KR20020069192A - 크림치약 - Google Patents
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- A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
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- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/26—Aluminium; Compounds thereof
Abstract
본 발명은 3.5㎛ 이하의 d10, 1.0㎛ 이하의 d50, 및 6 m2/g 이하의 비표면적을 갖는 입자 형태의 알루미나를 연마제로 포함하는 크림치약에 관한 것이다.
Description
미국특허 제3,957,968호는 크림치약에서 알파-알루미늄 옥사이드(α-aluminium oxide)의 편평한 박편의 사용을 개시한다. 상기 박편은 2 ㎛ 내지 7 ㎛ 의 중간 입자크기를 갖는다. 미국특허 제4,060,599호는 더 미세한 알루미늄 옥사이드(aluminium oxide, 1 ㎛ 내지 2 ㎛의 중앙값)의 사용을 개시하며 대략 1.7 ㎛의 중간크기를 갖는 레이놀드사(Reynolds)의 RC152DBM을 특히 사용한다.
미국특허 제4,632,826호는 약하게 하소된 알루미나 광택제의 사용을 개시한다. 상기 광택제는 10중량% 내지 50중량%의 감마-알루미늄 옥사이드(γ-aluminium oxide) 및 50중량% 내지 90중량%의 알파-알루미늄 옥사이드로 이루어진다.
영국 공개특허 제2155333호는 0.5 ㎛ 내지 10 ㎛의 평균 입자크기를 갖는 무수인산수소칼슘 및 알루미늄 옥사이드(aluminium oxide)의 사용을 개시한다. 상기 알루미나는 엑스선 회절(X-ray diffraction)로 측정된 바와 같이 고급 알파-성분을 갖는다.
유럽 공개특허 제95/33441호는 양이온으로 대전된 금속 혼합물의 콜로이드(colloid)의 사용을 개시한다. 상기 콜로이드는 0.001 ㎛ 내지 0.2 ㎛의 입자크기를 갖는다.
영국 공개특허 제2037162호 및 제2009596호는 크림치약 제품에서 가수 알루미나의 사용을 개시한다.
상기 "알루미나"라는 어구는 때때로 몇몇의 알루미늄 옥사이드, 옥사이드 하이드록사이드(oxide hydroxide) 및 트리하이드록사이드(trihydroxide)의 혼합물에 걸쳐 막연히 사용된다. 정확한 명칭 및 몇몇의 결정질상은 아래와 같다:
용인된
광물명
화학조성
결정학상의 명칭
및 화학명
깁사이트(Gibbsite) 알루미늄 트리하이드록사이드γ-Al(OH)3
바이어라이트(Bayerite) 알루미늄 트리하이드록사이드α-Al(OH)3
노어드스트랜다이트 알루미늄 트리하이드록사이드Al(OH)3
(Nordstrandite)
베마이트(Boehmite) 알루미늄 옥사이드 하이드록사이드 γ-AlOOH
디아스포어(Diaspore) 알루미늄 옥사이드 하이드록사이드 α-AlOOH
코런덤(Corundum) 알루미늄 옥사이드 α-Al3O3
1995년 국제 표준어 ISO11609는 하기와 같은 정의들을 포함한다:
치약(Dentifrice): 치아 표면의 세정을 위해 공공의 목적으로 특별히 제조된 물질 또는 물질들의 조합.
크림치약(Toothpaste): 페이스트(paste), 크림(cream) 또는 겔(gel)의 형태로 제조된 반-고상의 치약(Dentifrice)의 조제품.
본 발명은 크림치약에 관한 것이다.
