KR20030077041A

KR20030077041A - 코팅된 다이아몬드 입자로부터 형성된 금속-침윤된다결정성 다이아몬드 복합재 도구

Info

Publication number: KR20030077041A
Application number: KR10-2003-7011166A
Authority: KR
Inventors: 펜더데이비드찰스; 이아코반젤로찰스도미닉; 데블린마크필립; 티소에스티븐알프레드
Original assignee: 제너럴 일렉트릭 캄파니
Priority date: 2001-02-26
Filing date: 2002-01-09
Publication date: 2003-09-29
Also published as: EP1370703A2; WO2002068702A3; ZA200307114B; WO2002068702A2; US6541115B2; JP2004525779A; US20030024351A1; US20020119303A1

Abstract

본 발명은 연속적인 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)를 형성하는 다수의 다이아몬드 과립(22); 실질적으로 팔라듐이 없고 연속적인 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)와 인접하고 있으며, 연속적인 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)에 스며들어, 이의 표면을 실질적으로 적시고 있는 금속 상(62); 및 작업 표면(68)을 포함하는 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)에 관한 것이다. 금속 상(62)은 침윤물(44), 및 다이아몬드 입자(22)의 외부 표면에 배치된 습윤-개선 층(24)으로부터 형성되고, 침윤물(44)과 습윤-개선 층(24)은 둘 모두 실질적으로 팔라듐이 없고, 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군의 하나 이상의 금속을 포함한다. 본 발명은 또한 금속-침윤된 다결정성 복합재 도구(60)를 위한 예비성형체(40)에 관한 것이고, 이 예비성형체(40)는 용기(52), 금속 침윤물 공급원(54), 및 각각이 습윤-개선층(24) 및 선택적으로 활성화 층(34)(이들 두 층 모두에는 실질적으로 팔라듐이 없다)으로 코팅된 다수의 코팅된 다이아몬드(20)를 포함한다. 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60), 예비성형체(40), 및 도구(60)에 사용되는 코팅된 다이아몬드 입자(20, 30)를 형성하는 방법 또한 개시되어 있다.

Description

코팅된 다이아몬드 입자로부터 형성된 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구{METAL-INFILTRATED POLYCRYSTALLINE DIAMOND COMPOSITE TOOL FORMED FROM COATED DIAMOND PARTICLES}

다결정성 다이아몬드 도구는 종종 코발트와 같은 용융된 금속으로 다이아몬드 입자의 매트릭스를 침윤시켜 형성된 조밀한 블랭크(blank)로부터 제조된다. 용융된 금속은 액상 소결 보조제로서 작용하여, 다이아몬드를 부분적으로 용해시켜 복합재 내부에 다이아몬드-대-다이아몬드 결합을 생성한다. 다이아몬드 입자 상 침윤시 직면하게 되는 한가지 문제점은 금속이 다이아몬드의 표면을 잘 적시지 않는다는 것이다. 그 결과, 매트릭스가 완전히 침윤되지 않고, 일부 위치에서는 다이아몬드-대-다이아몬드 결합이 형성되지 않아, 절단 도구의 전체적 강도 및 내부식성을 최대화시키는 것을 방해한다.

용융된 금속이 다이아몬드를 적시는 것을 개선시키기 위해, 이런 도구에 있는 다이아몬드를 먼저 침윤물 금속으로 사용되는 것과 동일하거나 유사한 금속으로 코팅하여 침윤과 다이아몬드-대-다이아몬드의 결합 형성을 용이하게 할 수 있다. 코팅 물질을 함유하는 용액에 다이아몬드를 노출시키는 무-전기 도금 기술을 이용하여 다이아몬드 입자를 금속으로 코팅하여 왔다. 그러나, 기재를 무-전기 도금하려면 환원제의 존재 하에 금속 이온이 촉매적 환원되어야만 한다. 따라서, 다이아몬드와 같은 비-전도성 물질의 경우, 도금 전에 기재 표면이 활성화되어야만 한다. 이와는 대조적으로, 많은 금속 기재의 경우 이런 활성화가 필요하지 않은데, 표면이 이미 촉매적이기 때문이다.

팔라듐(Pd)은 종종 코팅전 기재 물질의 활성화에 사용된다. 가장 흔한 과정은 먼저 이염화주석(SnCl₂)을 이용하여 기재 표면을 민감하게 만들고, 이어서 Pd 및 염산(HCl) 용액을 이용하여 활성화시키는 것이다. 다르게는, 콜로이드성 Pd 용액(이는 종종 Sn을 함유한다)을 이용하여 기재 표면을 활성화시킬 수 있다. 이들 두가지 방법중 하나가 다이아몬드의 무-전기 도금에 흔히 사용된다. 예를 들면, 캐나다(Canada) 등의 미국 특허 제 5,759,216 호에서는 실질적으로 팔라듐을 포함하는 활성화 용액을 이용하여 금속-코팅된 다이아몬드를 수득하고, 이를 나중에 고압및 고온 조건하에서 이용하여 다결정성 다이아몬드(PCD)를 형성하였다.

