KR20030054255A - 붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드 전극을 이용한오존발생장치 - Google Patents

붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드 전극을 이용한오존발생장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전극(양극)의 안정성 및 영구성을 향상시킬 수 있도록 된 오존발생장치에 관한 것으로, 밀봉되며 내부의 전해액(35)이 순환될 수 있도록 순환 파이프(37)가 설치된 전해조(30)와, 상기 순환파이프(37)를 통해 전해액(35)을 순환시키는 순환펌프(31)와, 상기 순환펌프(31)에 의해 순환되는 전해액(35)이 전극(34) 사이를 통과하면서 전원공급장치(32)로 부터 인가된 전원에 의해 전기분해되는 전해셀(33)과, 전기분해에 의해 발생되어 전해조(30)로 유입된 오존가스의 발생량을 측정할 수 있도록 배출하는 발생가스 배출관(36)과, 상기 전해조(30)와 전해셀(33)을 냉각시키는 냉각장치를 포함하여 구성된다.

Description

붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드 전극을 이용한 오존발생장치 {Electrochemical Ozone Generator using Boron-doped Conducting diamond electrode}
본 발명은 오존발생장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드를 전극으로 사용함으로써 물의 전기분해에 의한 오존가스의 발생시 전극(양극)의 안정성 및 영구성을 향상시킬 수 있도록 된 오존발생장치에 관한 것이다.
현재 수처리, 펄프·제지산업, 식품산업, 의료산업, 반도체 산업, 수족관 등 다양한 분야에 걸쳐 오존의 강력한 산화력을 이용하는 산업 분야가 날로 증가하는 추세이다. 그러나 이러한 분야에 이용되는 오존발생기의 대부분은 수입에 의존하고 있는 실정이어서 오존발생기의 국산화가 시급하다.
오존의 발생방법은 크게 무성 방전식과 전해식으로 나뉠 수 있다. 이중 현재 오존발생장치로는 대부분이 고압무성방전식을 사용하며 국내에서 개발된 전기분해식 오존발생장치는 전무한 실정이다.
무성 방전식은 도1에 나타낸 바와 같이, 전극(10)사이에 유리나 세라믹같은유전체(11)를 끼워 산소를 함유한 기체를 전극간에 흘리면서 6∼18 kV의 교류고전압을 가하는 방법이다.(Y. Magara, Progress in Nuclear Energy, Volume 29) 그 후 무성방전법에 의한 오존발생기에 대하여 많은 연구가 진행되었고, 그 결과 무성방전법에 대한 많은 보고가 최근까지 행해지고 있다.(H. D. Gesser, Catalysis Today, Volume 24, Issue 3 ; Toshikazu Nomura, Journal of Electrostatics, Volume 49, Issues 1-2, 2000년)
그러나 상기와 같은 고압무성방전법은 그 용량이 전기분해식에 비해 크나 전극(10)에 고전압을 인가해야만 하므로 감전으로 인한 사고의 위험이 있으며, 금속 전극(10)의 먼지가 불순물로 혼입되며, 발생된 오존 가스중에 질소 산화물(NOx), 황 산화물(SOx) 및 먼지가 발생되는 등의 단점이 있다.
한편, 전기분해식의 경우 그리 많이 연구되지는 않았는데, 도2에 나타낸 바와 같이, 1985년 스투키(S. Stucki)등이 이산화납(PbO2)전극과 양이온 교환막(Nafion proton exchange membrane,Nafion은 상품명)을 이용하여 전해셀을 구성하고 순수를 사용한 전해식 오존발생기에 대한 연구를 시작한 이래 전해식 오존발생기에 관한 연구가 진행되기 시작하였다.(J. Electrochem. Soc., Vol.132, No.2) 그 후 동일한 장치를 이용한 유기물의 산화에 관한 연구를 올리버(Oliver J) 등이 발표하였고, 피터(Peter C) 등은 다양한 조건에 의한 오존발생 실험 및 성능향상에 관한 연구를 발표하였다.(J. Electrochem. Sco. Vol. 129, No.3)
이러한 전기 분해식은 상기한 무성방전법의 단점인 고전압의 사용과 발생된오존 가스 중 질소산화물(NOx) 및 황산화물(SOx)과 같은 불순물이 포함되지 않으며, 금속전극의 먼지가 불순물로 혼입되지 않으며, 소비되는 전력이 고압무성방전식에 비해 매우 작으며 간단한 장치에 의해 쉽게 오존이 발생되는 장점이 있다.