크림치약은 세정용 연마분말을 반드시 함유한다. 크림치약의 세정 및 연마 특성은 연마분의 모스경도(Moh's hardness)에서 분말의 밀도, 분말의 형태, 입자크기 및 크기의 분포에 달려있다. 크림치약의 세정 효과는 치아 표면 및 구강의 다른 부분으로부터 부정의 얼룩이나 다른 침착물의 제거에 있어서 그것의 효과와 관련있다. 연마 효과 또는 연마도는 에나멜(enamel) 및 상아질로 이루어진 치아 표면의 성분들의 바람직하지 않은 제거, 및 구강 내에서의 바람직하지 않은 손상과 관련있다. 우수한 세정효과를 갖는 크림치약은 일반적으로 상당히 높은 연마도를 갖으며, 역도 또한 같다. ISO11609는 연마도의 검사법을 제공하며 유럽에서 판매되는 치약들의 범위를 정한다. 1981년 초기 영국의 표준어 BS5136는 또한, 크림치약과 관련된 표준어를 비교하여 연마도의 범위를 정하고, 또한, SO11609에서 참조로 사용되며,
침전된 칼슘 카보네이트(calcium carbonate) 40중량%,
글리콜(glycol) 25중량%,
소듐 카르복시메틸셀룰로오즈(sodium carboxymethylcellulose) 1.40중량%,
도데실 소듐 설페이트(dodecyl sodium sulphate) 1.00중량%,
소듐 실리케이트(sodium silicate, 대략 pH 7의 80°TW) 0.05중량%,
사카린 소듐(saccharin sodium) 0.15중량%,
포말린(formalin, 40%(m/m) 포름알데히드(formaldehyde)) 0.10 w/w,
페퍼민트 향료(peppermint flavouring) 0.80중량%, 및
물 33.05중량%의 조성을 갖는다.
크림치약에서의 용도로 사용되었거나 예상된 연마분은 겔(gel) 및 침전물을 포함하는 실리카(silica), 소듐 바이카보네이트(sodium bicarbonate), 칼슘 및 마그네슘 카보네이트(carbonate), 칼슘 포스페이트(calcium phosphate), 알루미나(alumina) 및 그것의 수화물, 알루미노실리케이트(aluminosilicate), 알루미늄 및 마그네슘 실리케이트(silicate), 및 열경화성 요소-포름알데히드(urea-formaldehyde) 및 다른 가소성 물질을 포함한다. 비교적 낮은 연마도를 나타내면서, 우수한 세정성, 바람직하게는 얼룩의 제거를 제공하는 크림치약 조성에서의 함유물을 위한 연마분 제조업이 요구된다. 바람직하게는, 상기 지정된 표준어 명세서의 연마도의 필요조건을 따름에도 불구하고 낮은 연마도로 크림치약에서 우수한 세정효과를 제공하기에 충분한 농도 규모에서 혼합될 수 있는 연마제가 요구된다. 본발명은 그러한 요구에서 다루어 진다.
본 발명은 필수적으로 코런덤인 알루미나에 관한 것이다. 코런덤은 알루미늄 트리하이드록사이드 및 알루미늄 옥사이드 하이드록사이드의 하소로 제조된다. 몇몇의 알루미나(종종 활성된 알루미나로 기재됨) 형태인 알루미늄 트리하이드록사이드 및 알루미늄 옥사이드 하이드록사이드에 의존하는 시작물질은 코런덤이 형성되기 전에 제조된다. 알루미나 화학제품의 또다른 형태는 알루미늄염 용액의 중화에 의해 종종 형성되는 알루미늄 하이드록사이드 겔(gel)이다.
본 발명은 3.5㎛ 이하의 d10, 1.0㎛ 이하의 d50, 및 6 m2/g 이하의 비표면적을 갖는 입자 형태의 알루미나를 연마제로 포함하는 크림치약을 제공한다.
본 발명의 또 다른 목적에 따라, 크림치약에서 3.5㎛ 이하의 d10, 1.0㎛ 이하의 d50, 및 6 m2/g 이하의 비표면적을 갖는 입자 형태의 알루미나를 연마제로 사용하는 것이 제공된다.
본 발명의 또 다른 목적에 따라, 크림치약에서 3.5㎛ 이하의 d10, 1.0㎛ 이하의 d50, 및 6 m2/g 이하의 비표면적을 갖는 입자 형태의 알루미나를 미백제로 사용하는 것이 제공된다. 상기 방법에서 사용된 알루미나는 일반적인 제품에서 티타니아 또는 그와 비슷한 것의 치환을 돕기 때문에 결과적으로 비용이 감소된다.