활성화 금속으로서 팔라듐을 이용하는데 있어 한가지 단점은 비용이다. 따라서, 다이아몬드 입자에 도포될 금속 코팅을 생산하는 보다 저렴한 다른 방법을 찾는 것이 바람직하다. 따라서, 용융된 금속 침윤물에 의한 습윤을 개선시키는 무-팔라듐 코팅을 갖는 다이아몬드 입자가 필요하다. 또한, 비교적 저렴한 금속으로부터 형성된 활성화 층(이는 다이아몬드 입자에 코팅된 금속 코팅을 무-전기 침착에 의해 촉매적으로 환원시킬 수 있다)으로 코팅되어 있는 다이아몬드 입자가 필요하다. 또한 이런 활성화 층을 다이아몬드 입자에 도포하는 방법이 필요하다. 또한, 이런 활성화 층을 갖는 다수의 다이아몬드 입자를 포함하는 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구가 필요하다. 최종적으로, 이런 도구를 형성하는 방법이 필요하다.

발명의 요약

본 발명은 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스를 형성하는 다수의 다이아몬드 과립을 갖고 있고, 다결정성 다이아몬드 매트릭스에 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 상이 스며들어 있는 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구를 제공함으로써 이런 필요성 및 다른 필요성들을 만족시킨다. 본 발명은 또한 이런 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구를 위한 예비성형체를 제공하고, 여기서, 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤 개선층을 갖는 다이아몬드 입자는 금속 침윤물 공급원과 접촉한다. 본 발명은 또한 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재도구, 예비성형체 및 이런 도구를 위한 코팅된 다이아몬드 입자를 제조하는 방법을 제공하고, 이들 모두에는 실질적으로 팔라듐이 없다.

따라서, 본 발명의 한 양태는 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구를 제공하는 것이다. 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구는 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스를 형성하는 다수의 다이아몬드 과립; 실질적으로 팔라듐이 없고, 연속적인 다결정성 다이아몬드 매트릭스와 인접하고, 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스에 스며들어, 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스의 외면을 실질적으로 적시는 금속 상; 및 작업 표면을 포함한다.

본 발명의 제 2 양태는 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구를 위한 예비성형체를 제공하는 것이다. 예비성형체는 내화성 물질로 형성된 용기; 용기에 배치되어 내부의 베드(bed)를 형성하는 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(이들 각각은 외부 표면, 및 이 위에 침착되어 실질적으로 외부 표면을 덮고 있는 습윤-개선 코팅을 포함하고, 여기서 습윤-개선 코팅에는 실질적으로 팔라듐이 없고, 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함한다); 및 용기에 배치되어 다수의 코팅된 다이아몬드 입자의 베드와 접촉하는 금속 침윤물 공급원을 포함한다. 금속 침윤물 공급원은 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함한다.

본 발명의 제 3 양태는 예비성형체로부터 형성된 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구를 제공하는 것이다. 예비성형체는 내화성 물질로 형성된 용기; 용기에 배치되어 내부의 베드를 형성하는 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(이들각각은 외부 표면, 및 이 위에 침착되어 실질적으로 외부 표면을 덮는 습윤-개선 코팅을 포함하고, 여기서 습윤-개선 코팅에는 실질적으로 팔라듐이 없고, 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함한다); 및 다수의 코팅된 다이아몬드 입자의 베드와 접촉하는 금속 침윤물 공급원을 포함한다. 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구는 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스를 형성하는 다수의 다이아몬드 과립; 실질적으로 팔라듐이 없고, 연속적인 다결정성 다이아몬드 매트릭스에 인접하고, 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스에 스며들어, 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스의 외부 표면을 실질적으로 적시고, 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는 금속 상; 및 연마성 작업 표면을 포함한다.

본 발명의 제 4 양태는 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구를 제조하는 방법을 제공한다. 이 방법은 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물, 및 각각이 외부 표면 및 이 위에 배치된 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅을 갖고 있는 다수의 코팅된 다이아몬드 입자를 함유하는 용기를 포함하는 예비성형체를 제공하는 단계; 금속 침윤물을 이용하여 다수의 코팅된 다이아몬드 입자를 침윤시켜 다이아몬드-대-다이아몬드 결합을 생성시켜 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 블랭크를 형성하는 단계; 및 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 블랭크의 하나 이상의 표면상에 작업 표면을 형성하여, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구를 형성하는 단계를 포함한다.

본 발명의 제 5 양태는 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구에 사용하기 위한 코팅된 다이아몬드 입자의 제조 방법을 제공한다. 방법은 다이아몬드를 제공하는 단계; 및 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅이 외부 표면을 실질적으로 덮도록, 다이아몬드의 외부 표면을 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 금속을 함유하며 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅으로 코팅하여 코팅된 다이아몬드 입자를 형성하는 방법을 제공한다.

최종적으로, 본 발명의 제 6 양태는 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구를 위한 예비성형체를 제조하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 내화성 물질로 형성된 용기를 제공하는 단계; 각각이 외부 표면 및 이 위에 배치된 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅을 갖는 다이아몬드를 포함하는 다수의 코팅된 다이아몬드 입자를 용기에 제공하는 단계; 및 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급물을 용기에 제공하여 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급원이 다수의 코팅된 다이아몬드 입자와 접촉하게 하는 단계를 포함한다.

본 발명의 이들 및 다른 양태, 이점 및 현저한 특징은 다음의 상세한 설명, 첨부된 도면 및 특허청구범위에서 명확해질 것이다.

본 발명은 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 이런 도구를 형성하는데 사용되는 다이아몬드 입자에 관한 것이다. 보다 더 구체적으로, 본 발명은 활성화 표면 층을 갖는 다이아몬드 입자에 관한 것이다. 최종적으로, 본 발명은 이런 활성화 표면 층을 갖는 다이아몬드 입자로부터 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구를 형성하는 방법에 관한 것이다.

