KR20030021662A - A process for purifying nitrogen trifluoride gas - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 삼불화 질소 가스의 정제 방법, 더욱 상세하게는 고 순도 삼불화 질소 가스의 제조를 위해, 삼불화 질소 합성 가스내 불순물인 이불화 산소를 효과적으로 제거하는 삼불화 질소 가스 정제 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for purifying nitrogen trifluoride gas, and more particularly, to a method for purifying nitrogen trifluoride gas which effectively removes oxygen difluoride as impurities in nitrogen trifluoride synthesis gas for the production of high purity nitrogen trifluoride gas. .
삼불화 질소(NF3) 가스는 비점이 약 -129℃이고, 융점은 약 -208℃인 무색의 가스로서, 통상 CVD 장치의 프라즈마(Plasma) 세정용 가스 및 실리콘(Silicon), 폴리실리콘(Polysilicon), Si3N4, WSi2, MoSi2등의 반도체 드라이 에칭(Dry Etching)용 가스로 주로 사용되고 있으며, 또한 최근 들어서는 엑시마 레이저(Exima laser)용 가스로서도 그 사용량이 급격히 증가되고 있는 공업 및 산업적으로 특히 중요한 가스이다.Nitrogen trifluoride (NF 3 ) gas is a colorless gas having a boiling point of about -129 ° C. and a melting point of about -208 ° C., which is typically a plasma cleaning gas of a CVD apparatus, silicon, and polysilicon. ), Si 3 N 4 , WSi 2 , MoSi 2, etc., are mainly used as gases for semiconductor dry etching, and in recent years, the use of Exima laser gas is increasing rapidly. It is an especially important gas for the industry.
따라서, 반도체의 집적화와 소형화 및 정밀도에 따른 원료와 재료의 고 순도 관리가 끊임없이 요구되는 반도체 분야의 특수성을 고려해 볼 때, 상기한 용도에 사용되는 삼불화 질소는 가능한 불순물을 거의 포함하지 않는 고 순도의 품질이 필히 요구되고 있다.Therefore, considering the specificity of the semiconductor field in which high purity management of raw materials and materials in accordance with the integration, miniaturization, and precision of semiconductors is required, nitrogen trifluoride used in the above-mentioned applications has high purity, which contains little possible impurities. Quality is indispensable.
삼불화 질소는 일반적으로 암모니아 가스와 불소 가스를 직접 반응시켜 제조하는 불소화 방법과 산성 암모늄 불화물(NH4FㆍHF) 단독 또는 암모늄 불화물과 불산(HF)의 반응으로부터 제조된 암모늄산 불화물계염(NH4FㆍxHF)을 전기분해시켜 제조하는 용융염 전기분해법 등의 방법에 의해 합성된다.Nitrogen trifluoride is generally ammonium fluoride salt (NH) prepared from a fluorination method produced by directly reacting ammonia gas with fluorine gas and acidic ammonium fluoride (NH 4 FHF) alone or a reaction of ammonium fluoride and fluorine (HF). 4 F.xHF) is synthesized by a method such as molten salt electrolysis produced by electrolysis.
그러나, 상기 방법들에 의해 수득된 삼불화 질소 합성 가스에는 통상 HF, OF2, N2, N2F2, N2O, CO2, O2등 각종 부반응에 의한 불순물들이 다량 함유되어 있으며, 특히 용융염 전기분해법에 의해 제조된 삼불화 질소의 경우, 저온 가스 크로마토그래피에 의한 함량 측정 결과, 합성 가스내 이불화 산소(OF2)의 함량이 수백 ppm에 이르는 것으로 나타났다.However, the nitrogen trifluoride synthesis gas obtained by the above methods usually contains a large amount of impurities by various side reactions such as HF, OF 2 , N 2 , N 2 F 2 , N 2 O, CO 2 , O 2 , In particular, in the case of nitrogen trifluoride prepared by the molten salt electrolysis method, the content measurement by low temperature gas chromatography showed that the content of oxygen difluoride (OF 2 ) in the synthesis gas reaches several hundred ppm.
