KR100500194B1 - 유연한 필름형태의 밀폐형 전자 디바이스용 제습제 및그의 제조방법 - Google Patents

유연한 필름형태의 밀폐형 전자 디바이스용 제습제 및그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수분에 의하여 장애를 받기 때문에 밀폐형으로 구성하는 전자 디바이스, 예를 들면, 유기발광소자 등에 사용하는 제습속도가 빠르고, 유연성이 있는 필름형태의 제습제 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 얇은 밀폐형 전자 디바이스 내부에 편리하게 부착하여 사용할 수 있도록 유연성이 있는 얇은 필름형태이면서도 그 내부에 수많은 미세기공이 형성되어 있어 제습속도가 빠른 제습제 및 그의 제조방법을 제공하는 것이 목적이다.
본 발명의 밀폐형 전자 디바이스용 제습제는 수분과 반응하여 수분을 제거하는 제습 물질과; 미세기공이 있어 수분이 이동하는 통로를 제공하면서 성형시 폴리머 바인더에 미세기공을 형성할 수 있도록 기체나 휘발성 물질을 함유하는 다공성 물질과; 제습 물질과 다공성 물질의 혼합물에 형태를 부여하면서 성형시 다공성 물질에 함유된 기체나 휘발성 물질의 방출에 의해 미세한 기공이 형성되어 수분의 이동 통로를 제공하는 폴리머 바인더를 포함한다.

Description

유연한 필름형태의 밀폐형 전자 디바이스용 제습제 및 그의 제조방법{flexible film-type desiccant body for enclosed electronic devices and production method of the same}
본 발명은 수분에 의하여 장애를 받기 때문에 밀폐형으로 구성하는 전자 디바이스, 예를 들면, 정보디스플레이용으로 사용되는 유기발광소자, 폴리머 발광소자 또는 고체촬상소자 (CCD: charge coupled device) 등에 사용하는 제습속도가 빠르고, 유연성이 있는 필름형태의 제습제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
밀폐형 전자 디바이스는 기밀성 케이스 내부에 전자회로소자를 구성하고, 투습성이 낮은 접착성 폴리머로 밀봉한다. 그러나, 봉지과정에서 유입된 수분이나 봉지제를 통하여 침투하는 수분을 제거하지 않으면 전자 디바이스의 기능이 서서히 떨어지게 되므로 밀봉하는 외에 제습제를 기밀성 케이스 내부에 장착한다. 특히, 이러한 전자 디바이스는 봉지과정에서 유입된 수분을 제거하기 위하여 초기의 제습속도가 특히 중요하다.
밀폐형 전자 디바이스에 사용하는 제습제의 성능은 제습속도, 제습량, 제습속도 및 평형 상태에서의 평형수분농도에 의하여 결정되는데 제습속도가 빠르고, 평형수분농도가 낮을수록 좋은 제습제이다.
제습 물질에는 실리카 겔과 같이 물리적 흡착에 의하여 수분을 제거하는 제습 물질과 화학반응에 의하여 수분을 제거하는 제습 물질이 있는데, 물리적인 흡착제는 평형수분농도가 높고 온도 의존도가 높아서 통상의 사용 온도의 범위 내에서도 온도가 높아지면 수분을 재방출하지만, 알칼리금속 산화물 (alkaline metal oxides), 알칼리토금속 산화물 (alkaline earth metal oxides), 황산염 (sulfate), 금속할로겐화물 (metal halides), 과염소산염 (perchlorates), 오산화인 (phosphorus pentoxide), 금속하이드라이드 (metal hydrides), 수소보다 이온화 경향이 큰 금속(metal) 등과 같이 화학반응에 의하여 수분을 제거하는 제습 물질은 전자 디바이스가 사용되는 온도범위에서는 역반응이 거의 일어나지 않으므로 평형수분농도가 낮다.