도 1은 종래 기술의 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구의 도식도이다.

도 2는 본 발명의 습윤-개선 코팅을 갖는 다이아몬드의 도식도이다.

도 3은 습윤-개선 코팅, 활성화 코팅 및 민감화된 표면을 갖는 다이아몬드의 도식도이다.

도 4는 본 발명의 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구를 위한 예비성형체의 도식도이다.

도 5는 본 발명의 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구의 도식도이다.

도 6은 팔라듐-활성화된 Co-B 코팅된 다이아몬드 입자의 SEC 현미경사진이다.

도 7은 팔라듐-활성화된 Co-B 코팅된 다이아몬드 입자의 오거(Auger) 분광 코발트 스캔이다.

도 8은 은-활성화된 Co-B 코팅된 다이아몬드 입자의 SEM 현미경사진이다.

도 9는 은-활성화된 Co-B 코팅된 다이아몬드 입자의 오거 분광 코발트 스캔이다.

다음의 상세한 설명에서, 유사한 참고 기호들은 도면에 도시된 여러 도에서 유사하거나 상응하는 부분들을 나타낸다. 또한 "상부", "바닥부분", "외부", "내부" 등과 같은 용어들은 편의상 사용되는 것들이고, 한정하고자 하는 것이 아니다.

일반적으로 도면, 특히 도 1의 경우, 본 발명의 바람직한 양태를 설명할 목적으로 예시되는 것이고, 본 발명을 이로 한정하고자 하는 것은 아니다.

종래 기술의 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(10)가 도 1에 나타나 있다. 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(10)에는 다수의 비코팅된 다이아몬드(2)가 포함되어 있고, 침윤물(4)이 다이아몬드(2) 사이에 침착되어 있다. 코팅되지 않은 다이아몬드 입자(2) 사이에 자유 공간(16)이 존재할 수 있다. 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(10)는 작업 표면(18)을 갖는다. 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(10)의 의도된 용도에 따라, 작업 표면은 절단 날, 연마 표면 등일 수 있다. 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(10)는 또한 지지체(6)를 포함할 수 있고, 이는 일반적으로 침윤물 물질을 포함한다. 지지체(6)는 또한 탄화물과 같은 경질 물질(8)을 포함할 수 있다. 지지체(6)는 배면층으로서 작용하고, 궁극적으로 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(10)에 어느 정도의 지지와 경도를 제공한다.

종래 기술의 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(10)에서, 침윤물(4)은 다이아몬드(2)사이의 자유 공간(16)의 거의 대부분을 부분적으로 침윤하고 있다. 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(10)를 형성하는 동안, 다이아몬드(2)는 침윤물(8)에 의해 부분적으로 용해되고, 후속적으로 침전되어, 결국 다이아몬드-대-다이아몬드 결합(12)이 형성되고 과립이 성장하며, 이는 다시 연속적인 다결정성 다이아몬드 매트릭스(13)를 형성한다. 매트릭스 물질(4)이 다이아몬드(2)의 표면을 잘 적시지 않기 때문에, 예비성형체의 침윤은 불완전하다. 결과적으로, 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(10) 내부의 다이아몬드-대-다이아몬드 결합(12)이 불완전하고, 다결정성 다이아몬드 매트릭스(13)가 완전히 형성되지 않는다. 또한, 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(10) 내부에 일부 자유 공간(16)이 남아 있다. 결과적으로, 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(10)의 내구성이 제한된다.

도 2는 본 발명의 코팅된 다이아몬드 입자(20)를 나타내는 도식도이다. 코팅된 다이아몬드 입자(20)는 다이아몬드(22)의 외부 표면에 침착되어 실질적으로 이를 덮는, 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)을 갖는 다이아몬드(22)를 포함한다. 습윤-개선 코팅(24)은 나중에 도구에서 침윤물로서 사용되는 것과 동일한 물질을 포함할 수 있다. 습윤-개선 코팅(24)은 바람직하게는 니켈, 코발트, 철 또는 이의 조합으로부터 형성되고, 코발트가 가장 바람직한 물질이다. 화학적 증기-침착, 물리적 증기-침착, 플라즈마 보조되는 화학적 증기-침착 및 이의 조합을 포함하지만 이로 한정되지는 않는 증기-침착 기법을 이용하여 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)을 다이아몬드(22)의 표면에 직접 침착시킬 수 있다.

본 발명의 다른 코팅된 다이아몬드 입자(30)의 도식도가 도 3에 도시되어 있다. 다이아몬드(22)는 팔라듐이 없는 활성화 층(34) 및 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)으로 코팅되어 코팅된 다이아몬드 입자(30)를 형성한다. 다이아몬드(22)의 표면은 다이아몬드(22)를 민감화제로 처리하여 형성된 민감화된 표면(32)이다. 민감화제는 전형적으로 2의 안정한 원자가 상태를 갖고, 활성화 층(34)과 반응할 수 있고, 물에서 안정하다. 본 발명에서, 다이아몬드(22)의 표면은 바람직하게는 실온에서 다이아몬드(22)를 이염화주석(SnCl₂) 및 염산(HCl)의 용액에 약 5분동안 침지시킴으로써 민감해진다. 2의 안정한 원자가 상태를 갖는 다른 금속, 예를 들면 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리 및 카드뮴 또한 민감화제로서 사용할 수 있다. 민감화동안, SnCl₂가 다이아몬드(22)의 표면에 물리적으로 흡착된다. 침지후, 다이아몬드를 증류수로 세척하고 건조시킨다.