전술한 삼불화 질소 관련 용도의 중요성을 감안해 볼 때, 상기한 불순물 함량은 삼불화 질소 가스 사용시 치명적 악영향을 미치므로, 효과적인 불순물 제거에 의한 삼불화 질소 정제 과정을 통해 보다 고 순도의 삼불화 질소를 수득하기 위한 노력이 다방면에서 이루어져 왔다.In view of the importance of the above-mentioned use of nitrogen trifluoride, the impurity content described above has a fatal adverse effect on the use of nitrogen trifluoride gas. Efforts have been made in many ways.
합성 가스내 불순물중 이불화 산소(OF2)는 산소-함유 화합물로서, 삼불화 질소 가스 정제 과정에서 여러모로 위험성이 크므로 가능한 초기 단계에서 제거하는 것이 유리한 것으로 알려지고 있다. 이러한 이불화 산소 제거를 위해 이용되는 효과적인 방법으로는, 문헌 ["Deutsche Luft und Raumfahrt", Forschungsbericht,Oktober 1966, Herstellung von Stickstoff-fluoriden durch Elektrolyse, p. 21, 19-20]에 제시된 아황산 나트륨 및 요오드화 칼륨 수용액을 사용하여 이불화 질소를 제거하는 방법이 공지되어 있다.Oxygen difluoride (OF 2 ) among the impurities in the synthesis gas is an oxygen-containing compound, which is known to be advantageous to remove it at the earliest possible stage because of the high risk in the process of purifying nitrogen trifluoride gas. Effective methods used for such oxygen difluoride removal are described in "Deutsche Luft und Raumfahrt", Forschungsbericht, Oktober 1966, Herstellung von Stickstoff-fluoriden durch Elektrolyse, p. 21, 19-20 are known methods for removing nitrogen difluoride using aqueous sodium sulfite and potassium iodide solutions.
또한 미국 특허 4,980,144 호에는 삼불화 질소 합성 가스를 티오황산 나트륨, 요오드화 수소 또는 황화 나트륨 용액에 접촉시켜 가스내 이불화산소(OF2)를 흡착 제거하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 상기 방법을 사용하여 이불화 산소(OF2)를 제거하였을 경우, 정제 후 NF3합성 가스에 잔류하는 이불화 산소(OF2)의 함량은 10 ppm 이하, 최소 5 ppm 정도로서, 제거율이 원하는 수준에 비해 현저히 낮아 경제성이 떨어지고, 목적하는 고 순도의 삼불화 질소 가스를 수득할 수 없는 문제점이 있다.U.S. Patent 4,980,144 also discloses a method for adsorbing and removing oxygen difluoride (OF 2 ) in a gas by contacting nitrogen trifluoride synthesis gas with sodium thiosulfate, hydrogen iodide or sodium sulfide solution. However, when oxygen difluoride (OF 2 ) is removed using the above method, the content of oxygen difluoride (OF 2 ) remaining in the NF 3 synthesis gas after purification is 10 ppm or less, at least 5 ppm, and the removal rate is desired. It is significantly lower than that in economical efficiency, there is a problem that can not obtain the desired high purity nitrogen trifluoride gas.
따라서, 본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 삼불화 질소 합성 가스내 불순물, 특히 이불화 산소를 효율적이고 선택적으로 제거함으로써, 고 순도의 삼불화 질소 가스를 제공하는데 목적을 두고 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a high-purity nitrogen trifluoride gas by efficiently and selectively removing impurities in nitrogen trifluoride synthesis gas, particularly oxygen difluoride, to solve the problems of the prior art. have.
