KR20030076093A - 감광성 수지 제거용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 감광성 수지 제거용 조성물에 관한 것이다. 본 조성물은 LCD 기판에 도포되어져 있는 감광성 블랙매트릭스(black matrix) 수지중, 에지(edge) 및 후면 부분을 제거하는데 사용되어지는 솔벤트의 조성물에 있어서, 프로필렌글리콜모노 메틸에테르아세테이트(PGMEA)50 내지 90 중량%와 디메틸아세트아마이드(DMAc)50 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이와같이, 본 발명인 감광성 수지 제거용 조성물은 저 휘발성으로 그 용해성이 탁월하며 LCD 기판의 컬러필터제조 공정에서 블랙 매트릭스(black matrix) 형성을 위해 사용되는 감광성 수지의 제거에 있어 우수한 제거단면을 가지기 때문에 사용자의 사용상 효율성을 극대화 한다.
Description
본 발명은 감광성 수지 제거용 조성물에 관한 것으로써, 좀더 상세하게 설명하면 LCD기판 중 컬러필터 기판의 제조 공정에서 블랙 매트릭스 형성을 위해 스핀 도포(spin coating)된 감광성 수지의 에지 부분과 후면 부분을 차후의 공정에서 문제가 발생하지 않도록 하기 위하여, 이를 제거하는 감광성 수지제거용 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 LCD기판은 컬러필터 기판과 TFT(thin film transistor) 기판 두가지로 나누어서 각기 제조되고 각 기판의 공정이 끝나면 두 기판을 붙여서 하나의 LCD 기판으로 제조된다. 이때 각 기판은 반도체 소자류의 제조에서와 마찬가지로 감광성 수지를 이용한다.
그 중에서도 특히, 컬러필터 기판에서 적색(red), 녹색(green), 청색(blue)의 색 경계면을 명확하게 구분짓기 위하여 블랙매트릭스를 형성시키는데 종래에는스퍼트링(sputerring)에 의하여 크롬산화물(CrOx)/크롬(Cr)/크롬산화물(CrOx) 세 개의 금속 층을 올리고 여기에 감광성 수지를 도포하고 원하는 부분에만 크롬산화물/크롬/크롬산화물로 구성된 블랙매트릭스의 패턴이 남아 있도록 포토리소그래피(photolithography) 공정을 진행시켰으나 현재에는 감광성 수지 자체가 빛을 통과하지 못하는 물질을 함유하고 있어서 크롬산화물/크롬/크롬산화물의 층을 올리지 않아도 블랙매트릭스를 형성할 수 있는 수지를 이용하는데 종래의 감광성 수지나, 금속층이 필요없는 감광성 수지 통틀어서 감광성 블랙매트릭스 수지라 한다.
그러나, 이러한 기술에 적용하는 감광성 블랙매트릭스 수지의 도포시 스핀 도포에 의해 컬러기판에 도포되는데 이때 기판의 끝 부분에 감광성 수지가 원하는 두께 이상으로 막이 도포되거나 기판의 뒤쪽으로 막이 형성되어 차후의 공정에서 다음과 같은 불량을 발생시킨다. 즉, 기판표면에 수지층을 스핀 도포함으로써 기판의 에지부분에는 두꺼운 막이 형성되거나 스핀 도포되는 수지의 표면장력에 의해 기판의 후면까지 수지층을 형성하게 된다. 이렇게 되면 포토리소그래피 공정에서 에지부분은 현상이 안되거나 노광량이 부족여 노광시 디포커스(defocus) 되어 차후의 공정에서도 제거되지 않고 남아 장비내의 입자(particle) 문제를 야기시킨다. 또한 후면의 수지층은 장비 오염의 주도적 역할을 하게된다.
종래의 감광성 수지는 조성이 비교적 간단하고 포토리소그래피 공정이 끝나면 수지층이 모두 제거되므로 기판의 에지부분이나 후면의 수지층을 제거하는데 어렵지 않았으나 현재의 수지는 빛을 투과하지 않는 부분 등의 함유로 인하여 물성이 크게 달라져 수지가 포토리소그래피 공정이 끝나도 남아서 패턴을 형성하기 때문에 기존에 사용되던 수지 제거 솔벤트로는 이를 제거하기가 어려운 점이 있다.