상기 비표면적은 하기의 방법으로 측정된다. 0.5 m2내지 25 m2의 추정된 비표면적 갖기 위해 알맞은 중량의 알루미나 샘플(sample)은 안정된 표시값이 보여질 때까지 마이크로메트릭스사(Micrometris)의 Desorb 2300B에서 가스가 제거된다. 그 다음 상기 샘플은 마이크로메트릭스사의 Flowsorb II 2300으로 이송되며, 30% 질소가스 및 70%의 헬륨가스의 혼합물에서 잠기게 되고 냉각된다. 흡수된 질소의 총량은 온도가 상온으로 다시 상승함으로써 흡수된 질소가 탈착되는 동안 가스 혼합물의 열전도성 변화로부터 바람직하게 측정된다. 그 다음 표면적/g은 흡수된 가스의 총량 및 상기 샘플의 중량으로부터 산정된다.
상기 입자크기는 하기의 방법으로 측정된다. 알루미나 샘플의 입자크기 분포는 마이크로메트릭스사의 제품에 의해 제공된 세디그래프 5100(Sedigraph 5100) 기계에서 측정된다.
상기 연마제는 바람직하게는 무수의 알루미나이며, 일반적으로 하소된 알루미나 또는 양자 택일로 박편 또는 융합된 알루미나이다. 하소는 적어도 900℃의 온도에서 유효하다. 더 높은 하소 온도는 더 단단한 제품을 만들 수 있다. 본 발명에서 사용된 알루미나는 1000℃ 이상에서의 소성에 의해 얻어질 수 있는 것처럼 바람직하게 상당히 단단하다. 본 발명에서의 상기 알루미나는 α-알루미나이다. 엑스-선 회절에 의해 측정된 바와 같이, 바람직하게는 α-성분이 90% 이상이고, 바람직하게는 93% 이상이며, 좀 더 바람직하게는 95% 이상이다. 좀 더 바람직하게는, γ-성분은 1% 미만이다.
상기 연마제는 d10이 3.5 ㎛ 이하이고, 바람직하게는 2.5 ㎛ 이하인 입자의 형태로 사용된다. (d10, d50및d90은 제품의 10중량%, 50중량% 또는 90중량%가 상기 지시된 측정값의 입자크기를 갖는 것을 지시하기 위해 위한 알반적인 방법으로 사용됨)바람직하게는, 알루미나 연마제는 0.01∼1.0 ㎛의 d10을 갖는 초-미세한 제품이다. 바람직하게는 알루미나 연마제는 예를들어 d10이 d50의 4배 이하인 비교적 좁은 입자크기 분포를 갖는다.
알루미나 연마제는 6 m2/g 이하, 바람직하게는 4.5∼5.0 m2/g 범위의 비표면적을 갖는다. 비표면적은 전술한 경도(더 단단한 제품은 더 좁은 비표면적을 갖음) 및 입자크기(더 미세하게 나뉘어진 제품은 더 넓은 비표면적을 갖음)의 변수와 관련있다.
주로 내화물 및 세라믹(ceramic)에서의 사용을 위한 실질적인 양으로 제조되기 위해 기술된 종류의 알루미나 제품들은 상업적으로 쉽게 이용될 수 있다. 분쇄는 유동체의 힘 또는 진동성의 밀링(milling)(미분화) 또는 바람직하게는 볼밀링(ball milling)에 의해 편리하게 완수될 수 있다.
연마분이 어떠한 크림치약에서 우수한 얼룩 제거 특성을 갖을 때, 그것은 다른 크림치약에서 우수한 얼룩 제거 특성을 갖는 것이 발견되어질 일반적인 경우이다. 비록 크림치약의 연마도가 모든 조성에서 명확한 범위에 의존하고, 단지 연마제의 천연 및 농축상태로 크림치약 내에 존재하지는 않지만, 그럼에도 불구하고 어떠한 크림치약의 조성에서 높거나 낮은 연마도를 갖는 연마제가 다른 조성에서 그에 상응하게 높거나 낮은 연마도를 나타내는 것이 일반적으로 기대될 수 있다.