민감화처리 후, 팔라듐이 없는 활성화 층(24)이 다이아몬드(22)의 민감화된 표면(32)에 침착된다. 팔라듐이 없는 활성화 층(34)은 바람직하게는 은으로부터 형성되고, 다른 금속, 예를 들면, 구리, 금, 코발트 및 백금을 사용하여 팔라듐이 없는 활성화 층(34)을 형성할 수도 있다. 은을 이용하여 팔라듐이 없는 활성화 층(34)을 형성하는 경우, 민감화된 다이아몬드(22)를 약 5분동안 실온에서 질산은(AgNO₃) 용액에 침지시킨다. 본 발명의 바람직한 민감화제인 이염화주석(SnCl₂)은 다이아몬드(22)의 민감화된 표면(32) 위에 종 Sn(IV)을 형성하여, 팔라듐이 없는 활성화 층(34)의 금속 활성화제 종의 산화가 방지된다. 은을 포함하는 팔라듐이 없는 활성화 층(34)은 다음의 반응에 따라 다이아몬드 표면에 침전되어 다이아몬드(22)의 민감화된 표면(32)상에 은 원소를 형성한다:

은을 포함하는 팔라듐이 없는 활성화 층(34)은 다르게는 은의 콜로이드성 현탁액으로부터 침착될 수 있다. 팔라듐이 없는 활성화 층(34)의 침전 후, 다이아몬드(22)를 다시 증류수로 세척하고, 건조시킨다. 은으로부터 형성된 팔라듐이 없는 활성화 층(34)은 다이아몬드 입자의 약 0.01 내지 약 10중량%를 구성할 수 있다.

다이아몬드(22)상에 팔라듐이 없는 활성화 층(34)을 침착한 후, 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)을 팔라듐이 없는 활성화 층(34)상에 침착시킨다. 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)은 바람직하게는 무-전기 도금 방법에 의해 침착된다. 상기 설명한 바와 같이, 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)은 궁극적으로 침윤된 도구를 형성하는데 사용될 금속 침윤물과 동일한 물질을 포함할 수 있다. 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)은 니켈, 코발트, 철 또는 이의 조합으로부터 형성될 수 있고, 코발트가 바람직한 물질이다. 무-전기 도금 방법은 단순한 환원 반응이고, 여기서 황산 코발트(II)에서 나온 코발트(II) 이온이 코발트 원소로 환원되고, 디메틸아민보란(DMAB)은 (CH₃)₂NH₂ ⁺및 B(OH)₃로 산화된다:

금속의 촉매적 환원이 가능한 한 환원제의 존재하에서 코발트 환원을 계속한다. 본 발명에서, 무-전기 도금이 일어나는 촉매 부위는 팔라듐이 없는 활성화 층(34)의 제 1 침착에 의해 제공된다. 이런 촉매 부위가 없는 경우, 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)에 의한 다이아몬드(22)의 코팅은 무-전기 도금에 의해서는 거의 수행되지 않는다.

팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)은 추가로 인 또는 붕소를 포함할 수 있다. 본 발명에서, 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)은 바람직하게는 코발트 및 붕소를 포함한다. DMAB에 의한 Co(II)의 환원에 의해 생성되는 붕소는 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)의 30중량% 이하를 구성할 수 있다. 최적의 내연마성을 수득하기 위해서, 약 5중량% 이하의 붕소를 함유하는 무-팔라듐 습윤-개선 코팅(24)이 바람직하다. 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)은 바람직하게는 약 0.01 내지 약 5마이크론의 두께를 갖는다.

본 발명의 코팅된 다이아몬드 입자(20), (30)는 약 0.0001 내지 약 1밀리미터 범위의 평균 직경을 갖는다. 절단 도구에서 사용하기 위한, 코팅된 다이아몬드 입자(20),(30)의 평균 직경은 바람직하게는 약 10 내지 약 100마이크론이고, 이는 이 크기 범위의 코팅된 다이아몬드 입자(20),(30)가 도구를 위한 최적의 내연마성을 제공하기 때문이다. 절단 도구 용도로 사용하는데 추가하여, 본 발명의 코팅된 다이아몬드 입자(20),(30)는 메쉬 제품, 예를 들면 연마용 그릿(grit)에 사용될 수 있고, 여기서는 약 10마이크론 내지 약 1밀리미터 사이의 평균 직경을 갖는 다이아몬드 입자를 이용한다.