미국특허 4,405,487에는 수분을 알루미늄 분말 또는 아연 분말과 반응시켜 제거하고, 발생된 수소를 촉매의 존재하에 불포화 유기물에 결합시켜 제거하는 제습제 및 이를 열압착 방식에 의하여 펠렛 (pellet) 형태로 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 수소를 제거하는 속도가 느리고, 제습제를 유연성이 있는 필름형태로 제조하기가 어렵다는 단점이 있다.
일본공개특허 평3-261091에는 오산화인 분말을 통기성 용기에 넣어 유기EL소자의 내부에 장착하는 유기EL소자용 제습제가 개시되어 있는데 파우더 형태이기 때문에 사용하기가 까다롭고 오산화인 분말이 수분과 반응하여 생성된 인산은 융점이 41∼44℃정도로 낮기 때문에 통상의 사용 온도에서도 용기 밖으로 흘러나와 전자회로소자를 오염시킬 가능성이 있다는 단점이 있다.
밀폐형 전자 디바이스용 제습제의 제조방법으로, 미국특허 5,304,419에는 감압성 점착제 (pressure sensitive adhesive)에 흡습제 (desiccant)를 배합하여 제조하는 방법이 개시되어 있고, 미국특허 5,401,536에는 폴리머와 알루미나실리케이트 분말을 배합하여 제조하는 방법이 개시되어 있고, 미국특허 5,591,379에는 투습성 바인더에 몰레큘라 시브 (molecular sieve) 등의 흡습제 (desiccant)를 배합하여 제조하는 방법이 개시되어 있는데 이들은 물리적인 흡착에 의한 방법이고, 바인더의 분자층을 수분이 투과하여야 하므로 흡습 속도가 느리고 통상의 사용 온도에서 수분을 재방출한다는 단점이 있다.
일반적으로, 화학반응에 의하여 수분을 흡수하는 제습 물질은 수분을 흡수하지 않은 상태에서 대부분 고체분말이며 이 때의 제습속도가 가장 빠르다. 그러나, 소형화되고 얇아지는 첨단 전자기기의 내부에 장착하기 위해서는 일정한 공간을 확보하여 투습성 격막으로 분리하거나 투습성 봉투에 넣어서 내부에 부착해야 하므로 상당한 두께를 차지하고 비용도 많이 든다. 증착이나 스퍼터링에 의하여 기밀성 케이스의 내부에 도포하는 방법도 있으나 공정이 까다롭고 습기를 흡수한 뒤 단위분자가 팽창되어 기밀성 케이스로부터 박리되어 나와 내부를 오염시킬 가능성이 높으므로 역시 격막을 사용하여야 안심할 수 있다. 이러한 단점을 보완하기 위하여 투습성 (moisture vapor transmission rate)이 높은 폴리머 바인더를 사용하는 방법이 연구되어 왔다.
미국특허 5,882,761에는 금속산화물, 금속황산화물 (metal sulfate), 금속할라이드 및 금속염소산염 (metal perchlorate)을 파우더 형태로 사용하거나 진공증착, 스퍼터링 및 스핀코팅에 의하여 유기EL소자의 내부에 코팅하여 사용하는 방법이 개시되어 있다.
