KR20030008938A - 잉크제트용 수용성 안료형 잉크를 제조하는데 사용되는분산제 - Google Patents

잉크제트용 수용성 안료형 잉크를 제조하는데 사용되는분산제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 잉크제트용 잉크의 적용시 잉크제트의 미세한 분사 노즐에서도 장기간 막힘이 없고, 안정된 분사량을 나타내며, 안료형 입자의 엉김이 없는 잉크제트용 잉크 제조에 사용되는 새로운 분산제 조성물에 관한 것이다.

Description

잉크제트용 수용성 안료형 잉크를 제조하는데 사용되는 분산제 {Dispersant used for preparing aqueous pigmented inks for ink-jet}
본 발명은 잉크제트용 잉크의 적용시 잉크제트의 미세한 분사 노즐에서도 장기간 막힘이 없고, 안정된 분사량을 나타내며, 안료형 입자의 엉김이 없는 잉크제트용 잉크 제조에 사용되는 새로운 분산제 조성물에 관한 것이다.
듀퐁사에서는 잉크제트용 안료형 잉크에 관한 제조 방법 특허(미합중국 특허 제5,519,085호)를 출원하였다. 이 특허에서는 1-메톡시-1-트리메틸실록시-2-메틸-1-프로펜과 테트라부틸암모늄비아세테이트 혼합물의 테트라하이드로푸란 용액에 트리메틸실릴 메타크릴레이트, 2-페닐에틸 메타크릴레이트 및 에톡시트리에틸렌글리콜 메타크릴레이트를 적가하여 목적하는 고분자성 트리블록 코폴리머로서 폴리(메타크릴산-co-2-페닐에틸 메타크릴레이트-co-에톡시트리에틸렌글리콜 메타크릴레이트)를 합성한 후 이를 수산화칼륨 용액에 녹여 분산제 용액을 제조하고 있다. 또한, 이 분산제 용액과 상당하는 안료를 고압에서 분산시켜 안정된 분산용액을 얻고, 여기에 각종 첨가제를 가하여 잉크제트용 잉크를 제조하고 있다.
그러나, 상기 특허에 기술된 제조공정은 상당히 복잡할 뿐아니라, 잉크제트용 잉크 제조에 사용되는 원료 화합물들이 고가여서, 가격경쟁력이 떨어지는 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 이러한 종래 기술의 단점을 개선하기 위하여 부단히 노력한 결과 저렴한 출발 화합물 및 간단한 제조공정을 사용하면서도 우수한 입자 안정도, 안정된 분사량 및 고품위 인쇄품질을 이룰 수 있는 분산제 조성물을 얻는데 성공하였으며, 이에 따라 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명에 따르면 미합중국 특허 제5,519,085호에 기술된 고가의 원재료를 사용할 필요가 없고, 까다롭고 특수한 반응조건을 필요로 하는 트리블록 코폴리머 분산제 제조를 위하여 고가의 특수 반응기를 사용할 필요가 없이 범용의 출발 물질 및 반응기를 사용하는 것만으로 안료 분산력과 안정도가 뛰어나서 잉크제트용 잉크 분산제로 매우 적합한 고기능성 분산제를 합성할 수 있다.
따라서, 본 발명은 안료 분산력과 안정도가 뛰어난 잉크제트용 잉크 분산제 조성물을 제공함을 목적으로 한다.
잉크제트용 안료형 잉크의 제조에 사용되는 본 발명의 분산제 조성물은 하기화학식 (1)의 랜덤형 고분자 화합물 및 하기 화학식 (2)의 랜덤형 고분자 화합물을 함유함을 특징으로 한다.
상기식에서
x 및 y는 화학식 (1) 화합물의 평균 분자량이 1000 내지 100000의 범위가 되도록 하는 수이고,
x' 및 y'는 화학식 (2) 화합물의 평균 분자량이 1500 내지 150000의 범위가 되도록 하는 수이다.