공정 진행상 기판의 에지 부분의 수지 제거 솔벤트가 가져야 하는 성능에는 용해속도, 휘발성 및 처리 단면 등을 들 수 있다. 솔벤트의 용해속도는 블랙매트릭스 수지를 얼마나 효과적으로 빠르게 용해시켜 제거하는가 하는 능력으로 매우 중요하다. 특히 기판 에지부분의 수지제거에 있어서 적절한 용해 속도를 가져야만 매끄러운 처리단면을 가질 수 있는데, 만일 블랙매트릭스 수지에 대한 솔벤트의 용해속도가 너무 높은 경우에는 도포된 수지의 필요한 부분까지 용해가 일어나는 현상이 발생하고, 용해속도가 낮은 경우에는 제거하고자 하는 수지의 일부분이 남아있는 현상이 발생되어서 용해 제거하고자 하는 부분과 남아 있어야 하는 수지층의 경계면이 불규칙하게 됨으로 위에서 언급된 후공정에서의 문제점이 상존하게 된다.
그리고 휘발성은 기판 에지부분의 수지를 제거한 후 쉽게 증발하여 기판의 표면에 잔류하지 않아야 하는 성질로, 휘발성이 너무 낮으면 솔벤트가 기판 표면에 잔류하게되고 후속 공정에 입자의 문제를 야기 시킨다.
또한 휘발성이 너무 높으면 기판에 있는 수지를 용해시키는 동안에 증발하여 오히려 용해성을 떨어뜨리기도 하거나 쉽게 대기중으로 증발하여 청정실 자체를 오염시키는 원인이 될 수 있다.
종래의 수지 제거 조성물을 살펴보면, 본 특허에서 제거하고저 하는 감광성 블랙매트릭스 수지보다는 반도체 소자 공정에서의 다방면에 걸친 수지 제거물이 주류를 이루고 있으며, 그 예는 아래와 같다.
일본 특허 소63-69563 등에서는 셀로솔브계, 에테르계, 에테르 아세테이트계, 및 케톤계 등을 사용하였으며 그중에서도 특히 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA : propyleneglycol monomethylether acetate)의 단일 물질로 주로 많이 사용하였으나 이를 단독으로 사용하는 경우 기형아의 유발 등의 인체에 유해한 문제를 야기시킨다. 또한 독자적으로 에틸렌글리콜모노 에틸에 테르아세테이트(EGMEA: ethyleneglycol monoethylether acetate)를 사용하였을 경우에는 용해 속도가 우수한 반면에 휘발성과 인화성이 높기 때문에 폭발의 위험성이 있다.
일본특허 평4-130715호의 피루핀산 알킬계 용제와 메틸에칠케톤으로 이루어진 솔벤트는 감광성 수지 및 블랙매트릭스 수지내의 안료의 용해 특성이 떨어지며 50℃ 이하의 온도에서는 용해 시간이 매우 늦어서 LCD 기판 공정에서의 생산성 저하라는 문제를 야기시킨다.
따라서 감광성 수지에 대한 용해력의 증대, 처리단면의 개선, 휘발량의 감소 등의 관점에서 감광성 블랙매트릭스 수지를 효과적으로 제거할 수 있는 조성물의 개발이 시급한 실정에 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로써, 본 발명은 LCD 중에서도 컬러기판 제조시에 사용되는 감광성 블랙매트릭스 수지의 에지 부분을 제거하는 솔벤트의 조성물로서 감광성 수지에 대한 용해성이 우수하고, 깨끗한 경계면을 가지며, 상온에서의 용해력이 뛰어나고 및 낮은 휘발성을 가지는 솔벤트즉, 감광성 수지 제거용 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명인 감광성 수지 제거용 조성물에 따른 수지제거 후의 단면을 나타낸 현미경사진이다.
상기 목적은 본 발명에 따라, LCD 기판에 도포되어져 있는 감광성 블랙매트릭스 수지중, 에지 및 후면 부분을 제거하는데 사용되어지는 솔벤트의 조성물에 있어서, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA)50 내지 90 중량%와 디메틸아세트아마이드(DMAc)50 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 감광성 수지 제거용 조성물에 의해 달성된다.
여기서, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 60중량%와 디메틸아세트아마이드 40중량%를 포함하는 것이 바람직하다.
이하 본 발명의 감광성 수지 제거용 조성물에 관해 구체적인 실시예를 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 사용된 감광성 블랙매트릭스용 수지 제거 솔벤트의 조성물은 특히 바람직하게는 PGMEA 50 내지 70 중량%와 DMAc 50 내지 30 중량%를 혼합하여 이루어진다. 이들은 모두 반도체 등급으로 매우 순수한 원재료를 사용하였으며 0.2㎛ 수준으로 여과한 것이 사용되었다.
