KR20030063990A - 유기전기발광소자용 봉지 부재의 개선된 제조방법 - Google Patents

유기전기발광소자용 봉지 부재의 개선된 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기전기발광소자용 봉지 부재의 개선된 제조방법에 관한 것으로, 기재와, 흡습제 분말을 포함하는 필름형 또는 용기형 흡습제가 접착제에 의해 결합된 구조를 갖는, 유기전기발광소자용 봉지 부재의 제조방법에 있어서, 접착제로서 100℃ 이하의 온도에서 경화가능한 접착제를 사용하는 본 발명의 방법에 의하면, 흡습제 구성성분의 파괴 없이 봉지 부재를 용이하게 제조할 수 있으며, 이와 같이 제조된 봉지 부재는 유기전기발광소자에 적용시 소자의 수명을 효과적으로 증가시킨다.

Description

유기전기발광소자용 봉지 부재의 개선된 제조방법{METHOD OF PREPARING A SEALING COVER FOR AN ORGANIC ELECTROLUMINESCENT DEVICE}
본 발명은 유기전기발광소자용 봉지 부재의 개선된 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 저온에서 경화가 가능한 접착제를 사용하여 일체형 흡습제를 봉지 부재용 기재에 부착시킴으로써 흡습제 구성성분의 파괴 없이 흡습제 함유 봉지 부재를 간단히 제조할 수 있는 방법에 관한 것이며, 이와 같이 제조된 봉지 부재는 유기전기발광소자에 적용시 소자의 수명을 효율적으로 증가시킨다.
최근, 유기전기발광소자의 수명을 확보하기 위해서 실시하는 봉지 공정의 일종으로서, 흡습제를 포함하는 봉지 부재를 유기전기발광소자와 결합시킴으로써, 소자 내부의 습기를 빨아들여 잔존 수분이 소자의 유기박막 및 금속전극을 더 이상 공격하지 못하도록 방지하는 방법이 사용되고 있다.
흡습을 목적으로 하는 이러한 봉지 공정에 있어서, 기존에는 기재에 분말형 흡습제를 넣고 분말이 흐르지 않도록 분말 입자 크기보다 작은 미세 구멍을 가진 다공성 필름을 붙인 후 이 봉지 부재를 소자에 적용하였으나(미국 특허 제5,882,761호 참조), 최근에는 필름형 또는 박형용기형과 같은 일체형 흡습제를 포함하는 봉지 부재를 사용하고 있다.
이제까지는, 일체형 흡습제를 봉지 부재용 기재에 부착시키는 데에 양면 테이프나 유기전기발광소자 실링(sealing)용 광경화성 접착제가 주로 사용되어 왔다. 그러나, 양면 테이프를 사용하는 경우에는 테이프를 일체형 흡습제에 붙인 다음 다시 이면지를 떼어내고 기재에 붙여야 하는 등 공정이 복잡해져 대량생산이 힘들고, 광경화성 접착제를 사용하는 경우에는 유리 캔(glass can)과 같은 투명한 기재의 사용은 가능하나, 스테인레스강 캔(SUS can)과 같은 불투명한 기재는 사용할 수 없다는 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 예의 연구를 계속한 결과, 종래의 양면 테이프나 광경화성 접착제 대신에, 저온에서 경화가 가능한 접착제를 사용함으로써 일체형 흡습제를 구성성분의 파괴 없이 다양한 기재에 접착시켜 유기전기발광소자용 봉지 부재를 용이하게 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은, 종래의 양면 테이프나 광경화성 접착제 사용시 야기되는, 공정의 복잡성이나 기재의 제한 등의 문제점을 일으키지 않으면서, 유기전기발광소자용 봉지 부재를 용이하게 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 일체형 흡습제를 포함하는 봉지 부재의 종단면도이고,
도 2는 일체형 흡습제를 포함하는 봉지 부재가 장착된 유기전기발광소자의 종단면도이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 기재와, 흡습제 분말을 포함하는 필름형 또는 용기형 흡습제가 접착제에 의해 결합된 구조를 갖는, 유기전기발광소자용 봉지 부재의 제조방법에 있어서, 접착제로서 100℃ 이하의 온도에서 경화가능한 접착제를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 방법에 따르면, 100℃ 이하의 온도에서 경화가능한, 열경화성 접착제를 기재에 도포한 후, 이 접착제층 위에, 흡습제 분말을 포함하는 필름형 또는 용기형 흡습제를 위치시킨 다음, 100℃ 이하의 온도, 바람직하게는 10 내지 100℃의 온도에서 20초 내지 1시간 동안 가열하여 접착제를 경화시킴으로써, 유기전기발광소자용 봉지 부재를 용이하게 제조할 수 있다. 이와 같이 제조된, 일체형 흡습제를 포함하는 봉지 부재의 종단면도를 도 1에 나타내었다.
유기전기발광소자용 일체형 흡습제는 크게 필름형과 용기형으로 구분되는데, 필름형 흡습제는 흡습제 분말과 유기 고분자 바인더가 혼합된, 복합필름의 형태를 띄며, 용기형 흡습제는 흡습제 분말, 박형 용기 및 투습 필름으로 구성된, 복합용기의 형태를 가진다. 여기서, 유기전기발광소자용 필름형 흡습제에 사용되는 유기 고분자 바인더는 통상적으로 100℃ 이상의 온도에서 그 형태가 변할 수 있는 열가소성 고분자이고, 용기형 흡습제에 사용되는 투습 필름은 100℃ 이상의 온도에서 변형되기 쉬운, 습기통과용 미세 구멍을 가진다. 따라서, 유기전기발광소자에 사용되는 일체형 흡습제의 부착에는 100℃ 이하의 저온에서 경화되는 접착제가 필수적이다.