본 발명은 이불화 산소를 함유하는 삼불화 질소 합성 가스를, 티오황산 칼륨(K2S2O3) 수용액, 황화 칼륨(K2S) 수용액 또는 이들의 혼합물과 접촉시킴으로써 합성 가스내 이불화 산소를 흡착 제거하여 고 순도의 삼불화 질소 가스를 수득하는, 삼불화 질소 가스 정제 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nitrogen trifluoride synthesis gas containing oxygen difluoride by contacting an aqueous solution of potassium thiosulfate (K 2 S 2 O 3 ), an aqueous solution of potassium sulfide (K 2 S), or a mixture thereof. It is related with the nitrogen trifluoride gas purification method which adsorbs and removes and obtains high purity nitrogen trifluoride gas.
본 발명에서는 삼불화 질소 가스내 불순물인 이불화 산소를 선택적으로 제거하기 위한 흡착제로서 티오황산 칼륨 수용액, 황화 칼륨 수용액 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 한다.In the present invention, an aqueous potassium thiosulfate solution, an aqueous potassium sulfide solution or a mixture thereof is used as an adsorbent for selectively removing oxygen difluoride which is an impurity in nitrogen trifluoride gas.
본 발명에 사용된 티오황산 칼륨 또는 황화 칼륨 수용액은 약 0.1% 내지 20% 농도의 수용액으로서, 통상 시판되는 티오황산 칼륨이나 황화 칼륨을 공업용 물에 용해시켜 편리하게 사용할 수 있다.The potassium thiosulfate or potassium sulfide aqueous solution used in the present invention is an aqueous solution having a concentration of about 0.1% to 20%, and commercially available commercially available potassium thiosulfate or potassium sulfide can be dissolved in industrial water.
상기 티오황산 칼륨 또는 황화 칼륨 수용액의 농도 범위와 관련하여, 이들 수용액을 0.1% 보다 낮은 농도로 하면, OF2의 제거 속도가 너무 느리고, 따라서 이를 위해 사용되는 수용액의 양이 지나치게 많아져 OF2를 1 ppm 이하의 수준으로 효율적으로 제거하는데 어려움이 있으며, 발생되는 폐수의 양 또한 과도하게 많아져 환경 오염의 원인이 되는 문제점이 있다.In relation to the concentration range of the thiosulfate, potassium sulfide aqueous solution of potassium, these aqueous solution becomes When a lower concentration than 0.1%, OF 2 removal rate is too slow and therefore too much the amount of the aqueous solution used for this purpose increases the OF 2 There is a difficulty in removing efficiently to the level of 1 ppm or less, and the amount of waste water generated is also excessively large, there is a problem that causes environmental pollution.
또한 수용액의 농도를 20% 이상으로 하여 사용하게 되면, 티오황산 칼륨 또는 황화 칼륨 수용액의 점도가 높아져 취급이 곤란하고 과량 사용에 따른 경제적인 부담이 가중되는 문제점이 있으므로, 접촉 시간이나 삼불화 질소 가스내 OF2의 함량에 따라 상기한 범위내에서 적절히 조정하여 사용하는 것이 바람직하다.In addition, when the concentration of the aqueous solution is used at 20% or more, the viscosity of the potassium thiosulfate or potassium sulfide aqueous solution becomes high, which makes it difficult to handle and adds to the economic burden of excessive use. depending on the content in the oF 2, it is preferable to use suitably adjusted within the above range.
본 발명의 이불화 산소 제거 단계는 삼불화 질소 합성 가스 정제 공정중 수산화 칼륨이나 수산화 나트륨을 사용하는 방법 등에 의한 불산(HF) 제거 단계 후에 실시하는 것이 바람직하다.The oxygen difluoride removing step of the present invention is preferably performed after the hydrofluoric acid (HF) removing step by a method using potassium hydroxide or sodium hydroxide in the nitrogen trifluoride synthesis gas purification process.