알루미나 연마제는 크림치약에서 바람직하게 1∼15중량%, 바람직하게는 2% 이상, 더 바람직하게는 3% 이상, 예를들어, 3∼12중량%의 농도에서 존재한다. 크림치약은 광범위한 농도 범위에서 광범위하게 다양한 성분들을 포함한다. 알루미나는 다른 성분들과 함께 융화될 수 있어야 한다. 하기의 목록은 한정적인 것 보다 오히려 모범적으로 생각된다.
크림치약은 일반적으로 물이 기본이 된다.
바인더((binder) 및 증점제는 일반적으로 존재한다. 적합한 물질들의 실시예는 카르복시비닐 폴리머(carboxyvinyl polymer), 카라게닌(carrageenan), 하이드록시에틸 셀룰로오즈(hydroxyethyl cellulose) 및 소듐 카르복시메틸셀룰로오즈(sodium carboxymethylcellulose) 및 소듐 카르복시메틸 하이드록시에틸 셀룰로오즈(sodium carboxymethyl hydroxyethyl cellulose)와 같은 셀룰로오즈 에테르(cellulose ether)의 수용성 염이다. 또한 천연의 검(gum) 및 콜로이드 실리카 또는 규산염 물질들도 사용될 수 있다. 바인더 및 증점제는 일반적으로 총 조성물의 0.15중량% 내지 5.0중량%의 양으로 존재한다.
또한 보습제는 공기에 노출시 경화로부터 조성을 유지하기 위해 일반적으로 사용된다. 적합한 보습제의 실시예는 글리세린(glycerine), 솔비톨(sorbitol), 자일리톨(xylitol), 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol) 및 프로필렌 글리콜(propylene glycol)이다. 보습제는 일반적으로 총 조성물의 10중량% 내지 70중량%의 양으로 존재한다.
또한, 연마제 또는 연마광택제 또는 충전제로서 간주되는 하나 이상의 바람직한 물질들은 존재할 수 있다. 상기 기술된 알루미나 연마제는 그러한 것 중 하나이지만, 그밖의 것들도 또한 상기 언급된 바와 같이 존재할 수 있다. 실시예들은:
겔 및 침전물을 포함하는 실리카, 소듐 바이카보네이트, 칼슘 및 마그네슘 카보네트, 다이칼슘 포스페이트 다이하이드레이트, 알루미나 및 그것의 수화물, 알루미노실리케이트, 알루미늄 및 마그네슘 실리케이트, 및 가소성 요소-포름알데히드 및 다른 가소성 물질들이다. 알루미나는 무수인산수소칼슘과 조합하여 존재하지 않는 것이 바람직하다.
연마제는 일반적으로 조성의 10중량% 내지 70중량%, 바람직하게는 15중량% 내지 25중량% 수준으로 존재한다.
플루오르 이온의 공급원은 바람직하게 제공된다. 여러 국가들의 조정 당국은 총 플루오르 이온의 농도의 최고값 및/또는 최소값을 약정할 수 있다.
크림치약의 조성에서 일반적인 실시예에 따라 포함될 수 있는 다른 성분들은 감미료, 향료, 색소, 퍼옥사이드(peroxide) 또는 다른 표백제, 항-결석제, 항-플라크(plaque)제, 항균제, 방부제 및 발포제를 포함한다.
크림치약은 일반적인 기술에 의해 제조될 수 있다. 본 발명과 관련있는 알루미나 연마제는 덩어리로 만들기가 일반적으로 쉽지 않은 몇몇의 다른 연마분에 대하여 혼합하기가 오히려 쉽다.
크림치약 조성의 실시예는 다음과 같다:
다이칼슘 포스페이트 40중량%
알루미나 10%
솔비톨 25%
폴리에틸렌 글리콜 2%
카르복시메틸셀룰로오즈 1.1%
소듐 사카린 0.2%
라우릴황산나트륨 1.5%
벤조산 0.15%
벤조산 나트륨 0.2 %
물 19.5%.