본 발명에 사용되는 저온 열경화성 접착제의 구체적인 예로는 하기 화학식 1의 에폭시드 유도체와 아민계 경화제의 조합을 들 수 있다. 이때, 아민계 경화제로는 하기 화학식 2의 디시안디아미드, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민 및 디에틸아미노프로필렌 등을 사용할 수 있으며, 에폭시드 유도체 : 경화제의 중량비는 2∼8 : 8∼2의 범위일 수 있다.
상기 식에서, R1및 R2는 각각 독립적으로 C1-10알킬기 또는 C6-30아릴기이다.
본 발명에서는, 봉지 부재용 기재로서 유리 캔과 같은 투명한 재질, 및 스테인레스강 캔 또는 플라스틱 캔과 같은 불투명한 재질의 것을 모두 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 얻어진, 기재, 100℃ 이하의 온도에서 경화가능한 접착제층 및 흡습제가 차례로 결합된 구조를 갖는, 유기전기발광소자용 봉지 부재를, 투명기판, 투명 양전극층, 유기발광층 및 음전극층을 포함하는 유기전기발광소자의 음전극층 외측에 실링용 광경화성 접착제 등을 사용하여 결합시킴으로써 유기전기발광소자의 봉지 공정을 수행할 수 있다. 봉지 부재가 장착된, 봉지된 유기전기발광소자의 종단면도를 도 2에 나타내었다.
본 발명에서 사용한 저온 열경화성 접착제는 경화 후 탈기(outgassing) 현상을 거의 일으키지 않아 소자의 수명에 전혀 악영향을 주지 않으며, 생성된 극소량의 수분 또한 흡습제에 의해 물리적/화학적 흡착 메카니즘으로 초기에 제거가능하다.
이와 같이, 본 발명에 따른 방법은 흡습제 구성성분을 파괴하지 않으면서 흡습제를 포함하는 유기전기발광소자용 봉지 부재를 용이하게 제조할 수 있다. 따라서, 이러한 방법에 의해 제조된 봉지 부재가 장착된, 봉지된 유기전기발광소자는, 유기박막 및 금속전극이 외부 및 내부의 습기로부터 더 이상 공격받지 않아 수명이 크게 증가한다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않는다.
실시예 1 : 접착제의 경화 및 탈기특성
디글리시딜옥시비스페놀 A 및 디시안디아미드를 1:1의 중량비로 혼합하여 본 발명에 따른 열경화성 접착제를 제조하였다. 도 1에 도시된 바와 같이, 제조된 접착제를 SUS 캔에 도포한 후 이 접착제층 위에 필름형 흡습제(상품명: GDO/CA/R/18X18X0.4, 회사명: Saes)를 올려 놓고, 온도와 시간을 변화시키면서 접착제의 경화특성을 측정한 결과, 하기와 같은 경화조건을 얻었다; 70, 80, 90 및 100℃에서 각각 60분, 30분, 20분 및 10분.
또한, 경화된 접착제 1g을 취하여 질량분석기가 장착된 진공 챔버에 장착하고 110℃에서 30분 동안 유지시킨 후, 발생한 탈기의 양을 측정한 결과, 150 pg(피코그램)의 수분이 측정되었다. 이는, 유기전기발광소자의 수분 기준인 1ppm과 비교해 볼 때 약 1000분의 1에 해당된다.
실시예 2 : 유기전기발광소자의 제조
수분량이 1ppm 이하로 제어되는 글로브 박스(glove box) 내에서, 상기 실시예 1에서 제조된, 접착제가 부착된 SUS 캔을 유기전기발광소자에 부착시켜 봉지 공정을 수행하였다(도 2 참조). 이때, 실링제로서 광경화 수지(회사명: Nagase)를 사용하였으며, 유기전기발광소자는 투명 유리기판 위에 투명 ITO 양전극을 코팅한 후, 정공주입층(CuPc), 정공수송층(NPB), 유기발광층(Alq3에 퀴나크리돈이 2% 도핑됨) 및 음전극층(Li:Al 합금)을 차례로 증착시켜 제조된 것을 사용하였다.
제조된 봉지 구조의 소자를 박스로부터 꺼내어 상온에서 수명을 측정한 결과, 초기 휘도는 100cd/m2이고, 5600시간 경과 후의 휘도는 50cd/m2이었다.
이와 같이, 본 발명에 따른 방법은 흡습제 구성성분을 파괴하지 않으면서 흡습제를 포함하는 유기전기발광소자용 봉지 부재를 용이하게 제조할 수 있으며, 이러한 방법에 의해 제조된 봉지 부재는 유기전기발광소자에 적용시 소자의 수명을 효율적으로 증가시킨다.

Claims (6)

  1. 기재와, 흡습제 분말을 포함하는 필름형 또는 용기형 흡습제가 접착제에 의해 결합된 구조를 갖는, 유기전기발광소자용 봉지 부재의 제조방법에 있어서, 접착제로서 100℃ 이하의 온도에서 경화가능한 접착제를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    접착제가 하기 화학식 1의 에폭시드 유도체와 아민계 경화제의 혼합물임을 특징으로 하는 방법.
    화학식 1
    상기 식에서, R1및 R2는 각각 독립적으로 C1-10알킬기 또는 C6-30아릴기이다.
  3. 제 2 항에 있어서,
    아민계 경화제가 디시안디아미드, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민 및 디에틸아미노프로필렌 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    기재가 유리, 금속 및 플라스틱 중에서 선택된, 투명 또는 불투명한 재질의 것임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된, 기재, 100℃ 이하의 온도에서 경화가능한 접착제층 및 흡습제가 차례로 결합된 구조를 갖는, 유기전기발광소자용 봉지 부재.
  6. 제 5 항의 봉지 부재가 장착된, 봉지된 유기전기발광소자.
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