KR20030074818A - 판상 간섭 효과 안료의 반응종결 자동화 반응기 - Google Patents

Abstract

선택된 기준 색상과 간섭 효과 안료 슬러리의 제조 중 그에 의해 표현된 색상과의 색상 맞춤을 객관적으로 확정하고, 맞춤이 달성되면 반응을 종결하는 방법 및 장치. 본 발명은 유동셀에 부착된 스펙트로포토메터를 제공하여, 판상 효과 안료의 간섭색을 관찰하여 안료 색상을 관찰하고, 간섭 안료 제조에 포함된 코팅 반응 공정이 끝나는 것을 확인하는 것을 제공한다.

Description

판상 간섭 효과 안료의 반응종결 자동화 반응기{AUTOMATED REACTOR ENDPOINTING OF PLATY INTERFERENCE EFFECT PIGMENTS}

색이 있는 제품 및 분산액의 제조자는 많은 기술을 사용하여 그들의 제품에 일관된 색상을 부여하려고 노력한다. 한가지 단순한 방법은 착색 공정(pigmentation process)을 멈추고, 표면에 물질을 도포하고, 건조된 피막을 기준과 비교하는 것을 포함한다. 이 방법은 부정확하고, 예측할 수 없거나, 실기한 제조를 하기 쉽다.

다른 방법은 착색 공정 중 액체를 평가하는 것을 포함한다. 예를 들면, 유동셀(flow cell)을 통해 일부 분산액을 지나가게 하는 것을 포함한다. 한 기술은 기준값과 비교를 위해 유동셀을 통해 흐르는 조명된(illuminated) 분산액을 관찰하는 것을 제공한다. 다른 기술은 유동셀 중 분산액을 지나, 구체화된 특성과 받은 빛의 특성을 비교하는 분광계로 빛을 비춘다.

본 발명은 다음의 도면을 참고로 하여 이하에서 상세히 기술되며, 도면 전체에 걸쳐 유사한 인용부호는 상응하는 특성을 일관되게 나타내며, 여기서:

도 1은 본 발명의 원리에 따라 구성된 실시태양의 개략도이고,

도 2는 본 발명의 원리에 따라 제조된 시료의 스펙트럼을 그래프로 나타낸 것이다.

기지의 방법은 진주광택 또는 "효과(effect)" 간섭 안료의 제조와 관련된 용도에는 부적절하다. 산화 금속 층으로 코팅된 판상 재료(platy substance)에 기초한 그러한 안료들은 공지되어 있다. 이러한 안료는 빛의 반사 및 굴절의 결과로 진주-유사 광택을 보인다. 산화 금속층의 두께에 따라, 그들은 간섭색 효과 역시보일 수 있다.

상업적으로, 접하는 진주광택 안료는 대부분 종종 이산화 티타늄 코팅된 운모 진주광택 안료 및 산화철 코팅된 진주광택 안료이다. 그것들은 재료에 수화층을 형성시킨 후, 그 복합체를 하소시켜 제조된다. 수화되고 하소된 층의 색상은 동일할 필요가 없다. 생성된 색상은 그 코팅의 광학 두께의 함수이고, 결국 코팅의 굴절률 및 코팅의 물리적 두께의 함수이다. 물리적 두께는 코팅 공정 및 그의 인자 및 조건의 함수이다.

판상 재료에 부착되지 않은, 코팅의 유리(free) 입자가 형성되고, 겉보기 색상에 영향을 주고, 또한 높은 반응속도로 인해 색변화가 빠르기 때문에 제품 특성의 조절은 복잡하다. 따라서, 색상 관찰의 알려진 방법을 사용하기 위해서는, 제조 공정을 멈추고, 공정 중 물질의 시료를 채취하고, 건조 (및 만약 최종물질을 하소시키려면 하소까지)시킨 후, 얻은 색상 특성을 기준값과 비교해야 한다. 이것은 확실히 최적화된 것이 아니다.

색상을 정확하게 관찰하기 위해서는, 안료 시료를 얻어 건조시키고, 그것을 코팅 캐리어 중에 분산시키고, 색상 평가 재료를 코팅한 후, 색상을 관찰하는 것이 필요할 것이다. 이 것 역시 명백히 비현실적이고 시간을 소비하는 것이다. 따라서, 전형적으로 간섭 효과 안료 공정은 수화 코팅이 물질에 형성되고, 실제처럼 미리 정한 인자에 근접된 공정조건을 유지하는, 안료 분산액의 간단하고 주관적인 시각적 관찰을 포함한다.

