KR20020011822A - 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법 - Google Patents

고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자 표면에 불활성 또는 반응성의 이온빔을 조사하면서 반응성 기체를 고분자 표면 주위에 불어넣어 고분자 표면에 친수성 작용기를 형성시키고 그 위에 발수 성분이 있는 수용액을 균일하게 도포하여 고분자의 표면에 발수막을 형성시키도록 한 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법에 관한 것으로, 진공조내에 위치된 고분자 재료의 표면에 불활성 가스 또는 반응성 가스를 단독 또는 혼합의 형태로 이온건에 주입하는 단계와, 상기 고분자재료의 표면에 친수성 또는 극성 작용기가 형성되도록, 상기 이온건에서 생성되는 이온빔을 상기 고분자 재료 표면에 조사하면서 상기 진공조에 설치된 가스주입관을 통하여 반응성 가스를 불어넣는 단계와, 상기 단계가 진행된 고분자재료 표면에 발수 성분을 포함하는 수용액을 도포하는 단계가 포함됨으로써 고분자재질의 표면에 발수막 코팅을 하는데 있어 기존보다 공수가 절감되고 환경오염을 줄일수 있으며 고분자 재질 표면과의 접착성이 우수한 발수막 코팅을 할 수 있도록 하였다

Description

고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법{the method for changing quality of surface for water-release-layer coating of polymer}
본 발명은 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고분자 표면에 불활성 또는 반응성의 이온빔을 조사하면서 반응성 기체를 고분자 표면 주위에 불어넣어 고분자 표면에 친수성 작용기를 형성시키고 그 위에 발수(소수성) 성분이 있는 수용액을 균일하게 도포하여 고분자의 표면에 발수막을 형성시키도록 한 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 이온빔을 조사하여 고분자 표면에 산소, 질소등과 같은 반응성 기체를 불어넣어 주고, 이온 조사를 진행하면 고분자 표면에 형성된 라디칼과 상기 반응성 기체가 결합하여 고분자 표면에 친수성기들이 형성된다. 친수성기가 형성된 고분자 표면에 불소계 또는 실리콘계 물질과 같은 발수 성분이 포함된 수용액을 도포하여 고분자 표면을 강한 발수성(소수성)을 띠도록 한다.
고분자 표면에 발수성 코팅막이 형성되면 물방울이 잘 맺히지 않으며 이러한 성질은 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacrylate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate)등을 이용한 김서림 방지용 플라스틱 거울이나 폴리에스터(polyester), 나일론(nylon) 등의 고분자 섬유의 발수 코팅에 응용이 가능하다. 또한 발수성의 고분자 표면에는 오염 물질이 잘 흡착되지 않는 성질을 갖는다.
그러나, 고분자 표면은 일반적으로 표면 에너지가 낮아 물을 용매로 하는 침지법(dipping), 스프레이법(spray), 스핀 코팅(spin coating)의 방식을 이용하여 코팅막을 균일하게 도포하는데 많은 어려움이 있었다.
수용액을 사용할 경우 고분자 표면의 소수성이 표면을 젖게 하지 못하고 표면 장력이 생겨 물방울이 생기는 현상이 일어난다. 따라서 수용액을 이용한 코팅막의 증착시 이의 직접적이며 균일한 도포를 위하여 고분자 표면을 친수화하는 과정이 요구된다.
이러한 문제를 해결하기 위한 기존의 방법으로는 고분자위에 실리콘 산화물 계열의 하드 코팅을 하고 그 위에 코팅막을 입히는 것이었다. 그러나 이 방법은 재현성이 낮고 공정 시간이 길며 특히 코팅막과의 접착 불량이 많았다.
또한, 하드 코팅 대신 고분자 표면을 코로나(corona) 방전 처리하여 계면 활성제를 도포하는 방법, 유기 용매에 의한 화학적 표면 처리를 하거나 플라즈마 고분자(plasma polymerization)를 증착하는 방법 등이 있다.
그러나 이와 같은 방법도 역시 공정이 복잡하고 내구성이 약하며 환경오염, 유기 용매 사용에 따른 가격 상승의 문제점이 있다.
따라서, 본 기술분야의 당업자들은 고분자재질의 표면에 발수막 코팅을 하는데 있어 기존보다 공수가 절감되고 환경오염을 줄일 수 있으며 고분자 재질표면과의 접착성이 우수한 발수막 코팅을 할수 있는 방법을 얻기 위하여 고심하여 왔다.