미국특허 6,226,890에는 투습성(MVTR, moisture vapor transmission rate)이 높은 폴리머와 금속산화물, 금속황산화물 (metal sulfate), 금속할라이드 또는 금속염소산염 (metal perchlorate)을 배합한 제습제를 밀폐형 전자 디바이스에 부착하여 사용하는 방법이 개시되어 있는데 사용하기 편리하다는 장점이 있다. 그러나, 제습제의 외부에서 수분이 제습 물질로 전달되기 위해서 폴리머 바인더의 분자 결합층을 물 분자가 투과해야 하므로 투습성이 큰 폴리머를 사용하더라도 결국 분말상태로 사용할 때보다는 제습속도가 현저히 느려진다는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 얇은 밀폐형 전자 디바이스 내부에 편리하게 부착하여 사용할 수 있도록 유연성이 있는 얇은 필름형태이면서도 그 내부에 수많은 미세기공이 형성되어 있어 수분의 이동이 빨리 일어나 제습속도가 빠른 제습제 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 밀폐형 전자 디바이스용 제습제는, 수분과 반응하여 수분을 제거하는 알칼리금속 산화물 (alkaline metal oxides), 알칼리토금속 산화물 (alkaline earth metal oxides), 황산염 (sulfate), 금속 할로겐화물 (metal halides), 과염소산염 (perchlorates), 금속하이드라이드 (metal hydrides) 또는 이들의 혼합물에서 선택되는 제습 물질과 미세기공이 있어 수분이 이동하는 통로를 제공하면서 성형시 폴리머 바인더에 미세기공을 형성할 수 있도록 기체나 휘발성 물질을 함유하는 다공성 물질과 제습 물질과 다공성 물질의 혼합물에 형태를 부여하면서 성형시 다공성 물질에 함유된 기체나 휘발성 물질의 방출에 의해 미세한 기공이 형성되어 수분의 이동 통로를 제공하는 폴리머 바인더를 포함한다.
본 발명에서 사용되는 제습 물질은 수분 흡수 후, 온도가 상승하더라도 수분을 재방출하지 않는 화학적 제습제이다. 거의 모든 다공성 물질은 단독으로 물리적인 흡착에 의한 흡습성을 가지지만 평형수분농도가 매우 높고, 온도가 상승하면 수분을 다시 방출하는 성질이 있으므로 수분에 민감한 전자 디바이스용 흡습제로는 불충분하다.
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본 발명에서는 인접하여 분포되어 있는 화학적 제습 물질이 즉시 수분을 빼앗아 가므로 제습제로의 기능은 무시할 수 있는 정도이고, 제습 물질의 담체로서의 기능 및 수분전달의 통로로서의 기능을 하는 것으로 직경 0.3nm-100미크론의 미세한 기공이 형성되어 있는 직경 1mm이하인 입자상 또는 직경 1mm이하인 섬유상의 고체물질을 말하는데, 주로 활성탄, 실리카 겔, 활성 알루미나, 제올라이트, 규조토, 다공성 수지, 다공성 섬유, 또는 이들의 혼합물에서 선택하여 사용한다.
또한, 다공성 물질 내부에 함유된 기체나 휘발성 물질은 제습제 제조과정에서 폴리머 바인더에 미세기공이 형성되도록 하는 기능을 한다. 즉, 성형과정에서 다공성 물질의 기공 내에 있던 기체나 기화된 휘발성물질이 폴리머 바인더를 뚫고 나오면서 폴리머 바인더에 무수한 기공이 생기도록 하는 것으로, 폴리머 바인더의 기공은 수분의 전달통로가 되어 제습속도를 현저히 향상시키는 것이다.
본 발명에서는 제조과정에서 폴리머 바인더 내부에 미세한 기공을 강제로 형성시켜서 수분이 이동하는 통로를 제공하므로 사용되는 폴리머 바인더의 물질자체의 수분투과율 (MVTR)은 그다지 중요하지 않다. 따라서, 폴리머의 기계적 강도, 화학적 안정성을 고려하여 제습 물질과 다공성 물질의 혼합물에 형태를 부여하고, 제조과정에서 다공성 물질에 함유된 기체나 휘발성 물질에 의하여 수분이 이동할 수 있는 통로가 되는 미세기공이 형성될 수 있는 것이면 어느 것이나 사용할 수 있는데 이를테면, 사용하는 방법에 따라 검 (gum)형 폴리머; 촉매, 열 등에 의하여 중합되는 다성분계 반응경화형 폴리머; 핫멜트 (hot-melt)형 폴리머; 가시광선 (visible light), 자외선 (UV) 또는 전자선 (EB)에 의하여 경화되는 라디에이션 경화 (radiation curing)형 폴리머; 폴리머를 용제에 녹여서 사용하는 용제증발 경화형 폴리머; 또는 이들의 혼합물에서 선택하여 사용한다.
