KR20020030121A - Method for applying flat outer electrodes to a piezoceramic multi-layer actutator - Google Patents
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Abstract
본 발명은 압전 세라믹 다층 액추에이터 상에 평평한 외부 전극(15, 16)을 제공하기 위한 방법에 관한 것이며, 대향된 외부면을 향해 교대로 안내되는 내부 전극(12)은 상기 외부 전극(15, 16)을 통해 각각 평행 접속된다. 상기 외부 전극(15, 16)이 제공될 외부면은 우선 습식 화학적으로 예비 처리된다. 외부 금속 코팅(13, 14)은 니켈 및/또는 구리를 전류 없이 디포짓하고, 주석 또는 주석 합금을 갈바닉 디포짓함으로써 제조된다. 마지막으로 상기 외부 전극(15, 16)은 보호 가스 하에 납땜된다. 상기 방법을 통해 매우 견고하게 점착된 베이스 금속 코팅 및 양호하게 납땜될 수 있는 마무리 금속 코팅이 얻어지며, 상기 방법은 대량 생산에 적합하다.The present invention relates to a method for providing flat external electrodes (15, 16) on a piezoelectric ceramic multilayer actuator, wherein the internal electrodes (12), which are alternately guided toward opposite external surfaces, are said external electrodes (15, 16). Are connected in parallel via each other. The outer surface on which the outer electrodes 15 and 16 will be provided is first subjected to a wet chemical treatment. The outer metal coatings 13, 14 are made by depositing nickel and / or copper without current and galvanically depositing tin or tin alloy. Finally, the external electrodes 15, 16 are soldered under protective gas. The method results in a very firmly adhered base metal coating and a good solderable finish metal coating, which is suitable for mass production.
Description
상기와 같은 압전 세라믹 다층 액추에이터는 예를 들어 DE 196 48 545 A1에 공지되어 있다. 상기 액추에이터는 압전 세라믹으로 된 얇은 박막이 신터링된 스택으로 구성되며, 상기 박막 사이에 배열된 내부 전극은 대향된 2 개의 면을 향해 상기 스택으로부터 교대로 안내되고 외부 전극을 통해 전기적으로 평행 접속된다. 상기 외부 전극은 가요성으로 형성되어야 하며 예를 들어 3차원으로 구조화되어야 한다. 상기 외부 전극은 부분적 접촉점을 통해서 베이스 금속 코팅과 연결된다. 전기 전압을 인가하면, 스택형으로 구성된 다층 액추에이터는 팽창되며 또는 교류 전압을 인가하면, 교류 주파수 클록으로 팽창 및 수축 운동이 일어난다. 상기와 같은 다층 액추에이터는 예를 들어 기계적 진동을 일으키기 위해 사용되거나 밸브 또는, 연료 인젝터와 같은 밸브 부재를 위한 작동 기구로서 사용된다. 다층 액추에이터의 기계적 운동으로 인해 특히 베이스 금속 코팅이 높은 하중을 받으며, 압전 세라믹 재료는 원래 부서지기 쉽고 단지 작은 인장 강도를 갖는 것은 사실이다. 그 결과 허용되는 최대 인장 응력이 분극 시에 종종 초과되므로, 불가피한 균열 형성, 특히 에지측 균열 형성이 발생하며 베이스 금속 코팅의 점착이 불량할 경우 상기 층의 분리는 더 많이 일어난다.Such piezoelectric ceramic multilayer actuators are known, for example, from DE 196 48 545 A1. The actuator consists of a stack of thin thin films of piezoelectric ceramic sintered, the inner electrodes arranged between the thin films being alternately guided from the stack towards two opposing faces and electrically connected in parallel through the outer electrodes. . The external electrode should be flexible and structured in three dimensions, for example. The outer electrode is connected with the base metal coating through a partial contact point. When an electric voltage is applied, the multi-layer actuator configured as a stack is expanded or when an alternating voltage is applied, expansion and contraction movements occur with an AC frequency clock. Such multi-layered actuators are used, for example, to generate mechanical vibrations or as actuation mechanisms for valves or valve members such as fuel injectors. Due to the mechanical motion of the multilayer actuator, in particular the base metal coating is subjected to high loads, and the piezoelectric ceramic material is inherently brittle and only has a small tensile strength. As a result, the maximum allowable tensile stress is often exceeded at the time of polarization, resulting in unavoidable cracking, in particular edge-side cracking, and more separation of the layer if the adhesion of the base metal coating is poor.
