06-26 | 2002-06-26 | Ｐｔ 나노입자로 개질된 ＴｉＯ2 광촉매 및 이를 이용한ＣＯ의 광산화 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20040000893A (ko) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100646421B1 (ko) * | 2003-10-02 | 2006-11-17 | 윤영주 | 고분자막의 표면개질방법 |
| KR101319064B1 (ko) * | 2011-06-02 | 2013-10-17 | (주) 세라컴 | 포름알데히드, 일산화탄소, 메탄올 및 수소 산화 제거용 백금 촉매의 제조 방법 |
| JP2020528340A (ja) * | 2017-07-19 | 2020-09-24 | エルジー・ハウシス・リミテッドＬｇ Ｈａｕｓｙｓ，Ｌｔｄ． | 自動車排気ガス処理用触媒粒子、これの製造方法、及びこれを用いて自動車排気ガスを処理する方法 |
-
2002
- 2002-06-26 KR KR1020020035898A patent/KR20040000893A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100646421B1 (ko) * | 2003-10-02 | 2006-11-17 | 윤영주 | 고분자막의 표면개질방법 |
| KR101319064B1 (ko) * | 2011-06-02 | 2013-10-17 | (주) 세라컴 | 포름알데히드, 일산화탄소, 메탄올 및 수소 산화 제거용 백금 촉매의 제조 방법 |
| JP2020528340A (ja) * | 2017-07-19 | 2020-09-24 | エルジー・ハウシス・リミテッドＬｇ Ｈａｕｓｙｓ，Ｌｔｄ． | 自動車排気ガス処理用触媒粒子、これの製造方法、及びこれを用いて自動車排気ガスを処理する方法 |
| US11697109B2 (en) | 2017-07-19 | 2023-07-11 | Lg Hausys, Ltd. | Catalyst particles for treating vehicle exhaust gas, preparation method therefor, and method for treating vehicle exhaust gas by using same |
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