KR20040000515A - 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말을제조하는 방법 - Google Patents
소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말을제조하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 (a) 소듐실리케이트의 수용액을 이와 별도로 제조된 중조 수용액과 혼합하여 반응액을 생성하거나 소듐실리케이트와 중조를 함께 물과 혼합하여 반응액을 생성하고, (b) 생성된 반응액을 가열 반응시켜 슬러리를 형성하며, (c) 형성된 슬러리를 건조시켜 분말을 생성하는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트을 동시에 제조할 수 있는 본 발명의 방법은 공정이 매우 간편하고 또한 수율이 매우 높다. 또한, 본 발명의 방법에 따라 제조된 분말에 함유되어 있는 소듐세스퀴카보네이트는 결정구조, 입자크기, 밀도면에서 품질이 매우 우수하다.
Description
본 발명은 합성 세제에 사용되는 빌더(builder)의 제조방법에 관한 것이다. 보다 자세하게는, 본 발명은 합성 세제의 빌더로서 사용되는 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
합성세제 성분중에서 중요한 것으로 대표되는 두 물질은 계면활성제 (surfactant)와 빌더이다. 여기서, 빌더란 세제의 세척작용을 높여줄 목적으로 사용하는 물질로서 경수를 연수로 만드는 연화작용과 더불어 알카리를 보충하고 세제의 표면작용을 저하시켜 계면활성제의 세척작용을 크게 보조하는 역할을 한다. 또한, 빌더는 오염물질을 잘게 부수어 오염물질을 부유시키고 분산시켜 세탁물의 재오염을 방지함으로써 세탁작용을 크게 향상시키는 역할을 한다. 세제에 사용되는대표적인 빌더의 예로서 소듐세스퀴카보네이트(sodium sesquicarbonate)와 층상실리케이트(layered silicate)를 들 수 있다.
소듐세스퀴카보네이트를 상업적으로 생산하는 중요한 방법중 하나는 Na2CO3·NaHCO3·2H2O의 실험식으로 표시되는 트로나(trona) 광석으로부터 회수하는 것이다. 천연 트로나 광석은 주성분이 소듐세스퀴카보네이트이고 이 물질의 함량이 건조 상태 기준으로 90% 정도이며 그 외에 철분과 유기물 등의 불순물을 포함할 수 있다.
트로나 광석을 정제하여 소듐세스퀴카보네이트를 제조하는 방법은 중국특허 제1,270,926호 및 미국특허 제2,346,140호, 제2,639,217호, 제3,028,215호, 제3,780,160호, 제6,207,123호 및 제200/0001037호에 기술되어 있다. 그러나, 이러한 방법에 의하여 제조된 소듐세스퀴카보네이트 분말은 결정구조, 입자크기, 밀도 등에 있어서 품질이 낮기 때문에 품질향상을 위하여 각종 합성계면활성제를 사용한 소듐세스퀴카보네이트의 재결정 방법이 미국특허 제2,954,282호에 기술되어 있고 상기 중국특허 제1270926호에서도 음이온계 계면활성제를 사용하여 소듐세스퀴카보네이트를 재결정하는 방법이 기술되어 있다. 소듐세스퀴카보네이트를 제조하는 또 다른 방법은 무수소다회, 산, 물 등을 적정 비율로 혼합하여 90℃ 이하에서 반응시켜 제조하는 것인데 이 방법은 미국특허 제5,151,208호에 기술되어 있다. 또 다른 방법으로서, 무수소다회와 중조를 적정 비율로 하여 물에서 반응시켜 소듐세스퀴카보네이트를 제조할 수 있는데 이 방법은 국제특허공개 WO 93/21292호에 기술되어 있다.
합성 세제용 층상 실리케이트로는 나트로실라이트(Natrosilite, 베타-실리케이트), 카네마이트(Kanemite, NaHSi2O5·3H2O), 마카타이트(Makatite , Na2Si4O9·3H2O), 마가디이트(Magadiite, Na2Si14O29·11H2O), 사포나이트(Saponite), 케냐이트(Kenyaite), 헥토라이트(Hectorite), SKS 1-18(δ-실리케이트) 등이 포함된다. 이들 물질은 모두 층상 구조를 가지며 사포나이트와 헥토라이트는 스멕타이트 (smectite)류의 점토 물질에 속하며 나머지 물질들은 층상 소듐실리케이트들이다.