상기 화학식 (1) 및 (2)의 화합물에서 x와 y 또는 x'와 y'의 비율은 일반적으로 x 또는 x'가 1일 때 y 또는 y'가 0.1 내지 3의 범위를 나타낸다.
본 발명에 따른 분산제 조성물은 또한, 임의로 하기 화학식 (3)의 고분자 화합물을 함유할 수 있다.
상기식에서
z는 화학식 (3) 화합물의 평균 분자량이 5000 내지 500000의 범위가 되도록 하는 수이다 (즉, z는 45 내지 4500이다).
본 발명에 따른 분산제 조성물은 화학식 (1)의 랜덤형 고분자 화합물 0.5 내지 95중량%, 화학식 (2)의 랜덤형 고분자 화합물 5 내지 99.5중량% 및 화학식 (3)의 고분자 화합물 0 내지 50중량%를 함유할 수 있으며, 바람직하게는 화학식 (1)의 고분자 화합물 10 내지 70중량%, 화학식 (2)의 고분자 화합물 15 내지 85중량%, 그리고 화학식 (3)의 고분자 화합물 0.5 내지 20중량%를 함유한다. 각 고분자 물질의 바람직한 평균 분자량은 화학식 (1)의 화합물인 경우 3000 내지 50000, 화학식 (2)의 화합물인 경우 3000 내지 25000, 화학식 (3)의 화합물인 경우 10000 내지 150000이다.
본 발명의 분산제 조성물은 상기 화학식 (1) 및 (2), 그리고 임의로 (3) 화합물의 혼합물 상태로서 소기의 목적에 사용될 수 있다. 그러나, 이러한 혼합물을 수산화물의 존재하에 70 내지 110℃, 바람직하게는 100℃ 부근에서 1 내지 24시간 가열처리하여 수득된 분산제 조성물을 사용하면 소기 목적이 더욱 효과적으로 달성될 수 있다. 이때, 사용하기에 바람직한 수산화물로는 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 수산화암모늄으로 구성된 그룹중에서 선택된 1종 이상을 언급할 수있으며, 이들은 투입되는 전체 고분자 물질이 1g이라 할 때 0.05 내지 0.9g, 바람직하게는 0.2 내지 0.65g의 양으로 사용된다. 이와 같은 처리를 거쳐 수득된 분산제 조성물은 화학식 (1), (2) 및 (3)의 화합물 이외에도 치환 및/또는 개환반응을 통해 수득된 하기 화학식 (4), (5) 및 (6)의 화합물중 1종 이상을 추가로 함유하게 된다.
상기식에서
x, y, x' 및 y'는 앞에서 정의한 바와 같고,
W 는 Li, Na, K 또는 NH4를 나타낸다.
본 발명에 따라 제조된 분산제 조성물을 안료와 혼합, 분산한 후 다이노밀,샌드밀, 쓰리롤밀, 또는 마이크로플루다이저를 이용하여, 평균입경 100 내지 300nm의 입자로 분쇄하여 분산액(Mill-base)을 제조할 수 있다. 이와 같이 제조된 분산액을 사용하여 잉크제트용 수용성 안료형 잉크를 제조하고 이를 듀퐁사 제품과 입자크기면에서 비교분석한 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 입자크기는Beckman Coulter사 제품인 Coulter LS-230을 사용하여 측정하였다.
입자의 평균크기 (카본 블랙 안료 사용할 때)
본 발명에 따른 실시예 1의 잉크 듀퐁사 잉크제품(HP 51629A)
입자크기 92nm 97nm
표 1의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 분산제는 분산력이 탁월하여 크기가 작은 잉크입자를 구현할 수 있다. 또한, 하기 나타낸 바와 같이, 입자의 분산 안정도가 매우 우수하다는 추가의 장점이 있다.
