KR20030001944A - Method For Manufacturing AlN Powder - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method for manufacturing aluminum nitride powder is provided which lowers manufacturing cost by simplifying manufacturing process, and increases purity by excluding use of reaction additives. CONSTITUTION: The method for manufacturing aluminum nitride powder comprises the steps of mechanically milling pure aluminum powder to a certain size or less after preparing aluminum powder (S1,S3); aging the aluminum powder in a certain gas atmosphere to form a nitride film on the surface of the aluminum powder (S5); and forming the aged aluminum powder into aluminum nitride powder at a certain temperature in a nitrogen gas atmosphere using self-propagating high-temperature synthesis (S7,S9), wherein the nitride film is formed on the surface of the aluminum powder by milling the aluminum powder in an ammonia gas atmosphere, the aluminum powder is milled to a size of 10 micrometers or less, the aluminum powder is aged in an ammonia gas atmosphere, and the aluminum nitride powder is formed by heat treating the aluminum powder at a temperature of 600 to 1000 deg.C.

Description

질화 알루미늄 분말의 제조방법{Method For Manufacturing AlN Powder}Method for Manufacturing Aluminum Nitride Powder {Method For Manufacturing AlN Powder}

본 발명은 질화 알루미늄 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 제조공정을 단순화하여 제조비용을 낮추고 반응 첨가제의 사용을 배제하여 순도를높이도록 한 질화 알루미늄 분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing aluminum nitride powder, and more particularly, to a method for producing aluminum nitride powder to simplify the manufacturing process to lower the manufacturing cost and increase the purity by eliminating the use of reaction additives.

최근에 들어, 반도체소자의 고집적화에 따라 반도체소자의 안정성 및 내구성을 확보하기 위한 패키징(Packaging) 기술 개발에 대한 요구가 증폭되고 있다. 특히, 반도체소자의 작동시 반도체소자의 발열량 증대로 인하여 차세대 반도체소자에 적용할 패키징용 절연 소재는 구조적 측면에서의 비강도 뿐만 아니라 기능적 측면에서 충분한 열방출 및 접합부의 열피로는 각각 열전달 계수 및 열팽창 계수와 직결되므로 패키지용 절연 소재의 선택시 높은 열전달 계수 및 실리콘과 유사한 열팽창 계수가 우선적으로 고려되어야 한다. 현재, 패키징용 절연 소재, 예를 들어 세라믹 기판으로 적용되고 있는 알루미나(Al2O3) 또는 이산화실리콘(SiO2) 등의 물질은 낮은 열전달 계수 및 실리콘에 대한 열팽창 계수의 차이로 반도체소자의 고집적화 및 발열량 증가에 따른 적용 한계를 드러낼 것으로 예측되며, 이의 대체용 소재로서 상대적으로 양호한 열적 특성을 나타내는 질화 알루미늄(AlN)이 가장 적합한 것으로 기대되고 있다.In recent years, with the high integration of semiconductor devices, the demand for the development of packaging technology for securing the stability and durability of semiconductor devices has been amplified. In particular, due to the increased heat generation of semiconductor devices during operation of the semiconductor device, the insulation material for packaging to be applied to the next-generation semiconductor device has not only a specific strength in terms of structure but also sufficient heat release from the functional aspects and thermal fatigue of the junction, respectively, and a heat transfer coefficient and thermal expansion. As it is directly related to the modulus, high heat transfer coefficients and similar thermal expansion coefficients to silicon should be considered first when selecting insulating materials for packages. Currently, materials for packaging insulation, such as alumina (Al 2 O 3 ) or silicon dioxide (SiO 2 ), which are used as ceramic substrates, have high integration of semiconductor devices due to low heat transfer coefficients and thermal expansion coefficients to silicon. And it is expected to reveal the application limit as the heat generation increases, it is expected that aluminum nitride (AlN) showing a relatively good thermal properties as the replacement material is the most suitable.