본 발명의 밀폐형 전자 디바이스용 제습제는, 제습 물질과 다공성 물질의 혼합체를 제조하는 단계, 제습 물질과 다공성 물질의 혼합체를 폴리머 바인더와 혼합하는 단계, 필름을 성형하는 단계, 및 폴리머 바인더에 미세기공을 형성시키는 단계를 포함하는 공정을 거쳐 제조되는데 선택적으로, 폴리머 바인더에 미세기공을 형성시키는 단계에 이어 폴리머 바인더를 경화시키는 단계가 추가할 수도 있다.
먼저, 제습 물질과 다공성 물질의 혼합체는 도 2에 도시한 바와 같이, 다공성 물질(20)의 표면이나 기공에 제습 물질(23)이 인접하여 분포되도록 하는데 제습 물질과 다공성 물질을 물리적으로 혼합하는 것만으로는 한계가 있으므로 보다 정교한 방법이 요구된다. 이 때, 다공성 물질은 미세기공에 질소나 불활성기체로 충진하거나 비점이 낮은 휘발성 액체로 충진하여 사용하여 성형 후 폴리머 바인더에 미세기공이 형성될 수 있도록 한다.
하나는 다공성 물질에 제습 물질을 증착 또는 스퍼터링하는 것이고, 다른 하나는 휘발성 액체, 자연 증발로 인하여 내부를 오염시키지 않을 정도로 증기압이 낮은 고비점 액체 또는 커플링제 등의 액상물질을 소량 사용하여 제습 물질이 다공성 물질의 표면이나 기공에 잘 분포하도록 하는 것이다.
제습 물질과 다공성 물질의 혼합체를 폴리머 바인더와 혼합하는 단계는 두 가지를 물리적으로 혼합하거나 용매를 사용하여 혼합한다.
필름은 폴리머 바인더와 제습 혼합체 (제습 물질과 다공성 물질의 혼합체) 의 혼합물을 폴리머 필름이나 이형지에 일반적인 기구나 기계장치를 사용하여 원하는 두께로 성형할 수도 있고, 별도로 필름을 성형하지 않고 밀폐형 전자 디바이스의 기밀성 케이스 내부에 직접 도포하여 사용할 수도 있다.
폴리머 바인더에 미세기공을 형성시키는 단계는 공지기술과 비교할 때, 가장 특징적으로 다른 단계인데 성형된 필름에 열을 가하거나 감압하는 것에 의해 이루어질 수 있다.
성형된 필름에 열을 가하거나 진공용기에 넣고 감압을 하면 다공성 물질의 미세기공에 있는 기체나 휘발성물질이 필름 외부로 빠져 나오면서 폴리머 바인더에 통로가 형성되는 것이다.
경화공정이 이어지는 경우, 이 때 형성된 통로가 없어지지 않도록 주의해야 하며, 점도가 충분히 높아서 경화하지 않고 사용하고자 할 경우에는 필름에 직접 압력이 가해지지 않도록 주의해야 한다.
폴리머 바인더에 형성된 미세기공은 수분의 중요한 통로가 되므로, 본 발명에 의한 제습제는 폴리머 바인더를 수분투과율에 크게 구애되지 않고 선택하여 사용할 수 있는 것이며, 미세기공이 형성되지 않은 제습제 필름에 비하여 5∼20배 이상의 제습속도를 갖게 되는 것이다.
또한, 본 발명에 의한 제습제에는 필요에 따라 산소 게터 (oxygen getter), 수소 게터 (hydrogen getter) 등을 같이 배합하여 사용할 수도 있다.
<실시예 1>
제습 물질은 바륨옥사이드(BaO)를, 다공성 물질은 실리카 겔을, 폴리머 바인더는 45℃에서의 점도가 40∼90poise인 검(gum)상의 폴리부타디엔을 각각 사용하여 제습제를 제조하였다.