지금까지 공지된 층상실리케이트의 제조방법은 대부분 500℃∼1200℃의 온도범위에서 소듐실리케이트를 반응시켜 제조하는 방법들이며 대부분 소성과정을 거치게 되어 높은 생산비를 필요로 하고 있다. 예를 들면, 미국특허 제4,581,213호, 제4,4585,642호, 제4,664,839호, 제4,806,327호, 제4,820,439호, 제4,950,310호, 제5,456,895호, 제5,874,397호 및 EP0425428호 및 EP0563361호는 모두 δ-실리케이트 계열의 층상실리케이트를 언급하고 있으며 채택한 층상 실리케이트의 기본 제조방법은 비결정형 소듐실리케이트를 700℃ 정도에서 1시간 정도 가열하여 결정화하는 것이다.
또한, 미국특허 제5,614,160호, 제5,643,358호 및 제5,776,893호는 수화 층상실리케이트(hydrated layered silicate)인 카네마이트류에 관한 것으로 먼저 비결정 소듐실리케이트로부터 실리케이트를 제조한 후 그 물질을 산 또는 알카리 용액에서 합성하여 카네마이트와 비결정 소듐실리케이트의 복합물을 얻는 기술을 교시하고 있다. 또한, 문헌[C.Y.Chen, S.Q. Xiao, and M.E. Davis, 'Studies onordered mesoporous materials III. Comparison of MCM-41 tomesoporous materials derived from Kanemites, Microporous Materials, 4, 1 - 20 (1995)]에는 SiO2(1 몰)을 200∼900㎖의 메탄올에 분산시키고 저온에서 1 몰의 NaOH(50% 수용액)를 가하면 겔(gel)상의 물질이 형성되고, 그 물질을 100℃에서 건조시켜 불투명한 (opaque) 물질을 얻으며, 그 물질을 700℃에서 5.5시간 소성하여 카네마이트를 제조하는 방법이 기술되어 있다. 또한, 미국특허 제4,664,839호에는 δ-실리케이트를 물에 분산시킨 후 얻어지는 고형물질을 여과, 건조시켜 카네마이트를 제조하는 방법이 기술되어 있다. 또한, 미국특허 제5,456,895호에는 δ-실리케이트 SKS-6와 침전 실리카(precipitated silica)를 수용액상에서 60℃, 8시간 반응시켜 카네마이트 구조를 갖는 물질을 합성하는 방법이 기술되어 있다. 또한, 미국특허 제5,767,061호에는 δ-실리케이트에 염산용액을 가하여 여과한 후 건조하여 카네마이트 구조를 갖는 물질을 합성하는 방법이 기술되어 있다.
또한, JP007322A2에서는 소듐실리케이트를 무수소다회, 마카타이트 씨드핵 및 물의 존재하에서 60∼150℃의 온도로 교반하지 않고 결정화하여 마카타이트류의 층상실리케이트를 제조하는 방법이 기술되어 있다.
또한, 대한민국 특허공개 제2001-0082782호는 무수소다회, 중조 또는 이들의 혼합물 수용액상에서 비결정형 소듐실리케이트를 합성계면활성제, 벤토나이트, 실리카 등의 존재 하에 150℃ 정도에서 2시간 반응시키면 카네마이트류의 층상실리케이트가 일부 생성된다고 기술하고 있으며 구체적으로 실시예 21에서는 3종 소듐실리케이트를 무수소다회, 중조, 벤토나이트, 분말 실리카, 라우릭산, 아크릴계 고분자 분산제, 물을 교반하여 150℃로 반응시켰을 때 카네마이트의 층상실리케이트와 소듐세스퀴카보네이트가 생성되는 것으로 예시하고 있다. 그러나, 이 경우는 상부에서 수화소다회가 다량 생성되어 나오며 검출되는 소듐세스퀴카보네이트는 소량에 불과하다. 반응기 조작에서도 3개의 서로 다른 상, 즉 상부는 고체가 형성되고 그 하부에는 혼합되지 않는 두 개의 액체와 슬러리 층이 생겨 수득율이 매우 낮다. 그리고 이렇게 3층으로 각각 분리가 되면 공정 자체가 복잡하게 되는 문제점이 있다.