본 발명의 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재에는 절단 도구 블랭크, 와이어 다이, 드릴 블랭크 등이 포함된다. 이들 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구는 상기 설명된 바와 같은 코팅된 다이아몬드 입자(20), (30), 및 고온 고압하에 코팅된 다이아몬드 입자(20),(30)사이의 자유 공간(16)에 스며드는 금속 침윤물 공급원을 이용하여 제조되는 예비성형체로부터 형성된다. 도 4는 본 발명의 예비성형체(40)를 나타내는 도식도이다. 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)를 내화성 용기(52)에 넣어 베드(53)를 형성한다. 민감화된 표면(32), 팔라듐이 없는 활성화 층(34) 및 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)을 갖는 코팅된 다이아몬드 입자(30)가 코팅된 다이아몬드 입자(20)의 일부 또는 전부를 대체할 수 있다. 내화성 용기(52)는 금속 침윤물(44)의 융점과 침윤 공정에서 사용되는 온도보다 높은 융점을 갖는 내화성 물질, 예를 들면 세라믹 또는 금속으로부터 형성된다. 금속 침윤물 공급원(54)이 코팅된 다이아몬드 입자(20)의 베드(53)와 접촉하도록 금속 침윤물(44)을 함유하는 금속 침윤물 공급원(54)을 내화성 용기(52)에 둔다. 바람직하게는, 금속 침윤물 공급원(54)이 코팅된 다이아몬드 입자(20)의 베드(53)의 위쪽에, 이와 접촉하도록, 금속 침윤물 공급원(54)을 내화성 용기(52)에 넣는다. 금속 침윤물(44)에는 실질적으로 팔라듐이 없고, 바람직하게는 코발트를 포함하고, 철, 니켈, 및 철, 니켈과 코발트의 조합 또한 사용할 수 있다. 그런 다음, 예비성형체(40)를 금속 침윤물(44)의 융점 이상의 온도까지 가열시키고, 금속 침윤물 공급원(54)에 압력을 가하여, 용융된 금속 침윤물(44)이 코팅된 다이아몬드 입자(20) 사이의 자유 공간(16)에 들어가게 한다. 바람직하게는 예비성형체(40)를 약 1300 내지 약 1700℃의 온도로 가열한다. 금속 침윤물(44)로 침윤시키기 위해 약 40kbar 내지 약 70kbar사이의 범위의 압력을 예비성형체(40)에 가한다.

침윤 과정동안, 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)이 용융되어 용융된 금속 침윤물(44)과 조합된다. 다이아몬드(22)상의 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)의 존재로 인해 용융된 금속 침윤물(44)이 완전히 다이아몬드(22)를 적신다. 동시에, 용융된 금속(44)과 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)의 조합이 액체 상태 소결 보조제로서 작용하여, 다이아몬드(22)의 일부를 용해시킨다. 그런 다음, 다이아몬드(22)가 재결정화되어 개별적인 다이아몬드(22)사이에 다이아몬드-대-다이아몬드 결합(58)이 존재하는 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)가 형성된다. 냉각되면, 조합된 용융된 금속 침윤물(44)과 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24) 물질이 다시 고형화되어, 연속적이고, 완전히 조밀한 금속 상(62)(이는 연속적인 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)로 스며든다)을 형성하여 완전히 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구 블랭크(59)를 형성한다. 그런 다음, 절단 날 또는 연마 표면과 같은 작업 표면(68)을 제공하여 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)를 제공할 수 있다. 다이아몬드(22)로부터 형성된 연속적인 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)는 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)의 약 85 내지 약 95체적%를 차지한다.

침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)는 바람직하게는 도 5에 도시된 바와 같은 침윤된 지지층(46)을 갖는, 지지된 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)이다. 침윤된 지지층(46)은 금속 침윤물(44)이 스며들어 있는 다수의 경질 입자(48)에 의해 형성되는 연속적 매트릭스를 포함한다. 경질 물질(48)은 바람직하게는 탄화 텅스텐이고, 다른 탄화물, 예를 들면 탄화규소, 탄화티탄, 탄화지르코늄, 탄화니오븀, 이의 조합 등을 사용할 수도 있다. 예비성형체(40)를 조립하는데 사용되는 금속 침윤물 공급원(54)에 경질 물질(48)의 입자를 포함시킴으로써 지지된 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)가 형성된다. 침윤 과정동안, 침윤된 지지층(46)이 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)의 나머지 부분과 융합된다.

본 발명의 특징을 다음의 실시예를 이용하여 설명한다.

실시예 1

팔라듐의 활성화 층을 제 1군의 다이아몬드 입자 상에 침전시켰다. 용액으로부터 침전된 은 활성화 층을 이용하여 제 2 군의 다이아몬드 입자를 제공하였다. 그런 다음, 제 1 및 제 2 군의 다이아몬드 입자 둘 모두를 코발트/붕소 코팅으로 무-전기 도금하였다. 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 두 개의 군의 입자상의 코발트/붕소 코팅의 일체성을 연구하였다. 유사하게는, 오거 분광 주사를 이용하여 코발트/붕소 코팅의 연속성을 조사하였다. 팔라듐-활성화된 다이아몬드 입자에 대한 대표적인 SEM 현미경사진 및 오거 분광 주사가 각각 도 5 및 6에 나타나 있다. 도 7 및 8은 각각 은-활성화된 다이아몬드 입자에 대해 수득한 SEM 현미경 사진 및 오거 분광 주사이다. 은-활성화된 입자상에 침착된 코발트/붕소 코팅의 인접성 및 팔라듐-활성화된 입자상에 침착된 코발트/붕소 코팅의 인접성 사이에는 식별할만큼 큰 차이가 없다. 코팅의 일체성은 동일해 보이거나, 또는 은 활성화된 물질이 아마도 우수하다. 실험은 또한 코팅의 외적 연속성에 명확한 차이가 없음을 보여준다.

다결정성 다이아몬드 복합재 도구는 또한 이들 코팅된 다이아몬드 입자를 이용하여 생성되었고, 부정적인 소결 효과는 없었다. 그런 다음, 이들 다결정성 다이아몬드 복합재 도구에 대해 연마 시험하였다. 시험 결과, 본 발명의 다결정성 다이아몬드 복합재 도구는 코팅되지 않은 다이아몬드 입자를 이용하여 제조된 도구에 비해 최소한 동일하게 우수한 내연마성을 가졌다.