분산제의 요구 특성중 하나인 장기 보관시 입자의 안정도를 경시 안정도 측정 방법에 의거하여 비교분석하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다. 경시 안정도는 가속시험으로 측정하였다. 즉, 60℃에서 8시간, -15℃에서 8시간을 보관하였으며, 이와 같은 방법으로 4회 반복한 후 입자크기를 측정하였다.
입자의 크기 변화 (카본 블랙 안료 사용할 때)
본 발명에 따른 실시예 1의 잉크 듀퐁사 잉크제품(HP 51629A)
입자크기변화 92nm →103nm 97nm →109nm
표 2로부터 확인되는 바와 같이, 본 발명에 따른 분산제를 사용하여 제조된 잉크는 장기 보관시 우수한 안정성을 나타내므로 시중에서 유통되는 경우 혹독한보관 조건에서도 우수한 품질을 유지할 수 있으리라고 기대된다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
화학식 (1)의 폴리(아크릴산-co-스티렌) (평균 분자량 60000) 20g, 화학식 (2)의 폴리(스티렌-co-무수말레인산) (평균 분자량 1900) 9g 및 화학식 (3)의 폴리비닐피롤리돈 (평균 분자량 5500) 1g을 물 165g에 가하여 잘 혼합한 후 수산화나트륨 5g을 서서히 투입하고 상온에서 1시간 교반하였다. 상기 혼합액을 100℃에서 5시간 교반하여, 투명하고 약간의 점도가 있는 분산제 용액을 제조하였다.
분산제 용액 20g과 안료용 카본블랙 10g, 물 70g을 다이노밀에서 1mm 지르코니아 비드를 사용하여 4500rpm에서 8시간 분쇄함으로써 평균입자 92nm의 분산액(Mill-base)을 제조하였다.
분산액 20g을 교반장치가 부착된 반응기에 투입하고 상온에서 물 67g, 글리세롤 5g, 셀로솔부 2g, 에틸렌글리콜 5g, 2-피롤리돈 1g, 계면활성제인 코코베타인 0.1g, 소포제인 CA-650 0.1g을 순서대로 서서히 투입, 교반하여 잉크제트용 수용성 안료형 잉크를 제조하였다. 제조된 잉크를 왓트만 거름종이 1번, 4번을 통과시켜 여과함으로써 입자가 큰 불용성분을 걸러내었다.
실시예 2
화학식 (1)의 폴리(아크릴산-co-스티렌) (평균 분자량 40000) 5g, 화학식 (2)의 폴리(스티렌-co-무수말레인산) (평균 분자량 1600) 14g 및 화학식 (3)의 폴리비닐피롤리돈 (평균 분자량 25000) 1g을 물 165g에 가하여 잘 혼합한 후 수산화칼륨 7.5g을 서서히 투입하고 상온에서 1시간 교반하였다. 상기 혼합액을 100℃에서 5시간 교반하여, 투명하고 약간의 점도가 있는 분산제 용액을 제조하였다.
분산제 용액 20g과 안료용 카본블랙 10g, 물 70g을 다이노밀에서 1mm 지르코니아 비드를 사용하여 4500rpm에서 8시간 분쇄함으로써 평균입자 92nm의 분산액 (Mill-base)을 제조하였다.
분산액 20g을 교반장치가 부착된 반응기에 투입하고 상온에서 물 67g, 글리세롤 4g, 셀로솔부 2g, 에틸렌글리콜 5g, 2-피롤리돈 1g, N-메틸피롤리돈 1g, 계면활성제인 코코베타인 0.1g, 소포제인 CA-650 0.1g을 순서대로 서서히 투입, 교반하여 잉크제트용 수용성 안료형 잉크를 제조하였다. 제조된 잉크를 왓트만 거름종이 1번, 4번을 통과시켜 여과함으로써 입자가 큰 불용성분을 걸러내었다.