질소 분위기의 글로브 박스(glove box) 내에서 진공 가열하여 수분을 제거한 실리카 겔 50mg과 BaO 분말 150mg을 혼합한 후, 이어서 검상의 폴리부타디엔 100mg을 혼합하였다. 백색의 페이스트가 제조되었으며, 제조된 페이스트를 폴리에스테르 필름에 코팅하고, 1토르의 압력에서 60℃로 가온하여 10분간 처리하여 미세기공이 형성되도록 한 후, 냉각시켜 경화시킨 결과, 두께 0.2mm의 유연한 백색의 제습제 필름이 제조되었다.
<실시예 2>
제습 물질은 칼슘옥사이드(CaO)를, 다공성 물질은 활성탄을, 폴리머 바인더로는 에틸렌비닐아세테이트 계열의 핫멜트를 각각 사용하여 제습제를 제조하였다.
질소 분위기의 글로브 박스(glove box) 내에서 진공 가열하여 수분을 제거한 활성탄 50mg과 CaO 분말 70mg을 혼합한 후, 이어서 150℃로 가열하여 용융한 핫멜트 100mg을 혼합하였다. 흑색의 페이스트가 제조되었으며, 제조된 페이스트를 유리에 코팅하고 1토르의 압력에서 150℃로 가온하여 10분간 처리하여 냉각하여 미세기공이 형성되도록 한 후, 냉각시켜 경화시킨 결과, 두께 0.2mm의 유연한 흑색의 제습제 필름이 제조되었다.
<실시예 3>
제습 물질은 바륨옥사이드(BaO)를, 다공성 물질은 활성탄을, 폴리머 바인더로는 폴리우레탄계의 UV경화형 수지를 각각 사용하여 제습제를 제조하였다.
질소 분위기의 글로브 박스(glove box) 내에서 진공 가열하여 수분을 제거한 활성탄 50mg과 BaO 분말 150mg을 혼합한 후, 이어서 UV경화형 수지 100mg을 혼합하였다. 흑색의 페이스트가 제조되었으며, 제조된 페이스트를 이형지(release liner)에 두께 0.2mm로 코팅하고 1토르의 압력에서 60℃로 가온하여 10분간 처리하여 미세기공이 형성되도록 한 후, 자외선을 10초간 조사하여 경화시킨 결과, 두께 0.2mm의 유연한 흑색의 제습제 필름이 제조되었다.
<실시예4>
제습 물질은 오산화인을, 다공성 물질은 활성탄을, 폴리머 바인더는 평균 분자량 2,500,000의 폴리부타디엔을 각각 사용하여 제습제를 제조하였다.
질소 분위기의 글로브 박스 내에서 진공 가열하여 수분을 제거한 활성탄 50mg과 오산화인 분말 50mg과 헥산 50mg을 혼합한 후, 이어서 폴리부타디엔 100mg을 헥산에 15wt%로 녹여서 혼합하였다. 흑색의 페이스트가 제조되었으며, 제조된 페이스트를 폴리에스테르 필름에 코팅하고, 1토르의 압력에서 80℃로 가온하여 30분간 처리하여 미세기공이 형성되면서 경화되도록 한 결과, 두께 0.2mm의 유연한 흑색의 제습제 필름이 제조되었다.
<실시예 5>
제습 물질은 리튬알루미늄하이드라이드(LiAlH4)를, 다공성 물질은 활성탄을, 폴리머 바인더는 평균 분자량 2,500,000의 폴리부타디엔을 각각 사용하여 제습제를 제조하였다.
질소 분위기의 글로브 박스 내에서 진공 가열하여 수분을 제거한 활성탄 50mg과 리튬알루미늄하이드라이드 분말 50mg과 테트라하이드로퓨란 1,500mg을 혼합한 후, 진공에서 건조하여 활성탄에 리튬알루미늄하이드라이드가 코팅된 혼합체를 제조하였다. 이어서, 폴리부타디엔 100mg을 헥산에 15wt%로 녹여서 혼합하였다. 흑색의 페이스트가 제조되었으며, 제조된 페이스트를 폴리에틸렌 필름에 코팅하고, 1토르의 압력에서 80℃로 가온하여 30분간 처리하여 미세기공이 형성되면서 경화되도록 한 결과, 두께 0.2mm의 유연한 흑색의 제습제 필름이 제조되었다.