전기분해식 오존발생장치는 전극물질로 PbO2외에 기타 여러 물질을 사용하나 장기간 운전시 전극의 화학적 및 물리적 성질에 의해 오존의 발생량이 감소하거나 PbO2전극이 운전 중 붕괴되는 등 내구성에 문제점이 발견되기도 한다. 이러한 문제는 피터(Peter C.) 등에 의해 보고된 바 있다.
최근의 연구동향은 RVC(Reticulated Vitreous Carbon)카본 위에 PbO2를 도금하여 전극재질로 사용하고자 하는 연구 및 다른 전극에 대한 연구가 진행되고 있는 실정이다. 그러나 이에 사용되는 전극은 장기간 사용에 의해 전극이 마모되어 효율이 떨어지므로 오존발생기를 장기간 운전하기에 부적합한 단점이 있다.
또한 국내에서 전기분해식 오존발생기의 제작은 거의 전무한 상태이다.
이상에서 설명한 바와 같은 전기분해법에 의한 오존의 발생은 기존에 PbO2전극을 이용하거나 PbO2전극에 여러 물질을 첨가하여 그 성능을 향상시키려는 연구가 진행되거나, 전해질을 비롯한 여러 전해조건(온도, 전압)을 바꾸면서 오존발생량을 증가시키려는 노력이 진행되어 왔다. 그러나 PbO2전극 전극의 문제점은 오존을 발생할 때 전해질에 이산화납으로 확인되는 아주 미세한 입자를 남기면서 전극이붕괴되어 간다는 것이다. 또한 운전을 장시간 한 후 전극의 표면을 SEM으로 관찰해 보면 PbO2의 결정의 구조는 평편하게 변하였고 결정의 모습도 찾아보기 힘들었다. 또한 X-Ray 분석(XRD) 결과 순수한 α상의 PbO2전극은 전부 β-PbO2로 변하였다. 이는 산화물 표면의 높은 농도의 산소(O) 원자는 내부 스트레스 즉, 분열과 산화물의 부분이 떨어져 나감 등이 발생한다고 보고되었다. PbO2전극으로부터의 이산화납 입자의 떨어짐은 물질자체의 깨지기 쉬운 성질이나 전류분포의 불균형, 그리고 가스발생조건 등에 기인한다. 더욱이 오존이 잘 발생되는 조건인 높은 전류밀도, 낮은 pH, 낮은 온도에서 PbO2전극의 부식이 가속화 된다는 프릿츠(Fritz) 등의 보고를 고려하면, PbO2전극을 사용한 오존발생기는 고성능화 및 장기간 사용에 많은 제약을 받는다는 것을 쉽게 알 수 있으며 이러한 전극을 원천적인 다른 물질로 대체해야만 기존의 전해식 오존발생기를 더욱 효율적이고 안정적으로 제작할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명은 장기간 운전에도 전극의 성능이 변하지 않는 내구성이 우수한 전해법을 이용한 오존발생장치를 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.
또한 본 발명의 목적은 물의 전기분해에 의한 오존의 생성으로 고순도의 오존을 생성할 수 있는 오존발생장치를 제공하고자 하는데 있다.
또한 본 발명의 목적은 낮은 전압의 사용이 가능하고 전해액의 순환 과정을통해 저비용으로 순수한 오존 가스를 생성할 수 있는 오존발생장치를 제공하고자 하는데 있다.
도1은 무성방전식에 의한 오존발생장치의 개략도.
도2는 전해법에 의한 오존발생장치의 전해셀의 개략도.
도3은 본 발명에 의한 오존발생장치의 구성도.
도4는 본 발명에 의한 오존발생장치의 전해셀의 상세도.
도5는 붕소가 도핑된 다이아몬드 전극과 PbO2전극간의 전류밀도별 오존발생량을 나타낸 그래프.
도6은 붕소가 도핑된 다이아몬드 전극과 PbO2전극간의 시간대별 오존발생량을 나타낸 그래프.
<도면의 부호에 대한 간단한 설명>
10. 전극 11. 유전체
20. 멤브레인,전극 결합체 21. 가스켓
30. 전해조 31. 순환펌프
32. 전원공급장치 33. 전해셀
33a. 다이아몬드 전극(+) 33b. 음극(-)
33c. 집전체 33d. 에폭시 수지
33e. 튜브 34. 전극
35. 전해액 36. 발생가스 배출관
37. 순환파이프
상기한 본 발명의 목적은 전기분해식 오존발생장치를 붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드 전극을 양극으로, 백금, 니켈, 텅스텐, 티타늄등을 음극으로 사용하며, 전해질로 황산 및 인산 또는 고분자 전해질을 사용하고, 전해액이 순환되는 전기분해 셀을 사용하고 전해조 및 전해셀을 냉각시킴으로써 달성된다.