상기 조성은 다이칼슘 포스페이트 광택제/충전제가 기본이 되었고, 다양한 알루미나 연마제의 특성을 검사하기 위해 사용되었다.
하기의 실시예들에서 실리카 광택제/충전제가 기본이 된 다른 조성이 사용되었다. 비록 두가지 조성으로 얻어진 결과들이 절대적인 용어에서 달랐지만, 그것들은 어떠한 입자의 알루미나 연마제는 두개의 조성의 특성에서 같거나 비슷한 효과를 갖는다라는 관련 용어에서 일반적으로 같았다. 이는 어떠한 크림치약에서 유용한 특성들을 나타내는 연마제가 다른 크림치약에서 그에 상응하는 유용한 특성을 나타내는 것을 합당하게 기대될 수 있다는 주장을 정당화 한다.
하기 실시예에서 사용된 상기 알루미나 연마제는 알칸 케미칼사(Alcan Chemicals Limited)로부터 입수할 수 있는 상업적인 제품 또는 개발 제품(지정된 BAX) 중 어느 하나를 사용했으며, 그것들의 상품명의 의미에 관하여는 여기에 밝혀진다. 본 발명은 개발제품 BAX842가 예상 외로 두드러지게 우수한 특성을 갖는 발견에 기초한다.
실시예 1
실시예 1에서, 실리카가 기본이 된 크림치약이 사용되었다. 조성은 표 1에 나타난 바와 같다.
| 성분 | 중량% |
| 폴리에틸렌 글리콜 | 3.0 |
| 소듐 카르복시메틸 셀룰로오즈 | 0.6 |
| 탈염수 | 7 |
| 플루오르화 나트륨 | 0.243 |
| 10%의 솔비톨 | 56.107 |
| 소듐 사카린 | 0.3 |
| 아산화티타늄 | 0.3 |
| 연마용의 실리카 | 20.5 |
| 향료 | 0.75 |
| 라우릴황산나트륨 | 1.2 |
| 알루미나 | 10.0 |
| 총계 | 100 |
실시예 1에서 사용된 알루미나 제품은 표 2에 나타내였다.
| 제품 | 광물/밀링 정도 | SSA | 침강분석기 | ||
| m2/g | d10 | d50 | d90 | ||
| X | 알루미나/미분화된 것 | 1.3 | 5.19 | 3.11 | 1.4 |
| RA207LS | 알루미나/볼밀된 것 | 8.2 | 1.01 | 1.4 | 0.18 |
| BAX888 | 알루미나/볼밀된 것 | 6.8 | 1.41 | 0.48 | 0.27 |
| BAX842 | 알루미나/볼밀된 것 | 4.8 | 2.35 | 0.62 | 0.36 |
| BAX904 | 알루미나/볼밀된 것 | 6.1 | 2.07 | 0.51 | 0.25 |
| PA2 (1) | 알루미나/볼밀된 것 | 6.7 | 8.24 | 1.18 | 0.47 |
| PA2 (2) | 알루미나/미분화된 것 | 4.4 | 6.83 | 0.99 | 0.51 |
| MA250 | 알루미나/미분화된 것 | 4.6 | 11.05 | 1.29 | 0.49 |
| BAX 985A | 알루미나/볼밀된 것 | 5.9 | 3.23 | 0.53 | 0.28 |
| BAX 985B | 알루미나/볼밀된 것 | 6.6 | 2.47 | 0.49 | 0.25 |
얼룩의 제거를 위해, 실시예들은 개발된 시험관 내에서 검사되었고 인디애나(Indiana) 대학-퍼듀(Purdue) 대학에 있는 헬스 리서치 센터(Health Science Research Centre)에 의해 수행된다. 상기 검사는 인스턴트(instant) 커피(coffee), 인스턴트 티(tea) 위의 뮤신3(mucin3) 및 마이크로코커스 레터스(micrococcus leteus)의 배양을 함유하는 브로쓰(broth)를 습관적으로 마시는 얼룩 치아를 필요로 한다. 상기 얼룩 치아의 색은 미놀타사(Minolta)의 컬러미터(colourmeter)를 사용하여 측정된다. 상기 치아는 그 후 크림치약과 함께 솔질된 후 색이 측정된다. 그 다음 얼룩 제거의 측정량이 산정된다.