<실시예 6>
제습 물질은 리튬(Li)과 알루미늄(Li)를, 다공성 물질은 활성알루미나을, 폴리머 바인더는 평균 분자량 2,500,000의 폴리부타디엔을 각각 사용하여 제습제를 제조하였다.
질소 분위기의 글로브 박스 내에서 진공 가열하여 수분을 제거한 활성알루미나 50mg과 리튬알루미늄하이드라이드(LiAlH4)을 50mg을 디에틸에테르 500mg에 녹인 용액을 혼합 후, 200oC에서 장시간 가열하면, 리튬알루미늄하이드라이드가 분해하여 수소가 제거되고, 활성알루미나의 미세기공과 표면에 리튬과 알루미늄 금속이 코팅된다. 이러한 방법으로 활성알루미나에 리튬과 알루미늄금속이 코팅된 혼합체를 제조하였다. 이어서, 플루오로카본 엘라스토머 100mg을 테트라하이드로퓨란에 15wt%로 녹여서 혼합하였다. 회색의 페이스트가 제조되었으며, 제조된 페이스트를 폴리에틸렌 필름에 코팅하고, 1토르의 압력에서 80℃로 가온하여 30분간 처리하여 미세기공이 형성되면서 경화되도록 한 결과, 두께 0.2mm의 유연한 흑색의 제습제 필름이 제조되었다.
<비교예>
실시예와 동일한 제습 물질과 폴리머 바인더를 사용하여 제조하였으며, 비교예 1∼3는 폴리머 바인더에 미세기공을 형성시키는 과정을 거치지 않았고, 비교예 4∼5는 다공성 물질은 사용하지 않았다.
<비교예 1>
제습 물질은 바륨옥사이드(BaO)를, 다공성 물질은 실리카 겔을, 폴리머 바인더는 45℃에서의 점도가 40∼90poise인 검(gum)상의 폴리부타디엔을 각각 사용하여 제습제를 제조하였다.
질소 분위기의 글로브 박스(glove box) 내에서 진공 가열하여 수분을 제거한 실리카 겔 50mg과 BaO 분말 150mg을 혼합한 후, 이어서 검상의 폴리부타디엔 100mg을 혼합하였다. 백색의 페이스트가 제조되었으며, 제조된 페이스트를 폴리에틸렌 필름에 코팅하고 1토르의 압력에서 60℃로 가온하여 10분간 처리하여 미세기공이 형성되도록 한 후, 냉각시켜 경화시킨 결과, 유연한 백색의 제습제 필름이 제조되었다.
<비교예 2>
제습 물질은 칼슘옥사이드(CaO)를, 다공성 물질은 활성탄, 폴리머 바인더는 에틸렌비닐아세테이트 계열의 핫멜트를 각각 사용하여 제습제를 제조하였다.
질소 분위기의 글로브 박스(glove box) 내에서 진공 가열하여 수분을 제거한 활성탄 50mg과 CaO 분말 70mg을 혼합한 후, 이어서 150℃에서 용융시킨 핫멜트 100mg을 혼합하였다. 흑색의 페이스트가 제조되었으며, 제조된 페이스트를 유리에 코팅하고 냉각하여 경화시킨 결과, 두께 0.2mm의 유연한 흑색의 제습제 필름이 제조되었다.
<비교예 3>
제습 물질은 바륨옥사이드(BaO)를, 다공성 물질은 활성탄을, 폴리머 바인더로는 폴리우레탄계의 UV경화형 수지를 각각 사용하여 제습제를 제조하였다.
질소 분위기의 글로브 박스(glove box) 내에서 진공 가열하여 수분을 제거한 활성탄 50mg과 BaO 분말 150mg을 혼합한 후, 이어서 UV경화형 수지 100mg을 혼합하였다. 흑색의 페이스트가 제조되었으며, 제조된 페이스트를 이형지에 코팅하고 기공을 형성시키는 과정 없이 자외선을 10초간 조사하여 경화시킨 결과, 두께 0.2mm의 유연한 흑색의 제습제 필름이 제조되었다.