상기 질화 알루미늄은 높은 비강도를 가지므로 반도체소자의 내구성 확보에 적합할 뿐만 아니라 알루미늄(Al) 등의 금속 소재에 비근하는 320 watt/mK의 높은 열전도도를 나타내며, 실리콘과 유사한 4.3 X 10-6/K의 상온 열팽창 계수를 가지므로 패키지용 절연 소재로서 최적의 특성을 보유한 것으로 평가된다.The aluminum nitride is therefore of a high nasal also shows a high thermal conductivity of 320 watt / mK as well as be suitable for ensuring durability of a semiconductor device in handy in metal material such as aluminum (Al), 4.3 X 10 -6 similar to the silicon It has an optimum coefficient of thermal expansion coefficient of / K as an insulating material for packaging.

그러나, 상기 질화 알루미늄의 특성에 대한 인식 저변화에 불구하고 고비용의 제조공정 및 제조단계에서 첨가제로부터 함유되는 염소(Cl) 등의 불순물에 의한열전도도로 인하여 패키징 절연 소재로서의 양산단계에 적용되지 못하고 있다. 이를 좀 더 상세히 언급하면, 상기 질화 알루미늄의 합성에는 직접 질화법, 환원 질화법, 부유 질화법 등이 대표적으로 사용되어 왔다. 상기 직접 질화법은 알루미늄 분말을 순수 질소(N2) 가스나 암모니아(NH3) 가스 분위기에서 약 1200∼1500℃의 온도로 가열하여 질화시키는 방법이다. 반응장치가 간단하고 공정이 용이하나 완전한 질화 반응이 어렵기 때문에 균질화처리 등의 후처리 공정이 필요하다. 또한, 상기 환원 질화법은 알루미나 분말과 과잉의 탄소를 혼합하여 질소가스 분위기에서 1700∼1800℃의 온도로 수시간동안 가열하여 합성한다. 대부분의 질화알루미늄이 상기 환원 질화법에 의해 생산되고 있으나 매우 높은 반응 온도와 순수한 질화 알루미늄을 얻기 위해서 부가적인 질화 반응단계가 요구되므로 생산단가가 높다. 그리고, 상기 부유 질화법은 알루미늄 분말을 질소가스 분위기에 의해 부유시켜 1500℃ 정도의 온도로 유지된 반응 구역에서 질화 반응시키는 방법으로, 균일하고 미세한 알루미늄 분말을 요구한다. 이 밖에도 염화 알루미늄을 질소가스와 암모니아 가스 분위기에서 질화 반응시키는 기상 반응법이 있다.However, despite the low perception of the characteristics of the aluminum nitride, due to the high thermal conductivity of impurities such as chlorine (Cl) contained in the additive in the manufacturing process and manufacturing step of high cost, it is not applied to the mass production step as a packaging insulation material. . In more detail, the direct nitriding method, the reducing nitriding method, the floating nitriding method, and the like have been typically used in the synthesis of the aluminum nitride. The direct nitriding method is a method of nitriding aluminum powder by heating to a temperature of about 1200 to 1500 ° C. in a pure nitrogen (N 2 ) gas or ammonia (NH 3 ) gas atmosphere. Since the reactor is simple and the process is easy, the complete nitriding reaction is difficult, so a post-treatment process such as homogenization treatment is required. In addition, the reduction nitriding method is synthesized by mixing alumina powder and excess carbon and heating for several hours at a temperature of 1700 ~ 1800 ℃ in a nitrogen gas atmosphere. Most aluminum nitride is produced by the reduction nitriding method, but the production cost is high because an additional nitriding reaction step is required to obtain a very high reaction temperature and pure aluminum nitride. The suspended nitriding method is a method in which aluminum powder is suspended by a nitrogen gas atmosphere and nitrided in a reaction zone maintained at a temperature of about 1500 ° C., and requires uniform and fine aluminum powder. In addition, there is a gas phase reaction method in which aluminum chloride is nitrided in a nitrogen gas and ammonia gas atmosphere.

상기한 일련의 제조방법들은 대부분 다단계의 제조공정을 거치며, 1200℃ 이상의 고온, 장시간 반응을 통한 질화 알루미늄의 합성을 근간으로 하고 있으므로 경제적, 생산적 측면에서 취약성이 있다.Most of the above-mentioned manufacturing methods go through a multi-step manufacturing process, and are based on the synthesis of aluminum nitride through high-temperature, long-term reaction of 1200 ° C. or more, and thus are vulnerable in terms of economy and productivity.