다양한 양태가 본원에 개시되어 있지만, 본 발명의 명세서로부터 당 분야의 숙련된 이들이 다양한 요소를 조합하고, 변형 또는 개선시킬 수 있고, 이들이 본 발명의 범위 이내임은 명확할 것이다.

Claims

a) 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)를 형성하는 다수의 다이아몬드 과립(22);

b) 실질적으로 팔라듐이 없고, 상기 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)에 인접하고, 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)에 스며들어, 상기 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)의 외면을 실질적으로 적시는 금속 상(62); 및

c) 작업 표면(68)을 포함하는,

금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 1 항에 있어서,

상기 작업 표면(68)이 연마 표면을 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 1 항에 있어서,

상기 금속 상(62)이 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 3 항에 있어서,

금속 상(62)이 코발트를 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재도구(60).
제 3 항에 있어서,

금속 상(62)이 인, 주석 및 붕소로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 원소를 추가로 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 1 항에 있어서,

금속 상(62)이 은, 구리, 금, 백금 및 이의 조합으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 추가로 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 1 항에 있어서,

다수의 상기 다이아몬드 과립(22) 각각이 약 0.0001 내지 약 1mm의 평균 직경을 갖는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 7 항에 있어서,

상기 다수의 다이아몬드 과립(22) 각각이 약 10 내지 약 100마이크론의 평균 직경을 갖는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 1 항에 있어서,

상기 금속 침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)의 상기 작업 표면(68)의 반대쪽 표면에 배치된 지지층(46)을 추가로 포함하고, 상기 지지층(46)이 다수의 경질 입자(48)에 의해 형성된 연속적 매트릭스를 포함하며, 상기 금속 상(62)이 상기 연속적 매트릭스에 스며들어 있는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 9 항에 있어서,

상기 다수의 경질 입자(48) 각각이 탄화니오븀, 탄화규소, 탄화티탄, 탄화텅스텐, 탄화지르코늄 및 이의 조합으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 탄화금속을 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 10 항에 있어서,

상기 다수의 경질 입자 각각이 탄화텅스텐을 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 1 항에 있어서,

상기 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)가 상기 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)의 약 85 내지 약 95체적%를 구성하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 2 항에 있어서,

상기 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)가 절단 도구 블랭크(blank), 와이어 다이, 및 드릴 블랭크로 구성된 군에서 선택된 도구인, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
a) 내화성 물질로부터 형성된 용기(52);

b) 상기 용기(52) 내에 배치되어 베드(53)를 형성하는 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)로서, 그 각각이 외부 표면 및 그 위에 배치된 습윤-개선 코팅(24)을 갖는 다이아몬드(22)를 포함하며, 상기 습윤-개선 코팅이 실질적으로 팔라듐이 없고, 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함하며, 실질적으로 상기 외부 표면을 덮고 있는 다수의 코팅된 다이아몬드 입자; 및

c) 상기 용기(52) 내에 배치되어 상기 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)의 베드(53)와 접촉하며, 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는 금속 침윤물 공급원(54)을 포함하는,

금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)용 예비성형체(40).
제 14 항에 있어서,

상기 외부 표면(32)이 민감화제를 함유하는 수용액과 상기 외부 표면을 접촉시켜 형성된 민감화된 표면이고, 상기 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(22) 각각이 상기 민감화된 표면(32)과 상기 습윤-개선 코팅(24)사이에 배치된 활성 층(34)을 추가로포함하며, 상기 활성 층(34)에 실질적으로 팔라듐이 없는 예비성형체(40).
제 15 항에 있어서,

상기 민감화제(32)가 민감화 금속의 염을 포함하고, 여기서 상기 민감화 금속이 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 카드뮴 및 주석으로 구성된 군에서 선택되는 금속인 예비성형체(40).
제 16 항에 있어서,

상기 민감화 금속이 주석인 예비성형체(40).
제 17 항에 있어서,

상기 민감화제가 이염화주석인 예비성형체(40).
제 15 항에 있어서,

상기 활성 층(34)이 은, 금, 백금, 코발트 및 구리로 구성된 군에서 선택된 금속을 포함하는 예비성형체(40).
제 15 항에 있어서,

상기 습윤-개선 코팅(24)이 주석, 인 및 붕소로 구성된 군에서 선택된 원소를 추가로 포함하는 예비성형체(40).
제 20 항에 있어서,

상기 습윤-개선 코팅(24)이 코발트를 포함하는 예비성형체(40).
제 21 항에 있어서,

상기 습윤-개선 코팅(24)이 붕소를 추가로 포함하는 예비성형체(40).
제 22 항에 있어서,

붕소가 상기 습윤-개선 코팅(24)의 약 30중량% 이하를 구성하고 있는 예비성형체(40).
제 23 항에 있어서,

붕소가 상기 습윤-개선 코팅(24)의 약 3중량% 이하를 구성하고 있는 예비성형체(40).
제 21 항에 있어서,

상기 습윤-개선 코팅(24)이 약 0.01 내지 5마이크론의 두께를 갖는 예비성형체(40).
제 21 항에 있어서,

상기 습윤-개선 코팅(24)이 코발트를 함유하는 침전물인 예비성형체(40).
제 21 항에 있어서,

상기 습윤-개선 코팅(24)이 코발트를 함유하는 콜로이드성 침착물인 예비성형체(40).
제 14 항에 있어서,

습윤-개선 코팅(24)이 증기-침착된 코팅인 예비성형체(40).
제 15 항에 있어서,

상기 활성화 층(34)이 코팅된 다이아몬드 입자의 약 0.01 내지 약 10중량%를 구성하는 예비성형체(40).
제 15 항에 있어서,

상기 활성화 층(34)이 침전물인 예비성형체(40).
제 15 항에 있어서,

상기 활성화 층(34)이 콜로이드성 침착물인 예비성형체(40).
제 14 항에 있어서,

상기 금속 침윤물 공급원(54)이 다수의 경질 입자(48)에 의해 형성된 연속 매트릭스를 추가로 포함하는 예비성형체(40).
제 32 항에 있어서,