<비교예 4>
제습 물질은 오산화인을, 폴리머 바인더는 평균 분자량 2,500,000의 폴리부타디엔을 각각 사용하여 제습제를 제조하였으며 다공성 물질은 사용하지 않았다.
질소 분위기의 글로브 박스 내에서 오산화인 분말 50mg과, 폴리부타디엔 100mg을 헥산에 15wt%로 녹인 것을 혼합하였다. 백색의 페이스트가 제조되었으며, 제조된 페이스트를 폴리에스테르 필름에 코팅하고, 1토르의 압력에서 30분간 80℃로 가온하여 경화시킨 결과, 두께 0.2mm의 유연한 백색의 제습제 필름이 제조되었다.
<비교예 5>
제습 물질은 리튬알루미늄하이드라이드(LiAlH4)를, 폴리머 바인더는 평균 분자량 2,500,000의 폴리부타디엔을 각각 사용하여 제습제를 제조하였으며 다공성 물질은 사용하지 않았다.
질소 분위기의 글로브 박스 내에서 리튬알루미늄하이드라이드 분말 50mg과, 폴리부타디엔 100mg을 헥산에 15wt%로 녹인 것을 혼합하였다. 백색의 페이스트가 제조되었으며, 제조된 페이스트를 폴리에틸렌 필름에 코팅하고, 1토르의 압력에서 80℃로 가온하여 30분간 처리하여 경화시킨 결과, 두께 0.2mm의 유연한 백색의 제습제 필름이 제조되었다.
<실시예 7>
실시예 1∼6과 비교예 1∼5에서 제조한 제습제를 온도 25℃, 상대습도 50%의 공기 중에 30분간 방치한 후, 증가된 중량을 측정하여 평균 제습속도를 측정하였다. 그 결과를 표1에 나타내었다.
제습제 시편 흡습속도(x103)(㎎H2O/0.2㎜·㎠·분) 제습제 시편 흡습속도(x103)(㎎H2O/0.2㎜·㎠·분)
실시예 1 7.8 비교예 1 0.5
실시예 2 5.7 비교예 2 0.0
실시예 3 9.2 비교예 3 0.8
실시예 4 17.6 비교예 3 1.3
실시예 5 22.5 비교예 5 1.7
실시예 6 19.5 - -
비교예 5는 다공성 물질을 사용하지 않아 필름성형 후에 가열이나 감압을 하여도 내부로부터 폴리머 바인더를 통하여 분출되는 물질이 없어서 미세기공이 형성되지 않은 경우를, 비교예 1∼3는 다공성 물질을 사용하였으나 열이나 감압에 의한 미세기공을 형성 공정을 수행하지 않아 폴리머 바인더에 미세기공이 형성되지 않은 경우이다.
위의 표 1에 의하면, 실시예 1∼5에서 제조된 제습제를 동일한 제습 물질과 폴리머 바인더를 사용하였으나 미세기공을 형성시키는 과정이 생략된 비교예 1∼5에서 제조된 제습제와 각각 비교해 볼 때 실시예에서 제조된 제습제의 흡습속도가 비교예에서 제조된 제습제보다 약 10배 이상 빠른 것을 알 수 있다. 그리고, 이러한 차이는 실시예 2과 비교예 2의 경우와 같이 투습율(MVTR)이 낮은 폴리머 바인더를 사용하였을 경우에는 그 차이가 더욱 커짐을 알 수 있다.
본 발명에 의하면 유기EL디바이스, CCD 등의 밀폐형 전자 디바이스에 편리하게 부착하여 사용할 수 있는 제습속도가 빠르고, 유연성이 있고 얇은 필름형태의 제습제와 그의 제조방법이 제공된다.
도 1은 본 발명이 적용된 밀폐형 전자 디바이스의 개념도이다.
