KR20020094254A - 불균일 고체산 촉매를 이용한 폴리글리세롤의 제조방법 - Google Patents

불균일 고체산 촉매를 이용한 폴리글리세롤의 제조방법 Download PDF

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KR20020094254A
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천병수
안현진
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삼광 고하켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해서 첫째의 목적은 반응물질에 녹지 않으며, 촉매의 소비량을 감소시키고, 둘째의 목적은 연속공정으로 폴리글리세롤을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
반응기에 글리세린, 불균일계 고체산 촉매의 존재하, 200℃∼350℃에서 1시간∼20시간 동안 반응시켜서 됨을 특징으로 하는 불균일계 고체산 촉매를 이용한 폴리글리세롤의 제조방법

Description

불균일 고체산 촉매를 이용한 폴리글리세롤의 제조방법{The method of polyglycerol manufacturing used by heterogenous solid acid catalyst}
이 발명은 글리세롤의 제조방법에 관한 것이다.
계면활성제가 처음 공업화된 것은 1917년 독일이었으며, 많은 발전을 거듭하여 현재는 그 종류만도 2,000여종이나 된다. 20세기 종반까지 비누 세정제 분야를 제외하면 섬유용 염색조제나 마무리제 등의 섬유공업용이 높은 비중을 차지해 왔으나 다양한 기능을 가진 계면활성제의 개발에 따라 그 용도는 펄프, 피혁, 식품, 의약품, 염료, 안료, 도료, 플라스틱등 계면이 존재하는 거의 모든 산업분야에 사용되고 있다.
일반적으로 계면활성제는 분자구조의 관점에서 두부분으로 나눌 수 있으며, 한 분자내에 적어도 하나 이상의 친수성부분과 소수성부분으로 구성되어 있으며 보통 수백이상의 분자량을 가지고 있다. 이러한 친수성과 소수성을 조절하여 고유의 HLB(Hydropholic-liphophilic balance)를 조절함으로써 유화, 가용화, 분산작용을 하는 첨가제로 사용될 수 있다.
이와 같은 비이온계면활성제는 화장품 산업에서 유지만큼 중요한 성분이며유화, 분산, 세정 및 가용화 등과 같은 단일 또는 복합작용으로 다양하게 사용되고 있으므로 화장품의 외관, 화학적 및 물리적인 성질을 결정한다. 또한 식품에 사용되는 비이온계면화성제는 유화제뿐만 아니라 분산제, 소포제, 기포제, 습윤제, 점성감소제, 결점형성뿐만 아니라 지속성, 신선도 유지와 제품의 품질개선제로 사용되고 있다. 이러한 비이온계면활성제의 중요한 품목의 하나로 폴리글리세롤이 사용되고 있다.
현재 폴리글리세롤의 생성물은 2-10의 체인을 갖는 폴리글리세롤이 시판되고 있으나 30-40의 폴리글리세롤이 보고되고 있다. 이와 같은 폴리글리세롤의 특징은 뛰어난 보습성, 모발을 촉촉히 하고 윤기를 부여하는 성질을 가지므로 분산제, 소포제, 기포제, 습윤제, 점성감소제로 사용되고 있다.
또한 폴리글리세롤은 지방산과 반응하여 제조되는 폴리글리세롤 지방산에 스테르와 에틸렌옥사이드나 프로필렌옥사이드가 부가된 폴리글리세롤 유도체들은 고부가가치의 식품 및 화장품제조에 다양하게 사용되고 있다.
현재 폴리글리세롤의 제조방법은 주로 균일한 KOH, NaOH, K2CO3,RCOOK, RCOONa, CH3COOK, CH3COONa와 같은 균일계 촉매들이 주로 사용되고 있다. 그러나 이와 같은 촉매들은 반응물질에 녹으므로 반응 후 회수할 수 없는 단점을 가지고 있으며 또한 연속식 반응에 사용하기 위해서는 반응물의 주입시 촉매도 같이 주입하여야 하므로 다량의 촉매가 필요하다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해, 첫째의 목적은 반응물질에 녹지 않으며, 촉매의 소비량을 감소시키고 촉매의 회수가 되고, 둘째 목적은 연속적으로 폴리글리세롤을 제조하는 방법을 제공하는데 있다
반응기에 글리세린, 불균일계 고체산 촉매의 존재하, 200℃∼350℃에서 1시간∼20시간 동안 반응시켜서 됨을 특징으로 하는 불균일계 고체산 촉매를 이용한 폴리글리세롤의 제조방법
상기 반응에 있어서, 200℃ 미만에서는 반응이 잘 일어나지 않으며 350℃ 이상에서는 고분자량 생성물이 부생하므로 좋지 않다.
이하 실시예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같다.
실시예1)
800그램의 글리세린, 불균일계 촉매인 8그램의 ZSM-5 촉매를 온도계, 교반기, 물분리기를 갖춘 5리터의 반응기에 주입하였다. 반응혼하물은 260℃∼270℃에서 15시간 동안 반응하였으며 생성된 반응수는 60그램이었다.
반응에서 얻어진 반응생성물은 735그램이었으며 갈색의 매우 점성이 있는 물질이었다. 이때의 분석값은 수산화가 1370이었다.
실시예2)
800그램의 글리세린, 8그램의 벤토나이트 촉매를 온도계, 교반기, 물분리기를 갖춘 5리터의 반응기에 주입하였다. 반응혼합물은 260℃∼270℃에서 15시간 동안 가열하였으며 생성된 반응수는 20그램이었다.
반응에서 얻어진 반응생성물은 778그램이었으며 갈색의 매우 점성이 있는 물질이었다. 이때의 분석값은 수산화가 1652이었다.
실시예3)
800그램의 글리세린, 8그램의 몬모릴로나이트 K10 촉매를 수산화칼륨을 온도계, 교반기, 물분리기를 갖춘 5리터의 반응기에 주입하였다. 반응혼합물은 260℃∼270℃에서 15시간 동안 가열하였으며 생성된 반응수는 82그램이었다.
반응에서 얻어진 반응생성물은 715그램이었으며 갈색의 매우 점성이 있는 물질이었다. 이때의 분석값은 수산화가 1242이었다.
실시예4)
800그램의 글리세린, 8그램의 산성백토 촉매를 온도계, 교반기, 물분리기를 갖춘 5리터의 반응기에 주입하였다. 반응혼합물은 260℃∼270℃에서 15시간 동안 가열하였으며 생성된 반응수는 59그램이었다.
반응에서 얻어진 반응생성물은 735그램이었으며 갈색의 매우 점성이 있는 물질이었다. 이때의 분석값은 수산화가 1252이었다.
실시예5)
800그램의 글리세린과 8그램의 몬모릴로나이트를 불균일 촉매를 온도계, 교반기, 물분리기를 갖춘 5리터의 반응기에 주입하였다. 반응혼합물을 260℃∼270℃에서 가열한 후 새로운 1600그램의 글리세린을 3시간∼10시간 동안 연속적으로 정량펌프를 통해 상기 반응기에 주입하였으며 또한 주입된 양을 연속적으로 배출하여 연속식 반응을 수행하여 얻어진 반응생성물은 1505그램이었으며 갈색의 매우 점성이 있는 물질이었다. 이때의 분석값은 수산화가 1245이었다.
불균일 촉매는 반응물에 녹지 않으므로 간단한 여과 조작만 하면 회수하여 재사용되므로 원가 절감이 되고, 또한 연속적으로 폴리글리세린을 제조할 수 있다.