본 발명에 따른 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법은 고분자재질의 표면에 발수막 코팅을 하는데 있어 기존보다 공수가 절감되고 환경오염을 줄일수 있으며 고분자 재질 표면과의 접착성이 우수한 발수막 코팅을 할 수 있도록 친수성을 상기 고분자재료의 표면에 부여하는 것을 목적으로 한다.
이에 따라, 본 발명자들은 이미 출원한 바 있는 이온빔을 이용한 표면 개질법(미국 특허 등록번호: 5783641)을 응용하여 고분자 표면에 친수성을 부여함으로써 계면 활성제나 유기용매의 사용없이도 물을 용매로 하는 발수막의 직접적이며 균일한 도포를 가능하게 하고 외부 변화나 시간에 따라 영향을 받지않도록 하는 내구성을 갖도록 하는 방법을 발명하였다.
도 1은 이온빔을 이용한 고분자 표면 개질 장치의 개략적으로 도시한 종단면도.
도 2는 이온빔으로 표면 개질된 고분자의 물에 대한 접촉각의 변화를 보여주는 그래프.
도 3은 이온빔으로 표면 개질된 고분자의 표면 에너지 변화를 보여주는 그래프.
도 4는 무처리 폴리카보네이트와 발수막으로 코팅된 폴리카보네이트의 물에 대한 젖음성의 변화를 보여주기 위한 것으로써, 도 4a는 무처리된 폴리카보네이트의 표면사진, 도 4b는 실리콘계 발수 코팅된 폴리카보네이트의 표면사진, 도 4c는 불소계 발수 코팅된 폴리카보네이트의 표면사진.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1: 진공조 2:시료
3: 이온건 4:가스주입관
5:로터리 펌프
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법은, 진공조내에 위치된 고분자 재료의 표면에 불활성 가스 또는 반응성 가스를 단독 또는 혼합의 형태로 이온건에 주입하는 단계와, 상기 고분자재료의 표면에 친수성 또는 극성 작용기가 형성되도록, 상기 이온건에서 생성되는 이온빔을 상기 고분자 재료 표면에 조사하면서 상기 진공조에 설치된 가스주입관을 통하여 반응성 가스를 불어넣는 단계와, 상기 단계가 진행된 고분자재료 표면에 발수 성분을 포함하는 수용액을 도포하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 불활성가스는 헬륨, 아르곤, 네온, 제논, 크립톤으로, 상기 반응성가스는 산소, 질소, 공기, 암모니아로 이온화가 가능한 1종이상의 가스를 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 바람직한 실시예에 있어서, 상기 이온건에 주입된 생성되는이온 에너지를 300 -2500 eV로 변화시켜 상기 고분자 재료 표면에 조사하는 것을 특징으로 하며, 상기 고분자 재료 표면에 조사되는 이온의 양을 1 × 1014- 1 × 1018ions/cm2으로 변화시켜 고분자 표면에 친수성 작용기를 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시예에 있어서, 반응성 가스의 주입량을 1 - 30 ml/min으로 변화시켜 고분자 표면에 친수성 반응기를 형성하고, 상기 반응성 가스는 산소, 질소, 암모니아, 일산화탄소, 이산화탄소, 수소등의 1 종 이상의 가스를 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 있어서, 이온빔을 이용한 표면 개질시 상기 반응조내의 진공도는 가스량에 따라 5 × 10-5torr 내지 1 × 10-3torr에서 수행하고, 한편, 상기 고분자 재료는 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacryla), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리에스터(polyester), 폴리설폰(polysulfone), 폴리이미드(polyimide), 나일론(nylon) 폴리스타일렌(polystyrene) 등의 열가소성 또는 열경화성의 고분자 물질임을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 실시예에 있어서, 상기발수 성분은 불소계, 실리콘계, 플루오르계등의 단량체 또는 공중합체가 있고 물을 용매로 사용할 수 있는 물질로 하고, 발수 성분을 가진 수용액의 도포는 침지법(dipping), 스핀 코팅(spincoating), 스프레이법(spray)등을 이용하여 도포하며, 상기 발수 성분을 가진 수용액의 건조를 10 - 200 ℃에서 행하여지는 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조로 하여 본 발명에 따른 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다
고분자 재료는 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacrylate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리에스터(polyester), 나일론(nylon) 등의 열가소성 또는 열경화성의 성질을 갖는 모든 종류의 고분자를 포함한다.
