KR20030044547A - 정련로 열간 보수용 마그네시아-크롬계 스프레이재 및이를 이용한 정련로 보수방법 - Google Patents

정련로 열간 보수용 마그네시아-크롬계 스프레이재 및이를 이용한 정련로 보수방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 정련로 열간 보수용 마그네시아-크롬계 스프레이재 및 이를 이용한 정련로 보수방법에 관한 것으로,
마그네시아-크롬계 폐 내화벽돌을 분쇄한 후, 체가름하여 얻어진 마그네시아-크롬계 골재 60-75중량%와 보수재 미분으로서 마그네시아, 알루미나, 스피넬 및 실리카의 무기산화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 최소 1종의 성분 25-40중량%의 혼합물에 결합제로서 소디움실리케이트 및 폴리비닐 알코올, 폴리에스테르 및 폴리프로필렌으로 구성된 그룹으로부터 선택된 최소 1종의 성분을 첨가하여 제조된 정련로 열간 보수용 마그네시아-크롬계 스프레이재를 제공하는 것이다. 또한, 이러한 마그네시아-크롬계 스프레이재를 이용한 정련로 열간 보수방법이 제공된다.
본 발명에 따라, 유동성 및 모재와의 부착성이 우수하고, 폭열 저항성이 우수하게 정련로를 보수할 수 있다.

Description

정련로 열간 보수용 마그네시아-크롬계 스프레이재 및 이를 이용한 정련로 보수방법{MAGNESIA-CHROMITE SPRAY MATERIAL FOR REPAIRING REFINERY FURNACE AND REPAIRING METHOD OF REFINERY FURNACE USING IT}
본 발명은 정련로 열간 보수용 마그네시아-크롬계 스프레이재 및 이를 이용한 정련로 보수방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 제강공정에서 용강중의 불순물을 제거하기위해 사용되는 진공탈가스(RH: Ruhrstahl Hereaus) 및 각종 진공 정련설비의 내장 내화물인 마그네시아-크롬계 연와의 국부적인 손상부위를 열간에서 보수하는데 사용하는 정련로 보수용 마그네시아-크롬계 스프레이재 및 이를 이용한 정련로 보수방법에 관한 것이다.
제강공정에서 용강 중의 불순물 제거를 위해 사용되는 진공탈가스 및 각종 진공 정련설비는 진공상태에서 조업이 진행되므로 감압하에서 내용성이 우수한 마그네시아-크롬계 내화벽돌을 주로 사용하고 있으나, 1600℃이상의 용강으로 인하여 마모, 침식이 발생하므로 국부적인 손상부위에 대한 부분 보수가 이루어지고 있다.
보수에 사용되는 부정형 내화물은 시공방법에 따라 스탬프(stamp)재, 압입재, 스프레이재 및 코팅재 등으로 구분되나, 주로 스프레이재(혹은건닝(gunning)재)가 사용되고 있으며, 건조-타입의 시공기를 사용하여 시공이 이루어지고 있다. 건조-타입의 시공에서 스프레이재는 건식 혼련된 상태로 압축공기에 의해 노즐 끝으로 이송되며, 노즐 끝에서 공급되는 물 및 경화제와 혼합된 후, 보수부위에 분무 시공된다. 이러한 스프레이재는 보수 대상인 모재와의 접착성, 용강 및 슬래그에 대한 고내용성, 부착후 수분 증발에 의한 폭열 및 박리가 일어나지 않아야 하는 요구조건을 가지고 있다. 분무된 보수재가 모재에 부착되면 보수재 중의 미분(산화물 분말, 결합제 및 경화제)들이 경화이전까지는 어느정도의 유동성을 가지고 있기때문에 모재의 공극 중에 침투하고 이후 결합제와 경화제의 반응에 의해 물리화학적인 고화가 일어나면서 강고하게 모재와 결합한다.
현재 사용되고 있는 스프레이재는 주로 마그네시아(MgO)계 및 마그네사이트(MgCO3)계가 주류를 이루고 있다. 국내 특허 출원 제96-71586호는 천연 마그네사이트 클링커를 기본으로 보론(B) 성분이 없는 점토계 및 칼슘계 결합제를 첨가한 배합이며, 국내특허 출원 제97-79465호는 마그네시아 클링커를 주원료로 하고 석회계, 인산계 및 실리카계 무기 결합제를 사용한 배합이다.