실시예 3
화학식 (1)의 폴리(아크릴산-co-스티렌) (평균 분자량 10000) 3g, 화학식 (2)의 폴리(스티렌-co-무수말레인산) (평균 분자량 1900) 16.5g 및 화학식 (3)의 폴리비닐피롤리돈 (평균 분자량 5500) 0.5g을 물 165g에 가하여 잘 혼합한 후 수산화나트륨 10g을 서서히 투입하고 상온에서 1시간 교반하였다. 상기 혼합액을 100℃에서 5시간 교반하여, 투명하고 약간의 점도가 있는 분산제 용액을 제조하였다.
분산제 용액 20g과 안료용 카본블랙 10g, 물 70g을 마이크로플루다이저(압력: 20000psi)에서 4회 분쇄하여 평균입자 92nm의 분산액(Mill-base)을 제조하였다.
분산액 20g을 교반장치가 부착된 반응기에 투입하고 상온에서 물 67g, 글리세롤 5g, 셀로솔부 2g, 에틸렌글리콜 5g, 2-피롤리돈 1g, 계면활성제인 코코베타인 0.1g, 소포제인 CA-650 0.1g을 순서대로 서서히 투입, 교반하여 잉크제트용 수용성 안료형 잉크를 제조하였다. 제조된 잉크를 왓트만 거름종이 1번, 4번을 통과시켜 여과함으로써 입자가 큰 불용성분을 걸러내었다.
실시예 4
화학식 (1)의 폴리(아크릴산-co-스티렌) (평균 분자량 30000) 5g 및 화학식 (2)의 폴리(스티렌-co-무수말레인산) (평균 분자량 1900) 15g을 물 165g에 가하여 잘 혼합한 후 수산화칼륨 8g을 서서히 투입하고 상온에서 1시간 교반하였다. 상기 혼합액을 100℃에서 5시간 교반하여, 투명하고 약간의 점도가 있는 분산제 용액을 제조하였다.
분산제 용액 20g과 안료용 카본블랙 10g, 물 70g을 다이노밀에서 1mm 지르코니아 비드를 사용하여 4500rpm에서 8시간 분쇄함으로써 평균입자 92nm의 분산액 (Mill-base)을 제조하였다.
분산액 20g을 교반장치가 부착된 반응기에 투입하고 상온에서 물 67g, 글리세롤 4g, 셀로솔부 2g, 에틸렌글리콜 5g, 2-피롤리돈 1g, N-메틸피롤리돈 1g, 계면활성제인 코코베타인 0.1g, 소포제인 CA-650 0.1g을 순서대로 서서히 투입, 교반하여 잉크제트용 수용성 안료형 잉크를 제조하였다. 제조된 잉크를 왓트만 거름종이 1번, 4번을 통과시켜 여과함으로써 입자가 큰 불용성분을 걸러내었다.
실시예 5
화학식 (1)의 폴리(아크릴산-co-스티렌) (평균 분자량 60000) 20g, 화학식 (2)의 폴리(스티렌-co-무수말레인산) (평균 분자량 1900) 9g 및 화학식 (3)의 폴리비닐피롤리돈 (평균 분자량 5500) 1g을 물 165g에 가하여 잘 혼합한 후 수산화나트륨 5g을 서서히 투입하고 상온에서 1시간 교반하였다. 상기 혼합액을 100℃에서 5시간 교반하여, 투명하고 약간의 점도가 있는 분산제 용액을 제조하였다.
분산제 용액 20g과 피그멘트 적색 122번 10g, 물 70g을 다이노밀에서 1mm 지르코니아 비드를 사용하여 4500rpm에서 8시간 분쇄함으로써 평균입자 160nm의 분산액(Mill-base)을 제조하였다.