본 발명에서 사용된 이온빔 처리 장치의 개략 종단면도를 도 1에 나타내었다. 도 1에 나타난 바와 같이 이온빔 조사는 진공 펌프(5)에 의해 진공을 유지하는 진공조(1) 내에서 이루어지며 시료(2)를 이온건(3)의 상부에 위치시키고 진공조(1) 외부의 가스 주입관을 통하여 불활성 또는 반응성 가스를 이온건에 주입하여 이온을 발생시킨다. 또한 반응성 가스는 가스 주입관(4)을 통하여 시료의 표면 주위에 불어넣어 준다.
이온 생성에 사용되는 불활성 가스 또는 반응성 가스는 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 제논, 산소, 질소, 공기등의 이온화가 가능한 모든 가스에 해당한다.
에너지를 가진 이온을 고분자에 조사하면 고분자 표면 사슬의 결합이 절단되어 활성화된 라디칼이 생성되며 이때 주입된 반응성 기체와 결합하여 고분자 표면에 극성 작용기들이 형성된다.
이때 이온 조사에 의하여 개질되는 깊이는 수 nm에 불과하므로 고분자가 가진 고유한 물성에는 변화를 주지 않고 표면만을 개질할 수 있다. 새로이 형성된 극성 작용기들은 또한 친수성 작용기로 작용하여 고분자 표면의 젖음성을 향상시킨다.
도 2는 폴리카보네이트를 Ar+이온빔을 조사하고 산소를 반응성 가스로 흘려주며 이온 조사량에 따라 처리한 경우의 물에 대한 접촉각 변화를 나타낸 것이다. 이때 사용된 이온 에너지는 1000 eV로 고정하였고 반응성 가스인 산소의 양은 8 ml/min으로 조절하였다. 고분자 표면에 조사되는 이온 조사량은 5 × 1014ions/cm2- 5 × 1016ions/cm2으로 변화되었다.
처리되지 않은 폴리카보네이트의 초기 접촉각은 78도이나 이온빔조사에 의하여 표면 개질된 경우 최대 12도까지 접촉각이 감소하여 물에 대한 친수 특성을 나타낸다. 즉, 고분자재료의 표면이 친수성으로 개선되어 이후 진행되는 발수막 코팅의 균일한 도포와 접착력의 증대를 기대 할 수 있게 되었다.
도 3은 이온빔으로 표면 개질된 폴리카보네이트의 표면 에너지 변화를 나타낸 것이다. 이때 이온 에너지와 반응성 가스인 산소의 양은 도 2에 나타난 것과 동일하다.
도 3에 나타난 바와 같이 표면 개질 후의 폴리카보네이트의 표면 에너지는 이온 조사량에 따라 차이가 있으나 처리 전 28 ergs/cm2에 비하여 처리 후 크게 증가되며 최대 68 ergs/cm2까지 증가된다. 이온 조사에 따른 표면 에너지 증가는 주로 극성 성분(polar component)의 증가에 기인한다. 이는 이온 조사에 따른 표면 에너지의 증가가 폴리카보네이트 표면에 형성된 극성 작용기에 의한 것임을 보여준다.
도 2와 3에 나타난 바와 같은 접촉각의 감소와 표면 에너지의 증가는 고분자 표면의 물에 대한 젖음성을 좋게 하여 물을 용매로 하는 발수 코팅액의 균일한 도포를 가능하게 하고 건조 후 발수막과의 접착성을 향상시켜 내구성이 우수한 발수막의 형성을 가능하게 할 수 있다.
이온빔으로 친수 처리된 폴리카보네이트 위에 각각 불소계와 실리콘계의 성분이 포함된 발수액을 도포한 후에 측정된 접촉각을 아래의 표 1에 나타내었다.
표 1 표면 개질된 폴리카보네이트위에 발수막 코팅 전 후의 접촉각 변화
시료 접촉각 (°)
무처리 폴리카보네이트 78
표면 개질된 폴리카보네이트 12
불소계 발수 코팅 110
실리콘계 발수 코팅 120
비교를 위하여 무처리 폴리카보네이트와 이온빔으로 표면 개질된 폴리카보네이트의 접촉각을 함께 나타내었다.
발수 코팅을 한 후의 폴리카보네이트의 접촉각은 불소계 발수 코팅의 경우 110도로 나타났으며 실리콘계 발수 코팅의 경우는 120도로 나타나 처리 전의 78도에 비하여 상당히 증가됨을 알 수 있다. 이는 발수 코팅된 폴리카보네이트 표면이 물에 젖지 않게 됨을 의미한다.
도 4는 무처리 폴리카보네이트와 발수막으로 코팅된 폴리카보네이트의 물에 대한 젖음성의 변화를 보여주기 위한것으로써, 도4a는 무처리된 폴리카보네이트의 표면사진이고, 도4b는 실리콘계 발수 코팅된 폴리카보네이트의 표면사진이며, 도4c는 불소계 발수 코팅된 폴리카보네이트의 표면사진이다.