불산 제거후 삼불화 질소 합성 가스에는 약 100 내지 1000 ppm의 이불화 산소가 포함되어 있는 것이 통상적이다. 불산 제거 단계를 거친 삼불화 질소 합성 가스는 본 발명의 방법에 따라, 0.1% 내지 20%의 티오황산 칼륨 수용액, 황화 칼륨 수용액 또는 이들의 혼합물과 접촉시켜 합성 가스내 이불화 산소를 제거한다.It is common for the nitrogen trifluoride synthesis gas to contain about 100 to 1000 ppm of oxygen difluoride after hydrofluoric acid removal. The nitrogen trifluoride synthesis gas undergoing the hydrofluoric acid removal step is contacted with 0.1% to 20% aqueous potassium thiosulfate solution, aqueous potassium sulfide solution or a mixture thereof to remove oxygen difluoride in the synthesis gas according to the method of the present invention.
이때 수용액과 삼불화 질소 합성 가스간의 접촉 온도는 그다지 중요하지 않으나, 작업을 저해하지 않는 범위에서 가능한 낮게, 바람직하게는 0℃ 내지 20℃ 범위의 온도에서 수행하며, 접촉 시간 또한 수용액의 농도나 사용량 및 삼불화 질소 합성 가스내 OF2의 함량에 따라 약 2초 내지 1000초의 범위에서 적절히 조정하여 실시한다.At this time, the contact temperature between the aqueous solution and the nitrogen trifluoride synthesis gas is not very important, but it is carried out at a temperature as low as possible, preferably 0 to 20 ℃ in a range that does not inhibit the operation, the contact time is also the concentration or amount of the aqueous solution And appropriately adjusted in the range of about 2 seconds to 1000 seconds depending on the content of OF 2 in the nitrogen trifluoride synthesis gas.
본 발명의 방법에 의해 정제된 삼불화 질소 가스는 측정 결과, 1 ppm 이하의 이불화 산소를 포함하고 있음이 확인되었으며, 이를 통해 본 발명의 OF2제거 방법이 티오황산 나트륨, 요오드화 수소 또는 황화 나트륨 용액을 사용한 종래의 방법에 비해 삼불화 질소 합성 가스내 이불화 산소를 보다 효율적이고 선택적으로 제거할 수 있음을 알 수 있다.Nitrogen trifluoride gas purified by the method of the present invention, as a result of the measurement, it was confirmed that contains less than 1 ppm of oxygen difluoride, through which the OF 2 removal method of the present invention is sodium thiosulfate, hydrogen iodide or sodium sulfide It can be seen that the oxygen difluoride in the nitrogen trifluoride synthesis gas can be removed more efficiently and selectively than the conventional method using the solution.
이후, OF2가 제거된 삼불화 질소 합성 가스는 분자체(Molecular sieve) 등을 사용한 통상적인 정제 단계들에 의해 가스내 다른 불순물 N2, N2F2, N2O, CO2, O2등을 제거하는 별도의 공정들을 수행함으로써, 불순물 함량이 저하된 고 순도의 삼불화 질소 가스를 제공한다.The nitrogen trifluoride synthesis gas from which OF 2 has been removed is then subjected to other impurities N 2 , N 2 F 2 , N 2 O, CO 2 , O 2 by conventional purification steps using a molecular sieve or the like. By carrying out separate processes to remove and the like, a high purity nitrogen trifluoride gas with reduced impurity content is provided.
이하, 삼불화 질소 합성 가스내 OF2를 정제함에 있어, 본 발명의 방법을 사용한 경우와 종래의 방법을 실시한 경우를 실시예 및 비교예로서 예시하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다.Hereinafter, in purifying OF 2 in nitrogen trifluoride synthesis gas, the present invention will be described in more detail by illustrating examples of using the method of the present invention and performing the conventional method as examples and comparative examples.
하기 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 예시 및 설명하기 위해 제시된 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예로만 한정되는 것으로 이해해서는 안된다.The following examples are presented to illustrate and explain the present invention in more detail, and the scope of the present invention should not be understood as being limited only to the following examples.