본 발명의 전기분해식 오존발생장치는 밀봉되며 내부의 전해액(35)이 순환될 수 있도록 순환 파이프(37)가 설치된 전해조(30)와, 상기 순환파이프(37)를 통해 전해액(35)을 순환시키는 순환펌프(31)와, 상기 순환펌프(31)에 의해 순환되는 전해액(35)이 전극(34) 사이를 통과하면서 전원공급장치(32)로 부터 인가된 전원에 의해 전기분해되는 전해셀(33)과, 전기분해에 의해 발생되어 전해조(30)로 유입된 오존가스의 발생량을 측정할 수 있도록 배출하는 발생가스 배출관(36)과, 상기 전해조(30)와 전해셀(33)을 냉각시키는 냉각장치를 포함하여 구성된다.
이하, 본 발명에 대하여 도면을 참고하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서는 일반적인 전기분해식 오존발생장치의 전극의 내구성 향상을 위하여 전극(양극)으로 붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드를 사용한다. 다이아몬드를 전극으로 사용하는 것은 다이아몬드는 물리적 및 화학적으로 안정하며 현존하는 물질 중에 가장 견고한 물질이기 때문이다. 다이아몬드 전극에는 전극에 절연성을띄게 할 목적으로 붕소를 도핑히게 되며 그 농도는 10ppm 내지 104ppm의 범위로 함이 바람직한데, 그 이유는 붕소의 농도가 10ppm 미만일 경우에는 전극의 전도성이 너무 낮다는 문제점이 있고, 104ppm을 초과할 경우에는 다이아몬드의 합성시 전극의 결정상이 깨진다는 문제점이 있기 때문이다. 또한 음극으로는 백금, 니켈, 텅스텐, 티타늄 중 백금을 사용하는 것이 좋은데, 그 이유는 백금 또한 매우 화학적으로 안정하며 특히 내식성이 강하기 때문이다.
또한 본 발명의 오존발생장치에서는 오존의 발생량을 증가시키고 저비용으로 순수한 오존 가스를 발생시키기 위하여 전해조(30)내의 전해액(35)이 순환될 수 있도록 순환펌프(31)를 설치하고, 전해액(35)이 낮은 온도로 유지되도록 냉각장치(미도시)가 설치된다.
전해액(35)은 일반적으로 황산, 인산, 고분자 전해질과 같은 산성계 전해액(35)을 사용함이 바람직한데, 그 중 황산 수용액이 더욱 바람직하다. 그 이유는 산성계 전해액(35)이 오존의 발생 특성이 염기성의 전해질 보다 우수하기 때문이다. 그리고 전해액(35)의 농도는 0.8M 내지 1.3M의 농도범위를 갖도록 함이 바람직한데, 그 이유는 전해액(35)의 농도가 0.8M 미만일 경우에는 전해질의 이온전도도가 너무 낮을 우려가 있고, 1.3M을 초과할 경우에는 황산이 완전히 이온으로 해리되지 못할 수 있는 우려가 있기 때문이다.
이러한 전해액(35)의 온도는 일정하게 유지되어야 하는데, 그 이유는 전해시간의 경과에 따라 전해액(35)의 온도가 상승하며 이 상승된 온도는 오존발생량에악영향을 미치기 때문이다. 따라서 전해액(35)의 온도가 낮게 유지될 수 있도록 냉각장치(미도시)를 부착한다.
전해조(30)에서 순환펌프(31)에 의해 전해셀(33)로 유입되는 전해액(35)은 전원공급장치(32)에서 인가되는 전압에 의해 전해되는데 그 반응식은 아래와 같다.
3H2O →O3+ 6H++ 6e-Eo: + 1.516 V
2H2O →O2+ 4H++ 4e-Eo: + 1.23 V
H2→2H++ 2e-Eo: 0.0V
이때 인가되는 전압의 증가에 따라 오존의 발생량은 비례적으로 증가하며, 일정한 단계가 되면 오존발생량은 더 이상 증가하지 않게 된다. 계속되는 전해액(35)의 유입으로 인해 전해셀(33)에서 밀려나오는 미반응 전해액(35), O3, O2, H2는 다시 전해조(30)로 유입되며 유입된 전해액(35)은 다시 전해셀(33)로 들어가 반응을 하게 된다. 밀봉된 전해조(30)에 유입된 발생가스는 시간이 지날수록 그 양이 증가하여 다시 발생가스 배출관(36)을 통해 밖으로 빠져나오게 되고 이 발생가스를 이용해 오존가스 발생량 측정장치(미도시)에서 오존의 발생량을 측정하게 된다. 이와 같이 본 발명에서는 전해액(35)이 계속적으로 순환되어 전해액(35)의 낭비가 억제되고, 순환되는 전해액(35)에 의해 전해셀(33)의 온도가 저하되어 오존 발생량을 감소시키는 악영향을 배제할 수 있게 된다.