한편, 자전 고온 반응 합성법은 화합물의 합성 에너지를 이용하여 반응 전파를 유도하는 합성 방법으로서 높은 에너지 효율과 생산성 및 고순도의 생성능을 얻을 수 있기 때문에 다양한 세라믹 분체의 합성에 적용되어 왔으며, 최근에는 질화 알루미늄 합성에도 시도되고 있다.On the other hand, the high-temperature reaction synthesis method has been applied to the synthesis of a variety of ceramic powders as a synthesis method for inducing reaction propagation by using the synthetic energy of the compound to obtain high energy efficiency, productivity and high purity generation ability, and recently, aluminum nitride It is also attempted to synthesize.

종래의 질화 알루미늄 합성의 경우, 미세한 알루미늄 입자가 1000℃ 미만의 온도에서도 질소(N2) 가스와의 반응에 의해 질화 알루미늄을 형성 가능하다. 이때, 높은 반응열이 발생하여 주변 알루미늄 입자 및 질소(N2) 가스와의 반응을 활성화시키므로 빠른 속도의 반응 전파가 일어나게 된다. 상기 반응 전파의 여부는 질소(N2) 가스의 지속적인 공급을 전제로 하므로 원활한 반응이 이루어지기 위해서는 고온에서 알루미늄 입자간의 액상 응집에 의한 질소(N2) 가스의 공급 차단 현상이 억제되어야만 한다. 따라서, 알루미늄 입자간의 액상 응집 차단은 질화 알루미늄 자전 고온 합성의 핵심 기술로서 연구되어 왔으며, 현재까지 시도된 바로는 알루미늄 입자 사이에 고온 휘발성 첨가제를 삽입하여 고온에서 알루미늄 입자간 기공 형성 및 이를 통한 질소(N2) 가스의 침투 유발이 대표적이다. 그러나, 반응 완료에 요구되는 첨가제의 함량은 수십 부피 %에 이르며 반응 이후에도 일부 잔류하여 불순물로서 작용하므로 이를 극복하여야만 고순도 질화 알루미늄의 제조공정으로서 적용 가능하다.In the conventional aluminum nitride synthesis, fine aluminum particles can form aluminum nitride even by a reaction with nitrogen (N 2 ) gas even at a temperature of less than 1000 ° C. At this time, high heat of reaction is generated to activate the reaction between the surrounding aluminum particles and nitrogen (N 2 ) gas, so that rapid reaction propagation occurs. Since the reaction propagation is based on the continuous supply of nitrogen (N 2 ) gas, in order to achieve a smooth reaction, the supply blocking phenomenon of nitrogen (N 2 ) gas due to liquid phase aggregation between aluminum particles at high temperature must be suppressed. Therefore, liquid phase aggregation blocking between aluminum particles has been studied as a core technology of aluminum nitride autorotation high temperature synthesis, and until now, attempts have been made to insert porosity additives between aluminum particles to form pores between aluminum particles at high temperatures and nitrogen ( N 2 ) gas infiltration is typical. However, the content of the additive required to complete the reaction reaches several tens of volume% and remains after the reaction to act as an impurity, so that it must be overcome to be applicable as a manufacturing process of high purity aluminum nitride.

따라서, 본 발명의 목적은 제조공정을 단순화하여 제조비용을 낮추도록 한고순도 질화 알루미늄 분말의 제조방법을 제공하는데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing a high purity aluminum nitride powder to simplify the manufacturing process to lower the manufacturing cost.

본 발명의 다른 목적은 반응 첨가제의 사용을 배제하여 순도를 높이도록 한 고순도 질화 알루미늄 분말의 제조방법을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for producing a high purity aluminum nitride powder to increase the purity by eliminating the use of a reaction additive.

도 1은 본 발명에 의한 질화 알루미늄 분말의 제조방법을 나타낸 공정 순서도.1 is a process flowchart showing a method for producing aluminum nitride powder according to the present invention.

도 2는 본 발명에 의한 질화 알루미늄 분말의 제조방법에 적용된 알루미늄 분말의 기계적 분쇄 형상을 나타낸 단면 사진.Figure 2 is a cross-sectional photograph showing a mechanical pulverized shape of the aluminum powder applied to the manufacturing method of the aluminum nitride powder according to the present invention.