본 발명의 광감성 블랙매트릭스 수지 제거 솔벤트의 조성물을 구성하는 두 성분 중에서 보다 다량으로 사용되는 PGMEA는 쥐에 대한 구강 투여로서의 치사량(LD50)(Mouse)= 8.5g/kg이며 물리적 성질은 끓는점 146℃, 증기압 3.8mmHg(25℃에서), 증기 밀도(공기=1) 4.6, 증발율 0.39 (부틸 초산염=1)로 증발성이 매우낮게 나타난다.
또한 DMAc는 쥐에 대한 구강 투여로서의 치사량(LD50)(Mouse)= 4.3g/kg이며 물리적 성질은 끓는점 165℃, 증기압 1.3mmHg(25℃에서), 증기 밀도(공기=1) 3.0, 증발율 <0.1 (부틸 초산염=1)로 매우 낮은 구성성분으로써의 특성을 지니고 있다.
상기 PGMEA 60중량%와 DMAc 40중량%의 혼합용액의 물리적 성질은 끓는점 155℃이상으로 혼합물의 특성이 나타나고 있었고 혼합 후에 장시간 방치하여도 상의 분리가 일어나지 않아 감광성 블랙매트릭스 수지의 제거 솔벤트로써 사용이 가능함을 확인하였다.
이하에서 본 발명의 실시예 및 비교예를 기술하나 이는 본 발명을 증명하기 위한 것으로 본 발명의 범위를 국한시키는 것은 아니다.
1. 실시예 및 비교예
본 발명에 의해 PGMEA 및 DMAc의 혼합비를 50 : 50(실시예 1), 60 : 40(실시예 2), 70 : 30(실시예 3), 90 : 10(실시예 4)으로 하여 혼합하고, 비교하기 위하여 순수한 PGMEA를 비교예로써 감광성 블랙매트릭스 수지에 대한 용해 속도 및 휘발성, 처리 단면들을 평가하였다.
본 실시예 및 비교예에서 사용된 기판은 하기와 같이 준비하였다.
LCD 컬러기판은 0.6㎜ 두께의 유리에 감광성 블랙매트릭스 수지인 g-line 포지티브형 감광성 수지(동진화성공업(주) 제품 DSAM-300)를 두께가 17,500Å이 되도록 스핀 도포하고 50토르(torr)의 압력에서 60초 동안 건조하여 블랙매트릭스 수지제거 솔벤트의 조성물에 대한 여러 실험을 수행하였다. 수지막의 두께는 제이에이울램(J.A. Woollam Co., Inc. 미국)사의 VB-250 VASE 엘립소메터(ellipsometer) 사용하였으며. 광감성 블랙매트릭스 수지의 도포는 한국 엠에이티(MAT)사의 스핀도포기를 사용하여 1,000rpm에서 30초 동안 회전하여 도포하였다.
2. 용해속도
상기의 방법으로 제조한 시편을 각 실시예 및 비교예에서 제조한 감광성 블랙매트릭스 수지 제거 솔벤트로써 완전히 제거하는데 필요한 시간을 측정하여 용해 속도를 측정하였다. 감광성 블랙매트릭스 수지의 제거여부는 솔벤트는 질소로 날려서 기판에 감광성 수지의 존재 유무를 상기 엘립소메터로 확인하였다. 이들 결과는 표 1에 나타내었다.
[표1] 감광성 블랙매트릭스 수지에 대한 솔벤트의 용해속도(단위 : Å/s)
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 | |
| 용해속도 | 7,667 | 9,669 | 7,292 | 7,479 | 2,059 |
상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 감광성 블랙매트릭스 수지 제거 솔벤트는 종래의 유기 용제인 PGMEA에 비하여는 매우 높은 용해 성능을 가짐을 확인할 수 있었다.
3. 휘발성
감광성 블랙매트릭스 수지 제거 솔벤트를 실온(25℃)과 대기압(760mmHg)하에 방치하면서, 시간에 따르는 무게 변화를 관찰함으로써 휘발성 여부를 측정하였는데 이들 결과는 표2에 나타내었다. 물론 상기의 실시예 및 비교예에서 사용되어지는 물질들은 모든 구성 성분들이 흡습성을 어느정도 가지므로 이 실험은 수분을 제거한 용기내에서 실시하였다. 또한 초기량을 100으로 잡고 매 측정 시간에서의 질량을 초기 량에 대한 백분율로 나타내었다.