그러나, 상기한 배합물들은 통상적으로 사용하고 있는 진공탈가스용 내화물인 마그네시아-크롬계와 조성이 상이함으로써 열간에서 모재와의 결합력이 취약하여 탈락이 빈번한 문제점이 있다. 또한, 건조-타입의 시공법 특성상 보수재 중에 첨가되는 수분량이 18-25중량%로 매우 높아 열간에서 시공하는 경우, 수분 증발에 따른 내부 수증기압의 급격한 상승으로 폭열이 발생하거나, 스프레이 보수작업 완료후 보수재의 소결이 완료되기 전에 제강조업이 이루어지는 경우가 빈번하므로 보수재의 수명이 짧은 문제점이 있다.
이에 본 발명의 목적은 내폭열성이 우수하고 모재와의 열간에서의 부착성이 우수한 정련로 보수용 마그네시아-크롬계 스프레이재를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 마그네시아-크롬계 스프레이재를 이용한 정련로 보수방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일견지에 의하면,
혼합물의 총 중량을 기준으로,
마그네시아-크롬계 폐 내화벽돌을 분쇄한 후, 체가름하여 얻어진 마그네시아-크롬계 골재 60-75중량%,
보수재 미분으로서 마그네시아, 알루미나, 스피넬 및 실리카의 무기산화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 최소 1종의 성분 25-40중량%,
결합제로서 소디움실리케이트를 외삽으로 3-7중량% 및
폴리비닐 알코올, 폴리에스테르 및 폴리프로필렌으로 구성된 그룹으로부터 선택된 최소 1종의 성분을 외삽으로 0.2-0.5중량%
를 혼합하여 제조된 정련로 열간 보수용 마그네시아-크롬계 스프레이재가 제공된다.
본 발명의 다른 견지에 의하면,
상기 마그네시아-크롬계 스프레이재에 물 15-20중량%를 혼합한 다음, 시공 노즐 끝으로 이송하는 단계;
조기 경화가 가능하도록 노즐 끝에서 소디움 알루미네이트를 소디움 실리케이트 중량에 대하여 외삽으로 0.1-0.3중량% 투입하는 단계; 및
보수 부위에 이를 분무 시공하는 단계;
로 이루어짐을 특징으로 하는 정련로 열간 보수방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 마그네시아-크롬계 스프레이재에 포함되는 주원료인 마그네시아-크롬계 성분으로서 진공탈가스 설비 등의 내장 내화물로 사용된 마그네시아-크롬계 폐 내화벽돌을 분쇄한 후 체가름하여 얻어진 마그네시아-크롬계 골재를 사용한다. 통상적인 마그네시아-크롬 내화벽돌의 화학성분은 MgO 55-70중량%, Cr2O310-30중량%, Al2O35-10중량%, Fe2O35-10중량% 및 기타 협작물로 구성되며, 본 발명에서 사용되는 폐 마그네시아-크롬계 내화벽돌은 Cr2O3성분이 기화하여 Cr2O3함량이 약 5-10중량% 감소된 특성을 갖는다. 진공탈가스(RH: Ruhrstahl Hereaus) 설비에서 사용후 수거된 폐 마그네시아-크롬계 내화벽돌에서 가동면의 변질층을 제외한 배면부는 고온에 노출되지 않았기때문에, 본래의 내화벽돌과 유사한 성분 및 미세조직을 가지고 있으므로 용강에 대한 내용성이 우수하다.
바람직하게 상기 폐 마그네시아-크롬계 내화벽돌은 분쇄기를 이용하여 폐 내화벽돌의 배면부를 분쇄한 다음 체(sieve)를 이용하여 0.075-3mm부분을 걸러내어 본 발명에 사용된다. 현재 공정에 사용되고 있는 시공기는 압축공기에 의해 혼합물을 노즐 끝까지 이송하는 방식이며, 이 경우 통상적으로 3mm보다 굵은 골재를 사용하면 이송관이 폐쇄되거나, 분무되는 보수재의 부착 손실(rebound loss)이 심하다고 알려져 있으므로, 3mm보다 굵은 골재를 사용하는 것은 바람직하지않으며, 3mm이하의 골재를 사용하는 경우 수분의 표면장력에 의하여 상대적으로 부착이 잘되며 이송관이 폐쇄되지 않아 바람직하다.
