본 발명에 의한 냉감 복합 분체 또는 냉감 혼합 분체는, 냉감 효과, 자외선 차단 효과, 내수성 및 퍼짐성, 화장 지속성 등 화장 효과 및 사용성이 우수한 새로운 메이크업 화장료로서, 메이크업 화장료 중에 안정하게 배합될 수 있다.
본 발명에 따른 냉감 분체는 냉감 물질이 이산화티탄/산화아연/실리카의 복합 또는 혼합 분체에 흡착되어 있고 이를 실리콘 공중합체로 코팅한 2중 코팅 분체이다.
냉감 물질(냉감제)이란 피부나 점막에 대해서 생리적으로 차가운 감을 주는, 소위 냉감(청량) 작용을 가진 물질이다. 본 발명에 사용될 수 있는 냉감 물질로는 멘톨 및 멘톨 유도체(예컨대, 멘톡시프로판디올)를 들 수 있으나, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명에 있어 특히 적합하게 사용될 수 있는 L-멘톨은 박하유의 주성분이다. 멘톨 및 멘톨 유도체는 방향제로서 청량감을 필요로 하는 일부 식료품, 의약품, 음료, 치약, 담배 등에 배합 사용되고 있다. 멘톨은 모노테르펜에 속하는 알코올의 일종으로 꿀풀과(科)의 다년생 숙근초인 박하(Peppermint/Mentha arvensis var,Piperascens)의 원유에서 추출해 낸 박하뇌와 박하유의 주성분이다. 멘톨은 독특한 상쾌감이 있는 향이 나는 무색의 침상(針狀)결정으로서, 물에서는 거의 녹지않고 에탄올, 에테르, 클로로포름에는 잘 녹는 특성을 지니고 있다. 멘톨을 추출하는 방법은 공지이며, 박하의 잎이나 줄기를 수증기로 증류하여 얻거나, 멘톤ㆍ프레곤ㆍ피페리톤ㆍ티몰ㆍ이소프레골 등의 케톤기 또는 이중 결합에 물을 첨가하면 용이하게 합성된다. 최근에는 정제법이 발달하여 천연품 못지 않은 합성 L-멘톨을 얻고 있다.
본 발명을 상세히 설명하면, 분체로서는 이산화티탄, 산화아연 및 실리카의 복합 또는 혼합 분체가 사용된다. 이들은 친수성이고 자외선 차단 효과가 높다. 입자 크기는 0.2-20㎛의 범위가 일반적으로 사용되며, 바람직하게는 3-10㎛의 크기가 양호한 효과를 나타낸다는 점에서 보다 바람직하다. 상기한 이산화티탄/산화아연/실리카의 구성 비율은 이산화티탄 10-40중량%, 산화아연 10-40중량%, 실리카 20-80중량%이다. 본 발명의 냉감 분체에 사용되는 실리카에는 특별한 제한은 없으나, 합성 실리카로서 평균 입경이 1-20㎛인 다공성 구상 입자 또는 중공상 구상 입자가 바람직하게 사용될 수 있다. 이산화티탄/산화아연/실리카 복합 또는 혼합 분체의 함량은 본 발명의 냉감 분체 전중량 기준으로 70-94.5중량%의 범위이다.
냉감 물질로는, 전술한 바와 같이, 멘톨, 멘톨 유도체(예컨대, 멘톡시프로판디올)를 들 수 있으며, 바람직하게는 멘톨이다. 그 함량은 전술한 분체 대비 5-25중량%에서 본 발명이 의도하는 냉감 효과를 충분히 발휘할 수 있으므로 바람직하다.
본 발명에 사용되는 실리콘 공중합체는 폴리실록산 공중합체로서, 메치콘, 디메치콘 및 가교형 메칠 폴리실록산 중에서 선택되는 적어도 1종 이 선택되며, 내수성 및 피부 부착력을 증대시키는 효과가 있다. 유효한 함량은 본 발명의 냉감 분체 전중량 기준으로 0.5-5%의 중량비에서 유효한 기능을 발휘할 수 있다.
본 발명에 따른 분체의 제조방법은 입자 크기가 0.2-20㎛인 이산화티탄/산화아연/실리카의 복합 또는 혼합 분체 70-94.5중량%에 에탄올, 메탄올 또는 이들의 혼합 용매 중에 용해시킨 냉감 물질을 5-25 중량%를 흡착(코팅)시킨 다음, 실리콘 공중합체 0.5-5중량%를 코팅하고, 5∼48시간 동안 70∼150℃에서 건조 및 숙성시킨 후, 분쇄하여 분체화한다.