본 발명은 압전 세라믹 다층 액추에이터 상에 평평한 외부 전극을 제공하기 위한 방법에 관한 것이며, 대향된 외부면을 향해 교대로 안내된 내부 전극은 상기 외부 전극을 통해 각각 평행 접속된다.The present invention relates to a method for providing a flat external electrode on a piezoelectric ceramic multilayer actuator, wherein the internal electrodes alternately guided toward opposite outer surfaces are each connected in parallel via said external electrodes.
도 1은 압전 세라믹 다층 액추에이터의 개략적 종단면도.1 is a schematic longitudinal sectional view of a piezoelectric ceramic multilayer actuator.
독립항의 특징을 갖는 본 발명에 따른 방법에 의해, 베이스 금속 코팅을 매우 견고하게 접착하고 마무리 금속 코팅을 양호하게 납땜할 수 있다. 상기 방법은 특히 대량 생산에 적합하다.By the method according to the invention with the features of the independent claims, it is possible to adhere the base metal coating very firmly and to solder the finished metal coating well. The method is particularly suitable for mass production.
종속항에 기재된 방법을 통해, 독립항에 제시된 방법의 바람직한 또 다른 실시예 및 개선이 가능하다.Through the methods described in the dependent claims, further preferred embodiments and improvements of the methods presented in the independent claims are possible.
압전 세라믹은 산에 민감하기 때문에 프로세스 배스 및 프로세스 조건은, 주로 약산성 용액 또는 약알칼리성 용액에서 부하가 일어나도록 선택된다. 이러한 특수한 피클링 방법은 베이스 금속 코팅을 다층 액추에이터 상에 확실히 접착한다.Because piezoelectric ceramics are acid sensitive, the process bath and process conditions are chosen such that the load occurs primarily in weakly acidic or weakly alkaline solutions. This special pickling method reliably adheres the base metal coating onto the multilayer actuator.
주석으로 구성되거나 또는, 납, 구리, 은 또는 다른 합금 성분으로 된 첨가물을 갖는 주석 합금으로 구성된 마무리 금속 코팅은 양호한 접착을 가능하게 하며 외부 전극의 확실한 납땜을 가능하게 한다. 보호 가스 하의 납땜을 통해, 납땜면 상의 접착은 개선된다. 노 클린 융제의 사용은 후속 세척 프로세스를 생략할 수 있게 한다.Finished metal coatings consisting of tin or of tin alloys with additives of lead, copper, silver or other alloying components enable good adhesion and reliable soldering of the external electrodes. Through soldering under protective gas, the adhesion on the solder surface is improved. The use of a no clean flux makes it possible to skip subsequent cleaning processes.
특히 바람직한 방법으로, 소정의 면에 바람직하게는 0.5 내지 2분의 시간 동안 스탬핑 도포를 이용하여 활성화 및/또는 시이딩(seeding)이 일어날 수 있으며 이는 실온에서 실시될 수 있다. 따라서 금속 코팅은 소정의 면에서만 실시되므로, 나머지 면의 가공은 없어도 된다.In a particularly preferred method, activation and / or seeding can take place using a stamping application on a given face, preferably for a time of 0.5 to 2 minutes, which can be carried out at room temperature. Therefore, since the metal coating is performed only on predetermined surfaces, the processing of the remaining surfaces may not be necessary.
금속 코팅을 통해 납땜된 외부 전극을 갖는 다층 액추에이터는 하나의 도면에서 종단면도로 도시되며, 외부 금속 코팅 및 외부 전극을 제공하기 위한 본 발명에 따른 방법과 관련하여 하기에서 더 자세히 설명된다.Multilayer actuators having external electrodes soldered through a metal coating are shown in longitudinal section in one drawing and described in more detail below in connection with the method according to the invention for providing an external metal coating and an external electrode.