본래 내화벽돌 제조시 사용된 골재에 비하여, 폐 내화벽돌로부터 얻어진 골재는 분쇄과정을 거치면서 비표면적이 다소 증가되며, 이러한 증가는 0.075mm이하의 미립에서 현저하다. 따라서 이들을 보수재의 미분부에 적용하면 유동성 발현을 위해서는 필요이상의 수분이 소요되므로 바람직하지않다. 또한, 이들을 미분으로 사용할 경우 미분부의 Cr2O3함량이 높아져서 내화도가 증가하므로 제강조업이 이루어지기전에 보수재의 소결이 충분히 진행되지않아 보수재의 내구성이 저하된다. 따라서, 폐 마그네시아-크롬계 내화벽돌로부터 얻어진 0.075mm이하의 미분은 사용되지 않는 것이 바람직하다.
보수재 미분으로는 고온에서 내용성이 우수한 특성을 나타내는 마그네시아,알루미나, 스피넬 및 및 실리카의 무기산화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 최소 1종의 성분이 사용된다. 이러한 성분들은 혼합물의 총 중량을 기준으로 25-40중량%로 첨가된다. 만일 상기 보수재 미분이 25중량%이하로 첨가되면 혼합물의 유동성이 저하되어 압축공기에 의해 이송되지 않으며, 반면에 40중량%이상으로 첨가되는 경우 조업 중에 보수재의 과소결이 진행되어 잔존수축이 커져서 열충격에 의한 박리 손상이 심해지므로 바람직하지 않다. 바람직하게 상기 보수재 미분은 0.075mm이하의 입자크기를 갖는다.
결합제로는 소디움실리케이트(nSiO2+ mNa20가 불연속적으로 결합된 것임(여기서, n과 m은 각각 SiO2및 Na20에 대한 몰수))를 외삽으로 3-7중량% 사용한다. 소디움실리케이트의 함량이 3중량%이하인 경우 결합력이 약해져서 결합제로 사용하기 부적합하며, 7중량%이상인 경우 Na2O 함량이 너무 높아 보수재 중에 저융점 화합물의 생성량이 증가하여 열충격 저항성이 저하되므로 바람직하지 않다.
그리고, 상기 보수재의 폭열 현상을 방지하기위해, 폴리비닐 알코올, 폴리에스테르 및 폴리프로필렌으로 구성된 그룹으로부터 선택된 최소 1종의 성분을 첨가한다. 이와 같은 성분은 유기섬유로서 100-200℃의 온도에서 용융 혹은 열분해됨으로써 보수재 중에 통기공을 형성하여 수증기의 신속한 증발을 도와 보수재의 폭열 현상을 방지한다. 이들 성분은 외삽으로 0.2-0.5중량%로 첨가한다. 만일 0.2중량%보다 적게 첨가되는 경우 폭열 방지에 기여하는 바가 없고 0.5중량%이상으로 첨가되는 경우 서로 엉김으로써 보수재의 유동성을 저하시키므로 시공작업이 어려워진다.
상기한 바와 같이, 각 성분들을 혼합함으로써, 본 발명의 정련로 열간 보수용 마그네시아-크롬계 스프레이재가 제조된다.
나아가, 본 발명의 마그네시아-크롬계 스프레이재는 다음과 같은 방법으로 진공탈가스(RH: Ruhrstahl Hereaus) 및 각종 정련설비 내화물을 열간에서 보수하는데 사용된다.
먼저, 본 발명의 마그네시아-크롬계 스프레이재에 물을 혼합한 다음, 이를 시공 노즐 끝으로 이송시킨다. 상기 혼합에 소요되는 물의 양은 외삽으로 15-20중량% 첨가하는 것이 바람직하다. 만일 물의 양이 15중량%보다 적으면 혼합물의 유동성이 낮아져 이송이 불가능하며, 20중량%보다 많으면 보수재 미분과 골재의 분리현상이 발생하여 호스가 막히는 등의 문제가 있어 바람직하지않다.
그 다음, 조기 경화가 가능하도록 노즐 끝에서 소디움 알루미네이트를 소디움 실리케이트 중량에 대하여 외삽으로 0.1-0.3중량% 투입하여 혼합하고 보수 부위에 이를 분무 시공함으로써 열간을 보수할 수 있다.
이때, 상기 소디움 알루미네이트는 결합제로 사용된 소디움실리케이트에 대한 경화제로서 경화를 신속히 진행시키기위해 첨가되는 물질이다. 소디움알루미네이트는 물에 용해되면 Na+, Al3+등의 이온이 용출되면서 소디움실리케이트의 축중합반응을 촉진하는 촉매로 작용하여 Si-O의 3차원 망목구조 형성에 의한 강고한 결합을 유도함으로써 신속한 경화가 가능하므로, 노즐 끝(선단)에서 용해된 상태로 투입하는 것이 바람직하다. 만일 혼련위치에서 투입할 경우, 급속한 경화로인해 노즐막힘의 주된 원인으로 작용하게 되기 때문이다.