본 발명자들은 중조 및 소듐실리케이트를 수중에 균일화한 각 수용액을 함께 혼합하여 반응시키고 생성된 슬러리를 건조시켜 분말을 생성한 후 생성된 분말을 XRD로 분석한 결과, 매우 놀랍게도 그 분말은 층상실리케이트와 소듐세스퀴카보네이트로 구성되어 있음을 발견하였다. 특히, 검출되는 소듐세스퀴카보네이트는 시드핵이나 음이온계 계면활성제를 사용하지 않았음에도 결정구조, 입자크기 및 밀도면에서 높은 품질을 나타내는 것으로 SEM(Scanning Electron Microscope; 주사 전자 현미경)촬영 결과 확인되었다(도 2).
이에, 본 발명은 (a) 소듐실리케이트의 수용액을 이와 별도로 제조된 중조 수용액과 혼합하여 반응액을 생성하거나 소듐실리케이트와 중조를 함께 물과 혼합하여 반응액을 생성하고, (b) 생성된 반응액을 가열 반응시켜 슬러리를 형성하며, (c) 형성된 슬러리를 건조시켜 분말을 생성하는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말을 제조하는 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 방법에 따라 제조된 분말 샘플의 XRD 분석 그래프이다.
도 2는 본 발명의 방법에 따라 제조된 분말 샘플의 SEM 사진이다.
출발물질
본 발명의 방법에서 사용되는 출발물질은 중조와 소듐실리케이트이다.
(1) 중조
중조(sodium bicarbonate)는 통상적으로 수성 소다회(sodium carbonate, Na2CO3)를 탄산화(carbonation)시킴으로써 제조한다(R.N. Shreve et al., Chemical Process Industries, McGraw-Hill Book Co., 4th ed., 1977, p.213). 상업적인 중조 제조방법은 일차로 수성액에 소다회(soda ash: Na2CO3가 주성분인 수화광물질)를 용해시킨 다음 형성된 소다회 포화용액을 탄산화 용기에 넣어 이산화탄소 가스와 접촉시키고 동시에 냉각시킨다. 탄산화 용기에서 수성 슬러리로서 회수하고 여과한 다음 건조시켜 중조 결정을 수득한다. 또한, 중조는 트로나 광석(조 소듐세스퀴카보네이트)으로부터 다단계 정제 과정을 통해 제조할 수 있다. 이러한 제조 방법은 미국특허 제2,346,140호, 제2,639,217호, 제3,028,215호, 제3,780,160호, 제6,207,123호 및 제200/0001037호 및 중국특허 제1,270,926호에 기술되어 있다.
(2) 소듐실리케이트
소듐실리케이트는 실리카와 소다회 또는 가성소다의 혼합물을 1200℃ 이상에서 반응하여 얻어지는 물질로서 SiO2와 Na2O로 구성되며 그 두 가지 물질의 구성비에 따라 다양한 화합물을 형성한다. 크게 결정형과 비결형으로 나누어지며 비결정형 실리케이트에는 SiO2: Na2O 몰비가 1:1인 소듐메타실리케이트, 1:2인 소듐오르소실리케이트(sodium orthosilicate), 2:3인 소듐세스퀴실리케이트(sodium sesquisilcate), 그리고 SiO2의 비가 2∼4로 증가함에 따라 30∼50%의 수분을 함유한 액상으로 1∼4종 소듐실리케이트가 있다. 시중에 판매되고 있는 액상 소듐실리케이트는 SiO2: Na2O의 비율이 약 2 내지 4 : 1이다. 본 발명의 방법에 있어서 바람직하게 적용될 수 있는 소듐실리케이트의 SiO2: Na2O 비율은 2.1 내지 3.8의 범위이다.
본 발명의 방법은 공정의 진행중에 수분의 양을 조절함으로써 공정을 방해할 수 있는 덩어리가 생기는 것을 방지하여 수율을 높일 수 있다. 바람직한 양태로서, 본 발명은 중조와 소듐실리케이트의 혼합액에서 고체와 수분의 비를 약 50-70% 정도로 유지한다. 이와 관련하여, 소듐실리케이트는 자체 수분을 함유하고 있기때문에 직접 첨가하는 물의 양은 전체의 50-70% 정도보다는 적다. 수분이 적으면 무수소다회가 많이 생성될 수 있다. 다른 한편으로, 수분이 많으면 소듐실리케이트와 중조의 반응이 저해될 수 있다. 다시 말해서, 소듐실리케이트와 중조가 각각 그 자체로 반응하여 소듐실리케이트는 투명 결정체로, 중조는 물에 녹아 있는 상태의 현상을 보인다.