상기 액추에이터는 압전 세라믹, 예를 들어 납 지르코네이트 티타네이트로 된 얇은 박막(11)이 신터링된 스택(10)으로 구성된다. 상기 개별 박막(11) 사이에 금속 내부 전극(12)이 적층되며 상기 내부 전극은 AgPd로 구성되고 실크 스크린 프린팅 기술을 통해서 제공된다. 상기 내부 전극(12)은 스택(10)으로부터 교대로 연장되어 상기 스택의 대향된 양 외부면에까지 이른다. 상기 지점에서 내부 전극은 각각 2 개의 외부 금속 코팅(13, 14)을 통해 서로 접속되거나 또는 평행 접속된다.The actuator consists of a stack 10 sintered with a thin film 11 of piezoelectric ceramic, for example lead zirconate titanate. A metal internal electrode 12 is stacked between the individual thin films 11 and the internal electrode is made of AgPd and provided through silk screen printing technology. The inner electrodes 12 extend alternately from the stack 10 to both opposing outer surfaces of the stack. At this point the inner electrodes are connected to each other or parallel to each other via two outer metal coatings 13, 14, respectively.
상기 내부 전극(12)의 간격은 서로 150㎛이며 하나의 전극 두께는 대략 5㎛이다. 상기의 다층 액추에이터는 100개 이상의 개별 전극 또는 박막(11)으로 구성되며 상기 수는 커질 수도 있다.The inner electrodes 12 are spaced 150 mu m apart and one electrode thickness is approximately 5 mu m. The multilayer actuator is composed of 100 or more individual electrodes or thin films 11, and the number may be large.
상기 외부 금속 코팅(13, 14)에는 가요성 및 전기 전도성을 갖는 평평한 외부 전극(15, 16)이 납땜되며, 상기 외부 전극은 필요한 가요성을 얻기 위해 스크린, 네트, 나선형, 빗살형, 폴리머, 브론즈 스크린 등으로서 형성될 수 있다. 이는 서두에 제시된 종래 기술에서 자세히 설명되었다.The outer metal coatings 13, 14 are soldered with flat outer electrodes 15, 16 having flexibility and electrical conductivity, the outer electrodes having screens, nets, spirals, combs, polymers, to obtain the required flexibility. It may be formed as a bronze screen or the like. This is explained in detail in the prior art presented at the outset.
상기 실시예에서 외부 전극에는 연결 와이어(17, 18)가 횡방향 및 종방향으로 납땜되거나, 저항 용접 또는 레이저 용접을 통해서 용접된다. 연결 와이어 대신에 콘택 플러그가 제공될 수도 있다. 상기의 제공은 외부 전극(15, 16)을 납땜하기 전 또는 후에 실시될 수 있다.In this embodiment, the connecting wires 17 and 18 are soldered to the external electrodes in the transverse and longitudinal directions, or are welded by resistance welding or laser welding. Contact plugs may be provided instead of connecting wires. The provision can be made before or after the soldering of the external electrodes 15, 16.
전기 전압을 상기 연결 와이어(17, 18)에 인가하면 스택(10)은 화살표 19 방향으로 팽창되며, 상기 스트로크는 밸브 또는 밸브 부재, 연료 인젝터 등을 작동시키기 위해 사용될 수 있다. 교류 전압을 인가하면, 상기의 방식으로 기계적 진동이 발생될 수 있다.Applying an electrical voltage to the connecting wires 17, 18 causes the stack 10 to expand in the direction of arrow 19, and the stroke can be used to actuate a valve or valve member, a fuel injector, or the like. When an alternating voltage is applied, mechanical vibrations can be generated in this manner.
하기에서는 외부 금속 코팅(13, 14) 및 외부 전극(15, 16)을 스택(10)에 제공하기 위한 프로세스 단계가 설명된다.The following describes the process steps for providing the outer metal coating 13, 14 and the outer electrodes 15, 16 to the stack 10.
상기 프로세스 중 개별 스택(10), 또는 추후에 절단을 통해서 개별 스택으로 분리되는 더 큰 바아 구성은 신터링되며 연마 또는 래핑된 외부면으로 갈바노 스탠드에 고정된다. 측면의 처리는, 외부 금속 코팅(13, 14)이 제공되어야 하는 측면에 국한될 수 있다.Larger bar configurations, which are separated into individual stacks 10, or later cut into individual stacks during the process, are sintered and secured to the galvano stand with a polished or wrapped outer surface. The treatment of the sides can be limited to the side on which the outer metal coatings 13, 14 should be provided.