즉, 이온빔으로 표면 개질 후에 발수 코팅된 폴리카보네이트의 발수 특성을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다. 300 ml의 비이커에 100 ml의 물을 채워 50 - 60℃로 가열한 후, 발수 코팅된 폴리카보네이트와 무처리 폴리카보네이트로 상부를 밀봉하였다.
그 결과, 도 4a에 나타난 바와 같이 처리되지 않은 폴리카보네이트의 표면에는 작은 크기의 많은 물방울이 형성된다. 반면에 발수 코팅된 경우에는 작은 물방울 대신 큰 크기의 물방울만이 형성되어 처리 전 폴리카보네이트와는 다른 특성을 갖는다.
위와 같은 실험을 10일 동안 수행한 후 측정한 접촉각은 초기 측정치와 큰 변화가 없었으며 이로부터 코팅된 발수막이 외부로 유출되지 않고 우수한 내구성을 갖음을 알 수 있다.
이상 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 기술하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에 있어서 통상의 지식을 가진 사람이라면, 첨부된 청구범위에 정의된 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 본 발명을 여러 가지로 변형 또는변경하여 실시할 수 있음을 알게 될 것이다. 따라서 본 발명의 앞으로 실시예들의 변경은 본 발명의 기술을 벗어날 수 없을 것이다.
본 발명에 따른 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법에 따르면 고분자재질의 표면에 발수막 코팅을 하는데 있어 기존보다 공수가 절감되고 환경오염을 줄일 수 있으며 고분자 재질 표면과의 접착성이 우수한 발수막 코팅을 할 수 있도록 친수성을 상기 고분자재료의 표면에 형성할 수 있게 되었다.

Claims (11)

  1. 진공조내에 위치된 고분자 재료의 표면에 불활성 가스 또는 반응성 가스를 단독 또는 혼합의 형태로 이온건에 주입하는 단계와;
    상기 고분자 재료의 표면에 친수성 또는 극성 작용기가 형성되도록, 상기 이온건에서 생성되는 이온빔을 상기 고분자 재료 표면에 조사하면서 상기 진공조에 설치된 가스주입관을 통하여 반응성 가스를 불어넣는 단계와;
    상기 단계가 진행된 고분자재료 표면에 발수 성분을 포함하는 수용액을 도포하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 불활성 가스는 헬륨, 아르곤, 네온, 제논, 크립톤으로, 상기 반응성가스는 산소, 질소, 공기, 암모니아로 이온화가 가능한 1종이상의 가스를 사용하는 것을 특징으로 하는 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 이온건에 주입된 생성되는 이온 에너지를 300 -2500 eV로 변화시켜 상기 고분자 재료 표면에 조사하는 것을 특징으로 하는 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 고분자 재료 표면에 조사되는 이온의 양을 1 × 1014- 1 × 1018ions/cm2으로 변화시켜 고분자 표면에 친수성 작용기를 형성하는 것을 특징으로 하는 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법방법.
  5. 제 1항에 있어서, 반응성 가스의 주입량을 1 - 30 ml/min으로 변화시켜 고분자 표면에 친수성 반응기를 형성하는 것을 특징으로 하는 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 반응성 가스는 산소, 질소, 암모니아, 일산화탄소, 이산화탄소, 수소등의 1 종 이상의 가스를 사용하는 것을 특징으로 하는 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 이온빔을 이용한 표면 개질시 상기 반응조내의 진공도는 가스량에 따라 5 × 10-5torr 내지 1 × 10-3torr에서 수행함을 특징으로 하는 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 고분자 재료는 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacryla), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate),폴리에스터(polyester), 폴리설폰(polysulfone), 폴리이미드(polyimide), 나일론(nylon) 폴리스타일렌(polystyrene) 등의 열가소성 또는 열경화성의 고분자 물질임을 특징으로 하는 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 발수 성분은 불소계, 실리콘계, 플루오르계등의 단량체 또는 공중합체가 있고 물을 용매로 사용할 수 있는 물질임을 특징으로 하는 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 발수 성분을 가진 수용액의 도포는 침지법(dipping), 스핀 코팅(spin coating), 스프레이법(spray)등을 이용하여 도포함을 특징으로 하는 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법.
  11. 제 1항 또는 10항에 있어서, 발수 성분을 가진 수용액의 건조를 10 - 200 ℃에서 행하여지는 것을 특징으로 하는 고분자의 발수막 코팅을 위한 표면 개질 방법.
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