그리고, 상기 소디움알루미네이트의 첨가량은 소디움알루미네이트의 양에 대하여 0.1중량%이하이면 경화효과가 없고, 0.3중량%이상이면 경화작용은 유사하지만 보수재 중에 함유되는 Na2O 함량이 증가하여 사용중 내용성을 저하시키게 되므로 바람직하지 않다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다.
실시예
본 실시예에 사용된 폐 마그네시아-크롬 내화벽돌은 조성이 MgO 60.2중량%, Cr2O314.2중량%, Al2O36.8중량%, Fe2O39.3중량%, CaO 3.9중량% 및 SiO23.7중량% 인것을 사용하였다.
폐 마그네시아-크롬 내화벽돌에서 변질층을 제외한 배면부를 절취한 다음, 분쇄하여 0.075-3mm의 입자크기를 갖는 골재부분만을 선별하였다. 선별된 골재와 마그네시아 미분(0.075mm이하), 그리고 소디움실리케이트와 물을 혼합하여 혼합물을 제조하였다. 이때 상기 골재와 미분성분의 합량은 100중량%로 되게하고 나머지성분은 외삽으로 첨가하였으며, 그 배합은 하기 표 1에 나타낸 바와 같다.
그리고, 이때 소요되는 수분량과 플로우 테이블을 이용하여 15회 타격시의 플로우 값을 측정하였다. 소디움 실리케이트는 Na2O/SiO2의 함량비가 0.5-1.5인 범용적으로 사용되는 것을 사용하였다.
그 다음, 폴리비닐 알코올을 표 1에 나타낸 바와 같이 첨가하여 본 발명의 마그네시아-크롬계 스프레이재를 제조하였다.
각 성분의 구체적인 배합은 하기 표 1에 비교예 1-10 및 발명예 1-2로 나타내었다.
분무 시공 및 부착율 시험
상기 스프레이재에 물을 하기 표 1의 시공수분(중량%)으로 혼합한 다음, 이를 건조-타입의 스프레이 시공기의 노즐 끝으로 이송시키고, 노즐 끝에서 소디움 알루미네이트를 소디움 실리케이트 중량에 대하여 외삽으로 하기 표 1의 양으로(0.05-0.2중량%) 투입하여 혼합하고 이를 25-30mm 두께로 분무 시공하여 분무 시험과 부착율 시험을 동시에 실시하였다. 이때 모재 연와는 RH 설비의 내장재로 사용되는 마그네시아-크롬계 내화벽돌을 사용하였으며, 분무작업은 850-1000℃로 승온된 상태에서 실시하였다. 분무작업이 완료된 후, 보수재와 모재를 함께 1400℃로 유지된 전기로에 함입하고 1시간동안 유지한 후 꺼내어 1시간 공냉하는 작업을 반복하면서 모재로부터 보수재가 탈락되거나 균열 혹은 폭열이 발생하는 시점을 측정함으로써 급열 및 급냉 시험을 하여 모재에 대한 보수재의 부착성과 폭열저항성을 비교하였다. 유동성이 미흡하거나 미분 분리가 발생한 배합의 경우에는 급열 및 급냉 시험을 하지 않았다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예에 사용된 배합 및 시험결과
구분 마그네시아미분(중량%) 소디움실리케이트(중량%) 시공수분(중량%) 폴리비닐알코올(중량%) 소디움알루미네이트(중량%) 플로우 시험(mm) 스프레이재분무시험 스프레이재부착율(%) 급열 및 급냉 시험결과
비교예 1 10 5 15 0.3 0.2 100 재료막힘 - -
2 45 5 20 0.4 0.2 140 시공가능 60-65 1회균열, 2회박리
3 35 1 17 0.4 0.2 145 일부부착 50이하 -
4 35 10 17 0.3 0.2 145 시공양호 65-70 2회균열, 3회탈락
5 35 5 10 0.4 0.2 105 재료막힘 - -
6 35 5 30 0.4 0.2 미분분리 불균일토출 - -
7 35 5 17 0.05 0.2 145 시공양호 70-75 10분후 폭열
8 35 5 20 0.8 0.2 100 재료막힘 - -
9 35 5 17 0.3 0.05 145 시공양호 70이하 1회 탈락 50%
10 35 5 17 0.4 1 150 시공양호 85이상 2회 탈락 70%
발명예 1 35 5 17 0.35 0.2 150 시공양호 85-90 4-5회 일부 균열
2 35 5 17 0.4 0.2 145 시공양호 83-91 5-6회 일부 균열