[표2] 감광성 수지 제거 솔벤트의 증발 test 후 남아 있는 잔량(단위 : %)
| 시간 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 |
| 2 | 99.92 | 99.82 | 99.54 | 99.62 | 99.64 |
| 5 | 99.77 | 100.02 | 99.46 | 99.41 | 99.01 |
| 10 | 99.65 | 99.34 | 99.06 | 99.23 | 98.37 |
| 20 | 99.42 | 99.01 | 98.97 | 98.74 | 97.07 |
| 30 | 99.24 | 98.21 | 98.51 | 98.01 | 95.74 |
| 60 | 98.49 | 97.66 | 96.74 | 96.34 | 92.07 |
| 120 | 96.78 | 95.34 | 95.12 | 94.17 | 86.14 |
상기 표2에서 보는바와 같이 PGMEA만 단독으로 사용하는 경우에는 어느 정도의 휘발성을 가지나 여기에 본 발명에 사용하는 DMAc를 섞어서 사용할 경우에는 휘발성이 급격하게 떨어짐을 확인할 수 있었다. 또한 DMAc의 비율이 높음에 따라서 휘발성은 더욱더 떨어진다. 단, 상기 증발량 실험에서 증발 개시 5시간후의 실시예 2의 경우에는 오히려 증발되지 않는 것으로 나타나는데 이는 실험적인 오차인 것으로 여겨진다.
4. 수지제거 후의 단면
솔벤트를 사용하여 블랙매트릭스 감광성 수지가 도포되어진 LCD 기판에 대한 에지 부분의 수지 제거를 실시한 후 단면의 유형을 살펴보았다. 상기에서 살펴본 바와 같이 에지 부분의 수지 는 차후의 공정의 진행을 위하여 제거되어야 하며 또한 수지의 경계면이 깨끗하여야 한다. 이 경우의 솔벤트의 수지제거 특성을 알아보기 위하여 다음과 같이 실험하였다.
LCD 컬러기판은 0.6㎜의 유리에 크롬산화물/크롬/크롬산화물의 층이 전체적으로 1,700Å(옴스트롬)으로 스퍼트링 되어있는 기판을 기본으로, 그 위에 블랙매트릭스 광감성 수지로는 g-line 포지티브형 감광성 수지(동진화성공업(주) 제품 DSAM-300)를 1,000rpm으로 30초 동안 스핀 도포하고 50토르(torr)의 압력에서 60초 동안 건조하여 막 두께가 17,500Å가 되도록 하였다.
그 후 본 발명의 실시예 2에 따르는 감광성 블랙매트릭스 수지 제거 솔벤트 조성물을 분사압력 0.4kg으로 노즐을 통하여 2초동안 분사하고 린스 특성을 조사하였으며, 그 결과를 도 1에서와 같이 광학 현미경으로 50배 확대촬영하였다.
도 1에서의 광학 현미경 사진에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따르는 감광성 블랙매트릭스 수지 제거 솔벤트의 조성물은 처리단면의 선형도가 매우 우수함을 알 수 있으며, 따라서 감광성 블랙매트릭스 수지가 도포되어진 LCD 기판에 대한 에지 부분의 수지 제거에 적절한 솔벤트의 특성을 지니고 있음을 확인하였다.
상기 실시예1 내지 실시예 4들 각각에서 구체적으로 나타난 바와 같이, 본 발명에 본 발명에 따르는 감광성 블랙매트릭스 수지 제거 솔벤트의 조성물은 기존의 솔벤트들 보다 우수한 용해성을 가지면서도 저휘발성, 우수한 제거 단면을 가지기 때문에 산업상 효율성을 극대화 한다.
본 발명인 감광성 수지 제거용 조성물은 저 휘발성으로 그 용해성이 탁월하며 LCD 기판의 컬러필터제조 공정에서 블랙 매트릭스(black matrix) 형성을 위해 사용되는 감광성 수지의 제거에 있어 우수한 제거단면을 가지기 때문에 사용자의 사용상 효율성을 극대화 하는 매우 훌륭한 발명이다.
Claims (2)
- LCD 기판에 도포되어져 있는 감광성 블랙매트릭스 수지중, 에지 및 후면 부분을 제거하는데 사용되어지는 솔벤트의 조성물에 있어서,프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA)50 내지 90 중량%와 디메틸아세트아마이드(DMAc)50 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 감광성 수지 제거용 조성물.
- 제 1항에 있어서,프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 60중량%와 디메틸아세트아마이드 40중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 감광성 수지 제거용 조성물.
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2002
- 2002-03-22 KR KR1020020015754A patent/KR20030076093A/ko not_active Application Discontinuation
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