분산액 20g을 교반장치가 부착된 반응기에 투입하고 상온에서 물 67g, 글리세롤 4.5g, 셀로솔부 2g, 에틸렌글리콜 5g, 2-피롤리돈 1g, 계면활성제인 코코베타인 0.5g, 소포제인 CA-650 0.1g을 순서대로 서서히 투입, 교반하여 잉크제트용 수용성 안료형 잉크를 제조하였다. 제조된 잉크를 왓트만 거름종이 1번, 4번을 통과시켜 여과함으로써 입자가 큰 불용성분을 걸러내었다.
실시예 6
화학식 (1)의 폴리(아크릴산-co-스티렌) (평균 분자량 50000) 3g, 화학식 (2)의 폴리(스티렌-co-무수말레인산) (평균 분자량 1900) 16.5g 및 화학식 (3)의 폴리비닐피롤리돈 (평균 분자량 5500) 0.5g을 물 165g에 가하여 잘 혼합한 후 수산화나트륨 10g을 서서히 투입하고 상온에서 1시간 교반하였다. 상기 혼합액을 100℃에서 5시간 교반하여, 투명하고 약간의 점도가 있는 분산제 용액을 제조하였다.
분산제 용액 20g과 피그멘트 청색 15:3번 10g, 물 70g을 마이크로플루다이저 (압력: 20000psi)에서 15회 분쇄하여 평균입자 165nm의 분산액(Mill-base)을 제조하였다.
분산액 20g을 교반장치가 부착된 반응기에 투입하고 상온에서 물 67g, 글리세롤 5g, 셀로솔부 2g, 에틸렌글리콜 5g, 2-피롤리돈 1g, 계면활성제인 코코베타인 0.1g, 소포제인 CA-650 0.1g을 순서대로 서서히 투입, 교반하여 잉크제트용 수용성 안료형 잉크를 제조하였다. 제조된 잉크를 왓트만 거름종이 1번, 4번을 통과시켜 여과함으로써 입자가 큰 불용성분을 걸러내었다.
실시예 7
화학식 (1)의 폴리(아크릴산-co-스티렌) (평균 분자량 50000) 3g, 화학식 (2)의 폴리(스티렌-co-무수말레인산) (평균 분자량 1900) 16.5g 및 화학식 (3)의 폴리비닐피롤리돈 (평균 분자량 5500) 0.5g을 물 165g에 가하여 잘 혼합한 후 수산화나트륨 10g을 서서히 투입하고 상온에서 1시간 교반하였다. 상기 혼합액을 100℃에서 5시간 교반하여, 투명하고 약간의 점도가 있는 분산제 용액을 제조하였다.
분산제 용액 20g과 피그멘트 황색 79번 10g, 물 70g을 마이크로플루다이저(압력: 20000psi)에서 15회 분쇄하여 평균입자 180nm의 분산액(Mill-base)을 제조하였다.
분산액 20g을 교반장치가 부착된 반응기에 투입하고 상온에서 물 67g, 글리세롤 5g, 셀로솔부 2g, 에틸렌글리콜 5g, 2-피롤리돈 1g, 계면활성제인 코코베타인 0.1g, 소포제인 CA-650 0.1g을 순서대로 서서히 투입, 교반하여 잉크제트용 수용성 안료형 잉크를 제조하였다. 제조된 잉크를 왓트만 거름종이 1번, 4번을 통과시켜 여과함으로써 입자가 큰 불용성분을 걸러내었다.
실시예 8
화학식 (1)의 폴리(아크릴산-co-스티렌) (평균 분자량 30000) 7g, 화학식 (2)의 폴리(스티렌-co-무수말레인산) (평균 분자량 1900) 12.5g 및 화학식 (3)의 폴리비닐피롤리돈 (평균 분자량 5500) 0.5g을 물 165g에 가하여 잘 혼합한 후 수산화나트륨 10g을 서서히 투입하고 상온에서 1시간 교반하였다. 상기 혼합액을 100℃에서 5시간 교반하여, 투명하고 약간의 점도가 있는 분산제 용액을 제조하였다.