상기 다수의 경질 입자(48) 각각이 탄화니오븀, 탄화규소, 탄화티탄, 탄화텅스텐, 탄화지르코늄 및 이의 조합으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 탄화금속을 포함하는 예비성형체(40).
제 33 항에 있어서,

상기 다수의 경질 입자(48) 각각이 탄화텅스텐을 포함하는 예비성형체(40).
내화성 물질로 만들어진 용기(52);

상기 용기(52)에 배치되어 베드(53)를 형성하는 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)로서, 그 각각이 외부 표면 및 그 위에 배치된 습윤-개선 코팅(24)을 포함하며, 상기 습윤-개선 코팅이 실질적으로 팔라듐이 없고 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 금속을 포함하고 상기 외부 표면을 실질적으로 덮고 있는 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20); 및 상기 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)의 상기 베드(53)와 접촉하는 금속 침윤물 공급원(54)을 포함하는 예비성형체(40)로부터 형성되고,

a) 연속적인 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)를 형성하는 다수의 다이아몬드 과립(22);

b) 실질적으로 팔라듐이 없고, 연속적인 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)에 인접하고, 상기 연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)에 스며들어 이의 외부 표면을 실질적으로 적시며, 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는 금속 상(62); 및

c) 연마 작업 표면(68)을 포함하는,

금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 35 항에 있어서,

상기 금속 상(62)이 코발트를 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 35 항에 있어서,

상기 금속 상(62)이 은, 구리, 금, 백금 및 이의 조합으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 추가로 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 35 항에 있어서,

상기 금속 상(62)이 인, 주석 및 붕소로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 원소를 추가로 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 35 항에 있어서,

상기 다수의 다이아몬드 과립(22) 각각이 약 0.0001 내지 약 1mm의 평균 직경을 갖는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 39 항에 있어서,

상기 다수의 다이아몬드 과립(22) 각각이 약 10 내지 약 100마이크론의 평균 직경을 갖는 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 35 항에 있어서,

상기 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)의 상기 연마 작업 표면(68)의 반대쪽 표면에 배치된 지지층(46)을 추가로 포함하고, 상기 지지층(46)이 다수의 경질 입자(48)에 의해 형성된 연속적 매트릭스를 포함하며, 상기 금속 상(62)이 연속적 매트릭스에 스며들어 있는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 40 항에 있어서,

각각의 상기 다수의 경질 입자(48)가 탄화니오븀, 탄화규소, 탄화티탄, 탄화텅스텐, 탄화지르코늄 및 이의 조합으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 탄화금속을 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 41 항에 있어서,

각각의 상기 다수의 경질 입자(48)가 탄화텅스텐을 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 35 항에 있어서,

상기 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)가 절단 도구 블랭크, 와이어 다이 및 드릴 블랭크로 구성된 군에서 선택된 도구인, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
제 35 항에 있어서,

상기 연속적 다결정성 다이아몬트 매트릭스(56)가 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)의 약 85 내지 약 95체적%를 차지하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60).
연속적 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)를 형성하는 다수의 다이아몬드 과립(22); 실질적으로 팔라듐이 없고, 연속적인 다결정성 다이아몬트 매트릭스(56)에 인접하고, 연속적인 다결정성 다이아몬드 매트릭스(56)에 스며들어, 이의 외부 표면을 실질적으로 적시는 금속 상(62); 및 작업 표면(68)을 포함하는 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)의 제조 방법으로서,

a) 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물(44)을 함유하는 용기, 및 각각이 외부 표면 및 이 위에 배치된 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)을 갖는 다이아몬드(22)를 포함하는 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)를 포함하는 예비성형체(40)를 제공하는 단계;

b) 금속 침윤물(44)로 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)를 침윤시키고 다이아몬드-대-다이아몬드 결합(58)을 생성하여 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 블랭크(59)를 형성하는 단계; 및

c) 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 블랭크(59)의 하나 이상의 표면에 작업 표면(68)을 형성하여, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)를 형성하는 단계를 포함하는 제조 방법.
제 46 항에 있어서,

예비성형체(40)를 제공하는 단계가,

a) 내화성 물질로 형성된 용기(52)를 제공하는 단계;

b) 용기에, 각각이 외부 표면 및 이 위에 배치된 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)을 갖는 다이아몬드(22)를 포함하는 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)를 제공하는 단계; 및

c) 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급원(54)이 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)와 접촉하도록 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급원(54)을 용기(52)에 제공하는 단계를 포함하는 방법.
제 47 항에 있어서,

실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급원(54)을 용기에 제공하는 단계가, 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급원(54)이 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)와 접촉하도록, 금속 침윤물(44)을 포함하는 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급원(54) 및 다수의 경질 입자(48)에 의해 형성된 연속 매트릭스를 용기(52)에 제공하는 단계를 포함하는 방법.
제 46 항에 있어서,