도 3은 본 발명에 의한 질화 알루미늄 분말의 제조방법에 적용된 질화 알루미늄 분말의 시차열분석(Differential Thermal Analysis: DTA) 결과를 나타낸 그래프.Figure 3 is a graph showing the differential thermal analysis (Differential Thermal Analysis: DTA) results of the aluminum nitride powder applied to the manufacturing method of the aluminum nitride powder according to the present invention.

도 4는 본 발명에 의한 질화 알루미늄 분말의 제조방법에 적용된 질화 알루미늄 분말의 X선 회절 분석(X-Ray Diffractometry: XRD) 결과를 나타낸 그래프.Figure 4 is a graph showing the X-ray diffraction analysis (X-Ray Diffractometry: XRD) results of the aluminum nitride powder applied to the method for producing an aluminum nitride powder according to the present invention.

이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 질화 알루미늄 분말의 제조방법은Method for producing aluminum nitride powder according to the present invention for achieving the above object

순수 알루미늄 분말을 소정의 크기 이하로 기계적으로 분쇄하는 단계;Mechanically pulverizing the pure aluminum powder to a predetermined size or less;

상기 알루미늄 분말의 표면에 질화물 층을 형성하기 위해 소정의 가스 분위기에서 상기 알루미늄 분말을 시효하는 단계; 및Aging the aluminum powder in a predetermined gas atmosphere to form a nitride layer on the surface of the aluminum powder; And

상기 시효된 알루미늄 분말을 소정의 온도와 질소 가스 분위기에서 자전 고온 합성법에 의해 질화 알루미늄 분말을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.And forming the aluminum nitride powder by the rotating high temperature synthesis method at a predetermined temperature and in a nitrogen gas atmosphere.

바람직하게는 상기 알루미늄 분말을 암모니아 가스 분위기에서 분쇄함으로써 상기 알루미늄 분말의 표면에 질화막을 형성할 수 있다. 또한, 상기 알루미늄 분말을 10μm 이하의 크기로 분쇄하는 것이 바람직하다.Preferably, the nitride film may be formed on the surface of the aluminum powder by grinding the aluminum powder in an ammonia gas atmosphere. In addition, it is preferable to grind the aluminum powder to a size of 10μm or less.

바람직하게는 상기 알루미늄 분말을 암모니아 가스 분위기에서 시효할 수 있다.Preferably, the aluminum powder may be aged in an ammonia gas atmosphere.

바람직하게는 상기 알루미늄 분말을 600∼1000℃의 온도에서 열처리하여 상기 질화 알루미늄 분말을 형성할 수 있다.Preferably, the aluminum powder may be heat-treated at a temperature of 600 to 1000 ° C. to form the aluminum nitride powder.

이하, 본 발명에 의한 질화 알루미늄 분말의 제조방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, a method of manufacturing aluminum nitride powder according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명에 의한 질화 알루미늄 분말의 제조방법을 나타낸 공정 순서도이다.1 is a process flowchart showing a method for producing aluminum nitride powder according to the present invention.

도 2를 참조하면, 단계(S1)에서는 질화 알루미늄의 합성에 사용될 순수 알루미늄 (Al) 분말을 준비한다. 여기서, 상기 알루미늄 분말의 평균 입자 크기가 10μm 보다 상당히 크다.Referring to FIG. 2, in step S1, pure aluminum (Al) powder to be used for synthesis of aluminum nitride is prepared. Here, the average particle size of the aluminum powder is considerably larger than 10 μm.