분산제 용액 20g과 안료용 카본블랙 10g, 물 70g을 쓰리롤밀에서 4회 분쇄하여 평균입자 92nm의 분산액(Mill-base)을 제조하였다.
분산액 20g을 교반장치가 부착된 반응기에 투입하고 상온에서 물 67g, 글리세롤 5g, 셀로솔부 2g, 에틸렌글리콜 5g, 2-피롤리돈 1g, 계면활성제인 코코베타인0.1g, 소포제인 CA-650 0.1g을 순서대로 서서히 투입, 교반하여 잉크제트용 수용성 안료형 잉크를 제조하였다. 제조된 잉크를 왓트만 거름종이 1번, 4번을 통과시켜 여과함으로써 입자가 큰 불용성분을 걸러내었다.
상기 설명한 바에 따라 제조된 본 발명에 따른 분산제 조성물은 잉크제트의 미세한 분사 노즐에서도 장기간 막힘이 없고, 안정된 분사량을 나타내며, 안료형 입자의 엉김이 없는 잉크제트용 수용성 안료형 잉크의 제조에 매우 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (10)

  1. 하기 화학식 (1)의 랜덤형 고분자 화합물 및 하기 화학식 (2)의 랜덤형 고분자 화합물을 함유함을 특징으로 하는 분산제 조성물:
    [화학식 1]
    [화학식 2]
    상기식에서
    x 및 y는 화학식 (1) 화합물의 평균 분자량이 1000 내지 100000의 범위가 되도록 하는 수이고,
    x' 및 y'는 화학식 (2) 화합물의 평균 분자량이 1500 내지 150000의 범위가 되도록 하는 수이다.
  2. 제1항에 있어서, 추가로 하기 화학식 (3)의 고분자 화합물을 함유하는 조성물:
    [화학식 3]
    상기식에서
    z는 화학식 (3) 화합물의 평균 분자량이 5000 내지 500000의 범위가 되도록 하는 수이다.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 화학식 (1)의 랜덤형 고분자 화합물 0.5 내지 95중량%, 화학식 (2)의 랜덤형 고분자 화합물 5 내지 99.5중량% 및 화학식 (3)의 고분자 화합물 0 내지 50중량%를 함유하는 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 화학식 (1)의 랜덤형 고분자 화합물 10 내지 70중량%, 화학식 (2)의 랜덤형 고분자 화합물 15 내지 85중량%, 및 화학식 (3)의 고분자 화합물 0.5 내지 20중량%를 함유하는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, x 또는 x'가 1일 때 y 또는 y'가 0.1 내지 3의 범위를 나타내는 조성물.
  6. 제1항 또는 2항에 있어서, 화학식 (1)의 랜덤형 고분자 화합물의 평균 분자량이 3000 내지 50000이고, 화학식 (2)의 랜덤형 고분자 화합물의 평균 분자량이3000 내지 25000이며, 화학식 (3)의 고분자 화합물의 평균 분자량이 10000 내지 150000인 조성물.
  7. 제1항 또는 2항의 조성물을 수산화물의 존재하에 70 내지 110℃에서 1 내지 24시간 가열처리하여 수득된 것임을 특징으로 하는 분산제 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 수산화물이 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 수산화암모늄으로 구성된 그룹중에서 선택된 1종 이상인 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 투입되는 전체 고분자 물질이 1g이라 할 때 수산화물이 0.05 내지 0.9g의 양으로 사용된 조성물.
  10. 제7항에 있어서, 제1항에 정의된 화학식 (1) 및 (2)의 화합물 및 제2항에 정의된 화학식 (3)의 화합물과 함께 하기 화학식 (4), (5) 및 (6)의 화합물중 하나 이상을 추가로 함유하는 조성물.
    [화학식 4]
    [화학식 5]
    [화학식 6]
    상기식에서
    x, y, x' 및 y'는 제1항에서 정의한 바와 같고,
    W 는 Li, Na, K 또는 NH4를 나타낸다.
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