실시예Example
1%의 티오황산 칼륨 수용액이 3㎥/h의 유속으로 순환하도록 설비된 직경 300㎜, 높이 3,000m의 세정탑내로, 불순물로서 이불화 산소(OF2)를 120 ppm 정도 함유하는 삼불화 질소(NF3) 합성 가스를 10N㎥/h의 유속으로 공급하여 정상적으로 장치가 가동되는 시점에서 출구 가스내 OF2의 함량을 측정하였다.Nitrogen trifluoride containing about 120 ppm of oxygen difluoride (OF 2 ) as an impurity in a washing tower of 300 mm in diameter and 3,000 m in height so that 1% aqueous potassium thiosulfate solution circulates at a flow rate of 3 m 3 / h. NF 3 ) The synthesis gas was supplied at a flow rate of 10 Nm 3 / h to measure the content of OF 2 in the outlet gas at the time when the apparatus was normally operated.
측정 결과, OF2의 농도가 정제전 120 ppm에서 본 발명의 정제 과정후에는 0.1 ppm 이하로 크게 감소되었음을 확인할 수 있었다.As a result, it was confirmed that the concentration of OF 2 was significantly reduced from 120 ppm before purification to 0.1 ppm or less after the purification process of the present invention.
비교예Comparative example
본 비교예에서는 상기 실시예의 티오황산 칼륨 수용액 대신에, 종래 기술에서 사용되는 티오황산 나트륨 수용액을 이불화 산소에 대한 흡착제로서 사용하여 실시예에서와 동일한 정제 과정을 실시하였다.In this comparative example, instead of the aqueous potassium thiosulfate solution of the above example, the same purification procedure as in Example was carried out using an aqueous sodium thiosulfate solution as an adsorbent for oxygen difluoride.
1%의 티오황산 나트륨 수용액이 실시예와 동일 유속(3㎥/h)으로 순환하도록 설비된 직경 300㎜, 높이 3,000m의 세정탑내로, 불순물로서 이불화 산소(OF2)를 120 ppm 정도 함유하는 삼불화 질소(NF3) 합성 가스를 10N㎥/h의 유속으로 공급하고, 실시예에서와 마찬가지로 장치가 정상 가동되는 시점에서 출구 가스내 OF2의 함량을 측정하였다.A 1% aqueous sodium thiosulfate solution was installed to circulate at a diameter of 300 mm and a height of 3,000 m, which was installed to circulate at the same flow rate (3 m 3 / h) as in the example, and contained about 120 ppm of oxygen difluoride (OF 2 ) as impurities. The nitrogen trifluoride (NF 3 ) synthesis gas was supplied at a flow rate of 10 Nm 3 / h, and the content of OF 2 in the outlet gas was measured at the time point of normal operation of the apparatus as in the example.
측정 결과, OF2의 농도가 7 ppm 정도로 나타나, 정제 과정후에도 여전히 삼불화 질소 합성 가스내에 상당량의 이불화 산소가 함유되어 있음을 확인할 수 있었다.Measurement results, the concentration of OF 2 was confirmed that the quilt contained a significant amount of screen still oxygen in the nitrogen trifluoride synthesis gas appeared after about 7 ppm, the purification process.
본 발명의 방법에 따라, 이불화 산소(OF2)를 함유하는 삼불화 질소(NF3) 합성 가스를 정제 처리하게 되면, 합성 가스내 이불화 산소를 효율적이고 선택적으로 제거할 수 있어, 고순도의 삼불화 질소(NF3)를 제공할 수 있는 바, 결과적으로 삼불화 질소 제조 공정의 생산성 및 경제성을 높이고, 제조된 삼불화 질소의 품질 향상에 따른 효용성 증대와 더불어 세정 효과의 향상 등 삼불화 질소 사용 분야에서 여러 가지 효과를 기대할 수 있다.According to the method of the present invention, when the nitrogen trifluoride (NF 3 ) synthesis gas containing oxygen difluoride (OF 2 ) is purified, the oxygen difluoride in the synthesis gas can be efficiently and selectively removed, thereby achieving high purity. Nitrogen trifluoride (NF 3 ) can be provided, resulting in increased productivity and economics of the nitrogen trifluoride manufacturing process, improved utility according to improved quality of the produced nitrogen trifluoride, and improved cleaning effect Several effects can be expected in the field of use.
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