제조 산물
본 발명의 방법에 따라 중조 수용액을 소듐실리케이트 수용액과 반응시키고 반응액을 건조시킴으로써 다음의 성분으로 구성된 분말이 수득된다(도 1).
(1) 소듐세스퀴카보네이트
소듐세스퀴카보네이트는 NaCO3·NaHCO3·2H2O의 실험식으로 표시되며 이 물질은 분말상태에서 침상 구조를 갖는 결정체이다. 세제 조성물로서의 소듐세스퀴카보네이트는 여러 가지 장점을 갖는다. 특히 우수한 세척력과 무공해성이라는 점이 큰 특징이다. 그리고 약 알카리성의 pH를 나타내어 섬유의 손상을 최소화하는 이점을 가진다. 이와 같은 장점으로 중국특허 제1176995호 EP0653481호, GB2315762호, GB2315764호, 미국특허 제5,756,445호 및 제6,022,843호의 특허들에서 소듐세스퀴카보네이트를 세제 조성물로 제안하고 있다.
(2) 층상실리케이트
층상실리케이트의 일반적인 식은 다음과 같이 표기될 수 있다:
여기서 M은 소듐(Na) 또는 수소(H)가 되며 x는 1.9∼4, y는 0∼20이다.
일반적으로 층상실리케이트는 2차원적인 층(sheet)을 갖는 구조를 가지며 이 층을 δ-층상 구조라 부른다. 이 층과 층 사이에 다양한 크기의 무기 이온을 교환시킬 수 있으며, 유기 고분자물질을 층 내에 삽입시킬 수 있어 물 속의 경도성분 제거능력과 세탁과정에서 오염성분에 대한 우수한 흡착특성을 나타내기 때문에 세제 빌더로서의 적합한 물성을 갖고 있다. 또한 계면활성제에 대한 흡유 특성이 뛰어나기 때문에 세제 배합시에 계면활성제의 사용량을 줄일 수 있는 특징이 있다. 특히 층상실리케이트를 세제 빌더로 사용할 시에는 STPP의 사용이 제한되면서 세제 빌더로 많이 사용하던 알루미노실리케이트 제올라이트A의 단점인 동공 크기가 일정하게 고정되어 물 속의 경도성분 중에서 칼슘 이온에 대해서는 우수한 제거능력을 나타내지만, 마그네슘 이온과 같은 수화반경이 큰 이온에 대한 제거 능력이 거의 없는 점, 그리고 물에 불용성인 관계로 알칼리를 유발하는 제올라이트 입자가 섬유틈새에 침적됨으로 인하여 섬유의 손상과 인체에 영향을 줄 수 있으며, 세탁기의 작동부에 침적되어 세탁기의 마모를 촉발할 수 있는 문제점들을 해결할 수 있어 그 대체물질로 각광을 받고 있다. 뿐만 아니라 세계적 추세인 고밀도 세제(compact detergent)를 제조할 수 있게 되어 환경보호에 기여할 수 있는 새로운 차세대의 세제 보조제로 주목을 받고 있다.
반응 조건
(1) 반응온도
본 발명의 방법에 있어서 중조 수용액을 소듐실리케이트 수용액과 반응시킬때 온도 조건은 약 100℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 그 이유는 반응 온도가 약 100℃ 이하일 때 층상실리케이트의 수율이 현저히 저하될 수 있기 때문이다. 한편, 온도 조건을 약 150℃ 이상으로 하는 경우에는 층상실리케이트는 생성되나 소듐세스퀴카보네이트가 분해될 수 있다. 이런 관점에서, 본 발명에 따른 중조 수용액과 소듐실리케이트 수용액의 바람직한 반응 온도는 약 100℃ 내지 약 150℃의 범위이다.
(2) 반응시간
중조 수용액과 소듐실리케이트 수용액의 반응시간은 온도 조건에 따라 변할 수 있으며 적당한 시간은 당업자에게 실험 부담을 주지 않는 범위에서 실험을 반복함으로써 용이하게 결정할 수 있다. 본 발명의 바람직한 양태로서, 125℃에서 1시간 내지 1시간 30분 동안 반응시키는 경우 높은 수율을 얻을 수 있다.