단계(S3)에서는 상기 알루미늄 분말의 준비가 완료되고 나면, 상기 알루미늄 분말을 볼밀(Ball Mill) 또는 애트리션밀(Attrition Mill)과 같은 분쇄용 장치의 용기(도시 안됨) 내에서 기계적으로 분쇄함으로써 상기 알루미늄 분말을 예를 들어 10μm 이하의 평균 입자 크기로 미세화시킨다. 이는 상기 알루미늄 분말과 질소(N2) 가스의 고상-기상 반응 때에 반응 속도가 반응 계면적에 크게 영향을 받으므로 상기 알루미늄 입자의 미세화를 통하여 알루미늄 입자의 단위 부피당 표면적을 확대시킬수록 질화 알루미늄의 합성 반응을 활성화시켜 주기 위함이다.In the step S3, after the preparation of the aluminum powder is completed, the aluminum powder is mechanically pulverized in a container (not shown) of a grinding device such as a ball mill or an attrition mill. The aluminum powder is refined, for example to an average particle size of 10 μm or less. This is because the reaction rate is greatly influenced by the reaction interfacial area during the solid-phase reaction of the aluminum powder and nitrogen (N 2 ) gas, so that the surface area per unit volume of the aluminum particles is increased through the miniaturization of the aluminum particles to synthesize aluminum nitride. This is to activate the reaction.

한편, 상기 알루미늄 분말과 같은 연성이 강한 금속 분말은 기계적 충돌에 의하여 분쇄되기보다는 냉간 압접을 일으켜 조대화되는 경향이 우세하므로 냉간 압접을 방지하기 위한 공정 제어제를 반드시 첨가하여야 한다.On the other hand, ductile metal powders such as aluminum powder are predominantly coarsened by cold welding rather than pulverized by mechanical collision, so a process control agent for preventing cold welding must be added.

상기 금속 분말의 기계적 분쇄에 사용되는 공정 제어제로는 소량의 스테릭산이나 알코올 등이 사용되는 것이 일반적이다. 그러나, 상기 스테릭산이나 알코올에는 탄소(C)가 함유되어 있는데 이는 질화 알루미늄의 순도를 저하시키는 원인으로 작용한다. 따라서, 본 발명에서는 공정 제어제로서 암모니아(NH3) 가스를 사용하는 것이 바람직하다.As a process control agent used for the mechanical grinding of the metal powder, a small amount of steric acid or alcohol is generally used. However, the steric acid or alcohol contains carbon (C), which acts as a cause of lowering the purity of aluminum nitride. Therefore, in the present invention, it is preferred to use ammonia (NH 3) gas is used as the last step.

즉, 본 발명의 경우, 상기 암모니아(NH3) 가스 분위기에서 상기 알루미늄 분말을 기계적으로 분쇄함으로써 상기 알루미늄 분말의 입자를 미세화시킨다. 이때, 상기 암모니아(NH3) 가스의 질소(N)는 상기 알루미늄 분말의 표면에 흡착한 후 상기 알루미늄 분말과 반응하여 질화막을 상기 알루미늄 분말의 표면층에 형성하므로 알루미늄 분말간의 냉간 압접을 억제하는 역할을 한다. 또한 상기 암모니아(NH3) 가스의 수소(H)는 후속 공정에서 질화 알루미늄 형성 반응 때에 완전히 소멸되어 버리므로 질화 알루미늄의 순도에 전혀 영향을 주지 않는다.That is, in the case of the present invention, the aluminum powder is refined by mechanically grinding the aluminum powder in the ammonia (NH 3 ) gas atmosphere. At this time, the nitrogen (N) of the ammonia (NH 3 ) gas is adsorbed on the surface of the aluminum powder and then reacts with the aluminum powder to form a nitride film on the surface layer of the aluminum powder, thereby suppressing cold press contact between the aluminum powder. do. In addition, since hydrogen (H) of the ammonia (NH 3 ) gas is completely extinguished during the aluminum nitride formation reaction in a subsequent process, it does not affect the purity of aluminum nitride at all.

상기 분쇄된 알루미늄 분말의 표면은 도 2에 도시된 바와 같이, 매우 거칠고 에너지적으로 매우 높은 상태에 놓이게 된다.The surface of the pulverized aluminum powder is placed in a very rough and energy-high state, as shown in FIG.

단계(S5)에서는 상기 알루미늄 분말의 분쇄가 완료되고 나면, 상기 분쇄된 알루미늄 분말을 상기 분쇄용 장치의 동일한 용기 내에 그대로 두고 암모니아(NH3) 가스의 분위기를 유지한 채 1시간 이상 시효(Aging)시킨다. 따라서, 상기 알루미늄 분말의 표면에 10nm 이상의 두꺼운 두께를 갖는 질화물 층이 형성되고, 상기 알루미늄 분말의 표면 거칠기로 인하여 상기 질화물 층 내에 다수의 모공 결함이 발생한다.In the step S5, after the grinding of the aluminum powder is completed, the ground aluminum powder is left in the same container of the grinding apparatus and aged for at least 1 hour while maintaining the atmosphere of ammonia (NH 3 ) gas. Let's do it. Accordingly, a nitride layer having a thick thickness of 10 nm or more is formed on the surface of the aluminum powder, and a plurality of pore defects occur in the nitride layer due to the surface roughness of the aluminum powder.