첫 번째로 실시되는 활성화 프로세스에서, 스택 또는 바아는 우선 6 내지 8의 pH값 및 40 내지 60℃의 온도에서 중성 세척제로 수 분간 2차 세척된다. 그 후 상기 스택(10)은 희석된 산 또는 산 혼합물 용액에서 피클링 또는 러프닝된다. 상기 과정은 40kHz 이상의 주파수 및 20 내지 30℃의 온도에서 수 초간 높은 에너지의 초음파 하에 실시된다. 이어서 약산성 pH 범위 내에서와 30 내지 40℃ 온도일 때 희석된 주석(II)염 용액, 예컨대 Sn(BF4)2에서 수 분간 활성화가 일어난다. 이때 외부면에는 주석 콜로이드가 디포짓된다. 마지막으로, 할로겐화물 이온이 있는 희석된 팔라듐 염화물 용액, 즉 PdCl2+ NaCl 에서 3 내지 4 pH값 및 20 내지 30℃의 온도로 수 분간 시이딩이 일어난다. 팔라듐 대신에 백금 그룹의 다른 금속들이 사용될 수도 있다. 상기 활성화는 유기 물질을 도포함으로써 이루어질 수 있다. 활성화 중의 각 처리 단계 사이, 완전히 탈염된 물로써 세척된다.In the first activation process, the stack or bar is first washed for a few minutes with a neutral detergent at a pH value of 6-8 and a temperature of 40-60 ° C. The stack 10 is then pickled or roughened in dilute acid or acid mixture solution. The process is carried out under high energy ultrasound for a few seconds at frequencies above 40 kHz and at temperatures of 20 to 30 ° C. Activation takes place for several minutes in a diluted tin (II) salt solution, such as Sn (BF 4 ) 2 , within a weakly acidic pH range and at a temperature of 30-40 ° C. At this time, the tin colloid is deposited on the outer surface. Finally, seeding takes place for several minutes at dilute palladium chloride solution with halide ions, ie PdCl 2 + NaCl, at a 3-4 pH value and a temperature of 20-30 ° C. Other metals of the platinum group may be used instead of palladium. The activation can be done by applying an organic material. Between each treatment step during activation, it is washed with completely desalted water.
제 2 처리 단계로서, 니켈, 구리 또는 니켈 구리 합금으로 된 베이스 금속 코팅이 디포짓된다. 상기 처리 단계는 알칼리 용액에서 실시되며, 상기 디포짓은 전류 없이 또는 외부 전류 없이 실시된다. 이는 3 개의 변형 방법예를 이용하여 일어날 수 있다.As a second treatment step, a base metal coating of nickel, copper or nickel copper alloy is deposited. The treatment step is carried out in an alkaline solution and the deposit is carried out with no current or with no external current. This can happen using three variant methods.
a)니켈은 8 내지 9 pH값 및 70 내지 95℃의 높은 온도일 때 10 내지 20분간, 환원제인 포스피네이트, 예컨대 NaH2PO2에 의해, NiSO4인 니켈염 용액으로부터 디포짓된다.a) Nickel is deposited from a nickel salt solution, NiSO 4 , with a reducing agent, phosphinate, such as NaH 2 PO 2 , for 10-20 minutes at 8-9 pH value and a high temperature of 70-95 ° C.
b)니켈 및 구리는 환원제인 포스피네이트, 예컨대 NaH2PO2와 착화제인 히드록시카본산에 의해 예컨대 NiSO4인 니켈염 용액 및, CuSO4인 구리염 용액으로부터디포짓된다. 이는 9 내지 10 pH값 및 80℃의 높은 온도일 때 10 내지 30분간 실시된다.b) Nickel and copper are deposited from a nickel salt solution, such as NiSO 4 , and a copper salt solution, CuSO 4 , by a reducing agent, phosphinate, such as NaH 2 PO 2, and a hydroxycarboxylic acid, which is a complexing agent. This is done for 10 to 30 minutes at 9 to 10 pH values and high temperatures of 80 ° C.
c)구리는 9 내지 10 pH값 및 80℃의 높은 온도일 때 10 내지 20분간, 환원제인 포름알데히드(CH2O) 및 착화제인 폴리아미노폴리카본산에 의해 예컨대 CuSO4인 구리염 용액으로부터 디포짓된다.c) Copper depots from copper salt solution, for example CuSO 4 , with a reducing agent formaldehyde (CH 2 O) and a complexing agent polyaminopolycarboxylic acid at a 9-10 pH value and a high temperature of 80 ° C. for 10-20 minutes. It is done.