상기 에나멜의 연마도는(지정된 REA) 알 제이 그래번스테터(R J Grabenstetter)등에 의해 기술된 방법을 사용하여 미소우리(Missouri) 분석 연구소에 의해 측정된다.(J D Res. 제37권, 1958년 11월-12월, 제6호, 1060-1068장).
상기 연마도 및 얼룩 제거 결과는 표 3에 나타내었다.
| 에나멜의 연마도 | 얼룩 제거 | |
| REA 값 | % | |
| X | 149 | 55 |
| RA207LS | 45 | 42 |
| BAX888 | 53 | 42 |
| BAX842 | 46 | 50 |
| BAX904 | 58 | 40 |
| PA2 (1) | 70 | 43 |
| PA2 (2) | 80 | 37 |
| MA250(3) | 110 | 54 |
| BAX 985A | 86 | 50 |
| BAX 985B | 77 | 42 |
결론
연마도(REA 값) 및 얼룩 제거의 용어에서 알루미나의 상대적인 수행은 도 1에 나타내었다. BAX842가 두드러진다.
입자크기 d10과 에나멜의 연마도와의 관계는 도 2에 나타내었다. 볼밀된(ball milled) 제품에 대해서, d10의 감소 때문에 REA 값이 감소되는 것으로 REA 값과 d10사이의 직선관계(R2=0.96, 방정식 y=18.985x+25.109)를 도 2에서 볼 수있다. BAX842는 연마도가 그것의 d10, 즉 2.35 ㎛의 d10값에 대해 기대되는 값보다 훨씬 낮기 때문에 BAX842는 이러한 직선 관계에 맞지 않는다. 즉, 직선의 회귀방정식은 BAX842로 얻어지는 에나멜의 연마도가 46인 것에 대하여 69를 산출한다. 에나멜의 연마도와 미분화된 알루미나에 대한 d10사이에는 아무런 상관 관계가 없다. 얼룩 제거와 볼밀 및 미분화된 알루미나에 대한 d10과의 관계는 성과에 있어서 직선관계가 아닌 명확한 분산을 나타낸다.
Claims (14)
- 3.5㎛ 이하의 d10, 1.0㎛ 이하의 d50, 및 6 m2/g 이하의 비표면적을 갖는 입자 형태의 알루미나를 연마제로 포함하는 크림치약.
- 제1항에 있어서, 상기 d10은 2.5 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 크림치약.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 비표면적이 4.5∼5.0 m2/g 인 것을 특징으로 하는 크림치약.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,상기 입자들은 0.1∼1.0 ㎛의 d50을 갖는 것을 특징으로 하는 크림치약.
- 제4항에 있어서, 상기 d10/d50의 비율은 4.0 이하인 것을 특징으로 하는 크림치약.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마제가 1∼15중량%의 비율 내에 존재하는 것을 특징으로 하는 크림치약.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알루미나가 무수물인 것을 특징으로 하는 크림치약.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알루미나가 볼-밀된(ball-milled) 것을 특징으로 하는 크림치약.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알루미나가 하소된 알루미나인 것을 특징으로 하는 크림치약.
- 제9항 있어서, 상기 알루미나가 적어도 900℃의 온도에서 하소되는 것을 특징으로 하는 크림치약.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알루미나는 90% 이상의 α성분을 갖는 것을 특징으로 하는 크림치약.
- 제11항 있어서, 상기 알루미나는 93% 이상의 α성분을 갖는 것을 특징으로 하는 크림치약.
- 3.5㎛ 이하의 d10, 1.0㎛ 이하의 d50, 및 6 m2/g 이하의 비표면적을 갖는 입자 형태의 알루미나를 크림치약의 연마제로 사용하는 방법.
- 3.5㎛ 이하의 d10, 1.0㎛ 이하의 d50, 및 6 m2/g 이하의 비표면적을 갖는 입자 형태의 알루미나를 크림치약의 미백제로 사용하는 방법.
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