여기서, 상기 질화물 층은 후속 공정인 질화 알루미늄 자전 고온 합성 반응 때에 상기 질화물층 내의 결함을 통하여 질소(N2) 가스의 침투를 용이하게 하여 상기 반응의 점화(Ignition) 온도를 낮추고, 또한 상기 질화물층의 두꺼운 두께 때문에 상기 알루미늄의 융점 온도 이상에서도 상기 알루미늄 분말의 형상을 그대로 유지시켜 알루미늄 분말간의 액상 응집을 억제하고 상기 반응 때에 질소(N2) 가스의 지속적인 침투를 가능하게 한다.Here, the nitride layer facilitates the penetration of nitrogen (N 2 ) gas through defects in the nitride layer during the subsequent aluminum nitride autorotation high temperature synthesis reaction to lower the ignition temperature of the reaction, and also the nitride layer Because of its thick thickness, the shape of the aluminum powder is maintained as it is even above the melting point temperature of aluminum, thereby suppressing liquid phase aggregation between the aluminum powders and enabling continuous penetration of nitrogen (N 2 ) gas during the reaction.

단계(S7)에서는 상기 알루미늄 분말의 시효가 완료되고 나면, 상기 알루미늄 분말을 질소(N2) 가스 분위기에서 600∼1000℃의 온도로 열처리하여 상기 질화 알루미늄 자전 고온 합성 반응의 점화를 일으킨 후 단계(S9)에서 상기 알루미늄 분말의 입자 전체가 자전 고온 합성에 의한 질화된 질화 알루미늄이 생성된다.In step S7, after the aging of the aluminum powder is completed, the aluminum powder is heat-treated at a temperature of 600 to 1000 ° C. in a nitrogen (N 2 ) gas atmosphere to cause ignition of the aluminum nitride autorotation high temperature synthesis reaction. In S9), the entire aluminum particles are nitrided aluminum nitride by autogenous high temperature synthesis.

상기 알루미늄과 질소(N2)의 자전 고온 합성은 도 3에 도시된 바와 같이, 시차열분석(Differential Thermal Analysis: DTA)에 의해 확인될 수 있다. 상기 반응의 점화 이후 수분 이내에 상기 질화 알루미늄의 합성 반응이 완료되며 고순도의 질화 알루미늄이 형성되므로 단시간에 질화 알루미늄을 대량 생산 가능하다. 자전 고온 합성된 질화 알루미늄은 도 4에 도시된 바와 같이, X선 회절 분석법(X-Ray Diffractionmetry: XRD)에 의해 확인될 수 있다.Rotating high temperature synthesis of aluminum and nitrogen (N 2 ) can be confirmed by differential thermal analysis (DTA), as shown in FIG. Since the synthesis reaction of the aluminum nitride is completed within a few minutes after the ignition of the reaction and high purity aluminum nitride is formed, it is possible to mass produce aluminum nitride in a short time. Rotating high temperature synthesized aluminum nitride can be identified by X-Ray Diffractionmetry (XRD), as shown in FIG. 4.

이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 질화 알루미늄 분말의 제조방법은 알루미늄 분말을 기계적 분쇄에 의해 미세화하고, 상기 미세화된 알루미늄 분말을 암모니아 가스 분위기에서 시효하여 상기 알루미늄 분말의 표면에 질화물층을 형성한다. 그런 다음, 상기 시효된 알루미늄 분말을 질소 가스 분위기에서 열처리함으로써 질화 알루미늄 분말을 자전 고온 합성법으로 형성한다.As described in detail above, in the method for producing aluminum nitride powder according to the present invention, the aluminum powder is refined by mechanical grinding, and the nitrided aluminum powder is aged in an ammonia gas atmosphere to form a nitride layer on the surface of the aluminum powder. do. Then, the aged aluminum powder is heat-treated in a nitrogen gas atmosphere to form aluminum nitride powder by a rotating high temperature synthesis method.