분무시험 결과는 스프레이재의 부착율을 육안으로 측정하여, 부착율이 60-65%인 경우 시공가능한 것으로 그리고 70%이상은 시공양호한 것으로 평가하였으며, 부착율을 측정하지 못한 경우는 재료막힘 또는 불균일 토출로인한 것이었다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 1은 보수재 미분의 함량이 너무 적어서 플로우 값이 적음으로 분무시험시 스프레이재가 막히는 현상이 발생하였다. 비교예 2는 미분부가 너무 많아 급열, 급냉시험 1회시부터 표면에 균열이 발생하고 2회시 박리되는 문제를 나타내었다. 비교예 3은 소디움실리케이트의 함량이 너무 적어서 스프레이재의 분무시험시 모재 자체에 부착량이 상대적으로 매우 적었다. 비교예 4는 소디움실리케이트 함량이 너무 많아 급열, 급냉시험 2회시부터 3mm이상의 대형 균열이 발생하는 문제가 있었다. 비교예 5는 첨가수분 함량이 매우 적어서 유동성 저하에 따른 분무시공이 곤란하였다. 비교예 6은 수분이 과다하게 첨가되어 플로우 시험시 재료의 분리가 발생되고 불균일한 분무작업이 이루어졌다. 비교예 7은 유기섬유가 적게 첨가되어 분무시공 약 3-4분경과후, 부분적인 폭열이 발생하였다. 비교예 8은 폴리비닐 알코올이 과다하게 첨가된 상태로 분무시공시 재료막힘 내지 불균일한 토출현상이 발생하였다. 비교예 9는 소디움알루미네이트가 적게 첨가된 상태로 부착율이 일부 향상되기는 하였으나 1회 급열시험시부터 계속적인 탈락이 발생하였다. 비교예 10은 소디움알루미네이트가 과다하게 첨가된 상태로 부착율은 우수하나 급열시험 2회시 대부분이 탈락되는 문제를 나타내었다.
즉, 본 발명의 범위를 벗어난 조성으로 제조되거나 분무시공시 본 발명의 방법의 수분함량 및 알루미네이트의 함량범위를 벗어난 경우 유동성 또는 폭열 저항성이 낮거나 부착성이 열위하여 모재로부터 보수재가 탈락됨을 알 수 있다.
이에 비하여, 본 발명에 따른 발명예 1 및 2의 경우, 유동성 및 모재와의 부착성(80%이상)이 우수하고, 유기섬유의 첨가에 따라 급열 및 급냉 시험에서도 폭열이 발생하지 않았으며, 양호한 용적 안정성을 확보하여 통상적인 분무 보수주기인 4회 시험까지 안정적으로 적용이 가능함을 확인하였다.
본 발명의 마그네시아-크롬계 스프레이재를 이용하여 유동성 및 모재와의 부착성이 우수하고, 폭열 저항성이 우수하게 정련로를 보수할 수 있다.

Claims (2)

  1. 혼합물의 총 중량을 기준으로,
    마그네시아-크롬계 폐 내화벽돌을 분쇄한 후, 체가름하여 얻어진 마그네시아-크롬계 골재 60-75중량%,
    보수재 미분으로서 마그네시아, 알루미나, 스피넬 및 실리카의 무기산화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 최소 1종의 성분 25-40중량%,
    결합제로서 소디움실리케이트를 외삽으로 3-7중량% 및
    폴리비닐 알코올, 폴리에스테르 및 폴리프로필렌으로 구성된 그룹으로부터 선택된 최소 1종의 성분을 외삽으로 0.2-0.5중량%
    를 혼합하여 제조된 정련로 열간 보수용 마그네시아-크롬계 스프레이재.
  2. 제 1항의 마그네시아-크롬계 스프레이재에 물 15-20중량%를 혼합한 다음, 시공 노즐 끝으로 이송하는 단계;
    조기 경화가 가능하도록 노즐 끝에서 소디움 알루미네이트를 소디움 실리케이트 중량에 대하여 외삽으로 0.1-0.3중량% 투입하는 단계; 및
    보수 부위에 이를 분무 시공하는 단계;
    로 이루어짐을 특징으로 하는 정련로 열간 보수방법.
KR1020010075347A 2001-11-30 2001-11-30 정련로 열간 보수용 마그네시아-크롬계 스프레이재의 제조방법 및 이를 이용한 정련로 보수방법 KR100891823B1 (ko)

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