본 발명에서 전해셀(33)은 전극(33a,33b), 집전체(33c), 리드선(미도시) 및 냉각장치(미도시)로 구성되어 있다. 전극(33a,33b)은 구리 집천체(33c)에 은 접착제(silver paste)를 이용하여 부착하게 된다. 전극(33a,33b)이 집전체(33c)에 부착된 후에는 구리집천체(33c)가 전해액(35)과 닿지 않도록 에폭시 수지(33d)로 처리하여 견고하면서 화학적으로 안정하도록 한다. 집전체(33c)는 구리선으로 연결되어 저항의 최소화를 기하였으며 집전체(33c) 위에 냉각장치(미도시)를 부착하여 전해반응시 발생하는 열을 식히고자 하였다. 전해셀(33) 내부에 음극(33b)과 양극(33a)간의 거리는 적정 거리를 유지하도록 하였으며, 보다 높은 전해 효과를 얻기 위해 양극(33a)의 면적은 정해진 음극(33b)의 면적보다 크게 하여 전해셀(33)을 제작하였다. 전해액(35)이 흐르는 튜브(33e)는 화학적으로 안정한 물질을 선정하여 황산 전해질에 부식되지 않도록 하였으며, 전해조(30) 및 전해셀(33)의 재질도 화학적으로 안정한 물질을 선정하여 제작하였다.
본 발명의 오존 발생장치에서 오존발생량을 균일하게 유지하기 위해서는 장치의 적절한 냉각이 필수적인데, 이에 대하여 설명하면 다음과 같다. 전해조(30) 내의 전해액(35)은 냉각장치(미도시)에 의하여 항시 적정온도 범위로 유지되는데, -15℃ 내지 0℃의 온도범위가 바람직하다. 그 이유는 전해액(35)의 온도가 -15℃ 보다 낮을 경우는 추가적인 기기의 보완이 필요하고 0℃ 보다 높을 경우에는 오존의 발생량이 감소하기 때문이다. 위와 같은 온도 범위로 유지되는 전해액(35)은 순환되면서 전해셀(33)과의 열교환에 의해 전해셀(33)온도를 낮춘다. 전해셀(33)에서는 전기분해가 일어나기 때문에 온도가 높다. 이러한 전해셀(33)이 전해액(35)과의열교환에 의해 1차적으로 냉각되더라도 그 냉각 정도가 불충분하므로 2차적으로 전해셀(33)의 외부에서 직접적인 냉각을 실시한다. 전해셀(33)을 통과하면서 온도가 상승된 전해액(35)은 전해조(30)로 돌아와서 냉각장치(미도시)에 의하여 다시 냉각된다. 이때 전해셀(33)에서 전해조(30)로 다시 돌아오는 전해액(35)의 양은 최초 전해셀(33)로 공급된 것보다 적다. 그 이유는 전해액(35)이 전해셀(33)에서 전기분해되어 가스 상태로 분해되기 때문이다. 그중 미분해된 전해액(35)이 돌아오게 되는 것이다. 이와 같이 본 발명에서는 전해액(35)을 순환시켜 냉각을 행하고 동시에 냉각장치를 이용하여 추가적인 냉각을 실시함으로써 오존발생장치의 장기간 동작에서도 오존발생량을 균일하게 유지시킬 수 있게 된다.
이하, 본 발명에 대하여 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.