필요한 것은, 맞춤을 달성하여 공정을 종결시키기 위한, 선택된 기준 색상과간섭효과 안료분산에 의해 보여지는 색상간의 색상 맞춤(color matching)을 객관적으로 확인할 방법 및 장치이다.

발명의 요약

본 발명은 안료 분산액의 특성을 측정용 고니오스펙트로포토메터 (goniospectrophotometer)와 인터페이스되고, 안료 분산액을 받아들이도록 개조된 유동셀을 사용하여, 공정 중 간섭효과 안료 분산액의 색상을 조절하는 장치를 제공하여 상기에 언급된 단점을 극복한다. 본 발명은 기준값에 대한 유동셀 중 안료 분산액의 반사된 빛을 평가하여 간섭 효과 안료 분산액의 제조 중 그의 색상을 조절한다.

간섭 효과 안료의 제조 중 그의 색상을 조절하는 방법이 제공되며, 여기서 형성된 안료의 시료가 있는 유동셀이 있고, 빛이 시료에 부딪치고, 안료로부터 반사된 빛의 특성은 기준값과 비교된다. 특성이 기준값과 일치할 때, 공정이 종결될 수 있다. 그 특성은 안료로부터 반사된 빛의 간섭 효과의 특성, 예를 들면 파장, 주파장, 색상 공간 파라미터(color space parameter) 또는 그의 조합일 수 있다.

시료는 굴절율이 높은 물질로 코팅된 운모일 수 있다. 본 발명은 공정 중 시험 시간를 줄여 색상 맞춤된 안료 토출량을 매우 증가시킨다. 본 발명은 주관적 평가를 제거하여 배치간 변화를 감소시킨다. 본 발명은 나쁜 제품 품질 때문에 야기되는 돈 및 시간의 손실을 감소시킨다. 본 발명은 간섭 또는 주관성 때문에 전통적인 색상 맞춤 방법을 어렵게하는, 유리 코팅 입자의 존재 및 강도가 다른 색에 대해 특히 색상 일관성을 유지한다. 본 발명은 빠른 반응 속도 때문에 급하게 변하는 간섭 안료의 색상을 맞추는 것을 제공하며, 그렇지 않으면 놓치기 쉬울 것이다. 본 발명은, 기술된 목적을 위해, 본 발명의 의도된 목적을 달성하기에 비싸지 않고, 신뢰할 수 있고, 효과적인, 향상된 요소 및 그의 배열을 제공한다.

본 발명은 선택된 기준 색상과 간섭 효과 안료 슬러리의 제조 중 그에 의해 표현된 색상과의 색상 맞춤을 객관적으로 확정하고, 맞춤이 달성되면 반응을 종결하는 방법 및 장치이다. 본 발명은 슬러리 또는 분산액이 제조되는 재순환 반응 플라스크 또는 반응기로부터 안료 분산액 스트림을 받는 유동셀을 포함한다. 안료 분산액의 특성을 측정하기 위해 스펙트로포토메터가 유동셀에 부착된다. 적절한 스포트웨어가 작동되는 적절한 컴퓨터 하드웨어가 스펙트로포토메터에 연결되어 판상 효과 안료의 간섭색을 관찰하고, 간섭 안료제조 중 포함된 코팅 반응 공정이 끝나는 것을 확인한다. 본 발명은 유동셀에 부착된 스펙트로포토메터를 제공하여, 생성된 판상 효과 안료의 간섭색을 관찰하고, 간섭 안료 제조에 포함된 코팅 반응 공정이 끝나는 것을 확인한다.

구체적으로, 본 발명은 안료의 반사 착색인 간섭 유도된 음영 또는 색조를 평가하는 것을 제공한다.

도 1에 있어서, 본 발명은 유동셀(20)이 안료 슬러리 또는 분산액이 만들어지는 반응 플라스크 또는 반응기(도시되지 않음)에 연결되어 있다. 반응 플라스크 또는 반응기는 연속적으로 반응물을 공급받고, 안료 분산액의 특성을 변화시키는 다른 물질은 그 안에서 순환한다. 유동셀(20)은 안료 분산액이 제조되는 반응 플라스크 또는 반응기(도시되지 않음)으로부터 안료 분산액의 흐름을 공급받는다. 유동셀(20)은 반응 플라스크 또는 반응기 중 안료의 특성을 대표하는 안료 분산액의 스트림을 공급받도록 배치된다. 따라서, 유동셀 중 안료 분산액 일부의 측정된 특성은 반응 플라스크 또는 반응기 중 안료 분산액의 특성에 밀접하게 상응한다.