Claims (6)

  1. 글리세린을 불균일 고체산 촉매의 존재하, 200℃∼350℃에서 1시간∼20시간 반응시켜서 됨을 특징으로 하는 불균일 고체산 촉매를 이용한 폴리글리세린의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 불균일 촉매가 ZSM-5를 특징으로 하는 불균일 고체산 촉매를 이용한 폴리글리세린의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 불균일 촉매가 벤토나이트임을 특징으로 하는 불균일 고체산 촉매를 이용한 폴리글리세린의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 불균일 촉매가 몬모릴로나이트 K10임을 특징으로 하는 불균일 고체산 촉매를 이용한 폴리글리세린의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 불균일 촉매가 산성백토임을 특징으로 하는 불균일 고체산 촉매를 이용한 폴리글리세린의 제조방법.
  6. 글리세린을 불균일 촉매를 고체산 촉매의 존재하, 260℃∼270℃에서 반응시키는 한편 별도의 글리세린을 연속적으로 정량펌프를 통해 상기 반응기 내에 주입하며 또한 주입된 양만큼 연속적으로 배출하여서 됨을 특징으로 하는 불균일 고체산 촉매를 이용한 폴리글리세린의 제조방법.
KR1020010031865A 2001-06-08 2001-06-08 불균일 고체산 촉매를 이용한 폴리글리세롤의 제조방법 KR20020094254A (ko)

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