전류 없이 디포짓, 즉 베이스 금속 코팅이 제공된 후, 완전히 탈염된 물로 세척되며 곧바로 주석 또는 주석 합금으로 된 갈바닉 마무리 금속 코팅이 실행된다. 베이스 금속 코팅에 바로 뒤이어 갈바닉 마무리 금속 코팅이 실행되지 않으면, 프로세스 단계는 대략 0.1㎛의 두꺼운 골드층이 제공됨으로써 단시간 내에 중단될 수 있다. 이를 위해 외부 전류 없이 코팅하는 골드 배스는 중성 내지 약산성의 pH값에서 온도가 높을 때 사용된다.After a deposit, ie base metal coating, is provided without current, it is washed with fully demineralized water and a galvanic finish metal coating of tin or tin alloy is performed immediately. If a galvanic finish metal coating is not performed immediately following the base metal coating, the process step can be stopped in a short time by providing a thick gold layer of approximately 0.1 μm. To this end, gold baths coated without external currents are used when the temperature is high at neutral to weakly acidic pH values.
사용된 압전 세라믹이 산에 민감하기 때문에, 납땜층인 주석 합금을 갈바닉 디포짓하기 위해서는 예를 들어 납을 함유한 유리 및 세라믹을 위해 특정적으로 사용되는 용액이 사용된다. 추후의 사용시, 예컨대 자동차에서는 다층 액추에이터의 온도 부하가 매우 크기 때문에, 230℃ 까지 납땜의 안정성이 보장되어야 하므로, 스택(10)을 코팅하기 위해서 상기 용액은, 조성물 Sn98.5Pb1.5을 갖는 납땜이 얻어지도록 조정된다. 이를 위해 주석 합금은, pH값이 약산성이고 20 내지 40℃의 온도일 때 착화제인 폴리아미노폴리카본산을 이용하여 스택(10) 또는 바아에 층으로서 디포짓된다. 1dm2당 1 내지 2A의 전류 밀도로써 15분간 납땜 가능한 층 두께가 얻어진다. 주석 납 합금 대신에, 구리, 비스무트 또는 은과의 다른 주석 합금도 사용될 수 있다. 이어서 완전히 탈염된 물로 세척되며 스택은 오일이 없는 질소 가스 흐름에서 건조된다. 교번적 또는 부가의 건조 단계에서, 스택은 100 내지 200℃의 온도로 30 내지 60 분간 통풍로에서 탬퍼링될 수 있다.Since the piezoelectric ceramics used are acid sensitive, solutions used specifically for lead-containing glass and ceramics are used to galvanic deposit the tin alloy, which is the solder layer. In later use, for example in automobiles, since the temperature load of the multilayer actuator is very large, the stability of the soldering must be ensured up to 230 ° C., so that the solution can be obtained by soldering the composition Sn 98.5 Pb 1.5 in order to coat the stack 10. Adjusted to lose. To this end, the tin alloy is deposited as a layer on the stack 10 or bar using polyaminopolycarboxylic acid which is a complexing agent when the pH value is slightly acidic and at a temperature of 20 to 40 ° C. A 15 minute solderable layer thickness is obtained with a current density of 1-2 A per 1 dm 2 . Instead of tin lead alloys, other tin alloys with copper, bismuth or silver may also be used. It is then washed with completely desalted water and the stack is dried in an oil free nitrogen gas stream. In an alternating or additional drying step, the stack may be tampered in a ventilator for 30 to 60 minutes at a temperature of 100 to 200 ° C.