이와 같이 제조되는 본 발명의 냉감 분체는 냉감 효과가 우수할 뿐 아니라 자외선 차단 효과가 높으며, 내수성 및 피부 부착력도 우수하다.
또한, 본 발명의 메이크업 냉감 화장료는 본 발명의 분체 1-30중량%를 포함한다. 본 발명의 메이크업 냉감 화장료는 냉감 효과, 화장 효과 및 사용성이 뛰어나다. 본 발명의 화장료는 유화형 화운데이션, 루즈 파우더, 투웨이케익 등을 포함한다.
메이크업 냉감 화장료가 유화형 화운데이션, 루즈 파우더, 투웨이케익인 경우의 본 발명의 냉감 분체 함유량은 1-30중량%가 바람직하며, 냉감 분체가 1중량% 이하이면 충분한 냉감 효과 및 자외선 차단 효과를 나타내지 못할 우려가 있어 바람직하지 못하며, 반면에 30중량%를 초과하면 피부에 대한 피복력이 지나치게 강해져서 화장 효과에 있어 자연스러움이 저해될 수 있으므로 역시 바람직하지 못하다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
[실시예]
이하의 실시예는 본 발명을 예증하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 제한하려는 것이 아님을 이해하여야만 할 것이다.
실시예 1
이산화티탄/산화아연/실리카의 복합 또는 혼합 분체 82중량%를 실온에서 프로펠러 믹서를 사용하여 30분간 혼합 교반한 후, 여기에 멘톨 50중량%와 에탄올 50중량%를 혼합한 50% 멘톨 용액 15중량%를 서서히 가하면서 혼합 분산하여 멘톨을 이산화티탄/산화아연/실리카의 복합 분체 또는 혼합 분체에 흡착(1차 코팅)시킨 다음, 메치콘 3중량%를 가하고 교반 분산하여 2차 코팅시킨 후, 110℃에서 24시간 동안 건조 및 숙성시켰다. 얻어진 분체를 분쇄기로 3회 분쇄하여 입자 크기 범위가0.2-25㎛인 본 발명에 따른 냉감 분체를 얻었다.
실시예 2
이산화티탄/산화아연/실리카의 복합 또는 혼합 분체 90중량%와 50% 멘톨 용액 7중량%를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차 및 조건에 따라 본 발명에 따른 냉감 분체를 제조하였다.
실시예 3
이산화티탄/산화아연/실리카의 복합 또는 혼합 분체 72 중량%와 50% 멘톨 용액 25 중량%를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차 및 조건에 따라 본 발명에 따른 냉감 분체를 제조하였다.
실시예 4
메치콘 대신 디메치콘을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차 및 조건에 따라 본 발명에 따른 냉감 분체를 제조하였다.
실시예 5
메치콘 대신 가교형 메칠 실록산을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차 및 조건에 따라 본 발명에 따른 냉감 분체를 제조하였다.
실시예 6
메치콘 3 중량% 대신 메치콘 1.5중량%와 디메치콘 1.5중량%를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차 및 조건에 따라 본 발명에 따른 냉감 분체를 제조하였다.
실시예 7
50% 멘톨 용액의 용매로 에탄올 대신 메탄올을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차 및 조건에 따라 본 발명에 따른 냉감 분체를 제조하였다.
비교예 1
멘톨 및 실리콘 공중합체를 코팅시키지 않은 이산화티탄/산화아연/실리카 분체를 그대로 사용하였다.
시험예 1
건강한 성인 여성 20명에 대해서 실시예 1-7과 비교예 1의 분체를 앞팔 안쪽의 피부에 각각 동일량을 도포하고, 그 생리학적 청량 작용을 조사하였으며, 그 결과를 표 1에 나타냈다. 또한, 청량감은 다음 기준에 따라 평가하였다.
+++ 매우 강한 청량감이 느껴짐.
++ 강한 청량감이 느껴짐.
+ 청량감이 느껴짐.
- 청량감이 느껴지지 않음.