도 1에 있어서, 본 발명은 안료 분산액의 간섭색에 매우 민감한, 정반사각(specular angle)(14)에 근접하거나 필적하는 각(12)에서 측정할 수 있는, 바람직하게, 고니오스펙트로메터(10)을 포함한다. 바람직하게, 본 발명은 정반사각(14)로부터 25°이하인 각(12)에서 민감한 고니오스펙트로포토메터를 사용한다.

고니오스펙트로포토메터(10)은 현색(developement)중 유동셀(20)을 통해 흘러가는 안료 분산액(22)의 안료 색상을 관찰하고, 실시간으로 안료 색상 및 외관을 구별한다. 이것은 평가 중 및 완료 전에 안료 분산액이 유지되는 시간인 "유지 시간(holding time)"을 감소시킨다.

통상적인 공정은 그와 연관된 다중의, 구별되는, 시간 소비적인 단계 때문에 전형적으로 상당한 유지 시간을 일으킨다. 통상적인 공정은 시료를 채취하고, 여과하고, 하소하는 것을 포함한다. 얻은 라커-분산 안료는 기준 두께로 종이 카드에 드로우 다운(draw down)한다. 건조 한 후, 시료의 간섭 효과를 육안 또는 기계로 기준값과 비교한다. 본 발명은 이러한 시간 소비적인 단계 뿐만 아니라, 통상적인 공정단계의 실제 실시에서 발생하는 부득이한 지연을 제거한다.

지연 시간의 감소에 더하여, 본 발명은 제품 색상의 객관적 평가를 제공한다. 그 결과 본 자동화된 안료 공정은 반응 시간을 줄이고, 재가공을 덜 요구하고, 불량 배치(batch)를 줄이고, 더욱 일관된 색상 조절을 할 수 있다.

본 발명에서 사용되는 유동셀(20)은 현색 중 그것을 통해 흘러가는 안료 슬러리 또는 분산액(22)의 안료 색상을 관찰할 수 있게 하고, 실시간으로 안료 색상 및 외관을 나타낸다. 이것은 제조되는 제품을 평가하기 위해 통상적으로 필요한 시간을 줄인다. 유동셀(20)은 또한 제품 색상의 객관적 평가를 제공한다. 그 결과, 유동셀 안료 공정은 반응 시간을 줄이고, 재가공을 덜 요구하고, 불량 배치를 줄이고, 더욱 일관된 색상 조절을 할 수 있다.

간섭색을 강화하기 위해, 유동셀(20)을 통해 흘러가는 안료 분산액(22) 및(또는) 그 안의 효과 착색제 소판(platelet)이 유동셀(20)의 면에 대해 향하도록 유동셀(20)을 배열한다. 이것은 유동셀(20)의 윈도우 면에 평행하게 흐르는 것을 촉진시키는, 박막 셀의 사용으로 이뤄질 수 있다. 얇은 유동셀은 투과색 측정을 위한 다른 응용에서 전형적으로 사용되고 있다. 간섭 안료는 전형적으로 수 미크론단위의 두께를 갖는다. 유동셀(20) 내 안료의 막힘을 피하고 적절한 배향을 확실하게 하기 위해, 유동셀(20)은 0.1 mm 내지 2 mm, 바람직하게는 0.5 mm 내지 1 mm범위의 유동층을 제공한다. 본 발명에서 투과 색상의 평가는 일반적으로 피하고, 반사색의 평가를 사용하는 데, 이는 후자가 유효 안료에 의해 보여지는 음영 또는 색조를 더욱 정확히 특성화하기 때문이다.

펌프(도시되지 않음)은 안료 분산액(22)을 반응 플라스크 또는 반응기(도시되지 않음)으로부터 유동셀(20)으로 진행시킨다. 유동셀(20)을 통과하는 유속은 완전히 안료 분산액(22)로 찬 유동셀(20)을 적절히 플러싱(flushing)시키고, 공간을 최소화시키도록 조절된다.

안료를 형성하는 공정 중, 재료(substrate), 예를 들면 운모는 매우 굴절율이 높은 물질로 코팅되어 간섭색을 생성한다. 코팅 공정 및 간섭색을 평가하기 위해, 공정내 판상 유효 안료의 분산액 일부가 유동셀(20)을 거쳐 펌핑된다. 발광기(32)로부터 나온 빛(30)은 안료 분산액(22)에 반사된다. 반사광(34)의 색은 미리 정해진 시간 간격으로 측정된다. 반사광의 색상이 선택된 분산액 기준값의 반사광 특성과 일치하면, 코팅 공정을 중지한다.

색상 맞춤은 파장, 주파장 또는 색상 공간 인자, 예를 들면 CIELab 등에 의해 기술된 것에 의해 실행될 수 있다. 일단 안료가 선택된 기준값과 색상 맞춤을 달성하면, 반응기를 멈출 수 있고, 공정은 인간의 간섭이 없이도 자동적으로 멈춘다.