마지막으로 제 4 단계로서, 외부 전극(15, 16)이 외부 금속 코팅(13, 14)에 납땜된다. 우선 상기 스택(10) 또는 바아는 소위 노 클린 융제를 도포함으로써 처리되며 후속하는 세척은 없어도 된다. 이를 위해서는 예컨대 에탄올 중의 2% 아디프산의 적합하다. 예비 납땜된 외부 전극(15, 16)의 제공은 위치 설정 부재에 의해서 이뤄지며, 상기 전극은 예컨대 디스크 스프링을 이용하여 1mm2당 1N의 압력으로 평평하게 압착된다. 납땜은 리플로우(reflow) 연속로에서 보호 가스(ex.질소) 하에, 10ppm 미만의 잔류 산소 함량으로 실시된다. 노 내에서의 온도 프로파일은 250 내지 400℃에 달하며, 부품은 250℃의 온도로 5 내지 15분간 스택(10)을 균등하고 조심스럽게 가열하기 위해 1분당 300 내지 600mm의 이동 속도로 통과된다. 이를 위해 선택적으로는, 기상 납땜 장치에서 260℃의 온도로 납땜이 이뤄질 수 있다.Finally, as a fourth step, the external electrodes 15, 16 are soldered to the external metal coatings 13, 14. The stack 10 or bar is first treated by applying a so-called no clean flux and there is no need for subsequent washing. For this purpose, for example, 2% adipic acid in ethanol is suitable. The provision of the pre-soldered external electrodes 15, 16 is made by means of a positioning member, which electrodes are flat pressed at a pressure of 1 N per 1 mm 2 , for example using a disk spring. Soldering is performed with a residual oxygen content of less than 10 ppm under protective gas (ex. Nitrogen) in a reflow continuous furnace. The temperature profile in the furnace reaches 250-400 ° C., and the part is passed at a travel speed of 300-600 mm per minute to evenly and carefully heat the stack 10 at a temperature of 250 ° C. for 5-15 minutes. Optionally for this purpose, soldering may be carried out at a temperature of 260 ° C. in the vapor phase soldering apparatus.
상기 개별 스택(10) 또는 압전식 액추에이터는 챔퍼 및 측면과 같은 민감한 영역을 포함하며, 상기 영역은 화학적 환원 금속 코팅(ex. 니켈)을 갖는 바람직한 접촉면과 마찬가지로 침지 배드 내의 화학적 활성화 및 시이딩을 통해 베이스 금속 코팅된다. 따라서 또 다른 사용을 위해서는, 상기 챔퍼와 측면이 예컨대 연마를 통해 재차 세정되어야 한다. 이때 주로 다층 액추에이터는 특히 단락 형성을 통해 손상된다.The individual stack 10 or piezoelectric actuator comprises sensitive areas such as chamfers and sides, which areas, through the chemical activation and seeding in the immersion bed, like the preferred contact surface with a chemically reducing metal coating (ex. Nickel) Base metal is coated. Thus for further use, the chamfer and side have to be cleaned again, for example by grinding. Mainly multilayer actuators are then damaged, in particular through short circuit formation.
설명된 방법의 변형예에서는, 하기에서 설명될 방법이 활성화를 위해 사용될 수 있으며 상기 방법은 스탬핑 프린팅 기술을 통한 국부적 또는 선택적 활성화 및시이딩을 가능하게 한다. 러프닝 또는 피클링 후, 주석(II) 테트라 플루오르 보레이트를 갖는 활성화는 스탬핑 도포 또는 스탬핑 프린트를 이용하여 대략 1분간 실온에서 일어난다. 따라서 상기 활성화는 스탬프 형상에 적합하게 덮인 영역에서만 일어난다. 후속하는 시이딩도 스탬핑 프린트에 의해 대략 1분간 실온에서 일어날 수 있으므로, 얇은 니켈층은 스탬프 형상에 적합하게만 바람직한 방법으로 형성되는 반면, 나머지 면들은 자유롭게 된다. 이는 후속하는 마무리 금속 코팅에 대해서도 적용된다.In a variant of the described method, the method described below can be used for activation, which allows for local or selective activation and seeding through a stamping printing technique. After roughing or pickling, activation with tin (II) tetra fluoro borate takes place at room temperature for approximately 1 minute using a stamping application or a stamping print. Thus, the activation takes place only in the area covered appropriately for the stamp shape. Subsequent seeding can also take place at room temperature for about 1 minute by stamping print, so that a thin nickel layer is formed in a preferred way only suitable for the stamp shape, while the remaining faces are free. This also applies to the subsequent finishing metal coating.
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