시료 |
청량감 |
실시예1 |
++ |
실시예2 |
+ |
실시예3 |
+++ |
실시예4 |
+ |
실시예5 |
++ |
실시예6 |
++ |
실시예7 |
++ |
비교예1 |
- |
표1의 결과로부터 확인되는 바와 같이 냉감 물질이 포함된 실시예 1-7의 본 발명의 냉감 분체는 청량감을 나타냈다.
처방예 1 및 2 : 유화형 화운데이션
다음 표 2의 성분 및 조성비에 따라 유화형 화운데이션을 제조하되, 안료를 오일상에 분산시킨 후 수상을 첨가하여 유화시키고 냉각 탈포시켜서 제조하였다. 이때 비교 처방예 1은 실시예 1의 냉감 분체 대신 비교예 1의 분체를 사용하여 제조한 것이다.
처방예 1 및 2의 유화형 화운데이션의 조성비:
성분명 |
처방예1 |
처방예2 |
비교처방예1 |
|
|
|
|
1. 사이클로메치콘 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
2. 이소노닐이소노나노네이트 |
15.0 |
15.0 |
15.0 |
3. 부틸렌글리콜 디카프릴레이트 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
4. 옥틸메톡시신나메이트 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
|
|
|
|
5. 페녹시에탄올 |
적량 |
적량 |
적량 |
6. 부틸파라벤 |
적량 |
적량 |
적량 |
7. 토코페롤 아세테이트 |
적량 |
적량 |
적량 |
8. 향료 |
적량 |
적량 |
적량 |
9. 디메치콘코폴리올 |
2.0 |
2.0 |
2.0 |
10. 정제수 |
45.0 |
40.0 |
40.0 |
11. 1,3부틸렌글리콜 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
|
|
|
|
12. 폴리메틸메타아크릴레이트 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
13. 색소 |
적량 |
적량 |
적량 |
14. 이산화티탄 |
10.0 |
10.0 |
10.0 |
15. 실시예1의 분체 |
5.0 |
10.0 |
|
16. 비교예1의 분체 |
|
|
10.0 |
처방예 3 및 4 : 루즈 파우더
다음 표 3의 성분 및 조성비에 따라 루즈 파우더를 제조하되, 안료를 혼합 분쇄시킨 후 유성 성분, 첨가제 및 향을 투입하여 제조하였다. 이때 비교 처방예 2는 실시예 1의 냉감 분체 대신 비교예1의 분체를 사용하여 제조한 것이다.
처방예 3 및 4의 루즈 파우더의 조성비:
성분명 |
처방예3 |
처방예4 |
비교 처방예2 |
|
|
|
|
1. 탈크 |
50.0 |
35.0 |
35.0 |
2. 세리사이트 |
15.0 |
15.0 |
15.0 |
3. 실리카 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
4. 나일론 분체 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
5. 셀룰로우즈 분체 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
6. 카올린 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
7. 메칠파라벤 |
적량 |
적량 |
적량 |
8. 색소 |
적량 |
적량 |
적량 |
|
|
|
|
9. 이소스테아릴이소스테아레이트 |
2.0 |
2.0 |
2.0 |
10. 프로필파라벤 |
적량 |
적량 |
적량 |
11. 향료 |
적량 |
적량 |
적량 |
12. 실시예1의 분체 |
10.0 |
25.0 |
|
13. 비교예1의 분체 |
|
|
25.0 |
처방예 5 및 6 : 투웨이케익
다음 표 4의 성분 및 조성비에 따라 투웨이케익을 제조하되, 안료를 혼합 분쇄시킨 후 유성 성분, 첨가제 및 향을 투입하여 혼합 분쇄 후 성형 타정하여 제조하였다. 이때 비교 처방예 3은 실시예 1의 냉감 분체 대신 비교예 1의 분체를 사용하여 제조한 것이다.
처방예 5 및 6의 투웨이케익의 조성비:
성분명 |
처방예5 |
처방예6 |
비교 처방예3 |
|
|
|
|
1. 탈크 |
20.0 |
20.0 |
20.0 |
2. 세리사이트 |
40.0 |
25.0 |
25.0 |
3. 실리카 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
4. 나일론 분체 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
5. 셀룰로우즈 분체 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
6. 카올린 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
7. 메칠파라벤 |
적량 |
적량 |
적량 |
8. 색소 |
적량 |
적량 |
적량 |
9. 이산화티탄 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
|
|
|
|
10. 옥틸메톡시신나메이트 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
11. 토코레롤 아세테이트 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
12. 이소스테아릴이소스테아레이트 |
7.0 |
7.0 |
7.0 |
13. 프로필파라벤 |
적량 |
적량 |
적량 |
14. 향료 |
적량 |
적량 |
적량 |
15. 실시예1의 분체 |
10.0 |
25.0 |
|
16. 비교예1의 분체 |
|
|
25.0 |
시험예 2 - 화장 효과 및 사용성 평가
상기 처방예에 따른 화장료에 대한 화장 효과 및 사용성 평가에 있어서, 자외선 차단 효과와 내수성은 기기적으로 측정하였고 사용성, 안정성에 대해서는 20 내지 30세의 화장품 전문 패널 여성 20명을 대상으로 하여 관능 평가와 함께 실시하였다.