다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)를 금속 침윤물로 침윤시키는 단계가,

a) 금속 침윤물의 용융 온도보다 높은 소정의 온도로 예비형성물(40)을 가열하는 단계;

b) 금속 침윤물(44)을 용융시키는 단계;

c) 예비형성물(40)에 소정의 압력을 가해 금속 침윤물(44)이 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)사이의 자유 공간(16)으로 들어가게 하는 단계;

d) 다이아몬드 입자(22)를 액체 소결시켜 다이아몬드-대-다이아몬드 결합(58)을 형성하는 단계, 및

e) 예비성형체(40)를 냉각시켜 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 블랭크(59)를 형성하는 단계를 포함하는 방법.
제 49 항에 있어서,

예비성형체(40)를 금속 침윤물(44)의 용융 온도 이상의 소정의 온도로 가열하는 단계가 예비성형체를 약 1300 내지 약 1700℃의 온도로 가열시키는 단계를 포함하는 방법.
제 49 항에 있어서,

예비성형체(40)에 소정의 압력을 가하는 단계가 약 40kbar 내지 약 70kbar의 범위의 압력을 예비성형체에 가하는 단계를 포함하는 방법.
제 46 항에 있어서,

금속 상(62)이 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는 방법.
제 46 항에 있어서,

금속 침윤물(44)이 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 함유하는 방법.
제 47 항에 있어서,

실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)이 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는 방법.
a) 다이아몬드(22)를 제공하는 단계; 및

b) 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)이 다이아몬드의 외부 표면을 실질적으로 덮도록 다이아몬드(22)의 외부 표면을 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)으로 코팅하여, 코팅된 다이아몬드 입자(20)를 형성하는 단계를 포함하는, 금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)에 사용하기 위한 코팅된 다이아몬드 입자(20)의 제조 방법.
제 55 항에 있어서,

다이아몬드(22)의 외부 표면을 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)으로 코팅시키는 단계가,

a) 표면을 수성 민감화제와 접촉시킴으로써 다이아몬드 입자(22)의 표면을 민감화시켜 민감화된 표면(32)을 생성시키는 단계;

b) 다이아몬드 입자(22)의 민감화된 표면(32) 상에 실질적으로 팔라듐이 없는 활성화 층(34)을 침착시키는 단계; 및

c) 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)이 외부 표면을 실질적으로 덮도록 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)을 침착시켜, 코팅된 다이아몬드 입자(30)를 형성하는 단계를 포함하는 방법.
제 56 항에 있어서,

다이아몬드 입자(22)의 표면을 민감화시키는 단계가 다이아몬드 입자(22)를 이염화주석 및 염산의 용액과 접촉시키는 단계를 포함하는 방법.
제 57 항에 있어서,

a) 실온에서 다이아몬드 입자(22)를 이염화주석 및 염산의 용액과 약 5분동안 접촉시키는 단계;

b) 다이아몬드 입자(22)를 세척하는 단계; 및

c) 다이아몬드 입자(22)를 건조시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
제 56 항에 있어서,

다이아몬드 입자(22)의 민감화된 표면(32)상에 실질적으로 팔라듐이 없는 활성화 금속 층(34)을 침착시키는 단계가, 다이아몬드 입자(22)의 민감화된 표면(32)상에 은 활성화 층을 침착시키는 단계를 포함하는 방법.
제 59 항에 있어서,

다이아몬드 입자(22)의 민감화된 표면(32)상에 은 활성화 층을 침착시키는 단계가,

a) 실온에서 다이아몬드 입자(22)를 질산은 용액에 약 5분동안 침지시키는 단계;

b) 다이아몬드 입자(22)를 세척하는 단계; 및

c) 다이아몬드 입자(22)를 건조시키는 단계를 포함하는 방법.
제 56 항에 있어서,

다이아몬드(22)의 외부 표면을 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)으로 코팅하는 단계가 수용액으로부터 코발트를 침전시키는 단계를 포함하는 방법.
제 56 항에 있어서,

다이아몬드(22)의 외부 표면을 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)으로 코팅시키는 단계가, 화학적 증기-침착, 물리적 증기-침착, 플라즈마 보조된 화학적 증기-침착 및 이의 조합으로 구성된 군에서 선택된 증기-침착 기법을 이용하여 코발트를 증기-침착시키는 단계를 포함하는 방법.
a) 내화성 물질로부터 형성된 용기(52)를 제공하는 단계;

b) 각각이 외부 표면 및 그 위에 배치된 실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)을 갖는 다이아몬드(22)를 포함하는 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)를 상기 용기에 제공하는 단계; 및

c) 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급원(54)이 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)와 접촉하도록 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급원(54)을 용기에 제공하는 단계를 포함하는,

금속-침윤된 다결정성 다이아몬드 복합재 도구(60)용 예비성형체(40)의 제조 방법.
제 63 항에 있어서,

실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급원(54)을 용기(52)에 제공하는 단계가, 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급원(54)이 다수의 코팅된 다이아몬드 입자(20)와 접촉하도록, 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물(44)을 포함하는 실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급원(54) 및 다수의 경질 입자(48)를 용기에 제공하는 단계를 포함하는 방법.
제 63 항에 있어서,

실질적으로 팔라듐이 없는 습윤-개선 코팅(24)이 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는 방법.
제 63 항에 있어서,

실질적으로 팔라듐이 없는 금속 침윤물 공급원(54)이 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는 방법.