건조 조건
본 발명의 방법에 따라 혼합된 중조와 소듐실리케이트의 슬러리는 간편하게는 가열함으로써 건조시킬 수 있다. 다른 건조 방식으로서, 분무식 및 벨트식이 있으며 이들 방식은 모두 본 분야에 잘 알려져 있으며 본 발명에서 바람직하게 사용될 수 있다. 본 발명에서의 가열건조는 일반적으로 60 내지 70℃의 온도로 48시간 수행한다. 그러나, 대규모로 제조하는 경우에는 가열건조보다는 분무건조가 바람직하다.
반응 도식
중조와 소듐실리케이트의 수용액상에서의 가열반응은 아래와 같이 일어난다.
먼저 중조는 다음과 같이 반응한다.
위 반응은 상온에서는 수용액 상에서는 잘 일어나지 않으며 60℃ 이상에서 활발히 반응이 일어난다 .
반응식 1과 2에서 생성되는 CO2는 소듐실리케이트와 아래와 같이 반응한다. 여기서 생성되는 CO2는 반응식 3을 이끌어 내는 중요한 성분이 된다.
여기서 Na2CO3는 물과 반응하여 Na2CO3·H2O로 된다.
반응식 3에서 얻어진 Na2CO3·H2O는 반응식 1 및 2로 가지 않은 NaHCO3와 반응하여
이 된다.
반응식 5에서 소듐세스퀴카보네이트가 생성되며 반응식 4 및 5를 합하면 아래와 같다.
반응식 3에서 생성되는 Si(OH)4는 매우 불안정한 상태여서 다른 Si(OH)4와 결합하여 이규산(disilicic acid)을 형성하게 된다.
반응식 7의 이규산은 반응식 1에서 과량으로 존재하는 Na+이온과 결합하여 층상실리케이트를 형성하게 된다. 이때 온도가 100℃ 이하이면 층상실리케이트가 생성되지 않는다. 이 반응에서 무수소다회를 혼합하게 되면 반응 메카니즘상 소듐실리케이트 상에서 나오는 소다회와 더불어 소다회가 과량으로 존재하게 되어 소듐세스퀴카보네이트 결합에 참여하지 않는 무수소다회가 과량으로 생성되게 된다. 그리고 반응식 3의 역반응이 일어날 확률이 높아지게 된다.
공지기술과의 비교
본 발명의 방법은 JP007322A2에 기술된 방법과 온도 조건 및 물상에서 반응시킨다는 점에 있어서 유사하나 일본국 특허의 기술은 중조 대신 무수소다회를 사용하는 점과 씨드핵을 사용하는 점이 다르며 소듐세스퀴카보네이트가 나오지 않는다는 점에서 큰 차이를 보인다.
또한, 본 발명의 방법을 대한민국 특허공개 제2001-0082782호의 방법과 비교해 볼 때 선원 특허의 방법은 우선 무수소다회와 중조의 혼합액을 사용하는 것에서 주원료가 무수소다회란 점과 시드핵을 사용하여 반응시킨다는 점이 차이를 보인다. 뿐만 아니라 선원 특허의 방법에서는 상층액에서 소듐세스퀴카보네이트가 생성되지 않고, 수화소다회가 다량 생성되어 나오며 하층액에서 검출되는 층상실리케이트와 소듐세스퀴카보네이트는 소량에 불과하다. 반응기 조작에서도 3개의 서로 다른 상이 생겨 수득률이 현저히 낮으며 이렇게 3층으로 각각 분리가 되면 제조 공정은 큰 문제점을 안게 된다.
게다가, 시드핵을 사용하는 경우 결정 크기는 일반적으로 100 내지 200μm인 것으로 알려져 있다. 이에 반하여 본 발명에서는 시드핵을 사용하지 않으며 그 결과로서 도 2의 SEM 사진에서 보는 바와 같이 생성된 결정의 크기는 10 내지 50μm이다.