(실시예)
전극으로 붕소가 10ppm 내지 104ppm 도핑된 전도성 다이아몬드 전극을 사용하여 도3과 같이 오존발생장치를 구성하였다. 음극으로는 백금 전극을 다이아몬드 전극의 면적과 동일하게 제작하여 두 양극과 음극 사이의 거리가 3mm가 되도록 두 전극이 마주보도록 셀내부에 배치하고, 전해액으로는 1M의 H2SO4수용액을 사용했으며, 전해조에서 순환펌프에 의해 전해셀로 유입되는 전해액의 유속은 160ml/min으로 고정하였다. 일단 전해조에서 전해셀 내로 전해질이 유입되도록 한 다음, 전해셀에 전류밀도를 2.3A/cm2로 걸어준다. 이렇게 되면 전해셀에서는 두 전극 사이에서 전해질이 분해되어 오존, 산소, 수소가 동시에 발생하게 되며, 이 때 발생한 기체와 미반응 전해질은 전해셀에서 흘러나와 다시 전해조로 유입되게 된다. 이러한 과정을 반복하게 되면 전해조에서는 대부분의 오존기체 및 산소와 수소기체가 축적이 되고 시간이 지남에 따라 전해조의 기압이 높아져서 발생된 기체들이 자연적으로 발생기체 배출구로 배출되고 이 배출되는 기체에서 오존의 농도를 측정하게 된다. 이상과 같은 조건을 갖는 본 발명의 오존발생장치와 PbO2전극을 이용한 일반적인 전기분해식 오존발생장치를 이용하여 전류밀도별 오존발생량과 시간대별 오존발생량을 측정하고 그 결과를 도5및 도6에 나타내었다.
도5 및 도6에 나타난 바와 같이, 본 발명의 오존발생장치에서 발생한 오존의 양이 PbO2전극을 사용한 경우와 동등한 결과를 보이며, 장기간 운전시는 PbO2전극을 사용한 경우에는 시간의 경과에 따른 오존의 발생량이 급격하게 감소하는 반면 본 발명의 경우 시간의 경과에 따른 오존의 발생량이 일정하므로 전극의 안정성을 보여주고 있음을 알 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명의 오존발생장치는 종래의 PbO2전극을 이용하는 전기분해식 오존발생기가 안고 있는 전극의 짧은 수명 및 전해액의 불순물 유입으로 인한 장기간 사용의 단점을 극복할 수 있는 효과가 있다.
또한 전해시 발생하는 열을 냉각장치를 이용하여 전해조 및 전해셀을 냉각시킴으로써 온도 상승시 발생하는 오존량 감소효과를 대폭 감소할 수 있는 효과가 있다.
또한 물리적 및 화학적으로 견고한 전도성 다이아몬드 전극을 이용함으로써 전극의 교체가 필요 없으며, 장기간 사용에도 그 성능이 저하되지 않으며, 유지·보수비의 부담이 없는 반영구적인 오존발생장치를 구현할 수 있는 효과가 있다.
또한 전해액의 계속적인 순환으로 인해 새로운 전해액으로의 교체가 거의 필요 없으며, NOx, SOx 및 먼지 등의 부산물이 형성되는 기존의 무성방전법의 문제점을 극복할 수 있는 효과가 있다.
또한 전해전압(1.5V)보다 약간 높은 전압을 사용하므로 기존의 무성방전법에서 약 6∼18kV의 고전압의 사용으로 인한 감전의 위험을 제거하며, 오존 생산비용을 대폭 감소시킬 수 있는 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 밀봉되며 내부의 전해액(35)이 순환될 수 있도록 순환 파이프(37)가 설치된 전해조(30)와,
    상기 순환파이프(37)를 통해 전해액(35)을 순환시키는 순환펌프(31)와,
    상기 순환펌프(31)에 의해 순환되는 전해액(35)이 전극(34) 사이를 통과하면서 전원공급장치(32)로 부터 인가된 전원에 의해 전기분해되는 전해셀(33)과,
    전기분해에 의해 발생되어 전해조(30)로 유입된 오존가스의 발생량을 측정할 수 있도록 배출하는 발생가스 배출관(36)과,
    상기 전해조(30)와 전해셀(33)을 냉각시키는 냉각장치를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드 전극을 이용한 오존발생장치.
  2. 제1항에 있어서, 전해셀(33)의 양극은 붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드 전극(33a)인 것을 특징으로 하는 붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드 전극을 이용한 오존발생장치.
  3. 제2항에 있어서, 전도성 다이아몬드 전극(33a)의 붕소 도핑 농도는 10ppm 내지 104ppm인 것을 특징으로 하는 붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드 전극을 이용한 오존발생장치.
  4. 제1항에 있어서, 전해셀(33)의 양극(33a)의 크기가 음극(33b)의 면적 보다 큰 것을 특징으로 하는 붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드 전극을 이용한 오존발생장치.
  5. 제1항에 있어서, 전해액(35)은 0.8M 내지 1.3M농도 범위를 갖는 황산 수용액인 것을 특징으로 하는 붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드 전극을 이용한 오존발생장치.
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