도 2는 본 발명 제습제의 미세구조의 모식도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호설명 *
10: 밀폐형 전자 디바이스 11: 전자회로
12: 제습제 20: 다공성 물질
21: 폴리머 바인더 22: 폴리머 바인더 내에 생성된 세공(細孔)
23: 제습 물질

Claims (12)

  1. 수분과 반응하여 수분을 제거하는 알칼리금속 산화물, 알칼리토금속 산화물, 황산염, 금속 할로겐화물, 과염소산염, 금속하이드라이드 또는 이들의 혼합물에서 선택되는 제습물질과 미세기공이 있어 수분이 이동하는 통로를 제공하면서 성형시 폴리머 바인더에 미세기공을 형성할 수 있도록 기체나 휘발성 물질을 함유하는 다공성 물질과 제습 물질과 다공성 물질의 혼합물에 형태를 부여하면서 성형시 다공성 물질에 함유된 기체나 휘발성 물질의 방출에 의해 미세한 기공이 형성되어 수분의 이동 통로를 제공하는 폴리머 바인더를 포함하는 밀폐형 전자 디바이스용 제습제.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 다공성물질이 평균직경0.3nm∼100 미크론의 기공을 가진 직경1mm이하의 고체입자 또는 직경1mm 이하의 섬유상 고체물질인 것을 특징으로 하는 밀폐형 전자 디바이스용 제습제.
  5. 제1항에 있어서, 다공성 물질이 활성탄, 실리카 겔, 활성 알루미나, 제올라이트, 규조토, 다공성 수지, 다공성 섬유, 또는 이들의 혼합물에서 선택되는 것을 특징으로 하는 밀폐형 전자 디바이스용 제습제.
  6. 제1항에 있어서, 폴리머 바인더가 검형 폴리머; 촉매, 열 등에 의하여 중합되는 다성분계 반응경화형 폴리머; 핫멜트형 폴리머; 가시광선, 자외선 또는 전자선(EB)에 의하여 경화되는 라디에이션 경화형 폴리머; 폴리머를 용제에 녹여서 사용하는 용제증발 경화형 폴리머; 또는 이들의 혼합물에서 선택되는 것을 특징으로 하는 밀폐형 전자 디바이스용 제습제.
  7. 제습 물질과 다공성 물질의 혼합체를 제조하는 단계, 제습 물질과 다공성 물질의 혼합체를 폴리머 바인더와 혼합하는 단계, 필름을 성형하는 단계, 및 폴리머 바인더에 미세기공을 형성시키는 단계를 포함하는 필름형 밀폐형 전자 디바이스용 제습제의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 폴리머 바인더에 미세기공을 형성시키는 단계에 이어 폴리머 바인더를 경화시키는 단계가 추가되는 것을 특징으로 하는 필름형 밀폐형 전자 디바이스용 제습제의 제조방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 제습 물질과 다공성 물질의 혼합체를 제조하는 단계가 다공성 물질에 제습 물질을 증착 또는 스퍼터링하는 것에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 필름형 밀폐형 전자 디바이스용 제습제의 제조방법.
  10. 제7항 또는 제8항에 있어서, 제습 물질과 다공성 물질의 혼합체를 제조하는 단계가 휘발성 액체나, 고비점 액체 또는 커플링제 등의 액상물질을 소량 사용하여 제습 물질이 다공성 물질의 표면이나 기공에 잘 분포하도록 하는 것을 특징으로 하는 필름형 밀폐형 전자 디바이스용 제습제의 제조방법.
  11. 제7항 또는 제8항에 있어서, 폴리머 바인더에 미세기공을 형성시키는 단계 가 열을 가하는 것에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 필름형 밀폐형 전자 디바이스용 제습제의 제조방법.
  12. 제7항 또는 제8항에 있어서, 폴리머 바인더에 미세기공을 형성시키는 단계 가 감압하는 것에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 필름형 밀폐형 전자 디바이스용 제습제의 제조방법.
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