기타
중조와 소듐실리케이트는 별도의 수용액으로 만든 후 서로 혼합하거나 별도의 수용액으로 만들기 전에 미리 중조와 소듐실리케이트를 물에 함께 넣어서 반응을 진행할 수도 있다. 그러나, 후자의 방법은 용량이 대형화되면 공정이 힘들어지며 또한 수율이 저하되는 단점이 있다.
본 발명은 하기 실시예로 보다 구체적으로 예시될 것이다. 그러나, 이들 실시예는 단지 본 발명의 구현 예이며 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다.
<실시예 1>
중조 27.3g에 물 15㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 1종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 2.11 : 1 ) 72.7g에 물 75㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1시간 30분 동안 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 60∼65℃에서 48시간 건조시켜 흰색 분말을 생성하였다.
<실시예 2>
중조 34.5g에 물 20㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 1종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 2.11 : 1 ) 65.5g에 물 75㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1시간 30분 동안 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 60∼65℃에서 48시간 건조시켜 분말을 얻었다.
<실시예 3>
중조 37.6g에 물 30㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 1종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 2.11 : 1) 62.4g에 물 75㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1시간 30분 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 60∼65℃에서 48시간 건조시켜 분말을 수득하였다.
<실시예4>
중조 42.9g에 물 30㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 1종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 2.11 : 1) 57.1g에 물 60㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1시간 30분 동안 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 60∼65℃에서 48시간 건조시켜 분말을 생성하였다.
<실시예 5>
중조 38.5g에 물 30㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 2종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 2.35 : 1 ) 61.5g에 물 70㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1시간 30분 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 60∼65℃에서 48시간 건조시켜 분말을 생성하였다.
<실시예 6>
중조 35.7g에 물 20㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 3종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 3.21 : 1 ) 64.3g에 물 70㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1∼2시간 동안 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 60∼65℃로 48시간 건조시켜 분말을 생성하였다.
<실시예 7>
중조 33.2g에 물 20㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 4종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 3.76 : 1) 66.8g에 물 70㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1시간 30분 동안 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 60∼65℃에서 48시간 건조시켜 분말을 생성하였다.
<실험 실시예>
실시예 1 내지 7에서 제조된 분말 샘플을 XRD로 분석한 결과 소듐세스퀴카보네이트( d = 3.06Å , 2.66Å 2θ = 29.17° , 33.67° )가 나타나고, α-Na2Si2O5( d= 3.29Å , 2θ = 27°), β-Na2Si2O5(d= 2.98Å , 2.43 Å 2θ = 30°, 37°), δ-Na2Si2O5( d=3.96Å , 2.43Å 2θ = 22.4°, 37°)가 존재하였다(도 1).
추가로, SEM에 의해 결정 구조를 확인한 결과 소듐세스퀴카보네이트의 결정구조, 입자크기, 밀도 등의 품질이 우수한 것으로 나타났으며, 층상실리케이트의구조도 확연히 확인할 수 있었다(도 2).
이상의 설명으로부터, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예 및 실험예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명의 방법은 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트을 동시에 제조할 수 있으며 이러한 제조 방법은 또한 간편하고 그 수율이 높다. 또한, 본 발명의 방법에 따라 제조된 분말에 함유되어 있는 소듐세스퀴카보네이트는 결정구조, 입자크기, 밀도면에서 품질이 우수하다.
Claims (5)
- (a) 소듐실리케이트의 수용액을 이와 별도로 제조된 중조 수용액과 혼합하여 반응액을 생성하고, (b) 생성된 반응액을 가열 반응시켜 슬러리를 형성하며, (c) 형성된 슬러리를 건조시켜 분말을 생성하는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, (a) 단계에서 소듐실리케이트의 SiO2: Na2O 비율이 2.1 : 1 내지 3.8 : 1인 방법.
- 제1항에 있어서, (b) 단계에서 100℃ 내지 150℃의 온도로 가열하는 방법.
- 제1항 또는 3항에 있어서, (b) 단계에서 슬러리가 50% 내지 70%의 수분 함량을 갖는 방법.
- (a) 소듐실리케이트와 중조를 함께 물과 혼합하여 반응액을 생성하고, (b) 생성된 반응액을 가열 반응시켜 슬러리를 형성하며, (c) 형성된 슬러리를 건조시켜 분말을 생성하는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말을 제조하는 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR10-2002-0003998A KR100420104B1 (ko) | 2002-01-23 | 2002-01-23 | 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말을제조하는 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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