이하의 실시예는 본 발명을 설명하는 것이지 이에 한정되는 것이 아니다.

실시예 1

모톤 플라스크 중 유리 소판(platelet)의 슬러리를 TiOCl₂및 NaOH의 용액으로 적정하여 수화된 TiO₂층이 보로실리케이트 소판상에 형성되어 간섭색을 생성하 도록 하였다. 필름이 만들어지면, 약 200 ml/min의 연동 펌프(peristaltic pump)로 슬러리를 5 x 5.5 x 0.1 cm의 유동셀을 지나도록 주기적으로 펌핑했다.

유동셀을 고니오스펙트로포토메터상에 장착했다. 고니오스펙트로포토메터로 제1 목표 슬러리의 반사되는 빛의 색상을 측정하여 원하는 종결점 색상을 결정했다. 측정은 정반사각으로부터 25도에서 실시했다.

고니오스펙트로포토메터로 코팅 공정의 다른 단계에서 제2 코팅 런(run) 중 시료의 색상을 측정했다. 색상 맞춤은 Lmin에 기초한 각 시료에 대해 실시했다. 도 2는 유동셀로 측정된 슬러리의 스펙트럼을 보여준다. 제1 및 제2 슬러리 색상이 일치할 때, 코팅 공정을 멈추고, 시료를 세척하고, 여과하고, 하소시켜 원하는 색상으로 우수한 색상 맞춤을 얻었다.

실시예 2

본 실시예의 슬러리는 슬러리가 수화된 TiO₂로 코팅된 운모를 포함하고 있다는 것을 제외하고는 실시예 1의 그것과 유사하다. 먼저, 적색 TiO₂코팅된 운모 효과 안료를 측정하고, 기준값으로 정했다. 추가적인 시료를 제2 운모 배치(batch)의 코팅 중 평가했다. 유동셀 시스템으로부터 생성된 색상 자료는 반응의 종결을 나타냈다. 시료를 더욱 가공하여 우수한 색상 맞춤을 얻었다.

비록 본 발명은 그의 특별한 실시태양과 관련하여 기술되었지만, 많은 다른변형 및 개조 및 다른 용도가 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 본 발명은 본원에 구체적인 개시에 한정되지 않고, 청구항에 의해서만 한정되는 것이 바람직하다.

Claims (11)

1. 간섭 효과 안료 반응기;

   상기 반응기로부터 안료 시료를 받도록 개조된, 상기 반응기와 소통되는 유동셀; 및

   상기 유동셀 내의 안료로부터 반사된 빛을 평가하기 위한, 상기 유동셀과 인터페이스된 고니오스펙트로포토메터(goniospectrophotometer)를

   포함하는, 간섭 효과 안료의 제조 중 그 색을 조절하는 장치.
2. 제1항에 있어서, 상기 고니오스펙트로포토메터가 안료의 정반사각(specular angle)으로부터 25°이내에서 반사된 빛을 평가하도록 개조된 것인 장치.
3. 제1항에 있어서, 상기 고니오스펙트로포토메터가 안료 분산액으로부터 반사된 빛의 간섭 특성을 평가하도록 개조된 것인 장치.
4. 제1항에 있어서, 상기 유동셀이 상기 유동셀 중의 안료를 배향시키도록 개조된 것인 장치.
5. 제1항에 있어서, 상기 유동셀이, 안료 분산액의 유동방향을 가로질러 측정한 값이 0.1 mm 내지 2 mm 인 안료 분산액의 통과용 유동층을 제공하는 것인 장치.
6. 제5항에 있어서, 측정값이 0.5 mm 내지 1 mm 인 장치.
7. 유동셀에 생성된 안료의 시료를 제공하는 단계, 상기 시료에 빛을 조사하는 단계, 및 안료로부터 반사된 빛의 특성을 기준값과 비교하는 단계를 포함하는, 간섭 효과 안료의 제조 중 그 색을 조절하는 방법.
8. 제7항에 있어서, 상기 특성이 안료로부터 반사된 빛의 간섭 효과의 특성인 방법.
9. 제7항에 있어서, 상기 빛의 특성을 비교하는 단계가 파장, 주파장, 색상 공간 파라미터(color space parameter) 또는 이들의 조합을 비교하는 단계를 포함하는 것인 방법.
10. 제7항에 있어서, 상기 시료가 굴절율이 높은 물질로 코팅된 운모를 포함하는 것인 방법.
11. 제7항에 있어서, 상기 특성이 기준값과 일치할 때 공정을 종결시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.