따라서, 본 발명은 질화 알루미늄 제조에 자전 고온 합성법을 적용함으로써 질화 알루미늄의 제조공정을 단순화하고 나아가 제조시간의 단축에 따른 제조비용을 절감할 수 있다. 또한, 알루미늄 분말의 기계적 분쇄를 통한 알루미늄 분말 입자의 미세화 및 표면 질화물층의 형성을 통하여 기존의 자전 고온 합성 공정의 적용 때에 발생하던 액상 응집 현상을 방지할 수 있다. 그리고, 공정 시간의 단축에 따른 불순물 유입 확률을 최소화하고 첨가제 사용의 배제를 통하여 고순도의 질화 알루미늄 제조가 가능하다. 또한, 저비용 제조공정의 개발을 통하여 반도체 패키징 절연 소재로서 질화 알루미늄의 양산 적용이 가능하다.Therefore, the present invention can simplify the manufacturing process of aluminum nitride and further reduce the manufacturing cost by shortening the manufacturing time by applying a rotating high temperature synthesis method to the production of aluminum nitride. In addition, it is possible to prevent the liquid phase agglomeration phenomenon that occurs during the application of the existing high-temperature synthesis process through the miniaturization of the aluminum powder particles and the formation of the surface nitride layer through mechanical grinding of the aluminum powder. In addition, it is possible to manufacture high-purity aluminum nitride by minimizing the probability of introducing impurities due to shortening of the process time and eliminating the use of additives. In addition, it is possible to mass-produce aluminum nitride as a semiconductor packaging insulation material through the development of a low cost manufacturing process.

한편, 본 발명은 도시된 도면과 상세한 설명에 기술된 내용에 한정하지 않으며 본 발명의 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 변형도 가능함은 이 분야에 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 사실이다.On the other hand, the present invention is not limited to the contents described in the drawings and detailed description, it is obvious to those skilled in the art that various modifications can be made without departing from the spirit of the invention. .

Claims (5)

순수 알루미늄 분말을 소정의 크기 이하로 기계적으로 분쇄하는 단계;Mechanically pulverizing the pure aluminum powder to a predetermined size or less; 상기 알루미늄 분말의 표면에 질화막을 형성하기 위해 소정의 가스 분위기에서 상기 알루미늄 분말을 시효하는 단계; 및Aging the aluminum powder in a predetermined gas atmosphere to form a nitride film on the surface of the aluminum powder; And 상기 시효된 알루미늄 분말을 소정의 온도와 질소 가스 분위기에서 자전 고온 합성법에 의해 질화 알루미늄 분말을 형성하는 단계를 포함하는 질화 알루미늄 분말의 제조방법.And forming the aluminum nitride powder by the rotating high temperature synthesis method at a predetermined temperature and in a nitrogen gas atmosphere. 제 1 항에 있어서, 상기 알루미늄 분말을 암모니아 가스 분위기에서 분쇄함으로써 상기 알루미늄 분말의 표면에 질화막을 형성하는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 분말의 제조방법.The method for producing aluminum nitride powder according to claim 1, wherein a nitride film is formed on the surface of the aluminum powder by pulverizing the aluminum powder in an ammonia gas atmosphere. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 알루미늄 분말을 10μm 이하의 크기로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 분말의 제조방법.The method for producing aluminum nitride powder according to claim 1 or 2, wherein the aluminum powder is ground to a size of 10 µm or less. 제 1 항에 있어서, 상기 알루미늄 분말을 암모니아 가스 분위기에서 시효하는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 분말의 제조방법.The method for producing aluminum nitride powder according to claim 1, wherein the aluminum powder is aged in an ammonia gas atmosphere. 제 1 항에 있어서, 상기 알루미늄 분말을 600∼1000℃의 온도에서 열처리하여 상기 질화 알루미늄 분말을 형성하는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 분말의 제조방법.The method of claim 1, wherein the aluminum powder is heat-treated at a temperature of 600 to 1000 ° C to form the aluminum nitride powder.
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