기기적 평가는 양호 ◎, 보통 △, 불량 X로 하여 평가하였으며, 관능 평가는 5점 척도로 비교 평가하여 20명중 16명 이상이 양호하다고 판단하는 경우를 ◎, 12내지 15명이 양호하다고 판단하는 경우를 O, 8내지 11명이 양호하다고 판단하는경우를 △, 7명 이하가 양호하다고 판단하는 경우를 X로 하였다.
시험방법 1 - 자외선 차단 효과
석영판을 피부로 간주하고, 석영판 위에 일정한 두께로 시료를 도포하여 얇은 막(film)을 형성시킨 후, 분광 광도계로 막의 흡광도 및 투과도를 측정하였다. 또한 피마자유를 기재로 하여 상기 시료를 10% 농도로 제조한 후 균일한 두께의 막(film)을 형성시켜서 흡광도 및 투과도를 측정, 290-400㎚의 값을 얻어 면적비로 산출하였다.
시험방법 2 - 내수성 효과
1) 색차계(Colorimeter)를 이용하여 일정한 시간 간격으로 화장품 도포 전후의 색이 변하는 정도를 측정하였다. 팔 부위를 5개 부위로 나누어 동일 면적에 동일량을 도포하여 도포전 피부색을 측정하였고, 도포후 피부색에 대해서는 10분 간격으로 물에 1분씩 담근 뒤 건조시켜 색의 변화도를 측정하였고, 관능 평가도 동시에 실시하였다.
2) 유리판 위에 화장품을 일정하게 도포하고, 그위로 40℃ 온도의 식염수를 30분 동안 흘려보낸 뒤 남은 화장품의 양을 측정 평가하였다.
시험방법 3 - 안정성
화장품을 43℃ 및 영하 5℃에서 하루 동안 방치시키는 순환 온도법을 사용하여 관찰하고 유화가 파괴되는 시점의 순환 횟수에 따라 평가하였다.
상기한 시험 방법에 따른 결과를 하기의 표 5, 6 및 7에 나타내었다.
처방예 1 및 2의 유화형 화운데이션의 화장 효과 및 사용성:
항목 |
처방예1 |
처방예2 |
비교 처방예1 |
기기적 측정 |
자외선 차단 효과 |
◎ |
◎ |
O |
내수성 효과 |
◎ |
◎ |
△ |
관능 평가 |
부착성 |
◎ |
◎ |
△ |
지속성 |
O |
◎ |
△ |
냉감강도 |
O |
◎ |
X |
색채효과 |
O |
O |
△ |
안정성 |
◎ |
◎ |
O |
처방예 3 및 4의 루즈 파우더의 화장 효과 및 사용성:
항목 |
처방예3 |
처방예4 |
비교 처방예2 |
기기적 측정 |
자외선 차단 효과 |
◎ |
◎ |
△ |
내수성 효과 |
◎ |
◎ |
△ |
관능 평가 |
부착성 |
◎ |
◎ |
△ |
지속성 |
O |
◎ |
△ |
냉감강도 |
O |
◎ |
X |
색채효과 |
O |
O |
△ |
안정성 |
◎ |
◎ |
O |
처방예 5 및 6의 투웨이케익의 화장 효과 및 사용성:
항목 |
처방예5 |
처방예6 |
비교 처방예3 |
기기적 측정 |
자외선 차단 효과 |
◎ |
◎ |
O |
내수성 효과 |
◎ |
◎ |
△ |
관능 평가 |
부착성 |
◎ |
◎ |
△ |
지속성 |
O |
O |
△ |
냉감강도 |
O |
◎ |
X |
색채효과 |
O |
◎ |
△ |
안정성 |
◎ |
◎ |
O |